HPLC测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量
吴茱萸化学成分的研究
吴茱萸主要以芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth.的干燥将近成熟果实入药，也有以石虎E. rutaecarpa (Juss.) Benth. var. offficinalis (Dode) Huang或疏毛吴茱萸E. rutaecarpa (Juss.) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang的干燥将近成熟果实入药者，主产于长江流域及华南和陕西等地。
始载于《神农本草经》，味苦性温，有小毒，归肝、脾、胃、肾经，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻之功。
近年来，国内外学者对本品进行了较为深入的研究。
本文就 E. rutaecarpa (Juss.) Benth的化学成分、药理作用入临床应用概述如下，供临床用药及进一步研究参考。
1 化学成分1.1 生物碱类：生物碱是吴茱萸的主要活性成分，是成分研究的主流。
按化学结构分类，其所含生物碱可分为吲哚喹唑啉类、喹诺酮类及其它类。
吲哚喹唑啉类主要有吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸因碱、羟基吴茱萸碱、二氢吴茱萸碱、14-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸酰胺、β-carboine，1，2，3，4-tetrahydro-1-oxo-β-carboline。
其中后二者新近才分离得到[1，2，3]。
喹诺酮类有吴茱萸卡品碱、二氢吴茱萸卡品碱、1-甲基-2-十一烷基4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-十五烷基4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-[(Z)-6-十一烯基]-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-[(Z)-6-十五烯基-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2[(Z)-10-十五烯基]-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2[(6Z，9Z)-6，9-十五烷二烯基]-4(1H)喹酮、1-甲基-2-[(4Z，7Z)-4，7-十三烷二烯基]-4(1H)喹诺酮[2，4]。
其它类主要有N，N-二甲基-5-甲氧基色胺、去甲乌药碱、对羟福林、N-甲基蒽胺、dl-脱氧肾上腺素、环磷酸鸟苷等[2，4]。
吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定
吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定建立HPLC同时测定吴茱萸及其习用品药材中柠檬苦素、吲哚类生物碱（14N-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱）及喹诺酮类生物碱（1-甲基-2-正十一烷基-4（1H）-喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱）含量的方法。
采用YMC C18 （4.6 mm ×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相为乙腈（A）-四氢呋喃（B）-5 mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH 3.8）（C），梯度洗脱；流速1.0 mL·min-1；柱温30 ℃；检测波长220，250 nm。
7个成分的分离度良好，标准曲线在检测范围内均呈良好线性，r=0.999 9。
加样回收率平均值为96.69%～102.4%，RSD为1.4%～3.1%。
该方法简便、准确，重复性好。
对5种18批吴茱萸类药材进行含量测定，结果显示7个被测成分在5种药材中均有分布，但含量差异很大。
16批正品吴茱萸中7个成分的总质量分数在9.46～69.9 mg·g-1，平均为28.2 mg·g-1。
密果吴萸中7个成分的总含量为25.8 mg·g-1，在正品含量范围内，略低于平均值；臭辣吴萸中7个成分的总质量分数为7.69 mg·g-1，低于正品的含量下限。
密果吴萸和臭辣吴萸与正品吴茱萸相比，主要成分一致，含量总体低于正品吴茱萸。
标签：吴茱萸；柠檬苦素；生物碱；含量测定；高效液相色谱法吴茱萸为传统中药，始载于《神农本草经》，列为中品。
其性味辛、苦，热，有小毒；具散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻的功效。
主要用于治疗厥阴头痛，寒疝腹痛，寒湿脚气等[1]。
1977～2010年版《中国药典》均收载吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth.，石虎E. rutaecarpa（Juss.）Benth. var. officinalis （Dode）Huang或疏毛吴茱萸E. rutaecarpa（Juss.）Benth. var. bodinieri （Dode）Huang的干燥近成熟果实。
吴茱萸炮制方法与标准中药炮制
吴茱萸炮制方法与标准中药炮制吴茱萸炮制方法与标准【药材来源】吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecar pa (Juss.) Benth、石虎Evodia ru-taecarpa (Juss.) Benth.var. officinalis( Dode) Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(J uss.) Benth. var. bodinieri(Dode) Huang的干燥将近成熟果实。
8～11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质。
【古代炮制方法】汉代有炒法(《玉函》)。
南北朝刘宋时代有盐制、醋制(《雷公》)。
唐代有姜汁制、酒制(《食疗》)，熬制(《外台》)等法。
宋代有炒令熟、炒令焦、醋制、焙制(《圣惠方》)，煨制(《博济》)，汤浸(《衍义》)，“水浸去涎炒”、醋浸炒、酒浸炒、黑豆制、汤浸去涎大豆同炒(《总录》)，酒醋童便复制(《局方》)，盐制(《总微》)，米醋熬(《三因》)，汤煮(《妇人》)，蒸制、童便浸(《朱氏》)等炮制方法。
元代有汤洗焙干(《脾胃论》)、酒洗焙(《宝鉴》)、盐炒(《丹溪》)等法。
