四氯汞钾_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨

(续表)

项目结果项目结果项目结果塔格糖-菊根粉+苯乙醇酸+葡萄糖+核糖-竹桃霉素-肌醇+苹果酸+乙酸钠+半乳糖-海藻糖+阿糖醇-阿拉伯糖+腭糖-植病活菌素+木糖+山梨醇+萘啶酸-甘露醇+N-乙酰酰葡萄糖胺+七叶苷+棉子糖+支链淀粉+

3 讨论

一般来说,高温高压灭菌法是较理想的灭菌方法之一,但是该方法有一定的适用范围,第一要求被灭菌物品能够耐高温,第二要求被灭菌物品内部的温度能够很快达到平衡。对于番茄红素这一特定的产品,在121 及以上时,随着时间的延长,被破坏的越来越明显,其破坏程度使生产厂家不能接受;其次,由于其脂溶特性和高粘滞性,很难达到热平衡,因而对耐热芽胞菌的灭菌效果很差,即使128 灭菌15min,灭菌后的番茄红素中细菌数仍然有530CFU/g,而此时有效成分的破坏率已达50%。

钴60照射灭菌也是很好的方法,但因包装等因素的影响,也很难彻底杀灭这种污染的芽胞菌(即使能够彻底杀灭,该灭菌方法在某些国家也是禁止应用于食品的消毒灭菌)。残留的芽胞在适当的条件下(如30 14d)出芽、繁殖,结果还会超出卫生许可界限。

从本检测结果可知,耐高温的污染菌是枯草芽胞杆菌,该菌在水、土壤、空气等自然环境中分布极广,特别容易对有关物品造成污染,严重妨碍食品、药品等的生产、加工,一旦污染很难用现有的方法将之清除,而应用我们研制的热酒精浸泡法则可彻底清除。从实验结果来看,热酒精浸泡法是杀灭番茄红素中耐热芽胞菌的唯一实用、有效的方法,值得推广应用。

[参考文献]

[1] 刘晓军,蔡东联.番茄红素抑制脂质氧化损伤的研究进展[J].

国外医学,卫生学分册.2006,33(6):366-369.

[2] 王能才,王双双.番茄红素与肿瘤[J].医学文选,2006,25(3):

553-555.

[3] GB4789 2003,食品中细菌菌落总数计数方法[S].北京:中

国标准出版社,2003.

毒理与检验

四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨

陈振为,尹华

(常熟市疾病预防控制中心, 江苏常熟 215500)

文献标识码 B 中图分类号 R-331 文章编号 1006-9070(2009)04-0062-02 关键词 空气;二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺;分光光度法

在工作场所空气中硫化物的测定方法中以四氯汞钾为吸收液,盐酸副玫瑰苯胺为显色剂测定空气中的二氧化硫是常用的方法,但在实际工作中发现了一些问题,为此进行了实验探讨,现将结果报告如下。

DOI:10.3969/j.issn.1006-9070.2009.03.038

收稿日期:2009-06-20

作者简介:陈振为(1976 ),男,江苏常熟人,检验师。

1 盐酸副玫瑰苯胺显色剂的配制

实际工作中按照国标中的方法配制盐酸副玫瑰苯胺溶液[1],发现很难达到空白值的吸光度<0.170,0.04 g /m l 的二氧化硫吸光度为0.030。为此进行了一系列的试验,最终选出了一种符合要求的配制方法:取正丁醇和1mo l/L 盐酸溶液各500ml,于1L 分液漏斗中摇匀,使其互溶达到平衡。称取0.100g 盐酸副玫瑰苯胺于烧杯中,加入30ml 平衡过的1mo l/L 盐酸溶液,完全溶解后转移至250m l 分液漏斗中,并用1mol/L 的盐酸溶液每次5ml,共3次洗涤烧杯转移至分液漏斗中。然后加100m l 平衡过的正丁醇,振摇数分钟,静置分层后将下层溶液移入另一漏斗,加100m l 平衡过的正丁醇,再抽提。按此操作,每次用50m l 正丁醇重复抽提8次,弃去有机相,最后将水相滤入50ml 容量瓶中,用1m ol/L 盐酸溶液定容至刻度。此盐酸

副玫瑰苯胺储备液(0.2%)为棕黄色。

取20.00ml 纯化好的储备液,加入3mo l/L 的磷酸溶液25ml,4m l 浓盐酸,用蒸馏水定容至250m l 为使用液,摇匀后置于冰箱中保存。此使用液放置24h 后使用。

2 二氧化硫标准溶液的稳定性

方法中二氧化硫标准溶液置于冰箱中保存可稳定30d,但是实际工作中发现二氧化硫标准溶液很不稳定,于是进行了如下试验:称取0.2g 亚硫酸钠溶于250ml 吸收液中,用滤纸过滤后保存于5 冰箱中,于不同保存时间对其浓度进行了标定[2],试验结果见表1。结果表明,二氧化硫标准溶液浓度随保存时间逐渐降低,很不稳定。为了保证检测结果的准确性,建议在使用二氧化硫标准溶液时,每次均应用新标定的储备液稀释。

表1 不同保存时间二氧化硫标准溶液浓度标定结果

保存时间当天第二天第三天一周两周三周四周五周浓度( g/ml)375

374372370360345336325降低的百分数(%)

0.3

0.8

1.3

4

8

10.4

13.3

3 温度、时间对显色的影响

经过试验发现显色温度越高,空白值吸光度越大,见图1。同时还发现,温度越高,发色越快,褪色也快,见图2

。

图1

吸光度与温度的关系

图2 温度与发色和褪色的关系

由此可见,在检测样品时要根据室温来决定显色的温度和时间[2]。当室温为15 ~20 时,显色时间为30m in,30min 内稳定;当室温为20 ~25 时,显色时间为20min,10min 内稳定;当室温为25 ~30 时,显色时间为15min,5min 内稳定。而且绘制标准曲线时的温度与测定样品时的温度之差不超过 2 。为了提高准确度,最好使用恒温水浴控制显色温度。取显色温度22 1 ,显色20m in,10m in 内比色完成。由于试剂空白对温度相当敏感,容易受分光光度计中温度的影响,因此以水作为参比测定吸光度为好。

[参考文献]

[1] GBZ/T160.33 2004,工作场所空气中硫化物的测定方法

[S].北京:中国标准出版社,2004.

[2] 王桃珍,孙剑辉,孙瑞霞.盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定

SO 2影响因素探讨[J ].河南师范大学学报(自然科学版,1995,4:55-58.