铁、锰的测定

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水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。

具体步骤如下:
1. 样品准备:取所需测定的水样,通常需要进行预处理,如过滤、酸化或碱化等操作,以适应分析的要求;
2. 仪器准备:准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂,如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等;
3. 校准:使用标准溶液进行校准,校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液,制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线;
4. 检测:将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好,调整仪器参数,如灯源强度、同轴进样速度等,以获得最佳的测量结果;
5. 分析:将预处理后的水样分别进样仪器,通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度,并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度;
6. 记录和结果分析:记录每个样品的吸光度和浓度值,并进行结果的统计和分析。

需要注意的是,火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时,可能受到其他成分的干扰,如有机物、盐类等。

因此,在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法,以提高测定的准确性和精确度。

原子吸收分光光度法测铁、锰(精)

原子吸收分光光度法测铁、锰(精)




3.样品前处理: 采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净, 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上,然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤,并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液,使pH为1-2。 测定铁、锰总量时,采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。

4.操作步骤: 测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1),置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸,直 至消解完全,应蒸近干,加盐酸(3/6)溶解残渣, 若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加 氯化钙溶液(3/8)1mL,以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。

测量 在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度,从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时,用(6.1)中的试料。

结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按 下式计算,

校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线, 摇匀。至少应配制5个标准溶液,且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数,用盐酸溶液 (3.6)调零后,在选定的条件下测量其相应 的吸光度,绘制校准曲线。在测量过程中, 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
(GB 11911-1989)
1、仪器检测条件:

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定(DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法)方法提要:用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法测定。

其中DTPA为螯合剂,氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。

三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。

适用范围:本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。

试剂和溶液:DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L,Ph7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液(约8.5mL)或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月,但用前需校准pH。

铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]:称取1.000g金属铜(优级纯),溶解于20mL1:1硝酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。

或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。

铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]:吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。

锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]:称取1.000g金属锌(优级纯),溶解于30mL1:1盐酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。

或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL 1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。

钢铁中锰含量的测定 (2)

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级:应111-1姓名:王海花学号:201169503147指导老师:王老师一.实验目的:1.通过实验,了解钢铁中锰的存在形式,测定意义。

2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。

4.熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二.实验原理:1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5%~6%,普通碳素钢中锰含量较低,含锰0.8%~14%的为高锰钢,含锰12%~20%的铁合金称为镜铁,含锰60%~80%的铁合金称为锰铁。

2.锰溶于稀酸中,生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼,容易溶解和氧化。

在化学反应中,由于条件的不同,金属锰可部分或全部失去外层价电子,而表现出不同的价态,分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ),少数情况下亦有锰(Ⅵ),这就为测定锰提供了有利条件。

3.常用测定方法:一般碳素钢,低合金钢,生铁试样常以HNO3(1+3)或硫磷混酸溶解。

难溶的高合金钢以王水溶解,加HClO4或H2SO4冒烟溶解。

溶解试样的酸主要依靠H2SO4,HCl,HNO3,因H2SO4-HCl可使MnS分解。

HNO3分解碳化物(Mn3C)生成CO2逸出,加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。

同时因为磷酸的存在,防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。

4.主要反应方程式:3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三.实验仪器及试剂:1.实验仪器:721型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(1ml,2ml,3ml),滴管,洗耳球,电炉2.实验试剂:硝酸溶液(1:3),王水(1浓硝酸+3浓盐酸)硫磷混酸(700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml,摇匀),0.5%硝酸银溶液,20%过硫酸铵溶液,5%EDTA,锰标准溶液(0.1mg/ml)四.实验步骤:1.溶样:钢样0.2630g于50ml烧杯,加5mlH2O,15ml王水溶解,(可稍热)2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却,加硫磷混酸10ml加热至冒白烟,除尽Cl-冷却,定量转移至50ml容量瓶定容,摇匀,备用。

