常用标液的配置与标定精编版

常用标液的配置与标定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/）C（Na2S2O3）=mol/L1.配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，及g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2..标定：准确称取±在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml水使之溶解。

加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10?min后用150ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加2ml淀粉指示剂（称取可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。

此指示液应临用时配制。

），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。

反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。

同时做空白试验。

3.4.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：5.6.MC（Na2S2O3）= ---------------------------（V1-V0）×式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L； M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

1/6（K2CrO7）标定原理上述反应分两步进行：第一步反应：Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

第二步反应：2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。

两步反应所需要的条件如下：第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。

实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。

第二，第一步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。

由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3 与I2 的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3 分解。

此外由于Cr2O72- 还原产物是Cr3+ 显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3+ 浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。

滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取一份重新标定。

发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。

析出I2 后不能让溶液放置过久。

滴定速度宜适当地快些。

淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。

所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。

需要说明的是，进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O 2S2O32-+ O2 = 2SO42- +2S↓因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定[C EDTA=L]一、配制：称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。

二、标定：（一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（~）于100mL 烧杯中↓←少量水湿润，盖上表面皿滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解↓转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀↓准确移取毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶↓←加甲基红指示剂一滴滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8）↓←加蒸溜水25mL加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10）↓←加5滴铬黑T指示液（%）用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

↓记录EDTA溶液消耗的体积↓同时做空白实验计算：C EDTA=[mX(V1/250)X1000]/[(V2-V0)XM ZnO]式中：m--------氧化锌的质量，gV1---------含Zn2+标准溶液所取的体积V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mLV0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mLM------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol，即M ZnO=mol（二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂）标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（~）于100mL烧杯中↓←少量水湿润，盖上表面皿滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶）↓冷却转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀↓准确移取毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶↓←加甲基红指示剂一滴滴加氨水（10%）至微黄色↓加20毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH=10）↓←加一米粒大的钙指示剂用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

记录EDTA溶液消耗的体积↓同时做空白实验三、计算：C EDTA=[m*(V1/250)X1000]/[(V2-V0)*M CaCO3]式中：m--------CaCO3的质量，gV1---------含Ca2+标准溶液所取的体积V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mLV0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mLM------------------CaCO3的摩尔质量，g/mol，即M CaCO3=mol化学需氧量(COD)的测定实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

实验仪器全玻璃回流装置。

2.加热装置（电炉）。

或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

实验试剂（1）重铬酸钾标准溶液（L）：称取预先在120℃下烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾溶于水中，移入500mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示液：称取水合邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液（ mol/L）:称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

（4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。

放置1—2d，不时摇动使其溶解。

（5）硫酸汞：结晶或粉末。

六、测定步骤（1）取混合均匀的水样（或适量水样稀释至）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。

（2）冷却后，用90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）测定水样的同时，取重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

七、数据处理V c V V L mg O COD 10008)()/,(102⨯⨯⨯-=式中：c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V 0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL ）；V 1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）；V ——水样的体积（mL ）；8——氧（1/2O ）摩尔质量（g/mol ）。

八、注意事项（1）使用硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W ）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（2）水样取用体积可在—范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表（3）对于化学需氧量小于50mg/L 的水样，应改用L 重铬酸钾标准溶液，回滴时用L 硫酸亚铁铵标准溶液。

（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

（5）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr 为，所以溶解邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H 4COOK ）于重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L 的COD Cr 标准溶液。

用时新配。

（6）COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。

（7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

自来水总硬度的测定【目的要求】1、学习EDTA 标准溶液的配制和标定；2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。

【实验原理】1、Ca 2+、Mg 2+是决定自来水总硬度的主要离子。

用EDTA 标准溶液滴定自来水，测定其中Ca 2+、Mg 2+的总浓度，转换为CaO 的浓度，即可得到以CaO 为指标测定的自来水的总硬度。