第06章 药物制剂分析
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药物分析《药物制剂的分析》
×110000 %
（2）对照法
c对
×
A供 A对
×D × 平均片重
标示量%
ms
×100%
标示量
3、高效液相色谱法
标示 量百 分含 ＝ 量
A供 C对
A对
ms
×D
标示量
× 平均 片重×100％
五、注射液含量测定结果的计算
标示量% c实测 100% c标示
1、容量分析法 （1）直接滴定法
TVF 标示量% Vs 100 %
用外标法测定供试品中某个化学成 分的含量，其计算公式如下：
A供 C供= C对
A对
百分 含量
＝ C供 ×D ms
×100%
C供：供试品浓度 C对：对照品浓度 A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积
四、片剂含量测定结果的计算
标示量%
每片含量 标示量
100 %
供测试得品量重（（gg）） 平均片重（ 标示量（g / 片）
（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶 液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷 却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶 液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠 溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应 的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处 分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604， 对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百 分含量。
要求含量测定方法具有一定的灵敏度
例如：硫酸阿托品（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂 注射剂
酸性染料比色法
（3）含量表示方法及合格范围不同
药物制剂分析PPT课件
一、片剂的常规检查项目
1. 重量差异 （1）限度 ＜0.30g/片—— ≤±7.5% ≥0.30g/片—— ≤±5.0%
（2）方法及判断 20片中超出限度的片≤2片，且
不得有1片超出限度1倍
（3）糖衣片和肠溶衣时限系指口服固体制 剂在规定条件下，以规定的方法进行 检查，崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度。
（3）判断 A. 6片（粒、袋）中，每片（粒、
袋）的溶出量按标示量计算，均不低 于规定限度（Q）；
B. 6片（粒、袋）中，有1～2片 （粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%， 且其平均溶出量不低于Q；
C. 6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、 袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低 于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均 溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋） 复试；初、复试的12片（粒、袋）中有 1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片 （粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q20%，且其平均溶出量不低于Q。
（3）第三法 用于透皮贴剂
三、辅料对测定的干扰及排除 1. 糖类的干扰及排除 淀粉、糊精、蔗糖 水解葡萄糖 葡萄糖、乳糖：还原性 干扰 氧化还原滴定
排除： （1）选氧化势稍低的滴定剂 如硫酸亚铁原料用KMnO4法，
片剂用铈量法 （2）过滤 Ch.P（2005）维生素C片
（2）各种制剂均应符合药典附录 “制剂通则”的要求
2. 对同一检查项目要求不同
（三）对含量测定方法的要求不同
制剂含量测定：强调专属性强、 要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度高、 精密度好
