土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
超声索氏萃取重量法测定土壤中总石油烃含量
DOI： 10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 00417
分析化学 （ FENXI HUAXUE） 研究简报 Chinese Journal of Analytical Chemistry
第3 期 417 ～ 420
超声-索氏萃取-重量法测定土壤中总石油烃含量
2009-08-21 收稿； 2009-11-30 接受 本文系 863 重点项目“微生物-植物联合原位生态修复技术处理中低浓度石油污染土壤”（ No. 2007AA061201） 、天津市应用基础及前沿 技术研究计划（ No. 09JCYBJC08800） 及中国科学院知识创新工程（ No. kzcx1-yw-06-03） 资助项目 * E-mail： tangjch@ nankai. edu. cn
表 2 超声-索氏萃取法的回收率结果及分析 Table 2 Recovery rate result of ultrasonic Soxhlet extraction（ USE） method and its analysis
实验号 Experiment
number
1
2
3
4
5
6
7
8
9
水平 1 均值 Mean of level 1
3 结果与讨论
3. 1 超声萃取法影响因素分析
均值大小反映同一个因素不同水平的效果差异，数值越大说明此水平下实验效果越好，而极差大小 则反映不同因素对实验结果的影响程度，数值越大说明此因素的影响程度越大。结合表 1，比较极差可 知，4 个因素的影响程度依次为萃取剂 > 萃取次数 > 石油浓度 > 萃取剂用量。比较均值可知，3 个水平 下石油浓度的实验效果： 2% > 4% > 1% ，即超声萃取法最适合测定石油含量大约是 2% 的土壤； 萃取剂 的效果： 三氯甲烷 > 二氯甲烷 > 石油醚，即三氯甲烷萃取效果最好，石油醚因为不能溶解沥青质，故效果 最差； 萃取剂用量的效果： 15 mL > 20 mL > 10 mL； 萃取次数的效果： 4 > 3 > 2。
土壤中石油类污染物的测定方法
称 重 ，此 后每 隔 １ 称 重 １ 至恒 重 ，计 算质 量 ２ １ 土壤 氯仿 提 取物 的皂 化及 非皂 化物 含量 ｈ 次 ． （）氯仿提取物 。准确称取通过 ６ １ ０目筛孑 的 Ｌ
５ Ｌ氯仿 ，加盖 轻摇 ２ｍｉ，放气 。静 置 １ ０ｍ ｎ ２～１ ６ｈ 液 收集 于 已称 重 的烧 杯① 中。再 用 ２ 氯 仿热 浸 ５ｍＬ （）定量 滤纸 在 乙醇 和二 甲苯 混合 溶液 中浸 泡 干燥无水土样 ２ ，置于具塞磨 口锥形瓶 中，加入 ４ ５ ｇ
无 水硫 酸钠 具 有 吸水性 ，可形 成结 晶水 ，而 其 本 身不 溶 于 石 油 醚 中 ，可 使 有 机 相 中的 水 全 部 去
图 １ 干燥 土 壤 氯仿 提 取 物 的红外 光 谱 图 ，图 为
除。最重要的是 ，钙 、镁 、钡与羧酸阴离子 、硫酸
根 离 子 形成 的化 学 键很 强 ，并 具 有共 价 键 的性 质 ， 在 水溶 液 中不 易 电离 ，且 十八 碳烯 酸钾 以及 十八 碳 烯 酸钙 等 盐可 以与硫 酸根 发生 阴离 子置 换 ；同时 由 于硫 酸根 形成 的化 学键 是 多配 位 的 ，十八碳 烯 酸盐 以其 阳离 子 为 中心 ，与 自身羧 酸 阴离子 部分 和硫 酸 根 形成 网状立 体结 构 ，无水 的钠 、钾离 子 生成硫 酸
含植 物油 成分 。
波数／ｍ ｃ
图 １ 土 壤 氯 仿 提 取物 的 红 外 光 谱
３ 结语
（ ）用氯 仿提 取 干燥 土壤 样 品 ，提 取 液 中加入 １ 乙醇 一 氧 化 钾使 之 皂 化 ，然 后 用石 油 醚 和 去离 子 氢 水萃 取 ，最后 向有 机 相 中加入 足量 的无 水硫 酸 钠使 固液 分离 ，植 物油 成分 随水 相及 固相 被 分离 出来 。
对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨
2020年03月对土壤中总石油烃检测分析方法的探讨梁迪思陈飞龙郭杰煌窦文渊陈健芝（中国广州分析测试中心；广东省化学危害应急检测技术重点实验室，510320）摘要：石油是一种重要的能源，随着开采和使用数量增加，带来的环境污染问题日益严重。
文章从土壤中总石油烃的危害和检测工作现状入手，介绍了超声提取法-气相色谱法的应用，结果表明能满足土壤分析需求。
关键词：土壤；总石油烃；危害；超声提取法；气相色谱法习总书记多次强调“绿水青山就是金山银山”，可见党中央保护环境的决心之大，环境保护任务之重。
我国每年生产的石油烃达到60万吨，不仅污染了土水环境，还会危害生物健康，对人类生存形成潜在威胁[1]。
由此可见，检测土壤中总石油烃的含量，成为污染治理的第一步。
以下结合实践，探讨了超声提取法-气相色谱法的应用。
1土壤中总石油烃的危害和检测工作现状1.1总石油烃的危害石油对土壤的污染，主要是烷烃和芳香烃组成的混合物，即总石油烃。
分析总石油烃的危害，一是破坏土壤系统的结构和功能，会影响土壤发生硝化作用、脱磷酸作用，土壤有机质的碳氮比、碳磷比发生变化，就会改变土壤的通透性，促使肥力下降，危害植物的生长。
二是总石油烃随着地球化学循环，会进入水体、大气，造成二次污染，对生态环境的危害范围扩大。
1.2检测工作现状石油烃是多种化合物组成的复合体。
已有研究证实，不同馏分的石油，其溶解度、烃沸点、粘滞性不相同，在环境中的迁移途径和迁移率差异较大[2]。
因此，检测土壤中总石油烃的含量，能了解石油烃的迁移转化规律，为后续修复技术提供支持。
在有机污染物的处理上，传统方法有振荡提取法、超声波萃取法等，新型方法有微波萃取法、加压流体萃取法等。
结合实际应用情况，红外分光光度法、气相色谱法的在实验上也应用广泛，但考虑到土壤基质复杂，必须对现有检测方法进行改进，进一步提高检测准确性。
2超声提取法-气相色谱法检测土壤中总石油烃2.1仪器试剂本次检测工作需要的仪器试剂有：①气相色谱仪，型号为Agilent7890B ，吹扫捕集仪：Teledyne Tekmar Atomx ；②超声波萃取仪生产商是浙江昆山仪器公司、氮吹仪生产商上海安普科技股份有限公司、纯水由本单位提供；③色谱纯级甲醇，由美国默克公司提供；④丙酮、二氯甲烷、正己烷，由美国默克公司提供；⑤优级纯无水硫酸钠；⑥石英砂；⑦浓度为2000mg/L 的C6-C9标准溶液，浓度为1000mg/L 的C10-C40标准溶液，由美国02SI 公司提供。
土壤石油烃的测定
土壤石油烃的测定测定土壤中的石油烃是环境监测和土壤污染评估的重要步骤之一。
