共沉淀法制备BaTiO3
制备纳米钛酸钡粉体
化学共沉淀法——制备纳米钛酸钡粉体目录 (1)成绩考评表 (2)中文摘要 (3)英文摘要 (4)1前言 (5)1 .1制备方法介绍 (6)1.2所制备的材料介绍 (9)1.3本实验主要研究内容 (12)2.实验实施阶段2.1方案介绍 (13)2.2方案具体实施 (15)3实验结果分析与讨论 (17)参考文献 (22)综合实验感想 (23)3Ba TiO 纳米粉体的制备摘要以4TiCl 为钛源，2BaCl 为钡源，采用草酸共沉淀法制备batio3粉体，研究了前驱体的煅烧温度对产物的影响，实验结果表明当煅烧温度控制在800度以上时，可制的纯度高结晶好的batio3超细粉体。
关键词：钛酸钡，草酸共沉淀，前驱体，温度English abstractThought of 4TiCl for titanium source 2BaCl for barium source,using oxalate coprecipitation preparation of batio3 powders, studied the precursor of the influence of calcining temperature on the product, the experimental results show that when the calcination temperature control over 800 degrees, can be made of high purity crystal good batio3 ultrafine powders.Key words: barium titanate, oxalate coprecipitation, precursor , temperature前言钛酸钡陶瓷是最为典型重要的铁电介质瓷和压陶瓷, 同时也是半导体瓷和独石结构介质瓷。
近年来,BaTiO陶瓷的应用范围迅速拓3宽, 并逐渐进入高技术领域, 因此, 电子行业对钛酸钡粉料的产量和质量都提出了更高的要求, 如准确化学计量比, 粒径小, 无团聚, 粒度分布均一等特点。
纳米粉末的制备方法
.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法[2]等。
1.11共沉淀法在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使金属离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。
共沉淀法可制备BaTiO3[3-5]、PbTiO3[6]等PZT系电子陶瓷及ZrO2[7,8]等粉体。
以CrO2为晶种的草酸沉淀法，制备了La、Ca、Co、Cr掺杂氧化物[9]及掺杂BaTiO3等。
以Ni(NO3)2·6H2O溶液为原料、乙二胺为络合剂，NaOH为沉淀剂，制得Ni(OH)2[10]超微粉，经热处理后得到NiO超微粉。
与传统的固相反应法相比，共沉淀法可避免引入对材料性能不利的有害杂质[11]，生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
1.12均匀沉淀法在溶液中加入某种能缓慢生成沉淀剂的物质，使溶液中的沉淀均匀出现，称为均匀沉淀法。
本法克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。
本法多数在金属盐溶液中采用尿素热分解生成沉淀剂NH4OH，促使沉淀均匀生成。
制备的粉体有Al、Zr、Fe、Sn的氢氧化物[12-17]及Nd2(CO3)3[18,19]等。
1.13xx沉淀法许多无机化合物可溶于多元醇，由于多元醇具有较高的沸点，可大于100°C，因此可用高温强制水解反应制备纳米颗粒[20]。
例如Zn(HAC)2·2H2O溶于一缩二乙醇(DEG)，于100-220°C 下强制水解可制得单分散球形ZnO纳米粒子。
又如使酸化的FeCl3---乙二醇---水体系强制水解可制得均匀的Fe(III)氧化物胶粒[21]。
1.14沉淀转化法本法依据化合物之间溶解度的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚。
例如：以Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O为原料，分别以Na2CO3、NaC2O4为沉淀剂，加入一定量表面活性剂，加热搅拌，分别以NaC2O3、NaOH为沉淀转化剂，可制得CuO、Ni(OH)2、NiO超细粉末[22]。
【精品文章】钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
钛酸钡BaTiO3粉体制备及应用剖析
BaTiO3材料是一类重要的电子陶瓷材料，具有良好的光、电及化学催化性能，被广泛应用于电子及微电子工业、能源开发、污染物处理等领域。
随着高纯超微粉体技术、厚膜与薄膜技术的发展和完善，BaTiO3材料体系围绕新材料的探索、传统材料的改性、材料与器件的一体化研究与应用等方面幵展了广泛的研宄，成为材料科学工作者十分活跃的研究领域。
1.BaTiO3晶体结构
钛酸钡又称偏钛酸钡，分子量为白色结晶粉末，溶于浓硫酸、盐酸和氢氟酸，不溶于稀硝酸、水和碱其熔点为1625℃，密度为6.02g/cm3，有毒性。
钛酸钡的晶体结构是典型的钙钛矿结构，具有理想的结构单胞，即立方对称性晶胞，如图1所示。
Ba2+和O2-共同按立方最紧密堆积的方式堆积成O2-处于面心位置的“立方面心结构”,而尺寸较小、电价较高的Ti4+则在八面体间隙中。
每个被Ba2+十二个O2-包围形成立方八面体，其配位数为12；每个Ti4+被六个O2-包围形成八面体,其配位数为6；在每个O2-周围有四个Ba2+和两个Ti4+。
