溶致液晶模板法概述
模板法合成介孔材料
Group NO.3 Reporter： 朱 敏
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主要内容
1 2 3
介孔材料简介 模板法介绍 模板法合成机理
3.1 3.2 3.3
液晶模板机理 协同作用机理
广义液晶模板机理
3.4 氢键π-π堆积协同作用机理
介孔材料介绍
1992年Mobil公司使用表面活性剂带正电荷的季铵盐作为模板剂，首次 合成了有序介孔材料 M41S系列
硅源
然后再向其中逐滴加入无机源，通过 溶胶凝胶工艺或水热处理后，进行过 滤、洗涤等处理；
最后经过煅烧或萃取去除有机物， 得到孔径分布窄且有序的介孔材 料。
模板剂
自组装
溶剂
Temperature℃
CTAB Concentration（ Wt% ）
C. J. Brinker, Y. Lu, A. Sellinger,H. Fan, Adv. Mater., 1999,11, 579
远低于形成液晶相所需浓度，没有硅酸盐存在时只有 胶团而无液晶相；
2 合成温度：﹥70℃
胶束不能稳定存在；
3 PH=12-14
在没有表面活性剂存在时，硅酸盐自己不会发生缩聚 生成固相。
--- Monnier A et al,Science 261,1993
协同作用机理（cooperative formation mechanism）
Thank you & Happy New Year!
-----Frank Hoffmann et al. Angew. Chem. Int. Ed. 45, 3216, 2006
高浓度合成有序介孔材料
电化学在制备纳米材料方面的应用
电化学在制备纳米材料方面的应用摘要：应用电化学方法制备纳米材料是近年来发展起来的一项新技术。
本文对应用电化学技术制备纳米材料的方法进行分类，着重介绍了电化学沉积法、电弧法、超声电化学法和电化学腐蚀法，并对其应用前景做了展望。
关键词：电化学纳米材料电沉积1 前言纳米材料和纳米技术被广泛认为是二十一世纪最重要的新型材料和科技领域之一。
纳米材料是指任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。
当材料的粒子尺寸小至纳米级时，材料就具有普通材料所不具备的三大效应：(1)小尺寸效应，指当纳米粒子的尺寸与传统电子的德布罗意波长以及超导体的相干波长等物理尺寸相当或更小时，其周期性的边界条件将被破坏，光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化的效应；(2)表面效应，指纳米微粒表面原子与总原子数之比。
纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。
随着粒径减小，表面原子数迅速增加。
由于表面原子数增加，原子配位不足及高的表面能，使得这些表面原子具有高的活性，极不稳定，使其在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性；(3)宏观量子隧道效应。
微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。
研究发现，一些宏观量，如纳米粒子的磁化强度、量子相干器件中的磁通量也具有隧道效应，称为宏观量子隧道效应。
正是由于纳米材料具有上面的三大效应，才使它表现出：(1)高强度和高韧性；(2)高热膨胀系数、高比热容和低熔点；(3)异常的导电率和磁化率；(4)极强的吸波性；(5)高扩散性等令人难以置信的奇特的宏观物理特性。
自1991年Iijima首次制备了碳纳米管以来，一维纳米材料由于具有许多独特的性质和广阔的应用前景而引起了人们的广泛关注。
纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而受到人们越来越多的重视。
美国自1991年开始把纳米技术列入“政府关键技术”，我国的自然科学基金等各种项目和研究机构都把纳米材料和纳米技术列为重点研究项目。
溶致液晶及其在纳米结构材料合成中的应用
图 1 溶致液晶的结构[10] Fig. 1 The structure of lyotropic liquid crystalline phases[10]
在不同液晶相中 ,由于表面活性剂分子的排列 方式及相互作用各不相同 ,其在光学 、核磁共振及对 X 射线衍射方面表现出不同的性质 ,因而可以利用 这些技术研究液晶相的结构 。偏振光显微镜 ( POM) 是表征液晶的首选手段 ,因为除立方相外 ,层状和六 方相都显示出光学异性的特点 ,在偏振光下表现出 特有的光学织构 ,图 2 是六方相液晶的偏振光显微 镜照片 ,显示出该相特征的扇形织构 。
Key words lyotropic liquid crystals ; templates ; nanostructure
1 引言
自 20 世纪 80 年代以来 ,模板法已发展成为一 种重要的纳米材料合成技术 。模板合成 ( template synthesis) 是将具有纳米结构且形状容易控制的物质
图 2 60wt %Brij76 和 40wt %011molΠL Zn(NO3 ) 2 液晶的偏 光显微镜照片 [29 ] Fig. 2 Polarized2light optical microscopy images for a liquid crystal of 60 wt % Brji76 and 40 wt % Zn ( NO3 ) 2 (011molΠL) [29]
