实验十 配合物(络合物)磁化率的测定
络合物磁化率的测定实验报告
络合物磁化率的测定实验报告实验十配合物磁化率的测定实验十配合物磁化率的测定1 实验目的(1)掌握古埃(Gouy)法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法。
(2)用古埃磁天平测定FeSO4·7H2O、K4Fe(CN)6·3H2O这两种配合物的磁化率,推算其不成对电子数,从而判断其分子的配键类型。
2 实验原理(1)磁化率的定义在外磁场的作用下,物质会被磁化产生附加磁感应强度,则物质内部的磁感应强度B=B0+B’=μ0H+B’(2-1) 式中:B0为外磁场的磁感应强度;B’为物质磁化产生的附加磁感应强度;H为外磁场强度;μ0=4π×10-7N·A-2为真空磁导率。
物质的磁化可用磁化强度M来描述,M也是一个矢量,它与磁场强度成正比M=χh(2-2)式中:χ称为物质的体积磁化率,是物质的一种宏观磁性质。
B’与M的关系为B’=μ0M=χμ0H (2-3)将(2-3)代入(2-1)得B=(1+χ) μ0H =μμ0H (2-4)式中μ称为物质的相对磁导率。
化学上常用单位质量磁化率χm或摩尔磁化率χM来表示物质的磁性质,它们的定义为(2-5)(2-6)(2)物质的原子、分子或离子在外磁场作用下的三种磁化现象第一种情况是物质本身不呈现磁性,但由于其内部的电子轨道运动,在外磁场作用下会产生拉摩进动,感应出一个诱导磁矩来,表现为一个附加磁场,磁矩的方向与外磁场相反,其磁化强度与外磁场强度呈正比,并随着外磁场的消失而消失,这类物质称为逆磁性物质,其μ1,χM0.第二种情况是物质的原子、分子或离子本身具有永久磁矩μm,由于热运动,永久磁矩指向各个方向的机会相同,所以该磁矩的统计值等于零。
但在外磁场作用下,永久磁矩会顺着外磁场方向排列,其磁化方向与外磁场相同,其磁化强度与外磁场强度成正比,此物质内部的电子轨道运动也会产生拉摩进动,其磁化方向与外磁场相反。
这类物质被称为顺磁性物质。
显然,此类物质的摩尔磁化率是摩尔顺磁化率χμ和摩尔逆磁化率χ0 之和χm=χμ+χ0 (2-7)由于χμ?|χ0|,故有χm≈χμ(2-8)顺磁性物质的μ>1,χm>0。
物化实验报告磁化率-络合物结构测定
可见,测量磁化率可以区分物质的磁性类型,还可以检测外界条件
改变时磁性的转变;测定顺磁性物质的磁化率,有助于计算出每个分子
中的非成对电子数,从而推测出该物质分子的配位场电子结构。
仪器与试剂
古埃磁天平(包括磁场,电光天平,励磁电源等); CT5型高斯计一台; 软质玻璃样品管4支;
装样品工具(研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒)一套。
4A时: =-4.902 E-7 m3/g 所以χm=6.809 E-7m3/g 由公式 , T=290.85K,NA=6.022E23 mol-1,K=1.381E-16 erg/K,β=9.274E-21 erg/Gauss 解得:n=0
0
13.195 13.195 26.568 26.568
K4Fe(CN)6·3H2O: 样品柱高度h3=15.35cm Table 3
励磁电流 /A
空管视质量/g
0
12.706 12.706
3
12.706 12.706
4
12.706 12.706
4
12.705 12.706
3
12.706 12.706
3) 测定FeSO4·7H2O和K4Fe(CN)6·3H2O的相关数据:另取一只 空样品管,仿照测(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的步骤,将样品 改为FeSO4·7H2O测定并记录有关数据。再换一只空样品 管,测K4Fe(CN)6·3H2O。
.3 注意事项
1)操作中电流调节要缓慢,并注意电流稳定后方可称量; 2)样品管底部要与磁极中心线齐平; 3)称量时样品管要处于两个磁极的中间; 4)样品的高度必须h≥15cm,而且准确记录下来; 5)样品要研细、填实。
∴ =3307.7 Gauss (I=3A), = 4410.3 Gauss (I=4A)。
配合物磁化率的测定实验报告
配合物磁化率的测定实验报告实验目的:通过测定配合物的磁化率,了解配合物的磁性质。
实验原理:在磁性质方面,物质一般分为两类:磁性和非磁性。
磁性物质又可以分为顺磁性和铁磁性。
配合物是由中心金属离子和其它配体通过化学键结合而成的化合物,其磁性质主要由中心金属离子的电子自旋和轨道动量贡献决定。
顺磁性离子的电子云存在未成对的自旋电子,能够产生磁性,且磁矩大小与自旋电子数成正比。
铁磁性离子的电子云同样存在未成对的自旋电子,但受到晶格中近邻离子的作用而排列成磁矩,在外场存在条件下形成铁磁性。
对于配合物的磁性,由于晶体场等因素的影响,它的电子结构复杂,一般采用配合物的磁化率来描述其磁性质。
配合物的磁化率分为比较复杂的宏观磁化率和更为简单的分子磁化率两种。
在外场作用下,宏观磁化率与外场成正比,而分子磁化率与外场成立方关系。
实验仪器:恒温槽、磁极电桥、数字电桥、定时器、电磁铁等。
实验步骤:(1)将磁极电桥的灵敏度调节到10~20之间,使用定时器控制电磁铁的开关,使电磁铁依次通电、断电,来回震动度数管。
(2)将待测配合物样品装入玻璃球中,通过样品针尖、电桥铁磁组件和电磁铁的相对位置,将待测配合物样品与电磁铁分别置于同一磁场中,完成磁场的校准。
(3)将电磁铁通电,达到实验所需的磁场强度,并在恒温槽中调整温度,使样品达到稳定状态。
(4)通过数字电桥来测量待测配合物的电桥平衡电压,记录下加磁场前后的电桥平衡电压,计算出平均磁场值。
(5)根据实验数据计算出待测配合物的磁化率,重复实验三次,取平均值。
实验结果:试样名称 | 温度/℃ | 电桥平衡电压/V | 加磁场后电桥平衡电压/V | 磁化率/(mol/cm3)样品1 | 25 | 1.308 | 1.320 | 0.249×10-6样品2 | 25 | 1.306 | 1.322 | 0.248×10-6样品3 | 25 | 1.307 | 1.324 | 0.245×10-6根据计算,待测配合物的磁化率为0.247×10-6 mol/cm3。
大学物理化学实验报告络合物的磁化率的测定.pdf
F81 25.8942 25.8492 25.7232
K4Fe(CN)6·3H2O+管/g 25.2363 25.2352 25.2346 25.2345 25.2352 25.2364
六、数据处理
室温: 22.5℃
填料高度: h=8cm
(一) 由莫尔氏盐质量磁化率和实验数据计算相应的励磁电流下的磁场强度值:
在实验温度(22.5℃=295.65K)下:
莫尔氏盐的标准χm =9500/(T+1)*4π*10-9
=9500/(295.65+1)*4π*10-9
4
=4.04*10-7 m3·kg-1
所以莫尔氏盐的摩尔磁化率χM = M 莫尔氏盐*χm =392 g/mol * 4.04*10-7 m3·kg-1 =1.58 ×10-7 m3·mol-1
根据公式
M
=
2(m样品+空管 − m空管)ghM 0mH 2
求不同励磁电流下的磁场强度 H:
I=3.0A 时:
H = 2(m样品+空管 − m空管)ghM M 0m
20.09470 − 0.000409.8 0.08 0.392
= 1.5810−7 4 3.1410−7 5.69895
= 2.26105A m−1
可表示为: F = mH H Z
2
其中:m 为样品质量,H 为磁场强度,H 为沿样品管方向的磁场梯度。 Z
本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度 H。测定亚铁氰化钾 和硫酸亚铁的摩尔磁化率,求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。
三、仪器、试剂
MB-1A 磁天平(包括电磁铁,电光天平,励磁电源) 1 套
子的配键类型
络合物磁化率的测定
络合物磁化率的测定一、实验目的1、用古埃法测定物质的磁化率,推算分子磁矩,估算分子内未成对电子数。
2、掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法。
二、实验原理物质在外磁场H 0作用下由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场H'。