图1 BaTiO3的钙钛矿晶体结构图
钛酸钡是典型的铁电材料，具有铁电性，在一定温度范围内具有自发极化现象，由于钛离子随温度变化自发极化方向不同，钛酸钡的晶型分为六方相、立方相、四方相、斜方相和菱形相五种，如图2所示。
其中三方晶系、斜方晶系、四方晶系称为铁电晶系，具有铁电性。
图2 BaTiO3的四种晶型
2.BaTiO3粉体制备。
3 化学法合成BaTiO3铁电材料
3 化学法合成BaTiO3铁电材料实验地点：李云强B503一、实验目的1. 掌握化学法的原理与制备过程2. 掌握BaTiO3铁电材料的性质二、实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料, 是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。
如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。
BaTiO3 陶瓷粉体传统的制备方法是以BaCO3和TiO2为原料, 在1 150 ℃以上的高温条件下经固相反应得到。
但由于该法存在高温焙烧过程, 制得的粉体粒径大且分布范围宽, 虽经反复研磨, 产物粒径也只能达到微米级, 从而严重影响了陶瓷的性能。
随着现代陶瓷日益向高精度、高可靠性和微型化方向发展, 对粉体的粒径、纯度、形貌提出了越来越高的要求, 传统的固相法已不能适应科技的发展。
为了解决这一问题, 人们开发出各种制备BaTiO3陶瓷粉体的方法, 如溶胶-凝胶法, 该法易实现多组分均匀混合, 但制备时间较长, 产量小, 难工业化;水热法合成BaTiO3可在较低温度下直接生成, 产物粒径小, 但该法存在反应较难, 晶化时间长;普通化学法具有工艺简单的优点, 其中草酸盐共沉淀法已在工业生产中获得应用。
用该法制得的BaTiO3粉体质量比传统的固相反应法有很大的提高, 因此，本次实验主要学习草酸盐做共沉淀的化学法制备BaTiO3。
实验原理如下;TiO2++Ba2++2C2H22++xH2O BaTiO(C2O4)2·4H2OBaTiO(C2O4)2·4H2O BaTiO3 +2CO +2CO2 +4H2O三、实验药品所用试剂均为分析纯, 包括Ti(OC4 H9)4、Ba(Ac)2、BaCl2·2H2 O 、Ba(NO3)2、H2C2O4·2H2 O 、NH3·H2O 等。
四、实验步骤注：以下的实验操作必须在通风厨中操作，且不能将头对着烧杯添加药品！！需制备5g的BaTiO3，请计算各原料所需量。
以偏钛酸为钛源的化学共沉淀法制备钛酸钡粉体
Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｄａｔａ ｏｆ ｔｅｓｔ ａｒｅ：ｔｈｅ ｍｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ０．３７／１ｍ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｉｓ ｇｌｏｂａｌ，ｔｈｅ ｍｏｌｅ ｒａｔｅ ｏｆ Ｂａ／Ｔｉ ｉｓ ０．９９９，ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｉｓ ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ，ｔｈｅ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ ｏｆ ＢａＴｉＯａ ｉｓ ９９．８１％，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｗａｓ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｉｎｄｅｘ ｏｆ ｔｈｅ ｅｌｅｃ～
可以看出，温度的升高有利于粉体结晶度和纯度的提高，但 温度过高对粉体粒度的要求不利，实验发现在该工艺条件下，在 ９５０℃煅烧时，可以满足技术标准对粉体的要求。
２．５样品的成分分析
表ｌ为９５０。Ｃ煅烧时所合成的ＢａＴｉ０３粉体的Ｂａ／Ｔｉ摩尔 比和杂质质量分数。成分分析结果表明，该工艺制备的ＢａＴｉ０３ 粉体已达到２０００年实施的化工行业标准ＨＧ／Ｔ ３５８７《电子工 业用高纯钛酸钡》中规定的一等品钛酸钡粉体的要求。
２．Ｏ～２．５范围，使之能完全均匀沉淀出草酸氧钛钡沉淀。将沉
淀用去离子水洗涤除去Ｃｌ一等，再置于箱式电炉中，从室温缓慢
升温，并在９５０Ｖ时恒温２．５～３ｈ，自然冷却后，无需研磨即得到
疏松状的ＢａＴｉ０３粉体。主要化学反应方程式如下：
Ｈ２［ＴｉＯ（Ｃ２０４）２］＋ＢａＣｌ２＋４Ｈ２０
＝ＢａＴｉＯ（Ｇ０４）２·４１－１２０＋２Ｈａ
我国虽然已有一些厂家采用草酸盐共沉淀法生产bati03粉体但钛元素来源均是价格较高有效钛含量较低有大量液体和气体污染物排放的四氯化钛并存在着微观均匀性不好产品性能不稳定粒度较大及粒度分布不均匀等问题生产的batios粉体只能用于性能要求不高的元件致使我国电子元件制造企业必须大量进口高纯超细钛酸钡来满足高性能元件制造
草酸络合物沉淀法设计报告
实验2 草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体（设计实验）（一）实验目的1. 掌握液相共沉淀法制备金属氧化物陶瓷粉体的原理与方法。
2. 熟悉草酸盐沉淀法制备钛酸钡超细粉体的方法与步骤。
（二）实验原理钛酸钡(BaTiO3)是典型的铁电材料，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一。
如可用作制备多层电容器(MLCC)、正温度系数(PTC)热敏电阻、压电陶瓷等。
