聚合物材料的维卡软化点的测定
塑料软化点(维卡)的测定
1．试样与预处理 （1）试样厚度为6mm，宽和长各为20mm。 （2）试样的支撑面和侧面应平行，表面平整光滑、
无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或飞边等缺陷。 （3）每组试样为2个。 （4）试样的预处理可按产品标准规定进行，产品
标准若无规定时，可直接进行测定。
2．实验设备
本实验采用RHV－300微机控制式热变形维卡软化 点温度测定仪来测量塑料软化点温度。此试验仪 由机械部分和电气部分组成：机械部分主要完成 承载液压油，装夹试样，对试样施加固定载荷以 及对液压油的搅拌等。电气部分完成对液压油的 加热和控温，试验数据的采集和对整个试验过程 的控制。
塑料软化点（维卡）的测定
一、实验目的 测定热塑性材料的软化点（维卡）的温度，并掌握
其试验方法。
二、实验简述（实验原理）
本实验是在特定的液体传热介质中、一定的升温 速度下，施加特定的负载后，横截面积为1mm2 的平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
各种塑料的高温作用下，所发生的作用是不同的， 温度对塑料的各方面的性质影响较大，为了测定 塑料温度随温度上升而发生变形来确定塑料使用 的范围，规定了许多的测试方法，最常用的是 “马丁耐热试验方法”、“维卡软化点测试方 法”。这些方法测试的温度，仅仅是在该方法规 定的载荷大小、施力方式、升温速度下到达规定 的变形量时的温度，而不是这种材料的使用温度 上限。
四、实验过程
（1）将被测试样放在支架上，其中心位置应在顶针 头下面，载荷杆与试样垂直，经机械加工的试样， 加工面应紧贴支架底座。
（2）将装好试样的支架小心浸入浴槽内，试样位于 液面35mm以下，起始温度应至少低于该材料软 化点（维卡）50℃。
（3）试样装好后，加上负载，打开搅拌器搅拌 5min后调节变形测量装置，使之为零。
PP维卡软化点的测试知识讲解
实验步骤
(1）按照“工控机”→ “电脑”→“主机”的开机顺 序打开设备的电源开关，搅拌同时开始，让系统启动 并预热10min。 （2）将试样放入支架上，其中心位置在压针头之下， 加工面应该紧贴支座底座，插入水银温度计。 (3) 将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm 以下。浴槽的起始温度应低于材料的维卡软化点50℃。 （4）按测试需要选择砝码，使试样承受负载1kg(10N) 或5kg(50N)。本实验选择50N砝码，小心将砝码凹槽向 上平放在托盘上.
（5）检查下仪器显示，打开加热开关。
（6）观察视频显示记录实验数据。
（7）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打 开冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感器托架， 将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。
（8）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电 脑电源。
操作注意事项
设备使用前，必须检查设备接地良好 设备工作在高温状态，注意烫伤。
维卡软化点测定的实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温 度升高时保持其物理机械性质的能力。 聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷 下，其到达某一规定形变值时的温度。 发生形变时的温度通常称为塑料的软化 点Ts 。
热塑性塑料维卡软化温度（VST）实验方法
依据现行的标准：GB/T1633-2000
PP维卡软化点的测试
PP的拉伸强度一般21-39兆帕；弯曲强度4256兆帕，压缩强度39-56兆帕，断裂伸长率200 ％一400％，缺口冲击强度2．2-5kJ／m2，低 温缺口冲击强度1-2kJ／m2。洛氏硬度r 95一 105。
应用领域 用于制作注塑制品、薄膜、管材、 板材、纤维、涂料等。广泛用于家用电器、汽 本、化工、建筑、轻工等领域。
聚合物软化点的测定
聚合物软化点的测定2．试验原理的耐热性能，通常是指它在温度上升时保持其物理机械性质的能力。
普通状况下，热塑性在常温下呈玻璃态，但随着温度的提高，逐渐失去其原有的刚性，变得松软，向高弹态改变。
因此，在较小的外力作用下，就会产生较大的变形。
热塑性塑料的软化点温度的测定，即基于此。
由于用法不同测试办法各有其规定挑选的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化改变温度那样明确。
常用维卡（Vicat)耐热和马丁（Martens）耐热以及热变形温度测试办法测试塑料的耐热性能。
现在世界各国的大部分塑料产品标准中，都有负荷热变形温度这一指标作为产品质量控制的手段。
维卡软化点是用于控制产品质量和推断材料的热性能的一个重要指标，但不代表材料的用法温度。
维卡软化点试验办法始于1894年，至1910年由德国正式建立标准的试验办法，我国于1970年正式发布此标准试验办法，并于1979年转为国家标准。
标准规定，在一定条件下（试样温度速率、压针横截面积、施加于压针的静负荷、试样尺寸等），压针头刺入试样lmm时的温度，作为维卡软化点温度，以℃表示。
3．仪器和试样 (1）仪器热变形维卡温度测定仪。
(2）试样维卡软化点挑选片状试样，厚度在3-6mm之间、长和宽要大于l0mm×l0mm或直径大于l0mm的圆盘。