使用 X 射线衍射技术测定液晶相的结构 ,既可 确定液晶相中碳链的组合状态 ,也可获得晶型的二级 结构 。对于层状液晶 ,晶面间距比为 1∶1Π2∶1Π3∶1Π4 ;
而对于六 方 相 , 晶 面 间 距 比 为 1 ∶1Π3 ∶1Π4 ∶1Π7 ∶
1Π 12 ;立方相的晶面间距比值则为 1Π4∶1Π5∶1Π6∶
L-KDA溶致液晶模板中EDOT的电化学聚合及表征
在Ws=30 % Xs=8.2的L-KDA/水/正癸醇溶液中，按比例加入EDOT，搅拌均匀后 取出少量于载玻片和盖玻片之间，通过偏光显微镜进行表征液晶态。再将进 行了电化学聚合后的溶液用偏光显微镜进行表征 ，如下图：
未加单体的液晶织构
溶液聚合前的液晶织构
溶液聚合后的液晶织构
结果表明，聚合前后的溶液中都具有指纹状的液晶织构；在电化学聚合的过程 中，L-KDA溶液的液晶态并没有被破坏。
L-KDA溶致液晶模板中EDOT的电 化学聚合及表征
指导老师： 学生姓名： 专 业：
主要内容
1.研究背景、目的及意义 2.实验部分 3.结果与讨论
研究背景
溶致液晶是一种典型的生物膜的模型体系，是包 含溶剂化合物在内的，由两种或两种以上化合物 形成的液晶，溶致液晶具有各向异性和丰富的相 结构，如层状相、立方相、正六角相、反六角相 等，因此，溶致液晶被当作一种重要的软物质模 板，以溶致液晶为模板的方法以其易于调控，操 作简便和产物形貌丰富等特点，一直是人们关注 的热点。到目前为止，人们利用溶致液晶模板， 已经制备得到一系列的金属、合金、半导体、金 属氧化物和导电聚合物等纳米有序结构材料，其 产物结构包括纳米线与介孔纳米薄膜等。
芳香族液晶聚合物-概述说明以及解释
芳香族液晶聚合物-概述说明以及解释1.引言1.1 概述芳香族液晶聚合物是一种特殊的聚合物材料，具有具有较高的热稳定性、光学透明性和机械强度，广泛应用于液晶显示器、光电器件等领域。
本文将对芳香族液晶聚合物的定义、特性、制备方法以及其应用前景和未来发展方向进行探讨。
芳香族液晶聚合物是一类具有芳香环结构的聚合物，其特点是具有排列有序的液晶相态。
这种有序排列的结构使芳香族液晶聚合物表现出许多优异的性能。
首先，在高温下，芳香族液晶聚合物具有高度流动性，便于加工成薄膜或纤维等不同形态的材料。
其次，芳香族液晶聚合物具有较高的热稳定性，能够在较高温度下保持其液晶相态，不易分解或熔化。
此外，芳香族液晶聚合物还具有良好的光学透明性，可用于制备光学器件或显示器件。
芳香族液晶聚合物的制备方法多种多样，常见的包括热聚合法、光聚合法和极化方法等。
在热聚合法中，通过控制反应条件(如温度、反应时间)和添加适量的聚合引发剂，使单体发生聚合反应，形成聚合物链。
而光聚合法则是利用特定波长的光线对单体进行激发，使其产生自由基，进而引发聚合反应。
此外，通过电场极化方法也可以制备芳香族液晶聚合物，该方法通过电场作用改变分子的排列状态，使其形成有序排列的液晶相态。
芳香族液晶聚合物在液晶显示器领域具有广阔的应用前景。
由于其优异的性能，芳香族液晶聚合物可以用于制备高分辨率的液晶显示屏，提高图像的清晰度和显示效果。
此外，芳香族液晶聚合物还可以应用于光电器件领域，如太阳能电池、有机发光二极管等，提高光电转换效率和器件的稳定性。
未来，芳香族液晶聚合物的发展方向主要包括提高材料的热稳定性、光学性能以及制备工艺的简化和成本的降低。
同时，研究人员还需要进一步探索芳香族液晶聚合物的应用领域，拓宽其应用范围，并与其他材料进行复合应用，以实现更多新的应用和发展机会。
综上所述，芳香族液晶聚合物作为一种特殊的聚合物材料，具有诸多优异性能和广泛的应用前景。
在未来的发展中，我们期待通过进一步的研究和创新，不断推动芳香族液晶聚合物的应用和发展。
用溶致液晶模板合成与组装纳米材料
( ZD 同时提供反应空间并作为反应物的溶致液 晶模板
GiH[38 41] 小 组 采 用 可 聚 合 单 体 构 成 反 六 角 相 LLC, 在光照条件下单体聚合并交联, 形成的聚合物 仍保持原来液晶的相结构0 他们通过离子交换把 PdZ+ 离子引入聚合物液晶的亲水通道, 然后用氢气 还原, 得到具有催化活性的 Pd 纳米颗粒[38]0 他们还
三 溶致液晶作模板合成与组装纳米材料
合成和组装纳米材料采用的 LLC 模板主要包 括两类 一类是通过化学反应直接在模板中生成纳
米材料 这类模板可以作为反应器提供合成纳米材
料的空间 还可以作为反应物直接参与反应 它们的
特点是与合成纳米材料的化学反应有关 我们称这
类模板为化学模板 另一类模板的特点是不涉及制
Brau H 和 Stu pp[3Z]小组以 Cd 盐水溶液~ 聚氧乙 烯 醚 类非离子 SAA 为原料, 分 别 构 建 了 层 状~ 六 角 及立方相液晶0 通入 HZ S 后, 生成 CdS 半导体纳米 材料0其中以层状液晶作模板得到的是片状材料, 片 层厚度为 5Hm; 六角相液晶作模板得到的产物含有 直径为 3Hm 的圆 孔, 圆 孔 间 隔 8Hm, 按 六 角 形 晶 格 分布; 而以球形胶束组成的立方液晶作模板得到的 是中空球形产物0 上述产物均反映了前驱模板的微 观结构特征, 并且这些纳米材料比常规体相材料具 有更稳定的热力学性能0另外, 在同样的条件下他们 还制备了 AgZ S~ Cu S~ HgS 和 PbS 材料, 但这些产物 却没有反映模板的结构特征[33]0 分析认为, 模板分 子极性部分与反应物~ 产物之间的相互作用是产物 复制模板结构的必要条件, 如果反应离子优先与其 它非模板物质相结合并形成共价化合物时, 最终产 物不具备模板的结构特征0
溶致液晶模板法制备CuO纳米粒子
烧 ３ ｉ 后 ， ｌｈ升 温 至 ４ ０℃ 煅 烧 １ｈ中 即 可 得 到 Ｃ Ｏ纳 米 ０ｍ ｎ 经 ０ ｕ