明代有烫浸炒黄、醋浸炒黄、酒浸炒香熟、酒醋小便米泔或猪胞酒醋小便盐复制、火炮、酒醋制、破故纸炒(《普济方》)，水浸、黄连炒、牵牛子炒(《奇效》)，汤泡烘干(《蒙筌》)，煮制(《撮要》)，汤浸去苦汁盐水炒(《入门》)，滚盐汤泡去毒炒(《仁术》)，盐汤泡焙干(《必读》)，童便制(《景岳》)，炒黑(《济阴》)等方法。
清代有黄连制(《握灵》)、盐汤洗焙干(《本草汇》)、沸水泡(《崇原》)、盐炒童便煮(《说约》)、糯米煮制(《本草述》)、酒洗(《金鉴》)等炮制方法。
【现代炮制方法】1、吴茱萸：取原药材，除去杂质及果柄、枝梗。
2、制吴茱萸：①取甘草片置锅内，加水(1:5)煎煮两次，去渣，加入净吴茱萸拌匀，闷润吸尽后，用文火加热，炒干，取出晾凉，吴茱萸每100kg用甘草6kg。
一测多评法综述
一测多评法在中药材含量测定中应用进展摘要：影响中药材质量因素很多，导致市场上中药材质量控制困难，目前仅凭单一成分评价中药材质量过于片面，不能很好反应中药材质量优良。
一测多评法以中药材本身具有成分为内参物，同时测定多种成分，可以很好反应中药材质量。
笔者结合近年一测多评法在中药材中应用实例进行探讨，为中药材质量控制提供参考。
关键词：中药材，含量测定，一测多评影响中药材质量的因素很多，有不同产地、不同炮制加工方法、不同储藏方式等[1]。
因此，目前中药材市场药材质量良莠不齐，直接影响中医临床辨证施治的治疗效果。
现阶段中药标准多用单一成分含量高低来反应中药材质量，但中药材成分复杂多样，作用机制模糊，大多靠几种成分协同发挥药效，这样仅以一种成分含量无法全面反映中药质量。
但如果以传统测定方法同时测中药材中几种成分不但面临对照品难得，检验周期长，还耗能、耗时。
2006年王智民等[2]首次提出一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS），该通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系法，测定一个成分（对照品易得、价廉、有效者）实现多个成分（对照品难以得到或难供应者）同步测定。
不仅解决了中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题，同时实现多指标同步质量控制反映中药质量。
该法提出后得到业内学者广泛认可和应用，并于2010版《中国药典（一部）》收载。
现就一测多评法原理及应用进展进行概述，并对存在的问题和发展前景进行探讨，为中药质量控制提供参考依据。
1一测多评概念与原理研究思路起源于内标法、校正因子法、主成分自身对照法以及紫外百分吸收系数法等几个概念。
在一定线性范围内，成分的量（质量或浓度）与检测器响应成正比的原理，在多指标质量评价时，引入相对校正因子的概念，以样品中某一典型成分( 有对照品供应者、价廉、有活性) 为内标，根据中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系，建立该成分与其他成分之间的相对校正因子(relative correction factor,RCF)，通过RCF计算其他成分的含量。
九香虫商品药材有害元素分析_林秀玉
九香虫商品药材有害元素分析林秀玉1，张振秋2，王殿波2（1.内蒙古赤峰市药品检验所，内蒙古赤峰024000；2.辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600）摘要：为研究九香虫商品药材使用的安全性，采用微波消解处理样品，ICP －MS 测定13批的九香虫商品药材中的5种有害元素含量，按2010版《中华人民共和国药典》对有害元素的限量要求，13批九香虫商品药材中5种有害元素的含量，汞、铜含量超标严重；铅、镉、砷的含量偶有超标。
提示九香虫商品药材使用中，应重点检测其中汞、铜的含量，以确保临床使用的安全性。
关键词：九香虫；有害元素；ICP －MS ；安全性评价中图分类号：R282文献标识码：A 文章编号：1000－1719（2012）11－2253－02收稿日期：2012－05－08基金项目：沈阳市科技局资助项目（1081238－1－00）作者简介：林秀玉（1963－），女，内蒙古赤峰人，主任药师，研究方向：药品质量研究。
九香虫Aspongopus 为蝽科昆虫九香虫Aspongopuschinensis Dallas 的干燥体。
味咸，性温；归肝、脾、肾经；具有理气止痛、温中助阳的功效。
用于胃寒胀痛，肝胃气痛，肾虚阳痿，腰膝酸痛［1］。
目前尚未见对该药材有害元素分析的报道，为有效评价该药材临床使用的安全性，本研究采用电感耦合等离子体质谱（ICP －MS ）法，对13批九香虫商品药材中5种有害元素Cu 、Hg 、Pb 、As 、Cd 含量进行了测定。
结果发现13批九香虫商品药材中有害元素汞含量均超出《中华人民共和国药典》的限量要求，铜的含量有10批超标，铅、镉、砷的含量有个别批次超标。
提示应关注该药材临床使用的安全性，尤其应检测汞、铜的含量。
1仪器与试药1.1仪器Agilent 7500A ICP －MS 电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦公司）；雾化器：Babington 高盐雾化器；雾化室：古英一体化，2.5mm 中心通道；样品锥：Ni 材质锥；新仪MDS －6型温压双控微波消解/萃取仪（包括微波炉、聚四氟乙烯－四氟乙烯高压消解罐及固定装置，安捷伦公司）。
中药制剂分析试卷（A）
中药制剂分析试卷（A）中药制剂分析A一、填空题（每空1分，共20分）1. 中药制剂分析是以为指导，应用现代理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科。
2. 中药制剂定性鉴别主要包括、和。
3. 中药制剂的检查包括的主要内容有、、、和。
4. 对中药制剂进行含量测定的目的在于通过测定制剂中、或某些指标性成分的含量来衡量其制剂工艺的和中药材的优劣。
5. 《中国药典》的内容一般分为凡例、、和四部分。
6. 制定中药制剂质量标准的前提是、及。
二、选择题（每小题1分，共40分）从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。
1. 1949年至2005年，我国已正式出版过的药典数是：A. 5部B. 6部C. 7部D. 8部E. 10部2. 中药分析的主要任务是：A. 测定中药及其制剂中所有成分的含量B. 测定中药及其制剂中任意一成分的含量C.测定中药及其制剂中代表性成分的含量D. 测定中药及其制剂中已知成分的含量。
