食品中亚硫酸盐的4种检测方法
亚硫酸盐标准
亚硫酸盐标准
亚硫酸盐是一种广泛应用于食品、饮料、药品等行业的化学物质，其作用包括防腐、抗氧化、漂白等。
然而，亚硫酸盐也有一定的毒性，因此需要制定相应的标准来保障公众健康。
以下是亚硫酸盐标准的相关内容。
一、国际标准
1.联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）：FAO/WHO于1984年发布了《食品中亚硫酸盐的最大残留限量》的标准，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如果汁、葡萄酒、啤酒、干果等。
2.欧盟标准：欧盟于2002年发布了亚硫酸盐的最大残留限量标准，其中包括了葡萄酒、果汁、啤酒、蜂蜜等食品的限量要求。
二、国内标准
1.食品安全国家标准：《食品安全国家标准食品中亚硫酸盐的限量》于2011年发布，其中规定了不同食品中亚硫酸盐的最大残留限量，如葡萄酒、果汁、啤酒、糕点等。
2.药品行业标准：《药典》中对于亚硫酸盐的含量也有规定，如《中华人民共和
国药典》中规定了亚硫酸钠的含量不得超过0.1%。
三、亚硫酸盐检测方法
为了保证亚硫酸盐的检测结果准确可靠，需要采用科学的检测方法。
目前常用的检测方法包括：
1.高效液相色谱法（HPLC）：该方法具有检测灵敏度高、分离度好、操作简便等优点，被广泛应用于食品、药品等行业的亚硫酸盐检测。
2.气相色谱法（GC）：该方法可用于检测亚硫酸盐的含量和种类，但需要对样品进行预处理，操作相对复杂。
3.紫外分光光度法：该方法适用于亚硫酸盐的快速检测，但灵敏度相对较低。
以上是亚硫酸盐标准的相关内容，制定和执行标准是保障公众健康的重要措施，同时也需要科学检测方法的支持。
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定组长：齐磊鑫组员：龚舒珊、梁锦娟、朱净、谭庚文、应作挺一.亚硫酸盐的危害1.1 亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
在人体内，亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物，因而，机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多，其他各种器官，例如心和肺中也有分布，在细胞线粒体中也存在，是人体必不可少的一种酶。
亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导，这种酶必须含有活性钼。
进入机体的亚硫酸盐，经亚硫酸氧化酶催化，与氧结合生成无毒害的SO42-。
亚硫酸盐包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等，每种亚硫酸盐的ADI值（以SO2计）均为0～0.7mg/kg·bw。
另外，硫磺也可作为漂白剂，但只限于熏蒸。
实际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。
按国家标准规定，亚硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以SO2计）不得超过0.05g/kg。
1.2 亚硫酸盐的危害实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。
另外，由于硫磺中含有铅、砷、铊等，熏蒸时这些有毒物质可进入食物中。
下表为几种亚硫酸盐的半数致死量（LD50）或致死量（LD）。
表1 ：部分亚硫酸盐的LD50或LD亚硫酸盐进入机体之后极易通过一电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO3-），SO3-可与O2迅速反应生成超氧阴离子自由基O2-。
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此，测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。
离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法：
1. 分光光度法：这是一种常用的分析方法，基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应，形成一种有色化合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法：这是一种分离和分析离子的技术，可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后，通过离子色谱仪进行分离和检测，根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法：该方法适用于分析挥发性化合物，如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