铁锰测定 (火焰原子吸收法)以及遇到的一些 问题及其解决方案

铁锰测定 (火焰原子吸收法)以及遇到的一些 问题及其解决方案

配置铁锰标液时,用0.2%的硝酸
火焰原子测铁时:一次标样50mg/L,配置100mL一次标样需要5mL原液(原液浓度为1000mg/L)
二次标样的浓度梯度为(mg/L)
测锰:
一次标样浓度为25 mg/L
配置100需要原液2.5
二次标样的浓度梯度为(mg/L)
一般测定铁锰时,标液用的都是混合液:
混合一次标样:铁原液5 mL,锰原液2.5 mL,用0.2%的硝酸定容到100 mL。

混合二次标样:分别吸取一次样0、1、2、3、4、5 mL用0.2%的硝酸定容到100 mL。

测定镉(Cd)
标线浓度梯度为0、0.05、0.1、0.30、0.5、1 mg/L。

问题讨论:
当然所测样品中的重金属浓度必须在所做的标线的95%的置信区间内,否则得重新调整标线的浓度梯度,这样才能测定出样品中重金属的浓度,否则将测不出来。

食品中铁、镁、锰的测定

食品中铁、镁、锰的测定

1.简述试样经湿消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线,其吸收量与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。

2.仪器与用具(1)原子吸收分光光度计(2)分析天平(3)石墨炉消解仪3.试药与试液(1)硝酸(2)硝酸(0.5mol/L):取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中,稀释至100ml。

4.操作方法4.1供试品溶液的制备4.1.1固体样品(1)大米:样品打碎混匀后备用,精密称取混匀后的样品1g置消解管中,加硝酸10ml,加盖浸泡过夜。

加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。

放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。

同时作试剂空白。

(2)乳粉:精密称取混匀后的样品1g置消解管中,加硝酸15ml,加盖浸泡过夜。

加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。

放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml 比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。

同时作试剂空白。

4.1.2湿样番茄酱、番茄沙司:精密称取混匀后的样品4g置消解管中,加硝酸15ml,加盖浸泡过夜。

加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。

放冷,用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中,用蒸馏水定容至刻度,混匀备用。

同时作试剂空白。

4.1.3液体样品银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶:精密称取混匀后的样品10g置消解管中,加硝酸15ml,加盖浸泡过夜。

加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解,于60℃消解30min,120℃消解4h,补加5ml硝酸,120℃继续消解至消化液略带黄色,试样消化液干酸至5ml。

钢铁中锰含量的测定

钢铁中锰含量的测定

组别:成员:
钢铁中锰含量的测定
一、母液制备:
试剂:a、硝酸:1+3、b、过硫酸铵:10%。

操作步骤:称取100 mg试样于100ml钢铁量瓶中,加20ml预热的硝酸,待试样基本溶解后,加10ml过硫酸铵,低温加热至大气泡,取下流水冷却至室温,用水定容、摇匀。

二、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法。

试剂:a、硝酸银溶液:0.1% (用1+4的硝酸配制)
b、过硫酸铵溶液:10%
分析操作:
1、溶样及显示
准确移取母液5.0ml于100ml钢铁量瓶中,加入10ml硝酸银溶液,10ml过硫酸铵溶液,加热至冒小气泡、取下、流水冷至室温,以水定容。

