植株样品微量元素测定方法
植株微量元素测定
植物微量元素Cu、Fe、Zn、Mn、Ca、Mg的测定2019-8-131、目的：测定植物材料金属元素，为植物营养诊断提供依据。
2、材料的消煮：称取材料0.5g，以高氯酸-硝酸消煮（120度半小时，150℃半小时，，215度至冒白烟，液体清亮，勿干），冷却后以1%氧化镧定容到25ml容量瓶中。
3 1%氧化镧：4、标准曲线配制：称取23.46g氧化镧(La2O3) (F.W. 325.82) 于1600ml水中，在搅拌情况下，加80ml浓盐酸（HCl）、40ml高氯酸(HClO4)，待溶液澄清后，用水定容到2升。
4.1、储存液配制：见本文土壤微量元素的测定(需要根据具体材料范围设定)。
4.2、标准曲线：以100ppm CuFeZnMn储存液按下表以1%氧化镧配制成50ml：标准曲线浓度ppm 0.1 0.25 0.5 1 2储存液体积ul 50 125 250 500 1000适于元素 Cu Cu CuMn Mn MnFe Fe Fe FeZn Zn Zn5、测定：以原子吸收测定。
Fe容易受干扰，需用较高的温度（贫焰），但这样降低了灵敏度。
其他元素没有干扰。
6、计算：微量元素含量ppm=读数*提取体积ml/称重g。
空气 Cu Fe Zn Mn K Na Ca Mgpsi 32 32 35 36 50 35 29 35mPa 0.22 0.22 0.24 0.25 0.34 0.24 0.2 0.24燃气ml/min 1600 2300 1300 1700 2000 1300 2000 1500燃气Mpa 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05灶台高度mm 5 10 6 6 10 5 6 6火焰类型 计量 强富 贫燃 贫燃 计量 贫燃 富燃 贫燃。
茄科植物中微量元素含量的测定
茄科植物中微量元素含量的测定阿卜力皮孜·阿卜杜热合曼指导教师：毛丽哈摘要：本文采用原子吸收分光光度法分别对常见茄科植物黄花刺茄、龙葵、茄子、番茄、马铃薯、曼陀罗、辣椒中的微量元素铁、铜、锰、锌、镁等进行含量测定及分析。
进一步确定常见的茄科植物中微量元素的营养、药用价值和经济效益等方面提供依据。
对样品进行洗涤，晾干和打碎之后，称取样品3g于坩埚中（准确至0.0002g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放入高温炉于（550℃±20℃）下灼烧3h，取出冷却，在坩埚中加入1:1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10min，将此溶液转入100mL容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中过滤，冷却至室温后定容及测定。
结果表明：茄科植物中微量元素含量相互都存在显著的差异。
其中镁和铁的含量最多，尤其辣子中镁含量达2423.706ug/g，黄花刺茄中铁含量为620.793ug/g，其他铜、锰、锌含量均在5～70ug/g之间。
关键词：茄科植物；微量元素；原子吸收法前言：茄科双子叶植物纲菊亚纲有花植物中较为进化的一群，草本、灌木或小乔木；叶互生或在开花枝段上有大小不等的二叶双生，全缘或各式的分裂或为复叶，无托叶；花两性或稀杂性，辐射对称，单生或排成聚伞花序或花束；萼5裂或截平形，常宿存；花冠合瓣，形状种种，裂片5，常折叠；雄蕊5，稀4枚，着生于冠管上；子房2室，或不完全的l-4室，稀3—5（一6）室，2心皮不位于正中线上而偏斜，中轴胎座有胚珠极多数，很少为1枚；胚珠倒生、弯生或横生；果为一浆果或蒴果；种子圆盘形或肾形，有肉质而丰富的胚乳；胚弯曲成钩状、环状或螺旋状卷曲，位于周边而埋藏于胚乳中，或直而位于中轴上。
茄科植物发生中毒的实例亦极常见，但死亡不多。
含多种类型的有毒化学成分，具有多方面的毒理作用，是有毒植物中最重要的科之一。
对茄科有毒植物的化学和毒理研究已有100多年的历史，取得了丰富结果，但仍有一些重要有毒种尚未进行详细研究。
植物矿质营养元素的测定
2、干灰化法：适用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn
Cu、Zn、B 测定 500-550C高温处理，有机质氧化成CO2，氮变成
氮的氧化物，NH3挥发，剩下的是灰分元素的氧化 物或盐类，然后用盐酸（10%）溶解，制备的待测 液除不能测氮外，其他的元素都能测定。
植物矿质营养元素的测定
H2SO4—H2O2快速消煮法* 具体步骤：
0.5~1g植物样品 + 5ml浓H2SO4 + 分两次加入4ml H2O2
（每次2ml）
360 C 消煮10min
再加入2ml H2O2
消煮10min
有H2SO4蒸气回流，出现黑褐色
再加入2ml H2O2
消煮20min
消煮至无色
后煮10min 赶尽剩余的H2O2 冷却至室温 定容
植物矿质营养元素的测定
3、湿灰化法
3.1 H2SO4—HNO3消煮法，可测定P、K、Ca、 Mg、Fe、Mn、Cu、Zn
3.2 HNO3—H2SO4—HClO4 HNO3—HClO4
H2SO4沸点 338C HNO3沸点120.5C HClO4沸点110C
植物矿质营养元素的测定
HNO3、H2SO4、HClO4三种酸的沸点不同，可 以根据消煮温度的不同要求，调节三酸的比例。 混合酸消煮浓度不会太高，且一定要有H2SO4 存在。 测Ca时，H2SO4量不能太多，因易形成CaSO4； 测K时，HClO4量不能太多，因易形成KClO4。 （一般比例为H2SO4：HClO4=8：1或1~2）。
根据样品的特性，一般H2O2用量在8~10ml 左右。
注意：空白试验，以校正试剂误差。
植物矿质营养元素的测定
厚朴叶中微量元素的测定
厚朴叶中微量元素的测定
厚朴叶主要是一种名副其实的常见中草药，所有植物叶片中富含它的物质。
厚
朴叶中富含多种元素结构，其中微量元素的含量也被认为是厚朴叶的一个重要特征。
针对厚朴叶中微量元素含量的测定，一般是采用“原位分析素”的束缚被试法（BAC）技术，它是一种兼具高通量和高灵敏度的分析技术，可用于微量元素的精
确测定。
首先，将厚朴叶样本进行粉碎，剔除杂质，如有必要可采用气相色谱等技术进
一步纯化一次，再加入液体使其成为厚朴叶萃取液。
然后，将厚朴叶萃取液及表面活性剂注入原位聚苯胺碳(BAC)颗粒，与其溶解并形成弱酸溶解的碳酸铵配合物，