理，将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法：这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合，然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理，以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时，应该使用标准物质进行校准和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术，因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量，建议咨询专业实验室或相关机构。
AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)
AOAC食品中亚硫酸盐测定方法一简介1理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。
溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。
硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。
硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。
2应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm 的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。
但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。
二装置a 蒸馏装置b 滴定管10ml带有螺帽c 烧瓶Cd 冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20 : 40,温度小于15100-1000 微升e 微量移液器三试剂和溶液1 试剂a 盐酸12N ,试剂级b 过氧化氢30%ACS 级c 乙醚无水无水d 乙醇e 氮气高纯度,使用调节装置保持气流速度为200ml/min试剂级f 氯化钡g 氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水, 18 兆欧姆,用蒸馏水配置,使用前用250-300ml/m 的氮气流冲15 分钟脱氧，密闭保存。
I 甲醛合次硫酸钠（HMS ）j 一水合磷酸氢二钠k D 型甘露醇l 甲基红2 溶液a 4N 盐酸：加30ml12N 盐酸至60ml 去离子水中，搅拌均匀。
b 甲基红指示剂：溶解250mg 甲基红试剂于100ml 乙醇中。
c 0.010N 氢氧化钠：先配成1mol/l 的氢氧化钠溶液, 使用前再稀释至0.01ml/l 的溶液。
1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH ，溶于100mL 水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取54ml 的上层清液，注入1000mL 新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。
称取7.5g、于105 —110C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，力口2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。
二氧化硫检测
反应方程式
SO32-+ I2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
1000ml两颈蒸馏瓶
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
竖式冷凝管
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
刻度分液漏斗
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
连接二氧化硫气体至吸收液的接口
蒸馏-碘滴定法-仪器装置
EP7.1附录方法 KFDA第2008-3号公告 AOAC920.28
蒸馏-碘滴定法
《中国药典》附录方法
蒸馏-碘量法
原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏， 亚硫酸盐转化为二氧化硫，然后用乙酸铅溶 液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴 定。由消耗的碘标准溶液的量计算样品中二 氧化硫的含量。
21
约90 近百种
