黄精 检验操作规程

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黄精 检验操作规程

黄精 检验操作规程

黄精检验标准操作规程文件编码:S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门:质量检验中心颁发部门:质量管理部分发部门:质量管理部、质量检验中心制定人:日期: 年月日审核人:日期: 年月日批准人:日期:年月日生效日期: 年月日变更历史:年3月制定;年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订;年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。

目的:建立黄精检验标准操作规程。

规范检验操作,确保黄精质量。

适用范围:适用于黄精检验。

责任者:质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内容:1品名:黄精2取样:按药材和饮片取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6065)取样3检验依据:黄精内控质量标准(STP-QS-ZJ-3047)4性状:大黄精取本品,在明亮处用肉眼观察,呈肥厚肉质的结节状,结节长可达10cm以上,尺量,宽3~6cm,厚2~3cm。

表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈现圆盘状,圆周凹入,中部突出。

质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。

鼻闻气微,口尝少许味甜,嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径~。

结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝;表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。

姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径~。

5鉴别仪器:显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平试剂与试液5.2.1试剂:正丁醇、甲醇、石油醚(60~900C)、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液:取水合氯醛5g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得。

5%香草醛硫酸溶液:取香草醛5g,加硫酸至100ml,摇匀,即得对照药材:黄精对照药材操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6034)检查。

酒黄精检验方法确认方案

酒黄精检验方法确认方案

酒黄精检验方法确认方案一、简介酒黄精取净黄精,照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透,稍晾,切厚片,干燥。

主要用于补气养阴,健脾,润肺,益肾。

用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚燥咳,劳嗽咳血,精血不足,腰膝酸软,须发早白,内热消渴。

二、验证目的:酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。

现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。

三、验证范围①、鉴别(2)②、含量测定四、验证小组成员及职责4.1验证小组成员4.2人员职责表1:五、验证实施步骤1.为了确保验证数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施1.1仪器:己经过校正并在有效期内1.2人员:均经过培训,熟悉方法及使用的仪器1.3对照品:均购自江西省药品检验所1.4材料:均符合检验要求1.5参考资料:《中国药典》2010年版一部《药品生产验证指南》(2003版)2.鉴别2.1试验A:取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

2.2 试验B:取70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

黄精质量标准及检验操作规程

黄精质量标准及检验操作规程

黄精质量标准及检验操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:黄精1.2 汉语拼音:Huangjing2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。

6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药试剂:乙醇、水、正丁醇、甲醇、黄精对照药材、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、甲酸、香草醛、硫酸、无水葡萄糖对照品、0.2%蒽酮-硫酸溶液。

7.2 仪器设备:显微镜、电子天平、水浴锅、回流装置、烘箱、马福炉、紫外-可见分光光度计。

7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,做为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

7.5 检查:7.5.1水分:不得过18.0%(附录15第四法)7.5.2总灰分:取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(附录17)。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。

7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录19)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。

7.7含量测定:对照品溶液的制备:取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含无水葡萄糖0.33mg)。

YL-11060黄精原料检验操作规程

YL-11060黄精原料检验操作规程
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
1.铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~~2100℃,持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
方法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。