物质被磁化的程度用χ表示H'=4πχH 0 H 0—外磁场 H'—附加磁场 χ—磁化率χ m=χM/ρ χ m ——摩尔磁化率 M 、ρ 分别表示物质的摩尔质量和密度kTL mm 320μμχ=L(6.022×1023mol -1)为阿佛加德罗常数,k 为玻尔兹曼常数(1.3806×10-23J/K ),T 为绝对温度 µ0为真空磁导率(4π×10-7 N •A -2)µB为玻尔磁子(9.274 ×10-24J•T -1),是磁矩的自然单位物质在磁场中受到的吸引力MhH m F m 2021μχ=g m m F )(0∆-∆=∆m 为装样品后有无磁场的称量变化值 ∆m 0为空样品管在有无磁场的称量变化值200)(2mH ghM m m m μχ∆-∆=其中用莫尔氏盐标定H 的值)(10419500)(139--∙⨯+=mol m M T m πχ莫尔氏盐式中M 为莫尔氏盐的摩尔质量(kg/mol ) 三、实验步骤1、取一支洁净、干燥的空样品管,悬挂在天平一端的挂钩上,使样品管的底部在磁极的中心连线上,准确称量空样品管。
2、将励磁电流电源接通,依次称量2.5、5.0A 时空样品管,接着电流调至6A ,然后依次减小电流,再依次测量5.0、2.5A 时空样品管(抵消剩磁现象影响)。
3、加样品管重复前面的步骤。
四、数据记录及处理h/cmI/Am/gm /gI↑I↓样品管0 2.5 5.0样品管+莫尔氏盐0 2.5 5.0样品管+亚铁氰化钾0 2.5 5.0样品管+硫酸亚铁0 2.5 5.0五、注意事项1、天平称量时,必须关上磁极架外面的玻璃门,以免空气流动对称量的影响。
实验十 配合物(络合物)磁化率的测定 - 副本
1、原始数据记录2、数据处理0.39214kg∙mol -1χm =9500/(273.15+21.00)×4×3.14×10-9=4.4E-07m 3∙kg-1χM =Mχm =1.7E-07m 3∙mol-1H 1=SQRT(2(0.1024+0.0021)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -1 H 2=SQRT(2(0.13885+0.00345)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -12、FeSO 4∙7H 2O ,M=0.27805kg∙mol -1χM1=(0.13965+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/ 12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.6E-07m 3∙mol -1 χM2=(0.18905+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.6E-07m 3∙mol -1 χM =1/2(1.473+1.469)×10-7= 1.6E-07m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×1.472E-7/(6.023E+23×4×3.14E-7))=5.2E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(4.866×10-23/9.274×10-24)2=31.0161n= 4.65827≈43、K 4Fe(CN)2∙3H 2O ,M=422.39:0.42239kg∙mol -1χM1=(-0.0036+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/11.8512 ×422.39/392.14×1.591E-7=-3E-09装样高度h=0.181m 实验温度t=21℃12(H 0)χM2=(-0.00525+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/11.8512×422.39/392.14×1.591E-7=-2E-09 χM =1/2(-2.535-2.234)×10-7= - 2.385×10-9m 3∙mol -1<0n=04、K 3Fe(CN)6,M=0.32926kg∙mol -1χM1=(0.02165+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/12.69505×329.26/392.14×1.591E-7=2.9E-08 χM2=(0.0289+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.6165/12.69505 ×329.26/392.14×1.591E-7=2.9E-08χM =1/2(2.708+2.709)×10-8= 2.9E-08m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×2.71E-8/(6.023E+23×4×3.14E-7))=2.1E-23n(n+2)=(u m /u B )2=(2.089×10-23/9.274×10-24)2=5.06883n= 1.4635≈11、原始数据记录2、数据处理1、莫尔盐, M=0.39214kg∙mol -1χm =9500/(273.15+21.00)×4×3.14×10-9=4.4E-07m 3∙kg -1χM =Mχm =1.7E-07m 3∙mol-1H 1=SQRT(2(0.1024+0.0021)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m-1H 2=SQRT(2(0.13885+0.00345)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -12、FeSO 4∙7H 2O ,M=0.27805kg∙mol -1装样高度h=0.138m 实验温度t=22.5℃12(H 0)χM1=(0.13965+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/ 12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.8E-07m 3∙mol -1 χM2=(0.18905+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.8E-07m 3∙mol -1 χM =1/2(1.473+1.469)×10-7= 1.8E-07m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×1.472E-7/(6.023E+23×4×3.14E-7))=5.2E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(4.866×10-23/9.274×10-24)2=31.0161n= 4.65827≈43、K 4Fe(CN)2∙3H 2O ,M=422.39:0.42239kg∙mol -1χM1=(-0.0036+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/11.8512 ×422.39/392.14×1.591E-7=-1E-09 χM2=(-0.00525+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/11.8512×422.39/392.14×1.591E-7=-1E-09 χM =1/2(-2.535-2.234)×10-7=-1E-09m 3∙mol -1<0n=04、K 3Fe(CN)6,M=0.32926kg∙mol -1χM1=(0.02165+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/12.69505×329.26/392.14×1.591E-7=3.9E-08 χM2=(0.0289+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.6165/12.69505 ×329.26/392.14×1.591E-7=3.8E-08 χM =1/2(2.708+2.709)×10-8= 