氯化胆碱操作规程复习进程

氯化胆碱操作规程

氯

化

胆

碱

检

验

操

作

规

程

山东康泰化工有限公司年月日

目的：：建立一个规范的氯化胆碱检验操作规程。

范围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。

职责：QC员负责本规程的实施。

规程：

1.采样

饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批，粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批，连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批，进行采样。

取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。水剂取样前先缓慢打开取样阀，放空，置换取样瓶（塑料瓶）三次，废液导入废液桶。然后取样，取样后立即盖上取样瓶盖，关好取样阀，盖好废液桶盖。

粉剂取样时采用固体取样器（采样探子）自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四分法缩分。从中取出500g，分装入两个洁净干燥的密封袋内。

将取得的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。

将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风处。

2 氯化胆碱检验

2.1 性状

水剂：无色透明的粘性液体，稍具特异臭味。本品有吸湿性，吸收二氧化碳放出胺臭味。本品可与甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。

粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭味。

2.2 鉴别

2.2.1 试剂和材料

A．氢氧化钾

Ｂ．高锰酸钾

Ｃ．硫酸溶液：6+100

Ｄ．硝酸溶液：10+100

Ｅ．雷氏盐甲醇溶液：20g/L;

称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再用。

F. 碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取

5g碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100ml。

G. 氨水溶液：4+10

H. 硝酸银溶液：17g/L

I. 红色石蕊试纸：变色范围PH4.5-PH８.０（红-蓝）

Ｊ．淀粉-碘化钾试纸

2.2.2 水剂鉴别

1)取0.5g样品，加50mL水，摇匀后取5mL，加入3mL雷氏盐甲

醇试液，产生红色沉淀。

2)取0.5g样品，加10mL水，摇匀后取5mL，加入2滴碘化汞钾试

液，产生浅黄色沉淀。

3)取0.5g样品，加5mL水摇匀，加2g氢氧化钾，高锰酸钾数

粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。

4)本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨水溶

液使成碱性，分成两份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸，沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数粒，在电炉上加热放出氯气使淀粉—碘化钾试纸显蓝色（在通风橱内进行）。

2.2.3 粉剂鉴别

称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，取滤液按水剂的规定进行鉴别。

2.3 六次甲基四胺鉴别

2.3.1 试剂和材料

1．氢氧化钾

2．硫酸溶液：6+100

3．氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银，置于100ml烧杯中，加20ml水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。

4．红色石蕊试纸

2.3.2 水剂鉴别

称取0.5g样品，加10ml水溶解，加10ml硫酸溶液，于电炉上加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽，观察试纸得的颜色。若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四胺。若试纸变黑，则加入2g氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺。

2.3.3 粉剂鉴别

称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，弃去滤渣，其他按水剂方法进行鉴别。

注：样品中不得检出六次甲基四胺。

2.4 氯化胆碱含量测定

2.4.1 离子色谱法

2.4.1.1 方法提要

氯化胆碱粉剂样品在加热和震荡条件下用水提取，定量溶解并过滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓

度，通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离，用带抑制器的电导检测器检测，外表法定量。

2.4.2 试剂和材料

1)水，一级

2)硫酸标准溶液：c(1/2H2SO4)=1.00 mol/L

3)氯化胆碱标准样品：含量≥99.0%

2.4.5 仪器

1）恒温水浴锅

2）电动振荡器

3）微孔滤膜过滤器

4）高效液相色谱仪：具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器

5）电热干燥箱

6）容量瓶100ml，250ml

7）微量注射器：25ul

8）医用注射器，5ml

9）一次性针头过滤器，有机系，孔径0.45um

10）天平，万分之一

2.4.6 色谱操作条件

2.4.7 分析步骤

1）氯化胆碱标准工作溶液的制备

称取0.1g已在105℃干燥2h的氯化胆碱标准样品，精确至

0.0002g，置于100ml容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液为氯化胆碱标准贮备液：1mg/ml

量取氯化胆碱标准贮备液1ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2）水剂的测定

称取0.7g样品，精确至0.0002g，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液1ml，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得实验溶液。

打开仪器高压泵、柱温箱、检测器、主机电源，启动高压泵，排气。调节流量，冲洗色谱柱，待基线平稳后开始进样。

用注射器取适量实验溶液，过滤，滤液置于样品瓶中。用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内，进行测定。连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。3）粉剂的测定

称取约1g经105℃干燥2h的氯化胆碱粉剂，精确至

0.0002g，置于250ml容量瓶中，加约200ml水，摇匀，在（70±3）℃恒温水浴上加热15min，在电动振荡器上震荡10min，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去

初滤液，移取续滤液1.00ml置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得实验溶液。用注射器取适量实验溶液，过滤，滤液置于样品瓶中。用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内，进行测定。连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。

4）氯化胆碱标准工作溶液的测定

取与实验室样品相同进样量的氯化胆碱标准工作溶液进行测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。

2.4.8 结果计算

以质量分数表示的氯化胆碱含量ω1，数值以%表示

AM0X0n×10-6

ω1= *100

A0M

式中：

A—实验溶液中氯化胆碱的峰面积

A0—氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱的面积

n--试料的稀释倍数

M--试料的质量，g

M0--氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品的数值，ug

X0--氯化胆碱标准样品的质量分数的数值，%

2.4.9 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于1.0%

2.5 雷氏盐重量法

2.5.1 原理

氯化胆碱与雷氏盐反应生成晶形沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。

2.5.2 试剂和材料

1)盐酸溶液：1+4

2)氢氧化钠溶液：400g/L

3)雷氏盐甲醇溶液：20g/L

4)甲基红-亚甲基蓝混合指示液

5)冰水

2.5.3 仪器

1）玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（4-7）um

2）电热干燥箱：可控温在（105±2）℃

3）磁力搅拌器

4）真空泵

5）抽滤瓶

6）天平，万分之一

7）容量瓶，100ml

8）高型烧杯：100ml

9）恒温水浴锅

10）具塞锥形瓶：250ml

11）电动振荡器

12）表面皿

13）电炉

2.5.4 分析步骤

1）水剂的测定

称取0.7g实验室样品，精确至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10ml于高型烧杯中，加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用盐酸溶液调制紫红色（PH5-

PH6），于冰水浴中冷却至5℃以下，继续保持在冰水浴中，在搅拌下，缓慢滴加15ml雷氏盐甲醇溶液，继续搅拌反应30min，再静置陈化30min。将沉淀转移至预先已于（105±2）℃以干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，用水洗涤沉淀3-4次，每次用水约10ml。将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚移入（105±2）℃电热干燥箱内，干燥2h，取出，于干燥器内冷却至室温，称量（沉淀质量应在0.1-0.2g之间，可适当调整取样量）

在测定的同时，对不加实验室样品而是用相同数量溶剂的溶液，按与测定相同的步骤做空白试验。

2）粉剂的测定

称取约1g经105℃干燥2h的氯化胆碱粉剂，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，加约70ml水，摇匀，在（70±3）℃恒温水浴上加热15min，在电动振荡器上震荡10min，将溶液转移至