茶多酚提取工艺的研究

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2010 年 第 35 卷 第 8 期
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
提取物与应用
2 结果与分析
2.1 茶多酚标准曲线 茶多酚质量浓度与吸光度关系的标准曲线如
图 1 所示。
0.5
0.4
吸光度 A
0.3 0.2
0.1
0
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2010 年 第 35 卷 第 8 期
fluid to compare 1∶8, the number of extraction 2 times. Ultrasonic power and ultrasonic time are small influence and play a supporting role.
2010 年 第 35 卷 第 8 期
食品科技
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提取物与应用
茶多酚提取工艺的研究
张素霞 (漯河职业技术学院，漯河 462002)
摘要： 以 80%乙醇为溶剂用超声波法提取茶叶中茶多酚，比较了传统有机溶剂浸提法、索氏提取
法、超声波提取法 3 种工艺的优缺点。通过单因素和正交实验得出，在有机溶剂相同条件下，超
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标准溶液浓度 C/(mg/L)
图 1 茶多酚标准曲线
由图 1 可知，A(吸光度)对于 C(浓度)的曲线方 程为：A=0.0961C+0.0079，相关系数 r=0.9936。 2.2 传统有机溶剂提取
以 80%的乙醇为溶剂，设定温度 55、65、75、 85、95 ℃；时间 15、25、35、45、55 min；料液 比 1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14；提取级数 1、2、 3、4、5 次分别进行单因素实验，测滤液吸光度。 根据茶多酚吸光度与浓度关系可知，吸光度越大， 浓度就越大，亦即浸提效果最好，综合各个单因 素实验可得：有机溶剂浸提的最佳条件为提取温 度 75 ℃、提取时间 35 min、料液比 1∶10、提取级 数 3 次。 2.3 索氏提取法
准确称取 10 g 新鲜茶叶样品于 250 mL 烧杯 中，加人液氮脆化，在液氮挥发同时捣碎成粉末 状，放冰箱备用。 1.3 茶多酚提取的单因素实验
将处理好的茶叶碎末置于烧杯中，加人 80% 乙醇溶剂，混匀，按提取温度、提取时间、料液 比、提取级数设定单因素实验，分别进行传统有 机溶剂浸提和索氏抽提；按料液比、超声功率、 超声时间、提取级数设定单因素实验，进行超声 波提取；按冷却至室温，抽滤得滤液，测吸光度。 1.4 茶多酚的萃取和干燥
以 80%的乙醇为溶剂，设定温度 40、45、50、 55、60 ℃；时间 20、30、40、50、60 min；料液 比 1∶7、1∶9、1∶11、1∶13、1∶15；提取级数 1、2、 3、4、5 次分别进行单因素实验，测滤液吸光度。 综合各实验可得：索氏提取法的最佳条件为提取 温度 50 ℃、提取时间 40 min、料液比 1∶11、提取 级数 3 次。 2.4 超声波提取 2.4.1 超声波功率对提取率的影响 在处理好的 茶叶中加人 80%的乙醇 80 mL，在不同超声波功 率 100、160、260、360、460、560 W 下分别提取 25 nim，测滤液吸光度，实验结果见图 2。
声波法的提取率和茶多酚的含量最高，超声波法具有省时、效率高、成本低、操作简便、产品品
质高等优点。超声波法提取的最佳工艺条件为：以 80%的乙醇为溶剂，超声波功率 260 W，超声
波时间 25 min，料液比 1∶8，提取级数 2 次。超声波时间和超声波功率的影响较小，起辅助作用。
关键词： 茶多酚；超声波法；有机溶剂浸提法；索氏提取法
Abstract: Using ethanol 80% as a solvent and extracting the tea polyphenols from the tea by ultrasonic wave
auxiliary method was studied in this paper. Comparing the advantages and disadvantages of the traditional organic solvent extraction, Soxhlet extraction, ultrasonic extraction of three kinds of process was also studied too. Obtained by single factor and orthogonal tests, Under the same conditions in organic solvents, ultrasonic extraction rate and the highest content of polyphenols, the ultrasonic extraction have the many advantages, for example the time-saving, the high efficiency, the low cost, the easy to operate, the improving product quality etc. The optimum conditions of ultrasonic method for extracting tea polyphenols from leaf of Indocalamus were as follow: the mass percentage of alcohol 80%, ultrasonic power 260 W, extracting time 25 min. expects the