钛酸钡一直是钛酸盐系列电子陶瓷元件的基础母材。
它具有高介电常数和低介电损耗的特点，有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛地应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻(PTC)，多层陶瓷电容器（MLCC) ，热电元件，压电陶瓷，声纳、红外辐射探测元件，晶体陶瓷电容器，电光显示板，记忆材料，聚合物基复合材料以及涂层等。
[1]目前制备超细钛酸钡粉体的方法从反应原料所处相态和制备工艺的角度可分为固相法、液相法和气相法。
其中固相法为传统制备方法，也是目前国内外工业化生产钛酸钡粉体的一种重要方法。
液相法(湿化学法)可以得到高纯、超细、粒度分布更窄的钛酸钡粉体。
其中草酸盐沉淀法和水热法已经应用于工业生产；而气相法发展缓慢，还不成熟，处于实验研究阶段。
[2]草酸盐共沉淀法具有制备出的粉体粒径小、纯度高、原料来源广泛，过程简单，在前驱体的固液分离方面较容易等优点，目前研究和应用较多。
传统的草酸盐共沉淀法是将BaCl2、TiCl4的混合溶液以一定的速度滴入草酸溶液中，同时用NH3·H2O调节溶液的pH到一定范围，持续搅拌，待反应结束后，所得产物经陈化、洗涤、过滤、干燥和煅烧即获得BaTiO3粉体。
但是其中TiCl4的水解较难控制，同时反应过程中较多的Cl-存在，加大了洗涤的难度，另外，制备过程中随着钛酸钡粉体粒度的减小，其晶型逐渐偏离四方相。
[3]而且，在操作过程中操作条件的微小变化，如pH值等。
很容易造成产物Ba/Ti比的较大变动，不能保证其要求的化学组成。
[4]对传统方法进行改进，利用TiCl4水溶液中，TiO22+与C2O42-在一定条件下形成TiO(C2O4) 2-络离子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4)2·4H2O前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得BaTiO3超细粉。
共沉淀法制备三元正极材料
共沉淀法制备三元正极材料哎，今天咱们聊聊三元正极材料的制备，尤其是共沉淀法，这可是一门神奇的技术，真心让人眼前一亮。
大家知道，三元正极材料主要是指镍、钴、锰这三种金属元素的组合，咱们就像调酒师，把这些成分巧妙地混合在一起，最终得出一种性能优异的电池材料。
想象一下，如果把它比作一道美味的菜肴，那可真是大厨级别的享受。
先说说共沉淀法吧，这个名字听起来好像有点复杂，但其实也没那么神秘。
就像做饭一样，首先得准备好食材。
咱们要的“食材”就是金属盐。
把这些金属盐溶解在水中，形成一个透明的溶液，简直就像是为做汤而调好的高汤，闻起来可香了。
咱们得加入沉淀剂。
这一步就像是给汤里放调料，瞬间让整个味道层次丰富起来。
沉淀剂一加入，反应立马就开始了，咕噜咕噜冒泡，最后形成固体颗粒，简直是魔法一样。
然后，咱们得把这些沉淀物收集起来，就像捞面条一样。
把它们过滤出来，洗干净，去掉多余的杂质，保证这些颗粒干净整洁。
这一步相当关键哦，好的原料才能做出好的菜。
咱们把这些沉淀物干燥，准备进入烘烤的环节。
想象一下，把食材放进烤箱，等着它们变得更加美味。
在高温的作用下，这些颗粒会发生一系列化学反应，变得更加稳定，性能也会更上一层楼。
可是呀，制备的过程并不是一帆风顺，偶尔会遇到一些小麻烦。
比如说，沉淀不完全，或者颗粒大小不均匀，这就像做菜时调味不当，让人失望。
不过没关系，经验丰富的“厨师”总会找到解决办法，调整反应条件，让一切变得完美。
经过这些细致的步骤，最终得出的三元正极材料就是那一盘美味佳肴，既有营养又能让人满意。
在这个过程中，咱们还得考虑到环保问题，不能只顾着做材料，而忘了对地球的责任。
采用水作为溶剂，不仅经济实惠，还能减少污染。
这就像是做饭时，咱们尽量用新鲜的食材，保持健康一样。
毕竟，健康的生活才是最重要的。
接着说说这些三元正极材料的应用，它们可是电池世界里的明星哦。
无论是电动车、手机，还是储能设备，都少不了它们的身影。
想象一下，如果没有这些材料，咱们的生活会变成什么样子，真是没法想象。
共沉淀法
应用 1.制备纳米粉细颗粒:广泛用于制备 钙钛矿型、尖晶石型、 BaTiO3系材料、 敏感材料、铁氧体和荧光材料等。 2.进行物质分离
3）吸留
沉淀生成速度太快，导致表面吸附的杂 质离子来不及离开沉淀表面，而被后来 沉淀上去的离子覆盖在沉淀内部的共沉 淀现象叫吸留。
4）后沉淀 指沉淀操作中，当一种组分析出沉淀 后，另一种难于析出沉淀的组分，在 其表面上相继析出的现象。
优缺点
优点
工艺简单
成本低 周期短
煅烧温度低
条件易控
性能好
缺点
单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或 单一固溶体，称为单相共沉淀。 例如：BaCl2+TiCl4(加草酸）形成了 单相化合物BaTiO(C2O4)2· 4H2O↓, 经（450-750℃）分解得到BaTiO3的 纳米粒子。
★单相共沉淀
利用草酸盐进行化合物沉淀的合成装置
★混合物共沉淀
如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀。
材料制备方法 ——共沉淀法
共沉淀法
1
2 3
背景
定义
分类 机理
4 5
应用
共沉淀现象
1886年，苏联学者魏鲁姆观察到：
硫化铂能从溶液中带走3价铁离子和其它
在酸性溶液中不被硫化氢沉淀淀从溶液中析出时，某些本不应该沉
淀的组分同时也被沉淀下来的现象，叫做共沉
淀。
★单相共沉淀
共沉淀例子：ZrO2-Y2O3 (锆、钇）
例：Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2O