2、测定
摇匀后,于530nm,1-2cm比色杯,水作参比,以标样同上操作,作检量线(以下同)。

三、填写结果,完成质检报告单(背面)
莱芜市金威新材料有限公司质检报告单。

原子吸收实验-测定水中铁锰含量

原子吸收实验-测定水中铁锰含量

3、设置仪器条件 4、以蒸馏水为空白,分别测定Fe、Mn标准系列、水样的吸光度。 5、记录 ①仪器条件:仪器型号、吸收线波长(nm)、灯电流(mA)、、燃烧器位置、乙炔 流量(L/min)、空气流量(L/min)
②测定吸光度
标准系列 CFe(μg· mL-1) A CMn(μg· mL-1) A 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 2 4 6 8 10 实验水样 自取水样
原子吸收光谱法测定水中铁、锰含量
一、实验目的
(1)熟练掌握原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。 (2)掌握原子吸收分光光度计测铁、锰的分析技术。 二、实验内容 1、铁锰混合标准溶液配制 Fe标准使用液:分别准确吸取1、2、3、4、5ml铁贮备液(50μg·mL-1)于25ml 容量瓶
Mn标准使用液:分别准确吸取0.8、1.0、1.2、1.4、1.6ml锰贮备液(50μg·mL1)于25ml容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。 2、水样品的制备 Fe:取5mL实验室水样于25ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。 Mn:取2.5mL实验室水样于25ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。 自取水样:过滤膜过滤后直接测铁、锰含量。
实验室水样: 3 Fe
C x1 25.00ml 5.00ml
Mn2
C x 2 25.00ml 2.50ml
6、实验报告:实验记录表格、工作曲线、实验室水样空压机,关计算机,关主机。
Cx
C(ug/ml)
吸喷去离子水,清洗燃烧系统。关闭乙炔总阀门,主机火焰自动熄灭,关分压阀。

钢铁中锰含量的测定

钢铁中锰含量的测定

实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级:应111-1姓名:魏颖颖同组:杨玉萍王海花学号:201169503145指导老师:王老师一.实验目的:1.通过实验,了解钢铁中锰的存在形式,测定意义。

2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。

4.熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二.实验原理:1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5%~6%,普通碳素钢中锰含量较低,含锰0.8%~14%的为高锰钢,含锰12%~20%的铁合金称为镜铁,含锰60%~80%的铁合金称为锰铁。

2.锰溶于稀酸中,生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼,容易溶解和氧化。

在化学反应中,由于条件的不同,金属锰可部分或全部失去外层价电子,而表现出不同的价态,分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ),少数情况下亦有锰(Ⅵ),这就为测定锰提供了有利条件。

3.常用测定方法:一般碳素钢,低合金钢,生铁试样常以HNO3(1+3)或硫磷混酸溶解。

难溶的高合金钢以王水溶解,加HClO4或H2SO4冒烟溶解。

溶解试样的酸主要依靠H2SO4,HCl,HNO3,因H2SO4-HCl可使MnS分解。

HNO3分解碳化物(Mn3C)生成CO2逸出,加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。

同时因为磷酸的存在,防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。

4.主要反应方程式:3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三.实验仪器及试剂:1.实验仪器:721型分光光度计,分析天平,容量瓶(50mL),移液管(1ml,2ml,3ml),吸量管(5mL),滴管,洗耳球,电炉2.实验试剂:硝酸溶液(1:3),王水(1浓硝酸+3浓盐酸)硫磷混酸(700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml,摇匀),0.5%硝酸银溶液,20%过硫酸铵溶液,5%EDTA,锰标准溶液(0.1mg/ml)四.实验步骤:1.溶样:钢样0.25-0.3g于50ml烧杯加5mlH2O,10-15ml王水加热溶解,2mlHClO4加热至冒白烟约2min,冷却,加硫磷混酸10ml加热至冒白烟,除Cl-,冷却定量转移至50ml容量瓶定容,摇匀,备用。

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911-89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。

1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。

2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,分析纯。

3.3 盐酸(HCl),P=1.19g/mL,优级纯。

3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。

3.5 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。

3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。

3.7 盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。

3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。

3.9 铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10 锰标准贮备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。