黄精工艺流程

黄精工艺流程

黄精工艺流程黄精是一种常见的中药材,具有很高的药用价值和保健功能。

它是一种多年生草本植物,被广泛用于中医药领域。

黄精的工艺流程主要包括采集、处理、炮制和质量检验等环节。

采集是黄精工艺流程的第一步。

黄精一般生长在山区或丘陵地带,根据生长环境的不同,采集时间也有所不同。

一般来说,黄精的采集时间在春季至秋季之间,这个时候黄精的药用成分较为丰富。

采集时,我们应选择生长良好、无病虫害的黄精植株,尽量保留完整的根茎。

接下来是处理环节。

采集回来的黄精需要进行清洗和除去杂质的工作。

首先,我们要用清水将黄精洗净,去除表面的泥土和杂质。

然后,将黄精的根茎切成适当的大小,便于后续的处理和炮制。

处理过程中,要注意保持黄精的完整性,避免损坏黄精的有效成分。

第三步是炮制。

炮制是制作黄精成品药材的关键环节。

炮制的目的是将黄精进行加工处理,提高其药效和储存稳定性。

炮制一般采用传统的炮制方法,将黄精放入特制的炮制器中,加热炮制。

具体的炮制方法和时间根据不同的药方和需求有所差异,需要根据实际情况进行调整。

最后是质量检验。

质量检验是确保黄精产品质量安全的重要环节。

通过对黄精产品的外观、气味、味道等进行检验,可以判断其质量是否合格。

同时,还可以通过化学分析和药理学实验等方法,对黄精的药效成分进行检测和评估,确保其药效的稳定性和安全性。

黄精的工艺流程包括采集、处理、炮制和质量检验等环节。

这些环节的顺序和方法都对最终的黄精产品质量和药效起着重要的影响。

通过科学的工艺流程和严格的质量控制,可以生产出高质量的黄精产品,为人们的健康提供保障。

012黄精药材检验记录解析

012黄精药材检验记录解析

012黄精药材检验记录解析黄精是一种常见的中药材,具有补益气血、滋养五脏、益精安神的功效。

为确保黄精的质量和安全性,需要对其进行严格的检验。

以下是对黄精药材检验记录的解析。

一、外观检查外观检查是对黄精药材外观特征进行评估的过程。

在这个阶段,检验人员通常会检查黄精的形状、颜色、气味等特征。

正规的黄精应该呈现出均匀的色泽,无异味,无明显的病虫害或霉变等情况。

如果发现有异样,则需要进一步进行检验。

二、理化性质检查理化性质检查是对黄精的物理和化学性质进行检验的过程。

在这个阶段,检验人员通常会检查黄精的含水量、灰分量、挥发性物质含量等指标。

正规的黄精应该有合理的含水量和灰分量,挥发性物质含量应该符合国家标准。

三、微生物检查微生物检查是对黄精样品中微生物数量和种类进行评估的过程。

在这个阶段,检验人员会采集黄精样品,并将其培养在适当的培养基上,然后通过观察微生物的生长情况来评估样品的微生物质量。

正规的黄精样品应该不含有有害的微生物,如大肠杆菌、霉菌等。

四、化学成分检查化学成分检查是对黄精的主要化学成分进行分析的过程。

在这个阶段,检验人员通常会使用色谱、质谱等仪器对黄精中的化学成分进行定性和定量分析。

正规的黄精样品应该含有丰富的有效成分,如黄精甙、黄酮类等,且含量应该符合国家标准。

五、重金属及农药残留检查重金属及农药残留检查是对黄精样品中重金属元素和农药残留物质进行检验的过程。

在这个阶段,检验人员通常会采集黄精样品,并使用专门的仪器对其中的重金属元素和农药残留物质进行检测。

正规的黄精样品应该不含有有害的重金属元素和农药残留物质,且含量应该符合国家标准。

总的来说,对黄精药材的检验是一个综合性的过程,需要包括外观检查、理化性质检查、微生物检查、化学成分检查以及重金属及农药残留检查等多个方面。

通过对这些方面的检验,可以确保黄精的质量和安全性,为保障人们的用药安全提供保障。

在日常生活中,购买黄精药材时,建议选择正规的药店或中药材市场,同时注意查看产品的检验报告,以确保产品符合质量标准。

黄精酒标准

黄精酒标准

黄精酒标准一、原料要求1. 黄精:应符合国家相关标准,选用质地肥厚、颜色均匀、无病虫害、无机械损伤的黄精。

2. 酿造用水:应符合国家生活饮用水标准,选用清澈透明、无异味的天然水源。

3. 酒曲:应选用优质酒曲,其质量应符合国家相关标准。

4. 其他原料:如红枣、枸杞等辅料,应选用优质、无污染的原材料。

二、酿造工艺1. 浸泡:将黄精及其他辅料放入清洁的容器中,加入适量清水浸泡24小时至充分吸水膨胀。

2. 蒸煮:将浸泡后的黄精及其他辅料放入蒸锅中蒸煮至熟透。

3. 糖化:将蒸煮后的黄精及其他辅料放入糖化罐中,加入适量酒曲,搅拌均匀,糖化2448小时。

4. 发酵:将糖化后的黄精及其他辅料放入发酵罐中,加入适量酿造用水,密封发酵3060天。

5. 过滤:将发酵后的黄精酒液进行过滤,去除酒渣和沉淀物。

6. 灭菌:将过滤后的黄精酒液进行高温灭菌处理,杀死酒液中的微生物,使酒液更加稳定。

7. 储存:将灭菌后的黄精酒液储存于清洁、干燥、阴凉的仓库中,使其自然陈化23个月。

8. 勾兑:将陈化后的黄精酒液进行勾兑,调整酒体口感和品质。

9. 灌装:将勾兑后的黄精酒液进行灌装,并密封保存。

三、酒体检验1. 感观检验:观察黄精酒的色泽、香气、口感是否正常,有无异味、异色、沉淀物等情况。

2. 理化检验:检测黄精酒中的酒精度、糖度、总酸等理化指标是否符合标准要求。

3. 微生物检验:检测黄精酒中微生物的数量和种类,确保产品质量符合国家相关标准。

四、包装标识1. 包装材料:应选用无毒、无异味、防潮、防氧化的包装材料。

2. 标识内容:应包括产品名称、生产日期、保质期、厂家名称、厂家地址等信息,并清晰、易读。

3. 标识规范:应按照国家相关法规和标准进行标识,确保消费者能够正确了解产品信息。

五、储存运输1. 储存条件:应将黄精酒储存于清洁、干燥、阴凉的仓库中,避免阳光直射和高温。

2. 运输要求:在运输过程中应避免碰撞和挤压,确保产品安全到达目的地。

黄精检验标准操作规程

黄精检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:大黄精呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。