（四）含量测定结果的表示方法及限 度要求不同 1. 含量测定结果的表示方法不同 原料药的含量测定结果以百分含 量表示，而制剂的含量测定结果以含 量占标示量的百分率表示。 2. 含量测定结果的限度要求不同
药物制剂分析PPT精选课件
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
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药物制剂性状分析特点
药物制剂鉴别特点
药物剂型检查特点
杂质检查 剂型检查及安全性检查
药物制剂含量测定特点
Pharmaceutical Analysis
3
药物制剂类型
药物制剂 • 原料药物或与适宜辅料制成的供临床使用的剂型; • 活性药物成分的临床使用形式。
药物制剂类型 • 片剂：口服普通片为主, 还有含片、咀嚼片、分散片、 泡腾片、缓释片、肠溶片等；
料干扰的方法也不同
Pharmaceutical Analysis
5
药物制剂分析与原料药分析对比（醋酸氢化可的松为例）
感观
Pharmaceutical Analysis
药物制剂分析
采用离子交换法测定：
供试品
RSO3H强酸型离子交换树脂
CH3CHOHCOONa NaCl KCl CaCl2
CH3CHOHCOOH HCl
测定:先用NaOH测定其总酸度,再用银量法测定HCl的量。
(MNaOHVNaOH – MAgNO3VAgNO3) × 乳酸钠摩尔质量
（三）溶剂油
干扰 油中杂质甾醇、三萜类有 UV吸收
装量检查（液体制剂） 装量差异检查（无菌粉末） 澄清度检查 无菌检查、 pH检查
二、片剂含量均匀度和溶出度检查
（一）含量均匀度检查
定义：检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无 菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度。
凡检查此项的制剂不再检查重量差异
方法：计量型方案，初复试法
1、初试：
用规定的含量测定方法分别测定10片（个）药 物，计算每片（个）以标示含量为100的相对含量 Xi→ X ，标准差S，标示含量与均值之差的绝对值 A。
（二）硬脂酸镁
1. 干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法
Mg2+ EDTA-Na EDTA-Mg
OH-
Mg2++ HClO4 HAC Mg . HClO4
2. 排除:
（1）掩蔽法：草酸、酒石酸、硼酸 硬脂酸镁+ 酒石酸 HAC CHOHCOO Mg
CHOHCOO
Hale Waihona Puke 硬脂酸镁+ 草酸HAC MgC2O4
（2）提取分离法
原料药： 百分含量＝ 片剂：
W测得量 W供
×100％
标示百分含量 ＝
每片含量 标示量
×100％
W测得量 ×平均片重
＝
W供
×100％
《药物制剂分析》课件
3 药物制剂生产剂符合标准。
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
欢迎大家来到《药物制剂分析》PPT课件！今天我们将一起探索药物制剂分析 的世界，了解课程的目标和内容概述。
课程介绍
课程名称及目标
药物制剂质量评价
1
药物制剂质量评价方法
2
学习药物制剂质量评价的常用方法，如
物理性质、化学性质和生物性质评价。
3
药物制剂质量评价概述
了解如何对药物制剂的质量进行评价。
药物制剂市场监管
探索药物制剂市场监管的重要性和相关 政策。
1 药物制剂的定义
药物制剂是指含有一个或多个药物成分的制剂，用于治疗、预防或诊断疾病。
2 药物制剂分类
药物制剂根据药物的形态、给药途径等进行分类，如片剂、注射剂、口服液等。
3 药物形态学特征
药物制剂具有不同的形态学特征，如颜色、形状、质地等。
药物制剂分析方法
1
药物制剂分析概述
了解药物制剂分析的基本原理和常用的分析方法。
2
药物制剂中药物含量测定方法
学习如何准确测定药物制剂中的药物含量。
3
药物制剂配伍稳定性测试方法
探索药物制剂中不同药物的配伍稳定性，以确保药物制剂的质量。
药物制剂质量控制
1 药物制剂质量控制概述
了解药物制剂质量控制的重要性和基本原则。
2 药物制剂质量标准制定方法
学习如何制定药物制剂的质量标准，以确保制剂的质量稳定。
结束语
1 总结回顾
2 展望未来
总结药物制剂分析的要点， 回顾课程内容。
展望药物制剂分析领域的 未来发展，激发学生的兴 趣。
3 Q&A交流
鼓励学生提问和交流，促 进深入学习和思考。
《药物制剂分析》PPT课 件
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课程介绍
课程名称及目标
章药物制剂分析详解演示文稿
计算
A + 1.8 S =？
A 100 X