粒子 。
质 易于调控 和后 加ｌ Ｔ的功能 材料 。这 种组装 方式 ， 新 型功 能 对 结构材料设计 、 发展 器件用 复合材料 、 生物催化 和分析及 药物纳 米控释等方面有重要意义 。溶致液 晶作 为模板来 组装纳 米材料 已得到人们 的深 入研 究 ， 其实 验 方法 、 用 机制 研究 已 比较 透 作 彻 ； 将 Ｌ Ｃ用 于 物 理 模 板 的 研 究 尚处 于 初 级 阶段 ， 装 方 法 和 而 Ｌ 组 作用规律尚待开发 。物 理模板 便 于调节 ， 够更 加灵 活地制 备 能 各种杂合体及纳米材 料 ， 是一种 新兴 并且具 有广 阔发 展前 景 的 技 术 ， 物 理 模 板 法 组 装 纳 米 材 料 还 存 在 很 多 问题 需 要 解 决 。 但 本文 主要包括 以下两个方 面： Ｉ 构建纳米粒 子非离子表 面 （） 活性剂构成 的液 晶形成 的杂合 体 ， 进行偏光 织构 、 并 表征 。分 析 粒 子性质 、 液晶模 板 的类型 以及结 构参 数等 因素对 制备 得到 的 杂合体 的影 响。（ ） ２ 采用溶 胶 一凝胶 法 ， 硝酸 铜溶 于水 中 ， 将 在 定条件下水解形成前驱体溶胶 ， 然后经调节 ｐ Ｈ值使 之形成 聚
溶致液晶及其在纳米结构材料合成中的应用
万方数据１６９６化学进展第１９卷况，即使涉及到软模板（如溶致液晶）方面的内容，也只是简单的介绍““。
２００３年陈晓等”“介绍了２００２年之前以溶致液晶为模板合成纳米结构ｓｉＯ，、硫化物（ｚｎｓ、ｃｄｓ、Ｐｄｓ）、金属（Ｐｔ、Ｐｄ、缸）以及聚合物，ｃｄｓ复合材料的情况，分析了以溶致液晶为构建支架、以纳米粒子为构建单元制备有机，无机杂台体的特点。
随后他们又总结了以溶致液晶为模板，采用电化学沉积的方法制备纳米材料的研究情况ｕ“。
其中包括Ａ￡ｔａｒｄ小组和Ｙ∞小组在六方相液晶中合成金属和半导体纳米多孔膜，Ｙ”小组在反六方相液晶中合成ｃｕ，０、衄和聚合物纳米线的情况。
近年来溶致液晶及其在规则纳米材料合成方面的研究工作进展非常迅速，不仅开发出新的液晶体系，而且合成材料的范围也逐渐扩大，对影响液晶体系与材料有序性、稳定性的关键因素取得了更为深入的认识。
本文将系统总结近年来溶致液晶模板及其在纳米材料合成中应用方面取得的进展，分析存在的问题，指出发展趋势。
２模板种类与结构特征利用模板法可以制得具有多种纳米结构的材料。
如果模板本身是７Ｌ径单分散的，制得的材料通常也具有均一的孔径。
在纳米结构材料的模板合成中，要考虑模板的化学稳定性、机械特性、孔径大小、均匀性等”一。
但使用模板引导合成纳米结构的主要缺点是难以制得单晶材料”。
６·。
模板有硬模板和软模板之分。
硬模板是一些具有相对刚性结构的材料，如阳极氧化铝“’”１、介孔聚合物膜…、介孔二氧化硅““、碳纳米管”“以及基体表面凹槽结构”１等。
可使用电化学沉积（ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅＩＩｌｉｃａｌｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、无电沉积（ｅｌｅｃｔｍｌｅｓ８ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、化学聚合沉积（ｃｈｅ“ｃａｌｐｏｌｙｍｅｄ盟Ｉｉｏｎｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、溶胶．凝胶沉积（ｓｏｌ，ｇｅｌｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）和化学气相沉积（ｃｈｅ眦ｃａｌｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉ锄，ｃｖＤ）等方法实现硬模板结构复制，获得纳米结构材料“。
介孔材料——精选推荐
介孔材料----有序介孔材料摘要：简要介绍了自1992年以来有序介孔材料形成机理的研究进展, 重点介绍了几个重要的反应机理模型, 如液晶模板机理模型、棒状自组装机理模型、层状折叠机理模型、电荷密度匹配机理模型、协同作用机理模型、真液晶模板机理模型、氢键-π-π- 堆积协同作用机理模型等。
综述了有序介孔CeO2材料的制备方法。
以及有序介孔材料的发展前景。
关键字：介孔材料; 液晶模板; 自组装；有序介孔；软模板；硬模板一、介孔材料简介1、介孔材料的定义多孔材料分三类：微孔材料(孔径小于2 nm)，如ZSM-5 沸石型分子筛(图1.1a)；介孔材料(孔径在2 50 nm) 如SBA-15氧化硅材料(图1.1b)；大孔材料(孔径大于50 nm)，如用模板法合成的氧化硅(图1.1c)。
图a：微孔材料(ZSM-5) 图b：介孔材料(SBA-15)图c：巨孔材料(氧化硅)介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大表面积和三维孔道结构的新型材料。
2、研究意义介孔材料的研究和开发对于理论研究和实际生产都具有重要意义。
它具有其它多孔材料所不具有的优异特性：具有高度有序的孔道结构；孔径单一分布，且孔径尺寸可在较宽范围变化；介孔形状多样，孔壁组成和性质可调控；通过优化合成条件可以得到高热稳定性和水热稳定性。
它的诱人之处还在于其在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域的潜在应用价值。
