环氧氯丙烷检测标准

环氧氯丙烷气相检测条件试验

环氧氯丙烷的气相检测条件试验1.方法：气相色谱法2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）3.进样方式：直接进样法4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）5.色谱控制条件5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。

5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。

5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。

6.试剂环氧氯丙烷（AR级）二甲基亚砜（AR级）7.溶液配制：7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（浓度为47.24ug/ml）1/ 37.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（浓度为944.8ng/ml）8.气相色谱图及检测结果：8.1.二甲基亚砜定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.138.2.环氧氯丙烷定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.148.3.环氧氯丙烷检测限2/ 3。

环氧氯丙烷的测定气相色谱法题库及答案

环氧氯丙烷主要内容环氧氯丙烷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭吸附管富集空气中样品后，加解吸，经1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷—双甘油或β,β＇-氧二丙腈双甘油色谱柱分离后，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，外标峰高法定量。

答案：二硫化碳2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷，样品测定时，从采样管通空气的一端将活性炭放入10m1比色管，加入 ml二硫化碳，浸泡 h后，用微量注射器抽取浸泡液注入色谱仪。

答案：1.00 1二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷中，用活性炭采样管采样时，在采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上被冷凝和吸附。

( )答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，一般情况下，只需测定A段活性炭上的环氧氯丙烷即可。

( )答案：正确3．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如环氧氯丙烷在0～10000ng范围内，色谱峰值与含量呈线性关系。

( )答案：错误正确答案为：环氧氯丙烷在0～1000ng范围内时，色谱峰值与含量呈线性关系。

4．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如下两种色谱柱均可同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。

(1)3％1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷＋7％双甘油／酸洗101白色担体和色谱柱。

(2)2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体。

( )答案：错误正确答案为：仅2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体柱可以同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。

5．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，采用活性炭采样管采样，长约50mm，内径4mm，两端玻璃封口。

内装活性炭吸附剂，并分为2段。

( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭采样管采样，当采样体积为100L、用1ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为 mg／m3。

气相色谱—质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷的研究

气相色谱—质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷的研究作者：张薇来源：《速读·上旬》2017年第06期摘要：目的：探讨气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷，并建立有效的检测方法。

方法：通过二氯甲烷对水样中的环氧氯丙烷进行萃取测定，主要是先经过色谱分离，然后在经过质谱来选择离子进行测定，即SIM法进行定量测定。

结果：经过色谱质谱联合检测后，目标化合物最终的分离度表现较好，最终得出的检出限达到0.39μg/l，此检出限低于国家标准检测规定中的检出限。

分析环氧丙烷质量浓度，可知，当浓度在0.2～2.5mg/l区间时，标准曲线的线性关系良好，且相关系数R2达到了0.998，且样品最后的相对标准偏差80%。

结论：此种测定方法对生活饮用水中的环氧氯丙烷有准确而灵敏的测定，符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准，在生活饮用水的日常分析测定中可以采用。

关键词：气象色谱-质谱法；测定；生活饮用水；环氧氯丙烷环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用于制做环氧树脂，同时也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，是环氧基和苯氧基树脂的主要原料，还用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯、醚之溶剂等。

它具有中等毒性，经动物实验证明有潜在的致癌作用，应避免长期接触。

环氧氯丙烷可能会通过供水管网内壁涂料中的环氧树脂而进入我们的生活饮用水中，因此，要对生活饮用水中的环氧氯丙烷进行测定，使饮用水符合GB/T 5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》中的相关要求和标准。

实践中通常用气象色谱法进行检测，但是这种测定方式最终得出的检出限无法达到最小检出限标准，精确度不够，且其中需要用到的氢火焰离子化检测器是广谱检测器，灵敏度不高。

而本文将会采用气象色谱-质谱连用的检测方法进行测定，通过毛细管色谱柱对目标化合物进行分离，从而建立气象色谱-质谱联用法来测定饮用水中环氧氯丙烷，最终的检测精确度和准确度都比较高，能够满足国标规定，并可以推广使用。

GC／ECD检测水中环氧氯丙烷

GC／ECD检测水中环氧氯丙烷0.引言根据国标GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值，饮用水中的环氧氯丙烷为0.0004 mg/L，但日常生活饮用水超标主要有三个来源途径：一是被环氧氯丙烷污染的水源水；二是水絮凝剂中含有环氧氯丙烷残留；三是由环氧树脂材料在水管中释放出来。

