八大类典型药物分析

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完整药物分析总结

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完整药物分析总结各论总结芳酸类非甾体抗炎药物第六章结构特征:苯环、游离羧基1.、双水杨酯(酯、阿司匹林(酯键、游离羧基)2.代表药物:水杨酸(游离羧基)(酯、双氯芬酸钠二氟尼柳(游离羧基)、甲芬那酸(游离羧基)键、游离羧基)、、吲、萘普生(酯键)键)、布洛芬(游离羧基)、酮洛芬(二苯甲酮、游离羧基)、尼美舒、酰胺键)S、酰胺键)、美洛昔康(S哚美辛(游离羧基)、吡罗昔康(利、对乙酰氨基酚(酰胺键)3.鉴别实验:)三氯化铁反应:(1 ①.水杨酸反应:水杨酸加三氯化铁试液,生成紫堇色配位化合物、二氟尼柳阿司匹林(水解)、双水杨酯(水解)的水溶液加三氯化铁试液,显蓝紫色②.酚羟基反应:对乙酰氨基酚烯醇式羟基吡罗昔康、美洛昔康:)缩合反应(酮洛芬)(2缩合(加热:乙醇溶解,酸性条件下(硫酸),与二硝基苯肼酮洛芬(二苯甲酮)至沸)生成橙色的偶氮化合物(3)重氮化偶合反应(对乙酰氨基酚:潜在的芳伯氨基)再加入碱性β萘酚生成红对乙酰氨基酚:稀盐酸加热条件下,与亚硝酸钠试液,色偶氮化合物4)水解反应(阿司匹林)(并产生醋酸加入过量稀硫酸酸化,生成白色沉淀,阿司匹林与碳酸钠加热水解,臭气5()荧光反应(甲芬那酸)溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查4.)阿司匹林中的有关物质:合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物,如游(1乙酰水杨酸本酯、水杨酸酐、水杨酰水杨酸、离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐游离水杨酸:阿司匹林为乙酰水杨酸,在生产过程中因乙酰化不完全,或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。

游离水杨酸对人体有毒性,因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色(如淡黄、红棕甚至深棕色)醌型化合物而使阿司匹林成品变色,因而需加以控制①阿司匹林中游离水杨酸的检查(HPLC)检测方法:稀硫酸铁铵溶液显色反应注:药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液,以防阿司匹林水解,同时采用HPLC 检查,C18作填充柱(紫外)中游离水杨酸的检查双水杨酯②.检测方法:铁盐比色法(水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物)注:为避免双水杨酯的水解,以三氯甲烷为溶剂,采用水相萃取比色法)对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查(2 ①对氨基酚及有关物质在反相色谱条件下易出现峰拖具有酸碱两性,对氨基酚同时含有酚羟基和氨基,尾和峰分裂的现象,可使用离子对色谱法消除这一现象法检查检测方法:以四丁基氢氧化铵为离子对试剂,采用离子对反相HPLC5.含量测定1)原料药的测定:阿司匹林:酚酞作指示剂(滴定液直接滴定①直接滴定法:药物溶于中性乙醇,以酚酞为指示剂,用NaOH不适于有机酸类稳定剂的干扰,专属性较差,易受阿司匹林的水解及其产物、(阿司匹林制剂;原料药测定时,也需要注意规范操作,避免水解引起的偏差)用盐酸滴定液回滴定剩余滴定液溶解后,②剩余量滴定法:用定量过量的NaOH 滴定液的NaOH,加热使酯键水解后,再用硫酸NaOH③水解后剩余量滴定法:加入定量过量的】【阿司匹林原料药回滴剩余的NaOH滴定液(可显著提高准确度和精密度)优点:准确、避免了酯键水解的干扰缺点:但无法消除药物里本身酸性物质的干扰第二步为水解第一步中和酸性水解产物及稳定剂,以消除干扰;④两步滴定法:阿司匹林制剂】后剩余量滴定【3)制剂(紫外分两步滴定法、柱分配色谱-当附加成分显著影响主成分测定时,可采用:光光度法、高效液相色谱法测定,用外标法计算含量离子抑制-反相高效液相色谱法高效液相色谱法:用供试品溶液制备里冰醋酸的作用:注:进而消除因色谱柱对阿司匹林的吸附而造成的色谱峰拖①抑制阿司匹林的解离,尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的水解,增加溶液的稳定性苯乙胺类拟肾上腺素药物第七章结构特征:苯乙胺、邻二酚羟基1.)酚羟基(1①两个酚羟基:肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②一个酚羟基:盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒石酸间羟胺③没有酚羟基:盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸氨溴索反应)Rimini)脂肪伯胺(可发生2(.重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒石酸间羟胺、盐酸甲氧明、理化性质:酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性2. 鉴别实验3.:酚羟基)与三氯化铁的反应(盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺)(1 与三氯化铁显绿色、碱性条件下为紫红色盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色、)与甲醛硫酸的反应:肾上腺素显红色、(2 重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色芳盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素(3)氨基醇的双缩脲反应(环侧脸具有氨基醇结构)溶液即:加水溶解后,加硫酸铜与20%NaOH盐酸麻黄碱(无酚羟基,极性小))((络合物),水层变成蓝色Cu2+显蓝紫色;加乙醚,振摇后放置,乙醚层显紫红色29%NaOH:加水溶解后,加硫酸铜与盐酸去氧肾上腺素(有酚羟基,极性大)溶液即显蓝紫色;加乙醚,振摇后放置,乙醚层不显色(络合产物在水层,不在。

