微波消解技术在测定食品微量元素中的应用
微波消解—ICP-MS测定水稻中的微量重金属元素
-2-
1ml HF，密闭消解罐按设定程序（见表 3）进行消解。消解液移至干净的聚四氟乙烯烧杯于 水浴锅里赶多余的 HF，然后将样品液移至 100ml 的容量瓶中，用 2%HNO3 洗涤聚四氟乙烯 杯 3～4 次，合并洗液定容、摇匀备用。同时按同样的方法做试剂空白。
扫描次数 重复次数 采样锥孔径 截取锥的孔径 锥的材质 测量点／峰 检测器模式
设定值
1.5ml/min 7 5
1.0mm 0.7mm
镍
1 双模
2.3 标准曲线的绘制
采用 2%的硝酸介质将混合标准储备液逐级稀释成不同浓度的混合标准溶液系列，用 2% 的硝酸为空白。在优化的仪器条件下，采集空白和标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。 各元素的线性范围及标准曲线的线性相关性见表 2。
表5 方法的检出限与精密度
Table 5 Detection limits and Reliability of the Method
测定元素
V Co Ni Cu Sr Mo Cd Tl Pb
方法检出限（µg/L） 0.03 0.008 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.01
元素
V Co Ni Cu Sr
表2 元素的线性范围及标准曲线的线性相关性
Table 2 The liner range and correlation coefficient for determination elements
线性范围（µg/L） 线性相关性 元素 线性范围（µg/L）
0.1～6000
表4 对比HNO3- H2O2和HNO3- H2O2-HF体系的消解效果（µg/L）
高压微波消解-ICP—AES测定罗汉果中的微量元素
折 中 条 件 为 ： 频 功 率 １ ０ ， 气 流 量 ０ ８ ｍｉ－ 。 汉 果 试 样 测 量 结 果 令 人 满 意 。 Ｓ ， 一 ５ 是 铝 射 １０Ｗ 载 ．Ｌ・ ｎ 罗 Ｒ Ｄ（ ）
１ ２ ～ ９ ８ ， ０ ８ ～ １ １ ， ０ ８ ～ ４ ７ ， ４ ４ ～ ６７ ， ０ ２ ～ １１ ， ０ ５ ～ １Ｏ ， ０ ２ ～ ０ ９ ， ． １ ． １ 镉 ． ９ ． ８ 铜 ． ５ ． ２ 铁 ． ８ ． １ 镁 ． ７ ． ６ 锰 ． １ ． ０ 磷 ． Ｏ ． １ 铅 ０ ８ ～ ４ ３ ， ０ ０ ２ ０ ８ 。 标 回收 率 （ ） 铝 １２ Ｏ １ ５ ０ 镉 ９ ． ～ １ ２ ０ 铜 １ ４ ０ 铁 ９ ． ～ ９ ． ， ． ６ ． ３ 锌 ．４ ． ７ 加 是 ０ ． ～ ０ ． ， ７Ｏ ０ ． ， ０ ． ， ６ ４ ７８ 镁
广西 科学 Ｇｕｎ ｘ ｃ ｎ ｅ ０ ８ １ （ ） ４ ８ １ ａ ｇ ｉ ｉ ｃｓ２ ０ ，５ ４ ：０ ￣４ ０ Ｓ ｅ
高 压 微 波 消 解 Ｃ — Ｅ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ测定 罗 汉 果 中的 微 量 元 素
—
Ｈ ｉ ｈ Ｐｒ ｓ ｕｒ ｉｒ ｗａ ｅ Ｄｉ ｅ ｔｏ ｎ ｇ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓｉ ｎ ａ ｄ Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉｒ ｅ ｍ ｅ ｔ ｉａ ｔａ ｇ ｏ ｖ ｎ ｒｉ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｍ ｃ ｏ ｌ ｅ ｎ ｓ Ｓ ｒ ｉｉ ｒ ｓ ｅ ｏ ｉ
仪 上 ， 浓 硝 酸 和 过 氧 化 氢 混 合 液 进 行 预 消 化 后 ， Ｘ 一 ９ ０ 智 能 微 波 消 解 仪 在 ３ （． ＭＰ ／ ２ｓ 用 用 Ｔ ９０ 型 种 ０ ３ ａ１０；
０ ５ ａ ２ ０；． ＭＰ ／ ０） 压 条 件 下进 行 彻 底 消 化 。 感耦 合 等 离 子 体 光 源轴 向 同 时 观 测 ９ 微 量 元 素 的 ． ＭＰ ／ ４ ｓ１ ０ ａ ９ｓ加 电 种
奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析
实验 6奶粉中微量金属元素的ICP-AES分析[实验目的]1. 掌握微波消解法进行生物样品预处理的方法。
2. 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析法进行多元素同时分析的方法。
3. 了解分析方法建立过程实验条件的优化方法及其对分析方法可靠性的评估。
[实验原理]奶粉中含有多种微量金属元素，如Zn、Fe、Mn、Ca、Cu、Mg、Co、K等，这些微量元素是人体内许多生化酶的组成成分，并参与生物体氨基酸、蛋白质、激素、维生素的合成及代谢。
但是奶粉中也存在某些对人体健康有害的元素，如Pb和Cd，它们会作用于全身各系统和器官导致一系列病发生，如贫血、高血压、肺水肿等。
监测奶粉中各金属元素的含量具有十分重要的意义, 特别是对于作为婴幼儿主食之一的各类婴幼儿奶粉更显得尤为重要。
目前，国内外对奶粉中微量金属元素测定的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法、流动注射分光光度法、石墨炉原子吸收法、高效毛细管电泳法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。
本实验将采用微波消解法对3种奶粉样品进行消解，并用电感耦合等离子体原子发射法测定其中的微量金属元素含量，为奶粉中的微量元素的准确测定提供参考。
微波消解(Microwave di gestion)通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。
密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。
微波是指频率为300-300000 M Hz的电磁波，萃取或消解体系在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向。
分子或离子间就会产生激烈的摩擦。
在这一微观过程中，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
电感耦合等离子体原子发射法（ICP-AES）基体效应和自吸效应小、稳定性高，检出限可达ng⋅mL-1级，准确度较高。
一般光源相对误差约为5%-10%，ICP-AES相对误差可达l%以下，试样消耗少。
微波消解／ICP—MS法测定烟草中微量元素含量
５ ０ｍＬ容量瓶中 ， 用超纯水洗涤消解 罐几次 ， 液转移 至容 洗 量瓶 中，添加 内标液 ，定容至刻 度 ， 液澄清透 明无色 。用 溶 同样 的方法制备样品空 白。
收 稿 日期 ： ０ ９０ —０ 修 订 日期 ： ０ ９１—６ ２ ０—８１ ， ２ ０ —１１
基金项目：国家 自然科学基金项 目（０ ７０ ３ 资助 ２ ６５ ７ ） 作者简介：孙雨安 ，１６ ９ ４年生，郑州轻工业学 院应用化学系教授 ｅｍａｌ ｙ ＠ｚｕｉｅｕ ｃ ｌｓａ７ ＠１ ３ ｃｍ － ｉ ａ ｚ ｌ ｄ ．ｎ ｙ３ １ ６ ．ｏ ：ｓ ．