形成微量物质的稳定结构，其中就包含微量元素的结构，然后在BAC液体中通过核磁定量或蒸发光谱仪等仪器进行实验进行元素分析测定，从而准确测算出微量元素的相对含量。
此外，悬浮技术也可用于厚朴叶中微量元素的测定。
悬浮技术的特点是使用能
溶性方位剂来改善试样的溶解能力，并且具有广谱性：可以从宏量元素到微量元素，以及不可溶性物质完全检测，使改进厚朴叶中全部元素的测定可能性大大增加，而且特别适合于低浓度元素的精确分析，从而进一步增加了厚朴叶中微量元素测定的准确性。
总而言之，在厚朴叶中微量元素的测定中，采用BAC素束缚及悬浮萃取技术可
以获得微量元素的相对含量，从而更准确地测定出厚朴叶的成分，有助于我们更好地分析和掌握厚朴叶的特性，为厚朴叶的更好应用提供依据。
-微量元素的测定
乙酸铵缓冲液：将乙酸铵 250 g 溶于400 ml 去离子 水中，缓慢加入冰醋酸 125 ml，混匀，储存于塑 料瓶中。
2）姜黄素比色法P121
A、原理
姜黄素在酸性介质中与硼脱水结合形成
红色络合物，该物质能溶于酒精，在 550
nm 处比色。
B、姜黄素法优缺点
优 点：
①灵敏度高（0.0～0.5μg/ml）适合测定低含
3、溶液中B的测定
1）、甲亚胺比色法P119
A、原理
溶液中的 B 与甲亚胺在 pH = 5.1～5.8
下，用 HOAc + NH4OAc 缓冲液中形成棕 黄色络合物。在 410～420 nm 下比色。
B、甲亚胺法优缺点
优 点：
①浓度范围较宽(0.05～1.0μg/ml)。即灵敏度 低，适合于高含量的测定。 ②测定速度快，操作简便快速，所用的器皿 不是很严格。 ③在测定过程中加了EDTA，可消除多种元素 在比色中的干扰。BaCO3消除Fe的干扰。
工作曲线绘制
用 10 mg/L B 标准溶液,按 0.0，0.2，
0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L B 浓度配成 B标
准系列溶液，分别吸取 1 ml 按样品操作显
色，测定吸光度，并绘制工作曲线
姜黄素改进法
取滤液1.0 ml → 塑料管中 → 2 ml 1 mol/L HCI → 摇匀 → 加2-乙基-1,3-己乙醇-氯仿 3 ml → 搅 拌 30 秒 → 吸有机相试液 0.5 ml → 另一塑料管 → 加姜黄素溶液 1 ml →再加浓 H2SO4 0.3 ml → 放置 15 min → 95 % 乙醇定容至 25.0 ml → 550 nm 处与标准系列一同比色（20 min 内比色）
植物全氮、磷、钾的测定方法2
植物样品氮、磷、钾全量分析1、植物全氮含量测定（1）H2SO4-H2O2消煮法本法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
（2）方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
（3）试剂硫酸（化学纯，比重1.84）；30% H2O2（分析纯）（4）主要仪器设备消煮炉定氮蒸馏器（5）操作步骤称取植物样品（0.5mm）茎叶称0.5g、种子称0.3g(称准至0.0002g)转入消煮管的底部，加浓H2SO45mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液显均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
2、消煮液中铵的定量（半微量蒸馏法）（1）适用范围适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
（2）方法原理植物样品经凯氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
（3）试剂400%Na2OH溶液。
20g/L H2SO4-指示剂溶液。
酸标准溶液[c（1/2 H2SO4）=0.01mol/L]。
原子吸收光谱法测定土壤和植物中的中微量元素含量
原子吸收光谱法测定土壤和植物中的中微量元素含量摘要从选择最佳分析方法和消除干扰样品制备等方面阐述了利用原子吸收光谱技术测定土壤、植物体中的中微量元素的方法，以期为中微量元素的测定提供参考。
AbstractFrom selecting the optimum analysis technique，eliminating obstacles，sample preparation etc.，the method of determining the medium trace element in soil and plant using atomic adsorption spectrophotometer was introduced，so as to provide references for determination of medium trace element.Key wordsatomic absorption spectrophotometer；soil；plant；medium trace element；determination原子吸收光谱分析是基于从光源射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，根据辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。
理论和实践表明，锐线光源辐射的共振线强度被吸收的程度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比，在一定的实验条件和一定的浓度范围内，吸光度与被测元素的浓度服从比耳定律。
因此，测定吸光度就可求出待测元素的浓度。
原子吸收光谱法具有干扰少、测定范围宽、操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点，可分析元素达70余种，成为普及程度高的仪器分析技术之一。
在我国已广泛用于地质、冶金、化工、食品、环保、生物和医药卫生等各个领域。
在农业方面，主要应用于土壤、肥料及植物体中的中微量元素分析、水质分析、土壤重金属环境污染物分析、土壤背景值调查及农业环境评价分析等方面[1]。
植物体、土壤内营养元素测定方法
植物N、P、K浓度测定叶样消煮：1、称取磨细烘干的植物叶样0.15-0.2g之艰难，置于消煮管中。
即为质量m。
2、向消煮管内加入5ml的浓H2SO4（使用瓶口分液器），轻轻摇匀。