各类药物知识点总结-执业药师考试药物分析,推荐文档

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表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊丙磺舒巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片司可巴比妥钠注射用硫喷妥钠胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液盐酸利多卡因对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂肾上腺素盐酸肾上腺素注射液磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片磺胺嘧啶磺胺嘧啶片杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片硝苯地平左氧氟沙星左氧氟沙星片盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液地西泮地西泮片、地西泮注射液氟康唑氟康唑片和胶囊生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液盐酸吗啡盐酸吗啡片磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆硫酸奎宁甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、析丙酸睾酮黄体酮雌二醇雌二醇缓释贴片维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液维生素C维生素C片和注射液维生素E维生素K i维生素K i注射液抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素钾钾阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂盐酸四环素盐酸四环素制剂阿奇霉素阿奇霉素制剂糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液表2典型药物的化学鉴别方法药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象芳酸及其阿司匹林(1)三氯化铁反应pH4~6下,水解后与显紫堇色酯类(2)水解反应三氯化铁反应碱性水解后加稀硫酸白色水杨酸并有臭味产生丙磺舒(1)三氯化铁反应中性条件下,与三氯化铁反应米黄色沉淀(2)分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应巴比妥类丙二酰脲(1)银盐反应在碳酸钠溶液中,与二银盐白色沉淀类(2)铜盐反应银盐溶液反应在吡啶液中,与铜盐生成紫色沉淀;反应含硫兀素巴比妥类呈绿色。

苯巴比妥(1)与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产反应物,并随即变成橙红色(2)与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后,试液分层,接界滴加硫酸面呈玫瑰红色(3)丙二酰脲类反应司可巴比(1)与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色妥(2)丙二酰脲类反应消失硫喷妥钠(1)与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉应后加热淀,后变为黑色沉淀(2)丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反应显绿色胺类盐酸普鲁(1)重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮卡因硝酸钠反应,再与碱性3-萘酚反应化合物(2)水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀,热八、、并生成使红色石蕊试纸变蓝的气体盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下,与硫酸生成蓝紫色配位卡因铜反应,后加入氯仿化合物,转入氯仿中显黄色对乙酰氨(1)与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色基酚(2)重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮硝酸钠反应,再与碱性3萘酚反应化合物药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象肾上腺素(1 )与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显翠绿色,加氨试液后显红色显血红色(2)与过氧化氢反应在中性或酸性条件下,与过氧化氢反应磺胺类磺胺甲噁(1)与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应草绿色沉淀唑(2)重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮化合物硝酸钠反应,再与碱性3-萘酚反应磺胺嘧啶(1)与硫酸铜反应与硫酸铜溶液反应黄绿色沉淀,后变为紫色(2)重氮化-偶合反应在盐酸溶液中,与亚生成橙红色偶氮化合物硝酸钠反应,再与碱性3萘酚反应杂环类异烟肼还原反应与氨制硝酸银反应有黑色浑浊出现,在管壁上产生银镜并产生气体溶液显橙红色硝苯地平与氢氧化钠反应丙酮或甲醇溶液与碱作用氯丙嗪氧化反应与硝酸反应氧化显红色,渐变淡黄色地西泮荧光反应与硫酸反应在365nm紫外下显黄绿色荧光显蓝紫色氟康唑有机氟的鉴别在氧瓶燃烧,加茜素氟监反应和硝酸亚铈反应生物碱类盐酸麻黄双缩脲反应在碱性条件下与硫酸乙醚层显紫红碱铜反应加乙醚色,水层显蓝色硫酸阿托托烷类生物碱试验:水解后与发烟硝酸共有色醌型产物品(Vitali 反应)热,再与固体KOH反应(深紫色)加甲醛硫酸试液反应显紫堇色盐酸吗啡(1 )与甲醛-硫酸(Marquis)反应(2)与钼硫酸试液反应加钼硫酸试液显紫色,继变蓝色,最终变为棕绿色(3)与铁氰化钾反应加稀铁氰化钾试液显蓝绿色磷酸可待(1)与氨试液反应滴加氨试液,使成碱无沉淀生成(与因性盐酸吗啡反应)(2)与亚硒酸反应滴加亚硒酸的硫酸溶立即显绿色,后液变为蓝色(与其他阿片生物碱区别)药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象硫酸奎宁(1 )荧光反应加稀硫酸显蓝色荧光(2)绿奎宁反应加溴试液和氨试液显翠绿色甾体激素醋酸地塞(1 )与斐林试剂反应加热的碱性酒石酸铜产生红色沉淀类米松试液反应有特殊气味产生(2)醋酸酯反应碱性水解后,在酸性条件下与乙醇反应显蓝紫色(3)有机氟化物反应在氧瓶中燃烧,加茜素氟蓝和硝酸亚铈反应黄体酮(1)亚甲基铁氰化钠反加亚甲基铁氰化钠试显蓝紫色应液显棕色(2)与异烟肼反应在酸性条件下,与异烟肼反应雌二醇与三氯化铁反应硫酸溶解后,加三氯产生黄绿色荧化铁试液光,后显草绿色,稀释后变红色维生素类维生素B i硫色素反应在碱性条件下,与铁蓝色荧光,酸性条件下消失氰化钾试液与正丁醇振摇维生素C(1)硝酸银反应加硝酸银试液有黑色沉淀产生加2,6-二氯靛酚试液颜色消失(2)与2,6-二氯靛酚反应维生素E与硝酸反应加硝酸后加热显橙红色维生素K i显色反应加甲醇与氢氧化钾溶显绿色,水溶后液显深紫色,放置一段时间后显变红棕色三氯化铁反应加三氯化铁试液显棕黄色抗生素类头孢羟氨苄盐酸四环三氯化铁反应加三氯化铁试液形成红色络合物素糖类葡萄糖与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生红色沉淀左旋糖酐与斐林试剂反应加碱性酒石酸酮试液产生淡蓝色沉40淀,加热变棕色沉淀表3鉴别中部分典型药物与常见试剂的反应反应名称药物名称反应现象与二氯化铁试液阿司匹林加热水解后加三氯化铁试液呈紫堇色反应丙磺舒中性条件下加三氯化铁试液生成米黄色沉淀肾上腺素酸性条件下加三氯化铁试液显翠绿色,加氨试液即显紫色雌二醇酸性条件下加三氯化铁试液呈草绿色,加水稀释变为红色盐酸四环素酸性条件下加三氯化铁试液呈红棕色重氮化-偶合反盐酸普鲁卡酸性条件下加NaN02、碱性3-萘酚试液生成橙应因色或猩红色沉淀对-乙酰氨水解后,酸性条件下加试剂呈红色基酚磺胺甲唑酸性条件下,加试剂呈橙黄色或猩红色沉淀与磺胺嘧啶与硫酸铜试液反盐酸利多卡在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色,转溶应因于氯仿显黄色。