第３卷， ７ ０ 第 期
２０ １０ 年 ７月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖｏ． ０ Ｎｏ ７ ｐ １ ６ — ９ １ １３ ， ． ， ｐ ９ ８ １ ７
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔ ａ ａｙ ｉ
Ｊｌ ００ ｕｙ，２ １
第７ 期
Ｔａ ｌ Ｐｒ ｇｒ ｍ ｆｍ ｉ ｒ ｗａ ｅ ｄｉｅ ｔｏ ｂｅ１ ｏ ａ ｏ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓ ｉｎ
的相关信息 。
１ 实验部分
１１ 仪 器 ．
Ｅａ ０ ０电感 耦合 等 离 子体 质谱 仪 （ 国 Ｐ ｌ ９０ ｎ 美 Ｅ公 司） ，
ＭＡ ｐｅｓ 波 消 解仪 （ 国 Ｃ Ｍ 公 司 ） ＲＳＸ ｒｓ 微 美 Ｅ 。
１ ２ 试 剂 ．
６ ＨＮ （ ５ Ｏ３优级 纯） ７ Ｈｚ （ ，４ ０２ 分析纯 重蒸馏 ） ，元 素标准溶液（ 国家有色金属及 电子材料分析测试 中心） ，实验 室用水为 Ｍｉｉｏｅ 机制备 （ １． ｌｒ－ ） ｌｐ ｒ 水 ｌ ＞ ８ ２Ｍｆ ｎ 。烟 样样 品 ｃ
微波消解-FAAS法测定大别山区三种中药中的微量元素
ｔ ｃ ｌｍｅ ｔ ｎ ｌ ｄ ｎ ａ Ｍｇ， ｕ， ｎ， ｅ ａ ｄ Ｍｎ ｗｅ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ＡＡ ｔ ｏ ｔ ｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ． １ ｅ ｕ ｔ ｒ ｅ ｅｅ ｎ ｓ ｉｃ ｕ ｉ ｇ Ｃ ， ａ Ｃ Ｚ Ｆ ｎ ｒ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ Ｆ Ｓ ｍｅｈ ｄ ａ ｈ ｐ ｉ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ １ｈ ｒ ｓ ｌ ｉ ｅ ｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｐ ｉ ｍ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｍｉｒ ｗ ｖ ｉ ｅ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ａ ｏｌｗｓ Ｐ ｌ ｇ ｎ ｍ ｌ ｆ ｒ ｍ ｈ ｎ ． ｎ ｖ ｎ ａ ａ ｅ ｂ ｈ ｗｅ ｔｔ ｅ ｏ ｔ ｈ ｍｕ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ｃ ａ ｅ ｄ ｇ ｓｉ ｒ ｓ ｆｌｏ ： ｏｙ ｏ ｕ ｍｕ ｔ ｏｕ Ｔ ｕ ｂ ａ ｄ Ｈｏ ｅ ｉ ｃ ｒ ａ ｉ ｏ ｏ ｉ ｌ ｉ ｄ ． ｅ ｅ ｄ ｇ ｓ ｈ ＨＮＯ 一 ０２ ｎ ｈ ｏ ｕ ａ ｉ ｆＨＮＯ３ Ｈ２ ２ ｒ ２ ａ ｄ ５： ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ， ｅｒ ｔ ｆｓ ｌ ／ ｉ ｕｄ ｉ ｌ Ｌ ｎ １ ｗ ｒ ｉ ｅ ｔｄ ｗ ｔ ｅ ｉ ３ Ｈ２ ａ ｄ ｔ ｅｖ ｌ ｍｅｒ ｔ Ｏ ｏ Ｏ ａ ｅ５： ｎ ３ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ｔ ａ ｉ ｏ ｏｉ ｌ ｉ ｓ ｗ ｖ ｈ ｏ ｄ ｑ ： ０， ｅ ｄ ｇ ｓｉｎ ｔ ｅ ８ ｉ ｎ ｒｉ ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ Ｐ ｌｇ ｎ ｔ ｍ ｉ ｉ ｃ ｍ ｄ ｗａ ｉｅ ｔｄ ｗ ｔ ２ ｔ ｉｅ ｔ ｉ ａ ｒ ｎ ａ ｄ ６ ｎ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ； ｏｙ ｏ ａｕ ｓｂｒ ｕ Ｒｅ ． ｓ ｄ ｇ ｓｅ ｈ ＨＮＯ － Ｉａ ｄ ｔｅ ｖ ｌ ｍｅ ｈ ｏ ｍｅ ｒ ａ ａ ｖ ｉ ｉ ３ ＨＣ ｎ ｏ ｕ ｈ
２ Ｓｈｏ ｆ ０ｄａｄＢｏ ｇ ｎｉｅｒ ｇ Ｚ ｅ ｇｈｕＩｓ ｔ ｅｏ ｇ ｔｎ ｕｔ ，ｈ ｎｚｏ ５０ ２ Ｃ ｉａ ．ｃ ｏｌ ｏ ｎ ｉ ｏｙＥ ｇ ｅ ｎ ，ｈｎｚ ｏ ｎｔｕ ｆ ｈ ｄｓｙ Ｚ ｅｇｈ ｕ ０ ０ ， ｈｎ ） ｏＦ ｌ ｎ ｉ ｉｔ Ｌ Ｉ ｉ ｒ ４
微波消解法测定食品中微量元素的研究
第２ ３卷 第 ３期
２０ ０ ２年 ９ 月
＝ ＝ ＝＝ ＝ ＝ ＝ ｚ＝ ＝ ＝ ＝＝ — — 一
郑 州 工 程 学 院 学报
Ｊ ｕ ａ ｆＺｈ ｎ ｚ ｏ Ｉｓｉｕ ｅ ｏ Ｆ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｒ ｌｏ ｅ ｇ ｈ ｕ ｎ ｔｔ ｔ ｆ ｅ ｈ ｏ ｏｙ ｎ
在 消 化 过 程 中产 生 大 量 的 有 害 气 体 ， 险 性 较 大 ， 危
１． 仪 器 ２
ＭＫ一 Ⅱ型 压 力 自控 微 波 消 解 系 统 ； 压 消 解 高
罐 ： Ｆ 一２ ０型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计 ； 墨 炉 原 Ａ Ｓ ３ 石
子 吸收分光光度计 ．
１． 试 验 方 法 ３
一 ！＝ ＝ ＝ ＝ ＝＝ ＝ ＝ ： ＝＝ ＝ ＝ ＝ ＝＝ ＝ ＝＝ — — — ＝
ＶＯ ． ３． １２ Ｎｏ． ２ Ｓ ｐ． ００ ｅ ２ ２
文 章 编 号 ：６ １ ６ ９ ２ ０ ） ３ ０ ０—０ １７ —１ ２ （０ ２ ０ —０ ８ ３
微 波 消 解 法 测 定 食 中微 量 元 素 的 研 究 品
王爱月
（ 南 省 卫 生 防 疫 站 ， 南 郑 州 ４００ ） 河 河 ５ ０ ３
摘 要 ：研 究 了 不 同 食 品 的 微 波 消 解 条 件 ， 微 波 消 解 法 对 食 品 中铅 、 、 元 素 含 量 进 行 了 测 用 砷 汞
定 ， 回收 率在 ９ ．３ １Ｈ．０ 其 ００ ％ ０ ２ ％之 间 ， Ｄ 变异 系数 小 于 ７ ； 波 消 解 法 与 传 统 的 干 法 消 化 、 ％ 微 湿 法 消 化 以及 酸 回 流 法进 行 比较 ， 者 的 测 定 结 果 无显 著 性 差 异 （ ＞０ ０ ） 微 波 消 解 法 具 有 重 二 Ｐ ．５ ．
微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼
ｕｅＬ Ｔ ｅｒｃｖ ｒ ａ ｓｏ ｅＭｏｗａ ６ ． ｈ ｅｏｅｙ ｒｔ ｆｔ ｓ９ ％～ １５ Ｔ ｅ ｒｌ ｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａ ｏ （ Ｓ ｄ ｅ ｈ ０ ％． ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｄｒ ｅｉ ｉ Ｒ Ｄ）ｏ ｅ ａｖ ａ ｔｎ ｆｔ ｈ