《中国药学大辞典》记载了“硫磺用火焚之，可以熏白别物， 如熏草帽、燕窝等”。 《中药材手册》有了大量记载硫磺熏蒸用于中药材，同时期也 见到了用于仓储中药材放虫的记载。
硫磺熏蒸的主要作用
杀虫、抑菌、防霉。 脱水、漂白。 促进干燥。 保色、增色。
2011年3月17日，《南方周末》以“硫磺当归”、 “劣迹斑斑中药材”为题，最先披露甘肃定西市岷县 药农和商户用硫磺熏蒸当归等问题。随后中央电视台 等媒体多次跟踪深入报道。
（药典委资料）
部分省、自治区中药材标准或者炮制规 范记载硫磺熏蒸的品种
标准名称
广东省炮制规范（1984） 贵州省中药材标准规格 （1965） 四川省中药材标准（1987） 浙江省中药炮制规范（1994） 广西中药材标准（1990） 宁夏中药材标准（1993） 河南中药材炮制规范（1974） 河南省中药饮片炮制规范 （2005） 品种 数目 3 9 2 3 2 1 6 3
食品中亚硫酸盐的检测
食品中亚硫酸盐的检测 刘好 郑挺斌 温州市质量技术监督检测院近年来，在我国出现了许多十分严重的食品安全问题，引起了国家的高度重视，同时，我们必须正视到人民群体之间已经产生了对食品安全问题的恐惧。
由此可见，我国目前的食品安全问题亟待解决。
而亚硫酸盐的问题是其中之一，食品中亚硫酸盐的成分是常见的，其过量的使用会对人体造成严重危害。
亚硫酸盐的概念亚硫酸盐，通常是指二氧化硫以及可以产生二氧化硫的无机的亚硫酸盐的统称，主要的来源是在食品生产过程中所使用的一些添加剂，有许多种类：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等，而自１９５９年起，亚硫酸盐被指定的分成无水物和结晶两种。
亚硫酸盐的作用亚硫酸盐主要用作防腐剂、漂白剂和抗氧化剂，可以被广泛用于除蔬菜、豆类、芝麻外的各类食品，既可以葡萄酒的防腐，又可以在甜味剂生产中用作漂白剂，同时，亚硫酸盐也可以在制作蜜饯、果干时作为抗氧化剂，来保持果干、果脯的原有的鲜艳色泽。
亚硫酸盐的危害亚硫酸盐本质上是一种化学物质，一般来说，亚硫酸盐进入人体后就会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成为无毒的ＳＯ４２－，然后通过尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入人体也是比较安全无害的，但是，亚硫酸盐的用量如果过大就会引发诸多不良反应，一来，会破坏食物中原有的营养物质，会导致食物中带有的维生素Ｂ１发生裂解，二来，亚硫酸盐一旦被人体摄入过多，容易出现头痛、晕眩、气喘和恶心等不良反应，特别是患有哮喘的病患，其肺部已经丧失了亚硫酸盐的代谢功能，一旦摄入过多的亚硫酸盐，就会有生命危险，三来，即便是健康的人体，一旦过量摄入就可能会导致肾脏障碍、胃肠障碍，严重点的就容易引发红血球和血红蛋白减少，甚至有间接的致癌作用。
而根据世界卫生组织（ＷＨＯ）发布的资料来看，人体每天的亚硫酸盐的安全摄入量是在０－０．７ｍｇ／ｋｇ体重（以ＳＯ２计）。
亚硫酸盐的检测方法为了可以尽量避免亚硫酸盐摄入过量而影响人们的人体健康，加大力度解决食品问题，我们必须对食品进行检测，以下便是一些常用的检测方法。
亚硫酸盐
1㎎/㎏。
溶于水中并稀释至1000 ml，
36%），加水稀释至100 ml，混
100 ml沸水中缓缓倾入
O],加水溶解并稀释至100 ﹚6·3H
2
O]溶于少量水中，加入3 ml冰乙2
0.1g盐酸副玫瑰苯胺
1＋1），充分摇匀
400 ml水中，用50 ml盐
2min。
将混合物倒入大漏斗
3～5min，以布氏。
200ml四氯汞钠，放置过夜，上清
100ml水，准确加入
2min后迅速以硫代硫酸淀粉指示液，继续滴至无色。
另取冰乙酸，按同一方法做试剂空白试
ml；
ml；
（样品量可视含量高低而定），
20g/L）,5min后加入研磨均匀的样品，以少量水湿
4h以上，若上层溶液，最后用水稀释至100ml刻度，过
100ml容量瓶中，以少量
、2.00ml二氧化硫标准使用液
，分别置于25ml带塞比色
然后再加入1ml氨基磺酸铵溶液
20min。
处测吸光度，同时用二氧化硫标准
）；
ug）；
10%。
mg/kg）；
毫升;
毫升;
的质量，单位为克。
2
滴的速度即可；
摄氏度的水中（可加冰块或冰袋）附昆山统一装置搭装示意图。
食品中亚硫酸盐的检验检测-文档资料
食品中亚硫酸盐的检验检测食品中的亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐的统称【1】，主要来源于食品生产工艺中的一些添加剂，如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐等广泛使用的漂白剂、脱色剂、防腐剂和抗氧化剂，它们与食品中的糖、蛋白、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后，以SO32-形式残留在食品中，如果使用硫磺作为漂白熏蒸剂时，食品中还会残留一部分游离的SO2。
食品专家认为，亚硫酸盐进入人体后，会被组织细胞中的亚硫酸氧化酶氧化成无毒害的SO42-，随尿液排出体外，因此，少量的亚硫酸盐进入机体可以认为是安全无害的。