E.测定中药及其制剂中未知成分的含量3. 在中药制剂的理化鉴别中，应用最多的鉴别方法是：A. UVB. HPLCC. TLCD. GCE. IR4.丸剂的一般质量检查项目包括：A. 水分含量、重量差异、溶散时限B. 水分含量、酥脆性、重量差异C. 水分含量、重量差异、硬度D. 水分含量、重量差异、厚度E. 水分含量、重量差异、粘度5.属于中药制剂中一般杂质检查的项目是：A. 微生物限度B. 性状C. 炽灼残渣D. 重量差异E. 崩解时限6.对膏剂中无机成分进行质量分析时，应首先排除基质干扰，较常用的方法是：A. 冷水溶解后滤除基质B. 有机溶剂索氏提取器提取有效成分C. 灼烧法去掉基质D. 有机溶剂超声提取有效成分E. 有机溶剂回流提取有效成分7.提取分离生物碱类成分最常用的溶剂是：A. 乙酸乙酯B. 正丁醇C. 石油醚D. 氯仿E. 水8.皂苷类化合物提取液的除杂常采用：A. 水洗涤B. 过离子交换柱C. 过大孔吸附树脂柱D. 过氧化铝柱E. 过聚酰胺柱9.在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂：A. 硫化乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠10.黄酮类物质缺少一通用提取溶剂是因为：A. 所需要的提取溶剂价格太昂B. 黄酮类物质彼此间性质差异较大C. 黄酮类物质彼此间性质很接近D. 黄酮类物质无丝毫共同点E. 含黄酮类物质的药材较少11.杂质限量的表示方法常用：A. ppmB. gC. mgD. ppbE. 百万分之几12.在对中药制剂进行含量测定时，一般要求分析方法的回收试验结果为：A. 回收率在85%～115%B. 回收率在95%～105%C. 回收率在90%～110%D. 回收率在80%～100%E. 回收率在95%～110%13.中药制剂一般杂质的检查包括：A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄甙、重金属、砷盐等14. 中药制剂分析的取样原则是：A.宜少不宜多B. 均匀合理C. 宜多不宜少D. 随机E. 没有特殊要求。
遍插“茱萸”当是“吴茱萸”
遍插“茱萸”当是“吴茱萸”
周计春;马玄静
【期刊名称】《家庭中医药》
【年(卷),期】2013(020)010
【摘要】唐代诗人王维《九月九日忆山东兄弟》中的著名诗句“遥知兄弟登高处，遍插茱萸少一人”描绘了重阳节登高聚会的场景，也使很多人通过这首诗了解了重阳节插茱萸、登高避邪的风俗。
但诗中所描述的“茱萸”到底是什么植物？又是插在哪里呢？
【总页数】1页(P9)
【作者】周计春;马玄静
【作者单位】
【正文语种】中文
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萸“扶”众人--吴茱萸产业改变邕宁那贡坡移民命运的故事4.“遍插茱萸”和“插遍茱萸”——兼谈修辞研究的历时视角5.高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其
提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量
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吴茱萸
吴茱萸【鉴别】(1)本品粉末褐色。
非腺毛2～6细胞，长140～350µm，壁疣明显，有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。
腺毛头部7～14细胞，椭圆形，常含黄棕色内含物；柄2～5细胞。
草酸钙簇晶较多，直径10～25µm；偶有方晶。
石细胞类圆形或长方形，直径35～70µm，胞腔大。
油室碎片有时可见，淡黄色。
(2)取本品粉末0.4g，加乙醇10ml，静置30分钟，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取吴茱萸次碱和吴茱萸碱对照品分别加乙醇制成每1ml含0.2mg和1.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-三乙胺(7：3：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水－四氢呋喃－冰醋酸（41: 59: 1: 0.2）为流动相；检测波长为225nm。
理论板数按吴茱萸内酯峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含柠檬苦素0.7mg、吴茱萸碱0.15mg、吴茱萸次碱0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇25ml，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率100W，频率40kHz ）40分钟，放冷，再称定重量，用80％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含吴茱萸碱（C19H17N3O）和吴茱萸次碱（C18H13N3O）的总量不得少于0.15%；含柠檬苦素（C26H30O8）不得少于1.0%。
吴茱萸中总黄酮的提取及其抗氧化活性研究
吴茱萸中总黄酮的提取及其抗氧化活性研究吴茱萸（学名：Euscaphis konishii Hayata）是一种寒带落叶乔木植物，其果实含有丰富的总黄酮化合物，具有很高的抗氧化活性。
本文将针对吴茱萸中总黄酮的提取方法及其抗氧化活性进行研究，以期为开发吴茱萸的药用价值和抗氧化产品提供科学依据。
一、吴茱萸中总黄酮的提取方法（一）常温下乙醇提取法1. 取新鲜吴茱萸果实，去除杂质并晾干。
2. 粉碎晾干的果实，取适量经过筛网过滤，获得粗粉末。
3. 将粗粉末加入适量的70%乙醇中，常温浸泡24小时。
4. 使用滤纸滤去沉淀物，收集滤液。
5. 通过浓缩和蒸发乙醇，得到总黄酮提取物。
（二）微波辅助提取法1. 取适量新鲜吴茱萸果实，去除杂质并切碎。
2. 加入适量乙醇，并在微波炉中进行微波辅助提取。
3. 调节微波功率和时间，使总黄酮充分提取。
4. 通过真空浓缩乙醇，获得总黄酮提取物。
以上两种提取方法各有优缺点，常温下乙醇提取法提取时间较长，但操作简单；微波辅助提取法提取速度快，但需要专门设备。
在实际操作中，可以根据实验需求进行选择和组合。
二、吴茱萸中总黄酮的抗氧化活性研究（一）总黄酮的结构与抗氧化活性总黄酮是一类天然的多酚化合物，具有强抗氧化活性。
其分子结构中含有多个酚羟基，能够有效清除自由基，对细胞损伤具有保护作用。
（二）吴茱萸中总黄酮的抗氧化活性评价1. 高效液相色谱（HPLC）法测定总黄酮含量采用适量吴茱萸总黄酮提取物，经过适当处理后进行HPLC分析，确定总黄酮的含量。
2. DPPH自由基清除实验将不同浓度的吴茱萸总黄酮提取物与DPPH自由基反应，通过测定溶液的吸光度变化，计算总黄酮的清除率，评估其抗氧化活性。
实验结果表明，吴茱萸中总黄酮具有很高的抗氧化活性，能够有效清除自由基，并对氧化损伤具有一定的保护作用。
三、吴茱萸中总黄酮的应用前景吴茱萸中总黄酮具有很高的药用和抗氧化价值，可以广泛应用于食品、保健品和药品等领域。
吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究
吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究引言吴茱萸是一种常用的中药材，具有一定的药理作用。
在对吴茱萸进行研究时，常常使用高效液相色谱技术。
高效液相色谱指纹图谱是指以高效液相色谱技术为手段，对吴茱萸进行建立指纹图谱的研究。
本文将介绍吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究进展。
吴茱萸研究历史吴茱萸是一种历史悠久的中药材，早在《本草纲目》中就有记载。