以下是常见的土壤石油烃测定方法：1. 气相色谱质谱联用技术（GC-MS）●原理：使用气相色谱仪（GC）分离混合物中的化合物，并将其与质谱仪（MS）联用以识别和定量化合物。
●步骤：1.土壤样品提取：使用适当的溶剂（如n-正己烷）将石油烃从土壤中提取出来。
2.浓缩：将提取的样品浓缩以增加检测灵敏度。
3.GC-MS分析：将样品注入气相色谱仪并分离，然后通过质谱仪进行检测和鉴定。
2. 气相色谱（GC）●原理：使用GC分离混合物中的不同化合物，可以与不同的检测器联用。
●步骤：1.土壤样品提取：提取土壤中的石油烃。
2.GC分析：将样品注入气相色谱仪，使用色谱柱分离化合物，并使用检测器（如火焰光度检测器或质谱仪）进行检测和定量。
3. 红外光谱法（FTIR）●原理：使用红外光谱仪检测样品中特定化合物的振动和吸收特性。
●步骤：1.土壤样品制备：将土壤样品与适当的溶剂混合并制备成固体样品。
2.FTIR分析：将样品放入红外光谱仪中，通过测量其在红外光谱区域的吸收谱来识别其中的化合物。
4. 光谱荧光法●原理：使用荧光光谱仪检测样品中特定化合物的荧光特性。
●步骤：1.土壤样品制备：通过提取或预处理，制备含有石油烃的溶液样品。
2.荧光光谱分析：将样品置于荧光光谱仪中，通过测量其在特定波长下的荧光发射来检测和定量化合物。
注意事项：●每种方法都有其优势和限制，选择适合的方法需考虑样品类型、所需灵敏度、分析目的以及实验室设备和专业水平等因素。
●在进行土壤石油烃测定前，需准备合适的实验室条件和设备，并遵循标准的操作程序和安全规范。
针对特定的样品和分析要求，最佳的方法可能有所不同。
因此，建议在进行石油烃测定前咨询专业的环境科学或化学分析人员，以确保选用最适合的方法。
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述摘要：本文先是分析了总石油烃对土壤以及大气的危害；然后阐述了土壤中总石油烃的检测方法，以及这些检测方法的缺陷；最后通过实验验证了本文所提出的检测方法的准确性。
关键词：土壤；总石油烃；检测方法1、总石油烃的危害有着“黑色金子”美称的石油是一国工业的血脉，现阶段，石油的发挥的做仍无可替代。
但是石油的开发、加工、使用的过程中会产生很多污染物，其中对土壤污染最严重的就是总石油烃。
总石油烃又称为矿物油，它可以通过自身含有的反应基团来限制土壤系统中脱磷酸的作用，致使土壤有机质中的碳、氮、磷之间的比例发生变化，从而大幅度降低土壤的肥力，甚至会导致在该土壤生长的植物含有毒素。
此外，总石油烃还可以通过土壤参与到地球的大气循环之中，从而对地球的大气和水体造成污染。
因此，对土壤中总石油烃进行检测，提取、分离各污染物对治理土壤的污染有着重要的作用。
迄今为止，在对土壤中总石油烃含量的检测中，我国还没有监理统一的检测标准和检测方法。
评估改善土壤质量的前提工作就是准确的测定出总石油烃的含量，而准确检测土壤中总石油烃含量的关键在于采用的检测方法和使用的萃取溶剂，所以在没有统一标准的前提下，先进的检测方法关乎着数据的准确性。
目前主要使用的方法有气相色谱法、红外光谱法和非色散红外吸收光度法。
每种检测方法都有一定的缺陷，其中非色散红外吸收光度法只能检测总石油烃中的环烷烃和直链烷烃，对其他化合物还不能够检测或者检测的结果很不准确，不具有代表性；气相色谱法灵敏性高，但是只能检测具有高度挥发性的物质，对不具有挥发性的物质无法检测，也无法满足检测的要求。
所以，要继续研究操作简便、检测结果准确性高的测定土壤中石油烃的方法，以便更好地满足国家测定土壤质量的要求。
2、实验分析2.1样品的处理首先取已经被污染的土壤10g，去除土壤中的杂质，加入硫酸钠溶液形成混合溶液；其次，加入90mL丙酮正己烷（1：1）混合溶液，把样品在索氏提取器进行提取；最后，把提取液进行过滤，留过滤后的溶液留作检测。
土壤中石油烃总量的方法研究
３结果与讨论
３ １标准 工作 曲线 的绘 制 ． 吸取标准 油使用液（ 浓度２ ０ ０ 微克／ 升）． 毫 ０ Ｏ ， ． ， ． ， ． ， ． ， ． ，０ ０ ０ １０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ ０ １ ．毫升 ， 用四氯化 碳 稀释 至２ 毫升 ， 匀 ， 为０ Ｏ ， ． ，６ ０ ５ 摇 即 ．０８ ０ １ ．， ３ ．， ８ ０ ６ ． ，０ ０ 克／ ２ ０ ４ ． ，４ ０ ８ ． 毫 升的 系列标 准液 ， 使 用４ｍ光程的 比色皿 ， 定标 准油 溶液 吸光 ｃ 测 度， 以标 准 油使用 液 的吸光 度 为纵坐标 ， 度 浓 为 横 坐 标 ， 制 标 准 曲线 。 绘 曲线 参 数 ： ＝ ， ｎ ７
ＫＯ＝０． ９ ０， ９ ０ Ｋ＝Ｉ． １ ８， １ ８ Ｂ＝－０．９ ４，＝０．９ ９ ２２ ｒ ９９ 。 ２ ３样 品的采 集及 保存 ． 样品的 采集按 照Ｎ Ｔ ９ 农 田土 壤环境 ３ ２方法 的精密 度 Ｙ／ ３ ５ ． 质 量监 测 技术 规 范 规定 采 集 。 品在 采 集 后 样 以标 准土 为基 质 ， 入 工作 曲线上 的 ３ 加 个 送至 实验 室应 低温 保存 。 品避光 在４Ｃ 样 ＂ 的温 浓 度点 的油标 准物 质 ， 在两 个星 期 内做 了６ 次
次 ／ ｉ的速 度连 续振 荡２分 钟 ， 玻璃 砂芯 ａ ｒｎ Ｏ 用 漏 斗 过滤 至 ５ｍｌＬ 管 中 ， 用 四氯 化碳 清 ０ ￣色 并 洗 漏 斗 ， 释定 容 至 ５ ｍｌ 进 行 红外 分 光 测 稀 ０ ， 定 。５空 白样 品提 取 加入 样 品 中等量 的 无水 （） 硫 酸 钠 ， 他步 骤 同 上 。 其
１引 言
伴随 着经 济 的快 速 发 展 ， 土壤 污 染 已成 为影 响 经济 可 持续 发 展 的重 大 问题 之一 。 土 壤 中石 油烃 总量 的测 定 目前 国家 还没 有制 定 统 一的监 测 分 析方 法 。 目前 采用 国家环 保 总 局编 制 的 全 国土 壤污 染 状 况调 查 样 品分 析 测试技 术规 定》 的方法 ， 暂行 方法 的测 定是 土 壤样 品加 入 氯 仿静 置 过夜 后 ， 浸 分三 次 需 热 ２ 小时 ， 提 液通 风 浓缩 至干 ， 个 浸 置于 ６ ０～７ ０ ℃烘 箱 ４ 时 ， 干 燥 器 中冷 却 半 小 时 后 称 小 在 重 。 果需要 测定 非 皂化物 ， 向氯仿 提取 物 如 要 中加入 氢氧 化钾一 乙醇 液 ， 于水 浴 中皂化 １ ， ４ 时， 皂化 液用 石油 醚萃 取 ， 取液 作非 皂化 物 萃 总量 测定 。 石油 醚 萃取 液 在通 风 橱 中于 ４ ～ ０ ４ ℃水浴 上 通 风浓 缩 至干 ， ６ ２ 于 ０～７ ￣ 箱 ０Ｃ烘 中烘 半小 时 ， 却 后加 四 氯化 碳 溶 解经 硅酸 冷 镁吸 附过 滤 后用 红 外分 光 光 度法 测 定 。 这种 方法步 骤繁 杂 ， 作时 间长 ， 操 有机 溶剂 使用 量 大， 分析 过程 中容 易产 生误差 ， 响测 定数据 影 的准 确 性 。 其 是大 批 量 样 品时 ， 作 量 巨 尤 工 大， 率低。 效 如何 准 确 、 简便 、 省时 、 干扰 小是 石油 烃总 量 测 定 中需 要解 决 的 问题 。
