幻灯片1 - 己二酸的制备.
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸制备工艺详解PPT
1. Castellan, A. et al, Catalysis Today, 1991,285. 2. Castellan, A. et al, Catalysis Today, 1991,30
第十四页，编辑于星期六：五点 一分。
3 己二酸（ADA）制备新工艺
3.1 环己烷一步氧化法
旭化成公司：催化剂醋酸钴，100℃, 6 h, 纯氧氧化，转化率80%，ADA选择性达74%。 Redox 公司：催化剂同上，以50% 氧气与50%氮气为氧化剂，105 ℃，45 min， 转化率 21.2%，ADA选择性88.2%。
+
Cat.
Cat.
旭化成工艺：1980研发，1984年小试，1991年正式生产。
O [O] Cat.
COOH COOH
OH
[H]
H2O
[O]
COOH
Cat.
Cat.
Cat. COOH
优点：提高碳资源利用率 70-80%→99%；氢单耗是传统工艺2/3；传统副产 物20-30%，新工艺几乎无副产物，无环境污染，产品纯度高达99.5%。
1. 妹尾鹿造等，化学工业，1993,57,410. 2. 妹尾鹿造等，化学工业，1991,55, 382
第十二页，编辑于星期六：五点 一分。
表 2 世界己二酸各种生成方法的生产能力比较
国家或地区
比例 （%）
环己烷法 环己烯法
苯酚法
美国
97
0
3
西欧
95
0
5
日本
52
48
0
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第七页，编辑于星期六：五点 一分。
1.2.2 硝酸氧化制ADA工艺反应机理
《己二酸的制备》PPT课件
4. 环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就 转变成有毒的NO2。故应接上气体吸收装置.
5.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.若滴加太 快，反应过于剧烈,无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成 事故。先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下， 慢慢滴加5-6滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时 应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直 至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时 用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则， 又得重新加热，才能继续发生反应。
返回
6.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话， 己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。
六、数据处理
理论值(g)
实验值(g)
产率(%)
H [O]
OH
4g
O [O]
O
O
HOC(CH2)4COH
?
六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
返回
三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压 滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
返回
三、试剂及仪器
反应装置：
返回
四、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
己二酸的制备实验产物纯化流程
己二酸的制备实验产物纯化流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 过滤除去悬浮杂质。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸的制备-精品文档
己二酸的制备
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己二酸的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法
2、学习抽滤操作分离固液物质的方法
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二、实验原理
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用浓硝酸作氧化剂。
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三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、 温度计、电炉、抽滤瓶、布氏 漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、 浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
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三、试剂及仪器
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六、数据处理
理论值(g) 实验值(g) 产率(%)
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
4g
?
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六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
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、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的：1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2.学习重结晶、减压过滤等操作。
二、实验原理： OHKMnO4OH -HO 2C(CH 2)4CO 2H + 32+MnO 2388氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。
三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】环己醇；高锰酸钾；碳酸钠；亚硫酸氢钠；浓硫酸；活性炭；10%的碳酸钠溶液M bp mp d n s 环己醇 100 161 25 0.9624 1.4641 微溶 己二酸 146 265 152 1.360 / 微溶四、实验装置本实验在烧杯中进行；普通过滤与热过滤均用抽滤装置。
五、实验步骤：1、投料在烧杯中，加入 2.6mL 环己醇和自配的碳酸钠溶液（3.8 g 碳酸钠溶于35mL 温水），搅拌下，分批小量加入11.2g 高锰酸钾粉末。
加入高锰酸钾时，控制温度在30-40o C，加完后继续搅拌至反应液温度不在上升为止。
（变为褐色，然后在50-60℃水浴中加热搅拌，至反应完全。
若长时间反应不完全，可加少量固体亚硫酸氢钠。
2、抽滤、酸化、脱色、抽滤趁热抽滤混合物，用10 ml10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣，合并滤液。
在滤液中加入少量活性炭，煮沸5min，趁热抽滤。
冷至室温，慢慢向滤液中加入浓硫酸酸化，使溶液呈强酸性。
冷却，结晶。
得产品。
熔点151-152℃。
六、实验注意事项：1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但影响产率，有时还会发生爆炸事故；2.环己醇常温下为粘稠液体，防止转移中损失。
3. 注意反应终点的判断。
七、思考题：1 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？2. 为什么要控制好反应温度？。
己二酸制备工艺详解PPT..