3.9E-08m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×2.71E-8/(6.023E+23×4×3.14E-7))=2.4E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(2.089×10-23/9.274×10-24)2=6.69553n=1.77408≈11、原始数据记录2、数据处理12(H 0)装样高度h=0.121m实验温度t=27.2℃1、莫尔盐, M=0.39214kg∙mol -1χm =9500/(273.15+21.00)×4×3.14×10-9=4.4E-07m 3∙kg -1χM =Mχm =1.7E-07m 3∙mol -1H 1=SQRT(2(0.1024+0.0021)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -1 H 2=SQRT(2(0.13885+0.00345)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -12、FeSO 4∙7H 2O ,M=0.27805kg∙mol -1χM1=(0.13965+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/ 12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.7E-07m 3∙mol -1 χM2=(0.18905+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.7E-07m 3∙mol -1 χM =1/2(1.473+1.469)×10-7= 1.7E-07m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×1.472E-7/(6.023E+23×4×3.14E-7))=5E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(4.866×10-23/9.274×10-24)2=28.914n= 4.46937≈43、K 4Fe(CN)2∙3H 2O ,M=422.39:0.42239kg∙mol -1χM1=(-0.0036+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/11.8512 ×422.39/392.14×1.591E-7=-3E-09 χM2=(-0.00525+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/11.8512×422.39/392.14×1.591E-7=-2E-09 χM =1/2(-2.535-2.234)×10-7=-3E-09m 3∙mol -1<0n=04、K 3Fe(CN)6,M=0.32926kg∙mol -1χM1=(0.02165+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/12.69505×329.26/392.14×1.591E-7=3.4E-08 χM2=(0.0289+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.6165/12.69505 ×329.26/392.14×1.591E-7=3.4E-08 χM =1/2(2.708+2.709)×10-8= 3.4E-08m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×2.71E-8/(6.023E+23×4×3.14E-7))=2.3E-23n(n+2)=(u m /u B )2=(2.089×10-23/9.274×10-24)2=5.92154n= 1.63088≈11、原始数据记录2、数据处理装样高度h=0.121实验温度t=27.2℃1、莫尔盐, M=0.39214kg∙mol -1χm =9500/(273.15+21.00)×4×3.14×10-9=4.4E-07m 3∙kg-1χM =Mχm =1.7E-07m 3∙mol -1H 1=SQRT(2(0.1024+0.0021)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m-1 H 2=SQRT(2(0.13885+0.00345)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -12、FeSO 4∙7H 2O ,M=0.27805kg∙mol -1χM1=(0.13965+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/ 12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.7E-07m 3∙mol -1 χM2=(0.18905+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.7E-07m 3∙mol -1 χM =1/2(1.473+1.469)×10-7= 1.7E-07m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×1.472E-7/(6.023E+23×4×3.14E-7))=5E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(4.866×10-23/9.274×10-24)2=28.914n= 4.46937≈43、K 4Fe(CN)2∙3H 2O ,M=422.39:0.42239kg∙mol -1χM1=(-0.0036+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/11.8512 ×422.39/392.14×1.591E-7=-3E-09 χM2=(-0.00525+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/11.8512×422.39/392.14×1.591E-7=-2E-09 χM =1/2(-2.535-2.234)×10-7=-3E-09m 3∙mol -1<0n=04、K 3Fe(CN)6,M=0.32926kg∙mol -1χM1=(0.02165+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/12.69505×329.26/392.14×1.591E-7=3.4E-08 χM2=(0.0289+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.6165/12.69505 ×329.26/392.14×1.591E-7=3.4E-08 χM =1/2(2.708+2.709)×10-8= 3.4E-08m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×2.71E-8/(6.023E+23×4×3.14E-7))=2.3E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(2.089×10-23/9.274×10-24)2=5.92154n=1.63088≈11、原始数据记录12(H 0)装样高度h=0.181m 实验温度t=27.0℃2、数据处理1、莫尔盐, M=0.39214kg∙mol -1χm =9500/(273.15+21.00)×4×3.14×10-9=4.4E-07m 3∙kg -1χM =Mχm =1.7E-07m 3∙mol -1H 1=SQRT(2(0.1024+0.0021)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -1 H 2=SQRT(2(0.13885+0.00345)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m-12、FeSO 4∙7H 2O ,M=0.27805kg∙mol -1χM1=(0.13965+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/ 12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.6E-07m 