由图 2 可知，在不同的功率下茶多酚吸光度 明显不同，这主要是由超声波对不同物质的作用 差异所致，在超声波功率为 260 W 时，茶多酚吸 光度最高，浓度最大，亦即提取率最高。 2.4.2 超声波提取时间对提取率的影响 往处理
收稿日期： 2009-02-09 作者简介： 张素霞(1973—)，女，副教授，研究方向为发酵及生物研究开发。
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[4] 中华人民共和国药典编委会.பைடு நூலகம்华人民共和国药典(一部) [M].北京:化学工业出版社,2005:132
分别将抽滤的滤液用旋转蒸发器在 40～50 ℃ 下减压蒸馏回收乙醇，待乙醇基本除去后，再用 乙酸乙酯萃取茶多酚。然后将萃取液过滤，得到 的滤液用旋转蒸发器在 40～50 ℃下减压蒸馏出乙 酸乙酯，再用石油醚除去色素等。将粗产物冷冻
后于-45 ℃，真空度为 2×10－6 Pa 的环境下真空冷 冻干燥 31 h 后得粗产品 TP。 1.5 茶多酚含量测定
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在单因素试验基础上，选取超声时间、超声 功率、料液比、提取级数为主要考察因素，以茶 多酚吸光度为考察指标，进行 4 因素 3 水平 L9(34) 正交实验，实验因素水平见表 1。
表 1 超声波提取正交实验因素水平设计
水平 1
因素
超声时间 A 超声功率 B 料液比 C 提取级数 D
25
160
1∶6
1
2
1 材料与方法
1.1 材料与仪器 茶叶：信阳毛尖，市售，新鲜；无水乙醇、
乙酸乙醋、氯仿、石油醚、无水硫酸镁：分析纯； 岛津 UV-2201 紫外分光光度计；SHZ-C 型循环水 式多用真空泵；1000 W 恒温水浴装置；旋转蒸发 器 RE52CS；KQ-5013 型超声波清洗器；分液漏 斗；微型植物试样粉碎机；电子天平等。 1.2 茶叶的前处理
中图分类号： R 284.2
文献标志码： A
文章编号： 1005-9989(2010)08-0267-04
Study on extraction process of the tea polyphenols
ZHANG Su-xia
(Professional Technology College of Luohe, Luohe 462002)
Key words: tea polyphenol; ultrasonic method; organic solvent extraction method; soxhlet extraction
茶多酚(简称 TP)是一类以儿茶素类为主体的多 酚类化合物，是一种新型的无毒天然食品添加剂， 其抗氧活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧剂， 具有很强的抗氧化作用和良好的药理作用，能够 高效地抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、 降血糖和血脂、治心血管病、抑菌抑酶等[1]。20 世 纪 80 年代以来，茶多酚在食品工业、医药、农业 和日用化工中得到广泛应用[2]。茶多酚提取工艺的 研究较多，超声波法提取茶多酚也是近年来的研 究热点，但报道的结果不尽相同。本研究通过单 因素和正交实验研究了超声波法提取茶多酚的最 佳工艺条件，并在相同溶剂条件下，和传统有机 溶剂浸提法、索氏提取法的工艺进行了比较。
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用紫外分光光度法测定茶多酚的含量[3]。 1.5.1 测定波长的选择 准确称取制备好的茶多 酚标准样品 0.1000 g，加蒸馏水溶解后 移人 100 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇晃使其浓度 均一，取该溶液 10.00 mL 置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度得 0.1000 mg/mL 的标准溶液。量 取 10.00 mL 的标准溶液于 50 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度，在 190～700 nm 波长范围内，用紫外 可见分光光度计扫描，可知其在 274 nm 处有最大 吸收峰，选取 λ=274 nm 作为测定的波长。 1.5.2 标准曲线的绘制 分别量取 0、2.00、4.00、 6.00、8.00、10.00 mL 浓度为 0.1000 mg/mL 的 标 准样液于 6 只 50 mL 容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度，以蒸馏水为参比，在波长 274 nm 处测定吸 光度，根据浓度与吸光度绘制标准曲线，回归出 曲线方程。 1.5.3 茶多酚粗品中茶多酚的含量的测定 准确 称取 0.1000 g 提取样品，加蒸馏水溶解后移入 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。取上述溶液 10.00 mL 置于 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。 取 10.00 mL 稀释后溶液置于 50 mL 容量瓶中，再 用水稀释至刻度，然后用紫外分光光度计在 274 nm 下，测出茶多酚粗品试液的吸光度，参照标准 曲线并根据试液配制情况，计算茶多酚粗品中茶 多酚的含量。 1.6 超声波提取的正交实验设计
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