1.2.2 硝酸氧化制ADA工艺反应机理
1927年 DuPont 公司专利技术。
OH HNO3 O HNO2 H2O O NO2 H O H2O OH NOH NO2 (硝肟酸） 硝酸氧化制ADA工艺反应机理 2H2O HNO2 NH2OH O NO H O NO2 NO O OH OH O
HNO2, H2O
钒适合低温，其优点在于使生成的中间体选择性地转化成ADA，从而提高反应收率 有抑制作用。 目前尚未发现其它更好的催化剂。
铜适合高温，其优点是对副产物戊二酸的生成及对环己酮转化成二异亚硝基环己酮
1.2.4 硝酸氧化制ADA工艺中N2O气体分解技术
废气：NO，NO2，N2O，CO2。 NO，NO2 经过吸收处理后转化成硝酸回收利用。
己二酸制备的ADA），又称肥酸。常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
•主要用途 有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其
它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，
塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂， 粘合剂， 杀虫剂，染料， 香料， 医药等领域得以广
泛应用。
•产量情况 1902年首次合成。目前世界产量大约2.60 Mt/a，并以3.36% 年增长率增长。
其中世界上最大的5 家企业是: Dupont (1.09 Mt/a)、Rhodia (417 kt/a)、Solutia (385 kt/a)、 BASF (240 kt/a) 和旭化成 (112 kt/a)。 2002年我国年生产能力12万t/a (巴陵石化，辽阳石化 ，太原化学，上海燎原化工，神马集团)，市场消费量约为19.5万t/a。预计2010年全球ADA 生产能力有望达到3.32 Mt/a。
己二酸的制备课件
实验室安全
在实验前需要了解实验室安全规定，并穿戴适当的防护装 备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
实验操作步骤
步骤一
将乙醇和碳酸钠混合 搅拌，然后加入硫酸。
步骤二
将混合物加热至沸腾， 并保持一段时间。
步骤三
冷却混合物，然后加 入适量的水，并进行 搅拌。
步骤四
将混合物进行分液， 收集有机相，并对其 进行洗涤和干燥。
04
在实际生产中，还需要考虑原料的来源和成本、设备的选择和操作方 式等因素。
03
CATALOGUE
己二酸制备工艺流程
原料准 备
1
己二酸制备所需的原料：苯酚、硫酸、硝酸等。
2
原料的质量要求：确保原料纯度、水分等指标符 合工艺要求。
3
原料的储存与运输：确保原料安全、稳定地储存 和运输，防止事故发生。
产物储存与运输
确保己二酸安全、稳定地储存和运输，防止事故发生。
04
CATALOGUE
己二酸制备实验操作
实验前的准备
实验材料
需要准备己二酸、硫酸、乙醇、碳酸钠等实验材料。
实验设备
需要准备烧杯、搅拌器、温度计、分液漏斗等实验设备。
实验试剂的纯化
为了保证实验结果的准确性，需要确保所使用的实验试剂 是高纯度的。
己二酸的制备课件
目 录
• 己二酸制备工艺流程 • 己二酸制备实验操作 • 己二酸制备实验结果分析 • 己二酸制备的工业化生产
01
CATALOGUE
己二酸简介
己二酸的性 质
物理性质
己二酸为白色晶体，熔点较高，易溶 于水，不溶于有机溶剂。
化学性质
己二酸具有羧基和酮羰基，可参与多 种化学反应，如酯化、酰胺化等。
己二酸的合成方案
己二酸的合成方案己二酸是一种重要的有机化合物，在化工、医药等领域具有广泛的应用。
本文将介绍一种合成己二酸的方案，以供参考。
一、材料及设备准备1. 己烷、高锰酸钾、浓硫酸、甲醇、氯化氢2. 理化实验室所需设备，如反应瓶、恒温槽、冷凝器等。
二、实验步骤1. 反应物准备：将2.5 mol己烷取入反应瓶中。
2. 高锰酸钾氧化：向反应瓶中加入适量高锰酸钾，使其与己烷摩尔比为1：1。
使用搅拌棒将溶液充分搅拌均匀。
3. 反应进行：将反应瓶放入恒温槽中，保持恒温，温度控制在50-70°C之间，同时进行反应。
4. 冷却降温：反应持续一定时间后，将反应瓶取出，放置于冷水中进行冷却降温。
5. 己二酸析出：将冷却后的反应液慢慢加入浓硫酸中，并用搅拌棒充分搅拌。
随着加入浓硫酸，己二酸逐渐析出并形成沉淀。
6. 沉淀处理：将沉淀从溶液中分离出来，使用真空滤器进行过滤。
过滤后的己二酸沉淀用甲醇进行洗涤。
7. 己二酸干燥：将洗涤后的己二酸沉淀置于通风器中，进行干燥处理。
8. 己二酸的纯化：将干燥后的己二酸置于冷凝器中，在氯化氢气氛下进行加热，通过蒸馏的方式对己二酸进行纯化。
三、注意事项1. 实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免发生化学品外溢、热源泄漏等危险。
2. 己烷需储存于密闭容器中，避免接触空气。
高锰酸钾需防潮保存，放置于干燥处。
3. 反应物与溶液的加入，应控制速度和顺序，以免发生剧烈反应或溅溶液事故。
4. 冷却降温和沉淀处理的过程中，需要逐步操作，避免温度、压力的快速变化。
5. 纯化过程中，氯化氢气体具有一定的腐蚀性和毒性，请注意安全操作。
总结：通过上述合成方案，可以获得较纯的己二酸。