S = 标准偏差
第十四页，共61页。
结果判断
❖ A＋1.80S≤15.0
☺
❖ A＋S＞15.0
❖ A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0
另取20片(个)复试，按30片(个)计；
A+1.45S≤15.0
☺
A+1.45S ＞ 15.0
第十五页，共61页。
IR
【检查】 氯化物、干燥失
重、炽灼残渣、 重金属、锌盐
【含量】 凯氏定氮法
第五页，共61页。
扑米酮片
白色片
取细粉适量，乙醇溶解， 滤液蒸干，残渣照扑米酮 项下(1)(2)
溶出度 其它 符合片剂项下有关规定
凯氏定氮法
对含量测定方法的要求不同：根据药物的性 质、含量多少及辅料对测定是否有干扰来确 定方法。强调选择性和灵敏度。
检查方法 ❖ 第一法 ⇒缓、控释制剂 ❖ 第二法 ⇒肠溶制剂 ❖ 第三法 ⇒透皮贴剂
第二十九页，共61页。
第一点 0.5～2h ⇒考察药物是否有突释
第一法 第二点 中间取样时间点 ⇒确定释药特性
第三点 最后取样时间点 ⇒确定释药完全
第二法
酸中释放量 ≤10％标示量
缓冲液中释放量 >70％标示量(Q)
，取溶液10 ml滤过；精密量取续滤液3 ml置50 ml容量
瓶中，加0.4%NaOH 5ml，置水浴中煮沸 5min，放
冷，加稀硫酸2.5 ml，并加水稀释至刻度，摇匀。照分
光光度法(药典附录ⅣA)，以溶剂为空白，在303 nm的波
长处测定吸光度，按C7H6O3的吸收系数(
为454）
计算，再乘以1.304，计算每片的溶出度，限度为标示
A + 1.8 S =？
A 100 X
S = 标准偏差
第十四页，共61页。
结果判断
❖ A＋1.80S≤15.0
☺
❖ A＋S＞15.0
❖ A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0
另取20片(个)复试，按30片(个)计；
A+1.45S≤15.0
☺
A+1.45S ＞ 15.0
第十五页，共61页。
IR
【检查】 氯化物、干燥失
重、炽灼残渣、 重金属、锌盐
【含量】 凯氏定氮法
第五页，共61页。
扑米酮片
白色片
取细粉适量，乙醇溶解， 滤液蒸干，残渣照扑米酮 项下(1)(2)
溶出度 其它 符合片剂项下有关规定
凯氏定氮法
对含量测定方法的要求不同：根据药物的性 质、含量多少及辅料对测定是否有干扰来确 定方法。强调选择性和灵敏度。
检查方法 ❖ 第一法 ⇒缓、控释制剂 ❖ 第二法 ⇒肠溶制剂 ❖ 第三法 ⇒透皮贴剂
第二十九页，共61页。
第一点 0.5～2h ⇒考察药物是否有突释
第一法 第二点 中间取样时间点 ⇒确定释药特性
第三点 最后取样时间点 ⇒确定释药完全
第二法
酸中释放量 ≤10％标示量
缓冲液中释放量 >70％标示量(Q)
，取溶液10 ml滤过；精密量取续滤液3 ml置50 ml容量
瓶中，加0.4%NaOH 5ml，置水浴中煮沸 5min，放
冷，加稀硫酸2.5 ml，并加水稀释至刻度，摇匀。照分
光光度法(药典附录ⅣA)，以溶剂为空白，在303 nm的波
长处测定吸光度，按C7H6O3的吸收系数(
为454）
计算，再乘以1.304，计算每片的溶出度，限度为标示
药物分析教学课件5-药物制剂分析
6、含量测定及结果计算
1.测定方法 ①直接蒸干后用重量法或按原料药相同的方法测定。 ②当主药遇热不稳定而易于分解时，可采用有机溶剂提 取法、紫外-可见分光光度法或高效液相色谱法测定。 2.等渗溶液的干扰及排除
四、复方制剂的分析
1 复方制剂的特点和分析方法 2 不经分离测定复方制剂中的主要成分含量
（2）所含药物的多少
单方制剂 复方制剂
一、药物制剂特点
（3）给药途径
经胃肠道给药的剂型
不经胃肠道给药的剂型
注射给药 呼吸道给药 皮肤给药 黏膜给药
一、药物制剂特点
1、制剂分析的复杂性
符合
不
质量
赋形剂、稀释剂
同
标准
制
的原
附加剂（稳定剂、防
剂
料药
腐剂、着色剂）
原料药可使用的分析方法，制剂不一定适用；同一原料加工 成不同剂型，其分析方法也不一定相同。
3、含量测定结果的计算方法不同
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 VitC
≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
≥99.0
93.0～107.0
肌苷
98.0～102.0(干) 93.0～107.0
红霉素 ≥920单位/g
90.0～110.0
含量表示方法及合格范围不同
制剂分析也主要包括鉴别、检查和含量测定三 个方面。
制剂的鉴别试验，可考虑原料药的鉴别方法， 如果附加成分有干扰，则不能使用。
制剂的杂质检查主要针对生产或储存过程中所 产生的杂质进行检查。如“盐酸普鲁卡因注射液”。