表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。

质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。

气微,味甜,嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。

结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。

表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。

姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。

味苦者不可药用。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。

黄精验收方案

黄精验收方案

黄精验收方案1. 引言本文档旨在为黄精验收方案提供准确的说明和指导。

黄精作为一种重要的中药材,具有多种药用价值,被广泛应用于中医药领域。

为确保黄精的质量和安全性,进行科学的验收工作至关重要。

2. 验收目的黄精的验收旨在确保所购买的黄精符合一定的质量标准,以及符合药材市场的需求和规范。

通过验收,可确保黄精的质量稳定、纯度高,有助于保护消费者的权益,促进中药材市场的健康发展。

3. 验收标准3.1 外观特征•黄精应呈现出淡黄色或者棕黄色,颗粒均匀,无明显杂质。

•干燥的黄精应具有光滑的表面,无黏附物和结块现象。

•黄精应有清香的气味,无异味。

3.2 含水量黄精的含水量直接影响其质量和保存性。

验收时,应使用合适的方法和设备测定黄精的含水量。

合格的黄精含水量应在10%以下。

3.3 药材成分•黄精中应富含黄精苷、黄精醇等有效成分,这些成分对药效具有重要影响。

•验收时,可通过色谱法、质谱法等现代科学技术手段对黄精中的活性成分进行分析和检测。

3.4 杂质控制•验收时,应对黄精样品进行杂质检测,包括重金属、农药残留、微生物等方面。

•合格的黄精杂质含量应在国家标准规定的范围内。

4. 验收流程4.1 样品采集从市场或供应商处采集符合要求的黄精样品。

样品的采集要注意避免污染和变质。

4.2 外观测评对采集的黄精样品进行外观测评,包括颜色、纹理、气味等方面。

4.3 含水量测试使用合适的方法和设备,对黄精样品进行含水量测试。

4.4 成分分析通过现代科学技术手段,对黄精中的主要成分进行分析和检测。

4.5 杂质检测使用相应的方法和设备,对黄精样品进行杂质检测,确保杂质含量符合要求。

4.6 结果判定根据验收标准对黄精样品进行结果判定,决定是否合格,以及合格程度。

5. 验收报告对每批黄精进行验收后,应及时编制验收报告,记录验收的过程和结果。

验收报告中应包含样品信息、各项指标的测试结果以及结论。

验收报告的保存应符合相关法规要求。

6. 结论黄精验收方案是确保黄精质量稳定、纯度高的重要措施。

黄精验收方案

黄精验收方案

黄精验收方案1. 引言黄精(Radix Polygonati)是一种常见的草本植物,具有丰富的药用价值。

为了确保黄精的质量和安全性,需要进行验收工作。

本方案旨在规范黄精的验收流程,确保验收结果准确可靠。

2. 验收目的黄精的验收目的主要有以下几点:•验收黄精的质量,包括外观、气味、颜色等方面的评估。

•验证黄精的纯度和成分含量是否符合标准要求。

•检测黄精是否受到污染,确保其安全可靠。

3. 验收程序3.1 前期准备在进行黄精验收之前,需要进行以下准备工作:1.准备验收标准:明确黄精的质量标准和相关法规要求,确定验收指标。

2.准备验收设备:包括外观检查器、电子天平、高效液相色谱仪等。

3.准备验收样品:从供应商处获取黄精样品,保证样品来源合法可靠。

4.编制验收计划:确定验收时间、地点和参与人员,制定详细的验收计划。

3.2 进行验收黄精的验收过程主要包括外观检查、理化检验和微生物检验。

3.2.1 外观检查1.检查黄精的外观:观察黄精的形状、大小、质地等特征,判断其是否符合标准要求。

2.检查黄精的颜色:对黄精的颜色进行评估,注意是否有异常色泽。

3.检查黄精的气味:闻黄精的气味,判断是否存在刺激性气味或臭味。

4.检查黄精的杂质:仔细观察黄精的表面,检查是否有杂质存在。