4．试验步骤 1)试样的安装：试验装置1-17-1所示。
取出试样架，将试样挺直放在压针下，压实即可，然后落下负载杆，把试样架放入油池内。
2）根据“工控机”。
“计算机”。
“主机”的开机挨次打开设备的电源开关。
双击计算机桌面上的“维卡”图标，用鼠标单击热变形记下项，系统进入热变形测量；设置好各项参数；用鼠标单击“自动”按键，系统自动举行预热状态，在界面左上方的窗口中显示预热温度，当达到预热温度时系统自动转到测试界面；稍等几秒钟，系统自动开头测试。
试验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、计算机电源。
5．数据处理及结果分析用鼠标单击“记录处理”字标，浮现一个下拉菜单，其中有“测验报告”和“位移曲线”两个选项。
高分子物理实验思考题
高分子物理实验思考题第一部分：概念题应力、应变、体积电阻率、表面电阻率、瞬时充电电流、吸收电流、漏导电流第二部分：判断题和选择题1、实验测得的维卡软化点可以代表材料的使用温度。
（错）2、维卡软化点是测定热固性塑料于特定的液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
（错）3、同类高聚物，分子量越高，其强度、硬度、韧性、缺口冲击等物理性能也会相应有所提高。
（对）4、熔融指数（溶体流动速率）的单位为g/10min。
（对）5、一般导体电阻随温度升高而线性增加，聚合物电阻液随温度升高而增加。
（对）6、测定体积电阻率（或表面电阻率）时，环境湿度和温度对测定结果没有影响。
（错）7、当聚合物倍加于直流电压时，流经聚合物的电流一下就稳定了。
（）8、在测试聚合物的冲击强度时，温度对测试结构没有多大的影响。
（错）9、在测试聚合物的冲击强度时，湿度对尼龙类塑料的冲击强度也有很大的影响。
（对）10、在测试聚合物的缺口冲击强度时，缺口的形状对冲击强度的影响不大。
（错）11、升温速率对测定维卡软化点的温度影响不大。
（）12、同种聚合物，熔融指数越大，分子量越大。
（）13、PC、有机玻璃、PS和尼龙66都是透明的。
（错）14、尼龙66在燃烧时有HCl气味。
（错）15、聚氯乙烯可溶于汽油中。
（）16、聚苯乙烯可溶于甲苯中。
（）17、有机玻璃不溶于氯仿和二甲苯中。
（错）18、将聚氯乙烯放在水中会浮在水面上。
（）19、聚丙烯放在水中会浮在水面上。
（对）20、PS和有机玻璃敲打时会发出清脆的“打铃声”。
（）第三部分：填空题1、在高聚物微量水分测定实验中，当仪器中硅胶变成白色或红色时，则应及时进行更换，否则将影响分析结果；2、有两个试样，可能是未硫化的丁苯橡胶和氯丁橡胶，将两个样品放入水中，其中沉入水中的是氯丁橡胶。
3、有三个聚合物试样，可能是聚氯乙烯、聚丙烯酸树脂和表面光滑的不知名聚合物。
维卡软化点测试
(5）检查下仪器显示，打开加热开关。 （6）观察视频显示记录实验数据。 （7）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开
冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感器托架，将砝 码移开，升起试样支架，将试样取出。 （8）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑 电源。
7化点 英 文 名 称 ：Vicat softening temperature(VST) 维卡软化温度：当匀速升温时，某一负荷条件下，截面1 m ㎡的标准压针刺入热塑性塑料1mm深时的温度。该温度反映 了当一种材料在升温装置中使用时期望的软化点。 测 试 标 准 ：ASTM D1525, ISO 306, GB/T 1633 试 验 数 据 ：维卡软化点试验测定了针头压入试样1mm时的 温度
3
实验仪器及试样
微机控制热变形维卡 软化点温度试验机
4
VST实验示意图
负载杆针头长3—5mm,横截面积为 （1.000+0.015）平方毫米，压针 头平端与负载杆成直角，不允许带 毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热 介质，如硅油，变压器油、液体石 蜡等，室温粘度较低。
加热器等速升温速率为： (5±0.5)℃/6min 或(12±0.5)℃/6min。
1
维卡软化点测定的实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度 升高时保持其物理机械性质的能力。聚合 物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其 到达某一规定形变值时的温度。发生形变 时的温度通常称为塑料的软化点Ts 。
2
热塑性塑料维卡软化温度（VST）实验方法
依据现行的标准：GB/T1633-2000
试样承受的静负载G=W+R，其中 W—法码重量（克） R—压针及负 载杆的重量（克）
维卡软化点测定
(3)试样尺寸的影响 (3)试样尺寸的影响
试样厚度在3 4mm时测定值的重复性比较好。 PVC以外 厚度达到6mm 4mm时测定值的重复性比较好 以外， 6mm时 试样厚度在3—4mm时测定值的重复性比较好。除PVC以外，厚度达到6mm时,分 散性尚在允许范围以内。太薄的试样只能叠合后进行测定。 散性尚在允许范围以内。太薄的试样只能叠合后进行测定。这对试样厚度的均 匀性，表面平整度的要求要高些。 匀性，表面平整度的要求要高些。 测横向尺寸面，应保证压入点能远离边缘2mm以上。 2mm以上 测横向尺寸面，应保证压入点能远离边缘2mm以上。以保证测定值有较好的重 复性， 复性，更不会发生开裂等现象。
（四）失强温度