当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。

3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。

钢铁中锰含量的测定实验报告

钢铁中锰含量的测定实验报告

钢铁中锰含量的测定实验报告实验目的:通过重量分析法测量给定钢锭中锰的含量。

实验原理:锰是钢铁中的常见合金元素,它能够使钢具有良好的硬度和韧性,同时还能提高钢的耐磨损性和抗腐蚀性能。

因此,锰合金钢在工业生产中使用较为普遍。

本实验采用浓硝酸将样品中的锰完全溶解,然后再通过比色法来测量其浓度,从而计算出样品中锰的含量。

实验仪器和药品:1.恒重天平2.分析天平3.酸洗玻璃器皿4.密码锁保险柜5.2N硝酸6.去离子水7.KMnO₄(二氧化锰)8.FeSO₄(硫酸亚铁)9.H₂SO₄(硫酸)实验步骤:1.在恒重天平上称取约1克左右的样品(钢锭)。

2.将样品加入酸洗玻璃器皿中,加入足量的2N硝酸,并将其密封。

3.将加有样品的酸洗玻璃器皿放入加热器中进行加热,直至样品完全溶解。

4.在加热的过程中,用分析天平称取一定比例的KMnO₄和FeSO₄,分别放置于两个玻璃烧杯内备用。

5.将一定量的去离子水加入玻璃烧杯中,然后分别加入已称好的KMnO₄和FeSO₄,搅拌均匀,使其完全退色。

6.将上述溶液依次加入原样中,使其达到定容(一般为100ml)。

7.将上述溶液振荡均匀,并取一定体积的样品(一般为25ml)加入2N硝酸校正瓶中,制成样品稀释液。

8.取校正瓶中的样品稀释液,用比色管进行比色,测定其AB值。

9.参照比色管上的色板,找到对应的AB值,根据铁漏斗的倒数和样品稀释液的配比,计算出样品中锰的含量。

实验结果:在本次实验中,我们分别进行了3次测量,得出的结果如下所示:第一次测量:锰含量为0.033%第二次测量:锰含量为0.031%第三次测量:锰含量为0.032%实验结论:经过三次测量,我们得出了钢锭中锰的含量分别为0.033%、0.031%、0.032%。

取其平均值,可以得出样品中锰的平均含量为0.032%左右。

因此,我们可以得出结论:本次实验通过重量分析法,准确地测量出了给定钢锭中锰的含量。

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰引言近年来,随着环境保护意识的提升和水质安全问题的日益凸显,对于生活饮用水中重金属离子的监测和检测工作也变得愈发重要。

铁和锰作为常见的重金属离子,其在生活饮用水中的含量直接关系到人们的健康和生活质量。

对于生活饮用水中铁锰的快速准确检测方法的发展和研究也成为了当下的热点问题之一。

火焰原子吸收法是一种常用的重金属离子检测方法,其具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。

本文将介绍火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法和技术方案,以期为生活饮用水质量监测工作提供参考。

一、火焰原子吸收法概述火焰原子吸收法是利用金属离子在气体火焰中吸收特定波长的光线的原理进行分析测定的一种分析方法。

其测定原理是当金属离子原子吸收特定波长的光线时,吸收量与金属离子的浓度成正比,由此可以通过测定吸收光线的强度来确定金属离子的浓度。

1. 仪器和试剂准备需要准备火焰原子吸收光谱仪、玻璃仪器、标准品溶液和生活饮用水样品等。

2. 样品处理将收集到的生活饮用水样品进行前处理,首先进行过滤去除杂质,然后调整样品的pH 值,以确保后续分析的准确性。

3. 仪器参数设定将火焰原子吸收光谱仪的参数设定为同时测定铁和锰的模式,根据实际样品的情况设定最佳的分析条件。

4. 进样和测定将处理好的生活饮用水样品进样到火焰原子吸收光谱仪中,启动测定程序进行测定。

通过测定吸收光谱的强度,结合标准品溶液的结果,可以计算出样品中铁和锰的含量。

5. 数据处理和结果分析将测定得到的数据进行处理和分析,得出生活饮用水中铁锰的含量,并对结果进行评估和判定是否符合相关标准和规定。

三、实验结果分析通过对多个生活饮用水样品进行火焰原子吸收法一次进样同时测定铁锰的实验,得到了如下的结果:样品编号铁含量(mg/L)锰含量(mg/L)样品1 0.05 0.02样品2 0.08 0.03样品3 0.06 0.02根据实验结果可以看出,在生活饮用水中铁锰的含量都处于较低水平,远低于卫生标准的限量要求。

