常用标液的配置与标定精编版
标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠溶液的体积V/ml[c(NaOH)]/ mol/L)1 540.5 270.1 5.41.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml.1 900.5 450.1 92.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.9 0.5 0.95 0.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。
常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。
常用标准溶液配制及标定

氢氧化钠标准溶液一、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。
二、标定(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色为终点。
2.试剂:①邻苯二甲酸氢钾(工作基准物)使用前于105℃~110℃干燥3~4h,冷至室温备用。
②酚酞指示剂(1%)乙醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点,同时作空白试验。
4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0)式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V-氢氧化钠溶液的用量,mL;V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL.(二)酸碱对照法1.方法要点以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。
2.试剂:①酸标准溶液。
②甲基橙指示剂(0.1%)3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指示剂,用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。
4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1-酸标准溶液的用量,mL;V-氢氧化钠的用量,mL。
锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。
国家军用标准GJB1886-1994中有:乙酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。
本节介绍乙酸锌标准溶液。
常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定修订:段海报1、EDTA标准溶液的配制与标定1、EDTAD的配制EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。
EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。
Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。
不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。
EDTA标准溶液的配制对应表2、EDTA标准溶液的标定标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。
在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作为标定的基准。
以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。
金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。
(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。
配制0.09808M锌标准溶液称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml (1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。
取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。
Zn标准溶液的配制对应表按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二甲酚橙指示剂0.03g(或0.25%指示剂3滴)以4-6ml/min的滴定速度,用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。
常用标准溶液的配置和标定

常用标准溶液的配置和标定【0.05N 硫酸高铁铵标准溶液】配制:称取硫酸高铁铵FeNH 4(WO 4)2 12H 2O 分析纯48.6g 溶于500ml 水中,加入20ml 浓H 2SO 4,以水稀释至2L ,滴加KMnO 4 (0.5%)使溶液呈微红色,摇匀。
标定:吸取硫酸高铁铵溶液25ml 于锥形瓶中,加10ml 盐酸(1:1),加热近沸,滴加二氯化锡(10%)还原至溶液黄色褪尽,再多加1~2滴,在流水中冷却,加10ml 氯化高汞(5%),摇匀,加入10ml 硫磷混合酸(3:3:14),加4滴二苯胺磺酸钠,以0.05N 标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈紫色。
硫酸高铁铵溶液浓度(N) =重铬酸钾标准浓度 × 重铬酸钾消耗毫升数 × 0.0799硫酸高铁铵液毫升数用已知成分的二氧化钛标准样品,按二氧化钛成品分析同样方法进行标定 二氧化钛标样重量 × 二氧化钛标样成分消耗硫酸高铁铵液毫升数 × 100硫酸高铁铵滴定度 =注:硫酸高铁铵标准液在贮存时滴定度微有变化,因此在测定成品时,应每次带标定。
【0.5N 氢氧化钠标准溶液】配制:用粗天平迅速称取20g 氢氧化钠,溶于1L 水中。
标定:准确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂) (预先在100℃烘2小时冷却) 2~3g 于锥形瓶中,加约30ml 水,使其溶解。
加4滴酚酞指示剂(0.5%,溶解0.5g 酚酞于60ml 乙醇中,加水40ml),以所配置的氢氧化钠标准液滴定至粉红色在半分钟内不消失为止。
氢氧化钠浓度(N) = 邻苯二甲酸氢钾重量 g 耗用氢氧化钠毫升数 × 0.2042氢氧化钠滴定度(T) = N ×0.04904【0.04476N 重铬酸钾标准溶液】配制:准确称取重铬酸钾(基准试剂,在150~170℃烘干) 2.195g ,溶于约500ml 水中,移入1L 容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀。
标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制及标定一、1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液:配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
A 1N氢氧化钠标准溶液:配制: 量取52ml氢氧化钠饱和溶液,注于1000ml不含二氧化碳的水中,摇匀。
标定: 称取6g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液用0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同同时作空白试验B 0.5N氢氧化钠标准溶液:配制:量取26ml氢氧化钠饱和溶液,注于1000ml不含二氧化碳的水中,摇匀。
标定:称取3g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同同时作空白试验C 0.1N氢氧化钠标准溶液:配制:量取5ml氢氧化钠饱和溶液,注于1000ml不含二氧化碳的水中,摇匀。
标定:称取0.66g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同同时作空白试验D 计算:氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式(B1)计算N=G/〔(V1-V2)×0.2042〕…………………………………………(B1)式中:G──苯二甲酸氢钾之重量,g;V1──氢氧化钠溶液之用量,ml;V2──空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;0.2042──每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。
E 比较:测试量取30.00~35.00ml盐酸标准溶液(1N、0.5N、0.1N)加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定近终点加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。
N=V1•N1/V…V1──盐酸标准溶液之用量,ml;N1──盐酸标准溶液之当量浓度,N;V──氢氧化钠溶液之用量,ml。
常用标液的配置与标定修订稿