3、再向消煮管中加入1ml的H2O2，混匀。
停置30s-1min。
4、停置后，再向消煮管中加入0.5ml的H2O2，混匀。
停置30s-1min。
5、停置后，再向消煮管中加入0.5ml的H2O2，混匀。
6、放在消煮炉上进行消煮（消煮炉温度应在300℃以上）7、消煮时每隔30min，取下消煮管，稍冷，逐滴加入10滴H2O2，并不断摇动消煮管，以利于反应充分进行，（放置30s即可）。
直至样品颜色变为无色透明。
8、样品颜色变为物色透明后继续消煮40min（以除尽过剩的H2O2，否则影响NPK含量的测定），取下冷却。
9、冷却后加少量的H2O（蒸馏水），释放弄H2SO4的热量，继续冷却。
10、冷却后加入水至消煮管的1/2处，即25ml处，继续冷却。
11、过夜后再加入水定容至50ml。
12、将定容后的液体装入60ml白瓶内作为待测液待测NPK浓度。
消煮过程中注意事项：①滴加浓H2SO4时要听到响声。
②通常消煮至无色需要3-4次。
吸取1ml待测液+9ml水定容至10ml，用火焰光度计测定。
植物体N浓度的测定：1、KOH的确定吸取稀释10倍空白待测液(通常从测K的10倍稀释液中吸取1ml)1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色，记录所用体积量V（一般调到1mlKOH）。
2、吸取稀释10倍的待测液1ml加+酒石酸钠0.5ml充分混匀+1mlKOH(V)+0.5ml奈氏试剂+7ml水（水体积确定是根据最终将其定容为10ml）.3、30min后开始测定，分光光度计420nm（橙色）。
标曲配制：1、配制100ppm标N贮存液2、稀释到10ppm3、标曲配制（10ppm）奈氏试剂的配制：45.0gHgI2+35.0gKI溶于少量水中（容器用容量瓶），加入112gKOH，加水至800ml，摇匀，冷却后定容至1000ml。
动植物体内微量元素的检测实验原理
动植物体内微量元素的检测实验原理
1.样品的制备：从动植物组织中取出一定量的样品，经过加热、酸化、溶解等处理，得到可检测的样品溶液。
2. 样品的分离：利用色谱、电泳等技术，将样品中的目标元素与其他杂质分离开来。
3. 目标元素的测定：通过原子吸收光谱、荧光光谱、电感耦合等方法对样品中的目标元素进行定量测定。
4. 数据处理：将所得数据进行统计、分析和比较，得出样品中目标元素的含量。
该实验原理在动植物营养研究、环境污染监测、食品安全等领域有着广泛的应用。
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第7章 土壤-植物微量元素测定.ppt.Convertor
第七章：土壤和植物中微量元素的测定第一节概述P115微量元素是指土壤中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外，还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素，如钴、钒是豆科植物所必需的。
随着化肥的大量施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至绝收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此，土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有十分重要的意义。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定，变幅可达一百倍甚至超过一千倍（见下表），而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
有效性影响因素影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等，其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低，而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象，而酸性土壤易出现钼的缺乏。
土壤中微量元素以多种形态存在。
一般可以划分为四种化学形态：存在于土壤溶液中的“水溶态”；吸附在土壤固体表面的“交换态”；与土壤有机质相结合的“螯合态”；存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
前三种形态易对植物有效，尤其以交换态和螯合态最为重要。
因此，无论是从植物营养或土壤环境的角度，合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。
本章将介绍国内外微量元素全量和有效成分的提取和测定。
由于不同提取剂或提取方法的测定结果，特别是有效态含量相差非常大，因此，土壤中微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。
植物中硒、铝、铅、镉、铬、汞、砷的测定
分光光度计
' I0 I a It I r
光电倍增管
数字直读 交流 自动记录仪
当A=0.434(或透射比T=36.8%)时，测量的相对误差最小。
测定原理
铝试剂与铝离子、铁离子、铟离子、 镧系元素三价离子等形成红至紫色配合物。
在中至微酸性条件下，铝离子能与玫红三羧酸铵（铝试 剂）生成红色的络合物，在pH4时，生成的络合物最为稳定 （稳定时间约为2小时），在一定浓度范围内，用520nm波 基体背景 长可做比色测定。
朗伯比尔定律： 0.2～0.8 ①非平行光和光的散射是误差大 ②溶液吸收的越大，光信号
越弱，读数误差越大
光电信号（It）由光电倍增管输出与透射率（It/I0）呈正比，而吸光度A 与透射率（ It/I0 ）呈反比。为使其输出与吸光度A呈正比，仪器一般均 装有对数转换的电子线路，因而仪器可以直接输出吸光值。。
汞的测定—冷原子吸收（或荧光） 光度法
提要： 1、汞易挥发，汞单质在常温下即有汞蒸气产生。 因此，前处理时，保持样品于强氧化条件下灰 化，以免损失。 2、利用待测液中离子态汞在还原剂作用下生成 单质汞，而单质汞在常温常压下即能原子化的 特点，采用冷原子吸收光度法或冷原子荧光光 度法，或用共价氢化物原子荧光光度法对微量 汞进行测定。
植物中 硒、铝、铅、镉、铬、汞、砷的测定
组员：张倩
李晓静 高柯南 刘彬彬 毛洪成
