水中挥发酚测定方法证实实验报告

饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告

1.方法依据

水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-2006

2.方法原理

在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

3.仪器

3.1可见分光光度计

3.2 实验室常规玻璃仪器

4.试剂

详见GB/T 5750.4—2006

5.分析

5.1 水样处理

按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。

5.2 比色测定

5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、

6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。

5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。

下表为标准曲线的测定结果：

6讨论

6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL

式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）

根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表

6.4精密度（具体数据附表）

重复用环境标准溶液挥发酚(15052)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0461x-0.0006及所测样品，见下表：

6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）

2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析

方法无规定的，要求在90%-110%之间。

3.标准样品分析的相对误差10%之内。

7结论：

通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

方法确认人：日期：

审核人：日期：