土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测方法
土壤中石油烃(c6-c9)顶空-气相色谱仪检测
方法
石油烃(C6-C9)在环境中具有重要的潜在生态污染危害，因此必须建立检测石油烃(c6-c9)的有效方法。
顶空-气相色谱仪检测法是研究石油烃(c6-c9)十分有效的分析方法。
首先，使用厌氧和去离子水对样品进行处理，以去除有机物的不稳定性，防止有机物氧化反应和硝基取代反应。
然后，用甲醚或甲醇将溶剂比例提高，并用滴定法进行硫化处理，使甲烷、燃料气和可燃残渣能正确定量分析。
再将处理后的样品分装到质谱袋吹扫瓶下，将提取液索取到顶空-气相色谱仪中，经进样管温度稳定和吹扫处理，样品就可以进行分析和浓度测定。
顶空-气相色谱仪检测分析石油烃定量快捷，可用于测定土壤中低浓度石油烃(c6-c9)，质量灵敏度好，可达ppm级识别测定。
同时，检测结果准确可靠，仪器使用简便，操作安全可靠，质量可以满足环境空气污染物的监测要求。
总之，顶空-气相色谱仪监测方法可以准确检测土壤中石油烃(c6-c9)，其执行简单、效果显著等优势使其成为土壤检测中的重要方法。
土壤中的总石油烃(C10-C40)的检测分析方法研究
1 引言石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一, 主要来源于汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等，是多种烃类（正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃）的混合物。
过量的石油烃一旦进入土壤将很难予以排除，将给社会、经济和人类造成严重的危害。
目前，测定[1][2]土壤中的总石油烃的方法有气相色谱法、重量法、红外分[3-4][5]光光度法等，预处理方法有索氏萃取法、加速溶剂萃取[1][6]法、超声波萃取法等。
本文采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的总石油烃（C -C ），该方法萃取效率高，所需溶剂较少，能满1040足大量土壤样品中总石油烃（C -C ）检测的需要。
10402 仪器及试剂GC-2010Plus气相色谱仪（日本岛津公司）；快速溶剂萃取仪（美国热电）；氮吹仪（上海亚荣生化仪器厂）；弗罗里硅土柱：cnw florisil SPE小柱（1g/6mL）；丙酮、正己烷、二氯甲烷均为农残级、硅藻土（经400℃干燥4h）。
3 样品前处理3.1 样品的采集与保存样品采集后密闭储存于棕色玻璃瓶中，应尽快分析。
若不能及时分析，应冷冻（≤-18℃）保存，保存期为30d。
3.2 提取准确称取20.00g（精确到0.01g）新鲜土壤样品，加入适量硅藻土脱水拌匀，装入合适的萃取池中。
以正己烷—丙酮（1:1）溶液，按以下条件进行萃取：萃取温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间5min，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取液。
3.3 水洗与浓缩将提取液转入250mL分液漏斗种，加入100mL 纯水洗涤2次，静置分层后，将正己烷相收集于收集瓶并加入无水硫酸钠脱水，无损转移至浓缩瓶，在35℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至2mL左右，用巴士滴管无损转移至浓缩瓶，用正己烷淋洗3次，每次2mL左右，全部收取至浓缩瓶，设置温度38℃，压力一档，氮吹至1mL左右，待净化。
3.4 净化与浓缩将上述预处理好的溶液加入依次用10mL 正己烷/二氯甲烷溶液（4+1）、10mL正己烷活化好的弗罗里硅土柱，用3mL正己烷完全转移，在净化层刚刚露出空气之前，加10mL正己烷+二氯甲烷（4+1）淋洗液洗脱净化柱，靠重力自然流下，收集所有洗脱液于干净的50mL浓缩瓶中。
检测土壤中石油烃的提取方法对比
检测土壤中石油烃的提取方法对比通过比较正已烷、正己烷/二氯甲烷（1：1）、二氯甲烷萃取土壤中总石油烃的效率发现，二氯甲烷的萃取回收率高于正己烷（p＜0.05），在0.5%、1.0%的石油污染土壤中，二氯甲烷的超声萃取回收率均高于89%。
通过比较超声萃取与快速溶剂萃取仪萃取土壤中总石油烃的效率发现，快速溶剂萃取仪两次循环萃取的萃取效率显著高于超声两次萃取〔P＜0.05），回收率在0.5%、1.0%的石油污染土壤中分别增加了7%和6%。
同时，相对标准偏差（RSp）明显降低，测定准确性、精密度提高。
测定0.5%～2.0%的总石油烃含量污染土壤，该法的回收率可以达到96%以上，（RSD）为2.8%～3.6%，检出限可以低至0.2μg/kg。
快速溶剂萃取仪更加优于传统的超声萃取，对于土壤中总石油烃的分析。
标签：土壤;总石油烃;二氯甲烷;超声萃取;快速溶剂萃取权随着现今工业化的快速发展，尤其石油工业发展的飞速猛进，石油工业在生产加工以及运输过程中，都会带来一定的环境和生态污染问题，尤其近年来石油污染问题日趋严峻，石油事件屡见不鲜，越来越受到人们的关注[1]。
石油污染不仅会对上壤造成不可修复的危害，而且更严峻的是污染的土壤难以修复，并且污染物中的环芳烃（PAHs）会经过雨水大气以及生物体等渗透深层，破坏环境，并会给人类生命安全造成严重威胁。
因此一种可以檢测污染土壤中总石油烃的技术手段尤为有意义。
现今测定污染土壤中总石油烃的手段众多，最常用的包括荧光分光光度法、重量法以及气相色谱法等等[2-3]。
这些方法通常应用较为广泛，现今的提取方法多种多样，一种快速提取石油烃的装置和技术显得尤为重要，快速溶剂萃取仪作为一种大大提高萃取效率，缩短分析时间，而被广泛应用。
因此本研究采用此种设备，改变不同条件，并对传统超声波萃取法和快速溶剂萃取法进行比较，建立一种快速提取污染土壤中石油烃的技术方法。
1.实验部分1.1 仪器与药品KQ500DB台式数控超声波清洗器（南京哈元精密仪器有限公司）、XZ-16T 台式高速离心机（长沙湘智离心机仪器有限公司）、SP-100QSE全自动快速溶剂萃取仪（上海光谱仪器有限公司）、UV1700紫外可见分光光度（南京科捷分析仪器有限公司）;试剂：PE、CH2C12、Hexane均是分析级。