粉碎技术基本理论粉碎技术17
2、溶剂热法
• 在水热法的基础上，以有机溶剂取代水来制备超细粉体的一种方法。 • 特点：可以优先杜绝前驱体、产物的水解和氧化；非水体系中反应物
处于分子或胶体分子状态，反应活性高，可以实现一些新的化学反应 ；非水体系的低温条件有利于生成低熔点化合物；有利于生成晶型完 美，规则取向的晶体材料。
YCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+ 3NH4Cl
(2-32)
得到的氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可得到具有很好烧结活性的ZrO2 （ Y2O3）微粒。
（四）水解法
有很多化合物可以用水解生成沉淀。其中有些正广泛用来合成超微粉。原料 是金属盐和水，反应的产物一般是氢氧化物和水合物。所以如果能高度精制金 属盐，就很容易得到高纯度的微粉。
醇盐水解制备超微粉体的工艺过程包括两部分， 即水解沉淀法和溶胶凝胶法。
醇盐水解法的特点： ✓水解过程中不需要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子； ✓反应条件温和、操作简单产品纯度高； ✓制备的超微粉体具有较大的活性； ✓粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性； ✓具有良好的低温烧结性能。 醇盐水解法的缺点是成本昂贵。
（二）化合反应法
两种或两种以上的固体粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛 下反应而成为复合物粉末，有时也伴随气体逸出。化合反应的基本 形式：
A(s)+B(s)→C(s)+D(g) 钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末的合成都是化学反应法：
BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2 Al2O3+MgO→MgAlO4 3Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2
钛酸钡
钛酸钡来源：世界化工网（）钛酸钡不仅是重要的精细化工产品,而且已成为电子工业中不可缺少的主要原料之一.在BaO-TiO2体系中genuine不同的钡钛比,除有BaTiO3外,还有Ba2TiO4,BaTi2O5,BaTi3O7及BaTi4O9等几种化合物,其中BaTiO3使用价值较大,化学命名为偏钛酸钡,又称钛酸钡.一、物理化学性质钛酸钡为浅灰色结晶，熔点约为1625℃，比重为6．0，溶于浓硫酸、盐酸及氢氟酸，不溶于热的稀硝酸、水及碱。
具有五种结晶变型：六方晶型、立方晶型、四方品型、正方晶型、三方晶型。
室温下以正方晶型稳定，所以最常见的是正方晶型。
有毒：介电常数很高。
当BaTiO2受到高电流电场作用时，在居里点120 ℃以下会产生持续的极化效应。
极化的钛酸钡有两个重要的性质：铁电性和压电性。
二、用途钛酸钡是继酒石酸钾钠的复盐系统和磷酸钙系统的强电体之后最新发现的第三种强电体。
因为它是一种既不溶于水又耐热性很好的新型强电体，所以有很大的实用价值，尤其在半导体技术和绝缘技术上显得更为重要。
例如．其晶体有高介电常数和热变参数，广泛用作体积小、容量大的微型电容器和温度补偿元件。
它有稳定的电性能．可用于制造非线性元件、介电放大器和电子汁算机记忆元件(存贮器)等。
它还具有机、电转换的压电性能．可作为电唱机唱头、地下水探测装置和超声波发生器等器械的部件材料。
另外，它还可用来制造静电变压器、变额器、热敏电阻、光敏电阻及薄膜电子技术元件等。
随着电子工业的发展．钛酸钡的用途必将会更加广泛。
三、制备方法钛酸钡自从于1887年有意大利Piccinni首次用氟氧化钛酸钡灼烧得到以来，相继有许多国家的科技人员研究陈宫多种制备方法，目前工业行生产BaTiO3的主要方法是固相法和化学共沉淀法，其次是有机法和水热法正在研究开发中。
1.固相法固相法师将等物质的量的钡化合物（如BaCO3）和钛化合物（如TiO2）混合，研磨后，在如干个压力下挤压成型，然后与1200℃进行煅烧，煅烧物再粉碎，湿磨，压滤，干燥，研磨，即得钛酸钡粉体成品。
纳米BaTiO_3粉体制备方法的研究进展_毕威卿(1)
0前言BaTiO3是一种制造PTC、电子滤波器等电子元件的强介电材料，具有十分广阔的应用前景。
随着电子产业的不断发展，对纳米BaTiO3粉体的制备要求越来越高。
我国钛酸钡粉体的制备工艺在许多方面不及处于世界领先水平的美国与日本［2］，但我国学者已经取得一定进展。
本文综述了主要制备方法。
1固相法固相法是最为传统的制备方法[3]，于1964年试验成功。
烧结法是组成钛酸钡的各种金属元素的氧化物或他们的酸性盐混合、磨细，下一步在1100℃经固相反应得到所需粉体。
固相烧结法具有工艺简单、设备可靠、方法成熟等优点。
但是所得粉体无法到达高纯、均匀、粒径分布小、不易团聚等要求。
2液相法2.1水热法水热法是在压力容器中，将含Ba和Ti的前驱体水浆体进行反应制得钛酸钡粉体的方法。
由于早期使用的钛化合物活性差，需要在380-500℃，30-50MPa的压力下进行反应，高压高温为制备技术的应用带来了障碍。
冯秀丽等［5］以廉价的氢氧化钡和偏钛酸为原料，按比例加入蒸馏水，在集热式恒温加热磁力搅拌仪加热搅拌。
一段时间后将产物酸洗、水洗、醇洗，在烘箱中烘干，最后在研钵研磨得钛酸钡粉体。
反应机理为：H2TiO3，+Ba(OH)2==BaTiO3+2H2O。
通过对原料钡钛比、反应时间、反应温度等条件进行研究，得出常压水热法钛酸钡粉体的最佳制备条件为反应原料的钡钛比为1.4，反应温度是100℃，反应时间为6h，溶液pH为12。
