聚合物材料的维卡软化点的测定

实验9 聚合物材料的维卡软化点的测定

1. 实验目的

了解热塑性塑料的维卡软化点的测试方法。测定PP、PS等试样的维卡软化点。

2. 实验原理

聚合物的耐热性能，通常是指它在温度升高时保持其物理机械性质的能力。聚合物材料的耐热温度是指在一定负荷下，其到达某一规定形变值时的温度。发生形变时的温度通常称为塑料的软化点T S。因为使用不同测试方法各有其规定选择的参数，所以软化点的物理意义不像玻璃化转变温度那样明确。常用维卡(Vicat)耐热和马丁(Martens)耐热以及热变形温度测试方法测试塑料耐热性能。不同方法的测试结果相互之间无定量关系，它们可用来对不同塑料作相对比较。

维卡软化点是测定热塑性塑料于特定液体传热介质中，在一定的负荷、一定的等速升温条件下，试样被1mm2针头压入1mm时的温度。本方法仅适用于大多数热塑性塑料。实验测得的维卡软化点适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表材料的使用温度。现行维卡软化点的国家标准为GB 1633—1979。

3. 实验设备和材料

（1）仪器

ZWK－6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。维卡软化点温度测试装置原理如图2－43所示。负载杆压针头长3～5mm，横截面积为(1.000+0.015) mm2，压针头平端与负载杆成直角，不允许带毛刺等缺陷。加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压器油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。本实验选用甲基硅油为传热介质。可调等速升温速度为(5±0.5)℃/6min或(12±1.0)℃/6min。试样承受的静负载G=W+R+T [W为砝码质量；R 为压针及负载杆的质量(本实验装置负载杆和压头为95g，位移传感器测量杆质量10g)；T 为变形测量装置附加力]，负载有两种选择：G A=1kg；G B=5kg。装置测量形变的精度为0.01mm。

图2－43维卡软化点温度测试装置原理

（2）试样

维卡实验中，试样厚度应为3～6.5mm，宽和长至少为10mm×10 mm，或直径大于10mm。试样的两面应平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或裂痕等缺陷。每组试样为两个。

1）模塑试样厚度为3～4mm。

2）板材试样厚度取板材厚度，但厚度超过6mm时。应在试样一面加工成3～4mm。如厚度不足3mm时，则可由不超过3块叠合成厚度大于3mm。

本试验机也可用于热变形温度测试，热变形试验选择斧刀式压头，长条形试样，试样长度约为120mm，宽度为3～15 mm，高度为10～20 mm。

4. 实验步骤

（1）按照“工控机”→“电脑”→“主机”的开机顺序打开设备的电源开关，让系统启动并预热10min。

（2）开启Power Test－W电脑软件，检查电脑软件显示的位移传感器值、温度传感器值是否正常。(正常情况下，位移传感器值显示值应该在－1.9～+1.9之内随传感器头的上下移动而变化。

（3）在主界面中选择“试验”，依据试验要求，选择试验方案名为维卡温度测试，选择试验结束方式，维卡测试定形变为1mm，升温速度设为50℃/h。填好后，按“确定”，微机显示“实验曲线图”界面，点击实验曲线图中的“实验参数”及“用户参数”，检查参数设置是否正确。

（4）按一下主机面板的“上升”按钮，将支架升起，选择维卡测试所需的针式压头装在负载杆底端。安装时压头上标有的编号印迹应与负载杆的印迹一一对应。抬起负载杆，将试样放入支架，然后放下负载杆，使压头位于其中心位置，并与试样垂直接触，试样另一面紧贴支架底座。

（5）按“下降”按钮，将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm以下。浴槽的起始温度应低于材料的维卡软化点50℃。

（6）按测试需要选择砝码，使试样承受负载1kg(10N)或5kg(50N)。本实验选择50N砝码，小心将砝码凹槽向上平放在托盘上，并在其上面中心处放置一小磁钢针。

（7）下降5min后，上下移动位移传感器托架，使传感器触点与砝码上的小钢磁针直接垂直接触，观察电脑上各通道的变形量，使其达到－l～+1mm，然后调节微调旋钮，令电脑显示屏上各通道的显示值在－0.01～+0.01mm之间。

（8）点击各通道的“清零”键，对主界面窗口中各通道形变清零。

（9）在“试验曲线”界面中点击“运行”键进行实验。装置按照设定速度等速升温。电脑显示屏显示各通道的形变情况。当压针头压入试样1mm时，实验自行结束，此时的温度即为该试样的维卡软化点。实验结果以“年－月－日－时－分试样编号”作为文件名，自动保存在“DATA”子目录中。材料的维卡软化点以两个试样的算术平均值表示，同组试样测定结果之差应小于2℃。

（10）当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开冷却水源进行冷却。然后向上移动位移传感器托架，将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。

（11）实验完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑电源。

5. 数据处理

（1）点击主界面菜单栏中的数据处理图标，进入“数据处理”窗口，然后点击打开，双击所需的实验文件名，点击“结果”可查看试样维卡温度值，记录试样在不同通道的维卡温度，计算平均值。

（2）点击“报告”，出现“报告生成”窗口，钩选“固定栏”的试验方案参数，以及“结果栏”的内容，如试样名称、起始温度、砝码重、传热介质等。按“打印”按钮打印实验报告。

6. 问题与讨论

（1）影响维卡软化点测试的因素？

（2）材料的不同热性能测定数据是否具有可比性？