典型药物分析—抗生素药物的质量分析(药物分析课件)

典型药物分析—抗生素药物的质量分析(药物分析课件)
O
S
N CH3
COOHBiblioteka 头孢拉定HOCH COHN
S
NH2
N O
头孢羟氨苄
CH3
COOH
β–内酰胺类
S CH3
RCO HN 6
1
5
2
7 N4
3 CH3
O
COOH
,简称6-APA
青霉素类
母核(6-氨基青霉烷酸)
S
RCO NH 7 6
1 2
简称7-ACA
N5
3
O
4
CH2R1
COOH
头孢菌素类
母核(7-氨基头孢菌烷酸)?
充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900 ml溶 解,用磷酸或10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.4±0.1, 加 水 稀 释 至 1000ml)- 甲 醇 (95:)5为 流 动 相 ; 流 速 为 0.7ml/min;检测波长为220nm。阿莫西林峰与克拉维酸峰
测的定分法离度取应本大品1于0片3.,5置1000ml量瓶中,加水适量,振摇使溶解,加
H+
樱桃红色
缩合物
氨基糖苷类
4.麦芽酚反应——链霉糖特有反应 链霉素 OH 链霉糖 分 子重排 麦芽酚 Fe3 紫红色
H+
5.坂口反应——链霉胍特有反应
链霉素
OH水解
链霉胍
8-羟基喹啉 或α-萘酚
NaOBr
橙红色
氨基糖苷类
7.色谱法 8.光谱法
三、 杂质检查
1.链霉素中链霉素B(甘露糖链霉素)的检查 来源:发酵中产生
水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻 度,摇匀,滤过,取续滤液10l注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿 莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加水溶解,制成每1ml中含阿莫 西林0.5mg和克拉维酸0.25mg的混合溶液,同法测定。按外标法以峰 面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。