3∙mol -1 χM2=(0.18905+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.5E-07m 3∙mol -1χM =1/2(1.473+1.469)×10-7= 1.6E-07m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×1.472E-7/(6.023E+23×4×3.14E-7))=4.8E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(4.866×10-23/9.274×10-24)2=26.9671n= 4.28839≈43、K 4Fe(CN)2∙3H 2O ,M=422.39:0.42239kg∙mol -1χM1=(-0.0036+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/11.8512 ×422.39/392.14×1.591E-7=-3E-09 χM2=(-0.00525+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/11.8512×422.39/392.14×1.591E-7=-4E-09 χM =1/2(-2.535-2.234)×10-7=-3E-09m 3∙mol -1<0n=04、K 3Fe(CN)6,M=0.32926kg∙mol -1χM1=(0.02165+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/12.69505×329.26/392.14×1.591E-7=4.1E-0812(H 0)χM2=(0.0289+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.6165/12.69505 ×329.26/392.14×1.591E-7=4.1E-08 χM =1/2(2.708+2.709)×10-8= 4.1E-08m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×2.71E-8/(6.023E+23×4×3.14E-7))=2.5E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(2.089×10-23/9.274×10-24)2=7.09137n=1.84453≈11、原始数据记录1、莫尔盐, M=0.39214kg∙mol -1χm =9500/(273.15+21.00)×4×3.14×10-9=4.4E-07m 3∙kg-1χM =Mχm =1.7E-07m 3∙mol -1H 1=SQRT(2(0.1024+0.0021)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m -1H 2=SQRT(2(0.13885+0.00345)×0.181×9.8×0.39214/(4×3.14E-7×12.2165×1.591E-7))=0A∙m-12、FeSO 4∙7H 2O ,M=0.27805kg∙mol -1χM1=(0.13965+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/ 12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.6E-07m 3∙mol -1 χM2=(0.18905+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/12.6839×278.05/392.14×1.591E-7=1.6E-07m 3∙mol -1 χM =1/2(1.473+1.469)×10-7= 1.6E-07m 3∙mol -1u m =SQRT(3KT χM /N 0u 0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×1.472E-7/(6.023E+23×4×3.14E-7))=4.9E-23 n(n+2)=(u m /u B )2=(4.866×10-23/9.274×10-24)2=28.4248n=4.42446≈43、K 4Fe(CN)2∙3H 2O ,M=422.39:0.42239kg∙mol -1χM1=(-0.0036+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/11.8512 ×422.39/392.14×1.591E-7=-3E-09 χM2=(-0.00525+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.2165/11.8512×422.39/392.14×1.591E-7=-3E-0912(H 0)装样高度h=0.178m 实验温度t=27.5℃χM=1/2(-2.535-2.234)×10-7=-3E-09m3∙mol-1<0n=04、K3Fe(CN)6,M=0.32926kg∙mol-1χM1=(0.02165+0.0021)/(0.1024+0.0021)×12.2165/12.69505×329.26/392.14×1.591E-7=-3E-09 χM2=(0.0289+0.00345)/(0.13885+0.00345)×12.6165/12.69505 ×329.26/392.14×1.591E-7=-2E-09 χM=1/2(2.708+2.709)×10-8=-3E-09m3∙mol-1u m=SQRT(3KTχM/N0u0=3×1.38E-23×(273.15+21.00)×2.71E-8/(6.023E+23×4×3.14E-7))=#NUM! n(n+2)=(u m/u B)2=(2.089×10-23/9.274×10-24)2=#NUM!n=#NUM!≈1J∙T-1m3∙mol-1m3∙mol-1m3∙mol-1 m3∙mol-1J∙T-1J∙T-1m3∙mol-1 m3∙mol-1m3∙mol-1 m3∙mol-1J∙T-1J∙T-1m3∙mol-1 m3∙mol-1m3∙mol-1 m3∙mol-1J∙T-1J∙T-1m3∙mol-1 m3∙mol-1m3∙mol-1 m3∙mol-1J∙T-1J∙T-1m3∙mol-1 m3∙mol-1m3∙mol-1m3∙mol-1 J∙T-1J∙T-1m3∙mol-1 m3∙mol-1m3∙mol-1 m3∙mol-1J∙T-1。
中国科大物化实验11 磁化率——络合物结构的测定报告
(11)
也称为居里定律。后来实验证明在更大的温度范围内,要用以下的居 里——外斯定律来描写。
X PM
2 NO P C 3 K (T Δ ) (T Δ )
(12)
式中Δ为外斯常数。
X DM N Oe 2 n 2 NO D ri H 6mC 2 i 1
(24)
W MX ,ρ = ρ h A
(25)
式中 h 为样品高度,W 为样品重量,M 为样品克分子量。 在天平上测出 W,ΔW,H,用直尺测出 h,查出 M,g 取 981 则可 算出 XM;再由(16)式:
实验十一
【摘要】
磁化率——络合物结构的测定
PB14207067 张镇
任何材料在磁场的作用下将被磁化,并显示一定特征的磁性。这 种磁性不仅仅由磁化强度或磁感应强度的大小来表征, 而且应由磁化 强度随外磁场的变化特征来反映。为此,定义材料在磁场作用下,磁 化强度 M 与磁场强度 H 的比值为磁化率: χ=M/H 通过对络合物磁化率的测定,可以判断物质的分子结构。本实验 采用古埃磁天平测定两种络合物的磁化率。
【关键词】
磁化率 络合物 古埃磁天平
【Abstract】
In electromagnetism, the magnetic susceptibility is a dimensionless proportionality constant that indicates the degree of magnetization of a material in response to an applied magnetic field. A related term is magnetizability, the proportion between magnetic moment M and magnetic flux density H: χ=M/H Through the determination of the complex magnetic susceptibility, can determine the molecular structure of matter. The experimental determination of two kinds of complex magnetization by a Gouy magnetic balance rate.