此外，制剂的检查项目比原料药要多，除了杂 质的检查外，制剂还应《中国药典》（2020）四部 制剂通则规定的项目进行检查。
药物制剂分析概论课件
药物制剂分析概论课件
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
CONTENTS
药物制剂分析的基本概念药物制剂的化学分析方法药物制剂的仪器分析方法药物制剂的质量标准和质量控制药物制剂分析的新技术和新方法药物制剂分析的应用和发展前景
药物制剂分析的基本概念
01
药物制剂分析：指通过各种分析方法对药物制剂的质量进行检测、评价和控制的过程。
药物制剂分析涉及的领域广泛，包括化学、生物学、物理学和医学等。
包括化学分析、仪器分析、生物学分析等多种方法。
03
02
01
是评估药品在生产、储存和使用过程中稳定性的重要手段，对于药品的质量控制和有效期管理具有重要意义。
稳定性考察的意义
包括药品的物理稳定性、化学稳定性及生物学稳定性等方面的考察。
稳定性考察的内容
包括加速试验、长期试验、影响因素试验等试验方法。
稳定性考察的方法
在药效学研究阶段，药物制剂分析可以协助科学家们了解药物在体内的代谢和排泄情况，为药物的剂量选择和给药方式提供依据。
在安全性评价阶段，药物制剂分析可以监测药物的不良反应和毒性反应，为药物的上市审批提供重要数据支持。
药物制剂分析在药品生产中发挥着关键的作用，它涉及到原料药的检验、中间体的控制、成品的检测等多个环节。
必须基于对药物及其制剂特性的全面了解，以确保药品的安全性、有效性及质量可控性。
药品质量标准
质量标准内容
质量标准的制定原则
是确保药品质量符合既定标准的重要手段，旨在降低药品生产过程中的风险，保证患者的用药安全。
质量控制的意义
质量控制的内容
质量控制的方法
包括原料药的控制、生产过程的控制、成品的检验等环节。
药物制剂的仪器分析方法
03
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和分析方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
药物制剂分析PPT课件
.
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
• 地西泮片 • Dixipan Pian • Diazepam Tablets
举例
• 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg • 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振 摇，使药片崩解后，加 0.5%硫酸的甲醇溶液约 60ml，充 分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀 释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml ，置 25ml 量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照 分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收 度，按 C16H13ClN2O 的吸收系数（ ）为 454计算含量， 应符合规定（附录Ⅹ E）。
.
.
第一节 药物制剂分析的特点 Special features
药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂
受辅料的影响、安 全、有效性的要求 质量检验的指标和 方法常常不同
均包括性质、鉴 别、检查、含量 测定等基本项目
含量表示 方法不同
.
1、制剂标准的项目比原料药复杂
片 剂 UV法 254nm 注射剂 (抗氧剂) UV法 306nm 盐酸氯丙嗪 非水 滴定法 原料
.
测 定 法：
除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂 900ml ，注 入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在 37℃±0.5℃， 调整转速使其稳定。 取供试品 6 片( 个), 分别投入 6 个转篮内，将转篮降入 容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至 45 分钟时，在规定取样点吸取溶 液适量，立即经不大于 0.8μm 微孔滤膜滤过，自取样至 滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 (个)的溶出量。
溶出度 崩解时限
.