油污土壤中石油烃含量的测定方法
石油烃提取方法主要包括索氏抽提法、超声泡 沫提取法、恒温振荡法等。索氏抽提法提取效率高， 仪器操作简便。恒温振动法是较为经典的抽提方 法，应用范围较广。超声泡沫提取综合了超声提取 和泡沫提取的特点，提取速率较高，具有极高的研究 价值。对这几种提取方法分别以正交化实验进行提 取率比较，确定每种提取方法的最佳实验条件，并根 据提取时间和提取效率，确定油污土壤中石油烃最 快捷高效提取方法［３］，以应对油田生产的快节奏。
ＺｈａｎｇＢｏ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｉｎｉｎｇＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｐｒｏｐｏｓｅｓａｎｏｖｅｌａｐｐｒｏａｃｈｄｅｓｉｇｎｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ．Ｔｈｅｔａｒｇｅｔｅｄｓｔｕｄｙｉｎｖｏｌｖｅｓｕｓｉｎｇｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｄｅｓｉｇｎｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｐｒｏｄｕｃｅｄｂｙｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅｓｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈａｓｖｉｂｒａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｕｌ ｔｒａｓｏｎｉｃｆｒｏｔｈｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆａｃｔｏｒｓ；ｃｏｍｐａｒｉｎｇａｎｄａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｅｘ ｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｅａｃｈｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｔｈｏｄ；ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｆｏａｍｍｅｔｈｏｄａｓ ｐｒｏｖｉｄｉｎｇｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅ；ａｎａｌｙｚｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｓｉｎｇｌｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｈａｌｏｇｅｎａ ｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ａｌｄｅｈｙｄｅｓａｎｄｋｅｔｏｎｅｓ；ａｎｄｉｄｅｎｔｉｆｙｉｎｇａｃｅｔｏｎｅｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅ ｂｅｓｔｅｘｔｒａｃｔａｎｔｔｈｒｏｕｇｈｃｏｍｐｏｕｎｄｉｎｇａｎｄｓｃｒｅｅｎｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｆｒｏｔｈｍｅｔｈｏｄｒｅｐｒｅ ｓｅｎｔｓｔｈｅｂｅｓｔｗａｙｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｔｈｅｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｕｐｔｏ ８５．７３％ ，ａｓｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ：ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ２５℃ ，ｔｈｅｔｉｍｅ ｏｆ２０ｍｉｎ，ｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｐｏｗｅｒｏｆ１００Ｗ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔａｎｔｗｉｔｈ４∶１ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅａｃｅｔｏｎｅｍｉｘｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｗｏｒｋｂｅｔｔｅｒｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓｉｎｓｏｉｌｓｌｕｄｇｅ， ｔｈａｎｋｓｔｏｉｔｓａｂｉｌｉｔｙｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｗｈｉｌｅｒｅｄｕｃｉｎｇｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｔｉｍｅ．
土壤石油类的测定红外分光光度法_概述及解释说明
土壤石油类的测定红外分光光度法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文将介绍土壤石油类的测定方法——红外分光光度法。
随着工业化进程不断加快，土壤受到了各种污染物的侵扰，其中包括石油类污染物。
为了准确快速地检测和评估土壤石油类的含量，红外分光光度法成为一种被广泛应用的技术手段。
本文将对该方法的原理、步骤以及标准方法进行详细解释。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分：引言、正文、红外分光光度法的应用、土壤石油类测定的步骤和标准方法以及结论及进一步研究方向。
下面将对每个部分进行简要说明。
1.3 目的本文旨在提供关于土壤石油类测定红外分光光度法的全面概述，并解释该方法的原理和步骤。
通过阅读本文，读者可以了解到该技术在环境监测和土壤污染评估中的重要性，并能够理解如何正确地运用该方法进行土壤石油类的测定。
此外，本文还将探讨该方法的应用领域，并提出进一步研究方向，以期促进该技术在实际应用中的发展和推广。
以上是“1. 引言”部分的内容，详细清晰地介绍了文章的概述、结构和目的。
2. 正文土壤石油类的测定是环境监测和土壤污染评估中的一个重要任务。
石油类污染会对土壤生态系统造成严重影响，因此准确测定土壤中的石油类含量对于了解土壤质量和开展环境治理非常重要。