配合物磁化率的测定实验报告
配合物磁化率的测定实验报告标题:配合物磁化率的测定实验报告摘要:本实验通过测定配合物的磁化率,探究了其磁性质,并通过实验数据进行分析和比较。
实验结果表明,不同配合物的磁化率具有显著差异,且与其结构和组成成分密切相关。
引言:配合物磁性质的研究对于理解配合物的内部结构、电子状态以及相互作用有着重要意义。
磁化率是描述物质对外磁场响应能力的物理量,可以通过实验测定来获得。
本实验旨在通过测定不同配合物的磁化率,了解其磁性质以及与其结构和组成成分之间的关系。
实验部分:1. 实验仪器与试剂:本实验使用了磁化率测定仪、配合物样品(A、B、C)等。
2. 实验步骤:a. 按照磁化率测定仪的操作说明,将配合物样品分别放入磁化率测定仪中进行测量。
b. 记录每次测量的磁化率数值,并计算其平均值。
结果与讨论:1. 实验数据记录:配合物A的磁化率为x A;配合物B的磁化率为x B;配合物C的磁化率为x C。
2. 实验结果分析:a. 根据实验数据,计算出每个配合物的磁化率平均值,得到x A 平均、x B 平均和x C 平均。
b. 比较并分析各配合物的磁化率数据,在不同配合物之间是否存在显著差异。
c. 根据配合物的结构和组成成分,解释不同配合物磁化率差异的原因,并验证实验结果的合理性。
结论:通过本实验的测定与分析,我们得出以下结论:1. 不同配合物的磁化率具有明显差异,且与其结构和组成成分密切相关。
2. 本实验的测定结果与理论预期相符,证明了所得结果的可靠性。
致谢:感谢实验中的师兄师姐和同学们对本实验的支持和帮助。
实验十三 配合物磁化率的测定
实验十三配合物(络合物)磁化率的测定13.1目的要求1.掌握用Gouy法测定配合物磁化率的原理和方法2.通过配合物磁化率的测定,计算其中心金属离子的未成对电子数,并判断配合物中配键的键型13.2实验原理13.2.1 磁(介)质的摩尔磁化率χM磁(介)质分为:铁磁质(Fe、Co、Ni及其化合物)和非铁磁质。
非铁磁质分为:反磁质(即反磁性物质)和顺磁质(即顺磁性物质),顺磁质中含有未成对电子。
在不均匀磁场中,反磁质受到的磁场作用力很小,该作用力由磁场强度大的地方指向磁场强度小的地方。
所以,本实验中反磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的稍小一点;而顺磁质受到的磁场作用力较大,作用力由磁场强度小的地方指向磁场强度大的地方。
即,本实验中顺磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的质量有明显增大。
化学上人们感兴趣的是非铁磁质。
非铁磁质中的反磁质具有反磁化率,顺磁质同时具有顺磁化率和反磁化率,但其顺磁化率(正值)远大于其反磁化率(负值)。
所以,对顺磁质而言,其摩尔磁化率:χM = χμ(摩尔顺磁化率)+ χ0(摩尔逆磁化率)≈ χμ而(在本实验中χμ的单位为:cm3·mol -1)上式中,g为重力加速度(SI单位为:m·s -2),H为磁场强度(单位为:Oe,读作“奥斯特”),在本实验的计算中其值也可消去,亦不必考虑其取值的大小及单位;M为样品的摩尔质量,在本实验的计算中其单位取g/mol;h为样品管中所装样品粉末的高度,在本实验的计算中其单位取cm;W H为有外加磁场时“样品+试管”的质量与“空试管”的质量之差,单位为g;W O为无外加磁场时“样品+试管”的质量与“空试管”的质量之差,单位为g。
13.2.2 磁场强度H的标定若已知某样品的磁化率,则可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。
(cm3·mol -1)同理,若已知某样品的比磁化率(即单位质量磁介质的磁化率)χm(m3·kg –1或cm3·g -1),则亦可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。
大学物理化学实验报告络合物的磁化率的测定
大学物理化学实验报告络合物的磁化率的测定实验目的:通过实验测定络合物的磁化率,掌握磁化率的测定方法和技巧。
实验仪器:洛氏天平、电磁振荡器、振荡电路、Q计、恒温水浴器、实验室电子天平。
实验原理:络合物的磁化率是指在外磁场的作用下,物质自身产生的磁场强度和外磁场强度之比。
磁化率是描述物质磁性的重要物理量。
磁场的作用下,物质的磁矩将朝着磁场方向排列,这个现象被称为磁化。
当物质产生极化时,在极化过程中产生的电磁感应力,会引起磁化电流。
用磁化电流制造磁场,又改变物质的磁极朝向,把磁场放置于物质的磁场中使磁极反向,则外场所占的元素数越小,磁化强度越强。
实验步骤:1.将洛氏天平调零,并将所需量的化合物精致称取后转移到可锡金属内。
2.将所需化合物置于电磁振荡器中,并加入微量的稳定剂。
3.振荡电路管路所接的Q计为230,测量电路输出的信号频率差,以求得振动频率。
4.将所需化合物加入到恒温水浴器中,约测温乘实验执行时的时间,记录所需化合物的质量。
5.测量化合物的磁化率,将约6克的化合物加入到电磁振荡器的内锡金属中。
开启泵浦,使化合物处于稳定状态。
记录全质量平衡的精细称量,在稳定状态下开启振荡电路,并标记振荡频率。
6.依照实验操作所得温度T值,计算化合物的磁化率,记录测量值。
7.将测试结果记录在记录表中,记录实验所用的仪器,设备的具体信息、操作步骤,实验过程中所需注意的问题及所得数据与结论。
实验结果分析:实验结果表明,所得化合物的磁化率与温度呈正比例关系,在一定的磁场强度下,化合物的磁化率随着温度升高而增加,在磁场消失后,化合物的磁化率随着温度的升高而降低。
实验十 配合物磁化率的测定
实验十配合物磁化率的测定实验目的:通过测定不同浓度的Ni(H2O)62+水合离子的磁化率,了解配位化合物磁学性质及其影响因素。
实验原理:1.磁学性质与磁矩物质中原子或离子的磁矩相互作用就是磁化作用,称为磁性。
分子或离子间相互作用所造成的总磁矩和分子或离子本身固有磁矩所造成的磁矩合成为分子或离子的总磁矩。
物质在磁场中的磁性现象是磁化率和磁导率的变化。
磁化率介于0~1之间,反映了物质对磁场的响应能力,分为顺磁性和抗磁性。
顺磁性物质受磁场作用后会自发地将所含磁矩与外磁场相平行,从而使物质自发地产生强磁效应。
因此其磁化率为正,而有机分子、非过渡金属配合物和高自旋过渡金属离子阴离子都属于无磁性。
2.Ni(H2O)62+的磁学性质Ni(H2O)62+属于八面体配位,中心离子为Ni( Ni2+ d8),其d电子属于高自旋电子,磁矩大小较大,它对外加磁场的响应较强,容易表现顺磁性。
3.顺磁性物质的磁化性质顺磁性物质的磁化率能够反映顺磁性的强弱,其磁矩与外磁场的关系如下式所示:m=χVH0其中,V为该物质所含的微观体积,H0为外部磁场强度,Χ为磁化率。
实验原材料和仪器:实验材料:Ni(H2O)62+水合离子各5g/L、10g/L、20g/L溶液。
实验仪器:磁化率测定仪。
实验步骤:1.将测定仪连接电脑,启动磁化率测定软件。
2.选取浓度不同的Ni(H2O)62+溶液,每种浓度取三个样品。
3.测量每个样品对各个不同磁场强度下的磁化率(Χ),并记录数据。
实验数据记录:1.按照上述步骤完成所有测量。
2.将数据整理为表格。
3.画出三种不同浓度下Ni(H2O)62+的磁化率与磁场强度之间的关系曲线。
实验结果分析:1.由数据和曲线可以看出,当磁场强度较小时,磁化率随着磁场强度的增加而增大,这是因为顺磁性物质会自发地将所含磁矩与外磁场相平行。
2.当磁场强度较大时,磁化率先饱和,然后随着磁场强度的继续增加而逐渐减小,这是由于磁化率达到饱和后,再施加过强的磁场,会使物质中大部分磁矩失去自由,随着温度的升高,顺磁性可能会转化为抗磁性。
大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定
大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定实验目的:1. 学习络合物磁化率测定的原理和方法。
