水中挥发酚测定方法证实实验报告
测挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解挥发酚的化学性质和检测方法。
2. 掌握测定水样中挥发酚含量的实验步骤和原理。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理挥发酚是指沸点较低、易挥发的酚类化合物。
本实验采用分光光度法测定水样中挥发酚的含量。
其原理是：在酸性条件下，挥发酚与溴发生反应，生成三溴酚，过量的溴用硫代硫酸钠滴定，根据消耗的硫代硫酸钠的量计算挥发酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶、滴定管、移液管、分光光度计等。
2. 试剂：硫酸铜、硫酸、水、溴水、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、挥发酚标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶等仪器清洗干净，并烘干备用。
2. 样品处理：取50ml水样放入蒸馏烧瓶中，加入10ml硫酸铜、10ml(1+3)的硫酸和200ml水，然后放在电炉上蒸，蒸出200ml左右，转移到250ml容量瓶中，定容。
3. 挥发酚测定：a. 取25ml处理后的水样放入碘量瓶中；b. 加入25ml溴水，摇匀；c. 放置一段时间，待反应完全；d. 加入适量淀粉指示剂；e. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录消耗的体积。
4. 结果计算：a. 根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和消耗体积，计算消耗的摩尔数；b. 根据实验步骤中溴水的加入量，计算反应生成的三溴酚的摩尔数；c. 根据三溴酚的摩尔数和挥发酚的摩尔比，计算水样中挥发酚的含量；d. 将计算结果换算成水样中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出水样中挥发酚的含量为X mg/L。
2. 结果分析：a. 实验结果与理论值基本相符，说明实验操作正确；b. 实验过程中可能存在误差，如操作误差、仪器误差等，导致实验结果与理论值存在一定差距；c. 通过对实验结果的分析，可以了解水样中挥发酚的污染程度，为水处理提供依据。
六、实验结论通过本次实验，掌握了测定水样中挥发酚含量的实验原理、步骤和数据处理方法。
挥发酚的测定.docx
实验四挥发酚的测定一、实验目的1. 学会水样的蒸馏预处理方法。
2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。
二、概述根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230 C以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1〜0.2mg∕L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg∕L ）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0,并加入适量硫酸铜（1g∕L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5〜10C）,在采集后24h内进行测定。
四、方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg∕L 时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg∕L 时采用4-氨基安替比林直接光度法。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
1. 干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH 调至4.0（用甲基橙或pH 计指示），加入适量硫酸铜（1 g∕L ）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚的测定
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
林溶液 8%(m/v) 铁氰化钾溶液Biblioteka 、采样及排除干扰采样及样品
样品应贮于硬质玻璃瓶中。 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存
在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.0，并
加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。 在采集后24小时内进行测定。
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
安替比林染料，显色后，在30min内于 510(460)nm测定。
二、仪器和试剂
仪器
分光光度计 500ml全玻璃蒸馏器 500ml分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管
试剂
10%(m/v) 硫酸铜溶液 磷酸溶液 (p=1.70g/ml) 酚贮备液 (1.00g/l) 缓冲溶液 (ph≈10.7) 2%(m/v) 4-氨基安替比
挥发酚的测定
《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》 GB/T5750.4-2006 9.1萃取法/9.2直接法
挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。
当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。
水质-挥发酚方法验证报告
水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物，对水环境具有一定的毒性和污染风险。
为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量，本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。
二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性；2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度；3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。
三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪（GC）进行挥发酚的分析，试剂为标准品挥发酚溶液。
2.样品准备从待测水质中取样，将样品经过适当的前处理，如过滤或浓缩。
保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。
3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定，验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。
同时重复检测一定浓度的标准品，计算出方法的精密度。
四、实验结果1.线性关系的验证在实验中，我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积（X）和浓度（Y）的数据，通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。
拟合方程为：Y=0.915X+0.013，相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液，我们得到了RSD值为1.5%。
这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。
