铅、镉、砷、汞、铜测定法
有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法
有机肥中铅、镉、铭、银、铜、锌、碑和汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥中铅（Pb）、镉（Cd）,铭（Cr）、锲（Ni）、铜（Cu）,锌（Zn）、神（AS）和汞（Hg）测定的电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr.NixCu.Zn.AS和Hg含量的测定。
本方法定量限：Pb、Cr.Ni、AS为O.10mg/kg；Cd、Hg为O.OlOmg/kg；Cu、Zn为O.50mg∕kg,>2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由教气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。
4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1硝酸（HNO3）O4.2盐酸（HeL）。
4.3过氧化氢（30%）。
4.4硝酸溶液：取50疝硝酸（4.1）加水定容至IoOOmL04.5标准储备液：Pb、Cd、Cr.Ni、Cu、Zn.AS有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液，Hg.金（Au）有证单元素标准溶液。
4.6内标储备液：铳（SC）、锢（In）、钮（Bi）、错（Ge）有证单元素标准溶液。
4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、AS均为500.Oug/L；Cd为100.Oug/L；Cu、Zn均为5000ug∕L<,4.8Hg、AU混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Hg›AU均为50.0ug/Lo4.9混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液（4.6）,用硝酸溶液（4.4）逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge均为100Oug∕L<,4.10质谱调谐液：仪器自备调谐液。
铅镉砷汞铜检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
铅、镉、砷、汞、铜测定规程
1.目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程，规范铅、镉、砷、汞、铜测定法的操作。
2.范围：本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。
3.责任：QC检验员。
4.内容：4.1 原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
4.1.1铅的测定（石墨炉法）4.1.1.1测定条件4.1.1.1.1参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
4.1.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
4.1.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.1.1.4供试品溶液的制备4.1.1.4.1 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
4.1.1.4.2 B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
铅镉砷汞铜检测法
铅镉砷汞铜检测法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定郑子栋【摘要】目的:测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量.方法:六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法.结果:5种元素的平均回收率为91.3%～96.7%,RSD为1.9%～6.8%.结论:该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】六味地黄丸;有害金属元素;原子吸收分光光度法【作者】郑子栋【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003【正文语种】中文【中图分类】R284.1重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。
《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。
对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。
重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。
1.2 试药及试剂金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。
2 方法与结果2.1 样品溶液的制备精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、镉、铬、砷、汞、铜
电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。
方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。
通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。
药典第二法重金属测试
药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试药典第二法重金属测试是药品质量控制的重要环节之一。
随着现代化生产工艺、药品审批标准的提高以及人们对药品质量安全意识的增强，药典第二法重金属测试不断受到重视。
本文将按照类别阐述药典第二法对重金属的测试方法及其意义。
1. 铅、汞、砷三种重金属测试铅、汞、砷是常见的药品中含有的有毒重金属。
药典第二法对这三种重金属的测试方法是采用火焰原子吸收光谱法。
该法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，可以准确测定药品中铅、汞、砷的含量。
药品的铅、汞、砷含量超标会影响人体器官及神经系统的健康，药品制造企业必须确保药品的重金属含量低于国家标准，以保障人体健康。
2. 镉、铅、铬三种重金属测试在药品制造过程中，可能存在镉、铅、铬三种重金属的残留。
药典第二法对镉、铅、铬等重金属的测试是采用原子荧光光谱法。
该法具有选择性强、准确度高、操作简便等优点。
药品中镉、铅、铬的含量如果过高，会对人体造成严重危害，药品企业必须采取措施，保证药品的质量安全。
3. 锑、硒、铜等八种金属元素测试除了上述常见的重金属，药品中还可能含有其他金属元素如锑、硒、铜等八种。
药典第二法对这些金属元素的测试采用电感耦合等离子体原子发射光谱法。
该法具有高灵敏度、高选择性、可同时测定多种元素等优点。
药品中金属元素含量超标会对人体造成危害，药品企业必须对药品进行全面检测，确保药品符合国家标准。
总之，药典第二法重金属测试是保障药品质量安全的重要手段之一。
药品制造企业必须严格执行药典规定，对药品的重金属、金属元素含量进行全面检测。
只有药品的重金属、金属元素含量符合国家标准，才能够保障人们的健康与生命安全。
2024 植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法