3、介孔材料的特点a、具有规则的孔道结构b、孔径分布窄，且在2~50纳米之间可以调节c、经过优化合成条件或后处理，可具有很好的热稳定性和一定的水热稳定性d、颗粒具有规则外形，且可在微米尺度内保持高度的孔道有序性4.、介孔材料的研究方法：a、溶胶-凝胶法b、水热合成法c、微波辐射合成法d、相转变法e、沉淀法5介孔材料的分类：按照化学组成：硅基介孔材料、非硅基介孔材料按照介孔是否有序：无定形（无序）介孔材料，有序介孔材料二、有序介孔材料的介绍1、起源：有序介孔氧化硅的合成最早出现在1969 年美国一家公司申请的一份专利中，当时并不清楚它的结构, 只是简单地把它作为一种轻质氧化硅而用于荧光粉的配方中。
溶致液晶模板法制备形貌可控的纳米氧化锆
溶致液晶模板法制备形貌可控的纳米氧化锆何伟艳;张赫;刘进荣【摘要】以ZrOCl2·8H2O及NH3·H2O为原材料,采用SDS/TritonX-100/H2O 构成的六角相为模板制备氧化锆纳米粉体,确定pH对模板稳定性的影响,讨论氯氧化锆浓度对所制备样品粒径及形貌的影响.利用偏光显微镜对模板的稳定性进行表征,利用粒度分析仪、SEM及TEM对所制备粉体粒径及形貌进行表征,利用XRD对样品的晶型及纯度进行表征,同时采用FT-IR对氧化锆纳米粒子的形成机理进行推导.结果表明:在碱性条件下,模板的稳定性不受影响,酸性条件下模板的六角相织构消失;氯氧化锆浓度对所制备样品的形貌及粒径影响很大,增大氯氧化锆的浓度,所制备的样品形貌从球形到棉絮状;通过机理分析推测样品的前驱体与模板并没有发生络合作用,样品在模板的水层中间成核及生长,模板起到限制的作用.【期刊名称】《材料工程》【年(卷),期】2016(044)006【总页数】8页(P76-83)【关键词】溶致液晶;六角相;纳米粒子;氧化锆【作者】何伟艳;张赫;刘进荣【作者单位】内蒙古工业大学化工学院,呼和浩特010051;内蒙古工业大学化工学院,呼和浩特010051;内蒙古工业大学化工学院,呼和浩特010051【正文语种】中文【中图分类】TQ174氧化锆是一种耐高温、耐腐蚀、耐磨损而且具有优良导电性能的无机非金属材料[1]，不同形貌的氧化锆应用领域不同[2]，氧化锆纤维可以应用到耐火材料中，是唯一一种能够在1600℃以上超高温环境下长期使用的陶瓷纤维耐火材料，另外氧化锆纤维在陶瓷中具有增韧作用；球形的氧化锆粉体应用在光纤连接中，用作光纤连接器[3]；介孔的氧化锆可以应用到催化领域，利用介孔氧化锆分子筛替代液体酸应用于催化反应，其优点是易与产物分离、废液排放少及对环境污染小[4]；片状的氧化锆可以嵌入聚合物中提高聚合物化学稳定性，硬度及光学性能[5]；纳米氧化锆的涂层应用到生物医学上，增加其耐磨性及抗腐蚀性[6]；纳米氧化锆用于合成电极材料，提高电极材料的催化活性，降低槽电压减小能耗[7]。
液晶总溶致液晶
非离子表面活胶束浓度 critical micelle concentration
Mn
nM
K=(Ci)n/Cn Cn=(Ci)n/K
胶束
分子堆积参数
R=V/a0lc
2.2 溶致液晶的结构
溶剂的侵入，破坏了晶体的取向有序， 使其具有液体的流动性而呈现出液晶特 征。随着水的不断加入，可以转变成不 同的液晶态。 水在双亲分子聚集体中的侵入
甘油单油酸脂的分子结构示意图 monoolein, MO,C21H38O4
用于构建立方液晶的脂类在文献报道中使用最多的是甘油单酸脂，这 一系列体系成为类脂立方液晶，而其中又以甘油单油酸脂体系最为常 见。
MO-H2O体系的相图及对应结构示意图
3.4 其他方面的应用
1、在化学反应中的应用
2、在采油工业中的应用 3、在水处理中的应用 3、在化妆品、护肤品中的应用 4、用作润滑剂
L 层状相 H 六方相（二维六方晶格） Q 立方相（三维立方晶格）
层状相
双亲分子的双层与水作层状排列。 根据双层中分子链的排列情况，可 以分为有序链和无序链。
溶致液晶的层中结构 垂直
倾斜
链有序的层状结构
链无序的层状结构
六方相
由同一种双亲分子形成的溶致液晶在较高浓度下呈现层状相，较低浓度 （双亲分子含量为20%）下呈现比层状相稳定的六方相。X射线衍射分 析表明，双亲分子聚集成一定长度的圆柱形胶团，这些圆柱体再次平行 排列起来形成一个六方堆积。
1.2 液晶的定义
某些有机 物晶体 熔化 mesophase “中介相” 流动性、连续性 各向异性
液晶物质的相态变化
固、液、气态及液晶态 之间相互关系
1.3 液晶的分类
介孔材料的研究进展
按照国际纯粹与应用化学协会 ( IU PAC) 的定 义
[ 1]
结构为模板, 利用溶胶 - 凝胶工艺 , 通过有机物和 无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径 约在 1. 5~ 30 nm , 孔径分布窄且有规则孔道结构 的无机多孔材料 , 如 M41S 等. 其中有序介孔材料 是 20 世纪 90 年代初迅速兴起的一类新型纳米结 构材料, 它利用有机分子表面活性剂作为模板剂 , 与无机源进行界面反应 , 以某种协同或自组装方式 形成由无机离子聚集体包裹的规则有序的胶束组 装体 , 通过煅烧或萃取方式除去有机物质后, 保留 下无机骨架 , 从而形成多孔的纳米结构材料, 在催 化、 吸附、 分离及光、 电、 磁等许多领域有着潜在的 应用价值 . 1. 2 介孔材料的特点 介孔材料的结构和性能介 于无定形无机多孔材料 ( 如无定形硅铝酸盐 ) 和具 有晶体结构的无机多孔材料 ( 如沸石分子筛 ) 之间 , 其主要特征[ 4] 为: 具有规则的孔道结构; 孔 径分布窄 , 且在 1. 5~ 10 nm 之间可以调节; ! 经 过优化合成条件或后处理, 可具有很好的热稳定性 和一定的水热稳定性; ∀ 颗粒具有规则外形, 且可 在微米尺度内保持高度的孔道有序性 .
[ 2]
.