在实际操作中，应遵循实验室的安全规程，掌握好反应条件与操作步骤，确保合成过程的安全性和产物的质量。
己二酸作为重要的有机化合物，其合成方案具有重要的实际应用价值。
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸常用的方法是环己酮氧化法。
苯酚经过加氢，变成环己醇，环己醇氧化成环己酮，然后经过硝酸氧化，形成己二酸。
这是生产己二酸的最常规的方法。
现在应该有直接采用空气氧化的工艺诞生。
1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇（由苯酚加氢制得），首先实现了己二酸的工业化生产。
进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物（即酮醇油，又称KA油），然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。
环己烷一步氧化法
以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。
和90℃下反应10～13h。
产率75%。
环己烷分步氧化法
KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。
也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。
催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。
反应物蒸出硝酸后，经
两次结晶精制可得高纯度己二酸。
己二酸制备
注意事项：
1、环己醇粘稠（m.p. 24 oC），可用NaOH溶液洗量筒，减少原 料损失。 2、高锰酸钾：少量、多次加料，避免剧烈放热造成危险。 3、第一次抽滤用热水洗涤；第二次抽滤用冷水洗涤。
尽量少用洗涤液（冷水），以减少产品损失。
4、盐析法中，若NaCl过量，浓缩过程中可能会析出，应滤掉。
友情提示：
本实验采用高锰酸钾氧化
OH KMnO4 NaOH O KMnO4 NaOH COONa COONa H+ COOH COOH
所用试剂物理性质常数
试剂
环己醇 高 锰 酸 钾 己二酸
性状
比重
mp
25.2 240 分解 153
bp 水
160.9 330.5 (分解) 3.520 微溶 可溶 微溶
溶解度 乙醇
己二酸制备
一、实验目的
1. 了解和掌握以环己醇为原料，通过氧化反应制备己二酸的 原理和方法；
2. 进一步掌握固体有机物的精制方法；
3. 了解盐析作用及高溶解度产品的母液和洗液的处理方法。
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。
合成羧酸的主要方法主要有：
1、腈水解法
RCl + NaCN RCN H+ or OHH2O O RCOH
烈放热）时，在沸水浴中加热10min使反应完全。
反应终点判断：
反应温度降至43°C以下 将反应液点在滤纸上，若无紫色则反应完全；若有，可继续
加热几分钟；若紫色仍不消失，说明KMnO4过量，加少量
NaHSO3还原。
尽量反应完全，否则滤液为绿色。
③ 趁热抽滤，滤渣MnO2用热水洗涤两次（可先关掉水泵），
每次用5-l0mL，不可太多；挤压掉滤渣中的水分。
己二酸的制备
己二酸的制备
[实验目的]
1．学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2．掌握搅拌、浓缩、过滤等基本操作。
[实验原理]
[实验装置]
电动搅拌装置
[课前预习]
机械搅拌减压过滤
[实验步骤]
1．将装有5mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水的250mL烧杯安装在磁力搅拌器上。
启动搅拌，加入9.1g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后用滴管慢慢加入 2.1mL环己醇。
控制滴速以保持反应温度在45℃左右。
滴完后继续搅拌至温度开始下降。
用沸水浴加热烧杯5分钟使反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。
用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验，如
有高锰酸盐存在，则在二氧化锰斑点的周围出现紫色的环，可向反应混合物中加少量亚硫酸
氢钠固体至点滴试验无紫色的环出现为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤二氧化锰滤渣3次，合并滤液与洗涤液，用约4mL 浓盐酸酸化，至溶液呈强酸性，然后小心加热，浓缩至约14～15mL左右，冷却后抽滤，收
集晶体，干燥后重约为 1.8～2.2g，产率为61.6～75.3%，m.p.151～152℃。
本实验需3～4小时。
[注意事项]
1.己二酸在水中的溶解度（g/100mL水）为1.4415；3.0834；8.4650；34.170；94.880；100100，所以洗涤晶体的滤液或重结晶滤出晶体后所得母液若经浓缩后再冷却结晶，还可回收一部分
纯度较低的产品。
[思考题]
1．如果滴加环己醇的速度过快，会产生什么后果？
