过氧化氢分析方法.docx
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过氧化氢的分析
1、范围
本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业过氧化氢( 俗名双氧水 ) 。该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。
分子式: H2O2相对分子质量:
2、引用标准
GB 191-2002包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997)
GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的
制备
GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及
制品的制备
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6680-1986液体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987)
GB 13690-1992常用危险化学品的分类及标志
GB 15603-1995常用化学危险品贮存通则
3、要求
、外观 : 无色透明液体
、工业过氧化氢应符合表 1 要求 :
项目指标
%30%35%50%70%
优等品合格品
过氧化氢的质量分数 /%30355070
≥
游离酸(以H2SO4计)的质量分数
/%≤
不挥发物的质量分数/%
≤
稳定度 /%
≥
总碳(以 C 计)的质量分数 /%O. 035
≤
硝酸盐(以NO3计)的质量分数/%
≤
注:过氧化氢的质量分数、游离酸、不挥发物、稳定度为强制性要求
4、试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682-1992 中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有
腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。
、过氧化氢含量的测定
、方法提要
在酸性介中,氧化与高酸生氧化原反根据高酸
准滴定溶液的消耗量,算氧化的含量。反式如下:
2KMnO4 +3H2SO4 +5H2O =K2SO4 +2MnSO4 +5O2+8H2O 、和材料
硫酸溶液 (1-15)、高酸准滴定溶液(l )
、分析步
用10ml~25ml 的滴瓶以减量法称取各种格的式,量分数%~30%的氧化称取 ~,35%的氧化称取 ~,精确至。置于一已加有 100ml 硫酸溶液的 250ml 形瓶中。 50%~70%的氧化称取 ~,精确至,置于 250ml
容量瓶中稀至刻度,用移液管移取 25ml
稀后的溶液于已加有100ml 硫酸溶液的 250ml 形瓶中。用 l 的高
酸准滴定溶液滴定至溶液呈粉色,并在 30s 内不消失即重
点。
、果算
~ 35%的氧化的量分数1,数以%表示,按式(1)算:
1=Vc M2000 100
m
=
1.701Vc⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ .(1)
m
50%~70%的氧化的量分数2,数以%表示,按式(2)算:
2=Vc M2000 100
m 25250
= 17.01Vc⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (2)
m
式中: V——滴定中消耗的高酸准滴定溶液的体的数,位毫升
( ml);
C——高酸准滴定溶液的准确数,位摩每升
(mol/l );
M——氧化的摩量的数,位克每摩(g/mol )
(M=);
m——料的量的数,位克( g)
、允差
取两次平行定果的算平均定果,平行定果的不大于 %
、游离酸含量的定
、方法提要
以甲基 - 甲基指示蔽,用氧化准滴定溶液滴定
中的游离酸,从而定中的游离酸含量。
、和材料
氧化准滴定溶液:c(NaOH)mol/L;甲基-次甲基混合指示液。
、器和
微量滴定管 : 分度值为或。
、分析步骤
称取约 30 g 试样,精确至 g ,用 100 ml 不含二氧化碳的水将试样
全部移入锥形瓶中,加入 2~3 滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示液,用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。、结果
计算
游离酸 ( 以 H2S04计) 的质量分数3,数值以%表示,按式 (3) 计算:
3Vc M2000
=
m
= 4.904Vc
m
式中 :V ——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的
数值,单位为毫升 (rnL) ;
C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每
升(rnol/L) ;
m——试料的质量的数值,单位为克(g) ;
M——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/rnol)(M=98. 0)。
、允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于% 。
、不挥发物含量的测定