ｍ ｅｈ ｄ ｗａ ８ ％ ．Ｔｈ ａ ｉｎ ｌｓａ ｄ ｒ ｅ ｅｅ ｃ ａ ｅ ｉｌＧＢＷ １ １ ｗａ ａ ａｙ ｅ ｈ ｅｈｏ ｔ ｏ ｓ ０．７ ｅ ｎ ｔ ａ ｔｎ ａ ｄ ｒ ｆ ｒ ｎ ｅ ｍ ｔｒａ ｏ ００ ５ ｓ ｎ ｌｚ ｄ ｂｙ ｔ ｅ ｍ ｔ ｄ ｗ ａ ｎ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ａｕｅ ａ ｅ．Ｔｈ ｉｒ ｗａ ｅ ｄ ｇ ｓｉｎ－ＣＰ Ｍ Ｓ ｍ ｅｈ ｄ ｉ ａ ｉ ．ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｓ ｉ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｖ ｌ ｓｒｎｇ ｅ ｍ ｃｏ ｖ ｉ ｅ ｔｏ Ｉ － ｔ ｏ ｓｒ ｐ ｄ ｉ ｌ ｎ ｃ ｕ ａｅ ｆ ｒｄ ｔｒ ｉ ｎ ｅｔａ ｅ ｅｅ ｎ ｏ． ｏ ｅｅ ｍ ｎｉｇ ｔ ｃ ｌｍｅ ｔＭ ｈ ｒ Ｋｅ ｗｏ ｄ ｍ ｉｒ ｗ ａ ｉｅ ｔｏ ；Ｉ — Ｓ ；ｓｓ ｌｌｍ ｉａ ；Ｍ ｏ ｙ ｒｓ ｃ ｏ ｖｅ ｄｇ ｓｉ ｎ ＣＰ Ｍ ｉａ ａ ｎ ｅ Βιβλιοθήκη 叶 海 辉 苏冰 霞 何 秀 芬
（ 国热 带农 业 科 学 院分 析 测试 中心 海 南海 口 ５ １ ０ ） 中 ７１１
摘 要 采 用 微 波 消 解 方 法 处 理 剑 麻 叶 片 样 品 ， 以 铟 （ Ｉ ） 内 标 元 素 进 行 校 正 ．优 化 Ｉ ＰＭ ｉ ｎ为 Ｂ Ｃ — Ｓ仪 器 工 作 参 数 等 技 术 ，测 定 剑 麻 叶 片 中微 量 元 素 钼 的 含 量 。结 果 表 明 ：钼 的 检 出 限 为 ０ ０ ５ ｇ Ｌ 回 收 率 为 ９ ％ １４ 相 ． ２ ／ ， ６ ０％
微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。
结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。
微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素
微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素摘要:通过微波消解仪消解菱角样品,运用原子吸收光谱法测定菱角中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg 6种微量元素的含量｡同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响,优化了原子吸收分光光度法测定的最佳条件｡结果显示,菱角中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg的含量分别为23.282､0.103､0.958､5.879､67.786､10.382 μg/g,回收率在93.05%~104.75%之间｡关键词:菱角;微波消解-原子吸收光谱法;微量元素Determination of Trace Elements in Water Chestnut by Microwave Digestion-FAASAbstract: Water chestnut was digested by microwave digestion before determination, and the six trace elements of Fe, Cu, Zn, Mn, Ca, Mg in water chestnut were determined by microwave FAAS. The samples were digested with nitric acid and the conditions of digestion were optimized. The effect of different microwave digestion conditions on the analysis results was investigated, and the optimal condition for atomic absorption spectrophotometry was used. The contents of six trace elements of Fe, Cu, Zn, Mn, Ca, Mg in water chestnut were 23.282, 0.103, 0.958,5.879, 67.786, 10.382 μg/g. The recovery of this method was between 93.05% and 104.75%.Key words: Water Chestnut; Microwave Digestion-FAAS; Trace Elements菱角,是一种水生植物,属菱科,为《中国药典》收录[1],是我国著名的土特产之一,已有3 000多年的种植历史,其果肉可食,嫩茎可做菜蔬,生长在河湖中｡菱角属凉性食物,含有大量葡萄糖､蛋白质､淀粉､麦角甾四烯-β-谷甾醇,此外,还富含维生素A､B､C､E及多种微量元素｡具有解毒疗疮､涩肠止泻､消毒解热､抗癌等功效,用于脾虚食少､乏力､恶心､失眠､癌症等[2-10]｡本实验采用微波消解-原子吸收光谱法测定了菱角中微量元素Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg的含量,为进一步研究开发菱角提供科学依据｡1材料与方法1.1仪器与试剂TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg空心阴极灯[威格拉斯仪器(北京)有限公司];New Human UP-900型超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司);WX-4000温压双控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司);AL-204型电子天平(瑞士梅特勒)｡Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg标准储备液1 000 μg/mL(国家标准物质研究中心,使用时配制至所需浓度);菱角(山东省微山湖水产品购销中心);浓硝酸(优级纯,前进化学试剂厂);实验用水为超纯水｡1.2实验方法1.2.1样品预处理将菱角放入真空干燥箱中于85~95 ℃烘干,粉碎,过40目筛后置于干燥器中备用｡精密称取0.200 0 g菱角粉末置于干燥的微波消解罐内,加入4 mL浓HNO3,并密闭p2.2标准曲线分别吸取6种元素对照品溶液适量,测定吸光度,仪器自动绘制标准曲线(以浓度C对吸光度A进行线性回归分析)｡6种元素线性回归方程及相关系数等见表4｡2.3样品测定按表2仪器工作条件参数,用原子吸收光谱法测定样品中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg 的含量｡在测试过程中,如果某种元素的吸光度高于线性范围时,采取加入5%的稀HNO3溶液稀释的办法｡