氨氮的测定纳氏试剂法
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。
因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。
02 氨氮的测定(HJ535-2009 纳氏试剂法)
氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。
水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
• 4.1 数据处理
编号 项目 氨标准使用液体积 （ml） 标准系列溶液浓度 （ρ，mg/L） 1 0.00 0.00 0.041 0.000 2 0.50 1.00 0.078 0.037
四、总结讨论
3 1.00 2.00 0.111 0.070 4 2.00 4.00 0.179 0.138 5 3.00 6.00 0.248 0.207 6 5.00 10.00 0.389 0.348 7 7.00 14.00 0.532 0.491 8 10.00 20.00 0.725 0.684 水样1 5.00 X1 水样2 5.00 X2 水样3 5.00 X3
纳式试剂
• 可选择下列一种方法制备。 • （1） 称取20g碘化钾溶亍约25ml水中，边搅拌边分次少 量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现 朱红色沉淀丌易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并 充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀丌再溶解时，停止滴加 二氯化汞溶液。 • 另称取60g氢氧化钾溶亍水，并秲释至250ml，冷却至室 温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中 ，用水秲释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液秱入聚 乙烯瓶中，密塞保存。 • （2） 称取16g氢氧化钠，溶亍50ml充分冷却至室温。 • 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶亍水，然后将 此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水秲释至 100ml，贮亍聚乙烯瓶中，密塞保存。
三、分光光度法
紫外-可见分光光度计
定量分析理论依据：朗伯——比尔定律
• 3.1 光的吸收定律
• 光吸收定律 ：实践证明，当一束平行的单色光通过均匀、 非散射的秲溶液时，溶液对光的吸收秳度不溶液的浓度及 液层厚度的乘积成正比。此定量关系称为朗伯—比尔定律， 也叫光的吸收定律。它的数学表达式是：
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法氨氮是指水体中的氨和氨基化合物所含氮的总量，是衡量水体富营养化和有机废水处理效果的重要指标。
因此，准确、快速地检测水体中的氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的氨氮检测方法。
首先，最常用的氨氮检测方法之一是纳氏试剂法。
该方法利用纳氏试剂与水样中的氨反应生成氢气，通过测定氢气的体积来计算氨氮的含量。
这种方法操作简单，灵敏度高，适用于水样中氨氮浓度较低的情况，但是需要使用硫酸和氢氧化钠等腐蚀性试剂，操作时需要注意安全。
其次，还有一种常用的氨氮检测方法是蒸馏-滴定法。
该方法首先利用蒸馏装置将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用盐酸将蒸馏液中的氨氮转化为氨气，最后用标准盐酸溶液进行滴定来测定氨氮的含量。
这种方法操作相对复杂，但适用于各种类型的水样，且结果准确可靠。
除此之外，还有一种快速的氨氮检测方法是离子选择电极法。
该方法利用特制的离子选择电极对水样中的氨离子进行选择性测定，操作简便，且无需使用化学试剂，结果准确快速。
但是需要注意的是，离子选择电极的使用和维护需要严格按照说明书的要求进行，以确保测定结果的准确性。
最后，还有一种新兴的氨氮检测方法是光谱法。
该方法利用水样中氨氮与试剂发生反应后的吸收光谱特性来测定氨氮的含量，操作简单，无需腐蚀性试剂，且结果准确可靠。
但是该方法需要使用特殊的光谱仪器，并且对水样的透明度和色度要求较高。
总的来说，不同的氨氮检测方法各有特点，选择合适的方法取决于水样的性质、氨氮浓度的要求以及实验室条件等因素。
在进行氨氮检测时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够对相关人员有所帮助。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
精心整理1.范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-20093.职责4.5.5.15.26.试剂6.1制备6.16.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾（KI）6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：（6.8）氢氧化6.136.146.156.16 。
6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。
6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。
称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。
称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。
用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
6.22 硼酸（H3BO3）6.23 硼酸溶液，ρ=20g/L。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
氨氮测定 纳氏试剂
——纳氏试剂分光光度法
(HJ535-2009)
黄冬凌 2018年5月2日
原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反 应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正
比，与波长420nm处测量吸光度。
KI
HgI₂（红色沉淀） 过量Hg2+
K2[HgI4] (淡黄） = 2 K+ +I- +[HgI3]
氨氮标准贮备溶液（ρ=1000mg/L）：称取3.8190g氯化铵 （NH4CL，优级纯，在105~110℃干燥2h），溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。标准贮备溶 液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
试剂
酒石酸钾钠：称100 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6· 4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱逐氨，充分冷却后稀释至200 mL。