• 定义：指标准试样在恒重力作用下，于等速升温条件下，发生断 定义：指标准试样在恒重力作用下，于等速升温条件下， 裂时的温度。 裂时的温度。 • 测试要点： 测试要点： 试样：中间平行部分有标准直角缺口。 试样：中间平行部分有标准直角缺口。 将试样悬挂于加热炉内，下端系规定砝码等速升温， 将试样悬挂于加热炉内，下端系规定砝码等速升温，直至试样断 裂。 • 影响因素： 影响因素： 升温速度 重物质量
将模压和注塑试样进行退火,(退火温度一般较软化点低20℃左右， 将模压和注塑试样进行退火,(退火温度一般较软化点低20℃左右，退火时 ,(退火温度一般较软化点低20℃左右 间2—3h.) 处理后的试样测试结果都比原来有不同程度的提高。这可能是冻结 3h.) 处理后的试样测试结果都比原来有不同程度的提高。 的高分子链得到局部调整,内应力得到进一步消除的原因。 的高分子链得到局部调整,内应力得到进一步消除的原因。
维卡软化点测定
（三）维卡软化点测定
维卡软化点亦是塑料耐热性指标之一。 维卡软化点亦是塑料耐热性指标之一。 试验方法始于1894 1894年 1910年德国正式建立标准试验方法 年德国正式建立标准试验方法。 试验方法始于1894年，到1910年德国正式建立标准试验方法。我国 1970年正式发布维卡软化点标准试验方法 年正式发布维卡软化点标准试验方法， 于1970年正式发布维卡软化点标准试验方法，在一些热塑性塑料的 检验中被首先采用。 检验中被首先采用。 1. 定义 在规定条件下刺入试样1mm时的温度。 1mm时的温度 在规定条件下刺入试样1mm时的温度。 本方法测得的软化点(维卡) 本方法测得的软化点(维卡)适用于控制质量和作为鉴定新品种 热性能的—个指标 但不代表材料的使用温度。 个指标， 热性能的 个指标，但不代表材料的使用温度。
HDT和维卡软化点
• 测试步骤： 测试步骤：
• 1）将符合要求的试样按规定进行状态调节； • 2）测量试样中点附近处的高度（h）和宽度（b），精确到 0.05mm，确定试样的变形量； • 试样应变量与试样的高度及中点变形量成正比关系。
6 hy ε = l
• 3）计算砝码质量，使试样承载后最大弯曲正应力为1.8N/mm2 或0.45N/mm2； • 采用小负荷时，其数据分散性较大，相对误差较大。 • 蠕变较大的塑料如聚乙烯、尼龙等材料，采用小负荷。
• 4）将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直 ， 放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座的中点附近， 与试样相距在3mm以内，不要触及试样。 • 把装好试样的支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面 35mm以下，加上砝码，开动搅拌器，5min后调节变形测量装 置，使之为零。 • 按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值 （0.21）mm时，迅速记录此时温度。 • 此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。 • 不同尺寸的试样，其变形量按规定值。
试样高度变化时相应形变量的变化表
试样高度 h 9.8～9.9 10.0～10.3 10.4～10.6 10.7～10.9 11.0～11.4 11.5～11.9 12.0～12.3 相对变形量 0.33 0.32 0.31 0.30 0.39 0.28 0.27 试样高度 h 12.4～12.7 12.8～13.2 13.3～13.7 13.8～14.1 14.2～14.6 14.7～15.0 相对变形量 0.26 0.25 0.24 0.23 0.22 0.21
常用塑料原料的HDT 常用塑料原料的HDT
常用原料的的维卡软化点
未改性材料 HDPE LDPE EVA PP PS PMAA PTFE ABS PSF POM PC PA6 PA66 PA1010 PBT PI 维卡软化点 120 95 64 150 105 120 110 160 180 141 153 180 217 159 177 300
聚合物维卡软化点的测定 (3)
实验步骤
操作注意事项
设备使用前，必须检查设备接地良好 设备工作在高温状态，注意防止烫伤 严格意义上，需要以标准试样进行空白试验扣除检 测仪器设备的测试架（单元）自身在温度变化中的 变形情况 标准试样由具有变形量相当微小的GG17玻璃制成，三条长条形的 玻璃棒（标准变形试样）用于检测空白热变形试验时的变形情况， 三块圆片玻璃（标准软化试样）用于检测维卡软化点试验时的变 形情况）
聚合物耐热性测试具体条件（国标）
实验名称 所用设备 加荷方式 应力大小 形变起止点 试样尺寸 (长×宽×高) 升温速率 马丁耐热温度 马丁耐热试验箱 悬梁式弯曲力矩 50kg/cm2 维卡耐热温度 热变形试验仪 热变形耐热温度 热变形试验仪
截面积1mm2 圆形针
1kg或5kg
支点跨距10mm 中点加荷
聚合物维卡软化点的测定
实验目的
了解聚合物耐热性的评定参数及其实际意义； 了解维卡软化点、热变形温度测定仪的测定原 理；
掌握维卡耐热温度，热变形温度的测定方法及 操作。
基本概念
聚合物的热性能：材料在温度升高时保持其物 理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度：在一定负荷下，其到 达某一规定形变值时的温度。
实验步骤
III. 放置试样
① 试样位于液面35mm以下；
② 浴槽的起始温度应低于材料 的维卡软化点50℃；
③ 砝码凹槽向上平放在托盘上.