硒的测定
植物中硒含量很低，最多不超过2个ppm。所以溶 液中微量硒的测定用“催化极谱法”或者共价氢化物 原子荧光法。两者都能取得很好的效果，灵敏度和精 密度都能得到保证。另外，值得注意的是，硒在消解 反应过程中容易形成易挥发的亚硒酸，造成挥发性损 失。所以常在样品中加入适量的“铁”，使硒与铁形 成复合物而被固定下来以避免前处理过程中硒的损失。
植株样品微量元素测定方法
3 1200 w 04:00 185℃20:00 整个过程包括4个阶段，除上述3个stage以外，之后还有一个冷却过程（机器显示的温度大约为100℃时，即为冷却完毕），大约需要25min。
因此，一次消煮共需时间大约70min。
4.2.5定容将消煮液转移至25ml洗净的容量瓶（已编号）中，先用高纯水清洗盖子，再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中，最后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。
静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存（先用上清液润洗，然后装入大约9ml左右即可）。
注意事项：（1）离心管的管号一定与消煮管号一致；（2）容量瓶上放干净的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保证全部转移：（3）检查离心管的盖子是否盖紧；（4）不能随便中途停机。
（5）容量瓶一定要摇匀，至少10次以上。
（6）转移到离心管是可先用定容液润洗离心管5．消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗（1）容量瓶和小漏斗的清洗：转移并检查无误后立即将容量瓶中溶液倒掉，并用自来水冲洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1：10的硝酸或盐酸）中至少3个小时，然后再用自来水冲洗3次，最后再用去离子水清洗3－4次。
注意事项：（1）用完后立即清洗；（2）洗净后放在干净的容器中，备下次用。
（2）消煮管的清洗：消煮管中的溶液转移完后，立即用自来水冲洗，控干水分后加10ml HNO3，拧紧管盖，然后按清洗管子的程序进行。
程序如下：使用程序：XI—Xpress stage poweRAMcontrHOLr P ol D1 1200 w 10:00 180℃10:00 之后是25min的冷却阶段，一次消煮共需时间大约45min。
消煮程序完毕后，取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去离子水清洗管子3－4次，倒扣晾干备用。
注意事项：（1）加酸之前要先用自来水洗；（2）加完酸后，一定要拧紧管盖，按洗涤程序进行；（3）洗涤程序完后，立即用去离子水洗涤；（4）不能将消煮管放在烘箱烘干，应倒扣后让其自然晾干。
微量元素的测定
微量元素的测定(沸水浸提一姜黄色法)1、选择的依据土壤中的硼可区分成水溶性硼、酸溶性硼和难溶性硼。
全硼含量一般不宜用来判断土壤对植物供硼的能力。
土壤有效性般用水溶性硼表示，水溶性硼指沸水能溶解的硼，是对植物有效的。
土壤有效硼硼用沸水浸出后，常用比色法测定。
比色测定硼的显色剂很多，以姜黄素应用得最为广泛。
姜黄素与硼的显色在水溶液蒸干过程中进行；而四羟基蒽醌、胭脂红酸、1,1′-二蒽醌亚胺等试剂则只能在浓HSO4中显色，试剂溶液的配制、贮存和比色操作都十分不便，对玻璃器皿也有较高的要求。
姜黄素法避免了这些缺点，灵敏度也较高，适用于土壤和植物中硼的测定。
2、主要仪器三角瓶（250ml）、容量瓶(100ml)，离心机、瓷蒸发皿、水浴锅、分光光度计。
3、试剂（1）95%酒精（2）无水乙醇（3）姜黄素-草酸溶液：0.04g姜黄素和5g草酸溶于无水酒精，加入4.2ml 6NHCL,移入100ml容量瓶。
在冰箱可存3-4天。
（4）硼标准系列溶液：0.5716g硼酸溶于水，在容量瓶中定容至1L.次为100ppm硼标准溶液。
再稀释10倍成10ppm B标准贮备溶液。
分别吸取B溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,用水定容50ml,成为0.2、0.4、0.6、0.8和1.0ppm B的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
（5）1NCaCl2溶液7.4g CaCl.2H2O溶于100ml水中。
4、操作步骤(1)待测液制备称取风干士壤(通过1mm尼龙筛)10.00g到250ml 或300ml的石英三角瓶中，加20.01无硼水。
放在电热板上小火煮沸5分钟（加漏斗），立即停火，稍冷却后取下三角瓶，冷却后倒入离心管，加2滴1N CaCl2溶液以加速澄清，离心分离出清夜。
(2)测定吸取1.00清液(含硼不超过1ug)，放在瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。
在55±3℃水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟出去残存的水分。
原子吸收光谱法测定一枝黄花中微量元素
原子吸收光谱法测定一枝黄花中微量元素的含量，实验步骤主要有以下几步：
1. 准备样品：将一枝黄花放入电子磁搅拌器，添加HCl，KCl和液氮，搅拌均匀，使其分解成微细片段，然后过滤，把液体和基质从溶液中分离出来；
2. 测试：将溶液稀释成合适浓度，用原子吸收光谱仪进行测定，将测得的结果记录下来；
3. 计算：根据仪器的光谱数据，计算微量元素的含量，可以使用吸光度法进行计算；
4. 分析结果：将测量的数据与预期的成分进行对比，分析结果是否符合要求，以判断叶片中微量元素的组成状况。
化学实验测定某种植物中维生素含量
化学实验测定某种植物中维生素含量维生素是人体必需的有机化合物，对维持人体正常的生理功能具有重要作用。
不同种类的维生素在不同的食物中含量也各不相同。
本实验旨在通过化学方法来测定某种植物中的维生素含量，为我们理解植物中维生素的营养价值提供实验依据。
实验材料与仪器：- 某种植物样品- 乙醚- 浓硫酸- 臭氧- 紫外分光光度计- 试管- 称量器具- 蒸馏水- 丁酮实验步骤：1. 样品制备将某种植物样品取适量，然后将其研磨成细粉末状。