植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的能量色散X射线荧光光谱测定方法。
本文件适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定。
本方法检出限、定量限及线性范围见附录A。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定NY/T 398 农、畜、水产品污染监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1基本参数法fundamental parameter method用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用（包括质量吸收系数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等）、仪器光路因子等进行理论计算，得到计算谱，用迭代算法将计算谱与探测器采集迭代至所要求的精度，得到试样中元素含量的理论计算方法。
3.2全谱图拟合full spectrum fitting利用数学模型逐点比较各谱线强度的计算值和实测值，用最小二乘法计算调整量，使计算强度与实测强度符合的过程。
4原理X射线管产生的初级X射线照射样品后，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，荧光强度经校正后与元素含量成正比。
5干扰和消除5.1基体干扰存在基体干扰时，采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算，将计算谱与探测器实测谱迭代拟合，减小基体效应影响。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程
药业集团有限公司GMP管理文件1.目的：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜的测定方法和操作要求。
2.范围：本公司检品的铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程的测定。
3.责任人：QC检验员、QC主任。
4. 引用标准：《中华人民共和国药典》2015版四部5.内容:5.1.仪器：原子吸收分光光度计电子分析天平6 .原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1、铅的测定（石墨炉法）6.1.1测定条件：参考条件：波长283.3nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒，背景校正为氘灯或塞曼效应。
6.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（pb）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。
6.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1m1分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1m1，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1m1，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.1.4供试品溶液的制备:A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液（5~10ml）混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml 量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究
中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究摘要】建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范，制订合理的重金属残留限度，提供中药中有害残留物的科学数据，提高中药质量，对人民负责，重树中药良好国际形象。
【关键词】中药重金属检查法1 中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的研究意义中药中重金属问题是近年来国外对中药毒性争议的焦点问题之一。
由于我国目前还没有常用中药中重金属残留量的数据库，也还没有对重金属可能的污染来源进行分析和监控，因此中药被误解为是不安全的。
因此建立科学的、国际认可的重金属检测方法和规范，制订合理的重金属残留限度，提供中药中有害残留物的科学数据，是提高中药质量，对人民负责，重树中药良好国际形象，发展中国中医药事业的关键环节。
2 中药中重金属及有害元素研究的种类人体内的微量元素常量元素有钾、钙、钠、镁；必需微量元素有铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒、镍等；医疗用非必需微量元素有铝、金、镓、锂、铂等；非必需和有害微量元素有铅、镉、银、铍、汞、砷、锑、砣等。
中药中的主要有害元素有铅、镉、汞、砷、铜[1]。
铅是有毒元素，主要损害造血系统、神经系统和肾脏；人体摄入的镉50%-70%在肾脏和肝脏累积，长期与镉接触会导致肾脏衰竭；汞是毒性最强的元素之一。
汞的毒性与其价态和化学形态密切相关。
无机汞化合物主要在肾脏快速累积，二甲基汞在胃肠道几乎被完全吸收，继而循环至血液。
无机汞通常毒性小于有机汞，在无机汞中，其毒性随着水溶性的增加而增加。
甲基汞更大的毒性在于其脂溶性，这种脂溶性使其更易透过生物膜，特别是进入大脑、脊髓、末梢神经和胎盘；砷一旦摄取，不能完全排泄出体外而导致累积性影响；铜是人体必需元素。
在肝脏中的浓度最大。
体内铜的含量不足或过多均对人体具有危害。
3 中药中重金属及有害元素“铅、镉、砷、汞、铜”检查法的比较研究3.1对样品的前处理方法的比较研究表明灰化主要优势：设备简单，取样量大，无试剂污染；缺点：所需时间长，某些元素由于挥发性损失造成回收率相对偏低。
原子吸收分光光度法测定重金属铅
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ug/ml）
0.000
0.05
0.2
0.4
0.6
0.8
曲线方程
对照品吸光度A
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）
标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷Ong、5ng、10ng，20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
相关系数R
样品稀释倍数
50
空白测定浓度（ng/ml）
供试品浓度（ng/ml）
供试品称样量g
供试品的砷限度（ppm）
计算公式
(C供试品-C空白)*50
X=-------------------------------
M供试品*1000
供试品的平均砷限度（ppm）
标准规定：砷≤2mg/kg报告值----------- mg/kg结论;□符合规定
检验人：复核人：
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
对照品浓度（ng/ml）
0.000
2
铅、镉、砷、汞、铜测定法