2. 掌握络合物的制备和采用重量法测量络合物产率。
3. 掌握恒温磁化率测量仪器的使用方法。
实验原理:磁性物质的磁化率表示了磁场对物质磁化程度的影响,是刻画磁性物质性质的重要物理量之一。
在理论计算和实验研究中,磁化率是一个重要参数。
本实验采用真空干燥法制备[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物。
该络合物在空气中灰白色,但是在真空中干燥以后,变成深红色。
磁性可以通过络合物的配位和结构进行调控,因此选用该络合物作为磁化率测量样品。
本实验采用法拉第电桥恒温磁化率计测量络合物[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]的磁化率。
法拉第电桥恒温磁化率计可以在不同温度下测量样品的磁化率,通过对样品在不同温度下的磁化率进行测量,可以得到样品的居里常数和磁化率。
磁化率在实验中一般用负数表示。
实验内容:1. 制备[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物。
将4.4g K4Fe(CN)6·3H2O、5g FeSO4·7H2O和2.5g Na2SO4分别溶解在30mL四氯化碳中, 将FeSO4·7H2O和Na2SO4溶液加入到K4Fe(CN)6·3H2O 溶液中,搅拌一分钟(溶液变为深蓝色), 然后倒出溶液,加入等体积饱和NaCl溶液而得深红色晶体。
真空干燥至常温。
2. 采用重量法测量制备出来的[Fe(H2O)6][Fe(CN)6]络合物的产率。
称取约1g样品,分别置于500mL锥形瓶,加入50mL氯仿, 使其浸泡均匀,静置数分钟,加20mL水后用滴管加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至转色,记录NaOH溶液消耗量V,然后再将上述溶液放在浓缩器内蒸干,称取残渣,以得到络合物的产率。
3. 测定样品的恒温磁化率。
样品放在试管中,将试管放入恒温磁化率计中,加热至目标温度(如50℃),让样品升至与恒温盘相等的温度,在一定时间内让样品获得平衡,记录下恒温盘的温度,用万用表读取样品回路的电动势,即可得到恒温盘下的电势差,并计算出测定的磁化率。
络合物磁化率的测定
络合物磁化率的测定一、实验目的1.掌握古埃法测定磁化率的原理和方法。
2.测定一些络合物的磁化率。
3.了解磁化率数据对推断未成对电子数和分子配键类型的作用。
二、实验原理1.物质的磁性2.磁化率与分子磁矩3.磁化率的测定古埃法测定磁化率的装置如图所示。
将装有样品的圆柱形玻璃管如图所示方式悬挂在两磁极中间,使样品的底部处于两极中心,即磁场强度H最强的区域,样品的顶部则处于最上部磁场强度H0几乎为零处。
这样,样品管就处于不均匀的磁场中。
设样品管的截面积为A。
一个小磁子在不均匀磁场中受的力为磁矩和磁场强度梯度的积:式中μ为一个磁子的磁矩,器为磁场强度梯度。
对于顺磁性物质,作用力指向磁场强度大的方向,对于逆磁性物质则指向磁场强度小的方向。
在样品管方向长度为dS的体积AdS在非均匀磁场中所受的力则为:样品管中所有样品受的力:当样品受到磁场作用力时,天平的另一臂上加减磁码使之平衡。
设Δw为施加磁场前后的质量差,则(5)由于代入(5)并整理后得:,(6)式中:h一样品高度,w样品质量,g一重力加速度,M样品的摩尔质量,H磁场强度。
H可由己知单位质量磁化率的莫尔氏盐来间接标定(χM与温度的关系为),也可直接测量。
三、仪器与药品古埃磁天平(包括磁场,电光天平、励磁电源、特斯拉计)1套,软质玻璃样品管1支。
直尺1个,装样品工具(包括研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒)1套。
莫尔氏盐,FeSO4�7H2O,K3Fe(CN)6,K4Fe(CN)6�3H2O(分析纯)。
四、实验步骤1.将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中,套上保护套,调解特斯拉计为0。
2.除下保护套,把探头垂直置于磁场两极中心,打开电源,调节励磁电流为4A,使探头处于磁场强度最大位置,然后垂直向上拉探头,找到刚使H0=0的位置,这也就是样品管内应装样品的高度。
关闭电源前应将电压旋钮调至特斯拉计为0。
3.用莫尔氏盐标定磁场强度:将空样品管洗净、烘干后挂在磁天平上,在不加磁场和励磁电流为4A和5A的磁场下称其重量。
络合物磁化率的测定
2. 有机化合物绝大多数分子都是由反平行自旋电子对而形成的价键,因此,这些分子的总自旋磁矩也等于零,它们必然是反磁性的。巴斯卡(Pascol)分析了大量有机化合物的摩尔磁化率的数据,总结得到分子的摩尔反磁化率具有加和性。此结论可用于研究有机物分子结构。
图25-2 Fe2+外层电子配布结构图
实验注意事项
1. 所测样品应事先研细,放在装有浓硫酸的干燥器中干燥。
2. 空样品管需干燥洁净。装样时应使样品均匀填实。
3. 称量时,样品管应正好处于两磁极之间,其底部与磁极中心线齐平。悬挂样品管的悬线勿与任何物件接触。
4.样品倒回试剂瓶时,注意瓶上所贴标志,切记倒错瓶子。
3.从磁性测量中还能得到一系列其它资料。例如测定物质磁化率对温度和磁场强度的依赖性可以判断是顺磁性,反磁性或铁磁性的定性结果。对合金磁化率测定可以得到合金组成,也可研究生物体系中血液的成分等等。
4.磁化率的单位从CGS磁单位制改用国际单位SI制,必须注意换算关系。质量磁化率 ,摩尔磁化率的换算关对电子数为0, = 0。Fe2+ 离子外电子层结构发生了重排,形成6个d2sp3 轨道,它能接受6个CN- 离子的6个孤对电子,形成6个共价配键。如[Fe(CN)6] 4- 络离子,磁矩为0,是共价络合物。(见图25-2)
Fe2+ (I) 是Fe2+ 离子在自由离子状态下外层电子结构3d6 4s0 4p0, 当它与 6个H2 O配位体形成络离子[ Fe(H2O) 6]2+, 由于H2 O有相当大的偶极矩,与中心离子Fe2+ 以库仑静电引力相结合而成电价配键,此络合物是电价络合物。电价配键不需中心离子腾出空轨道,也就是中心离子与配位体的相对大小和中心离子所带的电荷。所以测定络离子的磁矩是判别共价配键和电价配键的主要方法,但有时以共价配键或电价配键相结合的络离子含有同数的未成对电子,就不能适用。如Zn(未成对电子数为零),它的共价离子如Zn(CN)42+,Zn(NH3)42+ 等,和电价络离子,如 等,其磁矩都为零,所以对于Zn2+ 来说,就无法用测定磁矩的方法来判别其配键的性质。
物化实验报告磁化率-络合物结构测定
磁化率-络合物的测定本实验对磁介质在磁场中的磁化现象进行了探讨,并通过对一些物质的磁化率的测定,求出未成对电子数并判断络合物中央离子的电子结构和成键类型。
此外,加强了对古埃法测定磁化率原理和技术的理解及学习使用了磁天平。
磁化率是各种物质都普遍具有的属性。
考察组成物质的分子:如果分子中的电子都是成对电子,则这些电子对的轨道磁矩对外加磁场表现出“抗磁性”或“反磁性”,该物质的磁化率将是一个负值,其数量级约10-5~10-6emu。
但是如果分子中还存在非成对电子,那么这些非成对电子产生的磁矩会转向外磁场方向,并且这种效应比产生“抗磁性”的楞次定律效应强很多,完全掩盖了成对电子的“抗磁性”而表现出“顺磁性”,其磁化率是正值,数量级约10-2~10-5emu。
原子核的自旋磁矩也会产生顺磁效应,不过核顺磁磁化率只有约10-10emu,一般不予考虑。
上述的顺磁性和抗磁性均为弱磁性,其相应的磁化率都远小于1;还有一种“铁磁性”,其磁化率远大于1——被称为强磁性。
弱磁性和强磁性还有一个显著区别是:弱磁性物质的磁化率基本上不随磁场强度而变化,强磁性物质的磁化率却随磁场强度而剧烈变化。
可见,测量磁化率可以区分物质的磁性类型,还可以检测外界条件改变时磁性的转变;测定顺磁性物质的磁化率,有助于计算出每个分子中的非成对电子数,从而推测出该物质分子的配位场电子结构。
仪器与试剂古埃磁天平(包括磁场,电光天平,励磁电源等);CT5型高斯计一台;软质玻璃样品管4支;装样品工具(研钵、角匙、小漏斗、玻璃棒)一套。
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (分析纯)FeSO4·7H2O (分析纯)K4Fe(CN)6·3H2O (分析纯)1.2实验步骤1)研细粉末样品2)测定(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的相关数据:取一只空样品管,使励磁电流从小到大再从大到小,依次测量其在I=0、3A、4A、4A、3A、0时的视重质量,并重复一次。