药物分析

药物分析

药物分析1、采用三氯化铁反应鉴别的药物:阿司匹林、肾上腺素、对乙酰氨基酚(药典);丙磺舒、雌二醇、头孢氨苄、四环素;水杨酸、苯甲酸钠;2、采用重氮化-耦合反应显色的:盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶等;水解后采用重氮化-耦合反应显色的是:对乙酰氨基酚;具有芳伯胺基的药物可以采用亚硝酸钠滴定法滴定;3、肾上腺素:加三氯化铁显翠绿色,加氨试液显紫色,最终紫红色;4、与硫酸铜反应的药物:利多卡因、磺胺甲噁唑、磺胺异恶唑、磺胺嘧啶、盐酸麻黄碱5、利多卡因:与硫酸铜试液反应;蓝紫色,转溶于三氯甲烷显黄色;6、磺胺甲噁唑:硫酸铜反应,草绿色沉淀;7、磺胺异恶唑:硫酸铜反应:显淡棕色,放置,析出暗绿色絮状沉淀;8、磺胺嘧啶:硫酸铜反应,黄绿色,放置变紫色;9、苯巴比妥、司可巴比妥与铜盐吡啶酮试液反应显紫色或生成紫色沉淀;10、硫喷妥钠:与吡啶酮试液反应,生成绿色沉淀;11、甲氧苄啶:在酸性条件下,与碘试液生成棕褐色沉淀;12、丙磺舒:与三氯化铁生产米黄色沉淀;13、对乙酰氨基酚采用HPLC法进行含量测定的有:泡腾片、注射液、滴剂、凝胶剂;其他的采用UV吸收系数法;所有剂型均需进行对氨基酚检查;14、氯丙嗪:可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色;加硝酸5滴显红色,渐变淡化色;15、地西泮:硫酸溶解,在紫外光下检视,呈黄绿色荧光;16、地西泮:与碘化铋钾试液,生成橙红色沉淀;17、盐酸麻黄碱:双缩脲反应,在碱性条件下,与硫酸铜形成蓝紫色配位化合物;18、硫酸阿托品:托烷生物碱的反应或称Vitali反应;19、硫酸奎宁:绿奎宁反应;20、盐酸吗啡:与甲醛-硫酸试液的反应;Marquis反应;21、盐酸吗啡中检查的特殊杂质有:阿扑吗啡、罂粟壳及有关物质;22、黄体酮:与亚硝基铁氰化钠反应,显蓝紫色;23、黄体酮:与异烟肼反应,显黄色;24、醋酸地塞米松、醋酸地塞米松片含量测定用HPLC;醋酸地塞米松注射液含量测定用四氮唑比色法;25、雌二醇及雌二醇缓释贴片,含量测定:HPLC法;26、能与异烟肼反应的药物:醋酸地塞米松、黄体酮、丙酸睾酮;27、葡萄糖:与碱性酒石酸铜试液反应,红色沉淀;28、葡萄糖:旋光度法测定含量;29、右旋糖酐40:碱性酒石酸铜,生成淡蓝色沉淀,加热变成棕色沉淀;30、具有旋光的物质:葡萄糖、右旋糖酐40,盐酸麻黄碱、硫酸奎宁;另阿托品内消旋;31、中国药典附录收载的内容有:制剂通则、通用的检测方法、生物检定法、试药、试液、指示剂与指示液、缓冲液、滴定液、标准品与对照品表、原子量表;32、国家药品标准中药品的中文名应按照《中国药品通用名称》(CADN)收载的名称及命名原则命名,该名称为法定名称;33、精密度:多次测定结果的接近程度,一般表示方法为SD或者RSD,相对标准偏差(RSD)又称为变异系数(CV)34、准确度:一般用回收率表示,回收率=测得量/加入量*100%;35、阴凉处:不超过20度;阴暗处:避过并不超过20度;冷处:2-10度;常温:10-30度;微温系指40-50度;36、中国药典规定量取用量为“约”若干时,表示不超过规定量的+-10%;37、美国国家处方集NF,从1980年开始NF与USP合并,现行的版本为USP30-NF25;38、称定:系指称取重量应准确至所取重量的百分之一;精密称定系指:称取重量应准确至所取重量的千分之一。

药物分析总结——执业药师考试复习资料

药物分析总结——执业药师考试复习资料

鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色)2、丙磺舒(米黄色)3、对乙酰氨基酚(蓝紫色)4、肾上腺素(翠绿色碱化后紫红色醌类)5、盐酸吗啡(铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色)8、头孢羟氨苄,及其片剂、胶囊剂(黄棕色)9、盐酸四环素(加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因(橙色或猩红色沉淀)2、对乙酰氨基酚(受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑(橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀)5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮(橙红色沉淀)三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥(铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀)2、司可巴比妥钠(铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶:绿色沉淀)4、利多卡因(硫酸铜:蓝紫色配合物;转溶于氯仿显黄色)5、磺胺甲恶唑(硫酸铜:草绿色沉淀)6、磺胺嘧啶(硫酸铜:黄绿色,放置后变紫色)7、磺胺异恶唑(硫酸铜:浅棕色,放置后暗绿色絮状沉淀)8、盐酸麻黄碱(硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色,加乙醚,乙醚层紫红色,水层蓝色)四、与银盐反应显色1、苯巴比妥(硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠(硝酸银:白色沉淀)3、硫喷妥钠(硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼(氨制硝酸银:生成单质银,银镜反应)5、盐酸氯丙嗪(硝酸银:白色沉淀)6、磷酸可待因(硝酸银:黄色沉淀)7、维生素C(硝酸银:生成单质银,黑色沉淀)五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥(橙黄色产物,随即转为橙红色。