所制备出的钛酸钡粉体为立方相，粉体一次平均粒径为40.9nm。
R·Roy提出了微波与水热结合技术，并成功利用此法合成了多种氧化物陶瓷和粉体材料［6-9］。
此法能在极短的时间内使温度上升至结晶温度，沉淀凝胶快速溶解然后均匀成核，缩短了结晶时间，节约了能量。
付乌有等[10]采用微波-水热法制备了纳米钛酸钡粉体，并用TEM 等手段对晶体结构和形貌进行了研究，得出结论：利用微波-水热法可以在60-160℃的条件下制得粒径20-30nm的纳米钛酸钡晶体，并且在一定范围内纳米晶体的介电常数具有比较好的稳定性。
10.钛酸钡粉体制备方法(55)解析
39
七、双氧水共沉淀法
该法主要是以偏钛酸为钛原料，用 双氧水、氨水及硝酸钡为添加剂，经 转化共沉淀得到纳米晶或亚微米钛酸 钡前驱体，再经热分解制备纳米或亚 微米钛酸钡。
40
其反应方程式为：
H2TiO3+H2O2+2NH3→(NH4)2Ti4O4+H2O
(NH4)2Ti4O4+Ba(NO3)2→BaTiO4↓
34
工艺流程及原理为：将等摩尔 的氯化钡溶液及四氯化钛水溶液 混合后 , 与六摩尔当量的碳酸氢 铵反应 , 得到胶体二氧化钛和碳 酸钡沉淀相互包裹的沉淀 , 经分 离洗涤、烘干、煅烧后得到钛酸 钡粉体。
35
该方法工艺简单,但氯根很难洗 净，容易带入杂质，特别是钙离 子，纯度偏低。还有一问题是加 料速度过快，会产生大量的气泡， 反应难以于控制，同时前驱体的 过滤也较困难。
30
粉料中含少量碳酸钡。若制备过程在 惰性气氛中进行，则碳酸钡含量减少， 但不能完全消除。因为干燥过程中，粉 体与空气中的二氧化碳反应也能形成少 量碳酸钡，随煅烧温度的提高到 1000℃ 时，碳酸钡全部分解，粉体为纯的钛酸 钡相。 该方法的优缺点为：制备的颗粒团 聚较少，颗粒分散性好，粒径分布也较 均匀，但含少量碳酸钡。
18
水热合成法是把含有钡和钛的前体 (一般是氢氧化钡和水合氧化钛)水浆 体，置于较高的温度和压力下(相对于 常温、常压)，使它们发生化学反应。 经过一定时间后，钛酸钡粉体就在这 种热水介质中直接生成。该法制备的 晶粒发育完整，粒度分布均匀，颗粒 之间很少团聚。
19
采用氢氧化钡和偏钛酸为原料合成钛 酸钡，在反应过程中会生成少量的BaCO3， 但在其后的煅烧阶段少量的碳酸钡会进一 步与偏钛酸反应,还有少量的碳酸钡用醋酸 洗涤，再水洗即可除掉；煅烧温度 600700℃，降低了煅烧温度；分析结果显 示，所得产品纯度高，粒径小，能满足电 子工业对高质量钛酸钡粉体的需求。
沉淀法制备纳米微粒
➢ 在此溶液中慢慢加入少量 蒸馏水并进行搅拌，由于加 水分解结果白色的超微粒子 沉淀出来(晶态BaTiO3)．
2021/10/10
18
(ⅱ)复合金属氧化物粉末．
金属酵盐法制备各种复合金属氧化物粉末是本法的优越性之所 在．表中列出了根据氧化物粉末的沉淀状态分类的复合氧化物．
粒径为10~15nm的BaTiO3纳米微粒的工艺流程图
➢ 由Ba与醇直接反应得到 Ba的醇盐，并放出氢气；
➢ 醇与加有氨的四氯化钛 反应得到Ti的醇盐，然后滤 掉氯化铵．
粒之间组成的均一性。用醇盐水解法就能获得具有同一组 成的微粒。
例如，由金属醇盐合成的SrTiO3通过50个粒子进行组分分 析结果见表，由表可知，不同浓度醇盐合成的SrTiO3粒子 的Sr/Ti之比都非常接近1，这表明合成的粒子，以粒子为
单位都具有优良的组成均一性，符合化学计量组成．
A 金属醇盐的合成
(ⅱ)混合物共沉淀．
如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀．
共沉淀例子：ZrO2-Y2O3
（锆、钇）
例： Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2O ZrOCl2·8H2O和YCl3混合液中加NH4ON
ZrOCl2+2NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4Cl
YCl3+3NH4OH=Y(OH)3+3NH4Cl
定义：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完 全沉淀的方法称共沉淀法，它又可分成单相共沉淀和混合 物的共沉淀。
(i)单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称 为单相共沉淀．
例如，BaCl2+TiCl4（加草酸）形成了单相化合物 BaTiO(C2O4)2·4H2O↓，经（450-7500C）分解得到BaTiO3 的纳米粒子。
共沉淀法生产三元前驱体工艺流程
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纳米材料合成(液相)
5.2.5 胶体体系分类
体系
分散相
溶胶
固
乳胶
液
固体乳胶
液
泡沫
气
雾、烟、气溶胶（液体粒子） 液
烟、气溶胶（固体粒子）
纳米材料合成(液相)
5.2.4 溶剂挥发分解法
（1）液滴的冻结
使金属盐水溶液冻结 用的冷却剂是不能与 溶液混合的液体，如 正己烷或液氮。
纳米材料合成(液相)
5.2.4 溶剂挥发分解法
（2）冻结液体的 干燥
将冻结的液滴加热， 使水快速升华，同时 采用凝结器捕获升华 的水，使装置中的水 蒸汽压降低，达到提 高干燥效率的目的。
5.2液相合成法
液相法是目前实验室 和工业上应用最广泛 的合成超微粉体材料 的方法.
与气相法比较有如下 优点:
主要特征:
①可精确控制化学组成;
②容易添加微量有效成分, 制成多种成分均一的纳米 粉体;
①在反应过程中利用多 种精制手段;
②通过得到的超细沉淀 物, 可很容易制取高 反应活性的纳米粉体.
