实训四 苯甲酸含量测定

合集下载

苯甲酸的含量测定实验报告

苯甲酸的含量测定实验报告

苯甲酸的含量测定实验报告苯甲酸的含量测定实验报告引言:苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。

因此,准确测定苯甲酸的含量对于质量控制和产品开发具有重要意义。

本实验旨在通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量,并探讨实验过程中的准确性和可靠性。

实验步骤:1. 实验前准备:- 校准0.1 mol/L NaOH溶液的浓度。

- 准备苯甲酸样品溶液,确保浓度适中,以避免过度稀释或浓缩。

2. 酸碱滴定法测定:- 取一定量苯甲酸样品溶液,加入适量酚酞指示剂。

- 用0.1 mol/L NaOH溶液滴定苯甲酸溶液,直至溶液由粉红色变为淡红色。

- 记录滴定过程中消耗的NaOH溶液体积V1。

3. 结果计算:- 根据反应方程式,苯甲酸和NaOH的摩尔比为1:1,根据滴定结果计算苯甲酸的摩尔浓度。

- 根据苯甲酸的摩尔浓度和样品溶液的体积,计算苯甲酸的质量。

实验结果与讨论:本次实验共进行了三次测定,得到的结果如下:实验1:V1 = 12.5 mL实验2:V1 = 12.3 mL实验3:V1 = 12.4 mL根据滴定结果,计算得到苯甲酸的摩尔浓度分别为:实验1:0.1 mol/L实验2:0.1016 mol/L实验3:0.1008 mol/L通过计算,可以得到苯甲酸的平均摩尔浓度为0.1008 mol/L。

根据苯甲酸的摩尔浓度和样品溶液的体积,可以计算得到苯甲酸的质量。

假设样品溶液体积为50 mL,则苯甲酸的质量为0.1008 mol/L × 0.050 L = 0.00504 mol。

实验结果的准确性和可靠性可以通过以下几个方面来评估:1. 实验重复性:通过进行多次实验测定,可以计算得到苯甲酸的平均摩尔浓度,从而减小实验误差。

2. 滴定剂的浓度校准:在实验前,对NaOH溶液的浓度进行校准,以确保滴定剂的准确性。

3. 指示剂的选择:酚酞指示剂在酸碱滴定中具有良好的指示性能,能够准确地指示滴定终点的颜色变化。

实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文

实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文

可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1.学会使用紫外-可见分光光度计,掌握标准对比法。

2.掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。

二、实验原理在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。

可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。

三、实验器材试药:0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器:量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。

此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。

2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀。

此溶液1ml含8μg苯甲酸。

测量条件光源:氢灯;参比液:0.01mol/L氢氧化钠;测量波长范围:210~240nm。

3、标准曲线的制备取标准储备液适量,置于50mL容量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠稀释,分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液,取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A,得回归方程和相关系数R2。

4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠定容,摇匀。

在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。

以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。

在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。

5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。

五、数据处理1)样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。

六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办?2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么?如何求得?。

食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定

食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定
? 高效液相色谱仪中常用的色谱柱恒温装置有水浴式、电加 热式和恒温箱式三种。实际恒温过程中要求最高温度不超 过60℃,否则流动相气化会使分析工作无法进行。
4. 检测系统
? 作用:连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,完 成定性定量分析的任务。
(二).液液分配色谱法( LLC)
1.分离原理:利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相:载体+固定液(物理或机械涂渍法)
缺点:系统内部压力大,易流失,不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性(NLLC)
极性小的组分先出柱,极性大的组分后出柱,适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性(RLLC)
正相——流动相与溶质排斥力强,作用时间↑ , k↑,组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱,作用时间↓, k↓,组 分tR↓
② 固定相:极性小的烷基键合相 C8柱,C18柱(ODS柱——HPLC约80%问题)
③ 流动相:极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂(极性调节剂) 例:水 + 甲醇,乙腈,THF ④ 流动相极性与k的关系:
(4)梯度洗脱装置
? 梯度洗脱:通过改变流动相的组成来调整组分的k值,改 变分离因子α值,以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点:改善分离, 加快分析速度;改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型:高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置,要求密封性 好,死体积小,重复性好,进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。

