生活饮用水游离余氯确认报告

生活饮用水游离余氯确认报告

生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告

方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法

方法依据：GB/T 5750.11-2006(1.1) 日期：2016年 6月 10 日

一、原理

DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入DPD 试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。

二、试剂和仪器

2.1试剂

2.1.1 碘化钾晶体。

2.1.2 碘化钾溶液（5g/L ）：称取0.50g 碘化钾（KI ），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL ，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 2.1.3 磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g 无水磷酸二氢钠（42HPO Na ），46g 无水磷酸二氢钾（42PO KH ），0.8g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA Na -2）和0.02g 氯化汞（2HgCl ）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL 。

注：2HgCl 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。2HgCl 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。

2.1.4 N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）溶液（1g/L ）:称取1.0g 盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HCl H C N H C N H 2)(252462⋅⋅⋅]，或 1.5g 硫酸N,N-二乙基对苯二胺[O H SO H H C N H C N H 2422524625)(⋅⋅⋅⋅],溶解于含8mL 硫酸溶液（1+3）和0.2g EDTA Na -2的无氯纯水中，并稀释至1000mL 。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。

注：DPD 溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。

2.1.5 亚砷酸钾溶液（5.0g/L ）：称取5.0g 亚砷酸钾（2O KA s ）溶于纯水中，并稀释至1000mL 。

3.4 再向上述试管中加入碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。

3.5 另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。

3.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。

表1 生活饮用水中氯标准溶液系列

通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=0.9997,斜率(灵敏度)b=0.1090，截距a=0.0052。

三、计算

游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表2

表2 游离余氯和各种氯胺

根据表2中读数从标准曲线查水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，计算水

样中余氯的含量见计算公式

ρ(

Cl)=m/V

2

式中：

ρ(

Cl)——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。

2

m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（ug）；

V——水样体积，单位为毫升（mL）。

五、检出限

5.1空白试验,结果见（表3）：

表3 空白试验测试结果

对空白测定结果进行统计得：标准偏差SD=

∑-=-n 1

i 2)(11

x x i n =0.0016，方法检出限L=0.002（mg/L ）。

六、 精密度

对浓度为0.05mg/L 氯标准使用溶液进行测试20次，结果如(表4）:

表4 浓度为0.05mg/L 生活饮用水氯标准使用溶液试验测定结果

对所得结果进行统计得：

标准偏差SD=

∑-=-n i i x x n 1

2)(11=0.000

相对标准偏差RSD=

x

SD

×100%=0.0 %。 七、 准确度

对含量为0.5ug 的氯标准使用溶液进行加标0.5ug ，结果如（表5）:

表5 生活饮用水氯加标回收率测试结果

八、 结论

根据以上测试结果,本实验室具备依据GB/T 5750.11-2006(1.1)，实施N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法检测生活饮用水游离余氯的能力，满足本方法标准要求。

编制人 ： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日