但过量摄入，可能导致胃肠障碍、肾脏障碍，严重时还有可能引起红血球、血红蛋白的减少，甚至有间接的致癌作用，世界卫生组织（WHO）规定每人每日允许摄入量为0～0.7mg/kg体重（以二氧化硫计）。
随着对食品安全的日益关注，食品中亚硫酸盐的使用及含量也已成为人们关注的对象。
第41届国际食品添加剂法典会议上，CCFA 倡议各成员收集各国市场上食品和饮料中亚硫酸盐的使用资料，为下一步关于亚硫酸盐类使用水平的修订审议提供依据，世界各国也纷纷出台各种法规标准来限制亚硫酸盐的使用，美国要求对亚硫酸盐使用量超过10mg/kg的食品必须必需予以明示，并针对不同食品，限定亚硫酸盐残留量范围在50～200 mg/kg，我国国家标准GB2760也作出明确规定，残留量范围在10～400 mg/kg。
测定食品中亚硫酸盐的方法很多，常常需要根据样品种类和实验室条件选择经济、快速、准确的方法。
目前，国内外的标准检测方法主要分为比色法、碘量法和蒸馏-碱滴定法，不少学者根据具体情况，对标准方法作了进一步的研究改进，甚至发展出了许多新的检测方法，现将其整理如下，供大家参考。
1 比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法【2】属于直接比色法，其原理是亚硫酸盐和四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
食品中亚硫酸盐的使用及检测
年代 ，食 品 中使用 亚硫 酸盐 的安全 性 引起 了越来 越多 离解的亚硫酸盐易地透过细胞壁 。亚硫酸盐抑制酵母 、 的关 注 。许 多 国家对食 品 中的亚硫 酸盐 和二氧 化硫规 霉菌和细菌 ，但 抑制的程度并 非完全一致 ，在高 ｐ Ｈ时 定 了最大 使用量 和最 大残 留 限量 ，研究 与应用 二氧化 更是如此 。一些酵母 比乳酸菌和乙酸菌更耐亚硫 酸盐处 因此在葡萄酒工业 中亚硫酸盐用于保持颜色和风味。 硫及 亚硫 酸盐含 量 的测定技 术 ，建 立 了多种亚硫 酸盐 理 ，
２ 亚 硫 酸 盐 的 危 害
亚硫 酸盐 易与食 品 中的糖 、蛋 白质 、色素 、酶 、
维生素 、醛和酮 等发生作 用 ，并 以游离 型和结合 型 的 淀粉等食 品中二 氧化硫 限量为 ３ ０ ｍｇ ／ Ｌ ，德 国对大蒜 制 二氧化硫 残 留在食 品中。少量残 留 的二 氧化硫 进人体 品 限量为 ５ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 。当亚硫酸盐在 啤酒 中使用 ，许 多 国
亚硫 酸盐泛 指二 氧化硫 和能产 生二 氧化硫 ，具有 制 有 Ｄ Ｎ Ａ参加 的呼吸机制反应 。亚硫 酸是较 强的还原 在食 品工业 中，常用 的食 品 添加剂 亚硫酸盐 包括 亚硫 保 持鲜艳 色泽 ，还 可抑制食 品中的氧化 酶 ，防止食 品 酸氢钠 （ Ｎ ａ Ｈ Ｓ Ｏ ）、低 亚硫酸钠 （ Ｎ ａ Ｓ ０ ）、焦 亚硫 褐 变 。由于其还原 作用 ，还 可阻 断微生物 的正 常生理 酸钾（ Ｋ ２ Ｓ ０ ） 、 焦亚硫 酸钠（ Ｎ ａ ２ Ｓ ０ ） 、 亚硫 酸钠（ Ｎ ａ Ｓ Ｏ ） 氧化过程 ，抑制微生物 繁殖 ，从而起 到防腐作用 。
中图分类号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ７
随着 食 品工 业 的迅速发 展 ，食 品添加 剂不 当使用 ｓ ０ ，每 一种 形 式所 占 比例 取决 于 溶液 的 ｐ Ｈ。在低
离子色谱法检测果脯中的亚硫酸盐
将标准储备液逐级稀释成一系列浓度的标准使
品在 40 ℃、10 h 烘干粉碎处理，采用超声波纯水萃取， 测定结果比较满意。 2.2 淋洗液条件的选择
用液，在“2.1”色谱条件下做出 SO32-的标准曲线。 结果 表明，SO32-含量（X，mg/L）在 0.5 mg/L～7mg/L 时与其峰面 积（Y）呈良好的线性关系，其回归方程为：Y= 0.998X +
品科技，2006(3): 104-107
收 稿 日 期 ：2009-06-26
检测分析
食品研究与开发
2009 年 9 月 第 30 卷第 9 期
135
1 材料与方法
(体积分数)甘露醇溶液[5]和 10 mmol/L NaOH 以及甘露
1.1 仪器与试剂
醇 溶 液 和 纯 水 进 行 萃 取 对 比 试 验 ， 萃 取 时 间 15min，
换 柱 ；IonPacAG11 (50mmx4mm) 保 护 柱 ，ASRS - 样 品 ，按 国 标 蒸 馏 法 （GB/T5009.34-2003）分 析 ， 进 行
ULTRA4mm 抑 制 器 ；AS40 自 动 进 样 器 （美 国 戴 安 公 对比。
司 ）；Labconco9008-01 超 纯 水 仪 （美 国 ）；B35005-MT 1.4 色谱条件
组织粉碎，过 80 目筛。 取 3 g 样品分别采用 40 mL 1 % 测，测得结果如下表 1 所示。
表 1 样品处理条件的选择 Table 1 The choice of sample processing conditions
