仪器分析实验

请教：一般用压片法作红外时，KBr是怎么烘干的呢？直接放在马弗炉里烘就可以了么？还是怎么弄？具体的烘干温度是多少呢？需要时间是多长呢？谢谢

一般用120度烤箱烤干然后放硅胶干燥器中保存就可以了

请教：一般用压片法作红外时，KBr是怎么烘干的呢？直接放在马弗炉里烘就可以了么？还是怎么弄？具体的烘干温度是多少呢？需要时间是多长呢？谢谢

玛瑙研钵研磨，马弗炉中烘烤（4小时），然后至于密闭容器中，放入干燥器，用时在红外灯下（超市中好像用来保持炸鸡的干燥），研磨至200目，使用即可。

技术

我的实验室做法很简单，买来的光谱纯溴化钾先在玛瑙研钵中研细，注意朝一个方向研，然后放在扁形称量瓶中直接在红外灯下烘４个小时。

当然也可以先在烘箱中120℃烘4个小时。只要压出来的空白片以空气为背景扫描后透光率在75%以上，就认为可以使用了。

N/A

我实验室，没有干燥容器，一直是取完马上把瓶子盖紧！最近发现，有时压片后就不怎么透明了，发白。但没有样品的（空白）的却还好，也是因为KBr潮湿了吗？？有必要买干燥容器吗？我们公司和小气，所以要节约。

压片用的KBr粉必须是干燥的

否则不但有水峰的影响，还会导致压片质量下降

N/A

临用前，一般在125至250之间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用

还有一个简单的方法就是购买一台红外烤箱。不贵1800元/套

买来的光谱纯溴化钾先在玛瑙研钵中研细，然后放在扁形称量瓶中直接在红外灯下烘3~4个小时。

N/A

首先把分析纯（最好是单晶碎片〕KBr在玛瑙研钵中充分研细直颗粒粒径达2μm 以下（通常过200目筛）放在干燥器中备用。然后按比例取一定量（如果是定量分析则应准确称量）的样品（一般2－5mg)和研磨过筛的KBr 粉(100－120mg)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀，直到混合物中无明显样品颗粒存在为止，这是因为对于固体样品会由于粉碎不够，粒度过大而引起较强的散射，使谱图基线

发生漂移，使吸收谱带发生畸变。以上操作应在红外干燥箱中进行以防KBr吸水。

注意事项：

1 KBr粉末过200目筛并烘干存放在干燥器中。

2 样品与KBr粉混合均匀（操作应在红外干操箱内进行）。

3 用完模具应用绸布擦拭干净并里于干燥器中保存以防生锈。

……

以上只是针对“粉末固体样品”而言，制样方法还有很多，很多时候都是具体情况具体分析。还有就是现在的仪器功能都很发达，附件很多，例如显微镜、ATR，这些都大大减少制样操作。不过KBr压片是基本功了，尽管这种方法逐渐被淘汰，大势所趋，KBr作为一种样品稀释剂，不可避免的会或多或少的对样品产生干扰，做做类似对比，用KBr压片和显微红外两种方式对比，用KBr压片制样做谱图上的峰会比microscope低几个波数，而microscope所得的谱图更接近于样品的真实官能团吸收谱图。话题扯远了，不好意思……