)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥(玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色)七、与碘反应1、司可巴比妥(碘的棕黄色消失)2、甲氧苄啶(棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠(白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠(鲜黄色火焰)4、青霉素钾(紫色火焰)十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点)4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素(过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪(硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色)3、阿扑吗啡(碱性碘溶液:绿色溶于乙醚,乙醚层宝石红色,水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色)十三、硫酸反应1、地西泮(紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁(蓝色荧光)十四、碘化铋钾或碘化汞钾(生物碱的沉淀试剂)1、地西泮(碘化铋钾:橙红色沉淀)2、维生素B1(碘化汞钾:黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈(有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物)2、左氧氟沙星(也可以)3、醋酸地塞米松(蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品(水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物)十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡(紫色—蓝色—棕绿色)十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因(绿色-蓝色)十九、氯化铵镁1、磷酸可待因(白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因(黄色沉淀)二十一、硝酸溶液1、维生素E(无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁(溴和氨溶液,显翠绿色)二十三、斐林试剂(酒石酸铜)1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖(红色沉淀)3、右旋糖酐40(淡蓝色-——棕色沉淀)4、维生素C,(红色沉淀)5、头孢羟氨苄颗粒(碱性酒石酸铜,墨绿色)二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮(碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应(羰基试剂)2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光,加酸消失加碱显色)二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失)二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1(绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色)含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类:阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因(原、制)、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚(泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂)4、磺胺类:复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼(原、制)、左氧氟沙星(原、制)、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类:盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类:醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类:维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类:青霉素钠(钾)(原、制)、阿莫西林(原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂)、头孢羟氨苄(原,制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素(原、制)二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类:磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类:苯巴比妥原(电位法)、四、溴量法1、巴比妥类:司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类:注射用硫喷妥钠2、胺类:对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚(普通片)3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法)6、维生素类:维生素B1片,维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸)1、胺类:肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类:盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类:维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法(永停法)1、胺类:盐酸普鲁卡因原八、铈量法(邻二氮菲)1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法(淀粉指示剂)1、维生素类:维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类:维生素E(原、制)十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类:硫酸庆大霉素(原制)十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法:阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80,氟康唑胶囊80,盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70,头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱:布洛芬片70,复方磺胺甲恶唑片70,阿奇霉素片、分散片、胶囊75,检查释放度一、用紫外分光光度法:阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱:布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。

药物分析总结-具体各类药物的分析(汇总版)

药物分析总结-具体各类药物的分析(汇总版)

第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析本类药物多数具有芳酸基本结构,即芳基取代羧酸结构。

根据芳基和羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同,可分为水杨酸类、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。

结构特点:游离羧基和苯环、酯基等。

第一节、典型芳酸类非甾体抗炎药物结构与性质一、典型药物与结构特点二、主要性质1、酸性:游离羧基pka=3~6,芳酸酸性强;脂肪酸较弱2、水解性:酯基、酰胺基3、吸收光谱特性:含共轭体系4、基团或元素特性第二节、鉴别试验(一)与三氯化铁反应1、水杨酸及其盐反应条件:弱酸性(pH4 6)反应现象:紫堇色2、阿司匹林需加热水解后与FeCl3反应3、酚羟基反应药物中若具有酚羟基结构,可与FeCl3作用显蓝紫色。

如对乙酰氨基酚:取药物适量加水溶解,滴加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

二、缩合反应二苯甲酮结构,在酸性条件下与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物。

三、重氮化-偶合反应对氨基水杨酸钠具芳伯氨基结构,在酸性溶液中,与亚硝酸钠液进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。

四、氧化反应甲酚那酸遇硫酸显黄色五、水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液反应反应现象:水杨酸白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气六、特征元素的反应1、氯元素的反应:硝酸银白色沉淀2、硫元素的反应:分解产生硫化氢,遇醋酸铅黑色沉淀七、光谱法1、紫外吸收光谱:λmax、λmin、吸光度法、吸光度比值法2、红外吸收光谱法八、色谱法1、薄层色谱法2、高效液相色谱法第三节、特殊杂质及其检查方法(一)阿司匹林(ASA)合成工艺:(二)阿司匹林中游离水杨酸与有关物质检查1、溶液的澄清度:(1)杂质来源:①原料②合成工艺中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。

(2)检查原理:利用药物与杂质在溶解行为上的差异进行检查(3)检查方法:取供试品0.5g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。

执业药师考前辅导——药物分析(四)

执业药师考前辅导——药物分析(四)