含量均匀度 (content uniformБайду номын сангаасty)
06 羧酸及其酯类药物的分析
如苯甲酸钠 ChP(2010) 溶剂：水——乙醚
原理
水相 乙醚相
COOH
水—乙醚
滴定前
COONa
COONa HCl +
+ NaCl
甲基橙 黄色
滴定中
COONa HCl +COONa
水—乙醚 + HCl
COOH COONa
+ NaCl COOH + HCl
水—乙醚
NaCl
黄色 橙红
注意：强力振摇，醚层水洗
中性乙醇
30ˊ不褪粉红色
OCOCH3
+NaOH
COONa
COOH OCOCH3
OCOCH3
+NaOH
COONa
+H2O
阿司匹林
OCOCH 取本品约0.4g ，精密称定，加中性乙醇 3 +H2O （对酚酞指示液显中性） 20ml ，溶解后，加酚酞指
示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定。每
阿司匹林
FeCl3
紫堇色
对氨基水杨酸钠
H+
FeCl3
紫红色
苯甲酸类
苯甲酸（钠） FeCl3 赭色
碱性或中性
丙磺舒 钠盐 米黄色
FeCl3
NaOH
pH 5.0～6.0
COOOH
COO O
2
Fe Fe
3
紫堇色
COO-
pH4~6
COO 6 Fe3 (OH)2 OOC
5.紫外红外吸收
6.色谱法—制剂分析
鉴别试验
一、与三氯化铁反应：
具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物
OH
Ar OH FeCl3
第06章-药物制剂分析1
氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V + 0.94 V + 0.77 V + 0.54 V
2、硬脂酸镁
（1）干扰配位滴定法
M 2 E g 2 D N E T aA D M 2 N T g
OH排除方法:
1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽 剂，其中尤以酒石酸最佳。
2）改变pH或指示剂
(2) 防腐剂 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇
干扰 排除
UV法 氧化还原滴定法 酸碱滴定法
有机溶剂提取后测定
(3) 溶剂水
干扰 非水溶液滴定法
排除
药物遇热稳定时 蒸干后测定 药物遇热会分解 有机溶剂提取
后测定
(四) 含量测定及结果计算
可选方法
主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定
主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定
SO
SO
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂 丙酮或甲醛
NaHSO3
CH3 CO
CH3
H CO
H
CH3 C
SO3Na
CH3 OH
H
SO3Na
C
H
OH
Na2SO3
CH3 CO
CH3
HAc
CH3
C
SO3Na
+
NaAc
CH3 OH
NS aO H O NaH SO
注：甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物。
3）UV法
硬脂酸镁无UV吸收
4）蒸馏法
BP
盐酸麻 黄 N △ a 碱 O麻 H 片黄 粉 H吸 Cl 收
3、滑石粉等
滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等
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无菌试验：① 直接接种法；② 薄膜过 滤法（样品有抗菌作用时采用）
热原或细菌内毒素
控制能引起体温升高的物质
热原：家兔法
细菌内毒素：鲎试剂法
不溶性微粒
装量≥100ml静脉滴注用注射液要检查
≥10μm微粒≤20粒/ml
≥25μm微粒≤2粒/ml
方法：显微计数法；光阻法
EDTA 2 Na
排除方法:
1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽
剂，其中尤以酒石酸最佳。
2）改变pH或指示剂
金属离子 适宜pH 指示剂
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
pH＜9 pH＞12
5～6 2～3 9.7～12
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ Mg(OH)2
（2） 干扰非水溶液滴定法
HClO g.HAc Mg HClO Mg
排除方法：
1）掩蔽法：（酒石酸、草酸、硼酸等）
CHOHCOO Mg 硬脂酸镁 酒石酸 CHOHCOO
g.HAc
硬脂酸镁 草酸 MgC O
g.HAc
散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所
需时间的限度。
(1) 规定 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 37℃ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 (2) 方法 ≤5′ （15~25℃）
片 同时测定
不合格时另取6片复试
3. 含量均匀度检查
(1) 定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或
×100％
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
RSO H
CH CHOHCOONa
CH CHOHCOOH HCl