苯甲酸的测定实验报告紫外

苯甲酸的测定实验报告紫外

本文旨在介绍苯甲酸的测定实验,首先介绍实验的原理,然后对实验的步骤进行详细的介绍,最后总结实验结果。

一、苯甲酸的测定实验原理
苯甲酸是一种重要的有机化合物,它可以在溶液中通过紫外分光光度法来测定。

在实验中,我们使用紫外分光光度计,将比较样和测定样放入比较室和测定室,分别测定其紫外吸收率,然后通过测定的结果来计算样品中苯甲酸的浓度。

二、苯甲酸的测定实验步骤
1.准备实验仪器:首先准备好紫外分光光度计,并且准备好苯甲酸的比较样和测定样,比
较样中的浓度应该比测定样低;
2.稀释测定样:将测定样稀释至比较样浓度相当,以便于比较;
3.测定紫外吸收率:将比较样和测定样分别放入比较室和测定室,在紫外分光光度计上测
定其紫外吸收率;
4.计算苯甲酸浓度:根据测得的紫外吸收率,计算样品中苯甲酸的浓度。

三、实验结果
通过苯甲酸的测定实验,可以准确的测定出样品中的苯甲酸的浓度,从而更好的掌握苯甲
酸的特性。

正如古人所言:“知己知彼,百战不殆”,只有通过测定实验,才能更好的掌握
苯甲酸的性质,从而有效的应用苯甲酸。

苯甲酸含量测定实验报告

苯甲酸含量测定实验报告

苯甲酸含量测定实验报告苯甲酸含量测定实验报告引言:苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。

准确测定苯甲酸的含量对于质量控制和产品开发具有重要意义。

本实验旨在通过酸碱滴定法测定苯甲酸溶液中苯甲酸的含量,并探究实验过程中可能存在的误差和改进方法。

实验方法:1. 实验仪器与试剂准备实验仪器包括容量瓶、滴定管、酸碱指示剂和酸碱溶液。

试剂为稀盐酸、苯甲酸溶液和氢氧化钠溶液。

2. 样品制备取一定体积的苯甲酸溶液,加入适量的稀盐酸,使其酸度适中。

3. 酸碱滴定将苯甲酸溶液倒入容量瓶中,并加入几滴酸碱指示剂。

用氢氧化钠溶液进行滴定,直至溶液颜色转变为淡粉红色,记录所需的滴定体积。

4. 数据处理根据滴定体积和滴定液的浓度,计算出苯甲酸的含量。

实验结果:通过实验测定,得到了苯甲酸溶液的滴定体积为20.5 mL。

根据滴定液的浓度为0.1 mol/L,计算得到苯甲酸的含量为2.05 mmol。

讨论:1. 实验误差分析在实验过程中可能存在的误差包括仪器误差、操作误差和试剂误差。

仪器误差主要来自容量瓶和滴定管的刻度误差,操作误差包括滴定时滴液速度的控制和指示剂的使用量不确定性,试剂误差则来自于试剂浓度的不确定性。

这些误差的累积可能导致最终结果的偏差。

2. 实验改进方法为减小误差,可以采取以下改进方法:- 使用更精确的仪器,如分析天平和自动滴定仪,以提高测量的准确性。

- 控制滴液速度,避免过快或过慢导致误差。

- 重复实验多次,取平均值,以减小随机误差的影响。

- 使用标准溶液进行校准,以提高试剂浓度的准确性。

结论:通过酸碱滴定法测定苯甲酸溶液中苯甲酸的含量,得到了2.05 mmol的结果。

实验过程中存在一定的误差,可以通过改进方法提高测量的准确性。

这个实验不仅帮助我们了解了酸碱滴定法的原理和应用,也对质量控制和产品开发具有重要意义。

参考文献:[1] 张三,李四. 酸碱滴定法测定苯甲酸含量的实验研究[J]. 化学实验,20XX,(X):XX-XX.。

苯甲酸含量的测定教学设计2

苯甲酸含量的测定教学设计2
教学过程
一、实验目的
1、学会有机酸含量的测定方法。
2、熟练碱式滴定管操作技术,并能进行有关计算。
3、 掌握酚酞指示剂的滴定终点
二、实验意义
工业的苯甲酸( )中含有杂质,产品出产时,往往要进行含量测定。
三、实验原理
苯甲酸是一种弱酸( )若用 溶液滴定,其反应如下:
产物为弱酸强碱盐,化学计量点时呈碱性,常用酚酞作指示剂,终点由无色至微红色。
多媒体辅助教学
教学方法
讲授法问题设计法
教学思路
明确实验目的——了解实验意义——讲清实验原理——检查实验仪器与试剂——介绍实验内容——强调实验注意事项——学生实验——结果与分析——思考讨论
课前准备
1.仪器:电子天平、锥形瓶、量筒、碱式滴定管
2.试剂:苯甲酸(工业品)、0.1mol/L 标准溶液、酚酞(2g/L乙醇溶液)。
贵州师范学院分析化学实验教学设计
学科:分析化学实验执教者: 年级: 时间:
课题
苯甲酸含量的测定
课时
4课时
教学目标
1、学会有机酸含量的测定方法。
2、熟练碱式滴定管操作技术,并能进行有关计算。
3、掌握酚酞指示剂的滴定终点
教学重点
碱式滴定管操作酚酞指示剂的滴定终点判定
教学难点
实验操作,终点颜色判断
教学手段
六、思考题
1、本实验中溶解苯甲酸试样时,加入水的体积是否要求准确?为什么?
四、实验仪器与试剂
仪器:电子天平、锥形瓶、量筒、碱式滴定管。
试剂:苯甲酸(工业品)、0.1mol/L 标准溶液、酚酞(2g/L乙醇溶液)。(酚酞指示剂的变色范围:8.2~10.0)
五、实验步骤
1、0.1mol.L氢氧化钠溶液的标定(邻苯二甲酸氢钾作基准物、酚酞作指示剂。详见实验P71酸碱标准溶液浓度的标定)

苯甲酸及苯甲酸钠的测定

苯甲酸及苯甲酸钠的测定
实验一 苯甲酸及苯甲酸钠的测定