[ 3]
( 2) 按照介孔是否有序 , 介孔材料可分为无定 形( 无序) 介孔 材料和有序介孔材料 . 前者如普 通的 SiO2 气凝胶、 微晶玻璃等, 孔径范围较大 , 孔 道形状不规则; 后者是以表面活性剂形成的超分子
2
介孔材料的合成方法
制备介 孔材 料的 方 法
[ 5]
大 致有 溶胶 - 凝 胶
1
1. 1
介孔材料的分类及特点
介孔材料的分类 ( 1) 按照化学组成 , 介孔材料可分为硅基和硅
重要-水相和特殊介质中有序聚集体的结构_性质和应用_溶致液晶
in bilayer
ACO促进表面活性剂分子溶于油相 ,而 AOO和 ALL 则阻止表面活性剂分子进入油相 。同样 , ACW促进表面 活性剂分子溶于水相 ,而 AWW 和 AHH则阻止表面活性 剂分子进入水相 。为了反映 C 区对水相或油相的亲 和力的大小 , R 比值的提出经历了两个阶段 [ 27 ] 。
AHCW表示表面活性剂的亲油基和渗透到 C 层的水分
子之间的内聚能 ,但是前者作用力很弱 ,可以忽略不
计 。因此可得到下式 :
ACW = ALCW + AHCW≈ AHCW
Hale Waihona Puke (2)图 1 油 - 水界面的双层膜中各种相互作用能示意图 Fig11 Schematic rep resentation of oil - water interface
(山东大学 胶体与界面化学教育部重点实验室 ,山东 济南 250100)
摘要 :溶致液晶的研究和应用近年来得到快速的发展 。介绍了目前的研究现状 ,对其工作进行了系统的总结 。特别结合 自身的工作 ,介绍了液晶的形成过程 、结构特点 、物理性质以及研究方法 。通过小角 X射线衍射 、2 HNMR 谱图 、Raman谱 图 、纹理照片和流变曲线等方法的测定 ,其结果可以确定液晶样品类型 ,进行对照和互为补充的分析 ,为精确区分提供可 靠的途径 。最后对溶致液晶的重要应用作了介绍 ,如作为润滑剂 、制备材料的模板以及用于三次采油等方面 。 关键词 :表面活性剂 ;溶致液晶 ;小角 X射线衍射 ; 2 HNMR谱图 ; Raman光谱 ;纹理照片 ;流变性 中图分类号 : TQ423 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 1803 (2009) 02 - 0122 - 11
spectra; polarizing texture; rheology
表面活性剂溶致液晶的表征及相图绘制
大 学 化 学Univ. Chem. 2024, 39 (4), 114收稿：2023-09-10；录用：2023-10-30；网络发表：2023-11-22*通讯作者，Emails:**************.cn(马莹);************.cn(杜娜)基金资助：山东省本科教学改革研究项目(Z2021039)•专题• doi: 10.3866/PKU.DXHX202309033 表面活性剂溶致液晶的表征及相图绘制姜渝凯，王一涵，张云恺，尉云平，马莹*，杜娜*山东大学化学与化工学院，胶体与界面化学教育部重点实验室，济南 250100摘要：该实验以离子型表面活性剂C 14TAB-水二元体系为研究对象，通过偏光显微镜和目视观察法详细研究体系的各向同(异)性、双折射、偏光织构等光学性质和相行为，利用小角X 射线散射(SAXS)技术表征溶致液晶相的结构和参数，并绘制其二元相图。
该实验在原有综合化学实验的基础上拓展研究体系，降低实验成本，提升实验准确性，可帮助学生在了解溶致液晶表观性质的基础上，进一步认识其微观结构，掌握表征技术的原理和方法，激发学生对物理化学实验的兴趣，有助于学生科学逻辑思维的拓展和实验技能的提高。
关键词：溶致液晶；表面活性剂；双折射；小角X 射线散射中图分类号：G64；O6Characterization and Phase Diagram of Surfactant LyotropicLiquid CrystalYukai Jiang, Yihan Wang, Yunkai Zhang, Yunping Wei, Ying Ma *, Na Du *Key Laboratory of Colloid and Interface Chemistry (Ministry of Education), School of Chemistry and Chemical Engineering, Shandong University, Jinan 250100, China.Abstract: Based on the binary system of ionic surfactant C 14TAB and water, the optical properties and phase behavior of them including isotropy/anisotropy, birefringence, and optical texture are studied by polarized light microscopy and visual observation. The structure and parameters of the lyotropic liquid crystal phase are characterized by small angle X-ray scattering (SAXS), and the binary phase diagram is constructed. This experiment expands the research system, reduces the experimental cost, and improves the experimental accuracy based on the original comprehensive chemistry experiment. It is helpful to understand the microstructure and properties of lyotropic liquid crystals; master the principles and methods of characterization techniques; stimulate the interests of students in physical chemistry. Further, it contributes to help students expand their scientific logic and improve their experimental skills.Key Words: Lyotropicliquid crystal; Surfactant; Birefringence; Small angle X-ray scattering表面活性剂溶致液晶的表征及相图绘制[1]是我们在近期实验教学中设计和改进的一个实验项目，适用于物理化学实验或综合化学实验。
溶致液晶及其应用
非离子表面活性剂
阳离子表面活性剂
阴离子表面活性剂
临界胶束浓度
critical micelle concentration
Mn
nM
K=(Ci)n/Cn
Cn=(Ci)n/K
胶束
分子堆积参数
R=V/a0lc
2.2 溶致液晶的结构
溶剂的侵入，破坏了晶体的取向有序， 使其具有液体的流动性而呈现出液晶特 征。随着水的不断加入，可以转变成不 同的液晶态。