金属醇盐制备法
（b) 碱性基加入法:平衡右移 B+ROH(BH)++(OR)-,
(OR)- + MCl MOR +Cl-, (BH)+ + Cl- (BH)+Cl-
TiCl4 + 3C2H5OH TiCl2(OC2H5)2 + 2HCl, TiCl4 + 4C2H5OH + 4NH3 Ti(OC2H5)4 + 2NH4Cl,
纳米材料合成(液相)
影响因素
醇盐的种类对微粒的 形状和结构基本无影 响.
醇盐的浓度对粒径影 响不大.
共沉淀法制备BaTiO3
实验1 共沉淀法制备BaTiO s一、实验目的i. 掌握纳米材料的共沉淀制备技术。
2•掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。
二、实验原理钛酸钡(BaTiO s)具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能，是电；器件的制造。
近年来，随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化，对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求，多种制备方法的取得了很大进展，如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。
化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。
其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑，为制备碳酸钡的较好方法。
用共沉淀法制备纳米BaTiO s粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。
共沉淀法制备纳米BaTiO s粉体，不需要加额外压强，BaTiO s粉体可以在90C下得到，即纳米BaTiO s 粉体可以在常压低温下得到。
溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。
BaTiO s的溶解性强烈依赖于pH值，90C下，当[Ba ]=10-6 mol/L时，完全沉淀BaTiO s需要pH 值》4;当[Ba ]=10-1 mol/L时，完全沉淀BaTiO s需要pH值》11。
温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向，即当温度降低时，需要更高的pH值使之沉淀完全。
同时应避免CO2的存在，因为BaCO s较BaTiO s稳定。
传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法，草酸盐共沉淀法已经工业化生产，是将TiOCI 2和BaCb的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，不断搅拌，发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4)2 4H2O沉淀，经过滤、洗涤、干燥。
煅烧，制得BaTiO s粉体，但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大，不能保证其化学组成，同时，还存在团聚。
本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO s粉体。
改进的草酸盐共沉淀法的制备原理：利用在钛酸丁酯溶液中，TiO 2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4) 2 4H2O 前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO s超细粉体。
钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料
钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料钛酸钡铁电陶瓷是以钛酸钡及其固溶体为主晶相的陶瓷。
属钛钙矿型结构。
在温度高于120℃时为立方顺电相，温度在5～120℃时为四方铁电相，-80～5℃时为正交铁电相。
低于-80℃时为三方铁电相。
具有高介电性、压电性。
采用固相烧结法制取。
为陶瓷电容器的主要材料。
广泛用作铁电陶瓷器件和正温度系数热敏电阻材料。
特点：化学式为BaTiO3，属ABO3钙钛矿型结构。
在温度高于120℃时，BaTiO3为立方顺电相；温度在5~120℃时，为四方铁电相；温度在-80~5℃时，为正交铁电相；当温度低于-80℃为三方铁电相。
应用：由于钛酸钡具有高介电性，一直是陶瓷电容器的最主要材料。
另外，它经极化后具有压电性，因此可用于制作压电器件。
由于钛酸钡是具有氧八面体结构的有代表性的铁电体，多年来一直被作为典型的铁电陶瓷得到广泛研究与应用。
通过施主掺杂制成的钛酸钡半导体陶瓷，是正温度系数热敏电阻的基本材料.性能：铁电陶瓷的主要特性为：(1)在一定温度范围内存在自发极化，当高于某一居里温度时，自发极化消失，铁电相变为顺电相；(2)存在电畴；(3)发生极化状态改变时，其介电常数-温度特性发生显著变化，出现峰值，并服从Curie-Weiss定律；(4)极化强度随外加电场强度而变化，形成电滞回线；(5)介电常数随外加电场呈非线性变化；(6)在电场作用下产生电致伸缩或电致应变.钛酸钡BaTiO3压电陶瓷纤维及其复合材料BaTiO3/piezoelectric ceramics Fiber复合材料，描述：采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡溶胶和粉末,并分别采用连续纺丝技术和粉末-溶胶混合挤出技术制备钛酸钡压电陶瓷纤维,系统研究钛酸钡纤维的结构和性能.17)掺杂钛酸钡的有机金属卤化物钙钛矿CaO 41.24%|TiO2 58.76%薄膜材料掺杂BaTiO3的有机金属卤化物Perovskite薄膜材料，Sn型有机金属卤化物钙钛矿薄膜描述：采用掺杂的方法把钛酸钡材料加入到钙钛矿材料当中,使其均匀的分散到钙钛矿溶液当中,然后采用旋涂的方法在介孔二氧化钛薄膜上旋涂含有钛酸钡的钙钛矿层,作为太阳能电池的光吸收层材料.18)钛酸钡界面修饰层的钙钛矿材料阴极界面修饰层改善平面p-i-n型钙钛矿，有机/无机杂化金属卤化物钙钛矿半导体材料描述：采用PCBM/C_(60)/LiF三层阴极界面修饰层(Cathode buffer layers,简称CBLs)来实现高性能的平面p-i-n型钙钛矿太阳能电池,所制备的器件结构为:ITO/PEDOT:PSS/CH_3NH_3PbI_3-x Clx/CBLs/Al。
2019最新第七部分纳米颗粒的制备方法化学
– 凝胶又分为弹性凝胶和脆性凝胶。
名词解释
• 胶凝时间：Gel Point，在完成凝胶的大分子 聚合过程中最后键合的时间
• 单体：Monomer, 一种简单的化合物，它的分 子量通过功能团起聚合反应得到分子量较高的 化合物（聚合物）
–单体一般是不饱和的或含有两个或更多功能团的小 分子化合物，如Si(OH)4
• 如由两种或两种以上单体所进行的加聚反应又称 为共聚反应。
–缩聚反应：Condensation，单分子相互进行 聚合反应的同时还析出小分子（水、醇）副 产物的反应。
• 齐聚物：Oligomer，具有在单体和聚合 物分子之间尺寸的分子化合物，产生这 种齐聚物的反应称为齐聚反应， Oligomerization.