本文采用吹扫捕集装置进行样品预处理,毛细管柱气相色谱法（ECD检测器）测定饮用水和水源水中的环氧氯丙烷，对前处理条件和色谱条件进行实验和优化，方法简便快捷、易操作、具有较好的准确度和灵敏度，可用来检测水中的环氧氯丙烷。

1.材料与方法1.1仪器和试剂：仪器有：Agilent7890A气相色谱仪(ECD检测器)、吹扫捕集装置、毛细管柱DB1701（280℃30.0m×0.25mm×0.25um）、高纯氮气（纯度99.999%）。

试剂：乙腈（HPLC级）环氧氯丙烷标准物质。

1.2分析方法：样品前处理采用吹扫捕集装置，吹扫捕集参数设置如下：吹扫温度为室温；吹扫时间是45min；样品吹扫量为25ml；解析温度180℃；解析时间是4min；烘烤温度为230℃；烘烤时间是10min；气体为高纯氦气（纯度99.999%）。

1.3色谱条件：进样口温度是200℃；隔垫吹扫流量为3.0 mL/min；分流比为20:1；柱类型为DB1701；柱流量是1.0 ml/min；柱箱温度为起始温度为35℃，保持3min，以6 ℃/min的速率升温到180℃；ECD检测器温度为250℃；尾吹氮气为30.0 ml/min。

1.4环氧氯丙烷标准色谱图示如下。

从中可看到：峰形标准独立，清晰可辨，无其它干扰峰。

2.分析步骤2.1标准样品的制备及曲线绘制临用前将环氧氯丙烷标准溶液用乙腈逐级稀释成1mg/l，再用纯水配置成0.4,1.0，2.0,4.0,8.0,20.0ug/l的标准系列，取标准样品25ml，应用吹扫捕集装置，按设定条件进行吹扫处理，然后按选定色谱条件上机测定，利用仪器工作站绘制标准曲线。

欧盟水质检测标准

欧盟水质检测标准B、化学物质参数指标指标值单位备注丙烯酰胺0、10μg/L 锑5、0μg/L砷10μg/L苯1、0μg/L苯并[a]芘0、010μg/L硼1、0μg/L溴酸盐10μg/L镉5、0μg/L铬50μg/L铜2、0μg/L氰化物50μg/L1，2-二氯乙烷3、0μg/L环氧氯丙烷0、10μg/L氟化物1、5μg/L铅10μg/L 汞1、0μg/L镍20μg/L硝酸盐50μg/L亚硝酸盐0、50μg/L农药0、10μg/L农药（总）0、50μg/L多环芳烃0、10μg/L硒10μg/L四氯乙烯和三氯乙烯10μg/L三卤甲烷（总）100μg/L氯乙烯0、50μg/L注：1、参数值是指水中的剩余单体浓度，并根据相应聚合体与水接触后所能释放出的最大量计算而得；2、如果可能，在不影响消毒效果的前提下，成员国应尽力降低该值。

3、该值适用于由用户水嘴处所取水样，且水样应能代表用户一周用水的平均水质。

成员国必须考虑到可能会影响人体健康的峰值出现情况。

4、该指令生效后5~15年，铅的参数值为25μg/L。

在达到指令中中规定的参数值前，成员国应确保采用适当的方法，尽可能降低水中铅的浓度。

5、成员国应确保[硝酸盐浓度]/50+[亚硝酸盐浓度]/3≤1，方括号中为以mg/L单位计的硝酸盐和亚硝酸盐浓度，且出厂水亚硝酸盐含量要小于0、1mg/L。

6、农药是指：有机杀虫剂、有机除草剂、有机杀菌剂、有机杀线虫剂、有机杀粘菌剂和相关产品及其代谢副产物、降解和反应产物。

7、参数值适用于每种农药。

对艾氏剂、狄氏剂、七氯和环氧七氯，参数值为0、030μg/L。

8、农药总量是指所有能检测出和定量的单项农药的总和。

9、具体的化合物包括，苯并荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[g，h，i]苝，茚并按[1，2，3，-c，d]芘。