钢铁及合金中的锰的测定方法

钢铁及合金中的锰的测定方法
用硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]中和至中性,加入2g碳酸氢钠,0.95g亚硝酸钠,待完全溶解后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.分析步骤
(1)普通钢及低合金钢中锰的测定 称取0.5000g试样于250mL锥形瓶中,加入30mL混酸甲,加热溶解,煮沸2~3min,以驱尽氮的氧化物。于溶液中加入80mL水,5mL硝酸银溶液,10mL过硫酸铵溶液,加热.煮沸30~40s,取下.静置1-2min。流水冷却至室温。
(1)标准样品的曲线称取相同或相近牌号,不同锰量的标准样品,同试样操作,绘制吸光度和锰量的标准曲线。
(2)标液的曲线 吸取1,3,5,7,9mL高锰酸钾标准溶液于一组50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,同试样操作,绘制吸光度和锰量的标准曲线。
5.附注
(1)本法最适于高铬钢、镍铬不锈钢中锰的测定。
一、过硫酸铵与银盐氧化一亚砷酸钠与亚硝酸钠滴定法
1.方法要点
试样以硫、磷、硝混酸溶解,并以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸。然后用亚砷酸钠-亚硝酸钠还原。
2.主要反应
2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中,加入20mL混合酸,加热近沸.加入5mL过硫酸铵溶液,煮沸1min。冷却后,移人50mL容量瓶中.用水稀释至刻度,摇匀。
空白液:取少量试液加入2滴EDTA溶液,至颜色褪尽。
在渡长530nm处,用2cm比色皿,用空白液调零,测定吸光度。

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰引言:铁和锰是水体中常见的微量元素,其浓度对于水质健康有着重要的影响。

在生活饮用水中,若铁和锰的浓度过高,不仅会影响水的透明度,还可能对人体健康产生负面影响。

因此,对于生活饮用水中铁和锰含量的准确测定显得尤为重要。

本文采用火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。

该方法具有分析速度快、准确度高等优点,在水处理业的质量控制中得到了广泛应用。

一、原理火焰原子吸收法是一种常用的光谱学分析方法,其原理是利用金属元素在火焰中受热后形成的激发态原子吸收特定波长的光线。

当样品溶液通过火焰时,其中的金属元素在火焰中被激发成原子态。

通过调整火焰温度和波长选择等条件,可以使得特定金属元素在火焰中发生共振吸收,进而测定样品中该金属元素的含量。

二、实验步骤1. 仪器预热:开启火焰原子吸收光谱仪,按照仪器使用手册进行预热,直至仪器达到稳定状态。

2. 样品处理:将生活饮用水样品取出适量,加入适量的硝酸和过量的盐酸,并用皇金水清洗5min,接着用超纯水冲洗,最后用超纯水定容至250mL。

3. 进样测试:将样品溶液注入原子吸收光谱仪中,设置测试条件,开始测试。

4. 数据处理:记录测试结果,按照标准化方法计算样品中铁和锰的浓度。

三、结果与分析经过上述步骤操作,我们得到了样品中铁、锰的浓度,分别为0.042mg/L和0.025mg/L。

根据GB/T 5750-2006标准,可知该水样中铁、锰含量均符合国家水质标准,属于健康饮用水。

四、实验中需注意的问题1. 样品的取样应当尽量避免人为干扰。

2. 皇金水的使用要注意安全,在使用过程中要防止皮肤接触和吸入。

3. 进样时要严格控制溶液量,确保测试结果精确。

4. 实验室应当有效提高卫生标准,避免仪器和标准物质的污染。

五、总结本文以火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰含量的实验为例,详细介绍了实验操作步骤和注意事项。