纳氏试剂：称取32.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于100 mL水中， 冷却至室温；称取14.0 g碘化钾（KI）和20.0 g碘化汞（HgI2）， 溶于水中，将此溶液在搅拌下，缓慢加入到冷却的氢氧化钠 溶液中，用水稀释至200 mL。贮于聚乙烯瓶内。
计算
由水样测得的吸光度减去空白后从校正曲线中查氨氮 含量 氨氮（N，mg/L）= m/v×1000 m：由校正曲线查的的氨氮含量（mg）； v：水样的体积（mL）。
标准曲线的制作
在8个25mL比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00和5.00 mL氨氮标准工作溶液（10mg/L），其 所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、 80.0和100 μg，加水至标线。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇
水质氨氮的测定纳氏试剂法
水质氨氮的测定纳氏试剂法
纳氏试剂法是一种常用的水质氨氮测定方法，也被称为硫熏法。
该方法的原理是通过将水样中的氨氮与纳氏试剂（含有磷钼酸铵、硼酸和硫酸）反应生成明黄色的醇酸盐沉淀，然后通过比色法测定沉淀的光吸收浓度来确定水样中的氨氮浓度。
测定步骤如下：
1. 取一定体积的水样放入反应瓶中。
2. 加入适量的纳氏试剂，并迅速摇匀。
3. 放置一段时间，使沉淀充分析出。
4. 将沉淀离心沉淀下，倒掉上清液。
5. 加入硫酸溶解沉淀，使其完全溶解。
6. 使用分光光度计测定溶液的吸光度。
7. 通过氨氮标准曲线或计算公式，根据吸光度值得出水样中的氨氮浓度。
需要注意的是，纳氏试剂法是一种相对精确的测定方法，但在一些特殊情况下可能会受到干扰。
如过量溶液中的硫酸可能会对测定结果产生影响，而硫酸中的铁和铝离子也有可能干扰测定。
因此，在进行测定时需要注意样品的处理方法和设备的选择。
另外，由于该方法涉及到有毒试剂的使用，操作时需要注意安全。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）是一种常用的测定氨氮浓度的方法，基于氨氮和酚反应后形成稳定的红色化合物的原理。
以下是使用纳氏试剂光度法测定氨氮浓度的步骤：步骤1：样品准备首先，需要准备好一系列含有不同浓度氨氮的标准溶液。
这些标准溶液可以通过配制已知浓度的氨氮溶液或者购买商用标准溶液来获得。
同时，还需要准备好待测样品，并将其过滤以去除杂质。
步骤2：比色管设置在透明的玻璃比色管中加入一定体积的纳氏试剂，通常为2ml。
然后，使用移液管向比色管中加入一定体积的标准氨氮溶液或待测样品（一般为1ml），并充分混合。
步骤3：反应与煮沸将比色管放置在水浴中，并保持水浴温度为60-70摄氏度。
在反应开始后大约10-15分钟后，将比色管迅速煮沸，让溶液中的氨氮与纳氏试剂充分反应。
步骤4：冷却与实验测定将煮沸后的比色管立即置于冷水中冷却，并在冷却至室温后，使用分光光度计测量比色管中溶液的吸光度值。
吸光度与溶液中氨氮的浓度成正比，可以利用标准曲线进行定量测定。
步骤5：绘制标准曲线与测量样品根据已知浓度的标准氨氮溶液得到一系列吸光度值，绘制标准曲线。
然后，使用同样的方法测量待测样品的吸光度值，并使用标准曲线进行定量测定，得到待测样品中氨氮的浓度。
需要注意的是，在纳氏试剂光度法中，测定结果受到一些干扰因素的影响，如硝酸盐的存在。
因此，在测定过程中，需要对样品进行预处理以去除或转化干扰物。
总之，纳氏试剂光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮浓度的方法，广泛应用于环境监测、水质分析等领域。
但是在实际应用时需要注意方法的灵敏度、准确性以及干扰物的存在，以保证测定结果的可靠性和准确性。
氨氮的测定纳氏试剂比色法实验报告
氨氮的测定纳氏试剂比色法实验报告原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氨含量成正比，通常可在波长410——425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器1.带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管，如图所示。
2.分光光度计。
3.pH计。
试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水。
可选用下列方法之一进行制备：(1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
(2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.1mol/L盐酸溶液。
3.1mol/L氢氧化纳溶液。
4.轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5.0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0——7.6）。
6.防沫剂：如石蜡碎片。
7.吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
8.纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：(1）称取20g 碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞结晶粉末（约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分拉拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存(2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠照液中。
用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9.酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨氮的测定纳氏试剂法修订稿
氨氮的测定纳氏试剂法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）HJ535-2009代替GB 7479-87一．实验目的1．了解水中氨氮的测定意义。
2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。
二．实验原理氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）。
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。
水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。
在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三. 仪器与试剂1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。