3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次，计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。
五、讨论与结论通过实验验证，证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。
实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。
通过对标准品的重复检测，得到了较低的RSD值，表明该方法具有较好的精密度。
挥发酚的检测限为0.05μg/L，说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。
因此，该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。
六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限，后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。
生活饮用水挥发酚类方法验证报告
生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标挥发酚类方法验证报告（GB/T5750.4-2006）编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：挥发酚类方法验证报告1.目的为确保检验结果准确，统一操作方法，对GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，以适应目前实验室生活饮用水中挥发酚类的检测要求。
2.检验方法的依据及原理在pHlO.O ± O.2有氧化剂铁氧化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
酚的对位取代基可阻止酚与替吡啉的反应，但羟基(-OH)、卤素、磺酰基(-SO2H)、羧基 (-COOH)、甲氧基(-OCH3)除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
3.方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。
4.试剂与材料4.1 纯水。
4.2水中挥发酚类标准物质（标准物质信息编号：GBW(E)080241,批号：B22032,有效期至2023年03月9日，浓度：1000mg/L4.3 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于纯水中，定容至100ml；4.4 氨水-氯化铉缓冲溶液(pH9. 8)：称取20 g氯化(NH4C1)，溶于100 mL氨水中；4.5 铁氰化钾溶液(80 g/L)：称取8.0g铁氰化钾,溶于纯水中，并稀释至100 mL；4.6 三氯甲烷；5.仪器与设备5.1紫外可见分光光度计。
（经检定设备合格可用，设备编号：出厂编编号：）5.2 50ml具塞比色管；6.验证项目6.1制作标准曲线6.1.1配制一系列的标准溶液，根据GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，配置下表中标准系列浓度标液，定容至50ml；在紫外可见分光光度计上测定，得到标准曲线，回归方程为：Y=0.0380x-0.0053，相关系数 R=0.9997;6.2检出限按照GB/T5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》 6.3.3.1中规定，以吸光度（扣除空白）0.010,相对应的的浓度值为检出限，其检出限为0.4ug 。
挥发酚类 方法验证方法证实报告
监督人： 监督时间：
审批人： 审批时间：
3.2 比色测定
3.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0 mL,0.50 mL, 1.00mL, 2.00 mL, 4.00 mL, 6.00 mL, 8.00mL和10.00mL, 分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
3.2.2 向各分液漏斗内加入2mL 氨水－氯化铵缓冲液, 混匀。再各加1. 50mL4-氨基安替吡啉溶液,混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10 min。加入10.0 mL三氯甲烷，振摇2min, 静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烧为参比，测量吸光度。
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
酚标准储备溶液
北京坛墨质检科技有限公司
2022.10.21
优级
硫代硫酸钠标准溶液
天津市科密欧化学试剂
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
蒸馏装置
北京科伟永兴仪器有限公司
良好
水质挥发酚的测定
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
5.5.5校准
5.5.5.1校准系列的制备
于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液（4.2.12），加水（4.2.1）至标线。
4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。
称取20g氯化铵（NH4CL）溶于100ml氨水（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。
注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4.2.16 2%（m/V）4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液（C11H13N3O）深于水中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。
4.5.3干扰的排除
4.5.3.1氧化剂（如游离氯）
当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
4.5.3.2硫化物
样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适时硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
454测定4541预蒸馏250ml试样移入蒸馏瓶431加数粒玻璃珠以防暴沸再加数滴甲基橙指示液用磷酸溶液425调节到ph4溶液呈橙红色加5ml硫酸铜溶液323如采样时已加过硫酸铜则适时补加如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止
1目的
准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
4.2.17 8%（m/V）铁氰化钾溶液。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
海水挥发酚的测定方法验证报告
海洋监测规范第4部分：海水分析GB 17378.4-2007 19 挥发性酚 4-氨基安替比林分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介PH(10.0±0.2)介质中，和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，定量比色。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、分液漏斗500 ml、比色皿2cm、具塞比色管10ml/50ml、容量瓶250ml/100ml、移液管1 ml/2ml/10ml、烧杯100ml、具塞量筒100ml、分液漏斗500ml,电子天平、全玻璃蒸馏器。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度51%。