振动磨
• 通过研磨介质与物料一起振动将物料粉 碎。按振动方式不同，振动磨可分为惯 性式和偏转式；按筒体数目可分为单筒 式和多筒式；按操作方式可分为间歇式 和连续式。
搅拌磨
• 由一个静止的研磨筒和一个旋转的搅 拌器构成。研磨介质为直径小于6毫米的 球形介质。根据结构和研磨方式可分为 间歇式、循环式和连续式三种类型。研 磨介质为球形，用于纳米粉碎时，球形 介质的直径一般小于3mm。
纳米颗粒的制备方法
一 、前言
• 在自然界中存在着大量纳米粒子，如烟尘、 各种微粒子粉尘、大气中的各类尘埃物等。然 而，自然界中存在的纳米粒子都是以有害的污
染物出现的，无法直接加以应用。目前，对人 类有益的各类纳米粒子都是人工制造的。
•
从20 世纪初开始，物理学家就开始制备
金属纳米粒子，其中最早制备金属及其氧化物
化学沉淀法
• 直接沉淀法 • 共沉淀法 • 均匀沉淀法 • 水解沉淀法 • 沉淀转化法
钛酸钡粉体制备
钛酸钡纳米粉体的制备方法摘要：钛酸钡粉体是陶瓷工业的重要原料，本文将简要介绍钛酸钡纳米粉体的一些制备工业，如固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。
关键词：钛酸钡；粉体;制备方法；1.引言钛酸钡是制备陶瓷电容器和热敏电阻器等许多介电材料和压电材料的主要原料, 近几年来, 随着陶瓷工业和电子工业的快速发展,BaTiO3 的需求量将不断增加，对其质量要求也越来越高。
制备高纯、超细粉体材料是提高电子陶瓷材料性能的主要途径。
所以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家的研究重点。
钛酸钡的应用越来越广泛。
目前制备钛酸钡的方法主要有:共沉淀法、溶胶- 凝胶法、固相法、反相微乳液法、水热法。
2.钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相研磨-低温煅烧法传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法, 它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法, 但由于煅烧温度高达1000~ 1200℃, 因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀, 纯度低, 烧结性能差。
朱启安[1]等采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨, 再在较低温度( < 300 ℃) 下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1. 0、颗粒大小分布均匀、粒径在15~ 20nm 的钛酸钡纳米粉体, 既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点, 又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点其煅烧温度比传统的固相反应法降低了约700 ~900℃2.2水热法合成水热合成是指在密封体系如高压釜中, 以水为溶剂, 在一定的温度和水的自生压力下, 原始混合物进行反应的一种合成方法。
由于在高温、高压水热条件下, 能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境, 使前驱物在反应系统中得到充分的溶解, 并达到一定的过饱和度, 从而形成原子或分子生长基元, 进行成核结晶生成粉体或纳米晶[2]。
水热法制备的粉体, 晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚, 可以得到理想化学计量组成的材料, 其颗粒度可控, 原料较便宜, 生成成本低。
BaTiO_3-CoFe_2O_4复合多铁纳米陶瓷的制备及性能研究
Ｂ Ｔ Ｏ 具 有 优 良的 铁 电性 和 压 电性 “，Ｃ Ｆ。 有 优 良 ａ ｉ ｏ ｅ０ 具 的 磁 性 ， ａ ｉ 。 ｏ ｅ０两 相 复 合 ， 有 良好 的压 电效 应 和 磁 Ｂ Ｔ Ｏ一 Ｆ Ｃ 具
致伸缩效应 ，在常温下就能观察到较强 的磁 电耦合效应 ，本 文通过溶胶凝胶法制各 出 Ｂ ＴＯ－ ｏ ｅ ４ ａ ｉ。Ｃ Ｆ 两相复合陶瓷 ，并 ０
取 出一 定 量 溶 胶 加 入 一 定 量 的 铁 磁 流 体 以致 最 终 的 纳 米 结 构
２ 实验过程
２１ Ｂ ＴＯ３ ． ａ ｉ 溶胶 的制备 将 ０ ０ ｍ ｌ乙酸 钡加入 ４ ｍ ．５ｏ ０ ｌ乙酸 ，在 ６ ℃水浴 加热 并 ０ 匀速搅 拌 ３ ｍ ｎ使之充分溶解 ，将 ０ ０ ｍ ｌ酞酸丁酯溶 于 ０ｉ ．５ｏ
具 有 Ｂ Ｏ的 铁 电 性 和 Ｃ ０的磁 性 ， 可 以 进 一 步研 究两 相 复 合 Ｔ Ｆ 陶 瓷 的 磁 电 耦合 性 能 。
图 ２
３３ 介 电和 介电损耗分析 ． 图 ３为 Ｂ ０ ５ Ｆ Ｔ 、１％Ｃ Ｏ陶瓷介电和介 电损耗图 ，可 以看 出 Ｂ Ｏ陶瓷介 电常数 较大，介 电损耗较小 ，随着 Ｃ Ｏ的掺入， Ｔ Ｆ 两 相复合陶瓷的介 电常数减 小，介电损耗增 大，可 能是 Ｃ ０ Ｆ 的掺入使陶瓷 的漏 电增大 。
淀剂是 ５ｍ ｌ Ｌ的 Ｎ Ｏ ｏ／ ａ Ｈ溶液 （ 过量 １０ ｏ ） ０ ％ｍ １ ，在恒定搅拌 速度下将两溶液混合 ， 然后在 ９ ￣ ０Ｃ水浴加热 ２ ， ｈ 反应物彻底
反 应 结 晶生 成 Ｃ Ｆ 。 细粉 体 。 沉 淀 物 经 过 离 心 并 且 用 蒸 ｏｅ 超 ０ 将
馏水彻底清洗 ，Ｃ Ｆ 。 ｏ ｅ 保存在水悬浮液 中。 ０
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实验1 共沉淀法制备BaTiO3
一、实验目的
1.掌握纳米材料的共沉淀制备技术。
2.掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。
二、实验原理
钛酸钡（BaTiO3）具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能，是电；器件的制造。