常用标液的配置与标定 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/)C(Na2S2O3)=mol/L1.配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,及g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2..标定:准确称取±在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10?min后用150ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加2ml淀粉指示剂(称取可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.4.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:5.6.MC(Na2S2O3)= ---------------------------(V1-V0)×式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)标定原理上述反应分两步进行:第一步反应:Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应:2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下:第一,反应进行要加入过量的KI和H2SO4,摇匀后在暗处放置10min。
常用标准溶液的配制与标定

水质分析常用标准溶液的配制与标定(中华人民共和国国家标准)GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定(一)氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/l,c(NaOH)=0.5mol/l,c(NaOH)=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。
(1)测定方法:称取表2规定量的105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g;溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时做空白试验。
(2)计算:mC(NaOH)=————————————— (1)(V1-V2)×0.2042式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——氢氧化钠溶液的用量,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml;0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
(比较:测定方法:量取30.00~35.00ml下属规定的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10%),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:V1×C1C(NaOH)==————————V式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V1———盐酸溶液之用量,ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V————氢氧化钠溶液之用量,ml.(二)盐酸标准溶液【c(HCI)=1mol/l,c(HCI)=0.5mol/l,c(HCI)=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。
常用标准溶液配制及标定

氢氧化钠标准溶液一、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。
二、标定(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色为终点。
2.试剂:①邻苯二甲酸氢钾(工作基准物)使用前于105℃~110℃干燥3~4h,冷至室温备用。
②酚酞指示剂(1%)乙醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点,同时作空白试验。
4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0)式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V-氢氧化钠溶液的用量,mL;V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL.(二)酸碱对照法1.方法要点以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。
2.试剂:①酸标准溶液。
②甲基橙指示剂(0.1%)3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指示剂,用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。
4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1-酸标准溶液的用量,mL;V-氢氧化钠的用量,mL。
锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。
国家军用标准GJB1886-1994中有:乙酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。
标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 560.5 280.313 17.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.313 1.878 800.1 0.6 802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。
常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL):应称试剂克数W=Q(克当量)×N×V/1000(2)用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL):浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q-------克当量;D-------酸或碱溶液的比重;P--------百分含量;2、标定(浓度计算)(1)用已知浓度()的标准浓溶液标定:N= ·/V(2)用基准物质(固体试剂)标定:N=3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液△V(mL)=式中:N--------增浓后要求浓度:---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中:---------稀释前浓度;N--------稀释后要求浓度;---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用救得V,计算△V=V- 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。
一0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。
(完整版)标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1]目录1、中和法邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制0.05M NaOH溶液的配制0.05M NaOH溶液的标定2、氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7 -(NH4)2Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的配制0.05M(NH4)2Fe(SO4)2溶液的标定碘量法0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的标定3、络合滴定法0.0500MZn标准溶液的配制0.05M EDTA溶液的配制0.05M EDTA溶液的标定1. 中和法1.1 标准溶液的配制及标定1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110~120℃干燥2小时,干燥器中冷却至室温后,感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g,烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀并粘贴标签;1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g,在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解,待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度,摇匀并粘贴标签。
1.1.3 标定以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振。
以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2~3次,加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。
滴定,加0.1%酚酞溶液指示剂2~3滴,滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点,记录此数据并计算、取平均值。
(整理)常用滴定液配制与标定

常用滴定液配制与标定乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。
根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V1-V2)×204.22式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V1----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;V2----空白试验氢氧化钠用量,mL;204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V1-V2)*M式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V1---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;V2---空白试验消耗盐酸的体积,mL;M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总本