CH CHOHCOOH HCl
NaOH
CH CHOHCOONa NaCl
NaCl AgCl
AgNO
3、溶剂油
干扰 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
排除 （1）主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）提取后HPLC法测定 （4）容量法测定
规定时间内测定药物的溶出量。
(3) 计算
每片（个）溶出量相当于标示量的百分含量。
溶出量(%)=
溶出质量 标示量
×100%
(4) 判断标准
1） 6片的溶出量均≥Q 2） Q ＞ 仅1片＞Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定 符合规定
3） 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q
(三) 常见附加剂的干扰和排除
各种附加成份
pH值调节剂 增溶剂
抗氧剂
酸，碱 钙盐，苯甲酸苄酯
亚硫酸钠等
渗透压调节剂 氯化钠
止痛剂
抑菌剂
苯甲醇（防腐剂）
三氯叔丁醇，苯酚
1、抗氧剂
Na2SO3 Na2S2O5 NaHSO3 VitC Na2S2O3
干扰 1： UV法
例 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 VitC
2） A + S＞15.0
3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0 另取20片复试, 按30片计 A + 1.45 S≤15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0为相应值）
重量差异试验
适用范 普通片剂(混 围 合均匀) 检查指 标 片重差异
含量均匀度
小剂量片剂或教难混 合均匀者 每片含量偏离标示量 的程度
1、外观性状观察：包括外观色泽、臭、味等 物理性状 2、鉴别：鉴别药品的真伪 3、检查：检查片剂在生产过程和贮藏过程中 的杂质、常规片剂剂型检查（如硬度等）、 微生物检查（如细菌、霉菌数及活螨检查）。 4、含量测定：判断是否符合药品质量标准 5、微生物限度检查
(二) 片剂的常规检查
1.重量差异
定义
A．加入丙酮作掩蔽剂
B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂 D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解
例10. 当注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时，
可被干扰的方法是
A、络合滴定法 B、紫外分光光度法 C、铈量法 D、碘量法
H2O2、HNO3
排除 4 提取分离法
药物 抗氧剂
排除 5
有机溶剂
溶解 测定
弃去
如UV法
蒸干
改用其他方法测定 重酒石酸间羟胺
例
原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
2、等渗溶液
Na+
Cl例
对离子交换法有干扰
对银量法有干扰
复方乳酸钠注射液
NaCl
制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度、精密度
第二节 常见制剂的分析
一、片剂分析
片剂是指药物与适宜的辅料通
过制剂技术压制而成的片状或异形
片状制剂。
要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有 适度的硬度。
素片
色泽 光洁度 片形完整性 硬度
包衣片
光亮度 色泽均匀度 包衣完整性
(一) 分析步骤
max 243nm
1 247nm 2 299nm
1 254nm 2 306nm
干扰 2：氧化还原反应
SO HSO S O SO [O ] HSO S O
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂
第六章
药物制剂的检查
第一节 概述
一、药物制成制剂的目的
1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便； 5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析
（一） 定义
利用物理、化学或生物测定方法对
浊度法测定片剂的主药含量。
（2）排除方法 1） 过滤法：水溶性药物 2 ）提取分离法
二、 注射剂分析
(一) 分析步骤
首先观察注射剂的色泽和澄明度，
然后进行鉴别试验、pH值检查、注射 剂常规检查，最后进行含量测定。
(二) 注射剂的常规检查
注射剂的装量限度检查
注射用无菌粉末的装量差异检查
澄明度检查：检查不溶性异物
势稍低的试剂作滴定剂。
例
硫酸亚铁 硫酸亚铁片
氧化剂 KMnO4 Ce(SO4)2 HNO3 FeCl3 I2
高锰酸钾滴定法 硫酸铈滴定法
氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V + 0.94 V + 0.77 V + 0.54 V
2、硬脂酸镁
（1）干扰配位滴定法
Mg
2
EDTA Mg 2 Na OH
2）提取分离法
样品
USP
有机 溶剂
药物溶解 蒸干 硬脂酸镁 分离
溶液 CHCl3 盐酸哌替啶片粉 提取 弃去
3）UV法 4）蒸馏法 BP
硬脂酸镁无UV吸收
盐酸麻黄碱片粉 麻黄碱 △ HCl 吸收
NaOH
3、滑石粉等
滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 （1）干扰 干扰可见紫外分光光度法、比旋法及比
