过氧化氢分析方法.docx

过氧化氢的分析1、范围本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业过氧化氢( 俗名双氧水 ) 。

该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。

它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。

分子式： H2O2相对分子质量：2、引用标准GB 191-2002包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997)GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986化工产品采样总则GB/T 6680-1986液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987)GB 13690-1992常用危险化学品的分类及标志GB 15603-1995常用化学危险品贮存通则3、要求、外观 : 无色透明液体、工业过氧化氢应符合表 1 要求 :项目指标%30%35%50%70%优等品合格品过氧化氢的质量分数 /%30355070≥游离酸（以H2SO4计）的质量分数/%≤不挥发物的质量分数/%≤稳定度 /%≥总碳（以 C 计）的质量分数 /%O. 035≤硝酸盐（以NO3计）的质量分数/%≤注：过氧化氢的质量分数、游离酸、不挥发物、稳定度为强制性要求4、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682-1992 中规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品, 在没有注明其他要求时，均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备。

安全提示：标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性，使用者应小心操作避免溅到皮肤上，一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗，严重者治疗。

、过氧化氢含量的测定、方法提要在酸性介中，氧化与高酸生氧化原反根据高酸准滴定溶液的消耗量，算氧化的含量。

反式如下：2KMnO4 +3H2SO4 +5H2O =K2SO4 +2MnSO4 +5O2+8H2O 、和材料硫酸溶液 (1-15)、高酸准滴定溶液（l ）、分析步用10ml~25ml 的滴瓶以减量法称取各种格的式，量分数%~30%的氧化称取 ~，35%的氧化称取 ~，精确至。

置于一已加有 100ml 硫酸溶液的 250ml 形瓶中。

50%~70%的氧化称取 ~，精确至，置于 250ml容量瓶中稀至刻度，用移液管移取 25ml稀后的溶液于已加有100ml 硫酸溶液的 250ml 形瓶中。

用 l 的高酸准滴定溶液滴定至溶液呈粉色，并在 30s 内不消失即重点。

、果算～ 35%的氧化的量分数1，数以%表示，按式（1）算：1=Vc M2000 100m=1.701Vc⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ .(1)m50%～70%的氧化的量分数2，数以%表示，按式（2）算：2=Vc M2000 100m 25250= 17.01Vc⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (2)m式中： V——滴定中消耗的高酸准滴定溶液的体的数，位毫升（ ml）；C——高酸准滴定溶液的准确数，位摩每升（mol/l ）；M——氧化的摩量的数，位克每摩（g/mol ）（M=）；m——料的量的数，位克（ g）、允差取两次平行定果的算平均定果，平行定果的不大于 %、游离酸含量的定、方法提要以甲基 - 甲基指示蔽，用氧化准滴定溶液滴定中的游离酸，从而定中的游离酸含量。

、和材料氧化准滴定溶液:c(NaOH)mol/L；甲基-次甲基混合指示液。

、器和微量滴定管 : 分度值为或。

、分析步骤称取约 30 g 试样，精确至 g ，用 100 ml 不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中，加入 2~3 滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。

、结果计算游离酸 ( 以 H2S04计) 的质量分数3，数值以%表示，按式 (3) 计算:3Vc M2000=m= 4.904Vcm式中 :V ——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (rnL) ;C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(rnol/L) ;m——试料的质量的数值，单位为克(g) ;M——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/rnol)(M=98. 0)。

、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于% 。

、不挥发物含量的测定、方法提要在一定温度下，将一定量的在水浴上蒸干后烘干' 恒重，从而定不物含量。

、和材料片或、器和瓷蒸皿 :75 mL。

、分析步称取 20 g ，精确至 g ，置于已恒重的盛有片或的瓷蒸皿中，在沸水浴上蒸干后，于 105 ～110℃的烘箱内烘至恒重。

、果算不物的量分数4，数以%表示，按式（4）算：４= m1 m2100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)m式中 :m 1——蒸烘至恒重后的瓷蒸血、片或和残渣的量的数，位克(g);m2——烘至恒重后的瓷蒸皿、片或的量的数，位克 (g) ;m——料的量的数，位克(g)。

、允差取两次平行定果的算平均定果，平行定果的差不大于 %。

、定度的定、方法提要把一定量的置于沸水浴上，恒温一定，冷却后，加水至原体，然后定氧化的含量。

、和材料氧化溶液 : 100 g/L;硝酸溶液:3+5.、器和、杯 :5 ml或10ml、硬玻璃瓶： 50ml，刻度（可用硬容量瓶代替）、硬玻璃瓶或杯的化理：将洗的硬玻璃瓶或杯注氧化溶液，放置 1h，再用水充分洗后，注硝酸溶液，放置 3h 然后用水充分洗，最后用氧化洗。

、分析步将加入到硬玻璃瓶中至刻度，瓶上部依次套上和聚乙塑料薄膜，用杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中（瓶内的液面保持在水浴水面以下），加 5h，迅速冷却至室温，加水至刻度，匀。