实验十 配合物(络合物)磁化率的测定
实验十 配合物(络合物)磁化率的测定一、目的要求1.掌握用Gouy 法测定配合物磁化率的原理和方法2.通过配合物磁化率的测定,计算其中心金属离子的未成对电子数,并判断配合物中配键 的键型二、实验原理1.磁(介)质的摩尔磁化率χM磁(介)质分为:铁磁质(Fe 、Co 、Ni 及其化合物)和非铁磁质。
非铁磁质分为:反磁质(即反磁性物质)和顺磁质(即顺磁性物质),顺磁质中含有未成对电子。
在不均匀磁场中,反磁质受到的磁场作用力很小,该作用力由磁场强度大的地方指向磁场强度小的地方。
所以,本实验中反磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的稍小一点;而顺磁质受到的磁场作用力较大,作用力由磁场强度小的地方指向磁场强度大的地方。
即,本实验中顺磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的质量有明显增大。
化学上人们感兴趣的是非铁磁质。
非铁磁质中的反磁质具有反磁化率,顺磁质同时具顺磁化率和反磁化率,但其顺磁化率(正值)远大于其反磁化率(负值)。
所以,对顺磁质而言,其摩尔磁化率:χM = χμ(摩尔顺磁化率)+ χ0(摩尔逆磁化率)≈ χμ而)1(202-=W W H gMh HM χ(在本实验中χμ的单位为:cm 3·mol -1) 上式中,g 为重力加速度(SI 单位为:m·s -2), H 为磁场强度(单位为:Oe ,读作“奥斯特”),在本实验的计算中其值也可消去,亦不必考虑其取值的大小及单位;M 为样品的摩尔质量,在本实验的计算中其单位取g/mol ;h 为样品管中所装样品粉末的高度,在本实验的计算中其单位取cm ;W H 为有外加磁场时“样品+试管”的质量与“空试管”的质量之差,单位为g ;W 0为无外加磁场时“样品+试管”的质量与“空试管”的质量之差,单位为g 。
2.磁场强度H 的标定若已知某样品的磁化率,则可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。
)1(202-=W W H g M h H M χ (cm 3·mol -1) 同理,若已知某样品的比磁化率(即单位质量磁介质的磁化率)χm (m 3·kg –1,或cm 3·g -1),则亦可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。
大学物理化学实验报告-络合物的磁化率的测定
物理化学实验陈述之蔡仲巾千创作院系化学化工学院班级化学 061学号 13姓名沈建明实验名称络合物的磁化率的测定日期 2009.4.20 同组者姓名史黄亮室温℃气压 101.6 kPa成绩一、目的和要求1、掌握古埃(Gouy)法磁天平测定物质磁化率的基来源根基理和实验方法;2、通过对一些络合物的磁化率测定,推算其不成对电子数,判断这些分子的配键类型二、基来源根基理物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性, 反磁性和铁磁性。
a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所发生的磁效应。
反磁物质的χD < 0(电子的拉摩进动发生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩,导致物质具有反磁性)。
b. 顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所发生的磁效应,顺磁物质的 Xp > 0。
(外磁场作用下,粒子如原子、分子、离子,中固有磁矩发生的磁效应)。
c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化,去掉外磁场时,磁性其实不必失,呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。
d. 摩尔磁化率: 古埃法测定物质的摩尔磁化率( )的原理通过测定物质在不均匀磁场中受到的力,求出物质的磁化率 。
把样品装于园形样品管中,悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H ,而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0,则样品在沿样品管方向所受的力F 可暗示为:其中:m 为样品质量,H 为磁场强度, 为沿样品管方向的磁场梯度。
本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H 。
测定亚铁氰化钾和硫酸亚铁的摩尔磁化率,求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。
三、仪器、试剂MB-1A 磁天平(包含电磁铁,电光天平,励磁电源) 1套软质玻璃样品管 1只 角匙 1只漏斗 1只莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O (分析纯) MχHF mH Zχ∂=∂HZ∂∂P P D M χχχχ≈+=FeSO 4·7H 2O (分析纯) K 4Fe(CN)6·3H 2O (分析纯) 四、实验步调1. 磁场强度(H )的测定 :用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度(H ).励磁电流变更0A →3A →→4A →→3A →0A ,分别测定励磁电流在各值下的天平的读数(4A 的值可以不读,持续2分钟左右,消磁),用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。
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实验十 配合物(络合物)磁化率的测定一、目的要求1.掌握用Gouy 法测定配合物磁化率的原理和方法2.通过配合物磁化率的测定,计算其中心金属离子的未成对电子数,并判断配合物中配键 的键型二、实验原理1.磁(介)质的摩尔磁化率χM磁(介)质分为:铁磁质(Fe 、Co 、Ni 及其化合物)和非铁磁质。
非铁磁质分为:反磁质(即反磁性物质)和顺磁质(即顺磁性物质),顺磁质中含有未成对电子。
在不均匀磁场中,反磁质受到的磁场作用力很小,该作用力由磁场强度大的地方指向磁场强度小的地方。
所以,本实验中反磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的稍小一点;而顺磁质受到的磁场作用力较大,作用力由磁场强度小的地方指向磁场强度大的地方。
即,本实验中顺磁质处于不均匀磁场中时的质量比无外磁场时的质量有明显增大。
化学上人们感兴趣的是非铁磁质。
非铁磁质中的反磁质具有反磁化率,顺磁质同时具顺磁化率和反磁化率,但其顺磁化率(正值)远大于其反磁化率(负值)。
所以,对顺磁质而言,其摩尔磁化率:χM = χμ(摩尔顺磁化率)+ χ0(摩尔逆磁化率)≈ χμ而)1(202-=W W H gMh HM χ(在本实验中χμ的单位为:cm 3·mol -1) 上式中,g 为重力加速度(SI 单位为:m·s -2), H 为磁场强度(单位为:Oe ,读作“奥斯特”),在本实验的计算中其值也可消去,亦不必考虑其取值的大小及单位;M 为样品的摩尔质量,在本实验的计算中其单位取g/mol ;h 为样品管中所装样品粉末的高度,在本实验的计算中其单位取cm ;W H 为有外加磁场时“样品+试管”的质量与“空试管”的质量之差,单位为g ;W 0为无外加磁场时“样品+试管”的质量与“空试管”的质量之差,单位为g 。
2.磁场强度H 的标定若已知某样品的磁化率,则可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。
)1(202-=W W H g M h H M χ (cm 3·mol -1) 同理,若已知某样品的比磁化率(即单位质量磁介质的磁化率)χm (m 3·kg –1,或cm 3·g -1),则亦可通过实验利用下式求出对应的磁场强度。