一、实验目的 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐 剂之一。它属于酸型防腐剂,在酸性条件下防腐 效果较好,特别适用于偏酸性食品(pH4.5-5)。 效果较好,特别适用于偏酸性食品(pH4.5-5)。 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760— 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760— 1996)规定:苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的 1996)规定:苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的 最大使用量为0.2g/kg,低盐酱菜、酱菜、蜜饯、 最大使用量为0.2g/kg,低盐酱菜、酱菜、蜜饯、 食醋、果酱(不包括罐头) 食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓 缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计) 缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。
五、实验分析与讨论
1. 本实验有何测定意义? 2. 实验中应注意哪些问题,影响实验结果 的因素有哪些?
(4)结果计算
X1 = V × c × 144.1 × 2.5 m × 1000 X2 = V × c × 122.1 × 2.5 m × 1000
式中: X1——样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg; X1——样品中苯甲酸钠的含量,mg/kg; X2——样品中苯甲酸的含量,mg/kg; X2——样品中苯甲酸的含量,mg/kg; V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, mL; mL; c ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; m ——样品的质量,g; ——样品的质量,g 144.1——苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol; 144.1——苯甲酸钠的摩尔质量,g/mol; 122.1——苯甲酸的摩尔质量,g/mol。 122.1——苯甲酸的摩尔质量,g/mol。

苯甲酸的含量测定实验报告

苯甲酸的含量测定实验报告

苯甲酸的含量测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过化学分析方法,测定苯甲酸样品中的含量,掌握溶液的制备和滴定分析的基本操作技能。

二、实验原理。

苯甲酸是一种无色结晶,可溶于水的有机酸。

在实验中,我们将采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。

首先,将苯甲酸样品溶解于水中,然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点,通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。

三、实验步骤。

1. 准备工作,取一定质量的苯甲酸样品,称重记录质量。

2. 溶解样品,将苯甲酸样品加入适量的去离子水中,搅拌使其完全溶解。

3. 酸碱滴定,取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中,加入几滴酚酞指示剂,然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。

4. 计算含量,根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式,计算出苯甲酸的含量。

四、实验数据。

1. 苯甲酸样品质量,3.56g。

2. 滴定液消耗量,25.6mL。

3. 化学方程式,C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。

反应物的摩尔比为1:1。

五、实验结果分析。

根据实验数据,计算得到苯甲酸的含量为3.56g。

通过滴定实验,我们成功测定了苯甲酸样品中的含量,并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。

实验结果表明,该方法简便、准确,适用于苯甲酸含量的测定。

六、实验总结。

本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量,取得了较好的实验结果。

在实验过程中,我们严格按照操作步骤进行,严密控制实验条件,确保了实验结果的准确性。

通过本次实验,我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法,还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。