红外分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，适用于快速、准确地检测和分析不同样品中的有机物。
该方法利用样品中不同化学键振动造成的特征吸收峰来鉴定和定量分析物质的组成。
在土壤石油类的测定中，红外分光光度法通过检测样品中石油类成分（如芳香族碳氢化合物和多环芳香族碳氢化合物）所产生的吸收峰来进行分析。
首先，需要将采集到的土壤样品进行前处理步骤，如干燥、粉碎和萃取等，以获得可靠的测试结果。
然后，将经过处理的土壤样品制备成适合红外光谱仪检测的固体或液体样品，并通过仪器获得吸收谱图。
利用红外光谱仪测量到的土壤样品吸收谱图可以通过与已知标准物质进行比对来确定石油类物质的含量。
提取污染土壤中石油烃的方法
胜利油田采油区石油污染生物修复效果试验研究---王晓宇中国海洋大学硕士论文环境工程专业超声萃取法测定土壤中石油烃含量首先将样品过60 目筛并做风干土样，用电子天平准确称量15g 样本，将称取好的样本加入离心管中，加入45ml 萃取剂三氯甲烷，震荡使其混合均匀，静置16-24 小时后使用超声萃取机（图2-1）对样本进行超声萃取15 分钟，之后以4000r/min 的转速离心10 分钟，将上清液倒入烘至恒重的烧瓶中，重复进行萃取实验3 次，将所取得的上清液全部倒入烧瓶中，在温度55℃的条件下进行旋转蒸发至干。
最后在通风橱内任其挥发至质量不再改变，称量抽提物的质量。
石油污染物含量（mg/kg）=抽提物质量（mg）/所取土壤样本质量（g）*1000（g/kg）土壤中含油量的测定：重量法重量法的基本原理：利用某些低沸点的溶剂如氯仿对石油烃类的高溶解性，首先将石油从土壤中转移至该溶剂内，然后利用该溶剂与石油沸点的差异，通过蒸发将二者分离开来，最后通过称量得到土壤中石油污染物的质量。
氯仿是本实验的优先选择溶剂，它具有适宜的沸点以及较强的萃取能力，利用索氏提取器的冷凝回流装置，可以使氯仿不断地循环溶解土壤样本中的石油直至全部将其溶解。
称取一定质量m1 的干燥土壤，用滤纸卷好并包好后放入索氏提取器的玻璃管中，在圆底烧瓶中加入80 毫升氯仿，然后将其与索氏提取器相连并进行水浴，水浴温度选择保持在80 摄氏度左右，利用氯仿的虹吸作用对土壤中的石油污染物进行提取。
当索氏提取器中玻璃管内的萃取液变澄清的时候，停止水浴，取萃取液进行浓缩，浓缩后放在质量为m2 的称量瓶中进行蒸发，最后测得称量瓶和石油污染物质量之和为m3，石油污染物的质量即为m3-m2。
含油率即为（m3-m2）/m1*100%。
3.2.2 土壤中微生物数量的测定（1）首先取一克待测样品的土样，将其添加至99ml 带有玻璃珠的无菌水中，震荡使其混合均匀后，得到稀释度为10-2的土壤稀溶液。
快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)DOI ： 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油经（C i()〜C40)赵昌平，冯小康‘，朱强(苏州国环环境检测有限公司，苏州215000)摘要：土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100 °C，萃取时间为8 m in。
萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。
采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C,。
〜C4。
）的含量，采用DB-5H T石英毛细管色谱柱（30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离，火焰离子化检测器测定。
石油烃（C,。
〜C4。
）的线性范围在9 300 mg.L一1以内，检出限为2 mg•kg—1。
以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%〜96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6)为1.2%〜4.5%。
关键词：气相色谱法；石油烃；土壤；快速溶剂萃取中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0827-05随着工业的发展，石油的需求量逐年增大，对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。
石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1]，石油烃是其最主要的成分。
石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。
2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》，将可萃取石油烃(C,。
〜C4。
）作为较为重要的污染物指标纳入其中；环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃（C,。
〜C.,。
）测定方法标准。
石油烃污染已经得到社会的重视。
石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性，对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。
低含量油污染土壤中总石油烃测定萃取方法研究
低含量油污染土壤中总石油烃测定萃取方法研究苏丽娜;马晓利;陈平【摘要】The method for determination of total petroleum hydrocarbons (TPH) in low oil contaminated soil was studied.The optimal extraction solvent and extraction method were screened out by simulating the contaminated samples.The effects of time,material liquid ratio,temperature and power on ultrasonic extraction were investigated.Determination of petroleum hydrocarbons in soil by infrared spectrometry.The results showed that the optimum conditions of