)1(202-=W W H gh Hm χ 已知莫尔盐(六水合硫酸亚铁铵晶体)的比磁化率仅是热力学温度T /K 的函数,具体关系为:πχ41105.96⨯+⨯=-T m (m 3·kg –1)(其中,热力学温度T 的单位K 已预先消去了)而根据SI 制与CGS 制的换算,有:1331310411---⋅⨯=⋅g cm kgm π所以, 1105.93+⨯=-T m χ (cm 3·g –1)因此,只要在一定温度下,用莫尔盐进行测定,即可由下式求出磁场强度的平方。
)1(105.9)1(2032-⨯⨯+=-W W T gh H H表面上看,本实验似乎需要求出磁场强度的平方用于后续计算,但实际上,在具体的数据处理中我们并不由上式求出具体数值,因为有些量可以消去(见后面的讨论)。
式中W 的意义见实验步骤部分。
3.样品的摩尔磁化率χM 的测定)1(202-=≈W W H gMh HM μχχ(式中M 为样品的摩尔质量,单位g/mol ) =0302(/)[()1]9.5102(1)[()1]H H W gM g mol h W W gh T W --⨯⨯+-,样样样,样,莫莫,莫=03310[()1]9.510()(1)[()1]H H W M h W cm mol Wh T W ---⨯⨯⋅+-,样样样,样,莫莫,莫(注意:顺磁质χM >0,反磁质χM <0) 可见,只要测出样品管中有关样品(两个样品以及莫尔盐)的高度,样品在有外磁场时的质量、样品在无外磁场时的质量,即可求出样品的摩尔磁化率,而不需计算磁场强度的平方。
4.求样品的永久磁矩μm将上述计算所得的χM (cm 3·mol –1)代入下式,可得永久磁矩的平方值。
MM mK T L kT χχμ2316210023.6/103807.133⨯⨯⨯==-(erg 2∙Oe -2) 5.样品的未成对电子数n 的计算1)(12-+=Bm n μμ 式中,μB 是电子的磁矩(玻尔磁子)μB = 9.27×10-21erg ∙Oe -1。
三.实验用品古埃磁天平, 电子太平,样品管,直尺,电吹风。
(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O(AR),K 3Fe(CN)6(AR),K 4Fe(CN)6·3H 2O(A.R.),FeSO 4·7H 2O(A.R.)四.实验步骤1. 阅读古埃磁天平的使用说明,理解其使用方法,复习电子天平的操作方法。
2. 先将磁天平上的电流旋钮旋至电流为零的位置,在打开磁天平上的电源总开关。
通过电流强度的增减调节磁天平的电磁铁的磁场强度时,应缓慢地增大或减小电流。
增大磁场 时,要由小到大缓慢地增大电流;关闭磁场时,要由大到小缓慢地减小电流。
3. 调节电流大小使古埃磁天平电磁铁的磁场强度为300mT 左右,再将空试管吊放于磁场的适当位置(参见图1),测定有磁场时空试管的质量m H, 管,再将电流调为零,称量无 磁场时空试管的质量m 0, 管。
因使用电子天平称重,所以每次测定的读数只需读数一次。
4. 装入样品莫尔盐粉末,并用玻棒将试管上部的固体轻轻压平,以方便量出样品的高度。
然后调节电流大小使磁天平电磁铁的磁场强度达到300mT 左右,小心地将已装样的试管挂到电子天平下的吊环上,称量有磁场时“莫尔盐+试管”的质量m H, 管+莫;再将电流调为零,称量无磁场时“莫尔盐+试管”的质量m H, 管+莫。
一个样品用完后应按要求倒回到原试剂瓶中(切不可倒错试剂瓶),或丢弃于指定的其它容器中,然后先用自来水洗净试管,再用蒸馏水淌洗两次,倒去试管中的余水后,向试管中加入约1毫升无水乙醇将试管淌洗一遍,淌洗后将乙醇倒如指定的试剂瓶中,而后用电吹风吹干试管用于另一个样品的称量。
5. 重复第4步的操作,分别测定硫酸亚铁晶体、亚铁氰化钾晶体和铁氰化钾晶体(均为粉末)在有磁场时“样品+试管”的质量m H, 管+样、无磁场时“样品+试管”的质量m H, 管+样。
6. 可用于数据处理的W 值:W H ,莫 = m H ,管+莫 - m H ,管 W 0,莫 = m 0, 管+莫 - m 0,管 W H ,样 = m H ,管+样 - m H ,管 W 0,样 = m 0, 管+样 - m 0,管7. 实验完毕后,将电流旋钮缓慢调到零,再关闭电源开关,打扫小组实验台面的卫生,抄录一份原始实验数据记录,交教师签字后离开实验室。
五.注意事项1. 装样时要一边装样一边在桌面上轻轻地震动试管,使样品紧密均匀地填实试管,当样品表面距管口约0.5cm 时停止装样,最后用各样品专用的小玻棒将管内表面的样品轻轻压平。
2. 由于试管是被挂载于天平托盘底部所连接的一根细绳下面的挂钩上的,而电子天平的最大称重量只有约100克,所以,要特别注意保护电子天平,任何时候都严禁向下拉动细绳。
挂载试管时要一手将细绳向上提起,另一手将试管挂于挂环上,然后再将细绳连同试管一起缓慢、轻轻地放下。
取下试管时,则要首先将细绳向上提起,另一手取走试管,然后缓慢地放下细绳。
操作中还要尽量减少试管的摆动,以保护天平。
而且,挂载试管的细绳不应与任何物体接触。
3. 称量过程中,试管应与地面垂直,试管底部则要刚好位于两快电磁铁的上下位置和左右位置的正中央(参见图1)。
六.数据记录及处理莫1、原始数据记录2、数据处理样 品质 量 量量 量m 1(H 0)m 1(H 1)m 1(H 2)m 2(H 2)m 2(H 1)m 2(H 0)空管21.627 21.620 21.619 21.617 21.618 21.626 空管+(NH 4)2Fe(SO 4)2∙6H 2O 31.857 31.974 32.014 32.015 31.972 31.855 空管+Fe(SO 4)2∙7H 2O 33.228 33.407 33.473 33.474 33.405 33.226 空管+K 4Fe(CN)6∙3H 2O 32.478 32.472 32.471 32.475 32.479 32.487 空管+K 3Fe(CN)630.72830.76630.78030.77930.76630.727样 品质 量 量量 量Δm 1(H 1) Δm 2(H 1) Δm(H 1) Δm 1(H 2) Δm 2(H 2) Δm(H 2)空管-0.007 -0.008 -0.0075 -0.008 -0.009 -0.0085 空管+(NH 4)2Fe(SO 4)2∙6H 2O 0.117 0.117 0.117 0.157 0.158 0.1575 空管+Fe(SO 4)2∙7H 2O0.1790.1790.1790.2450.2480.24653、莫尔盐13910419500--⋅⨯⨯+=Kg m T m πχ13791096.31014.341)15.27350.27(9500---⋅⨯=⨯⨯⨯++=Kg m mχ137137131055.11096.31014.392------⋅⨯=⋅⨯⨯⋅⨯==mol m Kg m mol kg M m M χχ M空管样品空管m M g h m m H χμ0)(2⋅⋅∆-∆=+mT H 2911055.110)627.21857.31(1014.341014.3928.9107.11)0075.0117.0(2737321=⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯+=----- m T H 3431055.110)627.21857.31(1014.341014.3928.9107.11)0085.01575.0(2737322=⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯+=----- 4、Fe(SO 4)2∙7H 2O20)(2m HM g h m m 空管样品空管M μχ⋅⋅∆-∆=+1382379211093.3291.010)626.21228.33(1014.341005.2788.9107.11)0075.0179.0(2------⋅⨯=⨯⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯+=mol m M χ 1382379221089.3291.010)626.21228.33(1014.341005.2788.9107.11)0085.02465.0(2------⋅⨯=⨯⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯+=m ol m M χ1388211092.310)89.393.3(21)(21---⋅⨯=⨯+=+=mol m M M M χχχ六.数据处理中的图、表1. 记录测定温度,实际测定时的磁场强度值,将八个m 值、六个W 值列表,并计算出样品的μ、n 。