3.2.2 理化检验根据黄精的质量标准,进行以下理化指标的检验:1.检测黄精的水分含量:使用电子天平进行称量,并按照标准方法计算黄精的水分含量。

2.检测黄精的灰分含量:使用烘箱进行干燥,称取样品,按照标准方法计算黄精的灰分含量。

3.检测黄精的挥发油含量:使用适当的提取方法,提取黄精的挥发油,并通过气相色谱进行分析。

4.检测黄精的重金属含量:使用适当的消解方法,提取黄精中的重金属,并通过原子吸收光谱法进行测定。

3.2.3 微生物检验为了确保黄精的安全性,需要进行微生物检验,主要包括总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检测。

1.取一定量的黄精样品,按照标准方法进行预处理。

黄精检验标准操作规程

黄精检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。

适用范围:中药原药材。

责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:大黄精呈肥厚肉质的结节块状,结节长可达10cm以上,宽3~6cm,厚2~3cm。

表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈圆盘状,圆周凹入,中部突出。

质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。

气微,味甜,嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。

结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝。

表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。

姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。

味苦者不可药用。

2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。

2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。

2.1.2.4横切面制备:取供试品欲观察部位,经软化处理后,用徒手切片法切成10~20μm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液后,在酒精灯上加热透化,并滴加稀甘油,盖上盖玻片。

(TS-QS-219-00)酒黄精中间产品质量标准

(TS-QS-219-00)酒黄精中间产品质量标准

(TS-QS-219-00)酒黄精中间产品质量标准广东源生泰药业有限公司Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号:TS-QS-219-00文件名称酒黄精中间产品质量标准文件编号 TS-QS-219-00 替代文件号起草人起草日期年月日修订人修订日期年月日审核人审核日期年月日批准日期年月日生效日期年月日批准人有效期颁发部门存档原件1 印数 2 质管部分发部门质管生产物流销售采购财务工程设备行政人事分发数量 1 1 0 0 0 0 0 01.目的建立酒黄精中间产品质量标准,确保酒黄精中间产品的质量。

2.范围适用于本公司对酒黄精中间产品的质量控制。

3.职责质管部对本标准的实施负责。

4.内容4.1 产品名称:酒黄精中间产品。

4.2 来源:本品为酒黄精的切制加工品。

4.3 标准依据:《中华人民共和国药典》2010年版一部。

4.4 取样操作执行《中间产品取样操作规程》(SOP-QM-002-00)。

4.5 质量标准见下表:检验项目标准规定本品呈不规则的厚片。

表面棕褐色至黑色,有光泽,中心棕色至浅性状褐色,可见筋脉小点。

质较柔软。

味甜,微有酒香气。

水分不得过14.0,。

检验方法按《酒黄精中间产品检验操作规程》检验。

5.培训5.1 培训部门:质管部。

第 1 页共 2 页广东源生泰药业有限公司Guangdong Yuan Sheng Tai Pharmaceutical Co.,Ltd 文件编号:TS-QS-219-005.2 培训对象:质管部、生产部。