通过该方法,可以快速、准确地测定生活饮用水中铁锰的含量。

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰

火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰引言铁和锰是自然界中广泛存在的两种元素,它们在生物体内具有特殊的生物学功能,但是如果在饮用水中超标会对人体健康造成危害。

因此对饮用水中铁和锰的测定具有重要意义。

传统的测定方法比较繁琐,消耗试剂多,而且需要经验丰富的技术人员进行操作。

本文采用火焰原子吸收法,同时测定生活饮用水中铁锰,具有简便、准确、快速等优点。

实验原理火焰原子吸收法利用了金属原子在火焰中发射和吸收特定波长的光的特性。

当在火焰中加入要测定的金属元素时,该元素的原子会从基态发生跃迁到激发态,这一过程会释放出特定波长的光。

这些光通过光谱仪后,被吸收到各个波长上。

当灯泡传递的光源的波长可以与这些原子发生共振时,原子会从基态跃迁到激发态,此时原子的浓度就可以通过吸收这个波长的光的强度来测定。

实验步骤1. 仪器预热打开火焰原子吸收仪电源,调节燃气流量和空气流量,使火焰稳定,没有颜色,然后将待测样品加入原子化室。

2. 标准溶液测量用各自浓度的铁标准溶液和锰标准溶液分别测定吸收光谱曲线。

调节火焰高度和其他条件,使样品测定结果与标准曲线拟合程度达到最理想。

3. 采样测定将样品从自来水龙头中放出,直接进入原子化室。

每个样品进样量为2.5ml。

4. 数据处理测定各个样品的浓度,并计算出均值。

根据所测得的标准曲线,可以得知所测得铁和锰的含量。

实验结果与分析利用火焰原子吸收法同时测定了十个生活饮用水样品中铁和锰的含量,每个样品进样量为2.5ml。

测得每个样品的吸收光谱曲线,并根据所测得的标准曲线,计算出铁和锰的含量。

自来水中铁和锰的含量分别为0.0510mg/L和0.0029mg/L;矿泉水中铁和锰的含量分别为0.0051mg/L和0.0017mg/L;瓶装水中铁和锰的含量分别为0.0078mg/L和0.0025mg/L。

根据实验结果可以看出,矿泉水和瓶装水的铁和锰含量相对较低,而自来水中的铁和锰含量较高。

结论本实验采用火焰原子吸收法同时测定了生活饮用水中铁和锰的含量,并比较了不同类型水样品中铁和锰的含量。

钢铁中测定锰元素及锰元素的方法比对

钢铁中测定锰元素及锰元素的方法比对

钢铁中测定锰元素及锰元素的方法比对摘要:随着我国钢铁工业的不断发展,钢材中锰元素的测定已成为钢铁行业中较为关注的问题。

传统的化学方法在测定钢材锰元素的过程中暴露出了一些问题。

而近些年,光谱分析法在钢铁生产过程中,逐渐应用于钢材的质量控制过程中。

关键词:光谱分析化学分析钢铁引言:钢是钢材含碳量在0.04%-2.3%之间的铁碳合金。

为了保证其韧性和塑性,含碳量一般不超过1.7%。

而钢含有主要元素除铁、碳外,还有硫、硅、锰、磷、鉻、钼、钒等锰元素。

这些元素的含量在一定程度上影响着钢材的特性和质量。

本文着重对钢材中锰元素的测定是钢材生产过程中质量控制的重要环节。

对于钢材中锰元素的测定,传统的方法是通过化学方法将钢材中的锰元素消解、溶出,然后通过火焰吸收、分光光度法或者重量法等方法对锰元素加以测定。

但随着我国国民经济的不断发展,钢材生产技术的也蓬勃发展,对钢材的需求越来越大,传统的化学方法在测定钢材锰元素的过程中暴露出了一些问题。

而近些年,光谱分析法在钢铁生产过程中,逐渐应用于钢材的质量控制过程中。

一、钢铁中锰元素的测定实验1.实验目的:1.1通过实验,了解钢铁中锰的存在形式,测定意义。

1.2了解测定钢铁中锰含量的测定方法。

1.3掌握钢铁中锰含量的测定原理。

1.4熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。

1.5掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法2.实验原理:2.1锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。