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甘油单油酸脂的分子结构示意图 monoolein, MO,C21H38O4
用于构建立方液晶的脂类在文献报道中使用最多的是甘油单酸脂，这 一系列体系成为类脂立方液晶，而其中又以甘油单油酸脂体系最为常 见。
MO-H2O体系的相图及对应结构示意图
3.4 其他方面的应用
1、在化学反应中的应用 2、在采油工业中的应用 3、在水处理中的应用 3、在化妆品、护肤品中的应用 4、用作润滑剂
单烃链双亲化合物-水体系相图
双烃链双亲化合物-水体系相图
湿润剂 Aerosol OT 和水组成的 体系
3、溶致液晶的应用
3.1 溶致液晶与纳米材料的合成 3.2 溶致液晶与生命有机体 3.3 药物载体方面的应用 3.4 其他方面的应用
3.1 溶致液晶和纳米材料的合成
化学模板
通过化学反应直接在模板中合成材料。模板可以作为反应器 提供合成纳米材料的空间，也可以作为反应物直接参与反应。
水在双亲分子聚集体中的侵入
L 层状相 H 六方相（二维六方晶格） Q 立方相（三维立方晶格）
层状相
双亲分子的双层与水作层状排列。 根据双层中分子链的排列情况，可 以分为有序链和无序链。
模板法制备纳米材料
以液晶为模板制备纳米材料是近年来发展起来的新方
法，具有以下几方面的 优 势［２８］：（１）液 晶 界 面 为 刚 性 界 面，层 与层之间为纳米 级 空 间 可 控 制 生 成 粒 子 的 粒 径；（２）液 晶 相 较大的黏度有利 于 合 成 单 分 散 性 的 粒 子；（３）液 晶 相 随 表 面 活性剂浓度易调 节 为 不 同 的 形 状；（４）液 晶 模 板 在 合 成 过 程 中相 当 稳 定，在 一 定 温 度 下 灼 烧 即 可 除 去。Ｌｕｙａｎ Ｗａｎｇ 等 使 ［２９］ 用六角或 者 片 状 Ｐ１２３（ＥＯ２０ＰＯ７０ＥＯ２０）液 晶 相 为 模 板 合成了 单 晶 Ａｕ 纳 米 盘。Ｓｅｊｉｎ Ｐａｒｋ 等 利 ［３０］ 用 ＴＸ－１００ 的 六 角溶 致 液 晶 为 模 板 合 成 了 三 维 纳 米 孔 Ｐｔ薄 膜。Ｙａｎ Ｚｈｕ 等 使 ［３１］ 用聚氧乙 烯 山 梨 醇 单 棕 榈 酸 酯 （Ｔｗｅｅｎ４０）和 樟 脑 磺 酸（ＣＳＡ）为混合溶致液晶模板合成了 Ｍ－Ｂ 纳米管和纳米线。 Ｔｓｕｙｏｓｈｉ Ｋｉｊｉｍａ 等［３２］ 使 用 聚 氧 乙 烯 山 梨 醇 单 油 酸 酯 （Ｔｗｅｅｎ８０）和／无 Ｃ１２ＥＯ９ 的 溶 致 液 晶 为 模 板 合 成 了 纳 米 孔 结构的单晶 Ｐｔ纳米片。Ｙ．Ｆ．Ｙｕａｎ等 使 ［３３］ 用聚氧乙烯十六 烷基醚（Ｂｅｉｊ５６）液晶为模板合成了介孔纳米墙 Ｃｏ３Ｏ４ 薄膜。 ２．３ 有 机 小 分 子 化 合 物
介孔材料
介孔材料及制备方法1、引言介孔材料（mesoporous materials ）是20世纪发展起来的新型材料，其孔径一般在1.5—50nm 。
介孔材料由于其独特的孔状有序结构、大的比表面积和大的孔体积使其在催化、传感器、分离技术等各个领域都有很好的应用前景。
1992年Mobil 公司的Beck 等以季铵盐阳离子表面活性剂形成的溶致液晶作“软模板”，通过水热反应合成了高度有序的介孔硅（1.5-10nm ）分子筛MCM-41，其形成过程如图1所示。
并把它们研究小组的成果发表在了国际著名杂志Nature 上，从此拉开了了利用“模板”法合成介孔材料的序幕。
至今已经制备了不同结构的介孔材料包括二维六方结构（空间群为p 6mm ）、三维六方结构（空间群为P 63/mmc ）、三维立方结构（空间群为m Pm 3，n Pm 3,m Fd 3,m Fm 3,m 3Im ）和双连续立方结构（空间群为d Ia 3）等；材料的化学成分主要有硅、碳、聚合物、金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物和金属等[1]。
图1 MCM-41的两种形成机理2、制备方法目前主要有表面活性剂和前躯体的协同作用自组织（Cooperative Self-Assembly ）和液晶模板（Liquid-Crystal ）两种“软模板”方法用于介孔材料的制备，最近又发展了纳米铸造（nanocasting ）“硬模板”技术用于金属氧化物和氮化物等介孔材料的制备[5,6]。
2.1 表面活性剂一般用于介孔材料制备的表面活性剂有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
阳离子表面活性剂主要使用的有C n H 2n+1N(CH 3)3(n=8-22)包括经常使用的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB ），Gemini surfactants, bolaform surfactants, multiheadgroup surfactants 和最近发展起来的fluorinated surfactants 。
液晶模板
谢谢!
Victor S.-Y. Lin, Kianoush Motesharei, Keiki-Pua S. Dancil, Michael J. Sailor, M. Reza Ghadiri, Science 1997, 278, 840
将工作电极置于六方相液晶电解液时，电极表 面规则的排列着六方相液晶。电沉积时按照液 晶特有结构使目标产物沉积在电极上。而得到 具有特定结构的目标物质。其中沉积电位、沉 积电流密度、以及实验温度等条件对薄膜的质 量有重要的影响
a
模板制备二氧化锰的性质表征
c
Figure：不同放大倍数照片a. 600倍 b. 5000倍 c.20000倍
6.MnO2多孔薄膜的电化学特性
3 2 1
10
v=200 mv/s
v=30 mv/s
I (mA)
5
v=100 mv/s v=50 mv/s
I (mA)
0 -1 -2 -3 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
双亲分子的结构可表示如下：
-CnH2n+1, CnH2n+1C6H4-OH, -COO-Na+,-SO3-K+, -N+(CH3)3Br-
疏水基团 （非极性）
亲水基团 （极性）
液晶相的形成
液晶模板实际是表面活性剂和水溶液的混合物。表面活性剂和无机离子进行 自组装，亲水的一端互相团聚，亲油的一端也相互聚集，无机离子只能存在 于水相中，而不能进入有机相
N R B Coleman, PhD Thesis, Department of Chemistry, University of Southampton (1999).
液晶相的确定
溶致液晶模板法概述
溶致液晶模板法概述1.溶致液晶概述1.1液晶液晶是指处于中介相(mesophase)状态或称介晶态的物质，是一种热力学稳定状态，它一方面具有像液体一样的流动性和连续性，另一方面又具有像晶体一样的各向异性。
奥地利植物学家F．Reinitzer在加热胆甾醇苯甲酯晶体时首次观察到液晶现象，德国物理学家0．Lehrmnn 将其命名为液晶。
液晶是长程有序而短程无序的，即其分子排列存在位置上的无序性和取向上的一维或二维长程有序性，并不存在像晶体那样的空间晶格。
根据形成条件和组成可将液晶分为热致(thennotropic)和溶致(1yotropic)液晶。
热致液晶一般为单一组分，其液晶相由温度变化产生，只在一定的温度范围内存在。