ultrasonic extraction of petroleum hydrocarbons in soil were as follows:the extraction time was 17 min,the power was 150 W,the extraction time was 2 times,and the ratio of material to liquid was 1∶3 g/mL.This condition is suitable for the extraction of total petroleum hydrocarbons in low oil contaminated soil.The optimal conditions of different irrigation time of soil total petroleum hydrocarbons content determination and analysis of Xinjiang sewage irrigation area soil petroleum hydrocarbon concentration range of 172.01~320.56 mg/kg,RSD 4.3%~9.8%,showed that the selected ultrasonic extraction conditions of the optimal recovery rate is high,accurate,good repeatability.%对低含量油污染土壤中总石油烃(TPH) 测定萃取方法进行了研究,通过制备模拟污染样品筛选出最优萃取溶剂和提取方法,考察了时间、料液比、温度和功率对超声萃取的影响,红外法测定土壤中的石油烃含量.结果表明,超声萃取土壤中石油烃的最优条件为:以CH2Cl2萃取17 min,功率150 W,萃取次数为2次,料液比1∶3 g/mL.该条件适用于低含量油污染土壤中总石油烃的萃取.以最优条件对不同污灌年限的新疆某污灌区土壤基进行总石油烃含量测定,石油烃浓度范围为172.01~320.56 mg/kg,RSD为4.3%~9.8%,表明超声萃取法回收率高、测定结果准确,重复性良好.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】5页(P1635-1639)【关键词】土壤;石油类;总烃;超声萃取;红外法【作者】苏丽娜;马晓利;陈平【作者单位】新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐 830054;新疆师范大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐830054【正文语种】中文【中图分类】TQ21;X131.3石油及石油产品在人类生活中的普及，使得人类对石油的需求日益增大，在油田开采以及石油炼制过程中所产生的含油污染物进入环境时，土壤作为其最终负载体，导致石油污染土壤问题越来越严重。
土壤中总石油烃（C10-C40）的测定超声萃取- 气相色谱法的方法研究
Vo1.15 No.04 November, 2020第15卷 第4期doi:10.3969/j.issn.1007-1903.2020.04.017Determination of Ultra-sonic extraction Total Petroleum Hydrocarbons of C 10to C 40 in soils using Gas chromatographyCAI Y an 1,2,JIA Changcheng 1,2,Guo Y anmei 1,2,Lin Jiaqi 1,2,Diao Xuesong 1,2,Du,Peng 1,2(1.Beijing Geological Engineering Design Institute,Beijing 101500; 2.Beijing 101 Eco-Geology Detection Co., Ltd, Beijing 101500)Abstract: T otal petroleum hydrocarbons in soil were ultra-sonically extracted with different solvents,i.e.,n-hexane, n-hexane/acetone (1:1),and n-hexane/dichloromethan (1:1), results showed that the recovery of Total Petroleum Hydrocarbons in solvent n-hexane/acetone (1:1) was significantly higher than the solvents,i.e.,n-hexane and n-hexane/dichloromethan (1:1). The ultrasonic extraction methods was compared with accelerated solvent extraction in this study, and the recoveries of total petroleum hydrocarbons remain at the same level. In addition, the ultra-sonic extraction method has obvious advantages that is less material consumption, simple operation, more suitable for mass treatment and high in cleanliness. The results show that the method can be used to extract total petroleum hydrocarbons in soil since the preparation procedures is simply, high efficiency, and good in reproducibility and accuracy. T otal Petroleum Hydrocarbons in soil samples from Beijing were measured with the newly established methods, and the results were satisfactory.Keywords: total petroleum hydrocarbons C 10-C 40; soil ; ultra-sonic extraction; GC-FID土壤中总石油烃（C 10-C 40）的测定超声萃取-气相色谱法的方法研究蔡 言1,2, 贾长城1,2, 郭艳梅1,2, 林佳琦1,2，刁雪松1,2，杜 朋1,2（1.北京市地质工程设计研究院，北京 101500；2.北京一零一生态地质检测有限公司，北京 101500）摘 要 ：通过对比3种溶剂体系，正己烷，正己烷/丙酮1∶1，正己烷/二氯甲烷1∶1萃取土壤样品中的总石油烃，发现正己烷/丙酮1∶1的溶剂体系回收率显著高于其他两种体系。