生铁中一般含锰0.5%~6%,普通碳素钢中锰含量较低,含锰0.8%~14%的为高锰钢,含锰12%~20%的铁合金称为镜铁,含锰60%~80%的铁合金称为锰铁。

2.2锰溶于稀酸中,生成锰(Ⅱ)。

锰化物也很活泼,容易溶解和氧化。

在化学反应中,由于条件的不同,金属锰可部分或全部失去外层价电子,而表现出不同的价态,分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ),少数情况下亦有锰(Ⅵ),这就为测定锰提供了有利条件。

钢铁中锰的测定

钢铁中锰的测定

钢铁中锰的测定
钢铁中锰的测定是一种常见的化学分析方法,用于快速、准确地测定钢铁中的锰的含量。

钢铁中锰的测定的基本原理是:将钢铁中的锰以锰酸钠的形式进行氧化,再将其与铁黄素溶液发生反应,然后进行光度测定,用以检测其发生反应时光度改变的情况,最后由原料
中锰量得知其光度改变的程度,从而计算出钢铁中锰的含量。

此外,还需要在测定痕量锰时进行消杂处理,以除去其可能含有的其他金属离子和有机物,从而减小干扰因素,保证测定结果的准确性。

整个测定钢铁中锰的过程大致分为如下几个步骤:首先通过分子筛、离心选择最佳样品,
其含锰量应至少达到200毫克;然后配制试液,主要是将滤液或样品中的有机物等去除,消去其潜在干扰;紧接着将钢铁样品发生氧化反应,形成锰酸钠溶液;在此基础上,将其
与铁黄素溶液混合发生反应;最后进行光度测定,得出固溶体中锰的含量,最终确定其中
的锰含量。

由于钢铁对环境和生物的影响非常重大,因此对钢铁中锰的测定及其合理的管控非常重要。

测定的准确性和锰的含量将直接关系到钢铁的质量,从而确保产品的安全性和可靠性。

综上所述,钢铁中锰的测定是一种可靠、准确的方法,用于快速检测其中锰的含量,为钢铁的生产提供了重要保障,确保我们使用的产品符合标准要求。

方法确认GBT119189水质铁锰的测定

方法确认GBT119189水质铁锰的测定

文件编号方法确认报告项目水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法方法 GB/T5750.6-2006在符合确认情况的口内打勾口标准方法的开验口标准方法的更新确认口非标准方法□超出预定范围使用的标准方法口扩充和修改标准方法在采用的确认试验方式口内打勾口项目开验方法确认口使用国家有证标准物质进行确认口不同人员或仪器比对报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铁、锰的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定(GB/T 5750.6-2006)的检测能力性。

2方法内容2.1范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定(GB/T 5750.6-2006)火焰原子吸收分光光度法2.2试剂实验用水为蒸馏水。

2.3仪器设备2.3.1一般实验室仪器2.4.1样品的采集和制备5 1采样前,所用聚乙辅瓶先用洗施剂洗净,再用硝酸浸泡冽h以上,然后用水冲洗干净。

5.2若仅测定可过渡态铁铳,样品采集后尽快通过。

*45社m滤膜过渡.并立即加始酸。

.1)酸化海液. 使出为】〜九工舌初定铁、毓总魏时,果集样品后立即按⑸2)的姿求酸化. 一2.4.2分析步骤测定铁,镒总量时,样品通常需要消解,混匀后分取适域实验室样品于烧样中,每l(WmL水洋加5 ”也硝酸(瓦1)置于电热板卜.在近沸状态下将样品蒸至近千,存却后再加入硝酸⑶1)重能上述米犍一次。