采用上述方法,将检测样品中微量元素的总量除以所称量的样品重量,得每克样品中所含微量元素的量,菱角中Fe､Cu､Zn､Mn､Ca､Mg微量元素的含量见表5｡由表5可知,菱角中均含有丰富的微量元素,以Ca､Fe含量较高,Cu､Zn含量较低,Mg､Mn含量居中｡2.4加标回收率按1.2实验方法测定对照品溶液,并进行加标回收率试验｡由表6可知,6种元素的回收率均在93.05%~104.75%之间,表明本方法具有较好的准确度｡3结论采用微波消解技术消解样品,时间短､操作简单,能节省试剂､减少环境污染｡结合灵敏度高､选择性好的原子吸收光谱法进行测定,是一种简便､快速､灵敏､可靠的测定样品微量元素的方法｡采用本方法检测菱角中微量元素的含量,其加标回收率在93.05%~104.75%之间,表明该方法具有较好的准确度｡此外,菱角含有丰富的微量元素,以Ca､Fe含量较高,Cu､Zn含量较低,Mg､Mn含量居中｡由此可见,菱角具有较大的开发价值,值得进一步研究｡参考文献:[1] 国家药典委员会·中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2010.[2] 冉先德.中华药海[M].哈尔滨:哈尔滨出版社,1993.1584.[3] 张伟,赖普辉.秦巴山区钮子根茎､叶中微量元素的研究[J].广东微量元素,2008,15(1):39-45.[4] 余磊,彭湘君,李银保,等.原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素[J].光谱实验室,2006,23(5):962.[5] 虞锐鹏,成则丰,贡小清,等.微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素[J].光谱学与光谱分析,2007,27(12):2591-2594.[6] 王艳泽,王英锋,施燕支,等. 消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素[J].光谱学与光谱分析,2006,26(12):2326-2329.[7] 王新平.微波消解ICP-MS测定粮食､蔬菜中8种元素[J].卫生研究,2007,36(4):495-497.[8] 陆明,龚萍. 树莓中微量元素微波消解原子吸收法测定[J].中国现代医生,2010,21(15):64-65.[9] 付川,祁俊生. 原子吸收光谱法测定中药中微量元素[J].光谱学与光谱分析.2003,23(3):617.[10] 毛红,刘丽萍,张妮娜,等. 应用ICP-MS与AAS测定食品中铅､镉､铜方法研究及比较[J].中国卫生检验,2007,17(11):1954-1955.。
微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定婴儿米粉中的常量和微量元素
５ ６
农 业科技 与 装备
２ １ 年 １月 ０２
剂 空 白。
１． Ｃ－ Ｅ仪器分析 仪器 食 品分析 条件见 表 ３ ．２ ＰＡＳ ３ Ｉ 。
裹 ３ ＩＰ ＡＥ Ｃ － Ｓ仪器分析条件
Ｔａ ｌ Ｉ ｓｒ ｍｅ ｔ ｌａ ａ ｙ ｉ ｅ ｎ ｆ ｎ ｆＩ ｂｅ３ ｎ ｔ ｕ ｎ ａ ｎ ｌ ｓｓ ｏ ￣ ｌ ｓ ｏ ｏ ＣＰ－ ＡＥＳ
表 １ 校 准 标 准 系 列 浓 度
Ｔａ ｌ Ｃｏ ｅ ｎ ｒ ｔｏ ｆｃ ｌｂ ａ ｉｎ ｅｉｅ ｌｎｓ ｒｅ ｂｅ１ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ａｉ ｒ ｔ ｒｔｆｏ ｅ ｉｓ ｏ ／（ｔ ／ ｔｅ ｍＬ
１３ 样 品分 析 ．
１． 样品预处理 ．１ ３
称 取 ０５ ００ｇ婴 儿米 粉 于 消 解 罐 ． ０
件 ； 过分析 国家标 准物质 Ｇ Ｗ１０ ０ 大米 ） Ｇ Ｗ１０ ２ 玉米 ） 通 Ｂ ０ １（ 和 Ｂ ０１（ 来验证 方法 的准确 度和精密 度 ， 果得 出测定 值与标准值 吻 结 合； 相对标准偏差在 ０６ ％一 ． ％之 间， ． ５ ３７ ０ 加标回收率 在 ９ ．％～ ０ ． ６１ １３２ ％之间。表明此法具有操作简便 、 出限低 、 检 线性范 围宽 、 密 精
・
婴儿 米 粉是 根 据 婴 儿 在不 同年 龄 段 （ 期 ） 长 拟用微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法来测 时 生 发育的需要所研制的以大米为主要原料 ，以白砂糖、 定婴儿米粉 中的常量和微量元素。 蔬菜 、 水果 、 蛋类 、 肉类 等为选择性配料 。 适量加入有 １ 材料 与方 法 益婴儿健康发育 、 成长的多种常量和微量元素等制成 １１ 仪 器 与设备 ． 的营养丰富 、 全面 、 平衡的 比较理想的婴幼儿补充食 ！ａ ３０型电感耦合等离子体发射光谱仪 ： ｃｐ６０ 美 品Ⅲ 因此 ， 。 人们在关注婴儿米粉安全的同时 ， 越来越 国热电公司 ： ／ Ｐ ５ Ｃ微波消解仪 ：北京盈安美 ＷＲ Ｂ 一Ｔ 看重 其 营养 成分 的组 成 和含量 。 婴儿 米粉 中的常 量 诚科 学仪 器 有 限公 司 。 对 和微 量元 素 进行 测定 和监 督 ， 以有 效 控制 市场 上 婴 １２ 主 要试剂 可 ． 儿米 粉 的质 量 。 国家 标准 分析 方法 中对 常量 和微 量元 标准储备溶液 ：试验所用标准储备液浓度均为 素的检测方法主要有原子吸收分光光度法和分光光 Ｊ Ｍ）１ ／ ， Ｄ ＝ Ｌ 由国家标准物质研究中心提供 ， （ ｇ 国家一 度 比色法 。 由于各 种元 素在 婴儿 米粉 中含量 范 围跨度 级标准物质 ； 混合标准溶液 ： 由标准储备液逐级稀释 大 （０ ～０ ｇｋ ） 因而 处理 和分 析方 法各 有不 同 ， １～ １ ｍ ／ｇ ， 而成 ，（ ＝ ０ ｇＬ 校准标准系列 ： ｐ Ｍ） １０ ／ ； 将混合标准溶 过程 复杂 ． 作量 也大 。 用微 波 消解法 处 理样 品 ， 工 采 操 液 逐级 稀 释配 制 成不 同浓 度 的校 准 标 准 系列 （ 表 见 作简便 、 反应彻底［ 。运用电感耦合等离子体发射光 １ ； ）硝酸 ： 级 纯 ； 氧化 氢 ： 级 纯 ； 验室 用 水 ： 优 过 优 实 超 谱 法 （Ｃ — Ｅ ） 析 样 品 ， 有 多 种 元 素 同 时 测 定 、 ＩＰ Ａ Ｓ 分 具 纯水 。 检 出限低 、 线性 范 围宽 、 干扰 小 等优 点 。因此 ， 本研 究
微波消解-火焰原子吸收法测定生姜中Cu,Mn,Zn,Cd微量元素
２ １ 第 ７期 ００年 总第 ３ ５卷
ＣＨＩ ＮＡ ＣｏＮＤＩ ＥＮＴ Ｍ
中 国
调
味 品
分 析 检测
微 波 消 解 一 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 生 姜 中 Ｃ ， ，ｎ Ｃ ｕ Ｍｎ Ｚ ， ｄ微 量 元 素
高 淑云
（ 州工程 学 院， 徐 江苏 徐州 ２１０ ） ２ ０ ８
为 ２ｔ ， １ 固液 比例 为 １： ２ 消 解时 间为 １ ｎ １， ２ｍｉ。测得 生姜 中 Ｃ 、 、 ｎ Ｃ ｕ Ｍｎ Ｚ 、 ｄ含 量分 别 为３ ４ ， ３ Ｏ ， ． １ ５ ． ７ ４ ． ６ ５ １ ｇ ｇ 回收 率为 ９ ． ６ ＂ １ ８ ０ Ｏ ８ ，． ５ ／ ； ５ ２ － ０ ． ％之 间， 密度 为 ０ ２ ７ ～ １２ ８ 之 间。结论 ： 波 消 － － 精 ． ３７ ． ５ 微