4.3环境验证条件 符合要要求5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况 6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11 检出限：方法无要求.精密度：方法无要求。
准确度：测定加标回收率。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为4.61%。
7.22准确度向已知浓度溶液中加入10ml的1ug/mL的挥发酚溶液，加标后测得挥发酚含量为11.9ug/l。
7.22标准物质测定结果表测得加标回收率为93.6%，符合方法要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表测得实验室检出限为0.78ug/L。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
水质中挥发酚方法确认
4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚方法确认实验报告1. 目的通过用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚的检出限，精密度，加标回收率，来判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握最低检出限、精密度、准确度计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3. 方法依据和检测范围本方法依据HJ503-2009，适用于地表水，地下水、饮用水、工业废水、和生活废水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法测定，直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。
4. 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。
5. 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（2cm比色皿）5.2.1一般试验室常用仪器5.2试剂铁氰化钾溶液（80g/L）缓冲溶液（氨-氯化铵）PH10.74-氨基安替比林（20g/L）6. 操作方法简述取馏出液50ml置于50ml比色管，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时PH值为10.0±0.2，加1.0ml4-氨基安替比林溶液，混匀，再加上1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。
7．方法验证7.1 标准曲线绘制（检验线性）7.1.1配制酚溶液标准系列取50ml比色管，用10.00μg/ml酚标准使用溶液按下表制备标准系列。
7.1.2开启755N可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，用2cm 比色皿调零，于510nm波长，测量得到回归曲线。
水中酚的实验报告
水中酚的实验报告实验目的本实验旨在通过对水中酚的检测，掌握常用水质分析方法和技术，了解酚类污染物对环境的影响，并探索合理的净化处理方法。
实验原理酚是一类常见的有机污染物，常用于农药、染料和合成树脂等工业领域。
水中酚的检测可以通过颜色反应法、气相色谱法、高效液相色谱法等多种方法，本实验选取颜色反应法进行检测。
颜色反应法基于酚类物质与显色试剂之间的化学反应。
常用的显色试剂有邻苯二酚溶液和中性铁氰化钾溶液。
其中，邻苯二酚溶液能与酚类物质在酸性条件下生成有色络合物，进而通过比色测定得出酚类物质的含量。
实验步骤1. 准备实验样品：从水源中取得水样，要求样品清澈透明，无颗粒物质悬浮。
若出现悬浮颗粒，可用滤纸过滤。
2. 校准试剂：使用纯净水、已知浓度的酚溶液，配制不同浓度的标准曲线样品。
3. 样品处理：将待检测水样装入合适容器中，如果水样的含酚浓度较高，可采用适当稀释以避免超过仪器检测范围。
4. 按照实验装置的使用说明，将样品导入仪器。
5. 进行颜色反应：在酸性条件下，将邻苯二酚溶液加入样品中，与酚类物质产生反应生成有色络合物。
6. 用比色计或分光光度计测定样品及标准曲线吸光度值，记录数据。
7. 根据标准曲线，计算出样品中酚类物质的浓度。
实验结果与分析经过实验操作，我们成功检测出水样中的酚类物质，并得到了如下数据：标准曲线浓度（mg/L）样品吸光度-0 0.0032 0.0415 0.11110 0.22020 0.452根据上表数据，我们可以绘制出标准曲线。
通过比较样品吸光度和标准曲线，我们可以计算出待检测水样中酚类物质的浓度。
由于本实验只是对水中酚进行定性分析，并未对具体样品进行定量分析，以此数据仅具有参考意义。
实验结论1. 使用颜色反应法可以有效检测水中酚类物质。
2. 酚类物质在酸性条件下与邻苯二酚溶液反应，生成有色络合物，便于测定。
3. 实验结果对于了解水源中酚类污染物的污染程度，以及环境水质的安全性具有重要意义。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
实验三 水中挥发酚的测定
实验三水中挥发酚的测定
一、实验目的
（1）了解酚污染对水环境的影响。
（2）掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验仪器与试剂
（1）722型分光光度计及1cm和3cm比色皿
（2）500mL全玻璃蒸馏器
（3）无酚水
三、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加1滴甲基橙试剂。
用磷酸溶液将水
样调至橙红色（此时pH约为4），加入5.0L硫酸铜溶液（如取样时已经
加过，就无需再加）及3粒玻璃珠，加热蒸馏，以100mL容量瓶收集溜
出液。
待溜出液接近100mL时，停止加热，加入蒸馏水，继续蒸馏至溜
出液100mL。
2.萃取比色法
分别取酚标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
水样20mL于7个比色管中，依次加入1mL缓冲溶液、0.5mL4-氨基安
替比林溶液、1mL铁氰化钾溶液，再混匀，加入蒸馏水定容至50mL。
静置15min。
3.直接光度法
用分光光度仪测出各比色管中溶液的吸光度，记录后绘制标准曲线。
测定水样和自来水的光度值，根据标准曲线计算出浓度。
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与酚标准使用液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x------------酚标准使用液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中酚的浓度为0.906mg/L
水样中酚的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
挥发酚方法验证
报告编号：安徽安环康检测科技有限公司分析方法验证报告项目名称生活饮用水中挥发酚类的测定GB/T5750.4-2006分析方法 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法方法编号 1.10验证人员葛桂萍验证日期 2020.（公章）二〇年月日1 方法范围. 1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法最低检测质量为0. 5ug挥发酚（以苯酚计）。
若取250 ml. 水件，则具最低检测质量为0.002 mg/L挥发酚（以苯酚计）2 方法原理在pH10.0±0.2和有氨化剂铁氟化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安容吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3 试剂与材料3. 1 本法所用纯水不得含酚及游离余氮、无酚纯水的制备方法如下：于水中加人氢氧化钠至PH 为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