注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示
量的程度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异
(2) 方法与计算
计量型方案，二次抽检法 ，以标示量为参照值
用规定的含量测定方法分别测定10片
（个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然 后计算 A + 1.8 S =？
A X
S = 标准差
（3）判断标准
1） A + 1.80 S≤15.0 符合规定 不符合规定
H O
排除 2 加酸分解法
NaSO 3 Na 2 S2 O5
NaHSO3 Na 2 S2 O3
使抗氧剂分解
HCl
△
H
SO2
△
+ H 2O
NaCl + H 2 SO3 NaCl + H 2 S2 O3
△
H 2 SO3 + S
△
SO2
+ H 2O
排除 3
加弱氧化剂法
SO HSO S O SO 弱[O ] HSO S O
例6. 药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查
E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有 关检查
例7. 片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定 法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为 A．加入Na2CO3溶液 B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离 D．加掩蔽剂
符合规定
5.微生物限度
微生物检定法 规定：
细菌 霉菌 大肠杆菌 ≤1000个/g ≤100个/g 不得检出 药典附录
(三) 片剂附加剂的干扰和排除
1、糖类
（C HO） C HO C HO x
[O ] 分解
热原或细菌内毒素
控制能引起体温升高的物质
热原：家兔法
细菌内毒素：鲎试剂法
不溶性微粒
装量≥100ml静脉滴注用注射液要检查
≥10μm微粒≤20粒/ml
≥25μm微粒≤2粒/ml
方法：显微计数法；光阻法
EDTA 2 Na
排除方法:
1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽
剂，其中尤以酒石酸最佳。
2）改变pH或指示剂
金属离子 适宜pH 指示剂
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
pH＜9 pH＞12
5～6 2～3 9.7～12
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ Mg(OH)2
（2） 干扰非水溶液滴定法
HClO g.HAc Mg HClO Mg
排除方法：
1）掩蔽法：（酒石酸、草酸、硼酸等）
CHOHCOO Mg 硬脂酸镁 酒石酸 CHOHCOO
g.HAc
硬脂酸镁 草酸 MgC O
g.HAc
散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所
需时间的限度。
(1) 规定 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 37℃ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 (2) 方法 ≤5′ （15~25℃）
片 同时测定
不合格时另取6片复试
3. 含量均匀度检查
(1) 定义 检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或
×100％
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
RSO H
CH CHOHCOONa
CH CHOHCOOH HCl
CH CHOHCOOH HCl
NaOH
CH CHOHCOONa NaCl
NaCl AgCl
AgNO
3、溶剂油
干扰 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
排除 （1）主药量大，取样量少 稀释后直接测定（以空白溶 剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）提取后HPLC法测定 （4）容量法测定
规定时间内测定药物的溶出量。
(3) 计算
每片（个）溶出量相当于标示量的百分含量。
溶出量(%)=
溶出质量 标示量
×100%
(4) 判断标准
1） 6片的溶出量均≥Q 2） Q ＞ 仅1片＞Q -10% 平均溶出量≥Q 符合规定 符合规定
3） 仅1片＜Q -10% 另取6片复试：12片中 仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q
(三) 常见附加剂的干扰和排除
各种附加成份
pH值调节剂 增溶剂
抗氧剂
酸，碱 钙盐，苯甲酸苄酯
亚硫酸钠等
渗透压调节剂 氯化钠
止痛剂
抑菌剂
苯甲醇（防腐剂）
三氯叔丁醇，苯酚
1、抗氧剂
Na2SO3 Na2S2O5 NaHSO3 VitC Na2S2O3
干扰 1： UV法
例 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 VitC
2） A + S＞15.0
3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0 另取20片复试, 按30片计 A + 1.45 S≤15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0为相应值）