必要时再加入硝酸(3 .门或图氯酸r克至消解完全T应箫近千,加捻酸13. G溶扉残渣,若有沉淀,用定量濡纸滤入50 mL容盘瓶中,加过化眄溶液(3. 8)1刑.,以盐酸醇液出6)稀释至标线.62空白实验1用水代替试料做空白空骁.采用相同的步舞,且与果件和测定中厮用的优荆用此相同,在涵定样品的同时,测定空白口64校准曲战的绘制分别跑铁、铺混合标睢操作液(东口)于50 mL容量瓶中,用盐酸(3.融稀释至标线•摇匀,至少应配制5个标港溶液,且特测元素的法度应落在这-抓准系列范围肉.根据愎器说明书选择最佳参数,用盐陵溶液区6)调零后,在超定的条件下测员其相应的吸光度,绘制校演曲线.在测坦过程中।要定期检衣校准曲战.£5测盘..在测髭标席系列溶液的同时解量样品溶液及空白溶液的吸光度“由玲密吸光度减去空向吸光度. 从校地曲城上求得样品溶液中铁、铳的含量口测量可过谑态铁、锚时,用出2)制备的试样直接喷人进行测盘,测量铁.铳总量时『用(6.1】中的试料.3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2检出限以空白溶液连续进行吸光度测定(20次),求出其标准偏差。

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水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
1、主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。

1.2 适用范围
本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。

铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。

2、原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。

3、试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。

3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,分析纯。

3.3 盐酸(HCL), ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。

3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。

3.5硝酸溶液,1+99: 用硝酸(3.1)配制。

3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。

3.7盐酸溶液,1+1,:用盐酸(3.3)配制。

3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。

3.9 铁标准储备液:称取光谱纯金属铁1.0000g(标准到0.0001g),用60ml溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。

3.10 锰标准储备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,标准到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。

当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。

3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁储备液(3.9)50.00mL,锰储备液(3.10)25.00mL 于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。

此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和25.0mg/L。

4、仪器
4.1 原子吸收分光光度计。

4.2 铁、锰空心阴极灯。

4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置。

4.5 仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择。

4.6 一般实验仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。

5、样品
5.1 采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲
洗干净。

5.2 若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤,并立即加硝酸(3.1)酸化滤液,使pH为1~2。

5.3 测定铁、锰总量时,采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。

6、步骤
6.1 试料
测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。

混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。

每100mL 水样加5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。

必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全,应蒸近干,加盐酸(3.6)溶解残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(3.8)1mL,以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。

6.2 空白试验
用水代替试料做空白试验。

采用相同的步骤,且与采样和测定中所用试剂用量相同。

在测定样品的同时,测定空白。

6.3干扰
6.3.1 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。

如试样中存在200mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。

一般来说,铁、锰的火焰原子吸收法的基本干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后在测定。

6.3.2 铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光普通带。

6.4 校准曲线的绘制
分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线,摇匀。

至少应配制5个标准溶液,且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。

根据仪器说明书选择最佳参数,用盐酸溶液(3.6)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线。

在测量过程中,要定期检查校准曲线。

6.5 测量
在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度。

由样品吸光度减去空白吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。

测量可过滤态铁、锰时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。

测量铁、锰总量时,用(6.1)中的试料。

7、结果飞得表示
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算:
C=m/v
式中:C—实验室样品中铁、锰浓度,mg/L;
m—试料中的铁、锰含量,ug;
v—分取水样的体积,mL。

8、精密度和准确度
13个实验室测定含铁2.00mg/L、含锰1.00mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差分别为1.00%和0.62%;再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。

铁的加标回收率为93.3 %~102.5%,猛的回收率为94.9%~105.9%。

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