随着中药材研究的深入，人们对吴茱萸的认识也不断加深。
在近年来，随着高效液相色谱技术的发展，吴茱萸的研究也进一步深入。
高效液相色谱介绍高效液相色谱，简称HPLC，是一种分离和检测化合物的方法。
与其他分离方法相比，HPLC具有分离效率高、分离速度快、操作简便、分析精度高等优点。
使用HPLC建立指纹图谱是中药质量控制的一个重要方法。
吴茱萸高效液相色谱指纹图谱研究进展1.吴茱萸指纹图谱建立方法建立吴茱萸指纹图谱需要先对样品进行处理和提取。
常用的处理方法有提取、溶解和加热等。
提取方法主要有超声波提取法、微波提取法和气相色谱法等。
建立指纹图谱的HPLC系统通常由流动相和固定相两部分组成，固定相常常是C18等反相固定相。
对各种参数进行优化，选取最佳的分离条件，使用荧光检测器、紫外检测器等对各个峰进行检测，最后使用数学处理方法对得到的数据进行处理。
2.吴茱萸指纹图谱的应用吴茱萸指纹图谱可以用于对吴茱萸的药效成分进行研究和分析，也可以用于吴茱萸的质量控制。
通过对指纹图谱的比较和分析，可以快速、准确地鉴定吴茱萸中的化合物，为吴茱萸的药理研究提供有力的支持。
结论吴茱萸高效液相色谱指纹图谱是中药研究的重要手段之一，其对吴茱萸药效成分的分析和鉴定具有重要意义。
通过对各种参数的优化和合理的数据处理方法，可以建立准确可靠的吴茱萸指纹图谱，为中药质量控制提供有力的保障。
吴茱萸化学成分及测定方法研究进展
小管卓夫 分离 出 ｌ ４个化合 物 ，其 中除吴茱 萸
碱 （ｖｄ ｍｎ ） ｅｏｉ ｉｅ ，吴茱 萸次碱 （ｕａｃｒｉｅ ，吴茱 萸 ａ ｒｔ ａｐｎ） ｅ
吴茱 萸 中含 有 多种 生 物碱 ，主要 有 吲 哚 喹唑 啉 类 ，喹诺 酮类 及其 他类 生 物碱 。生 物 碱 是吴 茱 萸 的
主要 活性成分 ，也 是成分研究 的主 流。 １ １ １吲哚喹 唑啉类生 物碱 ．．
烯 ，反 式一 竹烯 ，Ｏ佛 手 柑 油 烯 ， ． 金 合 欢 烯 ， 石 ／ ． 反．
因碱 ，羟基 吴茱 萸 碱 （ ｙｒｒｔ ｃｒｉ ） 二氢 吴 茱 ｈｄｏ ａ ａ ｎ 。 ｕｅ ｐｅ 萸 次碱 ，１ ． ４ 甲酰 二 氢 吴 茱 萸 次 碱 ，去 甲 吴 茱 萸 酰
胺 ，Ｎ Ｎ 二 甲基 －． －一 ５ 甲氧基色胺 外 ，Ｎ ｂ ｒ Ｓ ｏ 等 ｏｅｕ ｈｊ ｉ
１３苦 味素类 ．
１ ２挥发 油类 ．
Ｈ ａｇ的 干燥 近成 熟 果实 。具 有 散 寒止 痛 ，降 逆 止 ｕｎ
呕 ，助阳止泻的功能 ，用于厥 阴头痛 ，寒 疝腹 痛 ，寒
湿脚气 ，经 行 腹 痛 ，脘 腹 胀 痛 ，呕 吐吞 酸 ，五 更 泄 泻 ；外治 口疮 ，高血压 。
１ 化 学成分
吴茱萸 主要 含 有 生物 碱 、挥 发油 、苦 味素 类 等
ｄａ ｕａ ｃｒａ （Ｊ ｓ．） Ｂ ｎｈ ｖｒ ｂｄｎｅｉ （Ｄ ｄ ｉ ｒｔｅａｐ ｕｓ ｅ ｔ． ａ． ｏ ｉｉｒ ｏ ｅ）
HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量
化学工程师Chemical Engineer2019年第8期Sum287No.8科旃写»发DOI:10.16247/ki.23-H71/tq.20190824HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量*孟永海，孟祥瑛,张振朋，刘晓冰,翟春梅(黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040)摘要:目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯I、□、ni和苍术酮进行含量测定，并比较炮制对白术指标性成分的含量影响，阐明炮制机制。
方法:使用Kromasil(2旷5啊(04.6x150mm)色谱柱，水-乙睛为流动相梯度洗脱，柱温30咒，流速l.OmL-min-',由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量。
结果：白术生品中白术内酯I、U、HI和苍术酮含量分别为0.375.0.334.0.578、1.36mg•g",白术炒黄品中白术内酯I、和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg・gT,白术炒焦品中白术内酯I、U、1D和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg・gT,白术裁炒品中白术内酯I、U、HI和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg・gT。
结论:经过炒黄和鉄炒白术内酯I、DI含量略升高，苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低，苍术酮的变化幅度最大，提示与苍术酮结构不稳定易分解有关。
关键词：白术;炮制；白术;内酯;苍术酮中图分类号:R917文献标识码:ADetermination of Atractylone and other four effective components in Atractylodes macrocephalaand its processed products by HPLC*MENG Yong-hai,MENG Xiang-ying,ZHANG Zhen-peng,LIU Xiao-bing,ZHAI Chun-mei(Heilongjiang University of Chinese Medicine,Herbin150040,China)Abstract:Object:To determine the contents ofatractylenolidel,II,Hand Atractylone in Atractylodes macrocephala and its processed products by high performance liquid chromatography,and to compare the effects of processing on the content of indicative components of Atractylodes macrocephala and clarify the processing mechanism.Methods:Kromasil C)8-5micron(4.6x150mm)column was used with water-acetonitrile as mobile phase gradient elution.The column temperature was30C and the flow rate was 1.0mL'min-1.The content of active ingredients in Atractylodes macrocephala and several processed products was determined from the peak area.Results:The contents of