2. 维生素提取取一定质量的细粉末样品，加入足量的乙醚，充分搅拌，使维生素溶于乙醚中。
静置一段时间后，将上层乙醚液转移至试管中。
3. 臭氧处理取一部分提取液，加入少量的臭氧，使其氧化为有色物质。
臭氧反应可以使用紫外分光光度计进行监测。
4. 特定波长的吸光度测定使用紫外分光光度计，在特定波长下测定臭氧处理后溶液的吸光度。
利用维生素在该波长下吸光度与其浓度之间的线性关系，可以计算维生素的浓度。
5. 维生素含量的计算根据吸光度与维生素的标准曲线关系，可以根据吸光度值计算提取液中维生素的含量。
注意事项：1. 实验过程中需注意安全，避免接触化学品。
2. 实验操作需严谨，尽量减少误差。
3. 实验过程中需严格控制各种试剂的使用量，以免影响实验结果。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们可以获取某种植物中维生素的含量。
维生素的含量可以根据标准曲线进行计算，并与其他食物中的维生素含量进行对比。
在实验中，我们选取了乙醚作为溶剂来提取植物样品中的维生素。
乙醚是一种非极性溶剂，适合提取脂溶性物质。
通过臭氧处理和紫外光谱测定，可以有效地测定维生素的含量。
这个实验方法的优点是简便易行，不需要复杂的设备和试剂。
同时，可以得出较为准确的维生素含量结果。
然而，这种方法也存在一定的局限性，例如只能测定某种特定维生素，而不能测定复合维生素的含量。
总结：化学实验测定某种植物中维生素含量的方法是通过提取和测定样品中维生素的含量来得出结果。
微量元素测定的方法
微量元素测定的方法微量元素测定是指对物质中含量较少的元素进行定量分析的方法。
这些元素在物质中的浓度通常在微克或毫克水平，因此需要使用高灵敏度的分析技术进行测定。
下面将介绍几种常用的微量元素测定方法。
一、原子光谱法：原子光谱法是一种常用的微量元素测定方法。
它通过测量分析物质中特定元素的原子或离子的光谱发射、吸收或荧光等特征，来确定其中元素的数量。
原子光谱法包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和原子发射光谱法(AES)等。
这些方法利用光谱仪器对样品进行分析，可以实现对不同元素的同时测定。
原子光谱法适用于大多数元素的测定，具有高灵敏度和较好的选择性。
二、电化学方法：电化学方法是利用物质与电极的相互作用，通过电化学反应来测定微量元素的一种分析方法。
常见的电化学方法有电析、阳极溶出法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电化学发光光谱法(ECL)等。
其中，ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的微量元素测定方法，其原理是将样品中的离子化元素转变为离子束，然后通过高能质谱仪进行测定。
电化学方法具有灵敏度高、分析速度快和操作简便等优点。
三、分子光谱法：分子光谱法是一种通过测量样品中特定元素或其化合物在紫外可见、红外或拉曼等电磁波谱域上的吸收、荧光或散射等现象，来定量分析微量元素的方法。
常见的分子光谱法有紫外可见分光光度法(UV-Vis)、荧光光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法主要通过光谱仪器对样品进行测定，可以实现对特定元素的测定。
分子光谱法的优点是具有高灵敏度、非破坏性和非选择性等特点。
四、质谱法：质谱法是一种通过测量样品中特定元素的质谱图谱，来定量分析微量元素的方法。
常见的质谱法有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、时间-of-flight质谱法和飞行时间质谱法等。
这些方法通过测定样品中离子化的元素或化合物的质谱信号，来确定其中元素的含量。
质谱法具有高分辨率、高精确度和高选择性的优点，适用于微量元素的测定，尤其是对于不同化合物形态的元素。
叶面肥标准——微量元素的测定
一、钼的测定——硫氰酸钠分光光度法本法采用GB/T14540.1的规定1.1原理试样经水提取后，在酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸根离子反应生成橙红色配合物，在波长460nm处测定其吸光度。
1.2试剂和溶液（1）盐酸。
（2）盐酸：1+1溶液。
（3）盐酸：1+5溶液。
（4）硫酸：1+1溶液。
（5）高氯酸。
（6）氢氧化钠。
（7）硫酸铁溶液：50g/L。
称取5g硫酸铁[Fe2(SO4)3·9H20]溶于适量水和约10mL 硫酸1.1.（4）中，加热溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。
（8）氯化亚锡溶液：100g/L。
称取100g氯化亚锡（SnCl2·H2O）于于盛有400m L盐酸溶掖1.1.（2）的烧杯中，加热溶解后，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度再加少量锡粒，置于棣色瓶中保存（9）硫氰酸钠：100 g/L溶液。
（10）钼标准储备溶液：lm L溶液含有lmg钼：称取0.1500g 三氧化钼( MoO3高纯试剂，使用前至少在硫酸干燥器中干燥24 h以上)，精确至0. 0001 g，用少量水润湿后，加入0.5g氢氧化钠1.1.（6）使其溶解，然后转移到100m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于棕色瓶中保存。
（11）钼标准溶液：1 mL溶液含有0.1 mg钼。
用移液管取10 mL钼标准储备溶液1.1.（10）于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
使用时配制。
1.3仪器和设备常用实验室仪器、设备和a)分光光度计：带有1cm吸收池；b)振荡器：35~40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果水平往复式振荡器。
1.4分析步骤1.4.1试样溶液的准备称取试样1~5g （预计试样中含钼0.1~0.75mg ），精确到0.001g ，置于250mL 容量瓶中，加水约200mL ，在振荡器上震荡0.5h ，使之溶解，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液。
第八章 土壤植物中微量元素的测定.