10、如果可能，在不影响消毒效果的前提下，成员国应尽力降低下列化合物值：氯仿、溴仿、二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷该指令生效后5~15年，总三卤甲烷的参数值为150μg/L。

饮用水水质标准

饮用水水质标准基本介绍生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）1.简介2.适用范围3.规范性引用文件4.术语和定义水质常规指标及限值1.1、微生物指标①2.2、毒理指标3.3、感官性状和一般化学指标4.4、放射性指标②指导值水质非常规指标及限值1.1、微生物指标2.2、毒理指标3.3、感官性状和一般化学指标农村小型集中式、分散式供水部分1.指标限值2.生活饮用水水源水质卫生要求3.集中式供水单位卫生要求4.二次供水卫生要求5.涉及生活饮用水卫生安全产品卫生要求水质监测1.9.1 供水单位的水质检测2.9.2 卫生监督的水质监测3.10 水质检验方法基本介绍饮用水水质标准是为维持人体正常的生理功能，对饮用水中有害元素的限量、感官性状、细菌学指标以及制水过程中投加的物质含量等所作的规定。

20年代美国首先提出饮用水标准。

我国在1956年首次制定《饮用水水质标准》，后经多次修订，1973年颁布了《生活饮用水卫生规程》，1985年颁布了《生活饮用水卫生标准》。

生活饮用水卫生标准（GB 5749-2006）简介随着经济的发展，人口的增加，不少地区水源短缺，有的城市饮用水水源污染严重，居民生活饮用水安全受到威胁。

1985年发布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749－85）已不能满足保障人民群众健康的需要。

为此，卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订，联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》（GB5749－2006）（下称“新标准”）。

2007年7月1日，由国家标准委和卫生部联合发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准将正式实施。

这是国家21年来首次对1985年发布的《生活饮用水标准》进行修订。

《生活饮用水卫生标准》的修订是保证饮用水安全的重要措施之一。

在国家标准化管理委员会协调下，由卫生部牵头，会同建设部、国土资源部、水利部、国家环保总局，组织卫生、供水、环保、水利、水资源等各方面专家共同参与完成了该项标准的修订工作。

气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷

气相色谱质谱法测定水中的环氧氯丙烷刘涛利;张建柱【摘要】建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法.采用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行定量检测.结果表明,目标化合物有较好的分离度,检出限为0.39μg/L,标准曲线的线性相关系数R2=0.998,线性范围为0.2～2.5mg/L,平均加标回收率大于80％,相对标准偏差小于3.1％.该方法操作简单,灵敏度和准确度高,重现性好,适合水源水和饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】2页(P57-58)【关键词】气相色谱-质谱联用;环氧氯丙烷;水源水;饮用水【作者】刘涛利;张建柱【作者单位】国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457;国家城市供水水质监测网滨海监测站,天津300457【正文语种】中文【中图分类】O657环氧氯丙烷是一种易挥发、不稳定的无色油状液体，有与氯仿、醚相似的刺激性气味，微溶于水，长期吸入会引起四肢酸痛、腿软乏力、运动不灵活及一般神经衰弱症状，且被认为是疑似致癌物质［1］。

《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8.17—2006)中采用有机溶剂萃取水中的环氧氯丙烷，萃取液经浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，但该方法采用的色谱柱为填充柱，分离度较差，无法达到最小检出限要求，且氢火焰离子化检测器属广谱检测器，灵敏度较差［2］。

笔者采用毛细管色谱柱分离目标化合物，建立了气相色谱－质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法，该方法可以提高检测灵敏度，以满足检测限值的要求。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪;氮吹蒸发仪;环氧氯丙烷标准溶液:1 mL，99.5%纯品;抗坏血酸;甲醇(色谱纯)和二氯甲烷(色谱纯);无水硫酸钠(分析纯)，在马弗炉中于450℃条件下烘烤2 h，然后置于干燥器中备用;微量注射器:1，10和100 μL 等。

顶空气相色谱测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究

顶空气相色谱测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究摘要】目的：探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。

方法：取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，同一浓度条件下，在加热 3 min、5 min、8 min、12分钟进行样品测定，每个浓度3个样品加热时间为横坐标，峰面积为纵坐标曲线，在60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。