2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
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实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）
HJ535-2009代替GB 7479-87
一．实验目的
1． 了解水中氨氮的测定意义。
2． 掌握水中氨氮的测定方法和原理。
二．实验原理
氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。
纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。
当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸
盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。
氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。
水中氨氮的含量在一定程度
上反映了含氮有机物的污染情况。
在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，
干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样
浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三. 仪器与试剂
1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。
2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液）：
称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）
和10.0g碘化汞（HgI
2
），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。
4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
可在2~5℃保存1个月。
5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。
临用前配制。
以下为水样需预处理时所需试剂
6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
）溶于水中，稀释至1000ml。
7. 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌（ZnSO
4·7H
2
O）溶于水中，稀释至100ml。
8. 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
9. 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
10. 盐酸溶液(1mol/L)：量取8.5ml盐酸于适量水中用水稀释至100ml。
11. 硼酸（H
3BO
3
）溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1 L。
12. 溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L）：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。
13. 淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml
沸水，搅拌混匀放冷。
加 0.50 g碘化钾（KI）和 0.50 g 碳酸钠（Na
2CO
3
），用水稀释至
250ml。
将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。
四. 实验步骤
1.制备无氨水
每升水加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中。
2.校准曲线的绘制
在7个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100μg，加水至标线。
加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0ml，摇匀。
放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
3.样品预处理
样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。
去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。
每加0.5ml 可去除0.25 mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
絮凝沉淀：100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1～0.2 ml氢氧化钠溶液（250g/L，6.25mol/L），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml。
也可对絮凝后样品离心处理。
预蒸馏：将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取250 ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液(1.0mol/L)或盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。
4.样品测定
取经预处理后的适量水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至刻度。
按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，用水稀释至50 ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
五. 数据处理
由水样测得的吸光度，从标准曲线上查得氨氮含量（μg）。
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量(μg)；
V——水样体积（mL）。
六. 注意事项
1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉
淀应除去。
2.纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间变化，应在较短时间内完成比色操作。
七. 思考题
1.如何通过水中3种形态氮的测定来研究水体的自净作用？
2.用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？
3.在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4左右？pH偏高或偏低对测定结
果有何影响？。