atractylenolidel,II,III and atractylone in raw Atractylodes macrocephala were0.375,0.334,0.578and1.36mg.gJ,respectively.The contents of atractylenolide I,II,III and atractylone in stir-fried yellow Atractylodesmacrocephala were0.409,0.297,0.675and0.694mg e g_1,and the contents ofatractylenolide I,II,III and atractylone in stir-fried coke of Atractylodes macrocephala were0.315,0.134,0.177and0.283mg*g_l.The contents of atracty-lode I,II,III and atractylone were0.434,0.300,0.344and0.337mg・g",respectively.Conclusion:The contents of a-tractylenolide I and III increased slightly and the content of atractylone decreased slightly after stir-fried yellow and bran,and the contents of all components of the stir-fried Atractylodes macrocephala decreased,and the change of atractylone was the largest,suggesting that the unstable structure of atractylone was easy to decompose.Key words：Atractylodes macrocephala Koidz;processing;atractylenolide;Atractylodes白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)为菊科收稿日期：2019-03-05基金项目：哈尔滨市科技创新人才研究专项资金项目(2017RAQXJ125)；黑龙江中医药大学研究生创新科研项目(yjscx2017060);黑龙江省博士后科研启动金资助项0CLBH-Q15137)作者简介:孟永海(1978-),男，副教授,2011年毕业于黑龙江中医药大学中药学专业，博士，研究方向：中药化学。
吴茱萸饮片炮制研究进展
吴茱萸饮片炮制研究进展秦猛,周长征1,吕培轩2,马山1(山东德州泰康药业有限公司,山东德州253012;11山东中医药大学,山东济南250014;21聊城市医疗保险事业处,山东聊城252000)摘要:本文总结了吴茱萸近几年的炮制研究进展,主要是吴茱萸的产地、采收与有效成分的关系、吴茱萸的炮制工艺研究以及炮制前后的毒性变化研究。
作者认为,吴茱萸炮制品中挥发油和生物碱应有控制标准,对于吴茱萸的炮制研究既要进行GA P规范化研究,又要根据中医辨证施治的原则,结合古今炮制经验,通过化学、药理、毒理研究和临床验证,筛选出中药的最佳炮制方法。
关键词:吴茱萸炮制研究中图分类号:R283文献标识码:A文章编号:1672-7738(2007)09-0550-03Progress in Processing of Evodia piecesQIN M eng,ZH OU Chang-zheng1,LU Pe-i x uan2,M A Shan1(11Shandog Dezhou K ang tai P harmaceut ical Company L imited,Dezhou253012;11Shandong U niv ersity of T r aditio nal Chinese M edicine,Shandong Ji c nan250014;21L iaocheng medical insurance depar tment,L iaocheng252000)ABSTRAC T:T his paper summa rizes t he pr og ress in P ro cessing of Evodia pieces in recent y ears,especially care abo ut the relat ionship amo ng pro venance,harv est ing time and act ive constituent,studies o n Pr ocessing of Ev odia pieces and tox ic chang e befo re pr ocessing and after pr ocessing1A utho r believ es that v olatile o il and alkaloid in Evo dia pieces should have method to con-t rol its quality1We should find t he best pr ocess by chemical,pha rmacolog ical and to x icolo gica l study and clinical ver ificatio n1 KEY WORDS:Evodia;pr ocess;study吴茱萸又名吴萸、茶辣、臭辣子树、曲药子、伏辣子,为芸香科植物吴茱萸Evo dia rutaecarpa(Juss1)Benth、石虎Ev odia ruteacarpa(Juss1)Benth1var1officina lis(Dode) Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss1) Benth1var1bodinier(Dode)H uang的干燥近成熟果实。
吴茱萸中4种单体成分致肾细胞毒性的初步研究
吴茱萸中 ４ 种单体成分致肾细胞毒性的初步研究
周倩 金若敏 姚广涛 （ 上海 中医药大学药物安全评价 中心 ， 上海 ２ ０ １ ２ ０ ３ ）
摘要： 目的 探讨吴茱萸 中成分吴茱萸 碱 、 吴茱萸次碱 、 吴茱萸内酯和辛弗林在体外对 人胚 肾细胞（ Ｈ Ｅ Ｋ － ２ ９测吴茱萸碱 、 吴茱萸次碱 、 吴茱萸内酯和辛弗林对肾细胞活力的影响 ； 给药后检测肾细胞培
ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｉ ｎ ｈ ｉ ｂ ｉ ｔ ＨＥ Ｋ一 ２ ９ ３ ｃ ｅ ｌ ｓ ｖ ｉ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｂ ｖ ｉ ｏ ｕ ｓ ｌ ｙ （ Ｐ＜ ０ ． ０ １ ｏ ｒ Ｐ＜ Ｏ ． ０ ５ ） ， ｗｈ ｉ ｌ ｅ ｓ ｙ ｎ ｅ ｐ ｈ ｒ ｉ ｎ ｅ ｈ ａ ｄ ｎ ｏ ｉ ｎ ｈ ｉ ｂ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｎ ＨＥ Ｋ一 ２ ９ ３