附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法（一部）一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法（附录Ⅴ D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件 参考条件：波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，持续 20 秒；灰化温度 400～750℃，持续 20～25 秒；原子化温度 1700～2100℃，持续 4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2%硝酸溶液稀释，制成每 1ml 含铅（Pb）1µg 的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。
分别精密量取 1ml，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 1ml，混匀，精密吸取 20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A 法取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至 2～3ml，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液 5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸 高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定
齐 鲁 药 事 ・ ｉ ｈｒａ ｕｃｌ ｆｉ ０２ Ｖ １ １Ｎｏ３ ＱｌＰａ ｃ ｔ ａ ｕ ｍ ｅ ｉ Ａ ．２ １ ｏ ３ ， ． ａ ．
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ห้องสมุดไป่ตู้
１７・ ３
分析速度快 ， 可同时测定 多种元 素等 优点 。该 法 已被《中国
药典》 收录 ， 所 越来越 多 的应 用 到中药 分析领 域 。但 在 中药 领域 中， 目前还 没有对 Ｉ Ｐ—ＭＳ作不 确定度 研究 的研 究报 Ｃ 道 。为 了能更合理 、 学 的表示 ＩＰ—Ｍ 科 Ｃ Ｓ技术 的测量 结果 ，
（ 海 市食 品 药 品检 验 所 ， 海 ２ １ １ ） 上 上 ０２ ０
摘要 ： 目的
对电感耦合等 离子体质谱法（Ｃ ＭＳ 测定 中药材 中铜、 、 、 铅含量的不确定度进行 分析 ， ＩＰ— ） 砷 镉 汞、 以期 用 电感耦 合等 离子 体质谱 法测定 中药 中铜 、 、 、 砷 镉
Ｈｇ０ ０ ６ ｍｇ ・ｋ ． １ ｇ～ ， ｄ ０ ２ ｍｇ ・ｋ ～ ， ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ Ｔ ｅ ｍａ ｎｙ ｉｆｕ ｎ ｉ ｇ ｈｃｏ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｏ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ Ｐ ．１ ｇ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ． ｈ ｉ ｌ ｎ ｅ ｃｎ ｔ￣ ｆｕ ｃ ｒ ｎ ｙ ｆｒ ｔ ｅ ｄ ｒｒ ｎ ｔ ｆ ｖ ｌ ａ ｏ ｈ ａ ｙ ｍｅａｓ ｉ Ｍ ｒ ｈ ａ ｌ ｒｐ ｒ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｏ ｌ ｍｅ ｔ ｉ ｅ ｔ ｏｕ ｉｎ Ｃｏ ｃｕ ｅ ｖ ｔｌ ｎ ＴＣ ｗｅ ｅｔ ｅ ｓ ｍｐ ｅｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｆ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｆｅｅ ｎ ｓ ｎ ｔ ｓ ｓ ｌ ｔ ． ｎ ｌ － ｏ ｏ ｔ ｏ ｏ ｓｏ ｓ Ｉ ｒ ｅ ｏ ｇ ｔａ ｃ ｒ ｔ ｎ ｅｉｂ ｅ ｒ ｓ ｌ ，ｈ ｐｉ ｌｄ ｇ ｓ ｏ ｔｏ ｈ ｕ ｄ ｂ ｈ ｓ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｓ ｃ ｓ ｉｎ ｎ ｏ ｄ ｒｔ ｅ ｃ ｕ ａｅ ａ ｄ ｒｌ ｌ ｅ ｕｔ ｔ ｅ ｏ ｔ ａ ｓ ｍａ ｉ ｅ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ｓ ｏ ｌ ｅ ｃ ｏ ｅ ｎ ｈ ｒ ｃ ｄ ｒ ｕ ｈ ａ ｉ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ｔｎ ａｄ ｓ ｌ ｔ ｎ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ａ ｌ ｏｕ ｉｎ，ｎ ｔ ｍｅ ｔａ ａｙ ｉ ｈ ｕｄ ｂ ｐ ｒｔ ｄ ａ ｃ ｒ ｉｇ ｔ ｈ ｔｎ ａ ｄ ｒｐ ｒ ｔ ｆｓａ ｄ ｒ ｏｕ ｉ ， ｒ ｐ ｒｔ ｆｓ ｍｐ ｅ ｓ ｌｔ ｏ ｏ ｏ ｏ ｉ ｓｒ ｕ ｎ ｎ ｓｓｓ ｏ ｌ ｅ ｏ ｅ ａｅ ｃ ｏ ｄ ｎ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ． ｌ ｏ Ｔ ｅ ｅ ａ ｕ ｔ ｎ ｏ ｎ ｅ ａｎ ｙｐ ｏ ｉ ｅ ｅｅ ｅ ｃ ｓｆ ｒ ｈ ｃ ｕ ａｅ ｅ ｔ ｎ ｆ ｎ ｌ ｓｓｒ ｓ ｌ ｎ ｈ ｅｉｂ ｌ ｙ ｒ ｓ ａ ｃ ｆ ｔ ｏ ． ｈ ｖ ｌ ａｉ ｆｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｒｖ ｄ ｄ ｒ ｆｒ ｎ ｅ ｅ ａ ｃ ｒｔ ｘ ｅ ｔ ａ ｙ ｉ ｅ ｕ ｔ ａ ｄ ｔｅ ｒ ｌ ｉ ｔ ｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｈ ｄ ｏ ｔ ｏ ｔ ｏａ ｓ ａ ｉ ｍｅ
重金属检测方法
1.Hg(汞)
血液中：1ml 血液，消化后，使用冷蒸汽原子吸收光谱法测定。
胎盘组织：0.1g冻干的组织，使用亚硝酸、浓盐酸等消化后，使用冷蒸汽原子吸收光谱仪测定。
2.Pb(铅)、Cd(镉)、Se(硒)、Zn(锌)、Cu(铜)
血液：Pb和Cd各需要100μl血液。
石墨炉原子吸收光谱法。
Cu 和Se各需要100μl血浆。
采用石墨炉原子吸收光谱法。
Zn（钙或铁）需要500μl血浆，采用火焰原子吸收光谱法。
（2006年，2011年）
3.200mg的RBC或20mg的组织冻干粉，使用ICP-MS（电感耦合等离子体质
谱）测定上述5种元素含量。
（2013年）
4.镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊元素可使用ICP-MS测
定，使用0.5ml血样。
（2012年）。
薄荷脑检测法
铅、镉、砷、汞、铜测定法（原子吸收分光光度法）简述：该方法为薄荷脑重金属（铅、镉、砷、汞、铜）测定法，参考中国药典2010版一部附录IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法。
仪器与用具：原子吸收分光光度计，微波消解仪，石墨消解仪，纳氏比色管或量瓶试药与试液：铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国计量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯。
使用前应检査各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
5%高锰酸钾溶液取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。
5%盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。
2%硝酸溶液取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。