3. 2 三氯甲烷。
3. 3 硫酸铜溶液（100 g/L) : 称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O) , 溶于纯水中，井稀释至100 ml 3. 4 氨水－氯化铵缓冲溶液（pH9.8) : 称取20g氯化铵（NH4CI) , 溶于100mL氨水（p20=0. 88g/mL) 中。
3. 5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L) : 称取2. 0g4-氨基安替吡啉（4-AAP, C11H13ON3 ) 溶于纯水中，并稀释至100mL.储于棕色瓶中，临用时配制。
3. 6 铁氰化钾溶液（80g/L) : 称取8. 0g铁氰化钾［K3Fe(CN)6 ] , 溶于纯水中，并稀释至100ml.储于棕色瓶中，临用时配制，3. 7 硫酸溶液（1+9) .3.8 酚标准储备溶液[p(C6 H5OH) =1000ug/mL]3.9 酚标准使用溶液[p(C6H5OH) =1.00ug/mL] :临用时将酚标准储备液用纯水稀释成［p(C6H5OH) =10.0ug/ml] .再用此液稀释成［p(C6H5OH) =1.00ug/ml. ] 酚标准使用溶液。
水质-挥发酚方法验证报告
水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定检测标准：HJ503-2009仪器设备：智能一体化蒸馏仪自动液液萃取仪设备型号：STEHDB-106-3RWSTC-302B仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min.液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次实验时间：2016年10月8日一、方法验证步骤1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。
1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。
1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。
1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。
临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。
分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。
计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。
1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下：1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。
1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。
1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。
水中挥发性酚类物质的测定(2017-标准)
实验五水中挥发性酚类物质的测定——4-氨基安替比林分光光度法1 实验目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发性酚的原理和操作技术，正确安装全蒸馏装置；了解降低4-氨基安替比林空白值得措施。
2 实验原理水样经蒸馏后，取一定量馏出液分析。
在pH10.0±0.2和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，试样中的酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料，直接比色测定，标准曲线法定量。
3试剂3.1硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于纯水，并稀释至100ml。
3.2硫酸溶液（1+9）：1体积浓硫酸与9体积水混合均匀。
3.3氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90g/ml3.4氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）：称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100ml浓氨水中，密闭瓶塞，置冰箱中保存。
3.5 4-氨基安替比林溶液（20g/L）：称取2.0g 4-氨基安替比林,用蒸馏水溶解，并稀释至100ml。
贮存于棕色瓶中，置冰箱冷藏，可保存7天。
3.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾（K3[Fe(CN)6])，溶于蒸馏水中，稀释至100ml。
置冰箱内冷藏，可保存7天。
3.7 酚标准储备液[ρ（C6H5OH）=1.0g/L]：购于中国计量科学研究院的国家标准物质水中酚1.0g/L（苯酚计）。
4℃冷藏，可保存1个月。
3.8酚标准中间液[ρ（C6H5OH）=60.0mg/L]：量取适量体积酚标准储备液于容量瓶中，用超纯水稀释至标线，使用时当天配制。
3.9甲基橙指示液(0.5g/L)：称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200ml容量瓶中，用水稀释至标线。
3.10实验用水：超纯水。
4 仪器4.1全玻蒸馏器，500ml。
4.2 pH试纸1～14；分光光度计。
4.350ml成套具塞比色管。
Vm OH H C =)(56ρ5实验步骤5.1 水样采集：采样量应大于500ml ，贮于硬质玻璃瓶中，并于24小时内测定。
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饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告
1.方法依据
水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-2006
2.方法原理
在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器
3.1可见分光光度计
3.2 实验室常规玻璃仪器
4.试剂
详见GB/T 5750.4—2006
5.分析
5.1 水样处理
按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定
5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、
6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：
6讨论
6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）
根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表
6.4精密度（具体数据附表）
重复用环境标准溶液挥发酚(15052)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0461x-0.0006及所测样品，见下表：
6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）
2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析
方法无规定的，要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。
7结论：
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：。