度的皱缩 、 减少、 甚至死亡 ， 吴茱萸次碱和辛弗林对肾细胞形态无明显影响。 结论 吴茱萸碱 、 吴茱萸次碱和吴茱萸内
酯对肾细胞均有毒性作用 ， 而辛弗林对肾细胞无毒性作用。
关键词 ： 吴茱萸碱 ； 吴茱萸次碱 ； 吴茱萸内酯 ； 辛弗林 ； 肾细胞 毒
Ｐｒ ｅ ｌ ｊ ｍｉ ｎ ａ ｒ ｙ Ｓｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ Ｎｅ ｐ ｈ ｒ ｏ ｃ ｙ ｔ ｅ ｓ Ｔ ｏ ｘ ｉ ｃ ｉ ｔ ｙ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｆ ｏ ｕ ｒ Ｔｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ｓ ｉ ｎ
ｋ ｉ ｄ ｎ ｅ ｙ ２ ９ ３ ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ （ ＨＥ Ｋ ２ ９ ３ ） ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ＭＴ Ｔ ａ ｓ ｓ ａ ｙ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ Ｏ ｔ ｅ ｓ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｅ ｌ ｌ ｖ ｉ ａ ｂ ｉ ｈ ｔ ｙ ｏ ｆ ｅ ｖ ｏ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｎ ｅ ， ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ａ ｒ ｐ ｉ ｎ ｅ ， ｅ ｖ ｏ ｉｎ ｄ
蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究
蜜楝花及果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及内酯含量积累变化研究马英丽;杨秋琛;尹阳阳;赵桦【摘要】分析测定了不同生长时期蜜楝花及果实中吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯含量及其积累变化.色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18柱(4.6×150 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-水(41: 1:58)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.蜜楝中吴茱萸内酯在49.65～248.25 μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=1955.4X-5577.3(R2 =0.9996),平均加样回收率102.70％,RSD为3.00％(n=6);吴茱萸碱在8.88～88.80μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=89913X+73191(R2=0.9990),平均加样回收率103.99％,RSD为2.18％(n=6),吴茱萸次碱在8.25～49.49 μg/mL范围内呈良好的线性关系,Y=56127X-51856(R2=0.9990),平均加样回收率103.50％,RSD为1.48％(n=6).随着发育阶段的推移,蜜楝花、果实中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量逐渐增加,在近成熟的果实中三种成分含量最高.研究结果表明,蜜楝果实中生物碱和吴茱萸内酯的含量丰富,可作为提取制备吴茱萸生物碱及吴茱萸内酯成分的一种植物资源,具有很好的开发利用价值.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2015(027)012【总页数】5页(P2069-2073)【关键词】蜜楝;吴茱萸碱;吴茱萸次碱;吴茱萸内酯【作者】马英丽;杨秋琛;尹阳阳;赵桦【作者单位】陕西理工学院生物科学与工程学院,汉中723000;陕西理工学院生物科学与工程学院,汉中723000;陕西理工学院生物科学与工程学院,汉中723000;陕西理工学院生物科学与工程学院,汉中723000【正文语种】中文【中图分类】Q949.95蜜楝(Evodia lenticellata Huang)为芸香科吴茱萸属植物，主要分布于我国陕西南部和四川等地［1，2］。
吴茱萸有效成分提取物、制备方法及其应用[发明专利]
![吴茱萸有效成分提取物、制备方法及其应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2b25c4450029bd64793e2cdb.png)
专利名称：吴茱萸有效成分提取物、制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：胡紫霞,毕开顺,李清,许华容,袁子越
申请号：CN201510988748.1
申请日：20151224
公开号：CN105497230A
公开日：
20160420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种吴茱萸生物碱和柠檬酸苦素提取物，该提取物包括如吴茱萸碱、异鼠李素和柠檬苦素，分子量在100-500D。
本发明还提供了制备上述吴茱萸有效物质提取物的方法，该方法具有成本低、易于工业化生产且简便高效的特点。
申请人：沈阳药科大学
地址：110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路103号
国籍：CN
代理机构：沈阳杰克知识产权代理有限公司
代理人：靳玲
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中药制剂分析计算题
中药制剂分析1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查（1）取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10^gPb/ml ）取用量为2ml，重金属限量为多少？（2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600 C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液（1 jjgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用HPLC法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量（mg/ g）。
①HPLC条件从略。