结果：经过分析，二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离，并且在顶空条件下，即上述条件下时效果最佳，符合临床实际检测指标的具体要求。

结论：使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著，该方法简便易行且具有较高的灵敏度，可在今后的药品测定工作中进一步推广。

关键词：顶空气相色谱；环氧氯丙烷；溶剂残留；测定顶空气相色谱（GC Headspace Analysis）是指液体或固体中挥发性成分气相色谱分析的间接测定。

环氧氯丙烷（ECH）是一种非常重要的有机化学原料，有毒且致癌。

环氧氯丙烷可以通过环氧树脂管或废水的表面排入水中。

近年来，越来越多的国家对持久性有机污染物如环氧氯丙烷，苯，醚等物质的强制性限制越来越严格。

中国的政府和企业也越来越重视这个问题。

有研究指出，对相关企业及临床上做好环氧氯丙烷等有害物质的监测工作可以大幅度提升人们的生活质量，避免发生以外。

对此，本文着重就实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果进行探讨研究，现将研究成果汇报如下：1.资料与方法1.1仪器与方法本次研究采用的气象色谱仪为日本生产的GC-2010型号的色谱仪。

取一定量的所测定药品，加入到特定的顶空瓶之中，以环氧氯丙烷溶剂为内标，在 60 ℃的条件下对其进行加热 5 min 后，取顶空气 1 ml 进气相色谱进行分析。

1.2溶液的配备在10ml容量瓶中加入少量水分，使用灵敏度为十万分之一电子天平将环氧氯丙烷标准品0. 01052g精密称入容量瓶中，最后放入10ml容量瓶中，制成浓度为1.0毫克/毫升的储备溶液，4℃冷藏。

环氧氯丙烷气相检测条件试验

环氧氯丙烷的气相检测条件试验1.方法：气相色谱法2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）3.进样方式：直接进样法4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）5.色谱控制条件5.1.柱箱温度：40℃，保持2min；10℃/min升高至90℃，保持2min；30℃/min升高至200℃，保持1min；进样口温度：200℃；检测器温度：250 ℃。

5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。

5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。

6.试剂环氧氯丙烷（AR级）二甲基亚砜（AR级）7.溶液配制：7.1.二甲基亚砜定位溶液配制：准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

7.2.环氧氯丙烷定位溶液配制：称取1.181g环氧氯丙烷，置50ml容量瓶中，加二甲基亚砜适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（浓度为47.24ug/ml）1/ 37.3.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

（浓度为944.8ng/ml）8.气相色谱图及检测结果：8.1.二甲基亚砜定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]二甲基亚砜13.433 1218.733 143.017 0.138.2.环氧氯丙烷定位峰名保留时间[min] 峰面积[mV.s] 峰高[mV] W05 [min]环氧氯丙烷8.463 64.088 4.842 0.19二甲基亚砜13.453 1729.046 187.861 0.148.3.环氧氯丙烷检测限2/ 3。

土壤中环氧氯丙烷的测定与验证分析

广东化工2021年第10期· 344· 第48卷总第444期土壤中环氧氯丙烷的测定与验证分析张杰1,2，刘瑞1,2，赖华杰1,2*(1．中科检测技术服务(广州)股份有限公司，广东广州510650；2．中国科学院广州化学研究所，广东广州510650)[摘要]建立了一种利用顶空/气相色谱质谱联用法测定土壤中的环氧氯丙烷，并开展了验证分析。

结果表明，该方法的MDL、MQDL分别为0.0353、0.141 mg/kg；实验室A(B)低、高浓度样品的加标回收率分别为82%(90%)、80%(84%)，RSD分别为6.6%(8.8%)、2.2%(3.2%)，实验室间低、高浓度样品加标回收率分别为86%、82%，RSD AB分别为9.2%、6.0%，均符合相关标准要求。