按的定定。

、果算定度 5 ，以百分数表示，按式（5）算：5=,1100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (5)1式中： 1 ——中定的氧化含量，%；，——4中测定的过氧化氢含量，%。

1、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 %。

、总碳含量的测定、方法提要试样中的含碳物质（有机碳和无机碳）在催化剂三氧化二铬和钯石棉的作用下，于 900℃的氧气流中均被氧化成二氧化碳，此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分析仪，测定其总碳含量。

、试剂和材料苯二甲酸氢钾、三氧化二铬、钯石棉、碱石灰、无水氯化钙、盐酸溶液（ 1+2）.、仪器和设备红外线二氧化碳气体分析仪、恒温干燥箱:0~ 300 ℃、氧气 : 钢瓶装、管式电阻炉:0 ~1000 ℃、半导体冷阱、微量注射器:50 μl 、石英管、干燥管、硅橡胶垫：厚度5mm。

、分析步骤、催化剂的制备取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿中，用少量二次蒸馏水（或去离子水，以下均同）浸湿，使粉状三氧化二铬粘合在一起，在小型压片机上成型，然后粉碎成 3mm~4mm的不规则颗粒，于 900℃下焙烧 2h 后，放入干燥器中冷却，备用。

、填装石英管按照仪器说明填装，将干燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、钯石棉依次装入管内，要求填装紧密均匀。

最后将与石英管直径大小相同的硅橡胶垫塞好，并用细铁丝固定好，以防高温下气体压力剧增而弹出。

将装好的石英管放入管式电阻炉内。

、碳标准溶液的制备准确称取在 110℃下干燥 2h 的苯二甲酸氢钾，置于 1000ml 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，用移液管移取上述溶液 0ml、5ml、、25ml、分别置于 5 个 50ml 容量瓶中定容。

即浓度为 0mg/l 、100 mg/l 、250 mg/l 、500 mg/l 、750 mg/l 的碳标准溶液。

、测定1）按红外线二氧化碳气体分析仪使用说明开启仪器，控制氧气流速为 200ml/min ，稳定 4~5h，使仪器处于工作状态；2）开启半导体冷阱的冷却水和电源，控制冷阱温度在-12~-15℃范围内；3）开启管式电阻炉，使温度恒定于900℃4）工作曲线的绘制用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内注入15μl不同浓度的碳标准溶液，得到与标准溶液相应的峰值，以碳含量（mg/l ）为横坐标，峰值为纵坐标，绘制工作曲线。

5）试样中总碳含量的测定用微量注射器将15μl 试样注入石英管中，仪器显示出相应峰值，在工作曲 上 出 碳含量、 果 算碳的 量分数6，数 以 %表示，按式（ 6） 算：6T 10 3100==T0.1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ (6)式中：T —— 定 示的峰 在工作曲 上 出的 碳含量， mg/l ；—— 的密度， g/ml 。

、允 差取两次平行 定 果的算 平均 定 果， 平行 定 果的 差 不大于 %。

、硝酸 含量的 定、方法提要在碱性条件下，硝酸 与2 ，4- 苯酚二磺酸 黄色，于 405 nm波 用分光光度 定吸光度。

、 和材料、 片或、碳酸 溶液： 10g/l、氨水溶液： 2+1、2,4- 苯酚二磺酸溶液制 ：在置于冰水浴中的1000ml 杯中，用350g硫酸溶解50g苯酚，然后 拌 加入102ml量分数 30%烟硫酸，再放入沸水浴里加2h 。

、硝酸盐标准溶液:1 L溶液含有50 mgN03。

制备 : 称取g于120~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度。

用移液管移取25 mL 溶液至 250 mL 容量瓶中稀释至刻度。

、仪器和设备分光光度计 : 带有厚度为 1cm的比色池。

、分析步骤、试样的处理用10mL～25ml 的滴瓶以减量法称取的试样约 1g～2g，精确至 g ，置于 100 mL烧杯中，滴加 1 mL碳酸钠溶液，再加入一片铂片或铂丝，盖上表面血，放人沸水浴中，加热大约 30 min 无飞溅后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，再蒸发至干。

加入 2 mL 2 ， 4- 苯酚二磺酸溶液，摇动烧杯使残渣溶解，再在水浴中加热15 min～20min，冷却，加适量水，搅拌下加入 7 mL氨水溶液至黄色，再加入 5～10 滴氨水溶液。

将试样处理液转移至50ml 容量瓶中，稀释至刻度。

、工作曲线的绘制在一系列的 100 mL 烧杯中分别加人 mL 、 mL 、 mL 、 mL 、mL、mL、、 mL 、 mL 的硝酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。

在405 nm 波长下，使用 1 cm的吸收池，以水为对照，测量吸光度。

从工作溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以硝酸盐的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。