微波消解-原子吸收法测定山楂果酸中微量元素论文
微波消解-原子吸收法测定山楂果酸中微量元素【中图分类号】r284.1 【文献标识码】 a【文章编号】1672-3873（2011）03-0051-01【摘要】山楂果酸胶囊中成分较复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化。
采用灰化法时间较长，用湿法消化，耗酸量大，易造成挥发或污染，山楂果酸胶囊中油脂含量多，易产生爆炸，对检验人员身体危害大。
本文介绍用微波消解器对山楂果酸油胶囊进行消化，具有快速、高效、安全、耗酸量少，空白值低等优点，用原子吸收光谱仪测定微量元素铅，结果平均回收率分别为铅96.0%～98.0%，重复测定6次，变异系数为2%。
【关键词】微波消解；原子吸收；山楂果酸胶囊；铅铅是一种常见的对人体有害的重金属元素，对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒性作用[1]，人体中的铅主要来自于食品和饮水，因世界各国对食品保健品中铅的含量均有明确规定[2]，并规定主要采用干法消解、湿法消解、回流法等，结合火焰或石墨炉原子吸收、原子荧光和比色进行测定。
山楂果酸胶囊成为：山楂果酸油、明胶、甘油等其成分较杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化。
本文介绍用微波消解器对山楂果酸胶囊进行消化，用原子吸收法测定铅元素，取得良好效果，现报告如下。
1 材料与方法1.1 试剂铅标准溶液(1000μg/ml)。
1.2 仪器：(1)上海屹尧仪器科技发展有限公司生产的wx-4000微波快速消解系统，配wx-4000型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐；(2)usa进口的solaar仪原子吸收光谱仪，铅单元素空心阴极灯(usa进口)，热解涂层石墨管(usa进口)，高纯氩气。
1.3 微波消解方法[3] 称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水，加入4ml硝酸，将消化液内罐晃动几次，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，设置压力档第二档（1.2mpa）加加热10min，取出稍冷赶尽no2，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至25ml容量瓶，用1%硝酸定容后测定。
微波消解ICP—AES法测定贝类中微量元素的含量
匀浆 ， 再将其置于塑料瓶中放进冰箱冷冻 ， 保存备用。
１３２ 样 品的消解 ．． 准确称 取备好 的样 品 ２０ｇ左右 （ ． 准确 至 ０００ｌｇ ，放 进聚 四氟 乙烯 消化 ．０ ）
罐底部 ，加入 ４～ Ｌ的硝酸和 ６— Ｌ的过氧化氢消解液，充分混合 ，盖上 内盖 ，装好外套 ， ６ｍ ８ｍ 拧紧罐 盖 ，放人微 波 消解系统 转盘上 ，选择适 当的工作条 件进 行消解 。消解结 束后 ，待冷却 后取 出样品，转移至 ２ Ｌ容量瓶中，定容后 ，摇匀 ， ５ｍ 过滤 ，滤液装于比色皿 中待测。 １３３ ＩＰ—Ａ Ｓ法测定样 品 按 照所 选 定 的仪 器 工 作参 数 ，选 定 分析 元 素 的波 长 ，用 电感 耦 ．． Ｃ Ｅ 合等离子体发射光谱仪依次对空 白溶液 、标准溶液进行测定 ，并制作标准曲线。再用同样的方法 测定 ８种样 品 中各元 素含量 并对结果 进行 分析评 价 。
周晓平 陈伟珍 李尚德
（ 江师 范学院化 学科 学与技 术 学院 ，广 东 湛江 １湛 ５４４ ； ２０８ ２广 东医学院化 学教研 室 ，广 东 东莞 ５ ３０ ） ２ ８８
摘 要 ：采用硝酸 一过氧化氢作为消解 液对样 品微波溶样 ，应 用电感耦 合等离子 体发射 光谱法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ 分别对湛江市场 ８种贝类 中的 ｚ 、ｃ 、Ａ 、Ｆ 、ｃ 、ｃ Ｅ） ｎ ｄ ｓ ｅ ｒ ｕ等 ６种微 量元素进行测 定。 结果表 明，贝类种类之 间对重金属的累积存在 明显差异 ，这些贝类都有部分甚 至全 部元素超过 了
微 量元素测 定 中 ，样 品处理 得完 全与否 直接影 响分析结 果的准 确度和 重现性 。本文采 用微 波消解
法处理样品，利用 ＩＰ—Ａ Ｓ Ｃ Ｅ 法对鲍鱼、指甲螺、花 甲螺、沙螺、牡蛎、青 口螺 、瑶柱螺、鸡 肾 螺中的 ｚ 、ｃ 、Ａ 、Ｆ 、ｃ 、ｃ 等 ６ ｎ ｄ ｓ ｅ ｒ ｕ 种微量元素进行测定，为食品检测与管理提供 了有利的技
微波消解ICP—AES法测定蔬菜中的多种微量元素
乙烯消解罐 中， 再加 ４ ｍ Ｌ硝酸和 ２ ｍ Ｌ双氧水消解 液， 拧 紧盖 子 ， 过夜 。 第二 天 ， ６ ０ ￣ Ｃ恒 温水 浴振 荡 ３ ０ ｍｉ ｎ后 ， 于微波 消 解 系 统进行 消解 ［ ２ ］ 。第一 阶段压 力 为 Ｉ ＭＰ ａ ， 温度 为
Ｉ Ｏ ０ ＂ Ｃ， 火力 为 ３档 ， 进行 消解 ３ ａｉ ｒ ｎ， 第 二 阶段压力 为 ２ ＭＰ ａ ， 温度 为 １ ７ ５ ℃， 火力 为 ７ 档， 进行 消解 ６ ａｉ ｒ ｎ 。 消 解完 毕 ， 冷却 后开 罐 ， 将 消 解好 的样 品溶液过 滤倒入
次蒸馏 水 。 香菜 、 菠菜 、 生菜、 油菜、 芹菜 、 莜麦菜 、 牛心莱
待测元素标准溶液 （ １ ． Ｏ ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ ） ， 临用时配 制成应用液 。用移液管准确量取待测元素标准溶液 于５ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 用 二 次 蒸 馏 水 稀 释 定 容 至 ５ ０ ０ ｍＬ， 待 测 。元 素及 质量浓 度 见表 １ 。
５ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 用 二 次水 洗 涤消 解罐 ， 洗 涤液倒 入
１ 实验部 分
容量 瓶 ， 且 用 二次 水稀 释定 容至 ５ ０ ｍＬ， 待测 。 １ ． ２ ． ２ 标 准 溶液 的配 制
１ ． １ 仪 器、 试 剂和 原料
Ｉ Ｃ Ｐ Ｑ一１ ０ ０ ０ 型高频 电感耦合等离子体原子发 射光谱仪 （ Ｆ Ｉ 本岛津） 、 ＷＸ －４ ０ ０ ０型微波快速 消解 系统（ 上 海 屹尧分 析 仪器 有 限 公 司 ） 、 Ｆ Ａ２ ０ ０ ４ Ｎ 型 电 子分析天平（ ｉ － 海精密仪器有 限公 司） 、 电热鼓风干 燥箱 （ 江苏省 东 台县 电器 厂 ） 、 玛 瑙研 钵 等 。 待 测 元 素 标 准溶 液 （ １ ． Ｏ ０ ０ ０ ｍｇ ／ ｍＬ、 天 津傲 然 精 细化工 研究 所 ） ； ６ ５ 一６ ８ ％硝 酸 （ 北京 化工 厂 、 优 级纯） Ｉ ３ ０ 双氧水 （ 天津市东方化工厂、 分析纯） ； 二
微波消解ICP—OES法测定羊栖菜中微量元素含量
ＣＨＩ ＮＡ ＣＯＮＤＩ ＭＥ ＮＴ
中 国 调 味 品
分 析 检 测