同时本方法低、高浓度样检测值的极差均小于重复性限(0.0952、0.197 mg/kg)和再现性限(0.121、0.230 mg/kg)。

因此，本方法的MDL，精密度和准确度验证均合格，可用于测定土壤中的环氧氯丙烷。

[关键词]HS/GCMS；环氧氯丙烷；MDL；MQDL；重复性；再现性[中图分类号]TQ [文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2021)10-0344-03Determination and Validation Analysis of Epichlorohydrin in SoilZhang Jie1,2,Liu Rui1,2, Lai Huajie1,2*(1. CAS Testing Technical Services (Guangzhou) Co.,Ltd., Guangzhou 510650；2. Guangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China)Abstract: A method for the determination of epichlorohydrin in soil by headspace/gas chromatography-mass spectrometry was established and was verified to affirm its applicability. The results revealed that the MDL and MQDL by this method were 0.0353and 0.141 mg/kg, respectively. The recoveries of low and high spiked samples in Lab A (B) were 82%(90%) and 80%(84%), with RSD of 6.6%(8.8%) and 2.2%(3.2%), respectively. The p AB of low, high spiked samples were 86%, 82%, with RSD AB of 9.2%and 6.0%, respectively, which were accorded with relevant standard requirements. Meanwhile, the ranges of the low and high spiked samples were lower than the repeatability limits (0.0952,0.197 mg/kg)and the reproducibility limits(0.121, 0.230mg/kg), respectively. Therefore, the verification of MDL, precision and accuracy are all qualified,and can be used for the determination of epichlorohydrin in soil.Keywords: HS/GC-MS；Epichlorohydrin；MDL；MQDL；repeatability；reproducibility环氧氯丙烷(Epichlorohydrin，ECH)，一种被广泛运用于医药、涂料等行业的原料和中间体[1-3]，于2017年被国际癌症研究机构列为2A级致癌物[4]。

生活饮用水中的环氧氯丙烷检测方法探讨

生活饮用水中的环氧氯丙烷检测方法探讨作者：赵欢欢汤宝凤梁群王蓉来源：《科学导报·学术》2020年第36期摘;;要：本文主要介绍了三种检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法，满足《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中规定的要求，并且每种方法都各有特点，具有高灵敏度、准确度、和重现性，可作为检测饮用水中环氧氯丙烷的方法。

关键词：生活饮用水;环氧氯丙烷;国家标准前言：饮用水安全问题随着物质生活水平的提高也逐渐引起人们的重视。

根据国家规定，出厂水中游离氯的含量应大于0.3mg/L，管网末梢水游离氯含量不得低于0.05mg/L。

若水中存在较多的氯及其参与有机物会影响水的口感、危害人的身体。

因此，检测生活饮用水中环氧氯丙烷的含量具有十分重要的研究意义。

一、固相萃取法（一）仪器与试剂主要仪器包括：气质联用仪，固相萃取仪，电子天平（0.0001g），高弹石英毛细管色谱柱，进样针，10mL离心管，旋转蒸发器，棕色玻璃瓶。

主要试剂包括：甲基橙指示剂（0.5g/L），盐酸溶液，二氯甲烷。

（二）检测流程将1L生活饮用水样置于棕色玻璃瓶中，加入3滴酚酞指示剂并用NaOH溶液调至中性。

6mL甲醇与纯水平均分为三次加入到高弹石英毛细管色谱小柱中，再以20mL/min的水流速度对1000mL水样进行富集处理，用氮气干燥C185min，然后用二氯甲烷洗C18，一共进行两次后置入旋转蒸发器中，再用二氯甲烷洗2次接收管后置于40℃的水浴中加热浓缩至体积为1.0mL。

（三）样品的优化与处理配制浓度分别为0、0.5、0.10、0.20、0.4、0.80μg/mL的环氧氯丙烷标准溶液，并根据质谱仪中的峰值绘制标准曲线，在试验中还要注意按照规定式子进行后续计算。

与FID、ECD检测器相比，实验选用的气质联用仪作为测定环氧氯丙烷的仪器，具有较高的灵敏度，可有效保证实验结果的准确性[1]。

二、气相色谱-质谱法（一）仪器与试剂主要仪器包括：气相色谱-质谱联用仪，电子天平（0.0001g），HLB固相萃取小柱，取样器。

气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷

令相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷蒋宗园范仁秀(南水北调中线渠首环境监测应急中心河南南阳 473000)摘要建立吹扫捕集-气相色谱法测定地表水中环氧氯丙烷的方法并优化了吹扫条件。