2．在安装装置过程中需要注意哪些问题？。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。
己二酸的制备完美版PPT
Chem is try !
备注
液洗出烧瓶中剩余的晶体。3mL冰水洗涤己二酸晶体抽滤。
晶体再用3mL冰水洗涤一次，再抽滤。取出产品。称重。
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有机化学实验
五、本卷须知：
Chem is try !
1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇。 2. 反响是剧烈的放热反响，滴加环已醇时速度要慢，严
格控制滴加速度! 3. 滴加过程控温在85～90℃之间。否那么要尽快用水浴
OH
[O]
O
[O]
HOOC(CH2)4COOH
三、反响装置图
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：
药品： 环己醇 4 g 4.2 ml (0.04 mol)；
硝酸 14.2 g 10.0ml 〔0.16mol〕
主要仪器：
50mL三口烧瓶 回流冷凝管 恒压滴液漏斗 温度计
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否那么要尽快用水浴冷却，以免发生危险。
仲醇氧3化.得到酮当，酮醇不能全被弱氧部化剂参所氧加化，而但遇且强氧溶化剂液，如温硝酸度或高降锰酸低钾，到那么8被0氧℃化，以这时下碳链时断裂，得到将已二混酸。合物
六、实验关键及本卷须知
在
4. 85~90℃下加热2~3分钟。 3. 在冰水浴冷却。析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤。用滤
己二酸的制备
有机化学实验
一、实 验 目 的：
Chem is try !
Hale Waihona Puke 1、学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧 化制备己二酸的原理和方法。
有机化学实验
二、实 验 原 理：
Chem is try !
仲醇氧化得到酮，酮不能被弱氧化剂所氧化，但遇强氧 化剂，如硝酸或高锰酸钾，那么被氧化，这时碳链断裂 得到已二酸。已二酸是合成尼龙－66的原料。
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实验目的
► 学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法
► 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能
实验原理
3
OH + 8 KMnO4 + H2O
3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH
实验步骤
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠 (1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中)，温水加热 使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固 体几乎全部溶解。
滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反 应速度太快不易控制。
酸化必须充分pH=2，且加浓硫酸速度不要太 快。
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～ 5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的 环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持 40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温 度低于40℃时则用温水浴加热。
实验步骤
3. 环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在 60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾 紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰 生成，再继续加热搅拌10分钟。
4. 冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三 次(每次2 mL)，将滤液浓缩至10 mL左右， 在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，冷却、抽 滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
实验装置
电动搅拌装置图
注意事项ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出 大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不 易控制。