At1
At2
At3
项目
Drying temperature one Drying temperature two Drying temperature one A
食品中二氧化硫及亚硫酸盐的作用
食品中二氧化硫及亚硫酸盐的作用亚硫酸盐是食品工业广泛使用的添加剂，它们通过产生二氧化硫对食品原料及食品起到防腐、保鲜、抗氧化、漂白等作用，是多功能食品添加剂，二氧化硫是其中的真正有效成分。
亚硫酸盐类在食品加工中的使用由来已久，并且目前许多国家允许亚硫酸盐类用于果蔬保鲜、于果、干菜、粉丝、蜜饯、糖果、罐头类食品的生产及葡萄酒、啤酒酿造等食品加工的多个方面，同时滥用、超标等现象也十分突出。
自20世纪80年代起，亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注川。
许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且研究了各种亚硫酸盐的测定方法。
1 二氧化硫及亚硫酸盐在食品中的作用亚硫酸盐包括二氧化硫在食品添加剂中有漂白、增白、防褐变及防腐等作用。
1.1 防止食品的酶促褐变与非酶褐变酶促褐变是酚酶催化酚类物质形成醌及其聚合物的结果，一般发生在水果，蔬菜等新鲜植物性食物中。
亚硫酸盐可以抑制酚酶的活性，将醌类物质还原成酚，与羰基加成而防止羰基化合物的聚合作用，如苹果、马铃薯、蘑菇等的褐变，还能防止生虾生成黑斑。
二氧化硫能抑制酶的活性，干制食品时常用于控制果蔬的褐变和保护营养素。
非酶褐变主要包括羰氨反应、焦糖化和抗坏血酸的自动氧化。
亚硫酸盐能抑制由氨基与酮或活泼的羰基聚合引起的非酶褐变，主要发生于乳制品，发酵酿造制品及淀粉糖浆等食品。
1.2抑制微生物生长亚硫酸能消耗食品组织中的氧，抑制好气性微生物的活性，并抑制微生物活动所需的酶的活性。
如在酒发酵时能防止微生物污染产酸，保证酵母的正常发酵和酒的色香味；在湿磨谷物时能控制微生物生长；在运输鲜食葡萄时能抑制霉菌生长，还能抑制香肠中霉菌、酵母菌和沙门菌。
1.3抗氧化亚硫酸盐能抑制水果中氧化酶的活性，防止氧化酶引起营养成分破坏和色变。
如防止葡萄酒酿造中的葡萄醪与葡萄酒发生氧化作用，阻止腐烂葡萄所含的大量氧化酶对单宁及色素的氧化，防止酒的氧化浑浊。
1.4 漂白亚硫酸及其盐类都是因其产生的具有强还原性的二氧化硫在起作用。
日本食品二氧化硫及亚硫酸盐类检测方法
二氧化硫二氧化硫及亚硫酸盐类及亚硫酸盐类及亚硫酸盐类检测方法检测方法（日本日本食品食品食品标准标准标准））1. 试验方法概要试验方法概要食品中的二氧化硫和亚硫酸盐类作为二氧化硫残留，用碱滴定法（实验法A）或比色法（实验法B）来定量。
必要的情况，乘以分子量比作为亚硫酸钠，次亚硫酸钠，焦亚硫酸钾的量来计算。
通常，实验法A 应用于二氧化硫含量0.1g/kg 以上的食品分析，实验法B 应用于二氧化硫含量小于0.1g/kg 的食品分析。
对于食品中二氧化硫的含量完全未知的情况，先用实验法A 检测，碱滴定法检测在0.1ml 以下的情况用实验法B 检测。
在本实验中，用于配制待测溶液及标准溶液的水，均在用之前煮沸并冷却。
2. 试验方法实验法A （碱滴定法碱滴定法））（1）供试品的采取供试品的采取和供试溶液的配制和供试溶液的配制 一般样品采取法。
（2）供试溶液的配制如图17-1组装通气蒸馏装置，向梨形烧瓶（A ）里加入0.3%过氧化氢溶液10ml ，甲基红-亚甲基蓝溶液（Methyl Red-Methylene Blue Solution ）3滴，再加0.01mol/l 氢氧化钠溶液1-2滴（溶液颜色由紫色变为橄榄绿（Olive Green ）），安装到蒸馏装置上（向梨形烧瓶（A ）通气的导管内径在1mm 以下）。
精密量取一定量注1的供试品放入圆底烧瓶（B ），加乙醇2ml ，液体食品以外的情况加水20ml ，加消泡用硅油（Silicone oil ）2滴，磷酸溶液（1→4）10ml ，迅速安装到蒸馏装置上。
将氮气通入流量计（G ）），以0.5-0.6L/min 的速度一边通入氮气一边用微型燃烧器（Microburner ）（D ）的火焰加热约10min ，火焰距离圆底烧瓶4 -5cm 左右。
取下梨形烧瓶（A ）作为供试溶液。
注1：各种供试品（待测样品）的采取量：葡萄酒、天然果汁等液体食品20g ，山葵（辣根）、糖蜜、糯米淀粉糖浆、干果5g ，蒟蒻粉、干萝卜丝、甜纳豆、煮豆、酱、巧克力、蒜、冷冻剥皮虾、明胶等1g ，干瓢0.1-0.2g 比较适当。
食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展
食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展
黎永杰;赵美萍;常文保
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2004(030)005
【摘要】综述了食品中常用添加剂亚硫酸盐的检测方法.测定方法包括分光光度法、化学发光法、荧光法、电化学法、色谱法和酶法等.对食品样品中亚硫酸盐的分离、提取方法也做了简要概述.