实验结果表明，该方法操作简便，环氧氯丙烷在4.00〜50.0|j L g /L 浓度范围内线性关系良好，方法检出限为0.81|j L g /L ，实际水样加标回收率在94.2%〜104.5%之间，可满足地表水中环氧氯丙烷的监测。

关键词吹扫捕集地表水环氧氯丙烷气相色谱法中图分类号:X 52文献标识码:A文章编号：1672-9064(2017)03-074-02I 衫■名热境1/环保技术I ISSN1672-9064M I1CN35-1272/TK—f环氧氯丙烷作为重要的有机合成原料与中间体，主要用于制备甘油、环氧树脂、氯醇橡胶、聚醚多元醇等化工产品。

环氧氯丙烷是一种有刺激性气味的无色油状易挥发液体，微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯等有机试剂，属于高毒环氧化合物，人体长期吸人会出现神经衰弱综合征和周围神经病变11 3地表水中环氧氯丙烷主要来源于化工工业废水的排人，是《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)80项特定监测项目之一,其标准限值为0.02mg /L [\地表水中的环氧氯丙烷含量一般较低，因此分析前需对水样进行富集预处理。

目前国家标准方法中推荐测定环氧氯丙烷的方法是二氯甲烷萃取气相色谱法，该方法萃取操作过程繁琐复杂，测定结果准确度低，精密度差，有机试剂的使用会对环境和分析人员健康带来危害吹扫捕集具有操作方便快捷、浓缩倍数高、取样量少、受基体干扰小、不使用有机试剂等优点，是测定水中有机物最有效的方法[气本文采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷，通过优化实验参数，建立了一种简单、高效，可满足地表水中痕量环氧氯丙烷的分析方法。

1实验部分(1)主要试验仪器和试剂#安捷伦6890A 型气相色谱仪，配f id 检测器；美W e s t 7000型吹扫捕集浓缩仪，配25m L 吹扫管；HP -5M S 毛细管色谱柱（30m x 0.25mm X 0.25|JLm ) ;5m L 气密性注射器；10|jl L 、25|jl L 微量注射器# 1000mg /L 甲醇中环氧氯丙烷，环境保护标准样品研究所；盐酸，优级纯;实验用水为市售娃哈哈纯净水，经色谱检验无有机物质;高纯氮气(纯度不低于99.999%；^(2)测定条件。

气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量

气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量姚建磊;杜一平;胡慧廉【摘要】提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法.样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中,用乙醇稀释并定容.所得溶液经超声处理后,采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离.质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式.环氧氯丙烷的质量浓度在12.06～602.97 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为4.21 mg·L-1,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.51％.按标准加入法进行回收试验,回收率在94.2％～97.1％之间.%Gas chromatography-mass spectrometry (G-C-MS) was proposed for determination of residual amounts of epichlorohydrin in glycol diglycidyl ether.The sample (5.000 0 g) was placed into 10 mL of volumetric flask,diluted and made its volume up with ethanol.After ultrasonic treatment,the solution obtained was separated through HP-5MS capillary column by GC at carrier gas flow programmed and column temperature programmed.Electron impact ion source (EI) and selected ion monitor (SIM) mode were adopted in MS analysis.Linear relationship between values of peak area and mass concentration of epichlorohydrin was obtained in range of 12.06-602.97 mg· L-1,with lower limits of determination (10S/N) of 4.21 rng · L-1 and value of RSDs (n=8) of0.51％.Test for recovery was made by standard addition method,giving results in the range of 94.2％-97.1％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)001【总页数】4页(P86-89)【关键词】气相色谱-质谱法;选择离子监测模式;乙二醇二缩水甘油醚;环氧氯丙烷;残留量【作者】姚建磊;杜一平;胡慧廉【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心,上海200237;华东理工大学化学与分子工程学院分析测试中心,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O657.63乙二醇二缩水甘油醚作为一种非常重要的化工中间体，具有挥发性低、黏度低和活性高等优点［1－3］，被广泛应用于羊毛角蛋白、支链淀粉、血红蛋白和壳聚糖的交联［4－7］，表面活性剂、碳酸酯的合成［8］，老化纤维的加固，树脂的改性，紫外光固化稀释剂以及织物整理剂的性能研究［9－12］等，并且随着研究的深入，其应用需求还将迅速增加。