溶致液晶一般是由双亲分子与极性溶剂组成的二元或多元体系，液晶相的形貌通过双亲分子与极性溶剂的比例的改变而改变，是由浓度变化引起的，一般也只能存在于一定的温度范围内［9,5］。
溶致液晶的研究近年来取得了较大的发展。
1.2溶致液晶溶致液晶是由表面活性剂与一定量的极性溶剂组成的二元或加入助表面活性剂和非极性溶剂组成的多元体系，是表面活性剂溶液的一种重要分子有序组合体。
溶致液晶分为层状、六角状、立方状和反六角状等。
1.3溶致液晶的形成溶致液晶的形成主要依赖于两亲分子间的相互作用，极性基团问的静电力和疏水基团间的范德华力。
当两亲化合物的固体与水混合时，在水分子的作用下，水浸入固体晶格中，分布在亲水头基的双层之间，形成夹心结构。
溶剂的浸入，破坏了晶体的取向有序性，使其具有液体的流动性。
随着水的不断加入，可以转变为不同的液晶形态［4］。
1.4溶致液晶的表征在不同的液晶相中，表面活性剂分子的排列方式及相互作用各不相同，结构上的变化导致液晶相在光学、核磁共振以及对X光衍射等方面表现出不同的质，因而通常可以采用偏光显微镜(Polarized OpticalMicroscopy，POM)观察液晶织构、差示扫描量热法(Differeraial Scanning Cabrimetry，DSC)确定相变、核磁共振(NuclearMagnetic Resomme，NMa)技术与小角X射线散射(SmaU Angle X-ray Scattering，SAXS)等技术来鉴别液晶相的结构类型［5,6］。
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溶致液晶模板法概述1.溶致液晶概述1.1液晶液晶是指处于中介相(mesophase)状态或称介晶态的物质，是一种热力学稳定状态，它一方面具有像液体一样的流动性和连续性，另一方面又具有像晶体一样的各向异性。
奥地利植物学家F．Reinitzer在加热胆甾醇苯甲酯晶体时首次观察到液晶现象，德国物理学家0．Lehrmnn 将其命名为液晶。
液晶是长程有序而短程无序的，即其分子排列存在位置上的无序性和取向上的一维或二维长程有序性，并不存在像晶体那样的空间晶格。
根据形成条件和组成可将液晶分为热致(thennotropic)和溶致(1yotropic)液晶。
热致液晶一般为单一组分，其液晶相由温度变化产生，只在一定的温度范围内存在。
溶致液晶一般是由双亲分子与极性溶剂组成的二元或多元体系，液晶相的形貌通过双亲分子与极性溶剂的比例的改变而改变，是由浓度变化引起的，一般也只能存在于一定的温度范围内［9,5］。
溶致液晶的研究近年来取得了较大的发展。
1.2溶致液晶溶致液晶是由表面活性剂与一定量的极性溶剂组成的二元或加入助表面活性剂和非极性溶剂组成的多元体系，是表面活性剂溶液的一种重要分子有序组合体。
溶致液晶分为层状、六角状、立方状和反六角状等。
1.3溶致液晶的形成溶致液晶的形成主要依赖于两亲分子间的相互作用，极性基团问的静电力和疏水基团间的范德华力。
当两亲化合物的固体与水混合时，在水分子的作用下，水浸入固体晶格中，分布在亲水头基的双层之间，形成夹心结构。
溶剂的浸入，破坏了晶体的取向有序性，使其具有液体的流动性。
随着水的不断加入，可以转变为不同的液晶形态［4］。
1.4溶致液晶的表征在不同的液晶相中，表面活性剂分子的排列方式及相互作用各不相同，结构上的变化导致液晶相在光学、核磁共振以及对X光衍射等方面表现出不同的质，因而通常可以采用偏光显微镜(Polarized OpticalMicroscopy，POM)观察液晶织构、差示扫描量热法(Differeraial Scanning Cabrimetry，DSC)确定相变、核磁共振(NuclearMagnetic Resomme，NMa)技术与小角X射线散射(SmaU Angle X-ray Scattering，SAXS)等技术来鉴别液晶相的结构类型［5,6］。
另外通过冷冻蚀刻投射电镜技术ffreeFracture Tmmmission Eieclron Microscopy，FFTEM)［7］和低温透射电镜技术(Cryo．Transmission Electron Microscopy，Cryo.TEM)［8］可以观测液晶结构。
1.5溶致液晶模板法合成材料的进展由于溶致液晶模板结构多样，模板的连续性、对称性以及微观区域的尺寸大小处于纳米范围可以预先设计和调节［9］；并且液晶相具有较大的粘度，其中生成的粒子不易团聚；同时液晶模板在纳米材料合成过程中性能稳定，材料合成后在一定温度下通过灼烧、溶解等方法即可去除模板。
因此，溶致液晶对纳米材料的合成有着重要的意义。
1992年，美国Mobil石油公司的Beck等［10］首次利用季铵阳离子型表面活性剂溶致液晶为模板，用水热法合成了介孔二氧化硅和硅酸铝分子筛，大大促进了溶致液晶模板技术的广泛研究。
溶致液晶丰富的相态结构使之成为合成介孑L和纳米材料的良好模板，再加上其对产物在形貌、结构和性能方面的易于调控等优点，以溶致液晶为模板制备材料的研究在近年逐渐引起人们的重视，也在材料合成方面取得了相当大的进展。
可以将以溶致液晶为模板合成的无机纳米材料分为两个方面：(i)多孔纳米结构和(ii)其它纳米结构如零维纳米颗粒，一维纳米线、纳米带和纳米管，二维纳米板。
1.6模板法模板合成即是将具有纳米结构且形状容易控制的物质作为模板，通过物理或化学方法将材料(或其前驱物)沉积在模板孔道内或表面上，除去模板后得到与模板结构互补的纳米结构。
该方法将模板复杂的形貌通过简单的步骤复制到产物中。
模板法合成的最大优点是具有通用性，制备的材料种类包括导电聚合物、金属、半导体等，既可以是单一材料也可以是复合材料。
产物既可以是实心的纳米纤维也可以是空心的纳米管以及多层膜结构；既可以保留在模板中也可以单独分离。
模板法合成纳米材料操作简便、易于调控，因而受到人们重视［1～3］。
制备纳米材料采用的模板主要分为三类，包括硬模板、软模板和生物模板。
溶致液晶为软模板，软模板是指表面活性剂分子在溶液中自动聚集形成的各种有序组合体，利用这些有序组合体作为微反应器，同时利用表面活性剂与界面的相互作用，引导和调控粒子的定向生长，获得多种形貌的纳米材料。
2.溶致液晶模板法2.1 SDS／CTAB／C5HllOH／H20体系构建溶致液晶模板法2.1.1体系构建机理阴离子表面活性剂在水溶液中离解时生成的表面活性剂离子带负电荷。
阴离子表面活性剂通常按照其亲水基可分为羧酸盐型、磺酸盐型、硫酸(酯)盐型和磷酸(酯)盐型等［11］。
十二烷基硫酸钠(SDS)属于硫酸酯盐类阴离子表面活性剂，其亲油基由脂肪醇提供，所以SDS是一种脂肪醇硫酸盐。
阳离子表面活性剂在水溶液中离解时生成的表面活性离子带正电荷。
其中疏水基与阴离子表面活性剂中的相似，亲水基主要为氮原子，也有磷、硫、碘等原子。
在阳离子表面活性剂中，最重要的是含氮的表面活性剂。
而在含氮的阳离子表面活性剂中，根据氮原子在分子中的位置，又可分为常见的直链的胺盐、季铵盐和环状的吡啶型、咪唑啉型及翁盐四类［11］。
十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)属于季铵盐型阳离子表面活性剂中的烷基季铵盐类，铵离子州H4+)的4个氢原子被一个长链烃基和三个甲基取代。
2.1.2溶致液晶配置实验中选择的四组元溶致液晶为SDS／CTAB／C5H110H/H20体系。