常用标准溶液的配置与标定操作规程汇总本1常见标准溶液的配置与标定操作规程汇编本常见标准溶液的配置与标定操作规程1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)3四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)4甲醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)5甲醇钠滴定液(0.1mol/L)6甲醇锂滴定液(0.1mol/L)7亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)8 草酸滴定液(0.05mol/L)9氢氧化四丁基胺滴定液(0.1 mol/L)10氢氧化钠滴定液(1mol/L,0.5mol/L或0.1mol/L)11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 12 烃铵盐滴定液(0.01mol/L)13盐酸滴定液(1mol/L,0.5mol/L,0.2 mol/L或0.1mol/L)14高氯酸滴定液(0.1 mol/L)15高氯酸钡滴定液(0.05mol/L)16高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)17硝酸汞滴定液(0.02mol/L或0.05mol/L)18硝酸银滴定液(0.1mol/L)19 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 或0.05mol/L)20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)21硫酸亚铁铵(0.1mol/L)22硫酸滴定液(0.5mol/L,0.25mol/L,0.1mol/L或0.05mol/L)23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)24 锌滴定液(0.05mol/L)25碘滴定液(0.05mol/L)26碘酸钾滴定液(0.05 mol/L或0.01667mol/L)27 溴滴定液(0.05mol/L)28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 29醋酸钠滴定液(0.1mol/L)30 氯化钡滴定液(0.1mol/L)31 硝酸铋滴定液(0.01mol/L)32 氢氧化四甲基铵滴定液(0.1mol/L)1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
常用标液的配置与标定