土壤沉积物 石油烃的测定方法
土壤沉积物石油烃的测定方法
1. 嘿，你知道吗？土壤沉积物中石油烃的测定可以用重量法呀！就像称体重一样，直接称出其中的石油烃含量。
比如在那片被石油污染过的土地上，我们就可以用这种方法。
这多简单直接呀，是不是很厉害？
2. 哇塞！还有一种方法叫气相色谱法呢！这就好像给石油烃来个“大分家”，把它们一个个清楚地分辨出来。
想想看，在分析土壤沉积物时用上它，那不是一下就弄清楚里面石油烃的成分啦！
3. 嘿呀，分光光度法也很棒呀！它就如同一个神奇的“探测器”，能准确探测到土壤沉积物中石油烃的存在。
像是在那片充满未知的土地上，它能给出确切的答案，太牛了吧！
4. 告诉你哦，红外光谱法也能测呢！它就像一双锐利的眼睛，能看穿土壤沉积物中石油烃的秘密。
比如说在研究一个污染区域时，它肯定能发挥大作用，难道不是吗？
5. 哇哦，荧光分析法也不要小瞧呀！它就像是夜晚的星星般闪亮，能让土壤沉积物中的石油烃无所遁形。
在面对复杂的情况时，它绝对能给出惊人的结果，厉害吧！
6. 还有一种方法叫滴定法哟！这简直就是测量石油烃的一把好手。
就好似精确的标尺，能准确衡量出土壤沉积物中石油烃的量。
在解决实际问题时，肯定超级实用呀！我觉得这些方法都各有千秋，根据不同的情况选择合适的方法才能更好地测定土壤沉积物中的石油烃呀！。
土壤中石油类有机污染物检测方法总结
土壤中石油类污染物分析方法
2 国内土壤中石油类有机污染物定量检测方法
我国目前一般使用化学分析与仪器分析相结合的方法进行 土壤石油有机污染定量检测研究。如我国传统常规测定土壤 及底质中有机质含量方法普遍采用油浴消解一重铬酸钾容量 法。
林滨等采用重铬酸钾比色法测定土壤和沉积物中有机质； 杨冬雪、黄彩海等采用改进的消解法定量测定土壤及底质中 的有机污染物。许多学者还采用索氏抽提和各种萃取法来提 取土壤样品中的石油有机污染物，俞元春等使用“直接法”； 龚莉娟采用四氯化碳提取硅酸镁吸附一非分散红外法定量测 定土壤中石油类物质；唐松林利用四氯化碳溶剂在50℃～ 60℃水浴中以40～60r／min的转速振荡14h的相似提取方法， 萃取液经干燥、定容、过滤后通过红外光度法测定土壤中的 石油类污染物。
l 国外土壤中石油类有机污染物检测方法：
国外非常重视对油污土壤的研究，如美国环保局(US EPA)针对土壤中石油类有机污染物建立了6种定性定量分析 方法；Marc A．Mills等研究者利用二氯甲烷抽提与重量法 进行油污土壤定量分析；Richter B E、Arthur C L及 Liang S等采用快速溶剂抽提(ASE)、固相微萃取(SPME)和 超临界流体萃取(SFE)技术，使用不同的有机溶剂作为萃取 介质，对土壤及沉积物中的石油类有机污染物进行了全面 的研究工作。
在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性 检测过程中，大多使用质谱法或色谱标样保留 时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们 多年的调查研究工作，为泥土环境中的石油污 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础，但 研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中， 由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以 及出现检测结果无法对比的问题。
超声振荡气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C10~C40)的研究
▲HUANJINGYUFAZHAN137超声振荡-气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C 10~C 40)的研究周瑞娟，任学蓉（宁夏回族自治区环境监测中心站，宁夏 银川 750001 ）摘要：建立超声振荡-GC/FID 法测定农用地土壤可萃取的总石油烃（C 10~C 40）方法，优化了玻璃器皿的浸洗方式、色谱柱老化的间隔时间的条件，讨论了影响柱流失的原因以及在合成曲线计算样品过程是否扣除柱流失的问题。
结果表明，系统的洁净度和稳定性对柱流失的影响很大；在最优条件下，采用扣除柱流失的校正总峰面积计算方法的检出限为0.42mg/kg，线性相关系数R 为0.9997；3种土壤样品测定的相对标准偏差（RSD，n=5）介于为0.0~6.9%，不同加标量的实际样品回收率介于65.8~104%之间，该方法能有效测定农用地土壤中可萃取的总石油烃（C 10~C 40）。
关键词：超声振荡；可萃取总石油烃(C 10~C 40)；土壤；气相色谱法中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)02-0137-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.02.079Determination of extractable total petroleum hydrocarbons (C 10~C 40) in soil by GC combined with ultrasonic oscillationZhou Ruijuan, Ren Xuerong(Ningxia Environmental Monitoring Center,Yinchuan Ningxia 750001,China)Abstract:The method for determination of extractable total petroleum hydrocarbon (C 10 ~ C 40) in soil sample by GC/FID combined with ultrasonic oscillation was established. The cleaning method of glassware 、the interval time of aging chromatographic column were optimized. The reasons affecting