取出测试单元，搁置在浴槽面板上； 提起负载杆，把试样放在测试板中心位置，放下负载 杆，压针头应位于试样中心； 将测试单元浸入浴槽，加上选定的砝码；
将温度传感器和水银温度计各顺斜孔插入（水银温度 计仅供校对使用，可以不用）；
基本概念
热变形温度
将试样以简支梁方式水平支撑，在120 ℃/h升 温速率下对试样中点施加一定弯曲载荷，当试样挠 度达到一定值时的温度，即为热变形温度，以℃表 示。
聚合物维卡软化点温度的测定注意事项
聚合物维卡软化点温度的测定注意事项
1.样品的制备：样品必须均匀且具有代表性。
通常用片状或粉
末状的样品进行测定。
样品的含水量、杂质和颗粒大小将影响测试结果，因此必须控制好这些因素。
2.加热速率：加热速率对维卡软化点的测定结果有很大影响。
要控制好加热速率以保证测定结果的准确性。
不同类型的聚合物需要不同的加热速率，通常建议使用0.5℃/min的加热速率。
3.温度控制：要使用高精度和稳定性温度控制设备，以保证测
定结果的准确性。
在温度升高过程中要保持稳定的加热速率和适当的温度控制，避免出现过程中的温度波动。
4.测试环境：要在恒温恒湿的环境下进行测定，避免温度和湿
度波动对测试结果的影响。
5.测试仪器：应使用经过校准和标准化的维卡软化点测试仪器
进行测定。
6.重复测定：为了提高测试结果的可靠性，建议进行多次重复
测定，并求平均值。
7.样品厚度：样品厚度不能过厚或过薄，通常建议使用0.5mm
左右的样品厚度。
8.样品重量：为了保证测试结果的准确性，建议使用约10mg
的样品重量。
维卡软化点测定
负荷热变形温度的测定负荷热变形温度是衡量塑料耐热性的主要指标之一。
方法原理把一个具有一定尺寸要求的矩形试样，放在跨度为100mm的支座上，并在两支座的中点处，施加规定的负荷，形成三点式简支梁式静弯曲，负荷力的大小，必须使试样形成1.81N/mm2或0.45N/mm2的表面弯曲应力，把受荷后的试样浸在导热的液体介质中，以120℃/h的升温速度升温，当试样中点的变形量达到与试样高度相对应的规定值时，读取其温度，这就是负荷热变形温度。
方法要点1)仪器加热浴箱中的液体热介质，应选取在试验过程中对试样不造成溶胀、软化、开裂等影响的液体，对于大部分塑料，选用硅油较合适。
2）试样试样为一矩形样条，其长度为120mm，高为9.8～15mm之间，其厚度对于模塑材料为3.0～4.2mm ，对于板材可用板材原始厚度3～13mm 的范围，如板材的厚度大于13mm ，则应在其一面机械加工至符合要求的厚度。
3）测定首先要精确测量试样的尺寸，再根据试样实际的尺寸计算出负荷力的大小，计算公式如下：Lbd F 322σ=式中：F ——负荷力，N ； b ——试样宽度，mm d ——试样高度，mm L ——支座间距离，100mmσ——试样公称表面应力（1.81N/mm 2或0.45N/mm 2）。
根据计算出来的力，调节试样的负荷，试验设备中的负荷杆及变形测量装置的附加力都应计入总负荷之中。
其后按规定进行升温，当试样中点的变形量达到规定值时，读取其温度即为负荷热变形温度。
还需指出，试样高度的变化不但要改变负荷力的大小，而且对试验终了时的中点变形量也要作出相应的改变。
试样高度与标准变形量对应关系见下表表试样高度同标准变形量关系试验方法标准中，规定了可选用两种表面应力，但对于0.45N、mm2的应力，由于试样所受的力较小，而试样尺寸的测量，仪器附加力的计算及传力杆摩擦等因素所产生的误差基本上是一个定数，因此其相对误差较大。
测试结果也表明，采用小负荷时其数据分散性较大，因此一般不采用小负荷。
维卡软化点测试标准
维卡软化点测试标准维卡软化点测试是一种常用的化学实验方法，用于测定物质的软化点，即在一定条件下物质开始软化的温度。
软化点测试对于许多工业和科研领域都具有重要意义，因此有必要制定一套标准的测试方法，以确保测试结果的准确性和可比性。
下面将介绍维卡软化点测试的标准方法。
一、设备和试剂准备。
1. 试验设备，维卡软化点测试仪、温度计、试管、加热设备等。
2. 试剂，待测物质样品。
二、测试步骤。
1. 样品准备，将待测物质样品制成标准试样，确保试样质量和形状的一致性。
2. 试验条件设定，根据待测物质的特性，确定测试的温度范围和升温速率。
3. 试验前准备，将试样放置于维卡软化点测试仪的测试台上，并确保测试台水平稳定。
4. 开始测试，启动维卡软化点测试仪，按照设定的温度范围和升温速率进行测试。
5. 记录数据，在测试过程中，记录试样开始软化的温度，并绘制软化曲线图。
三、测试结果评定。
1. 软化点温度，根据软化曲线图确定试样的软化点温度。
2. 重复测试，为确保测试结果的准确性，建议重复进行多次测试，并取平均值作为最终结果。
四、结果报告。
1. 报告内容，测试报告应包括待测物质的名称、测试条件、软化点温度数据等内容。
2. 结论，根据测试结果，对待测物质的软化性能进行评价，并提出相应的建议和应用意见。
五、注意事项。
1. 安全防护，在测试过程中，应注意安全防护措施，避免发生意外事故。
2. 设备维护，定期对维卡软化点测试仪进行维护和校准，确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 数据记录，测试过程中应严格按照标准要求记录数据，以确保测试结果的可追溯性和可比性。
维卡软化点测试标准的制定和遵守，有助于提高测试结果的可靠性和准确性，为工业生产和科学研究提供了重要的数据支持。
希望各相关单位和个人能够严格按照标准要求进行测试，并不断完善和改进测试方法，为相关领域的发展做出贡献。
HDT和维卡软化点
• 维卡软化试验是1894年维卡尔提出，1910最先由德国正式建 立原则措施。
• 我国1970年采用这一试验措施用于测试热塑性塑料旳热性能， 1979年建立国标。
