常用标液的配置与标定精编版

常用标液的配置与标定公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：

（依据国标GB/）

C（Na2S2O3）=mol/L

1.配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，及g无水碳

酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2..标定：准确称取±在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml

水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10?min后用150ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加2ml淀粉指示剂（称取可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.

4.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

5.

6.

M

C（Na2S2O3）= ---------------------------

（V1-

V0）×

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，

mol/L； M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）

标定原理

上述反应分两步进行：

第一步反应：

Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O

反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

第二步反应：

2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI

以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。

两步反应所需要的条件如下：

第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后在暗处放置10min。实验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2 的挥发，此时生成I3- 络离子，由于I- 在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。

第二，第一步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3 与I2 的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3 分解。此外由于Cr

2O72- 还原产物是Cr3+ 显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3+ 浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。

滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取一份重新标定。

发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行

滴定时不要剧烈摇动溶液，使用带有玻璃塞的锥形瓶。

析出I2 后不能让溶液放置过久。

滴定速度宜适当地快些。

淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。

所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。

需要说明的是，进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：

4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O 2S2O32-

+ O2 = 2SO42- +2S↓

因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定

[C EDTA=L]

一、配制：

称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。

二、标定：

（一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：%铬黑T指示剂）

标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（~）于100mL 烧杯中

↓←少量水湿润，盖上表面皿

滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解

↓

转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀

↓

准确移取毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶

↓←加甲基红指示剂一滴

滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8）

↓←加蒸溜水25mL

加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10）

↓←加5滴铬黑T指示液（%）

用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

↓

记录EDTA溶液消耗的体积

↓

同时做空白实验

计算：C EDTA=[mX(V1/250)X1000]/[(V2-V0)XM ZnO]

式中：

m--------氧化锌的质量，g

V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积

V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL

V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL

M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol，

即M ZnO=mol

（二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂）

标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（~）于100mL烧杯中

↓←少量水湿润，盖上表面皿

滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶）

↓冷却

转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀

↓