第⼗章醇、醚、醛类药物的分析 第⼀节醇类药物的分析 典型药物有⼄醇、⽢油、⼆巯丙醇和⼭梨醇。

1、主要鉴别试验 (1)碘仿反应:⼄醇在碘液中氧化成甲酸盐,(2)有碘仿臭⽓并见黄⾊碘仿沉淀。

(3)丙烯醛反应:⽢油:与硫酸氢钾发⽣丙烯醛的刺激性臭⽓。

⼆巯丙醇与碳酸钠类似反应。

(4)沉淀反应:⼆巯丙醇与醋酸铅——黄⾊沉淀。

⼆、含量测定: (1)碘量法:⼆巯丙醇有强还原性,(2)⽤碘量法直接测定。

(3)⾼碘酸钠(钾)法:⼭梨醇和⼭梨醇注射液的含量测定。

第⼆节醚类药物的分析 ⿇醉⼄醚有如下检查项⽬:1、酸度:醋酸量,易刺激呼吸道。

2、醛类:具刺激性,⿇醉时分泌物增加。

3、过氧化物:贮备过程中易产⽣,⼆羟⼄基过氧化物。

4、异臭:原料⼄醇中引⼊的杂醇油5、不挥发物 第三节醛类药物的分析 包括甲醛溶液、⽔合氯醛、乌洛托品。

1、鉴别试验: (1)甲醛的鉴别:具还原性,(2)能还原具氧化性的⾦属盐类。

能还原氨制硝酸银溶液,(3)⽣成银镜。

(4)⽔合氯醛的鉴别:加⽔溶解,(5)加碱试液浑浊,(6)加温成澄明两层液,(7)产⽣氯仿臭⽓。

(8)乌洛托品的鉴别:加稀酸加热,(9)分解成甲醛和铵盐,(10)遇氨制硝酸银成⿊⾊⾦属银。

2、含量测定: (1)氧化后剩余滴定法:甲醛碱性被氧化 (2)碱⽔解后银量法:⽔合氯醛测定法 (3)酸⽔解后剩余滴定法:乌洛托品的定量分析 第四节酮类药物的分析 ⼀、概述:含量测定:扑⽶酮(氮测定法)、吡喹酮(⾼效液相⾊谱法)、富马酸酮替芬(⾮⽔溶液滴定法) ⼆、鉴别反应:扑⽶酮:1、遇酸分解,⽣成甲醛,与变⾊酸⽔浴中共热,显紫⾊。

2、与⽆⽔碳酸钠混合,加热炽烧,分解⽣成氨⽓,使红⾊⽯蕊试纸变蓝⾊。

3、含量测定:(⼀)⾮⽔溶液滴定法:富马酸酮替芬 (⼆)⾼效液相⾊谱法:吡喹酮 第⼗⼀章芳酸及其酯类药物的分析 第⼀节⽔杨酸类药物的分析1、化学性质:对氨基⽔杨酸钠溶于⽔,2、其他不3、溶。

执业药师药析药物分析

执业药师药析药物分析
亚硝酸钠滴定法
结构中含有芳香伯胺
1.永停滴定法
2.亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
盐酸普鲁卡因注射液
1.对氨基苯甲酸的检查
方法同盐酸普鲁卡因
2.含量测定:反相离子对色谱法
C18,290nm,0.1%庚烷磺酸钠磷酸二氢钾-甲醇(68:32)
盐酸利多卡因
芳酰胺类
脂烃胺侧链:显弱碱性
芳酰胺结构两侧甲基空间位阻作用,不易发生水解反应
阿司匹林片与肠溶片
(1)游离水杨酸
(2)溶出度:阿司匹林、水杨酸
限度:标示量80%
释放度:酸中释放<10%
缓冲液中释放>70%
(3)含量测定:高效液相色谱法
C18,276nm,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)
塔板数>3000,分离度符合要求
布洛芬
苯乙酸衍生物
羧基:有酸性
1.紫外光谱法
3.有关物质:HPLC法
C8,220nm,乙腈-水(25:75)
单个杂质峰:0.5%
杂质峰面积和:1.0%.
4.中性或碱性物质:重量分析法
银量法
1.溶剂:甲醇+新配制3%无水碳酸钠
2.指示剂:电位法指示终点
3.滴定液:硝酸银滴定液(0.1mol/L,1ml-23.22mg)
mol比:1:1
苯巴比妥片
5.重金属
亚硝酸钠滴定法
含有芳伯氨基
永停滴定法指示终点
滴定液:亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L,1ml-25.03mg)
磺胺嘧啶片
1.溶出度测定:紫外分光光度法
254nm测定吸光度
2.含量测定:HPLC法
C18,260nm,乙腈-醋酸铵(20:80)
类型