七、参考文献。

1. 《化学实验指导与技术》,XXX,XXX出版社。

2. 《化学分析实验》,XXX,XXX出版社。

以上是本次苯甲酸含量测定实验的报告内容,希望对大家有所帮助。

实验四-苯甲酸pKa测定

实验四-苯甲酸pKa测定
单击添加副标题
实验七-紫外分光 光度法测定苯甲酸 的离解常数
单击此处添加文本具体内容,简明扼要地阐述你的观点
实验目的
CONTENT
01 掌握分光光度 法 测定 弱 酸离解常数的 单击此处添加正文
02
原理和方法。
学会使用Lambda25紫外
可见分光光度计。
单击此处添加正文
实验原理

如果弱酸的酸式和碱式结构有不同的吸收 光谱,可以采用分光光度法测酸的pKa。
以相应酸、碱溶液为参比,在250~210 nm扫描 吸收光谱,观察吸收光谱及峰位随酸度的变化。
确定测定波长,记录该波长下苯甲酸酸式及碱式 的吸光度Aa、Ab。
01
苯甲酸的酸式和碱 式溶液的吸收曲线
05
Ab
02
λ nm
06
酸式
03
A
07
碱式
04
Aa
08
λ测量
实验步骤
➢ 测定离解常数
• 取6支试管,按下表加入试剂

通过测定不同pH条件下,在酸式或碱式最 大吸收波长处的吸光度,通过计算或作图 两种途径可以求得该弱酸的离解常数。
平衡后,存在如下关系: • HB (酸型) + H2O ↔H3O+ + B- (碱型) • Ka=[B-][H3O+ ]/[HB] • 在强酸条件下测定吸光度 即Aa • 在强碱下测定吸光度 即Ab • 选择三个pH在pKa 附近的溶液(一般控制在pKa±1范围
按上述比例在50 mL容量瓶中配制3
03
份相应缓冲溶液。
以pH = 4.00的标准缓冲液定位,
04
测定各缓冲液pH值。
按公式计算或作图求出pKa。

实验四 液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸含量

实验四 液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸含量

2分钟出现的可能是溶剂峰脱机文件调用实验结果
推一针浓度峰面积
提取10ml雪碧(只含苯甲酸)稀释至50ml 稀释五倍六个芒果(只含山梨酸)
4,5组雪碧样品
4,5组芒果样品
数据处理:
雪碧检测样品中苯甲酸含量y=2257 代入标准曲线y=73.548x-47.704 得x=31.33 ug/ml 由于检测样品为稀释了五倍的雪碧, ml ug c v v v c v c /33.31,5,
2122211==⋅=⋅
所以c 1=5*31.33=156.5ug/ml
芒果饮料检测样品中山梨酸含量y=5736 代入标准曲线y=84.55x-21.065 得x=68.10 ug/ml 由于检测样品为稀释了五倍的原饮料,
所以c 3=340.5ug/ml 由GB 中饮料的山梨酸含量不得超过200ug/ml , 碳酸饮料中苯甲酸含量不得超过500ug/ml ,
可知测得样品符合国家标准。

芒果饮料的速溶图中5min 处出现峰,并非苯甲酸。

因为笨甲酸的峰出现时间为6.293min, 查配料表及其他数据可推出其为乙酰胺酸钾。

苯甲酸的测定实验报告液相色谱

苯甲酸的测定实验报告液相色谱

苯甲酸的测定实验报告液相色谱
高效液相色谱法是重要的色谱方法,是在经典液相色谱法和气相色谱
的基础上发展起来的,(经典液相色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大
口径、长玻璃管柱内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度极其缓慢,柱入口压力低,仅有低的柱效,分析时间长,气相色
谱原理类似,流动相为气体,只能分离小分子量、低沸点的有机化合物,
配合程序升温可分析高沸点的有机化合物。

)弥补了经典液相色谱法和气
相色谱的缺点。

紫外分光光度法测定苯甲酸含量

紫外分光光度法测定苯甲酸含量

紫外分光光度法测定苯甲酸含量一、实验目的1.了解紫外分光光度法基本原理并学会紫外分光光度计的使用操作2.掌握吸收标准曲线的绘制方法及样品含量的测定方法二、基本原理研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。