②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml和0.04mg/ml的吴茱萸碱对照品溶液进样10 d测定，面积分别为144000和100000。
③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g，准确加入流动相10ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500 d于2ml容量瓶中，流动相定容，过0.45 口滤膜，取滤液10 d进样测定，测得峰面积为82500。
1. （1）解：根据限量计算公式: 杂质限量杂质最大允许量样品量100% （1分）杂质限量（标准溶液的体积（V）标准溶液的浓度样品量（S）L = V C 100%SC）100%（1分）则有：L = 2.0 0.000010100% =0.0020% =百万分之二十1.0（2.5 分）答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
（0.5分）（2）解：根据限量计算公式: 杂质限量杂质最大允许量样品量100% （1 分）杂质限量（标准溶液的体积（V）标准溶液的浓度（C）样品量（S）100%（1100%答：应取黄连上清丸1.0克。
盐制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化
盐制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化
马青青;许文清;张洁
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2016(000)033
【摘要】吴茱萸别名吴萸、茶辣等,在我国分布广泛。
具有镇痛、抗炎、抗肿瘤、抗菌的功效,主要有效成分为吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素。
中药吴茱萸是以炮制品入药,盐制吴茱萸也是常用的炮制方法。
本文采用RP-HPLC法,测定盐制吴茱萸炮制过程中吴茱萸碱、柠檬苦素、吴茱萸次碱的含量和动态变化。
结果表明,3种有效成分含量在不同的炮制条件下有明显差异,且呈现出一定规律。
【总页数】1页(P112)
【作者】马青青;许文清;张洁
【作者单位】河南省疾病预防控制中心;铁道警察学院;河南省疾病预防控制中心【正文语种】中文
【相关文献】
1.姜制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化
2.甘草制吴茱萸炮制中3种有效成分的含量变化
3.数种吴茱萸炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量比较
4.不同炮制方法对吴茱萸生物碱类有效成分含量的影响
5.吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量比较
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品种的 吴茱英中 吴茱英内 醋的含量差异较大， 不同
炮制品的吴茱英中吴茱英内醋的含量差异不大。
ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ［ Ｊ ］ ． Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｎ ａ ｔ Ｍ ｅ ｄ Ｓ ｅ ｐ ， ２ ０ ０ ３ ， １ （ ３ ） ： １ ５ ８ ． ［ ６ 」 洪玉梅， 范 强， 王智民 吴茱英及其炮制品中吴茱英碱和吴 茱英次碱的含量比较〔 Ｊ ］ ．中国中药杂志， ２ ０ ０ ５ ， ３ ０ （ ７ ） ： ５ ５ ９
〔 收稿日 期』 ２ ０ ０ ４ ０ － ７ － １ ５
（ 中国中医 科学院 中药 研究所， 北京 １ ０ ０ ７ ０ ０ ）
昊茱英为芸香科植物吴茱英 Ｅ ｖ ｏ ｄ ｉ ａ ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ａ ｒ ｐ ａ （ Ｊ ｕ ｓ ｓ ． ）Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ ． ， 石虎 Ｅ ． ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ａ ｒ ｐ ａ （ Ｓ ｕ ｓ ｓ ． ）Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ ． ｖ ａ ｒ ． ｏ ８ ｉ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ ｉ ｓ （ Ｄ ｏ ｄ ｅ ） Ｈ ｕ ａ ｎ ｇ 或疏毛吴茱英Ｅ ． ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ａ ｒ ｐ ａ
Ｉ ８ ． 卯 １ １ ． １ ０ 之７ １ １ ４ ． ６ ０ １ １ ． ５ ０ ７印 ３ ． ８ ８
１ ． ０ ０
４ ． ５ ８ １ １ ． 创） １ ０ ． ６ ０ 吞９ ２
３ ． ６ ６ １ ． ４ ３
吴茱莫 贵州遵义 吴茱 英 陕西 咸阳
３ 讨论
通过用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｈ Ｐ １ １ ０ ０ 二极管阵列检测器检测
图 １ 吴茱英生品 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ图
Ａ ． 对照品； Ｂ ． 样品； １ ． 吴茱英内醋
２ ． ４ 方法学研究 ２ ． ４ ． １ 线性关系考察 精密吸取吴茱英内醋对照
品溶液各２ ， ４ ， ６ ， ８ ， １ ０ ｗ Ｌ 进样， 以峰面积积分值对
医药导报， ２ ０ ０ ２ ， ８ （ ５ ） ： ２ ２ ７ ．
２ ５ ％， ５ ０ ％， ７ ５ ％， １ ０ ０ ％甲醇为提取溶剂， 结果以 ５ ０ ％甲 醇提取含量最高。
通过测定结果分析比较发现， 四川沪州、 广西、 河南郑州等地吴茱英内醋含量较高， 不同产地、 不同
［ ４ ］ 任世禾， 汪国权‘ 不同炮制方法对吴茱英中吴茱英内醋含量的 影响［ Ｊ ］ ． 首都医药， ２ ０ ０ ０ ， ７ （ ９ ） ： ４ ６ ． ［ ５ ］ Ｌ Ｉ Ｌ ， Ｊ Ｉ Ａ Ｙ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｘ Ｈ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｖ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ
Ｃ一 １ 胜 ＩＪ ． ． 且
注： 加人量均为２ ． ３ ４ ｍ ｇ
高［ ［ ６ ］ （ 约０ ． ３ ％） ， 又是醋溶性成分（ 水提取不易煎