药物分析归纳

药物分析归纳

药物分析归纳作者:张倩炎(福医大药学3班)第一章绪论及药典概况1、5P标准GLP——《药物非临床研究质量管理标准》GCP——《药物临床试验质量管理标准》GMP——《药品生产质量管理规范》GSP——《药品经营质量管理规范》GAP——《中药材生产质量管理规范》2、ChP组成药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录遮光:容器不透光密闭:容器密闭,防止尘土进入密封:容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封:防止空气和水分进入阴凉处:不超过20℃凉暗处:避光并不超过20℃冷出:2~10℃常温:10~30℃精密称定:重量准确至千分之一称定:重量准确至百分之一精密量取:符合移液管的精度要求量取:符合量筒的量取要求“约”若干:不得超过规定量的10%7、比旋度的计算☆☆☆(见P33)[α]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管的长度,dm;α为测得的旋光度;d为液体的相对密度。

第二章药物的鉴别试验1、性状鉴定性状:外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸光度)2、一般鉴别试验有机氟化物:氧瓶燃烧法,加茜素氟蓝试液,显蓝紫色。

水杨酸盐:加三氯化铁试液,在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色。

酒石酸盐:加氨制硝酸银试液,水浴加热,试管壁成银镜。

芳香第一胺:加稀盐酸和碱性β-萘酚试液,生成由橙黄至猩红色沉淀。

托烷生物碱类:加发烟硝酸,水浴蒸干得黄色残渣,放冷加乙醇和氢氧化钠,显深紫色。

金属盐:焰色反应,钠黄钾紫钙砖红。

铵盐:加过量氢氧化钠,加热分解产生氨气,遇润水的红色石蕊试纸变蓝。

氯化物:滴加硝酸银试液,生成白色沉淀,加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化,沉淀又生成。

硫酸盐:加氯化钡试液,生成白色沉淀。

硝酸盐:加等量的硫酸混合,冷却后加硫酸亚铁试液,溶液分层,界面层显棕色。

3、化学鉴别法呈色反应、沉淀反应、荧光反应、气体生成反应、试剂褪色鉴别、测定生成物的熔点等等。

4、光谱鉴别法紫外光谱:采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。

药物分析归纳-表格

药物分析归纳-表格
氯地平等
亚铁盐反应 NaOH 试液反应 金属离子沉淀反应 重氮化-偶合反应
有关物质
直接滴定法 剩余量滴定法 两步滴定法 非水溶液滴定法
阿司匹林:NaOH 1:2
非水溶液滴定法(1:1) 溴量法
亚硝酸钠法 紫外、HPLC 法 固定相:C18 硅烷 流动相:磷酸二氢钠-甲醇 λ=276nm
亚硝酸钠滴定法 非水溶液滴定法
对氨基苯甲酸 弱碱性(叔氨氮) 水解性(酯键)
重金属反应 紫外特性 普鲁卡因、苯佐卡因、丁 卡因等
重氮化-偶合反应 羟肟酸铁反应 水解产物反应
有关物质(原料)、光解 产物、对氨基苯甲酸
酰苯胺 同左 利多卡因、布比卡因性(吡啶环) 氧化性(硝基) 解离性、稳定性 旋光性、紫外特性 硝苯地平、尼莫地平、氨
固定相:烷基 流动相:甲醇 λ=256nm(反向)
奎宁:高氯酸 1:3/1:4 色谱柱:C18 流动相:乙腈-甲醇
色谱柱:C18 流动相:甲醇-水
色谱柱:C18 流动相:甲醇/乙腈-水
性质
药物
维A
维生素类
维B
维C
抗生素类
维E
β-内酰胺类
氨基糖苷类
四环素类
临床应用 结构
夜盲症
环己烯、共轭烯 烃
抗氧化、预防贫 血
铁/铜离子、草酸
残留溶剂
青霉素钠、阿莫西 林、氨苄西林等
异羟肟酸铁反应 双缩脲/茚三酮反应
重氮苯磺酸反应 硫酸呈色反应
高分子聚合物、异 构体、吸光度、结
晶性
链霉素、庆大霉素、 土霉素、金霉素、
阿米卡星等
米诺环素等
茚三酮反应
Molisch 反应
硫酸显色反应
N-甲葡萄糖胺反应 三氯化铁反应

药物分析常见各大类药物的分析

药物分析常见各大类药物的分析

② 硫酸盐检查法
注意事项 (1)加适量HCI,防止BaCO 3 ,Ba 3(PO 4 )2 等 的生成。 (2)适宜比浊的浓度为0.1~0.5 mgSO4 2- /50 ml。 (3)供试液如需滤过,应先用盐酸使成酸性的蒸馏 水洗净滤纸中硫酸盐。 (4)有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化 物检查法相同。
药物分析常见各大类药物的分析
⑤ 重金属检查法
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用显色的金属杂质,如银、铅、汞、铜、铋、 锡、锌、钴与镍等。
铅为重金属的代表,以铅的限量表示重金属限 度。
《中国药典》(2005年版)收录了四种重金属 检查方法。
药物分析常见各大类药物的分析
⑤ 重金属检查法(Ⅰ)
3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO↑+4H2O
Fe2+ + NO → Fe(NO) 2+ 棕色 亚硝酰合铁离子
药物分析常见各大类药物的分析
影响鉴别试验的因素
1)溶液的浓度 2)溶液的温度 3)溶液的pH值 4)反应时间 5)干扰成分
被鉴别药物的浓度 生成物稳定和易于观察 专属性更高的鉴别方法
鉴别方法:详见P186-187
茜素氟蓝 硝酸亚铈
氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
药物分析常见各大类药物的分析
② 丙二酰脲类(巴比妥类药物)
银盐鉴别法:取供试品适量,加碳酸钠试液振摇后 过滤,滤液中逐滴加入硝酸银试液,生成白色沉淀,振 摇即溶解,再继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶 解。
反应原理:
药物分析常见各大类药物的分析