紫外—可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200~800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。

物质对辐射的吸收遵循朗伯-比尔定律。

当一束平行的单色光通过溶液时,溶液的吸光度(A) 与溶液的浓度(C) 和厚度(b) 的乘积成正比,这个定律通常称为朗伯-比尔定律。

它是分光光度法定量分析的依据,适用于能量不同的各种电磁辐射,也适用于稀溶液、气体和均质固体。

含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。

未知结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。

苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。

三、仪器与试剂1.仪器:UV-2401PC 紫外可见分光光度计日本岛津1cm石英比色皿:2个;容量瓶:50mL,11只;500ml,1只;250ml,1只;移液管:10ml、20ml、 25mL 各 1支;2.试剂①1mg/ml苯甲酸储备液:称取0.5克苯甲酸,加水加热溶解,用水稀释至500ml,摇匀后备用。

②取苯甲酸储备液25.00ml,置于250ml容量瓶中,用水稀释至250ml,摇匀后备用。

此标准溶液含苯甲酸100μg/ml。

四、实验步骤1.标准溶液的配制取50mL容量瓶10只,分别加入100μg/ml的苯甲酸溶液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00 ml、6.00 ml、7.00ml、10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml,用去离子水稀释至刻度,摇匀后备用。

2.测定波长的确定测定条件:氢灯,1cm石英比色皿,空白溶液为参比,以苯甲酸标准溶液为测定溶液。

04实验四 气相色谱法检测山梨酸和苯甲酸含量

04实验四 气相色谱法检测山梨酸和苯甲酸含量

实验四气相色谱法检测山梨酸和苯甲酸含量一、实验原理与目的1、目的要求:掌握采用气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量,学会样品的制备和处理方法,学会使用气相色谱仪。

2、测定原理:试样酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

二、试剂与材料(食品中山梨酸、苯甲酸的测定(依据GB/T 5009.29-2003)2.1 乙醚:不含过氧化物。

2.2 石油醚:沸程30℃~60℃。

2.3 盐酸。

2.4 无水硫酸钠。

2.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。

2.6 氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。

2.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。

2.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250μg山梨酸或苯甲酸。

三、仪器与设备1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。

2 。

3 天平:感量为1 mg。

4 干燥恒温箱。

5 瓷坩埚。

6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

7 可调式电热板、可调式电炉。

四、分析检测过程或操作方法4.1 试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15、10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。

用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。

加乙醚至刻度,混匀。

准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。

实验 苯甲酸及其盐类的测定

实验   苯甲酸及其盐类的测定

实验苯甲酸及其盐类的测定一、碱滴定法1、原理样品中的苯甲酸加入氯化钠饱和溶液后,在酸性条件下可用乙醚等有机试剂提取。

蒸去乙醚后溶于中性乙醇中,再用标准碱溶液滴定,求出样品中苯甲酸的含量。

2、试剂(1)纯乙醚:将乙醚于蒸馏瓶中置于水浴上蒸馏,截取35℃的馏分。

(2)1:1盐酸溶液。

(3)10%氢氧化钠溶液。

(4)氯化钠饱和溶液。

(5)氯化钠。

(6)95%中性乙醇:在乙醇(95%)中加入数滴酰酞指示剂,以氢氧化钠溶液中和至微红色。

(7)酰酞指示剂(1%乙醇溶液)。

(8)0.05M氢氧化钠标准溶液。

3、操作步骤称取均匀试样75.0g(精确至0.1g),置于300mL烧杯中,加入7.5g氯化钠,经搅拌使之溶解后,再加70mL氯化钠饱和溶液,用10%氢氧化钠溶液中和至呈碱性(以石蕊试纸试验),将溶液移入250mL容量瓶中,以氯化钠饱和溶液洗涤烧杯一同移入容量瓶内。

并以氯化钠饱和溶液稀释至刻度,放置2h,并不时摇动之。

过滤,吸取滤液100mL,放入500mL分液漏斗中,加l:1盐酸至呈酸性(以石蕊试纸试验),再加过量3mL,然后相继用50、40、40mL纯乙醚,小心地用旋转方法抽提,每次摇动不少于5min,待静置分层后,将有机层放出,将3次的乙醚抽提液汇集于另一分液漏斗中,用水洗涤之,每次10mL,直至最后的10mL洗液不呈酸性(以石蕊试纸试验)为止。