重量差异试验
适用范 普通片剂(混 围 合均匀) 检查指 标 片重差异
含量均匀度
小剂量片剂或教难混 合均匀者 每片含量偏离标示量 的程度
1、外观性状观察：包括外观色泽、臭、味等 物理性状 2、鉴别：鉴别药品的真伪 3、检查：检查片剂在生产过程和贮藏过程中 的杂质、常规片剂剂型检查（如硬度等）、 微生物检查（如细菌、霉菌数及活螨检查）。 4、含量测定：判断是否符合药品质量标准 5、微生物限度检查
(二) 片剂的常规检查
1.重量差异
定义
A．加入丙酮作掩蔽剂
B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂 D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解
例10. 当注射剂中加有抗氧剂亚硫酸钠时，
可被干扰的方法是
A、络合滴定法 B、紫外分光光度法 C、铈量法 D、碘量法
H2O2、HNO3
排除 4 提取分离法
药物 抗氧剂
排除 5
有机溶剂
溶解 测定
弃去
如UV法
蒸干
改用其他方法测定 重酒石酸间羟胺
例
原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
2、等渗溶液
Na+
Cl例
对离子交换法有干扰
对银量法有干扰
复方乳酸钠注射液
NaCl
制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高
原料含量测定：强调准确度、精密度
第二节 常见制剂的分析
一、片剂分析
片剂是指药物与适宜的辅料通
过制剂技术压制而成的片状或异形
片状制剂。
要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有 适度的硬度。
素片
色泽 光洁度 片形完整性 硬度
包衣片
光亮度 色泽均匀度 包衣完整性
(一) 分析步骤
max 243nm
1 247nm 2 299nm
1 254nm 2 306nm
干扰 2：氧化还原反应
SO HSO S O SO [O ] HSO S O
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂
第六章
药物制剂的检查
第一节 概述
一、药物制成制剂的目的
1. 为了防治和诊断疾病的需要； 2. 为了保证药物用法和用量的准确； 3. 为了增强药物的稳定性； 4. 为了药物使用、贮存和运输的方便； 5. 为了延长药物的生物利用度； 6. 为了降低药物的毒性和副作用。
二、制剂分析
（一） 定义
利用物理、化学或生物测定方法对
浊度法测定片剂的主药含量。
（2）排除方法 1） 过滤法：水溶性药物 2 ）提取分离法
二、 注射剂分析
(一) 分析步骤
首先观察注射剂的色泽和澄明度，
然后进行鉴别试验、pH值检查、注射 剂常规检查，最后进行含量测定。
(二) 注射剂的常规检查
注射剂的装量限度检查
注射用无菌粉末的装量差异检查
澄明度检查：检查不溶性异物
势稍低的试剂作滴定剂。
例
硫酸亚铁 硫酸亚铁片
氧化剂 KMnO4 Ce(SO4)2 HNO3 FeCl3 I2
高锰酸钾滴定法 硫酸铈滴定法
氧化电位 + 1.51 V + 1.44 V + 0.94 V + 0.77 V + 0.54 V
2、硬脂酸镁
（1）干扰配位滴定法
Mg
2
EDTA Mg 2 Na OH
2）提取分离法
样品
USP
有机 溶剂
药物溶解 蒸干 硬脂酸镁 分离
溶液 CHCl3 盐酸哌替啶片粉 提取 弃去
3）UV法 4）蒸馏法 BP
硬脂酸镁无UV吸收
盐酸麻黄碱片粉 麻黄碱 △ HCl 吸收
NaOH
3、滑石粉等
滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 （1）干扰 干扰可见紫外分光光度法、比旋法及比
注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示
量的程度 凡检查此项的制剂不再检查重量差异
(2) 方法与计算
计量型方案，二次抽检法 ，以标示量为参照值
用规定的含量测定方法分别测定10片
（个）药物，计算每片（个）的含量Xi，然 后计算 A + 1.8 S =？
A X
S = 标准差
（3）判断标准
1） A + 1.80 S≤15.0 符合规定 不符合规定
H O
排除 2 加酸分解法
NaSO 3 Na 2 S2 O5
NaHSO3 Na 2 S2 O3
使抗氧剂分解
HCl
△
H
SO2
△
+ H 2O
NaCl + H 2 SO3 NaCl + H 2 S2 O3
△
H 2 SO3 + S
△
SO2
+ H 2O
排除 3
加弱氧化剂法
SO HSO S O SO 弱[O ] HSO S O
例6. 药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同 B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查
E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有 关检查
例7. 片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定 法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为 A．加入Na2CO3溶液 B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离 D．加掩蔽剂
符合规定
5.微生物限度
微生物检定法 规定：
细菌 霉菌 大肠杆菌 ≤1000个/g ≤100个/g 不得检出 药典附录
(三) 片剂附加剂的干扰和排除
1、糖类
（C HO） C HO C HO x
[O ] 分解