微波消解技术在测定食品微量元素中的应用

微波消解技术在测定食品微量元素中的应用

发表时间：2010-05-04T11:11:37.437Z 来源：《中国医药卫生》杂志作者：杨福军[导读]

杨福军

洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。方法依据GB/T5009-2006 ，以铜为例，微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。【关键词】微波消解微量元素应用［中图分类号］R151.1 ［文献标识码］A ［文章编号］1810－5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素，但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理，样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。在先进的分析仪器被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品，就会严重制约现代分析仪器的先进性。传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长，挥发元素易损失、易污染环境。而微波消解可以克服易挥发元素的损失，微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。

1 微波消解原理

微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波，具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。微波产生的电场作用于极性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间高速碰撞和摩擦，产生高热。样品因微波作用表面层不断搅动破裂，产生新鲜表面与酸反应，促使样品迅速消解。 ［１］

2 材料与方法 ［２］

2.1 仪器与设备： TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析仪器有限责任公司）；MDS-2002A微波密闭消解炉（上海新仪微波化学科技有限公司）。

2.2 试剂

2.2.1 硝酸（优级纯）

2.2.2 过氧化氢（分析纯）

2.2.3 标准铜溶液：1.0g/mL（国家标准物质研究中心）

2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内，加入一定量的硝酸和过氧化氢，晃动几次，使样品与消化液混合均匀，放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中，旋好盖子。根据不同样品设置不同的控制压力与时间，消化后待冷却至常压，开罐取出消化液定容，待测。

2.4 测定：以铜为指标，依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。

3 结果与讨论

3.1 消解条件的选择：一般以样品全溶，得到的样液无色透明为消化完全，为达此目的；

不同样品选用的压力、时间以及加入的酸的种类和数量均有所不同，部分食品微波消解条件见表1

〖HTH〗〖JZ〗表1 部分食品微波消解条件

〖HTSS〗

〖BG(!〗〖BHDFG2，WK6，WK8。6W〗

样品分类〖〗样品名称〖〗取样量（g）〖〗加HNO 3(ml)〖〗加H 2O 2〖〗控制压力（Mpa）〖〗消化时间 (min）

〖BHDZG2〗食品类〖〗面粉〖〗 0.5 〖〗 6.0 〖〗 1.0

〖〗 1.3〖〗5

〖BHDWG2〗〖〗豆类〖〗0.5 〖〗 5.0 〖〗 1.0

〖〗 1.5〖〗 5

〖BH〗农副产〖〗豆制品〖〗0.5〖〗 6.0 〖〗 1.0

〖〗 1.5〖〗5

〖BH〗品类〖〗火腿肠〖〗0.5 〖〗 6.0 〖〗 1.0

〖〗 1.5〖〗5

〖BH〗〖〗生肉〖〗 0.5 〖〗7.0〖〗 1.0〖〗

2.0〖〗 7

〖BH〗调味品〖〗酱油〖〗 2.0 〖〗 4.0〖〗0.5

〖〗 2.0 〖〗6

〖BH〗〖〗醋〖〗 2.0 〖〗 4.0 〖〗0.5〖〗

2.0 〖〗5

〖BH〗糖果类〖〗白糖〖〗0.5 〖〗 6.0〖〗 1.0

〖〗 1.5 〖〗 6

〖BH〗海产品类〖〗刀鱼〖〗 0.3 〖〗 3.0〖〗 1.0

〖〗 4.0〖〗5.5

3.1.1 控制压力与消解时间的选择：压力越大，时间越长，消解越完全。但压力过大，时间过长会超出消解罐的缓冲能力，易发生危险；如果压力过小，所需时间长，消解不易完全；因此要多次试验，找出最佳的压力和时间。

3.1.2 氧化剂的种类：微波消解一般选用硝酸和过氧化氢，也有用硝酸和高氯酸作消解氧化剂，但高氯酸与有机物易爆炸。硫酸在高压下易损坏消解罐，盐酸的氧化性较弱。

3.1.3 氧化剂用量的原则：消解所用酸太少，样品消解不完全，用量太多，残余的酸会产生严重干扰，空白值也会偏高，所以应选择适当的固液比。

3.2 微波消解法与干、湿法消解测定结果的比较准确率与回收率的比较测定国家标准物质：铜结果如下：

表2 不同消解方法测定结果的比较

〖HTSS〗

〖BG(!〗〖BHDFG4，WK5。5W〗

测定方法〖〗Cu的标示值（mg/kg）〖〗测定平均值n=8 〖〗RSD(%)〖〗

回收率(%)

〖BHDZG2〗微波消解〖〗〖〗 5.08 〖〗

0.97〖〗 99.61

〖BHDWG2〗干法消化〖〗 5.1+ 0.5 〖〗 4.73 〖〗

2.47〖〗 92.75

〖BH〗湿法消化〖〗〖〗5.21 〖〗1.41

〖〗 103.3 〖BG)F〗

以上结果可见微波消解与干湿法消解的测定结果无显著性差别(P<0.05)，其准确度与精密度亦符合分析要求。

4社结论

微波消解样品与干、湿法消化样品的测定值无显著性差异。微波消解时间短，试剂用量少，污染低，微波消解的技术发展为分析过程中样品的预处理带来了一次的变革，它是现代技术不断发展以及分析结果准确度不断提高的结果。微波消解技术的应用解决了传统样品预处理时间长，挥发性元素易损失等问题，要提高分析结果的准确度，必须从分析过程的每个环节着手，而样品的预处理是分析过程中至关重要的环节，将微波消解技术用于样品预处理过程从而可以有效提高分析结果的准确度，所以随着现代仪器的不断更新，应用微波消解技术将得到更广泛的应用。 ［３］

参考文献

［１］徐立强等.微波炉高压罐消解在食品元素分析中的应用.营养学报。1989.11（1）；65［2］GB/T.5009-2006.食品卫生检验方法理化部分。

［3］陈莉月等.密闭微波消解溶解方法的进展.分析仪器.1997.4.（2）