column loss and whether column loss was deducted in composite curve were discussed. The results show that the system cleanliness and stability have great influence on column loss. Using the corrected total peak area calculation method, the LOD is 0.42mg/kg, the linear correlation coefficient is 0.9997. The RSD (n=5) of three soil samples are 0.0~6.9% and the recoveries with different adding standard are 65.8~104%. This method could effectively determine extractable total petroleum hydrocarbon from the soil of agricultural land.Keywords:Ultrasonic oscillation;Extractable totalpetroleum hydrocarbons (C 10~C 40);Soil sample;GC石油作为重要的能源之一，在开采、运输、加工和产品的使用过程中不可避免的对土壤造成污染[1]，进而通过食物链对人类人身安全造成危害，从而产生一系列环境问题。
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标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
引言
称取 10g 左右的土壤鲜样品（已剔除异物），加入硅藻土混 合，研磨匀化成流沙状。
石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一, 包含有
2.2.2 提取
正烷烃、异烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳香族化合物
快速溶剂萃取仪能够大大提高萃取效率[4]，缩短土壤样品提
等多种组分[1]，常见于汽油、煤油、柴油、润滑油、矿物油、石蜡和
2.2.4 净化和定容ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
估提供较为全面客观、准确的数据，是污染地块场地调查的关
将浓缩液通过硅镁吸附柱进行净化，转入氮吹管，用少量的
键性的工作。作为可萃取石油烃的检测分析方法，目前生态环
1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤硅镁吸附柱，将洗液并入氮吹管，再
境 部 已 发 布 土 壤 和 沉 积 物（C10 ~C40）的 测 定 ，气 相 色 谱 法（征
关键词：可萃取石油烃曰快速溶剂萃取曰土壤污染
2 实验部分
2.1 试剂和仪器 丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）、无水
硫酸钠（优级纯）、硅藻土（分析纯）。快速溶剂萃取仪（步琦 E916）、平行蒸发（含旋转蒸发）仪（步琦 P-6）、氮吹仪（睿科 EVA20Plus）、气相色谱仪（Nexis GC-2030 AF）。 2.2 样品前处理 2.2.1 试样的制备
用石油烃 （C7~C40） 有证标准溶液配制（0.5mg/L、1.0mg/L、
25.2—2014）和《污染场地环境监测技术导则（征求意见稿）》 5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L 和 50.0mg/L）6 个 浓 度 点 的 标 准 系
（环保部）中的相关监测技术规范进行采样，采用分 区 布点 、 列，按照 2.2.3 仪器条件进行分析和保留时间窗口确定，以正癸
取时间，在土壤前处理应用中越来越多。本实验用 1颐1 的正己烷
沥青等工业产品中。总石油烃 （Total petroleum hydrocarbon， 和丙酮作为萃取液，使用快速溶剂萃取仪萃取，萃取温度 160益，
TPH）又称矿物油（Mineral Oil）[2]，对土壤的污染主要为破坏土
萃取压力 10MPa，预热时间 180s，加热时间 480s，萃取时间
渊上接第 32 页冤
具有较好的相关性，相关系数为 0.99997，如下表 1 所示： 表 1 标准曲线相关系数和方法检出限
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
[2] 国家环境保护总局. 空气和废气监测分析方法.4 版. 北京：中 国环境科学出版社,2007:367-370. [3] HJ 845-2017. 在用柴油车排气污染物测量方法及技术要求 (遥感检测法)[S],2017. [4] 孔繁国,徐德伟,邓杰成.黑烟车电子抓拍林格曼黑度对比验证 研究[J].环境监控与预警,2019,11(01):36-39. [5] 徐德伟 实施黑烟车智能监控的必要性及方法的探讨[J]《化 工管理》2016-06-21. [6] 邓杰成.黑烟车电子抓拍数据分析[J].环境与发展,2018,30(11): 248+250.
通过氮吹定容至 1mL,待上机。
求意见稿），正式的标准呼之欲出。本文参照目前国内外较为成
2.2.5 仪器条件
熟及认可的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011（E）， 选取广州市某地块土壤样品作为检测对象，用快速溶剂萃取法 提取土壤样品中的石油烃，再通过气相色谱进行检测分析，获 得较好的实验效果。
系统布点法及判断布点法相结合。本实验选取部分采集的样
烷出峰结束后的保留时间开始积分，到正四十烷出峰前的保留
品进行实验分析。
时间内结束对总面积的积分，并建立校准曲线。结果显示该曲线
渊下转第 34 页冤
32
机动车尾气林格曼黑度的测量方法迎来了发展机遇。目前常见的 三种测量方法均有各自特点和主要应用场景。作为新方法出现的 黑烟车电子抓拍技术由于具有自动化和智能化特点，目前具有宽 广的应用前景。该方法为在用柴油车的在线监测提供了一条有效 路径。此外，伴随科学进步、机动车污染控制形势变化和柴油车污 染防治攻坚战的开展，想必会有更多新技术和新方法在这一领域 涌现，让柴油车尾气林格曼黑度测量更加高效和准确。 参考文献 [1] GB3847-2018.柴油车污染物排放限值及测量方法（自由加速 法及加载减速法）[S],2018.