【总页数】7页(P99-105)
【作者】黎永杰;赵美萍;常文保
【作者单位】北京大学化学与分子工程学院,北京,100871;北京大学化学与分子工
程学院,北京,100871;北京大学化学与分子工程学院,北京,100871
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.食品中亚硫酸盐检测方法的对比分析 [J], 杨娟;张丽;朱万燕;董丽君
2.食品中亚硫酸盐含量检测方法的改进 [J], 蒋桃英;汤兰娟
3.食品中亚硫酸盐的4种检测方法 [J], 黄凤妹
4.食品中亚硫酸盐使用及检测方法的研究进展 [J], 于杰;于晓婕;王旭;丁健;李娟;李
献刚
5.食品中亚硫酸盐分析方法的研究进展 [J], 柏林洋;宋金海
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络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
１ ４ ２ 仪 器 及 测 定 条 件 ．．
式 中 ： —— 样 品 中二氧化 硫 的含量 ， ／ ｇ Ｘ ｇｋ ；
Ｃ— — ０ ０ ｍｏ ／ ＯＨ 标 液 浓 度 ， ｏ ／ ． ５ Ｌ Ｌ Ｎａ ｏ ｔ Ｌ
Ｌ；
— —
滴定 过 氧化氢 吸 收液至 终点 时 Ｎａ ＯＨ
标 液消耗 毫升 数 ， ｍＬ；
盐 酸副玫 瑰 苯胺 ： 取 精 制 提 纯 （ 进 口分 装 ） 称 或
表 １ 干 扰 物 质 及 消 除方 法
１１ ３２ Ｃ ． ． ． ＯＯ一 与 盐 酸 副玫 瑰 苯 胺 形 成 紫 红 色 会
１ １ ３ ３ 含硫 基食 品 （ ．． ． 药食 同源 食 品如 大蒜 、 ｂ、 萝 姜、 椒、 辣 木耳 等） 蒸馏 时 间 不 超过 ７ ｎ为 宜 ， ｍｉ 蒸馏 时间 过长 ， 硫基 化合 物开 始馏 出 ， 要 时对蒸 馏装置 必 进 行 改进 ， 否则 会干 扰测 定 ， 据虚 高 。 数
２１ 年第 ５ ０１ 期
分 析 仪 器
８ ７
食 品 中亚 硫 酸 盐 的 ４种 检 测 方 法
黄 凤 妹
（ 平 市 产 品 质 量 检 验 所 ， 建 南 平 ，３ ３ ０ ） 南 福 ５ ０ ０
摘 要
食 品 中亚 硫 酸盐 的检 测 方 法 国 标 为 Ｇ ／ Ｏ ９ ３ — ０ ３ Ｂ Ｔ５ Ｏ ．４ ２ ０ 。本 文 主要 阐述 了食 品 中 亚 硫 酸 盐 的其 他 ４
３ —— 与 ｌ Ｎａ ２ ｍＬ ＯＨ 标 液 相 当 的 二 氧 化 硫 的毫克数 ， ／ ｍｇ ｍｍｏ Ｌ。
１ ２ ４ 方 法 讨 论 ．．
Ｉ Ｓ ５ ０离 子色 谱仪 ， 国戴安 公 司 。亚硫 酸 Ｃ －１ ０ 美 收集 装置 。色谱 柱 ： ｎ ａ １ ］ Ｉ Ｐ ｃＡＳ ４分 析柱 ，２ ０ ｏ ５ ｍｍ ×４ ｍｍ。洗 脱 剂 ： ． ｍｍｏ ／ ＮａＣ ３ ４ ０ ３５ Ｌ Ｌ ２ Ｏ ／ ． ｍｍｏ ／ Ｌ