• （一）测试原理
• 伴随温度旳提升，材料抵抗外力旳能力下降，在恒定外力作用 下压针头刺入试样旳深度因之逐渐加深。
• 当要求针入量为一定值(1mm)时，多种热塑性塑料到达该针入 量时旳温度就各自为一定值。
•测试措施： •测试原则：GB/T1633—2023
•维卡软化点试验装置与热变形温度测试旳基本一样。 由支架、保温浴槽、液体传热介质、砝码、测温装置、 变形测量装置和冷却装置等构成。
•压针头平端与负载杆成直角，截面积为1mm2。 •测试图：
• 采用小负荷时，其数据分散性较大，相对误差较大。
• 蠕变较大旳塑料如聚乙烯、尼龙等材料，采用小负荷。
• 4）将试样对称地放在试样支座上，高度为15mm旳一面垂 直放置，插入温度计，温度计水银球在试样两支座旳中点附 近，与试样相距在3mm以内，不要触及试样。
• 把装好试样旳支架小心放入保温浴槽内，试样应位于液面 35mm下列，加上砝码，开动搅拌器，5min后调整变形测 量装置，使之为零。
•测试条件： •等速升温：A：5±0.5℃/6min；B：12±1.0℃/6min。 •砝码大小：9.81N（1000gf）；49.05N（5000gf） •试验时旳起始温度可取室温。 •以压针头刺入试样旳量1mm为试验终点。 •试样要求： •试样厚度应在3～6mm范围，宽和长至少为10×10mm，或直径 不小于10mm旳圆片。 •模塑试样厚度应在3～4mm范围。 •板材试样取原厚，超出6mm时，单面加工成3～4mm •不足3mm时，由2～3块迭合成厚度不小于3mm使用。 •试样旳支撑面和受测面应平行，表面平整光滑，无气泡，无锯 切痕迹，凹痕或飞边等缺陷， •按产品原则要求进行预处理。 •每组试样为２个。
聚合物材料的维卡软化点的测定
实验9 聚合物材料的维卡软化点的测定1. 实验目的了解热塑性塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
2. 实验原理聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点T S。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡(Vicat)耐热和马丁(Martens)耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。
现行维卡软化点的国家标准为GB 1633—1979。
3. 实验设备和材料（1）仪器ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。
维卡软化点温度测试装置原理如图2－43所示。
负载杆压针头长3～5mm，横截面积为(1.000+0.015) mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。
本实验选用甲基硅油为传热介质。
可调等速升温速度为(5±0.5)℃/6min或(12±1.0)℃/6min。
试样承受的静负载G=W+R+T [W为砝码质量；R 为压针及负载杆的质量(本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g)；T 为变形测量装置附加力]，负载有两种选择：G A=1kg；G B=5kg。
装置测量形变的精度为0.01mm。
图2－43维卡软化点温度测试装置原理（2）试样维卡实验中，试样厚度应为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10 mm，或直径大于10mm。
试验9维卡软化点测定试验
实验9 维卡软化点测定实验一、试验目的1.测定热塑材料的维卡软化点温度，并掌握其实验方法；2.正确使用热变形、维卡软化点测定仪，二、实验原理无定形高聚物在较低温度时，整个分子链和链段只能在平衡位置上振动，此时，聚合物很硬，像玻璃一样，加上外力只能产生较小的变形，除掉外力，又恢复原状。
这时聚合物是处于玻璃态，当温度升高到某一温度，整个分子链相对其他分子来说仍然不能运动，但分子内各个链段可以运动，通过链段运动，分子可以改变形状，这时在外力作用下，高聚物可以发生很大变形，这时高聚物处于高弹态，再继续升温，高聚物整个分子链都可以发生位移，高聚物成为可以流动的粘稠态，称为粘流态。
各种塑料在高温作用下，所发生的变化是不同的，温度在很大的程度上影响着塑料各方面的性质，为了测量塑料随着温度上升而发生的变形，确定塑料的使用温度范围，设计了各种各样的仪器，规定了许多实验方法。
最常用的是“马丁耐热实验方法”、“维卡软化实验方法”、“热变形温度实验方法”。
这些方法所测定的温度，仅仅是该方法规定的载荷大小，施力方式，升温速度下到达规定的变形值的温度，而不是这种材料的使用温度上限。
维卡软化点温度指在特定的均匀的升温速度条件下，施加特定的负载后，横截面积1mm2平头针刺入塑料试样中1mm时的温度。
将被测试样装在顶针下面，载荷杆与其垂直，放入热载体硅油中，装好百分表，然后用选定的升温速度开始升温，用百分表读取针头垂直压入试样的深度，当该深度达到1mm 时，读取此时的温度即为维卡软化点温度。
三、实验设备及条件XWY-300型热变形、维卡软化点温度测定仪。
1.技术参数：（1）.测试范围室温～120 ºC（2）每次测量试样数量 3件（3）加热功率 3000W/200V（4）保温浴槽等速升温 A= 5 ± 0.5 ºC /6 min B = 12 ± 1.0 ºC /6 min(5) 静负载范围 A=5000 ± 5.0g B = 5000 ± 5.0g(6) 变形测量精度 0.01mm(7) 液体传热介质硅油或变压器油2.结构及工作原理本机为机电一体化结构，主要由测量控制系统与主机两部分组成。