微 波 消解 Ｉ Ｃ Ｐ — ＯＥ Ｓ法 测定 羊 栖 菜 中微 量 元 素含 量
许 秀 兰 ， 卢立用 ， 陈顺 福 ， 蒋 武
（ 温州市 质量 技术监 督检测 院 ． 浙 江 温州 ３ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘要： 建 立微波 消 解 Ｉ Ｃ Ｐ － ＯＥ Ｓ法 同 时测 定 羊 栖 菜 中 Ｃ ｕ ， Ｆ ｅ ， Ｍｎ ， Ｎｉ ， Ａｓ ， Ｍｇ ， Ｚ ｎ ， Ｋ， Ｎａ ， Ｃ ａ ， Ａｌ 和Ｂ ａ １ ２种 元 素的 分析 方法 。１ ２种待 测元 素的检 出限为 ０ ． １ Ｏ ～１ ． １ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， ＲＳ Ｄ为 ０ ． ９ ２ ～５ ． Ｏ ８ ， 加 标
回收 率为 ９ ０ ． ５ ＂ － １ ０ ７ ． ５ ％， 对标 准物质 样 品分析 的结果 与所给 参 考值 吻合 。该 方法 简便 、 快速、 准确 ， 可适 用 于羊栖 莱 中微量 元素 的定量 分析 ， 分析 结果 可为羊栖 菜 的相 关研 究提供 参考 。
关键 词 ： 微 波消解 ； Ｉ ＣＰ － ＭＳ ； 微量 元素 ； 羊栖 菜
ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｓ ａ ｒ ｇ ａ ｓ ｓ ｕ ｍ ｆ ｕ ｓ ｉ ｆ ｏ ｍ ｅ ，ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆ
中 图分 类 号 ： ＴＳ ２ ０ ７ ． ３ 文 献标识 码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ｏ Ｏ Ｏ 一９ ９ ７ ３ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ ２ ２
微波消解-原子吸收法测定海鸭蛋中微量元素的含量
［］ Ｉ ｅ ， ｏｒｅＹ， ａ ｉａ，ｔ １Ｏｉｏａｃｉ ｅ ｏｆｒｔｎｉ ４ ｍｂｒ Ａ Ｂ ｕｎ Ｃ ｍｂｌ ｕｅ ａ． ｌ ｓｃｈ ｄ ｓ ｎｏａｉ ｙ ｌ ｇ ｌ ｃ ｏ ｎ
冷却后用分光光度计在 ４ ５ ｍ波长处以试剂空 白溶液 ８ ｎ
参考 文献 ：
［ 张树政． １ ］ 糖生物学 一 生命科学 的新前沿 生命 的化学 ，９， （） １ ９９ ３： ９ １
１４ １ Ｓ ０～０
［］ Ｆａ ｚＧ Ｋ ａｓＪ Ａ ｔｕ ｏ ｏ ｓｃｈｒ ｅ， ｈｒｐ ｕｉｎ１ ８ ， ２ ｒｎ ， ｒｕ ， ｎｉ ｍ ｒ ｌ ａｃａｉ ｓＴ ｅａ ｅｔ ， ８１ ｔ ｐｙ ｄ ｏ ９ ：
５ 食 品 中分 子量 ＞ ００ ０的高分 子 物质 在 ８ ． ２ １ ０ ０％乙 醇溶液 中沉 淀 ， 与水溶性 单糖和低聚糖分离 ， 碱性二 用 价铜试剂选择性 的从其 它高分子物质 中沉 淀具 有葡聚 糖 结构 的多糖 ， 粗多糖 在硫酸 的作用 下 ， 解成 单糖 ， 水 并迅速脱水生成糖 醛衍 生物 ，与苯酚缩合成 有色化合
表 ４ 吸 光 度 稳 定 性 试 验
Ｔａ ｅ４ Ｔｈ ｔ ｉ ｔ ｘ ｒｍ ｅ ｔａ ｕ ｂ ｏｒ ａ ｅ ｂｌ ｅ ｓａｂ ｌ ｙ ｅ ｐｅ ｉ ｎ ｂｏ ｔａ ｓ ｂ ｎｃ ｉ
５ 此方法 可很好 的用于食 品 中粗 多糖 含量 的测 定 ， ． ３ 因为不需要对多糖进行纯化 和脱色处理 。
吸取多糖样 品溶液 ０ Ｌ ． ｍ ，分别加入标准 葡萄糖 ５ 溶 液 ００ ，．，．，．，．ｍＬ ，． ０ ０ ０ １ ，分 别 置 于 ２ Ｌ试 管 ２ ４ ６ ８ ０ ５ｍ 中 ， 加水 １ Ｌ 加 入苯 酚溶 液 ２ｍ ， 缓 加浓 硫 酸 各 ， ｍ Ｌ缓 １ Ｌ ０ Ｉ 于旋转混匀器小心混匀 ， ｎ 置沸水浴 中煮沸 １ ｎ ５ ０Ｆ ＴＲＡＣＥ ＥＬ ＥＭＥＮＴ Ｎ ＥＡ ＳＩ Ｓ ＤＵＣＫ ＥＧＧＳＢＹ ＡＴ０ＭＩ ＡＢＳ Ｃ ０ＲＰＴ ０Ｎ ＰＥＣＴ １ Ｓ Ｒ０ＭＥＴＲＹ
微波消解ICP—OES法快速测定雪莲果中的微量元素
ＯＳ Ｅ 法的测定干扰少。试验进行 了消解条件 、仪器工作参数 、分析条件的优化。进行了样品平行 试验 ，测定 各元 素 的精密 度 Ｒ Ｄ为 １０％ ～ ． Ｓ ． ５６％ ，同时进行 了加 标 回收试 验 ，各元 素 的回收率 ９． ８ ２％ ～１６％ ，回收率 的精密度 Ｒ Ｄ为 ０ ５％ ～４４％；各元 素工 作 曲线 的相 关 系数为 ０ Ｓ ． ．
８０ｎ ０ ｍ；色 散率 ００ ｍ ｍｍ （０ ｎ ；Ｒ ．６ｎ ／ ２０ ｍ） Ｆ发 生 器 频 率 ４ ．８ＭＨ ；同心 雾 化 器 ；旋 流雾 室 ； Ｏ６ ｚ 三层 同心 石英 炬管 ；垂 直观测 。
收稿 日期：２ ０ ０ ２ ０ ７— ５— ２ 作者简介 ：彭靖茹 （９ ５ ） １７ 一 ，硕士 ，助理研 究员，从事食 品理化检验 ９年。
维普资讯
２０ ０ ７篮
广 东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ Ｇ ＷＥＵＡ Ｇ Ｙ Ａ Ｓ Ｉ Ｅ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｉ ⅨＵ （
第ｌ ４卷第 ８期
文章编号 ：１０ ０ ６—４ ６ （０ ７ ８ ０３—０ ４ Ｘ ２０ ）０ —０ ４ ５
在 ２ 世纪 ８ Ｏ Ｏ年代中期，雪莲果 因其特殊的保健功能及药用价值 ，Ｅ 以及一些欧洲国家陆续开 ｌ 本 始 栽种 雪莲果 ，我 国近年 在 昆 明地 区引 种 成功 … 。随 着对 雪 莲 果 研 究 的 深入 ，发 现雪 莲 果 是一
种有 很 大市场 潜力 的植物 ，可 以应用 于食 品行 业 ，在 医药行 业 也 有 着广 阔 的前景 。本文 对 １ ０种 微量 元 素进行 测定 ，为进 一步 开发 雪莲果 提供 科学 依据 。 微波 消解 采 用 Ｈ Ｏ 一Ｈ Ｏ 体 系 Ｊ Ｎ ， ，样 品 消化 完 全 ，待 测 溶 液 中含 有 的 Ｈ Ｏ 介 质 对 ＩＰ— Ｎ Ｃ
微波消解技术测定谷物中微量元素的研究
微 波消解技术测 定谷物 中微量元素 的研 究
刘 峰 ，孟 利 ，陈国友 ，任红波 ，金海涛 ，张晓波
１０ ８ ；２ 黑 龙江大 学生命科学学院 ，哈尔滨 ５０ ６ ． １０ ８ ５ ００）
（１ 黑龙江省 农业科 学院农产 品质量检验 中心 ，哈尔滨 ．
摘
要：使 用微波 消解仪在聚 四氟乙烯 内罐 中 ，用硝 酸和过氧化氢分解谷物样品 ，采用火焰原子吸收 光谱 法
东
北
农
业
大
学
学
报
第３ ９卷
表 １ ６种 元素 标 准 使 用 液 的 浓 度
Ｔａ ｌ Ｃｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎｏ ｓａ ｄ ｒ ｒ ｅ ｏ ｅ ｅ ｎ ｓ ｂ ｅ１ ｎ ｅ ｔ ａ ｏ ｆ ｔ ｎ ａ ｄｃ ｖ ｒ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｉ ｕ ｆ ｔ ６ ｌ
物质 ，谷 物籽粒 中有 益矿 质元 素 的含量 已成 为 营养
铜 、铁 、锰 、锌 、钙 、镁 单 元 素标 准 储 备液 ： 按 Ｇ ｆ ０ ＢＦ６ ２的规 定 配制 或 由 国家标 准物 质 研 究 中