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黄精药材检验操作规程

黄精药材检验操作规程

黄精药材检验操作规程黄精是一种常用的药材,具有滋补益气、健脾开胃、补中益气、健脑安神的功效。

为了确保黄精药材的质量,需要进行相应的检验操作。

下面是黄精药材检验的操作规程,详细介绍了每个检验步骤:一、外观检验1. 观察黄精的外观特征,应呈圆柱形状,表面较光滑,具有清晰的纵向纹理。

2. 检查黄精的颜色,应呈黄色或浅黄色,颜色均匀。

3. 检查黄精的质地,应坚硬而有弹性,不易被捏碎。

二、气味检验1. 闻取黄精的气味,应具有特殊的香气,无刺激性气味。

2. 若出现任何腐败、霉变或异味,说明黄精可能受到污染。

三、杂质检验1. 取黄精样品一定量,进行目视检查,观察是否有杂质存在。

2. 若发现有昆虫、毛发、石子等杂质,说明黄精可能受到污染。

四、含水量检验1. 称取一定量的黄精样品,记录其质量为m1。

2. 将黄精样品置于110℃恒温干燥箱中烘干至质量不再变化。

3. 取出样品,冷却至室温,并记录质量为m2。

4. 含水量(%)=(m1 - m2)/ m1 × 100。

五、挥发油含量检验1. 取一定量的黄精样品,装入蒸馏器中。

2. 加入适量的蒸馏水,用水蒸汽进行蒸馏,直至试样完全蒸馏干燥。

3. 将蒸馏出的挥发油收集,待其冷却后称重,记录质量为M1。

4. 挥发油含量(%)=(M1 / 试样质量)× 100。

六、总灰分检验1. 取一定量的黄精样品,研磨成粉末。

2. 将黄精粉末置于前已预称重的坩埚中。

3. 将坩埚与样品置于灼热的电炉上加热,直至样品完全燃烧殆尽。

4. 将坩埚取出,冷却至室温,在称重。

5. 总灰分(%)=(灰分质量 / 样品质量)× 100。

七、化学成分检验1. 进行黄精样品的化学成分定性检验,如检测其中是否含有黄酮类化合物和多糖类化合物。

2. 进行黄精样品的化学成分定量检验,如测定其中黄酮类化合物和多糖类化合物的含量。

以上是黄精药材检验操作规程的详细内容,通过按照这个规程进行黄精药材的检验操作,可以确保黄精的质量符合要求。

黄精质量标准

黄精质量标准
应检出黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)


水分
不得过18.0%
总灰分
不得过4.0%
含量测定
含黄精多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)不得少于7.0%
二氧化硫残留量
不得超过150mg/kg
性味归经
甘,平。归脾、肺、肾经。
功能主治
补气养阴,健脾,润肺,益肾。用于脾胃气虚,体倦乏力,胃阴不足,口干食少,肺虚燥咳,劳嗽咳血,精血不足,腰膝酸软,须发早白,内热消渴。
黄精质量标准
1、目的:建立一个黄精的质量标准,保证产品质量。
2、范围:适用于本公司黄精的质量控制。
3、职责:质量保证部QC检验员、QC主任对本标准的实施负责。
4、标准:
4-1、名称:
中文名称:黄精
汉语拼音:Huangjing
4-2、公司指定名称及代码:
4-3、取样标准操作程序编号:
4-4、检验ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ准操作程序编号:
4-5、定性和定量限度要求:附表1
4-6、依据:《中国药典》2010年版一部
4-7、贮存:置通风干燥处,防霉,防蛀。
4-8、有效期或复检期:2年
5.变更历史
版本号
生效日期
变更原因、依据及详细变更内容
00
年月日
新规程
附表1:定性和定量限度要求
项目名称
法定标准
性状
应具有黄精药材的性状特征
鉴别
应具有黄精药材的显微结构
用法用量
9~15g。

黄精质量标准及检验操作规程

黄精质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:黄精1.2 汉语拼音:Huangjing2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。

6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药试剂:乙醇、水、正丁醇、甲醇、黄精对照药材、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、甲酸、香草醛、硫酸、无水葡萄糖对照品、0.2%蒽酮-硫酸溶液。

7.2 仪器设备:显微镜、电子天平、水浴锅、回流装置、烘箱、马福炉、紫外-可见分光光度计。

7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g,加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,做为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

7.5 检查:7.5.1水分:不得过18.0%(附录15第四法)7.5.2总灰分:取本品,80℃干燥6小时,粉碎后测定,不得过4.0%(附录17)。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。

7.6 浸出物:照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录19)测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。

7.7含量测定:对照品溶液的制备:取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 中含无水葡萄糖0.33mg)。

中药鉴定黄精鉴定

中药鉴定黄精鉴定

中药鉴定黄精鉴定黄精(学名:Polygonatum sibiricum)是一种常见的药用植物,广泛应用于传统中药学中。

本文将介绍黄精的鉴定方法及相关参考内容。

黄精的鉴定方法主要包括外观鉴定、显微鉴定和化学鉴定。

1. 外观鉴定- 形态特征:黄精为多年生草本植物,根状茎肉质,黄白色,有明显的节间;茎直立,中空,高度约40-100厘米;叶互生,长椭圆状,有托叶;花蓝绿色,花期在5-6月。