实验六聚合物材料维卡软化点的测定
实验六聚合物材料维卡软化点的测定
一、实验目的
1. 熟悉维卡软化点的概念和测定方法。
2. 了解一些聚合物材料的熔点、软化点等物理性质。
二、实验原理和步骤
1. 维卡软化点
维卡软化点是指在一定条件下，聚合物试样开始变形的温度。
它是衡量聚合物材料耐高温能力的重要物理性质之一。
维卡软化点与聚合物材料的结构、分子量、共混等因素有关。
测定方法：
将试样在特定的条件（常压、不受外界压力）下加热到某一温度，在此温度下测量试样变形的直径。
2. 实验步骤
①准备测试机和测试样品。
②根据需要，将测试机的夹具加热至所需温度，并将试样放入夹具中。
③不断增加载荷，直到试样开始变形。
④记录此时设备的示数及试样直径。
⑤以一定速率继续增加载荷，以确定软化点，记下此时的示数和试样直径。
三、实验器材和试剂
1. 维卡软化点测试机
2. 聚乙烯样品
四、实验注意事项
1. 加热过程应注意安全，避免烫伤。
2. 测试机的夹具应加热至所需温度，避免对结果的影响。
3. 在测试过程中，应保证试样处于不受外界压力的环境中。
4. 测试机的读数应准确记录，不要造成误差。
五、实验结果记录和分析
1. 测试结果如下表：
试样编号 1 2 3 4
软化点(℃) 124.5 130.0 128.5 132.5
2. 结果分析：根据以上测试结果，可以发现四个样品的软化点均在较高温度范围内，说明它们具有较好的耐高温性能。
但不同样品的软化点有所差异，这与它们的分子量、结构等因素有关。
高分子科学实验
4.滴加剩余的原料和引发剂，在40~50min内滴完，然后在85~87℃下反应2h，降温至40℃以下，加入磷酸三丁酯等助剂后放料。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
2008-09-01
(一)高分子化学实验目录
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验二丙烯酰胺溶液聚合
实验三苯丙乳液聚合
实验四界面聚合
实验五苯乙烯悬浮聚合
试验六强酸离子交换树脂的合成及性能测定
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、目的要求
1．认识并了解本体聚合及其反应原理
8．反应结束，清理实验台。
五、思考题
1、溶液聚合有何突出优缺点？为什么？应用情况怎样？
2、影响溶液聚合的因素是什么？具体影响如何？
3、用溶液聚合为什么所得聚合物分子量低？
实验三苯丙乳液聚合
一、试验目的
１、了解乳液聚合特点、配方及各组分的作用。
２、熟悉苯丙乳液的制备及用途，掌握实验室制备苯丙乳液的聚合方法。
要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物；单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比，并不是1：1。
高分子材料性能实验指导书
实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。
二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。
这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。
图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。
浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。
（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。
本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。
都是用同样膨胀系数的材料制成。
+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。
02mm平头针，另一种为正方形平头针。
（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。
（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。
（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。
作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。
（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。
四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。
一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。
（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。
最新PP维卡软化点的测试教学内容
加热器等速升温速率为： (5±0.5)℃/6min 或=W+R，其中 W—法码重量（克） R—压针及负 载杆的重量（克）
试样
10 × 10 ×3-6mm，模塑试样厚度为 3-4mm，板材试样取原厚度，原厚度超 过6mm可单面加工至3-4加mm,原厚度不 足3mm由2-3块叠合至规定厚度。每组试 样2个，表面应平整光滑，元气泡、凹痕、 飞边等缺陷，上下表面应平行。
热塑性塑料维卡软化温度（VST）实验方法
依据现行的标准：GB/T1633-2000
实验仪器及试样