心 提供 ；浓 度为 １０ ０ ｉ ・ －或 ５ ０Ｉ ・ Ｌ 。 ０ ｇ ｍＬ ０ ｇ ｍ ～ ｘ ｘ
５ ． 化 镧 （ａ ， ９ ９％） ８ ５ｇ氧 ６ Ｌ ，９ ． Ｏ ９ ，用 少 量 水 湿 润 ， 加人 １０ｍ ５ Ｌ浓 盐酸溶解 ，用水定容 至 １ ０ Ｌ ０ｍ 。 ０
（ ｎ 、铜（ ｎ 、锌（ｎ等。这些矿物元素有 的是细 Ｍ） Ｃ） ｚ）
胞壁或原生质的组成成分 ，有的是动物有机体物理
国 Ｃ Ｍ公司 ） Ｅ ；超 纯 水 处 理 系 统 （ 国 Ｈ ｍａ ｐ 韩 ｕ ｎｕ
１ 材 料 与方 法
应用微波消解ICP法测定食品中主量和微量元素的研究
吹扫气体 冷却气体 辅助气体 积分 时间 高波长 低 波长
氩气 １ ２升份 ０ ｜ ． 禽 ５
５秒 １ ５秒
３ 方法 （ 试验部分 ）
试剂： ６％， 硝酸 ９ 分析纯。 盐酸 ３％ ， ７ 分析纯。 浓度为 ｌ０ ｐｍ ０ｐ ０ 单元素标准溶液（ｓ Ｃ ， ｕ Ｆ ， ｇ Ｍ ， ｉ Ｐ， ｎ Ａ ， ａ Ｃ ， ｅ Ｍ ， ｎ Ｎ， ｚ ） 。
双 向观测
１１ ０瓦 ５
６ 方法设定
首先 ， 每个元素选择多个波长 ， 每个 波长 的子 阵列被测定 ， 我们选择最为合适 的波长 。 使用 ｉＥ Ａ软件可 以研究每个元素 ＴＶ 的子阵列 图， 以选择最佳 的波长和背景校正点 ， 具体见图 １ 。
中心管直径 观测方 式
ＲＦ功率
文 献标 识码 ： Ｂ
文章编号 ：６ １１４ （ｏ８１— １７０ １７—２６２ｏ 】 ０５－ ２ ０ 在过 去的十年里 ， 品中的有 害物质检测 和食 品安 全已经 食 成为—项重要的公 共议题 。 负责相 关规范制订 的组织是 国际食
品规范委员会 （Ａ ）它是 由国际食品和农业 组织（Ａ ） Ｃ Ｃ， Ｆ Ｏ 以及 世 界卫生组织（ Ｏ 共 同发起 的政府 间实体 。 ＷＨ ） 在标准规范测试 中 ，
解Ｏ 准确称取 ０ 小麦粉和牛肝样 品在 ９ｍ 硝酸 中消解。 ．ｇ ５ ｌ 所有 的样品均采用微 波消解系统处理 ， 消解后 的溶 液用去离子水稀
释至 ５ １随后分析 。 Ｏｍ ，
５ 标准准备（ 见表 ２ 表 ３ 、 ）
我们必须确定那些 可能通过各种途径进入 食品链 中的污染 物 ， 例如工业污染物或者环 境污染物 ， 即农作物上 的降水污染 。一
维食 品中主量和微量元素的研究
微波消解-氟硅酸钾滴定法测定铝硅酸盐矿物的微量元素
微波消解—氟硅酸钾滴定法测定铝硅酸盐矿物的微量元素徐 芳（甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院，甘肃 张掖 ７３４０００）摘 要：在微波消解的作用下，用氟硅酸钾滴定法对铝硅酸盐矿物中的微量元素进行测定。
首先将氟硅酸钾溶液进行溶解之后，再加热氢氧化钠，把加热后的氢氧化钠混合进铝硅酸盐矿物中做初步消解，之后把初步消解的铝硅酸盐矿物进行洗涤、沉淀，再利用微波将矿物进行第二次消解，待到消解至砂砾状态时，将氟硅酸钾溶液利用滴定法滴入细小矿物中，继续沉淀两小时，最后，用氢氧化钠标准溶液将里面的微量元素游离出来，进行测量、分析。
关键词：微波消解；氟硅酸钾滴定法；铝硅酸盐矿物；微量元素中图分类号：ＴＦ８０３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０８－０１７７－２Determination of trace elements in aluminosilicate mineralsby microwave digestion potassium fluosilicate titrationXU Fang（Ｚｈａｎｇｙｅ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｂｕｒｅａｕ，Ｚｈａｎｇｙｅ ７３４０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ． Ｆｉｒｓｔｌｙ， ｔｈｅ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ， ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｓ ｈｅａｔｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｈｅａｔｅｄ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｉｓ ｍｉｘｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ａｌｕｍｉｎｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｆｏｒ ｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ． Ｔｈｅｎ ｔｈｅ ａｌｕｍｉｎｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｔｈａｔ ａｒｅ ｉｎｉｔｉａｌｌｙ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ａｒｅ ｗａｓｈｅｄ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ａｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｔｉｍｅ． Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｒｅａｃｈｅｓ ｔｈｅ ｇｒａｖｅｌ ｓｔａｔｅ， ｔｈｅ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｉｓ ｄｒｏｐｐｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｆｉｎｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｂｙ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ Ａｔ ｌａｓｔ， ｔｈｅ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｉｔ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ．Keywords: ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｆｌｕｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ； ａｌｕｍｉｎｏｓｉｌｉｃａｔｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ； ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ铝硅酸盐矿物是一种经过长时间沉积沉淀的复合矿物质，例如柱状长石、正长石等。