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（四）注意事项
测定中，要求用全套玻璃蒸馏器将普通 蒸馏水进行重蒸馏，不能用金属蒸馏器进行 重蒸馏，因金属中含有少量的钼，而土壤中 有效钼一般仅有0.1—0.2ppm，易带来严重 污染。并且一切器皿洗涤后都应用重蒸馏水 冲洗2—3次。
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（四）注意事项
大批的蒸发时，由于蒸发皿较占 面积，也可用硬质的150毫升烧 杯代替，滤液分二次加入蒸发。
①沸水浸提法：浸出量少，与植物相关 性高。 ② Tamm溶液——草酸-草酸铵（pH 3.3） ：应用广泛。 浸出的钼包括：水溶性Mo、交换性Mo、 Ca-Mo、Fe-Mo、Al-Mo 浸提有效钼临界值为：0.1-0.20 mg kg-1
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2）溶液中钼的测定： ①极谱法
②
ICP-AES法等离子体发射光谱技术 ③ AAS法： ④比色法：以硫氰酸盐比色法最为 广泛，经典方法。
一、概述 二、土壤中有效钼的测定 三、土壤中全钼的溅定 四、植物中钼的测定
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一、概述
1、土壤和植物中钼的含量
我国土壤中全钼含量很少，一般在 0.1-10mg kg-1，平均2.0 mg kg-1。 植物含钼量一般在0.1~0.5mg kg-1。 植物中钼含量可作为钼是否丰缺 的一个指标。
4、干扰离子：铁、铜、钨、铝等。 、干扰离子：铁、铜、钨、铝等。
大量Fe3+存在与CNS-形成红色的 硫氰酸铁，但少量铁存在时，加SnCl2 还原后，Fe3+被还原成Fe2+，不但不 干扰钼的测定，反而会使硫氢酸钼的 颜色加深，并可增加五价钼的稳定性。
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4、干扰离子：铁、铜、钨、铝等。 铂的干扰是采用铂器皿时引 入的，形成的铂氯酸再被还原呈 黄色，故测定钼时应避免使用铂 器皿。
植株中铜锌铁锰微量元素的测定方法研究
Ｈ＋ ．＋ ＿ ＋ 一 一＋ 一 一 ＋ ＿＋ 一 ～ 一 ～ 一 一 ＋
分 析实 验数据 可得 到 以下结 果 ：
（ 接 ２ 上 ８页 ）
感谢 ： 浙江 大 学催 化 所 陆惠 民、 建 新 、 晓原 毛 蒋 教授 为 此进 行 了前 期探 索性 试 验 ， 谨此 感谢 ！
１ ２ ２ 浸 提 法 ． 准 确 称 取 １００～１ １０ｇ样 品 置 于 １０ｍ 塑 ．０ ．０ ０ Ｌ
２ 实验 结果
用 湿消化 法和 浸提 法 分别 对 水 稻 、 花 、 米 、 棉 玉 大豆、 桑叶 、 树 、 梨 樟树 七种 植株 样 品进行前 处理 （ 每 个 样 品平行 处理 四份 ） 用 火焰原 子 吸收光谱 法 测定 ，
ｍ／ 昏
表 ３ 用湿 消化 法 作为标 准法 对浸 提法 进行 ｔ 验的 ｆ 表 检 值
（） １ 湿消化 法是 经典 的前处 理方法 ， 测 定准 确 其 度高 ， 现性好 ， 消化 步骤 较 烦 ， 重 但 且具 有 一 定 的危 险性 。本 文用 此方 法作 为标 准 法 。
（） 浸提 法对 植株样 品进行 前处 理 ， ２用 操作 较 为
坏血 酸放 入 １０ ０Ⅱ ０ １ 杯 中， 入 ８３ ｍ Ｌ烧 加 ３ Ｌ水 溶 解 ，
量 取 １７ｍ ６ Ｌ浓 Ｈ Ｉ 入 到 该 烧 杯 中 ， 匀 Ｃ加 混 １３ 仪 器及 工 作 条 件 ．
Ｐ ４Ｏ Ｅ～ Ｏ Ｏ型原 子吸 收 分 光光 度 计 ， 器 的 主要 仪 工作 条件 见 表 ｌ 。 表 １ 仪 器的 主要 工作条 件
表l仪器的主要工作条件2实验结果用湿消化法和浸提法分别对水稻棉花玉米大豆桑叶梨树樟树七种植株样品进行前处理每个样品平行处理四份用火焰原子吸收光谱法测定其cu蜀fe的含量所得结果的平均值和标准偏差见表2
植物常量元素的测定
植物常量元素的测定植物常量元素的测定氮（N）、磷（N、钾（K）是植物营养的三大要素，植物对氮的需要量*大，也*简单缺乏，其次是磷、钾。
因此，植物氮、磷、钾含量的测定是植物营养讨论中*一般的常规分析项目。
例如在诊断植物氮营养水平和土壤供氮情形、了解植物从土壤摄取氮的数量、施用氮肥效应、植物汲取氮与其他营养元素之间的关系以及订立植物氮营养诊断指标时，都要测定植物全株或某些部位器官（敏感部位器官）中氮的含量。
植物的含氮（N）量约为0.3～5％干物重，磷（P）含量一般为0.05～0.5％，钾（K）量一般为1～5％。
N、P、K含量因植物种类、器官、生育期和施肥管理水平不同而异，如大豆籽粒含氮量为5.36％，茎秆为1.75％；小麦籽粒含氮2.2～2.5％，茎秆只有0.5％左右；水稻籽粒含氮1.31％，茎秆0.51％。
植物发育阶段不同含氮量也常常发生变化。
这也说明在对不同植物进行取样测定以及订立氮、磷、钾营养丰缺诊断指标时，要注明植物生育期、组织部位，只有在相怜悯况下测定结果才有比较意义，对引导植物施肥才有参考价值。
同样，在应用各种作物营养诊断指标时，也仅供解释分析结果时参考之用。
3.1植物全氮的测定植物全氮的测定包括样品分解和待测液中氮的定量。