微机控制热变形维卡 软化点温度试验机
20X20mm
实验室内XWB-300C型热变形、维卡软化点 温度测定仪技术参数
单片机控制
● 液晶显示
● 控温范围：室温—300℃
● 升温速率：120±1℃/h
●
50±1℃/h
● 温度精度：±0.5℃
● 温度分辨率：0.1℃
● 变形范围：0—3㎜
● 变形精度：0.001㎜
● 电动位移调零
● 自动采集实验数据
● 外置式打印机。
● 负荷范围：0.75N—50N
● 试验跨距：60—120㎜连续可调
VST实验示意图
负载杆针头长3—5mm,横截面积 为（1.000+0.015）平方毫米，压 针头平端与负载杆成直角，不允许 带毛刺等缺陷。
PP维卡软化点的测试
聚丙烯（PP）
PP由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲 基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间 规聚丙烯三种。 PP通常是全同PP，具有高度 的结晶性 。
无毒，无味，密度小，强度，硬度耐热性均优 于低压聚乙烯，可在100度左右使用。具有良 好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响，但低 温时变脆、不耐磨、易老化.适于制作一般机械 零件，耐腐蚀零件和绝缘零件。
维卡热变形软化点
维卡热变形软化点
微卡热变形软化点(Microcard Thermal Softening Point,MSTSP)法是一种测定塑料物性值的定量方法。
1、原理：MSTSP测试使用物理和化学原理，将塑料织物置于高温环境中，在一定温度、一定力量下，以不可逆的方法破坏其形状以及织物结构，使人可以测定到塑料的变形硬度、软化温度以及熔融点，以及塑料的抗热耐受性，获取塑料物性值。
2、测试设备和传感器：MSTSP测试使用的设备包括电脑控制的热熔控制装置、传感器，温度控制装置，并可以测定到塑料材料的热变形温度、持续热变形温度和软化温度，通过测试可以得出塑料材料物性值。
3、测试方法：MSTSP测试仪器设置运行模式，根据样品温度调整测试温度，控制器熔控制和温度控制装置控制其保持恒定温度，试样放置在测试仪器熔器中，当试样温度达到软化点时，测试仪器会产生报警声，提示测试结束。
4、样品要求：MSTSP测试时，应该选择均匀结构、光滑表面的塑料样品，考虑到实际使用时，塑料样品会破损，因此MSTSP测试条件时需要优化：熔锻仪器温度控制范围需在160~160℃之间，熔点测试时负
荷应在1MPa以上，建议测试时负荷在2 MPa以上。
5、测试精度：MSTSP测试的精度受多种因素的影响，主要包括使用的塑料材料类型、使用的仪器型号、样品结构和测试实验条件。
如果涉及的数值相对较大，有可能影响到测试的准确性，因此，MSTSP测试应该采用反复测试的方法，以尽可能获得准确的测量结果。
维卡软化点
试验规程
一、制取试样，试样高于环面，室温冷却30min后用夹环夹住试样环，用热刮刀刮除环面上试样，使环面齐 平。
二、将试样，金属支架，钢球，钢球定位环置于5℃±0.5℃恒温水槽至少15min； 三、烧杯中注入新煮沸并冷却至5℃的水，水面高于立杆上的深度标记； 四、从恒温水槽取出试样放置在支架中层板的圆孔中套上定位环，然后将整个环架放入烧杯中调整水面到深 度标记； 五、烧杯移至放有石棉的加热器上，开动搅拌器，开始加热，使水温在3min内调节至每分钟上升5℃±0.5℃， 记录每分钟上升的温度值； 六、试样受热软化，钢球逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，读取温度，准确至0.5℃。
测试产品
塑料制品检测领域包含：树脂原料、塑料薄膜、塑料管材、塑料建材、塑料容器、塑料外壳、塑料玩具、电 线电缆护套绝缘、塑料异型材等。
软化点
软化点（softening point），物质软化的温度。主要指的是无定形聚合物开始变软时的温度。它不仅与高 聚物的结构有关，而且还与其分子量的大小有关。测定方法有很多。测定方法不同，其结果往往不一致。较常用 的有维卡（Vicat）法和环球法等。
感谢观看
维卡软化点
鉴定新品种热性能的一个指标
01 试验
03 测试产品 05 试验规程
目录
02 测定仪 04 软化点
Vicat softening temperature（简称VST）——工程塑料、通用塑料等聚合物的试样于液体传热介质中， 在一定的载荷、一定的等速升温条件下，被1m㎡的压针压入1mm深度时的温度。
维卡软化点测定仪器为热变形维卡温度测定仪，是根据GB/T1633《热塑性塑料软化温度(VST)的测定》、 GB/T1634《塑料弯曲负载热变形温度试验方法》、GB8802《硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件维卡软化温度测定方 法》以及 ISO75、ISO306、ISO2507、ASTM1525 ASTM D648标准的要求设计制造的,广泛用于热塑性塑料、硬橡 胶和长纤维增强复合材料等热变形温度（HDT）和维卡温度（VST）的测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验9 聚合物材料的维卡软化点的测定
1. 实验目的
了解热塑性塑料的维卡软化点的测试方法。
测定PP、PS等试样的维卡软化点。
2. 实验原理
聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。
聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。
发生形变时的温度通常称为塑料的软化点T S。