- 根茎特征:根茎块状,略呈圆锥形,基部有明显的老茎痕迹和须根,表面黄白色或黄棕色,质坚韧,易折断,断面黄色或白色。

- 叶片特征:全缘,质薄,绿色,着生于茎的上半部分,长度一般为2-5厘米,宽度约为1-3厘米。

- 茎特征:茎质坚实,圆柱状,表面有时有纵皱纹,光滑无毛,青褐色或淡黄色。

- 花特征:黄精的花小且不显眼,一般为2-5朵成腋生,呈下垂状,花瓣6枚,先端外弯,颜色为黄绿色。

2. 显微鉴定显微鉴定是通过显微镜观察黄精的微观结构来进行鉴定。

常用的显微鉴定方法包括检查根茎表面特征、叶片表皮细胞、维管束结构等。

- 根茎表面特征:通过透明切片或表皮剥离后的显微观察,可观察到根茎表面细胞排列的密度、壁纹的形状和气孔的分布等,这些特征对黄精的鉴定具有一定的参考价值。

- 叶片表皮细胞:观察叶片表皮细胞的形状、壁纹、气孔和毛发等微观结构特征,可为鉴别黄精提供参考。

- 维管束结构:观察黄精的维管束结构,包括维管束分布、形态和排列方式等,可以进一步鉴别黄精与其他植物的差异。

3. 化学鉴定化学鉴定主要是通过对黄精中的化学成分进行分析和检测来进行鉴定。

常用的化学鉴定方法包括色谱法、红外光谱法、质谱法等。

- 色谱法:可通过气相色谱、液相色谱等方法对黄精中的有效成分进行检测和分析,例如提取物中的黄酮类化合物、多糖、皂苷等。

- 红外光谱法:通过对黄精样品进行红外光谱扫描,可以获得黄精样品特征峰谱图,进而与已知标准样品进行比较,从而对黄精进行鉴定。

VP-PM-1005黄精饮片(生)生产工艺验证方案

VP-PM-1005黄精饮片(生)生产工艺验证方案

黄精饮片(生)生产工艺验证方案项目编号:VP-PM-1005(00)验证形式:同步验证1.目的:为保证黄精饮片(生)生产工艺的可靠性,有依据地确定饮片的原药材、中间产品、成品炮制的整个工艺流程和质量标准中各检测项目,制定《黄精饮片(生)生产工艺验证方案》,凭借对此方案的验证,进行黄精(生)生产的评价和验证。

2.适用范围:本方案适用于生产批量定量的前提下,饮用水系统、电力系统、设备验证合格后的中药饮片车间控制区黄精饮片(生)的生产工艺验证,同时对相关设备的性能进行验证及评价。

3.职责:3.1项目验证小组负责此生产工艺的验证。

3.1.1负责验证方案的起草、审核与报批。

3.1.2负责按批准的验证方案组织、协调各项验证工作,并组织实施验证工作。

3.1.3负责验证数据的收集、整理、汇总,并对各项验证结果进行分析与评价。

3.1.4负责组织、协调完成各项因验证而出现的变更工作。

3.1.5负责验证报告的起草、审核与报批。

3.2生产部:操作员工实施对生产工艺的操作。

3.3质量部:配合生产部实施验证工作,QC负责人负责验证方案中检验方法的审核及检验操作的准确执行;QA负责人负责验证方案的审核及监督实施以及对炮制中各项技术指标是否符合要求进行复核性判定。

3.4质量负责人:负责验证工作的监督、指导、协调与审批。

3.5验证小组成员4.验证日期进度:2014年月日至2014年月日5.内容5.1黄精饮片(生)生产工艺流程:5.2测定用仪器仪表校正:为了保证所测数据的准确性,对安装于设备的仪表及检测所用的仪器、仪表进行校正。

仪器、仪表校正登记表5.3黄精药材净制试验:对黄精药材使用的净制工序进行验证,验证净制工序的可行性和稳定性,保证产品质量。

5.3.1执行文件:《挑选岗位标准操作规程》及净制生产记录。

5.3.2材料:黄精的原药材、电子磅秤。

5.3.3方法:依据黄精饮片(生)生产工艺规程(文件编号:MF-C010022-(00))对黄精原药材进行净制试验,重复试验三次。

黄精检验操作规程

黄精检验操作规程

黄精检验标准操作规程文件编码:S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门:质量检验中心颁发部门:质量管理部分发部门:质量管理部、质量检验中心制定人:日期: 年月日审核人:日期: 年月日批准人:日期:年月日生效日期: 年月日变更历史:1.2003年3月制定; 2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订; 3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。