操作方法：1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100 ~ 120°C，持续20 秒；灰化温度400~750℃持续20 〜25 秒；原子化温度1700~2100℃，持续4 〜5 秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2% 硝酸溶液稀释，制成每1ml 含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0〜5℃贮存）。
铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:样计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
铅、镉、砷、汞、铜测定法
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录47）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
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1．主题内容：建立有铅、镉、砷、汞、铜检测法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的铅、镉、砷、汞、铜检测法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．内容6.1原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。
除另有规定外，按下列方法测定。
6.1.1铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，既得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μg注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法：取供试品粗粉0.5g精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温灰化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上先低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，摇匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法次顶吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
6.1.2镉的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。
分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的配制同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算即得。
6.1.3砷的测定（氢化物法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。
砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。
6.1.4汞的测定测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。
汞标准储备液的配制精密量取汞单元素标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50量瓶中，加20%硫酸溶液10ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。
取适量，吸取氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓解热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法：取供试品粗粉1g，精密称定，置凯式烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加20%硫酸溶液5ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。
6.1.5铜的测定（火焰法）测定条件检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。
铜标准储备液的制备精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。
依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
6.2电感耦合等离子体质谱法：本法系采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅、砷、镉、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅪD）。
标准品储备液的制备分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铅、砷、镉、汞、铜为1μg、0.5μg、1μg、1μg、10μg的溶液，即得。
标准品溶液的制备精密量取铅、砷、镉、汞、铜标准储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml含铅、砷1ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng，含铜0ng、50ng、100ng、200ng、500ng的系列浓度混合溶液。
另精密量取汞标准品储备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。
内标准液的配制精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1ml各含1μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取供试品于60℃干燥2小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。
密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。
消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ml）200μl，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。
除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。
测定法测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作为内标，114Cd以115In作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作为内标，并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中，一次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定（浓度一次递增），以测量值（3次读数的平均值）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值。
从标准曲线上计算得相应的浓度。
在同样的分析条件下进行空白试验，根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。