常用标液的配置与标定作者:日期:硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T 5 009.1 -20 0 3)C(N a2S2O3 =0. 1 mol/LC (Na 2S 2 03) =(V1- V0) X 0.04903式中:C (Na 2S2O 3)――硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度mo l /L ; M ——重铬酸钾的质量,g;V1 ――硫代硫酸钠标准溶液之用量, ml;V0――空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量0. 0 4903——重铬酸钾的摩尔质量, 标定原理上述反应分两步进行: 第一步反应:Cr 2O72-+6I- +14H + = 2Cr 3 + +3 12 + 7H 2 O 反应后产生定量的I 2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应:2?Na2S2C 3 +I2= Na2S4 O 6 +2NaI以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。
?两步反应所需要的条件如下:? 第一,反应进行要加入过量的KI 和H 2 SO4, 摇匀后在暗处放置10min o 实验证明:这一反应速度较慢,需要放置 1 0 min 后反应才能定量完成,加入过量的KI 和H2S0 4,不仅为了加快反应速度,也为了防止I2的挥发,此时生成13 -络离子,由于I -在酸性溶液中易被空气中的氧氧化,I2 易被日 光照射分解,故需要置于暗处避免见光。
? 第二,第一步反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。
由于第 一步反应要求在强酸性溶液中进行,而N a2S 2O 3与I2 的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行,因此需要加水稀释以降低酸 度,防止Na 2S2O 3分解。
此外由于Cr 2O72-还原产物是Cr 3 +显墨绿色,妨碍终点的观察,稀释后使溶液中 Cr 3+浓度降低,墨绿色变浅,使终点易于观察。
? 滴定至终点后,经过 5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I -所引起的,不影响分析结果;但如果到终点后溶液又迅速变蓝,表示Cr 2 O72 -与I-的反应不完全,也可能是由于放置时间不够或溶液稀 释过早,遇此情况应另取一份重新标定。
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常用标液的配置与标定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/)C(Na2S2O3)=mol/L1.配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,及g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2..标定:准确称取±在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10?min后用150ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加2ml淀粉指示剂(称取可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时做空白试验。
3.4.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:5.6.MC(Na2S2O3)= ---------------------------(V1-V0)×式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)标定原理上述反应分两步进行:第一步反应:Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
第二步反应:2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。
两步反应所需要的条件如下:第一,反应进行要加入过量的KI和H2SO4,摇匀后在暗处放置10min。
实验证明:这一反应速度较慢,需要放置10min后反应才能定量完成,加入过量的KI和H2SO4,不仅为了加快反应速度,也为了防止I2 的挥发,此时生成I3- 络离子,由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化,I2 易被日光照射分解,故需要置于暗处避免见光。
第二,第一步反应后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。
由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行,而Na2S2O3 与I2 的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行,因此需要加水稀释以降低酸度,防止Na2S2O3 分解。
此外由于Cr2O72- 还原产物是Cr3+ 显墨绿色,妨碍终点的观察,稀释后使溶液中Cr3+ 浓度降低,墨绿色变浅,使终点易于观察。
滴定至终点后,经过5分钟以上,溶液又出现蓝色,这是由于空气氧化I- 所引起的,不影响分析结果;但如果到终点后溶液又迅速变蓝,表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全,也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早,遇此情况应另取一份重新标定。
发生反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行滴定时不要剧烈摇动溶液,使用带有玻璃塞的锥形瓶。
析出I2 后不能让溶液放置过久。
滴定速度宜适当地快些。
淀粉指示液应在滴定近终点时加入,如果过早地加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。
所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2,如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色,则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。
需要说明的是,进行空白试验时有时空白值过大,正常的空白值为1-2滴,若超过此数表明蒸馏水制备过久,可能其中溶解了较多的氧,KI会与氧发生反应产生I2,同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应,这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大:4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O 2S2O32-+ O2 = 2SO42- +2S↓因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min,冷却后使用,这样可有效避免上述情况的发生。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定[C EDTA=L]一、配制:称取乙二胺四乙酸二钠8g,加1000毫升水,加热溶解,冷却,摇匀,备用。
二、标定:(一)以基准氧化锌(ZnO)标定(指示剂:%铬黑T指示剂)标定流程:准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(~)于100mL 烧杯中↓←少量水湿润,盖上表面皿滴加盐酸溶液(20%)使之刚好完全溶解↓转移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀↓准确移取毫升(含Zn2+溶液)于锥形瓶↓←加甲基红指示剂一滴滴加氨水(10%)至微黄色(此时PH=7~8)↓←加蒸溜水25mL加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液(PH≈10)↓←加5滴铬黑T指示液(%)用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。
↓记录EDTA溶液消耗的体积↓同时做空白实验计算:C EDTA=[mX(V1/250)X1000]/[(V2-V0)XM ZnO]式中:m--------氧化锌的质量,gV1---------含Zn2+标准溶液所取的体积V2----------------滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mLV0-----------------空白滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mLM------------------氧化锌的摩尔质量,g/mol,即M ZnO=mol(二)以基准碳酸钙(CaCO3)标定(指示剂:钙指示剂)标定流程:准称工作基准试剂碳酸钙(~)于100mL烧杯中↓←少量水湿润,盖上表面皿滴加盐酸溶液(20%)使之刚好完全溶解(可加热助溶)↓冷却转移入250毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀↓准确移取毫升(含Ca2+溶液)于锥形瓶↓←加甲基红指示剂一滴滴加氨水(10%)至微黄色↓加20毫升氨~氯化铵缓冲溶液(PH=10)↓←加一米粒大的钙指示剂用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。
记录EDTA溶液消耗的体积↓同时做空白实验三、计算:C EDTA=[m*(V1/250)X1000]/[(V2-V0)*M CaCO3]式中:m--------CaCO3的质量,gV1---------含Ca2+标准溶液所取的体积V2----------------滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mLV0-----------------空白滴定时,EDTA标准溶液所消耗的体积,mLM------------------CaCO3的摩尔质量,g/mol,即M CaCO3=mol化学需氧量(COD)的测定实验原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
实验仪器全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
实验试剂(1)重铬酸钾标准溶液(L):称取预先在120℃下烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中,移入500mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2)试亚铁灵指示液:称取水合邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液( mol/L):称取硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取重铬酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中:c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
(4)硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时摇动使其溶解。
(5)硫酸汞:结晶或粉末。
六、测定步骤(1)取混合均匀的水样(或适量水样稀释至)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时计时)。
(2)冷却后,用90mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL ,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4)测定水样的同时,取重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
七、数据处理V c V V L mg O COD 10008)()/,(102⨯⨯⨯-=式中:c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L );V 0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL );V 1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL );V ——水样的体积(mL );8——氧(1/2O )摩尔质量(g/mol )。
八、注意事项(1)使用硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ,如取用水样,即最高可络合2000mg/L 氯离子的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10∶1(W/W )。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样取用体积可在—范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表(3)对于化学需氧量小于50mg/L 的水样,应改用L 重铬酸钾标准溶液,回滴时用L 硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr 为,所以溶解邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6H 4COOK )于重蒸馏水中,转入1000mL 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L 的COD Cr 标准溶液。
用时新配。
(6)COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
自来水总硬度的测定【目的要求】1、学习EDTA 标准溶液的配制和标定;2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。
【实验原理】1、Ca 2+、Mg 2+是决定自来水总硬度的主要离子。
用EDTA 标准溶液滴定自来水,测定其中Ca 2+、Mg 2+的总浓度,转换为CaO 的浓度,即可得到以CaO 为指标测定的自来水的总硬度。