8种常见的药物分析方法

8种常见的药物分析方法

8种常见的药物分析方法药物分析是以药品质量标准为依据,对药物中的相关成分、含量进行检测与分析,以对药品质量的优劣及真伪做出评定。

药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量,并保证人们用药安全、合理、有效。

开展药物分析之前,需要配备适用的药品质量检测设备等仪器,这是保证药品质量检验工作开展的基础。

在进行药物分析时,需要严格遵守检验操作流程,保证药品质量检测结果准确可靠。

药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。

检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证,记录并完成检验报告后及时送审。

药物分析检测对于药物研发至关重要,通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。

药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。

化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等,是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法,能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。

物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。

生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。

常见的药物分析方法如下:1、重量分析法重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法,指的是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。

根据分离方法的不同,重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法,其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果,在分析过程中不需要标准溶液和基准物质,也就不需要容量器皿引入数据,这样引入的误差较小,因此分析结果准确度较高。

2、酸碱滴定法酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛,是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。

药物分析重点药物总结

药物分析重点药物总结
制剂:HPLC法
布洛芬
有关物质(TLC法)
原料:酸碱滴定法
制剂:HPLC法
丙磺舒
三氯化铁反应(米黄色↓)
水解产物反应(硫酸盐反应)
酸度(酸碱滴定)
有关物质(HPLC法)
酸碱滴定法、HPLC法
巴比妥类药物总结:
鉴别反应
1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠
2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠
6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
含量测定
盐酸普鲁卡因
水解反应(白色↓)
重氮化反应(橙黄-猩红↓)
氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气)
对氨基苯甲酸(HPLC)
原料:亚硝酸钠滴定法
制剂:离子对HPLC
盐酸利多卡因
硫酸铜的反应(紫色)
氯化物反应(同上)
溶液的澄清度

有关物质
含氯化合物:
原料:非水溶液滴定法
片剂:HPLC
胶囊:HPLC
生物碱类药物
鉴别反应
1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);
2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;
3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);
8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠
含量测定:
1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥
2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠
3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠
典型药物
化学鉴别
特殊杂质检查
含量测定

药物分析常用药总结 修订

药物分析常用药总结 修订
2HPLC(原、制剂)
有关物质(原、制剂)HPLC
制剂:、其他检测
HPLC(原、制剂)
(片、胶囊)鉴别:三氯化铁,HPLC;检查:有关物质、HPLC,溶出度、紫外法
(颗粒)鉴别:碱性酒石酸铜;检查:有关物质、HPLC,
硫酸庆大霉素
1薄层色谱(原、制剂)
2HPLC(原、制剂)
3红外(原、制剂)
4硫酸盐反应(原、制剂)
制剂检查:
1游离水杨酸(HPLC)
2溶出度(片)与释放度(肠溶片)(HPLC)
布洛芬
1紫外光谱法
有关物质(TLC)
【原】酸碱滴定法:NaOH,酚酞
【片剂、缓释胶囊】HPLC
制剂:
溶出度(片)
释放度(缓释胶囊)
丙磺舒
1三氯化铁反应(NaOH,米黄色↓)
2分解产物(NaOH,硝酸,盐酸显硫酸盐反应)
3紫外-可见分光光度法
4磷酸盐的反应:硝酸银、氯化铵镁、钼酸铵
有关物质(吗啡):HPLC
(原、注射液)非水滴定法(冰醋酸、结晶紫)
(片)HPLC
(糖浆)提取碱量法(三氯甲烷、NaOH)
体内:HPLC
硫酸奎宁
1比旋度
2产生荧光的反应:稀硫酸蓝色荧光
3绿奎宁反应:溴+氨试液→翠绿色
4硫酸盐的鉴别
三氯甲烷-乙醇中不溶物(不溶性杂质、无机盐)
1比旋度
2斐林反应:淡蓝色↓△变为棕色↓
【无红外光谱法】
氮:比色法(凯氏烧瓶、硫酸消化)
分子量与分子量分布:分子排阻色谱法,示差折光检测器
无原料药含量测定
右旋糖酐40氯化钠注射液
1氧化还原反应(NaOH,硫酸铜)淡蓝↓加热棕↓
2钠盐
3氯化物
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