分解植物样品的方法通常采纳开氏法，即用H2SO4—混合加速剂（KSO4＋CuSO4十Se粉）或氧化剂如H2SO4—HClO4、H2SO4—H2O2消煮分解样品中有机物和有机含氮化合物，使其转化为无机铵盐。
溶液中氮（NH4+—N）的定量方法有蒸馏法、扩散法和比色法。
其中以H2SO4—混合加速剂—蒸馏法被公认为定氮的标准法。
由于植物组织中有机质的结构比较简单，易于分解，H2SO4—H2O2消煮分解法用得*多。
上述消煮和定氮的方法只能测得植物样品中的有机态氮和铵态氮，不包括硝态氮。
对于某些含硝态氮较高的旱作植物样品，则需在消煮前先用水杨酸。
浓H2SO4将样品中的硝态氮转化为硝基水杨酸，再用Na2S2O3或锌粉把硝基水杨酸还原为氨基水杨酸，然后用H2SO4—混合加速剂消煮，将全部有机氮（包括氨基水杨酸）转化为铵盐。
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3 1200 w 04:00 185℃
20:00 整个过程包括4个阶段，除上述3个stage以外，之后还有一个冷却过程（机器显示的温度大约为100℃时，即为冷却完毕），大约需要25min。
因此，一次消煮共需时间大约70min。
4.2.5定容将消煮液转移至25ml洗净的容量瓶（已编号）中，先用高纯水清洗盖子，再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中，最后用高纯水洗小漏斗后再定容摇匀。
静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存（先用上清液润洗，然后装入大约9ml左右即可）。
注意事项：（1）离心管的管号一定与消煮管号一致；（2）容量瓶上放干净的小漏斗；（3）注意不要撒漏，保证全部转移：（3）检查离心管的盖子是否盖紧；（4）不能随便中途停机。
（5）容量瓶一定要摇匀，至少10次以上。
（6）转移到离心管是可先用定容液润洗离心管5．消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗（1）容量瓶和小漏斗的清洗：转移并检查无误后立即将容量瓶中溶液倒掉，并用自来水冲洗2次以上后，再浸泡在10%的稀酸（1：10的硝酸或盐酸）中至少3个小时，然后再用自来水冲洗3次，最后再用去离子水清洗3－4次。
注意事项：（1）用完后立即清洗；（2）洗净后放在干净的容器中，备下次用。
（2）消煮管的清洗：消煮管中的溶液转移完后，立即用自来水冲洗，控干水分后加10ml HNO3，拧紧管盖，然后按清洗管子的程序进行。
程序如下：使用程序：XI—Xpress stage poweRAMcontr
HOL
r P ol D
1 1200 w 10:00 180℃
10:00 之后是25min的冷却阶段，一次消煮共需时间大约45min。
消煮程序完毕后，取出消煮管，倒掉其中的溶液，再用去离子水清洗管子3－4次，倒扣晾干备用。
注意事项：（1）加酸之前要先用自来水洗；（2）加完酸后，一定要拧紧管盖，按洗涤程序进行；（3）洗涤程序完后，立即用去离子水洗涤；（4）不能将消煮管放在烘箱烘干，应倒扣后让其自然晾干。
6. 样品测定用该方法消煮的样品可以直接测定Fe、Zn、Mn、Cu、P、K、Ca、Mg等元素含量。
可以用ICP，有些元素的测定也可以用AAS。
6.1 配制标准曲线溶液：最好自行配制，标准溶液酸的浓度与消煮液中酸的浓度接近最好，标准溶液平时应放置在冰箱中（保鲜温度），但不宜放置时间过长；6.2 测定方法的选择：与负责ICP仪器的老师共同确定测定方法，包括测定条件6.3 样品测定：具体操作方法：（1）机器预热约2h；（2）测定water（F5）和标准溶液（F6）；确定标准曲线（Calib）（3）样品测定（F7）；包括空白、标样和待测样品（4）打印结果：定结果会按照样品顺序自动地打印出来，在打印结果中，可以得到如下信息：测定方法、测定时间、所测元素种类、强度、元素含量、标准偏差等。
（5）结果计算X（mg/kg）=（D—B）×25 (ml) / m 其中，X: 样品中养分含量（mg/kg）;D：样品测定值（mg/L）；B：空白值(mg/L)；m：样品质量(g) 注意事项：(1）样品消煮完后尽快进行测定，不宜放置时间太长；（2）测定时首
先要先空白和标样，确定没有问题后再开始样品的测定；（3）每测定20个样品后需要校准一次标准曲线；（4）必需做清楚和详尽的记录，包括文字记录和文件记录，切记在打印结果上注明日期、测定样品性质、样品编号等，并做备份；（5）测定完成后尽快整理结果，并与导师讨论；（6）如果空白和标样结果不可靠，则与此相关的所有样品的测定结果无效；（7）测定样品时同时测定样品中Al的含量，用以判断样品是否有土壤污染。
7. 注意事
项HNO3-H2O2微波消煮－ICP测定植物样品微量元素含量的操作方法及注意事项一、植物样品的前处理 1. 植物样品的洗涤从田间或是其它地方取回的实验材料，首先要进行清洗，目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质，保证试验结果的真实性。
洗涤步骤：用自来水快速洗2-3次后，用去离子水快速冲洗2-3次至干净。