因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。
常用维卡(Vicat)耐热和马丁(Martens)耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。
不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。
维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。
本方法仅适用于大多数热塑性塑料。
实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。
现行维卡软化点的国家标准为GB 1633—1979。
3. 实验设备和材料
（1）仪器
ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。
维卡软化点温度测试装置原理如图2－43所示。
负载杆压针头长3～5mm，横截面积为(1.000+0.015) mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。
加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。
本实验选用甲基硅油为传热介质。
可调等速升温速度为(5±0.5)℃/6min或(12±1.0)℃/6min。
试样承受的静负载G=W+R+T [W为砝码质量；R 为压针及负载杆的质量(本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g)；T 为变形测量装置附加力]，负载有两种选择：G A=1kg；G B=5kg。
装置测量形变的精度为0.01mm。
图2－43维卡软化点温度测试装置原理
（2）试样
维卡实验中，试样厚度应为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10 mm，或直径大于10mm。
试样的两面应平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或裂痕等缺陷。
每组试样为两个。
1）模塑试样厚度为3～4mm。
2）板材试样厚度取板材厚度，但厚度超过6mm时。
应在试样一面加工成3～4mm。
如厚度不足3mm时，则可由不超过3块叠合成厚度大于3mm。
本试验机也可用于热变形温度测试，热变形试验选择斧刀式压头，长条形试样，试样长度约为120mm，宽度为3～15 mm，高度为10～20 mm。
4. 实验步骤
（1）按照“工控机”→“电脑”→“主机”的开机顺序打开设备的电源开关，让系统启动并预热10min。
（2）开启Power Test－W电脑软件，检查电脑软件显示的位移传感器值、温度传感器值是否正常。
(正常情况下，位移传感器值显示值应该在－1.9～+1.9之内随传感器头的上下移动而变化。
（3）在主界面中选择“试验”，依据试验要求，选择试验方案名为维卡温度测试，选择试验结束方式，维卡测试定形变为1mm，升温速度设为50℃/h。
填好后，按“确定”，微机显示“实验曲线图”界面，点击实验曲线图中的“实验参数”及“用户参数”，检查参数设置是否正确。
（4）按一下主机面板的“上升”按钮，将支架升起，选择维卡测试所需的针式压头装在负载杆底端。
安装时压头上标有的编号印迹应与负载杆的印迹一一对应。
抬起负载杆，将试样放入支架，然后放下负载杆，使压头位于其中心位置，并与试样垂直接触，试样另一面紧贴支架底座。
（5）按“下降”按钮，将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm以下。
浴槽的起始温度应低于材料的维卡软化点50℃。
（6）按测试需要选择砝码，使试样承受负载1kg(10N)或5kg(50N)。
本实验选择50N砝码，小心将砝码凹槽向上平放在托盘上，并在其上面中心处放置一小磁钢针。
（7）下降5min后，上下移动位移传感器托架，使传感器触点与砝码上的小钢磁针直接垂直接触，观察电脑上各通道的变形量，使其达到－l～+1mm，然后调节微调旋钮，令电脑显示屏上各通道的显示值在－0.01～+0.01mm之间。
（8）点击各通道的“清零”键，对主界面窗口中各通道形变清零。
（9）在“试验曲线”界面中点击“运行”键进行实验。
装置按照设定速度等速升温。
电脑显示屏显示各通道的形变情况。
当压针头压入试样1mm时，实验自行结束，此时的温度即为该试样的维卡软化点。
实验结果以“年－月－日－时－分试样编号”作为文件名，自动保存在“DATA”子目录中。
材料的维卡软化点以两个试样的算术平均值表示，同组试样测定结果之差应小于2℃。
（10）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开冷却水源进行冷却。
然后向上移动位移传感器托架，将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。
（11）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑电源。
5. 数据处理
（1）点击主界面菜单栏中的数据处理图标，进入“数据处理”窗口，然后点击打开，双击所需的实验文件名，点击“结果”可查看试样维卡温度值，记录试样在不同通道的维卡温度，计算平均值。
（2）点击“报告”，出现“报告生成”窗口，钩选“固定栏”的试验方案参数，以及“结果栏”的内容，如试样名称、起始温度、砝码重、传热介质等。
按“打印”按钮打印实验报告。
6. 问题与讨论
（1）影响维卡软化点测试的因素？
（2）材料的不同热性能测定数据是否具有可比性？。