近年来，随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化，对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求，多种制备方法的取得了很大进展，如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。
化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。
其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑，为制备碳酸钡的较好方法。
用共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。
共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体，不需要加额外压强，BaTiO3粉体可以在90℃下得到，即纳米BaTiO3粉体可以在常压低温下得到。
溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。
BaTiO3的溶解性强烈依赖于pH值，90℃下，当[Ba ]=10-6 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH 值≥4；当[Ba ]=10-1 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH值≥11。
温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向，即当温度降低时，需要更高的pH值使之沉淀完全。
同时应避免CO2的存在，因为BaCO3较BaTiO3稳定。
传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法，草酸盐共沉淀法已经工业化生产，是将TiOCl2和BaCl2的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，不断搅拌，发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4）24H2O沉淀，经过滤、洗涤、干燥。
煅烧，制得BaTiO3粉体，但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大，不能保证其化学组成，同时，还存在团聚。
本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO3粉体。
改进的草酸盐共沉淀法的制备原理：利用在钛酸丁酯溶液中，TiO2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4）24H2O 前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3超细粉体。
此过程相对于传统的草酸氧钛沉淀法，具有操作简单，操作条件的微小变化不会造成产物Ba/Ti波动大的优点。
在TiO2+和BaTiO3体系中涉及反应式如表1.1。
表1.1 TiO2+和H2C2O4体系中反应及反应常数
适当比例的TiCl4溶液与BaCl2的溶液混合，加入添加剂后倒入BaOH溶液中产生沉淀，
反应机理及工艺流程如下：
BaCl2（aq）+TiCl4（aq）+6NaOH（aq）→BaTiO3(s）+3H2O(l）+6NaCl（aq）原理图如图1.1所示：
图1.1 BaTiO3粉体制备工艺流程图
三、实验设备及材料
1.实验设备：X射线衍射仪，扫描电子显微镜，拉曼光谱仪，电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES)。
2.实验材料：二水氯化钡，四氧化钛，八水氧氯化锆，氢氧化钠，二水合柠檬酸三钠，草酸，钛酸丁酯，硝酸钡，二氧化钛，碳酸钡，氨水，乙二醇，乙醇。
四、实验内容与步骤
（一）BaTiO3微粉的NaOH共沉淀法制备
1.配制溶液：在通风橱中，用移液管抽取一定量的TiCl4液体，缓慢滴入置于冰水浴的烧杯中稀释并不断搅拌。
BaCl2和NaOH溶液的配制相对简单，用电子天平称取一定量的固体，放入烧杯中加水溶解并不断搅拌直至完全溶解。
溶液的浓度用ICP-AES标定。
使用已标定浓度的BaCl2溶液和TiCl4溶液，配制指定浓度和[Ba]/[Ti]比的钡钛前驱体溶液。
2.沉淀反应：将NaOH溶液在恒温油浴中预热到指定温度，快速将钡钛前驱体溶液
倒入NaOH溶液中，并不断搅拌一定时间得到白色沉淀物。
3.洗涤沉淀：使用蒸馏水洗涤所得沉淀至pH值为中性，并检测Cl-含量，将洗涤干净的沉淀转移至烧杯中。
4.烘干：将沉淀置于烘箱中，在80℃下烘干12小时。
然后用玛瑙研钵磨碎并转移至样品袋中待测。
（二）BaTiO
微粉的改进草酸盐共沉淀法制备
3
本实验用氨水调节草酸溶液pH≈3，把钛酸丁酯的醇溶液缓慢加入其中，边搅拌边调节控制溶液的pH值，待搅拌均匀；之后把硝酸钡溶液以一定的速度加入上述溶液中，并不断搅拌，得到白色配合物沉淀；然后将草酸配合物沉淀置入一定温度下的水浴中陈化几个小时；然后把配合物抽滤、清洗干净，用乙二醇分散，最后把所得配合物放在80℃左右的烘箱中烘干，用TG-DTA确定煅烧工艺，如图1.2所示。
图1.2 草酸盐共沉淀法制备BaTiO3粉体工艺流程图
结构表征
（三）纳米BaTiO
3
1.成分与物相检测：利用XRD检测产物成分，并得出物相。
2.形貌分析：利用SEM对纳米BaTiO3表面形貌和晶粒尺寸进行分析。
3.物相分析：利用拉曼光谱进一步对产物进行物相分析。
4.成分分析：利用电感耦合等离子发射光谱仪对产物进一步分析。
五、实验结果与讨论
1.按上述测定内容撰写实验报告。
2.改变[Ba]/[Ti]比的钡钛前驱体溶液，再进行上述测试研究，比较结果。
3.探讨影响纳米BaTiO3相结构的因素。
4.如何使用XRD，拉曼光谱对产物进行成分、物相分析。
六、问题与讨论
1.为什么要在冰水浴中配制？
2.为什么要事先对NaOH溶液加热？
3.共沉淀反应过程是怎样的？写出每一步的化学方程式。