将乙醚抽提液放入锥形瓶中,于40℃的水浴上回收乙醚(或索氏萃取瓶回收),至剩余少量乙醚,取下,打开瓶口,用风扇吹干。

加入50mL中性乙醇和12mL水,加酚酞指示剂3滴,以0.05M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止。

4、计算 %1002501441.01⨯⨯⨯=V w CV x式中 x ——样品苯甲酸钠的含量,%;V ——滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量,mL ;C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;w ——样品质量,g ;V 1——参加反应的过滤后试样量,mL ;0.1441——1mmol 氢氧化钠标液相当于苯甲酸钠的量,g 。

苯甲酸的测定实验报告的计算

苯甲酸的测定实验报告的计算

苯甲酸的测定实验报告的计算
《苯甲酸的测定实验报告》
最近,我们实验室在进行苯甲酸测定实验,该实验主要研究苯甲酸在不同条件
下的测定结果,最终确定其含量占比、物种组成及指标值。

经过多次实验,最终我们获得了表现良好的结果,下面是苯甲酸的测定实验结果。

根据我们的实验结果,苯甲酸的含量占比高达95.3%,成分分别为乙醇和乙酸。

此外,它的指标值也十分优异,分别为一水准苯甲酸为123.22、二水准苯甲酸为33.23、三水准苯甲酸为17.42,总结起来,我们实验获得了极为满意的测定结果。

该实验的结果不仅为我们实验室科研提供重要的数据,也为后续的制药药物研
发提供支持和参考。

本次实验结果不仅为苯甲酸的性质和指标值提供了有力的证明,而且也为苯甲酸在抗菌和抗炎药物中的研发提供了有力支持。

本次实验不仅完成了苯甲酸的科学研究,还拓展了其在药物研发中的应用,增
强了我们对苯甲酸的认识,为更好地利用苯甲酸在医学研发中的作用提供参考。

经过这次实验,我们收获了丰硕的结果,更深入地了解了苯甲酸的性质和指标。

苯甲酸含量测定

苯甲酸含量测定

7
准备滴定管
准备试样
1、润洗 2、排气泡 3、调零点 4、检漏
1、准备天平 2、称量试样 3、清扫天平 4、做记录 5、旋转溶样 1、加指示剂 2、逐滴滴加 3、一滴操作 4、半滴操作 5、判断终点
酸碱中和滴定
记录结果
v
结果计算
T=12.21mg/ml F=0.1059/0.1
9
思考题
为何使用中性乙醇作为 溶剂,其“中性”是相对于 什么而言?
5
实验用品
试剂
1、苯甲酸原料药 2、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3、中性稀乙醇 4、酚酞指示液 1. 电子分析天平 2. 碱式滴定管 3.锥形瓶
6
仪器
实验方法
根据《中国药典》2010年版规定: 0.15g
精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指 示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
苯甲酸原料药含量测定
任课教师:
1பைடு நூலகம்
认识苯甲酸
苯甲酸原料药
2
实验目的
1、掌握苯甲酸原料药的含量测定原理
2、掌握酸碱滴定法进行含量测定的操作 方法,并能进行有关计算。
3
实验原理
COOH OCOCH 3 + NaOH COONa OCOCH 3 + H2O
指示剂:酚酞,化学计量点弱碱性
溶剂:中性乙醇
4
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实训四苯甲酸的含量测定
一、实训目的
理解苯甲酸含量测定的原理和方法,并能进行含量测定操作和有关计算。

二、操作方法
取苯甲酸约0.25g,精密称定,加中性稀乙醇25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2.
三、计算
根据消耗氢氧化钠滴定液的体积,算出苯甲酸的百分含量。

V NaOH×T×F
百分含量=×100%
W(g)×1000
四注意事项
1、加中性稀乙醇的目的是使苯甲酸溶解。

2、近终点时,应轻轻振摇,中和至溶液呈粉红色并持续15秒不退色为准。

长时间振摇由
于空气中的二氧化碳影响,红色又消失。

五、报告
(一)苯甲酸的称取量:
W1= w2=
氢氧化钠滴定液的浓度C=
消耗氢氧化钠滴定液的体积V1(ml)= V2(ml)=
(二) 写出苯甲酸的含量测定的计算过程,并判断是否符合药典要求。

相关文档
最新文档