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微波消解技术在测定食品微量元素中的应用
发表时间：2010-05-04T11:11:37.437Z 来源：《中国医药卫生》杂志作者：杨福军[导读]
杨福军
洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。
方法依据GB/T5009-2006 ，以铜为例，微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。
结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。
结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。
【关键词】微波消解微量元素应用［中图分类号］R151.1 ［文献标识码］A ［文章编号］1810－5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素，但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。
准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理，样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。
在先进的分析仪器被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品，就会严重制约现代分析仪器的先进性。
传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长，挥发元素易损失、易污染环境。
而微波消解可以克服易挥发元素的损失，微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。
因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。
1 微波消解原理
微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波，具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。
微波产生的电场作用于极性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间高速碰撞和摩擦，产生高热。
样品因微波作用表面层不断搅动破裂，产生新鲜表面与酸反应，促使样品迅速消解。
［１］
2 材料与方法 ［２］
2.1 仪器与设备： TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析仪器有限责任公司）；MDS-2002A微波密闭消解炉（上海新仪微波化学科技有限公司）。
2.2 试剂
2.2.1 硝酸（优级纯）
2.2.2 过氧化氢（分析纯）
2.2.3 标准铜溶液：1.0g/mL（国家标准物质研究中心）
2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内，加入一定量的硝酸和过氧化氢，晃动几次，使样品与消化液混合均匀，放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中，旋好盖子。
根据不同样品设置不同的控制压力与时间，消化后待冷却至常压，开罐取出消化液定容，待测。
2.4 测定：以铜为指标，依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。
3 结果与讨论
3.1 消解条件的选择：一般以样品全溶，得到的样液无色透明为消化完全，为达此目的；
不同样品选用的压力、时间以及加入的酸的种类和数量均有所不同，部分食品微波消解条件见表1
〖HTH〗〖JZ〗表1 部分食品微波消解条件
〖HTSS〗
〖BG(!〗〖BHDFG2，WK6，WK8。
6W〗
样品分类〖〗样品名称〖〗取样量（g）〖〗加HNO 3(ml)〖〗加H 2O 2〖〗控制压力（Mpa）〖〗消化时间 (min）
〖BHDZG2〗食品类〖〗面粉〖〗 0.5 〖〗 6.0 〖〗 1.0
〖〗 1.3〖〗5
〖BHDWG2〗〖〗豆类〖〗0.5 〖〗 5.0 〖〗 1.0
〖〗 1.5〖〗 5
〖BH〗农副产〖〗豆制品〖〗0.5〖〗 6.0 〖〗 1.0
〖〗 1.5〖〗5
〖BH〗品类〖〗火腿肠〖〗0.5 〖〗 6.0 〖〗 1.0
〖〗 1.5〖〗5
〖BH〗〖〗生肉〖〗 0.5 〖〗7.0〖〗 1.0〖〗
2.0〖〗 7
〖BH〗调味品〖〗酱油〖〗 2.0 〖〗 4.0〖〗0.5
〖〗 2.0 〖〗6
〖BH〗〖〗醋〖〗 2.0 〖〗 4.0 〖〗0.5〖〗
2.0 〖〗5
〖BH〗糖果类〖〗白糖〖〗0.5 〖〗 6.0〖〗 1.0
〖〗 1.5 〖〗 6
〖BH〗海产品类〖〗刀鱼〖〗 0.3 〖〗 3.0〖〗 1.0
〖〗 4.0〖〗5.5
3.1.1 控制压力与消解时间的选择：压力越大，时间越长，消解越完全。
但压力过大，时间过长会超出消解罐的缓冲能力，易发生危险；如果压力过小，所需时间长，消解不易完全；因此要多次试验，找出最佳的压力和时间。
3.1.2 氧化剂的种类：微波消解一般选用硝酸和过氧化氢，也有用硝酸和高氯酸作消解氧化剂，但高氯酸与有机物易爆炸。
硫酸在高压下易损坏消解罐，盐酸的氧化性较弱。
3.1.3 氧化剂用量的原则：消解所用酸太少，样品消解不完全，用量太多，残余的酸会产生严重干扰，空白值也会偏高，所以应选择适当的固液比。
3.2 微波消解法与干、湿法消解测定结果的比较准确率与回收率的比较测定国家标准物质：铜结果如下：
表2 不同消解方法测定结果的比较
〖HTSS〗
〖BG(!〗〖BHDFG4，WK5。
5W〗
测定方法〖〗Cu的标示值（mg/kg）〖〗测定平均值n=8 〖〗RSD(%)〖〗
回收率(%)
〖BHDZG2〗微波消解〖〗〖〗 5.08 〖〗
0.97〖〗 99.61
〖BHDWG2〗干法消化〖〗 5.1+ 0.5 〖〗 4.73 〖〗
2.47〖〗 92.75
〖BH〗湿法消化〖〗〖〗5.21 〖〗1.41
〖〗 103.3 〖BG)F〗
以上结果可见微波消解与干湿法消解的测定结果无显著性差别(P<0.05)，其准确度与精密度亦符合分析要求。
4社结论
微波消解样品与干、湿法消化样品的测定值无显著性差异。
微波消解时间短，试剂用量少，污染低，微波消解的技术发展为分析过程中样品的预处理带来了一次的变革，它是现代技术不断发展以及分析结果准确度不断提高的结果。
微波消解技术的应用解决了传统样品预处理时间长，挥发性元素易损失等问题，要提高分析结果的准确度，必须从分析过程的每个环节着手，而样品的预处理是分析过程中至关重要的环节，将微波消解技术用于样品预处理过程从而可以有效提高分析结果的准确度，所以随着现代仪器的不断更新，应用微波消解技术将得到更广泛的应用。
［３］
参考文献
［１］徐立强等.微波炉高压罐消解在食品元素分析中的应用.营养学报。
1989.11（1）；65［2］GB/T.5009-2006.食品卫生检验方法理化部分。
［3］陈莉月等.密闭微波消解溶解方法的进展.分析仪器.1997.4.（2）。