在干燥的烧杯中加入一定量SDS和C5HllOH，固定两者的质量比为1：1，加入一定量CTAB，保证I如SDS的物质的量：C5H11OH的物质的量=0.95：0.05，然后加入H20，保证水的质量占总重量的56％。
搅拌且超声处理，得清明透亮的溶致液晶。
所得溶致液晶在10000r／min的转速下离心10min，驱赶液晶相中的气泡。
2.1.3方法举例以SDS／CTAB／C5HlIOWH20体系构建的溶致液晶为软模板，以TiOS04为无机钛源，CO(NH2)2或NH3·HEO为沉淀剂，利用均匀沉淀法或直接沉淀法制备T02纳米材料，采用POM、FT-IR、FT-IR、TG-DTA、XRD、HRTEM分析手段对溶致液晶和TiO2样品进行表征分析。
2.2 TritonX-100／C10H210H／H20体系构建溶致液晶模板法2.2.1体系构建机理非离子表面活性剂就是在水溶液中不会离解成带电的阴离子或阳离子，而以中性非离子分子或胶束状态存在的一类表面活性剂，它的疏水基是由含活泼氢的疏水性化合物如高碳脂肪醇、烷基酚、脂肪胺等提供的，其亲水基是由含能与水形成氢键的醚基、自由羟基的化合物如环氧乙烷、多元醇、乙醇胺等提供的［11］。
曲拉通X-100(TritonX-100)属于烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂。
2.2.2溶致液晶配置以TritonX-100／C10H210H／H20体系构建溶致液晶，按表2-1中质量分数组成配制溶致液晶，搅拌且超声处理，得清明透亮的溶致液晶。
所得溶致液晶在10000r／min的转速下离心10min，驱赶液晶相中的气泡。
表2-12.2.3方法举例以TritonX-100／C10142lOH／H20体系构建的溶致液晶为软模板，以TiOS04为无机钛源，CO(NH2)2或NH3·H20为沉淀剂，利用均匀沉淀法或直接沉淀法制备Ti02纳米材料，采用POM、FT-IR、FT-IR、TG-DTA、XRD、HRTEM分析手段对溶致液晶和Ti02样品进行表征分析。
2.3 TritonX-100／H20体系构建溶致液晶2.3.1体系构建机理非离子表面活性剂就是在水溶液中不会离解成带电的阴离子或阳离子，而以中性非离子分子或胶束状态存在的一类表面活性剂，它的疏水基是由含活泼氢的疏水性化合物如高碳脂肪醇、烷基酚、脂肪胺等提供的［11］，其亲水基是由含能与水形成氢键的醚基、自由羟基的化合物如环氧乙烷、多元醇、乙醇胺等提高的曲拉通X-100(TritonX-100)属于烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂。
2.3.2溶致液晶配置实验中选择的二组元溶致液晶为TritonX-100／H20体系。
取一定量TritonX-100于干燥的烧杯中，向烧杯中缓慢加入H20，保证两者的质量比为 1：1，于超声波清洗器中振荡分散，随着超声时间的延长，洗器中逐渐升温的水将溶致液晶加热成各向同性相，手动搅拌使体系达到均一，冷却使其成溶致液晶相，然后再超声加热处理，如此反复三次得清明透亮的溶致液晶。
所得溶致液晶在10000r／rain的转速下离心10min，驱赶液晶相中的气泡。
2.3.3方法举例以TritonX-100／H2O，50／50体系构建的溶致液晶为软模板，以TiOS04为无机钛源，CO(NH2h或NH3·H20为沉淀剂，利用均匀沉淀法或直接沉淀法制备Ti02纳米材料，采用POM、FT-IR、FT-IR、TG-DTA、XRD、HRTEM分析手段对溶致液晶和Ti02样品进行表征分析LLC，Lyotropic Liquid Crystal，溶致液晶SAA，Surface Active Agent，表面活性剂POM，Polarized Optical Microscope，偏光显微镜XRD，X-my Ditfraction，X射线衍射Low-angle XRD，Low angle X-ray Diffraction，低角度X射线衍射TG-DTA，Thermogravimetry-Differential Thermal Amlysis，热重一差热分析FTIR，Fourier Traraform Infrared Spectra，傅里叶转换红外光谱NMR，Nuclear Magnetic Resomnce，核磁共振DSC，Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热SEM，Scanning Electron Microscopy，扫描电子显微镜TEM，Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜FFTEM，Freeze．Fracture Transmission Electron Microscopy，冷冻蚀刻透射电镜Croy-TEM，Cryo-Transmission Electron Microscopy，低温透射电镜【1】Hulteen J．C．，Martin C．R A G-eneral Template-based Method for thePrepartionofNanormterials．J．Mater．Chem,1997，7(7)：1075-1087【2】Huczko A Template—based Synthesis of Nanormterials．Appl．ahys．A，2000，70：365—376 【3】Antonietti M．Surfactants for Novel Templating Applications．Curr．Op证Colloid Interface Sc L2001，6：244—248【4】田晓红，蒋青，谢明贵．溶致液晶的结构及应用研究进展．化学研究与应用，2002，4(2)：1 19—122【5】王良御，廖松生．液晶化学．北京：科学出版社，1988：138．149【6】李彦，张庆敏，黄福志等．表面活性剂溶致液晶体系研究进展．大学化学，2000，1 5(1)，5-9【7】Gulik-Krzywicki T．，Dedieu J．C．，RoII D et a1．Freeze-Fraetrue ElectronMicroscopy ofSheared Lamcllar Phase．Langmuir，1996，12(20)：4668-4671【8】Lin z．，Davis H．T．，Scriven L．E．Cryogenic Electron Microscopy of Micellesand Lyotropic Liquid Crystals in Some Polar Solvents．Langmuir，1996，12(22)：5489．5493【9】Wang C．Q．，Chen D．R，Jiao)(．L．Lyotropic liquU crystal directed synthesis ofnanoslructured rmterials．Science and Technology of Advanced Materials，2009，10(2)，1-11【10】Kresge C．T．，Leonowicz M．E，Roth W．J et a1．Ordered mesoporous molecularsieves synthesized by a liquid—crystal temphte mechanism．Nature，1 992，359(6397)：710—712 【11】王军，杨许召，表面活性剂新应用，北京．化学工业出版社，2009：4—12。