目的:建立黄精检验标准操作规程。

规范检验操作,确保黄精质量。

适用范围:适用于黄精检验。

责任者:质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内容:1品名:黄精2取样:按药材和饮片取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6065)取样3检验依据:黄精内控质量标准(STP-QS-ZJ-3047)4性状:大黄精取本品,在明亮处用肉眼观察,呈肥厚肉质的结节状,结节长可达10cm以上,尺量,宽3~6cm,厚2~3cm。

表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈现圆盘状,圆周凹入,中部突出。

质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。

鼻闻气微,口尝少许味甜,嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。

结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝;表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。

姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。

5鉴别5.1仪器:显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平5.2试剂与试液5.2.1试剂:正丁醇、甲醇、石油醚(60~900C)、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液:取水合氯醛5g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得。

5%香草醛硫酸溶液:取香草醛5g,加硫酸至100ml,摇匀,即得5.3对照药材:黄精对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6034)检查。

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黄精检验标准操作规程文件编码:S0P-QC-ZJ-3047-02题目黄精检验标准操作规程制定部门:质量检验中心颁发部门:质量管理部分发部门:质量管理部、质量检验中心制定人:日期: 年月日审核人:日期: 年月日批准人:日期:年月日生效日期: 年月日变更历史:1.2003年3月制定; 2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订; 3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。

目的:建立黄精检验标准操作规程。

规范检验操作,确保黄精质量。

适用范围:适用于黄精检验。

责任者:质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。

内容:1品名:黄精2取样:按药材和饮片取样标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6065)取样3检验依据:黄精内控质量标准(STP-QS-ZJ-3047)4性状:大黄精取本品,在明亮处用肉眼观察,呈肥厚肉质的结节状,结节长可达10cm以上,尺量,宽3~6cm,厚2~3cm。

表面淡黄色至黄棕色,具环节,有皱纹及须根痕,结节上侧茎痕呈现圆盘状,圆周凹入,中部突出。

质硬而韧,不易折断,断面角质,淡黄色至黄棕色。

鼻闻气微,口尝少许味甜,嚼之有黏性。

鸡头黄精呈结节状弯柱形,长3~10cm,直径0.5~1.5cm。

结节长2~4cm,略呈圆锥形,常有分枝;表面黄白色或灰黄色,半透明,有纵皱纹,茎痕圆形,直径5~8mm。

姜形黄精呈长条结节块状,长短不等,常数个块状结节相连。

表面灰黄色或黄褐色,粗糙,结节上侧有突出的圆盘状茎痕,直径0.8~1.5cm。

5鉴别5.1仪器:显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平5.2试剂与试液5.2.1试剂:正丁醇、甲醇、石油醚(60~900C)、乙酸乙酯、甲酸5.2.2试液水合氯醛试液:取水合氯醛5g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得。

5%香草醛硫酸溶液:取香草醛5g,加硫酸至100ml,摇匀,即得5.3对照药材:黄精对照药材5.4操作方法5.4.1按显微鉴别法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6034)检查。

取本品2根放入250 ml烧杯中,加水100ml,用水润30分钟使之软化后,取中上部,用刀片徒手切片,切成20µm的薄片,选取平整的薄片置载玻片上,滴加水合氯醛试液2滴,将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡,即停止加热,补充试液后再加热,直至透化完全。

透化后放冷,加甘油乙醇2滴,盖上盖玻片。

置显微镜下下观察,大黄精表皮细胞外壁较厚。

薄壁组织间散有多数大的黏液细胞,内含草酸钙针晶束。

维管束散列,大多为周木型。

鸡头黄精、姜形黄精,维管束多为外韧型。

5.4.2取本品适量置高速粉碎机内粉碎成粉末,称取过四号筛(65目)粉末1g,置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并上层正丁醇液,蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞小试管中,作为供试品溶液。

另取黄精对照药材1g,置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml,加热回流1小时,抽滤,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并上层正丁醇液,蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,置具塞小试管中,同法制成对照药材溶液。

按薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6039)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~900C)-乙酸乙酯-甲酸(5:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,置预热至1050C的电热恒温箱中加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

6检查6.1水分:按水分测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6020)甲苯法测定,不得过18.0%。

6.1.1仪器:水分测定仪、500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、外管长40cm的直形冷凝管、电热套、玻璃珠或瓷片碎片、电子天平6.1.2操作方法:接通电子天平电源,启动电子天平,使电子天平预热30分钟。

取供试品适量粉碎,称取最粗粉(全部通过一号筛,混有能通过3号筛不超过20%)约10~40g(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置500ml圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,(必要时加入干燥的玻璃珠数粒)将仪器各部分连接,开启冷凝水,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满水分测定管的狭细部分。