种 检 测 方 法 ， 通 过 选 取 有 代 表 的 样 品 将 这 ４种 检 测 方 法 与 国 标 法 进 行 了 比 较 和 探 讨 ， 而 证 实 这 ４种 检 测 方 法 并 从
对食 品中亚硫酸盐的准确定量具有一定 的指导意义 。 关 键词 检测方法 食 品 亚 硫 酸 盐
亚 硫酸 及其 盐 类 是 广 泛使 用 的食 品添 加 剂 ， 具
除。
１ ４ ３ 操 作方 法 ．． １ ４ ３ １ 试验 溶液 的 制备 ．．．
取 ｌ ｍＬ吸 收 液 加 入 Ａ 吸 收 管 内 ， ｍＬ ， ～ Ｏ ５ ２４ ＤＮＰ液加 入联 接 Ｓ 收集装 置 的 Ｂ管 内 。取 １ Ｏ ～５
克试样放入 已通氮脱气 １ｍ ｎ的 ４ ｍ ２ 磷酸和 ０ｉ ０ Ｌ０
１ ｍＬ氨基磺 酸铵 溶液 的 曝气 瓶 内 ， 即接好 收集 装 立
置 Ⅲ 。曝气瓶 于 ９ ￣ 浴 中以 ８ ０ ／ ｎ流速 通 ０Ｃ水 ０ ｍＬ ｍｉ
氮 曝气 ４ ｍｉ ， 得 吸 收液 即为 试 验 溶 液 。用 水 代 ０ ｎ所
替 试样 同上 操作 ， 到 的吸收 液为 空 白试验 溶液 。 得
管加 ０２ ． ｍＬ水 ， Ｂ管加 入 ０ ２ ０ ３ Ｈ Ｏ ， 们 ． ｍＬ ． ％ 它 所 产生 的吸 光 度 相 减 所 得 的 吸 光 度 （ Ｂ） 为 样 Ａ— 作 液 中 Ｓ 产生 的 吸光度 ， Ｏ 所 代人 计算 。
１ ４ 离 子 色 谱 法 ［ ． ３ ］
１ ２ １ 试 剂 ． ．
稀 释成 ０ 卜 ４ ０ ｇ ｍＬ Ｏ￣ 使用 液 ； ． ．ｇ ／ Ｓ 一 吸收 液 ： Ｏ克 １
三 乙醇胺 加水 溶解 至 １ Ｌ；１ 氨基 磺 酸铵 ； 洗脱 液 ：
３ ７ 克 碳 酸钠 和 ３ ３ ．１ ． ６克碳 酸 氢钠 加 水 溶解 至 １ Ｌ， 用 时用水 稀释 １ 倍 ， 酸钠 和碳 酸氢 钠 的浓度 分 别 ０ 碳 为 ３５ ． ｍｍｏ ／ Ｌ Ｌ和 ４ Ｏ ． ｍｍｏ ／ Ｌ Ｌ；净化 剂 １ ３ ３克 ， ６． 十二 烷基苯 磺 酸加 水 溶 解 至 １ 用 时 用 水 稀 释 ｌ Ｌ， Ｏ 倍 ；２ ４ 二硝 基苯肼 （ ，－ ，一 ２ ４ ＤＮＰ 液 ： 克 ２ ４ Ｄ ） １ ， 一 ＮＰ 加 ４ 磷酸 溶解 至 １ ０ ０ ０ ｍＬ。
盐酸 １ ； ＋１ 过氧 化氢 １ ０ 氢氧化 钠标 准溶 液 ＋１ ；
０ ０ ｍｏ ／ 甲基 红 一 亚 甲基 蓝 指 示 剂 。 ． ５ Ｌ Ｌ；
１ ２ ２ 步 骤 ． ．
原理 ：试 样 中 的 亚 硫 酸 在 ２ 磷 酸 酸 性 条 件 ０
蒸 馏过 程 同第一 法 ， 在 接 收器 内加入 过 氧 化 另 氢 （ ＋ １）０ １ ０ ２ ｍＬ， 指 示 剂 １滴 ， ０ ０ ｍｏ ／ 加 用 ．５ ＬＬ Ｎａ ＯＨ 标 液 中和 至灰 绿 色 终 点 ， 为 吸 收 液 ， 馏 作 蒸 至一 定体 积后 ， 取下 吸 收液 ， 再加 一 滴 指示 剂 ， ０ 用 ． ０ ｍｏ ／ ＯＨ 标 液滴 定至 灰绿 色为终 点 。 ５ Ｌ Ｌ Ｎａ