注意事项：（1）快速冲洗，避免长时间浸泡在水中；（2）样品尽量完整，避免过多切口而造成污染和养分流失；（3）所有样品清洗的时间和步骤尽量一致；（4）对于籽粒样品，应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗；（5）特别注意去掉杂质（非样品物质）。
2. 植物样品的烘干清洗完毕后，甩干水后将实验材料装进信封内，放入烘箱进行烘干。
温度为65－70℃，连续烘48小时。
如果是鲜样，应在105℃下杀青30min，然后再按上面的条件进行烘干。
经检查样品烘干后，关掉烘箱，待温度降到室温后，再称取干重，并将样品保持干燥状态。
注意事项：（1）信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等；（2）烘箱要开排风设置；（3）湿样和干样应分开烘；（4）如果要杀青，应事先将烘箱温度调到105℃；（5）烘箱中样品不要放得太满。
(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。
3. 植物样品的粉碎称取干重后，进行样品粉粹。
原则上应将采取的所有样品进行粉碎，混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。
注意事项：（1）如果样品较大，应先用剪刀剪粹后再进行粉粹；（2）如果样
品较多，应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹；（3）用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样，避免用铁制品；（4）样品一定要磨细，保证样品的均一性；（5）避免交叉污染，及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具；（6）磨好的样品放在封口袋中，应保持干燥状态。
（7）样品必需烘干后再粉。
最好及时测定，如果要重新测定以前的样品，最好再烘干一下。
4. 植物样品的消煮－HNO3-H2O2－微波消煮 4.1 实验前药品及仪器准备 4.1.1 实验材料（1）主要试剂：用于消煮样品的试剂：优级纯的浓HNO3和30% H2O2 用于清洗容器的试剂：化学纯的HNO3或HCl （2）其它用品：高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管（2个）、天平（精确至0.0001g）、10ml离心管（一次性使用，用于存放消煮后的溶液）、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手套（无化石粉）etc… 4.1.2 实验用具处理容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1：10硝酸（化学纯即可）或1：8盐酸（化学纯即可）浸泡3小时以上，然后用自来水冲洗2－3次后再用去离子水清洗干净，放在干净的密闭容器中。
注意事项：用于清洗的稀酸用一个固定的容器，最多洗两次后更换 4.2 样品消煮4.2.1称样在分析天平（精确至0.0001g）上用牛角勺称取待测样品0.0～0.5g，各个样品之间称量控制在0.001g以内，记录数据。
将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内，放在管架上，按顺序放好。
编号可以按此进行编号：如CK1（1）、CK2（2）、标样1（3）、标样2（4）、待测样品（5—40）。
注意事项：（1）称样时混匀样品；（2）称样时一定要避免交叉污染；（3）编号一定要与管号对应。
（4）称量纸应折成槽状，样品应放到消煮管底部，避免沾在壁上；（5）每次（40个样）都要称取1个标样和2个空白。
4.2.2 加HNO3 用移液管向消煮管内加入5ml 优级纯的浓HNO3（）（如果称样后时间比较晚，可以在消煮管中加入6ml 的浓硝酸），摇匀后盖上盖子后过夜。
注意事项：（1）样品不要挂壁；（2）加完酸后一定要摇匀；（3）加完酸后一定要过夜，且盖好盖子。
4.2.3 加H2O2 第二天消煮前，每个消煮管中加4ml 优级纯的H2O2 （实验过程中加的是1ml,并且是在加里面的盖子后摇匀），摇匀后，拧紧管盖。
注意事项：（1）加完H2O2后要注意摇匀，然后拧紧盖子；（2）各个消煮管的盖子拧紧的程度要一致。
4.2.4 消煮将消煮管按顺序对称摆放在消煮炉转盘上，确保无误！
（机器共有三个开关，放入机后旋转几下，看是否已经摆放好）开始进行消煮。
消煮完毕后，取出消煮管并放在管架上，冷却30min，轻轻拧开管盖放出内部气体。
程序介绍：GEN 1200FE1—Xpress stage powe r RAMP control HOLD
1 1200 w 06:00 120℃
02:00 2 1200 w 04:00 150℃
05:00
1．在不清楚的时候一定问清楚后再进行；2．实验过程中的每一步都要小心可能存在的污染。
实验操作需要规范、认真仔细。
3．标样应放置在密闭容器中，防止吸潮。
并且每次用完后应立即盖好盖子。
4．超纯水随用随取，用专用的容器存放；5．每次消煮前需要先检查微波消煮炉的温度，如果温度高于60℃，不能继续进行消煮。
6．在使用ICP测定样品前，最好等到Fe标准溶液（1.5mg/kg）的强度达到8000以上后再开始进行样品的测定，否则测定结果将会变高。