出） ， 难以完全代表吴茱英的临床作用； 吴茱英内醋 （ 也称柠檬苦素） 是极性较大的成分， 具有抗炎、 镇 痛、 抗肿瘤、 抑制 Ｈ Ｉ Ｖ － １ 病毒、 抗动脉粥样硬化和杀 虫等作用， 在药材中的含量相对较高（ 约１ ． ０ ％） ， 与 吴茱英临床作用具有相关性， 与生物碱类有效成分 共同表达吴茱黄的质量更为科学。 与吴茱英内醋含量测定相关文献报道比较， 本 研究建立的吴茱英内醋含量测定方法更为简便和具 有实用性， 为吴茱英药材的质量控制提供了一个科 学的方法和依据。 〔 参考文献〕
４ ． ８ ０ ４ ． ８ ２ ４ ． ８ ３ ４ ． ８ ０ ４ ． ８ ０
９ ９ ． ４ ０ ． ４ １
与文献〔 ６ ］ 比较， 吴茱英及其炮制品中吴茱英 碱和吴茱英次碱含量高者吴茱英内酷含量偏低， 而 吴茱英碱和昊茱英次碱含量低者吴茱英内醋的含量 却较高。 传统的吴茱英质量控制是以吴茱英碱和吴 茱英次碱为指标的， 但它们在药材中的含量并不
微量成分。国内相继有对吴茱英内醋含量测定的报
道〔 ３ － ５ 。 作 者收 集了１ ０ 个市售样品， 测定并比 较吴茱
英及其炮制品中吴茱英内Ａ Ｎ ， 的含量。 １ 仪器与试药 奥泰公司高效液相色谱仪， Ａ Ｉ ｌ ｔ ｅ ｃ ｈ ４ ２ ６ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ泵， Ａ ｌ ｌ ｔ ｅ ｃ ｈ Ｕ Ｖ Ｉ Ｓ ２ ０ （ ） 紫外检测器 ； Ｅ ＝ Ｒ分析天平； Ｍ Ｋ Ｑ一 １ ０ ０ 型超声波清洗器； 吴茱英内醋对照品购于中 国 药品生物制品检定所， 批号８ ０ ０ － ９ ３ ０ １ ； 吴茱英及其炮 制品均购于北京、 湖南、 河南、 四川、 贵州等地药材公 司， 由本院生药鉴定室何希荣主管技师鉴定品种。甲 醇（ 色谱纯， 天津四友化工厂） ， 乙腊（ 色谱纯， Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ） ， 磷酸（ 分析纯， 北京化工厂） ， 高纯水为本所自 制。 ２ 方法与结果 ２ ． １ 色谱条件
Ｃ ２ ６ ３ ． ｎ ｅ ｔ
・１ ７ ２ ６・
万方数据
第３ １ 卷第２ ０ 期
２ ０ ０ ６ 年１ ０ 月
中国 中药 杂 志
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ
Ｖ ｏ ｌ ． ３ １ ， Ｉ ｓ ｓ ｕ ｅ ２ ０ Ｏ ｃ ｔ ｏ ｂ ｅ ｒ ， ２ ０ ０ ６
表 １ 吴茱英内醋的加样回收率 药材中 含 童／ ｍ ｇ 测得 １ ｋ ／ ｍ ｇ回 收率 ／ ％ 平均 值／ ％Ｒ Ｓ Ｄ ／ ％
９９ ００ ９９ ９９ ９９
了 Ｏ
２ ． ４ ７ ２ ． ４ ８ ２ ． ５ １ ２ ． ４ ８ ２ ． ４ ８
（ Ｊ ｕ ｓ ｓ ． ）Ｂ ｅ ｎ ｔ ｈ ． ｖ ａ ｒ ． ｂ ｏ ｄ ｉ ｎ ｉ ｅ ｒ ｉ （ Ｄ ｏ ｌ ｅ ） Ｈ ｕ ａ ｎ ｇ 的干燥将
近 成熟 果实〔 ’ 〕 。 吴茱英的 化 学成分 研究始于日 本庆松 分离出的 吴茱英内 醋， 朝比 奈［ ２ １ 等认为吴茱英内 醋是
２ ． ３ 样品溶液制备
醋质量分数平均 值为９ ． ８ ９ ｍ ｇ ・ ９ 一 ’ ， Ｒ Ｓ Ｄ ０ ． ７ ２ ％。
２ ． ４ ． ４ 回收率试验 取北京首创（ 湖南） 样品粉末
取吴茱英及炮制品样品粉碎， 过４ ０目筛， 精密
〔 收稿日期］
２ ０ ０ ５ ． ０ ５ － １ ０
１ ０ ． １ ０
吴 茱英 吴茱英 石虎 吴 茱 英 吴茱 英
石虎
江 苏 扬 州（ 四 川 沪 州）１ ０ ． １ ０ 浙江 磐安 １ ５ ． ５ ０ 北京卫 仁（ 云 南） ４ ． ９ ９ 广 州（ 广西） １ ２ ６ ０ 北京首 创（ 湖南） ９ ． 即
６ ． ０ 期
２ ０ ０ ６年 １ ０月
中国中药杂志
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ
Ｖ ｏ ｌ ． ３ １ ， Ｉ ｓ ｓ ｕ ｅ ２ ０ Ｏ ｃ ｔ ｏ ｂ ｅ ｒ ， ２ ０ ０ ６
进样量进行回归处理， 得回归方程 Ｙ ＝ ５ ９ ８ ８ ６ ８ Ｘ － ５ ４ ３ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ； 结果表明吴茱英内醋在 ０ ． １ ７－
Ａ ｌ ｌ ｔ ｉ ｍ ａ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ ， ： 色谱柱 （ ４ ． ６ ｍ ｍ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ０ ． ８ ５ Ｗ ｇ 呈良 好的线性关系。 ｐ ｍ ） ； 流动相甲醇一 乙睛一 水一 磷酸（ ７ ： ４ １ ： ５ ２ ： ０ ． １ ） ； 柱 ２ ． ４ ． ２ 精密度和稳定性试验 取北京首创（ 湖南） 温３ ０ ℃； 流速０ ． ８ ｍ Ｌ ・ ｍ ｉ ｎ 一 ’ ； 检测波长２ ０ ５ ｒ ｕ ｎ ； 理 样品溶液分别在 ０ ， ４ ， ８ ， １ ６ ， ２ ４ ｈ 进样， 结果吴茱英 论塔板数以吴茱英内醋计不低于９ ０ ０ ０ ． 内 醋峰面积平均值为２ ８ ７ ３ ８ ２ ， Ｒ Ｓ Ｄ ０ ． ３ ９ ％。 说明仪 ２ ． ２ 对照品溶液制备 器精密度良 好， 样品溶液在 ２ ４ ｈ 内稳定。 精密称取吴茱英内醋对照品适量， 置２ ５ ｍ Ｌ 量 ２ ． ４ ． ３ 重复性试验 取北京首创（ 湖南） 样品粉末 瓶中， 甲醇溶解并稀释至刻度， 制成０ ． ０ ８ ５ ｍ ｇ・ ０ ． ５ ｇ ， 精密称定， 平行操作５ 份， 按样品溶液制备方 ｍ Ｌ 一 ’ 的 对照品溶液， 摇匀， 备用， 见图ｔ ｏ 法处理并测定。以外标一点法计算含量， 吴茱英内
［ １ ］ 中国 药典〔 Ｓ ］ ． 一部， ２ ０ ０ ０ ： １ ３ ６ ． ［ ２ 〕 小管卓夫． 吴茱英的化学和药理〔 Ｊ ］ ． 国外医学 ・ 中医中药分
册， １ ９ ８ ６ ， １ ３ （ ４ ） ： ２ ６ ５ ．
１ 对收集的 ０ 个吴茱英、 盐制吴茱英和甘草制吴 茱英按２ ． ３ 项方法处理并测定， 结果见表２ ０
［ 资任编辑 鲍 ，］
粉防己碱缓释片的制备及质量控制
刘产明 ‘ ’ ， 卢 宇 ２
（ １ ． 南京中医药大学 附 属常州市中医医院， 江苏 常州２ １ ３ ０ ０ ３ ； ２ ． 常州市药品检验所， 江苏 常州２ １ ３ ０ ０ ３ ） 粉防己碱（ 汉防己甲素， ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｅ ， Ｔ ｅ ｔ ） 是从防
・ 研究报告 ・
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定吴茱英及其炮制品中吴茱英内醋的含量
洪玉梅， 蔡 高， 王维皓， 王智民’
称取０ ． ５ ｇ ， 置５ ０ ｍ Ｌ 具塞三角瓶中， 用移液管吸取 ５ ０ ％甲醇溶液 ５ ０ ｍ Ｌ加入三角瓶中， 超声提取 ４ ５
ｍ ｉ ｎ ， 超声前后称重补失， 静置至澄清， 吸取上清液少 量过０ ． ４ ５ Ｅ ｉ ｍ微孔滤膜， 留取续滤液备用， 见图ｔ ｏ