８ ８
分 析 仪 器
１３ １ 试 ．． 剂
２１年第５ ０１ 期
１ １ ４ 比色法适 用 于 Ｓ 含 量 低 于 ０ １ ／ ｇ试 样 ．． Ｏ。 ．ｇｋ
的检测 。 １ ２ 蒸 馏 后 碱 滴 定 法 口 ． ］
０３ Ｈ Ｏ ， ． 其它试 剂 同 １ １ １ ．．。
配制 ： 测定 固体 试剂 Ｎａ Ｏ。中 Ｓ 的纯度 ， 先 ＨＳ Ｏ 而
后 根 据 已 知 Ｓ 的 纯 度 ， 接 称 取 Ｎａ Ｏ Ｏ 直 ＨＳ 。配 成
Ｓ 标 准 溶 液 ， 用 时 无 需 再 进 行 标 定 。 固 体 Ｏ 使
Ｎａ Ｓ 试剂 可使 用 １ 。用 ０ １ Ｌ Ｌ ＯＨ 溶 ｉ ｒ Ｏ。 年 ． ｍｏ ／ Ｎａ
１ ３ 盐酸 副玫瑰 苯胺 比色法 （ ． 加过 氧化 氢） ［］ １
适 用范 围 ：当检 测 带 色 的 发 酵酒 、 馏 后 馏 出 蒸 液 含有 颜色 、 糖 等 样 品 时 ， Ｇ ／ ０ ９ ３ ０ ３ 红 按 Ｂ Ｔ５ ０ ． ～２ ０ 第 一法 ， 品 比色管均 呈现 一定 量底 色而 干扰测 定 ， 样 使 得 Ｓ 。 得数 据虚 高 ， 用 加 入 Ｈ Ｏ Ｏ 测 采 法 消 除 呈 色 物质 的背 景干 扰可得 较 为满 意结果 。 原 理 ：Ｈ Ｏ 将 Ｓ 氧 化 成 硫 酸 后 ， 与 显 色 Ｏ 不 剂 盐酸 副玫 瑰苯 胺显 色 ， 且在 波 长 ５ ０ ｍ 下 不产 生 ５ｎ 吸光度 ， 呈色 物质 所产 生 的吸光度 作为 底液 ， 以扣 予
Ｔ５ ０ ． ４ ２ ０ ０ ９ ３ — ０ ３规 定 了 食 品 中 的亚 硫 酸 盐 检 测 方 法 ： 一法 为 盐 酸 副 玫瑰 苯 胺 比色 法 ， 二 法 为 蒸 第 第 馏后 碘 量滴定 法 。但 随着 食 品 添加 剂 的滥 用 ， 色 着 剂 、 品 中未 知 成 分 干 扰 等 因 素 ， 用 ＧＢ Ｔ ０ ９ 食 采 ／ ５ ０． ３ —２ ０ ４ ０ ３中规定 的方 法检 测 食 品中亚 硫酸 盐存 在 着
Ｌ ＨＣ 。 Ｎａ Ｏ 。洗 脱 剂 流 速 ： ２ ０ ／ ｎ 净 化 剂 ： ． ｍＬ ｍｉ。
１ ２ ４ １ 该 法 与 国标 第 二 法 相 比， 法 灵 敏 度 更 ．． ． 方 高 ， 择性 相对 更强 ， 选 所须 药 品更简单 ， 于操作 。 易
１ ２ ４ ２ 该 法适 用 于二氧 化硫 含量 在 ０ １ｇ ｋ ．．． ． ／ ｇ以
上试样 的检 测 ， 测 定 结 果 与 国标 第 二 法 的测 定 结 其
果 相 一致 。
５ ｍｍｏ ／ ０ Ｌ Ｌ十 二 烷 基 苯 磺 酸 。净 化 剂 流 速 ：２ ． ０ ／ ｎ ｍＬ ｍｉ。检 测 器 ：抑 制 型 电 导 检 测 器 。 温 度 ：