将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴,待水分完全馏出,(即测定管刻度部分的水量不再增加时)将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温。

如有水粘附在水分测定管管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加入亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察), 检读水量。

%100%⨯=供试品重量检读的水体积水分 6.2总灰分:按灰分测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6016)总灰分测定法测定,不得过4.0%。

6.2.1仪器:节能电阻炉、电子天平、坩锅。

6.2.2操作方法:接通电子天平电源,启动电子天平,使电子天平预热30分钟。

取洁净的坩埚,置节能电阻炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至600℃炽灼约1小时,停止加热,待节能电阻炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温,精密称定重量,再以同样条件重复操作,直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。

取本品适量粉碎,称取能通过二号筛并混合均匀的粉末2~3g ,置炽灼至恒重的坩埚中,在电子天平上精密称定,放入节能电阻炉内,缓缓炽热,至完全炭化呈黑色,逐渐升高温度至500~600℃,炽灼30分钟后,停止加热,待节能电阻炉温度冷却至约300℃,取出观察 ,直至完全灰化,取出坩埚,置干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温,精密称定重量,再以同样条件重复操作,直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg 以下为止。

并记录数据。

根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量。

%100--%⨯++=空坩埚坩埚)(样品空坩埚坩埚)(灰分总灰分 6.3浸出物:按浸出物测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6015)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于45.0%。

6.3.1仪器:鼓风电热恒温干燥箱、电子天平、电子恒温水浴锅6.3.2 试剂稀乙醇:取乙醇53ml ,加水制成100ml 即得。

6.3.3操作方法:接通电子天平电源,启动电子天平,使电子天平预热30分钟。

取洁净的蒸发皿,置烘箱内100~105℃干燥1小时,取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量;再置烘箱内100~105℃干燥1小时,取出置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。

取能通过二号筛并混合均匀的供试品约4g ,置250ml 的锥形瓶中,精密加稀乙醇100ml ,密塞,称定重量,静置1小时后连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于100~105℃干燥3小时 ,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。

并记录数据。

除另有规定外,以干燥品计算供试品浸出物的含量。

%10025)%-1100])[(%⨯⨯⨯⨯-+=水分(供试品重量蒸发皿蒸发皿浸出物浸出物 6.4二氧化硫残留量:按二氧化硫残留量测定法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6062)测定,不得过150mg/kg 。

6.4.1仪器:SO 2测定装置(1000ml )、电热套、10ml 棕色滴定管、250ml 锥形瓶、磁力搅拌器、100ml 量筒6.4.2试液6mol/L 盐酸溶液:取盐酸54ml ,置100ml 量瓶中,加水至刻度,摇匀。

淀粉指示液:本液应临用新制。

取可溶性淀粉0.5g ,加水5ml 搅匀后,缓慢倾入100ml 沸水中,随加随搅拌继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。

0.01mol/L 碘滴定液:6.4.3 仪器装置:A 为1000ml 两颈圆底烧瓶;B 为竖式回流冷凝管;C 为(带刻度)分液漏斗;D 为连接氮气流入口;E 为二氧化硫气体导出口;6.4.4操作方法:取药材细粉约10g ,精密称定W ,置两颈圆底烧瓶中, 加水300~400ml (应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L 盐酸溶液10ml 加入带刻度分液漏斗中。

锥形瓶里加入水125ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。

打开冷凝管,将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。

连接导气管入口。

开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。

打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml 流入烧瓶中。

给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01mol/L )滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,记录样品消耗滴定液体积A ;并用空白试验校正,记录消耗滴定液体积B 。

每1ml 的碘滴定液(0.01mol/L )相当于0.6406mg 的SO 2。

C 为碘滴定液浓度的校正因子10006406.0100)(m g/kg ⨯⨯⨯⨯-=WC B A 量供试品中二氧化硫残留 7含量测定 :按紫外-可见分光光度法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6035)测定。

7.1仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、电子恒温水浴锅7.2试剂与试液7.2.1试剂:乙醇7.2.2试液0.2%蒽酮-硫酸溶液 取蒽酮0.2g ,缓缓加入硫酸使溶解成100ml 。

7.3对照品:无水葡萄糖对照品7.4操作方法:对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得浓度为C对(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至 2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴(98-100℃)中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。

按《紫外-可见分光光度法标准操作规程》(SOP-QC-ZJ-6035)测定,在582nm波长处测定吸光度。

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