天然产物提取工艺学期末复习重点

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天然产物提取工艺学期末复习重点

天然产物提取工艺:运用化学工程原理和方法对组成生物的化学物质进行提取、分离纯化的过程。

第二章天然产物提取工艺学的要求

1.提取:(浸出、固液萃取)根据各种有效成分在溶剂中的溶解作用。对有效成分溶解度大,对不需要成分溶解度小的溶剂。浸提是通过溶剂与原料接触,互相渗透、溶解、分配以及扩散等一系列复杂过程而完成。

浸出溶剂的选择:溶剂可分为水、亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。

一些常见溶剂的

亲脂性的强弱顺序如下:石油醚>苯>氯仿>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水

提取设备:操作方式:间歇式、半连续式、连续式

溶剂和固体原料接触的方式:多级接触和微分接触。

选择设备:固体原料的形状、颗粒的大小、物理性质、处理难易等。

2 萃取法(液-液萃取):利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同进行分离的方法。可用于从溶液中提取、分离、浓缩有效成分或除去杂质。萃取时,各成分在两相溶剂中分配系数相差越大则分离效率越高。萃取法的操作温度低,适于对热不稳定成分的分离;

3.微波提取法:利用微波能进行物质萃取的一种新技术;

微波提取的原理和特点:介于300MHz-30GHz(波长在1cm-1m,介于红外和无线电波之间)之间的电磁波提取过程中,微波加热导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生热量,破坏细胞膜和细胞壁。

特点:投资少、设备简单、应用范围广、无污染等

微波提取的装置和条件:装置包括:微波炉装置和提取容器:提取效益:微波提取频率、和时间

4.超声波提取:利用超声波(频率高于20KHz )具有的机械效应、空化效应及热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效分成的方法。

提取原理(1)机械效应:a.辐射压强对物料有很强的破坏作用,使细胞组织变形、植物蛋白质变性;b.产生摩擦力,使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂中 (2) 空化效应:介质内部溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散而增大,形成共振腔,然后突然闭合。产生的高压,形成微激波,可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,且在瞬间完成,利于有效成分的溶出。(3) 热效应:声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收能量的全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织

温度的升高,增大药物有效成分的溶解度,加快有效成分的溶解速度。由于内部温度的升高是在瞬间完成,可以使被提取成分的结构和生物活性保持不变。

5.过滤利用多空性介质阻留固体而让液体通过,是固体与液体分离的方法。

天然产物传统分离纯化方法.过滤设备:加压叶滤机真空过滤机

6.蒸发浓缩:蒸发:溶液表面的水或溶剂分子获得的动能超过溶液内分子间的吸引力之后,脱离表面进入空间的过程。影响因素:温度、蒸发面积、蒸汽压

7 沉淀

①盐析利用不同物质在高浓度的盐溶液中溶解度不同来达到分离、提纯的目

的。应用:蛋白质、多肽、多糖、核酸优点:成本低,操作简便、安全,对许多生物活性物质具有稳定作用缺点:需脱盐.影响盐析的因素:离子强度、蛋白质的性质、pH、温度盐析方法加入固体盐加入饱和溶液法透析平衡法②有机溶剂沉淀:能与水互溶的有机溶剂对许多能溶于水的小分子天然产物以及

核酸、多糖、蛋白质等生物大分子都发生能沉淀作用。

优点:不用脱盐,过滤比较容易;分辨能力比盐析法高;生化制品生产中应用比较广泛。缺点:对某些具有生物活性的分子(如酯)容易引起变性失活,操作常得在低温下进行。生化制品沉淀首先是能和水混溶,使用较多的是甲醇、乙醇、丙酮等。核酸、核苷酸、糖类和氨基酸等物质,最常用的是乙醇,核酸的沉淀,异丙醇等也常被采用。蛋白质和酶的沉淀,甲醇、乙醇和丙酮都可以。

③铅盐沉淀法:(碱式)醋酸铅在水及醇溶剂中能与多种植物成分生成难溶的铅

盐。中性醋酸铅有机酸、蛋白质、氨基酸、酸性皂苷或部分黄酮类化合物等碱式醋酸铅除了上述能被中性醋酸铅沉淀的成分外,还可以沉淀某些苷类、糖类及一些生物碱等碱性成分。

④酸碱沉淀法:利用某些成分在酸(或碱)中溶解、在碱(或酸)中沉淀的性质达到分离的方法。如橙皮苷、芦丁、甘草皂苷,均易溶于碱性溶液,当加入酸后,可使之沉淀析出。物碱不溶于水,但遇酸可生成盐类而溶于水中,再加碱碱化会重新生成游离的生物碱,从溶液中析出。其他方法:等电点沉淀、重金属盐沉淀等

8.结晶:物质从液态或气态形成晶体的过程。生成结晶的过程叫结晶生长。

从比较不纯的结晶,再通过结晶作用精制得到较纯的结晶,这一过程叫再结晶。结晶是在降低物质溶解(度)量的基础上。

结晶方法在原理上常分为两大类:第一类:除去一部分溶剂;第二类:加入沉淀剂及降低温度等方法。大致可分为:a.盐析法:用于大分子蛋白质、酶等;b.有机溶剂结晶法:小分子氨基酸等;c.等电点结晶法:多用于两性物质;d.其他:温差法,加入金属离子法等。

9.干燥:

气流干燥:利用热空气与粉状或颗粒状湿物料在流动过程中充分接触,气体与固体物料间进行传热与传质,从而使湿物料达到干燥的目的。

气流干燥特点:干燥时间极短,一般1-5s。干燥强度大,生产能力大。天然产物传

统分离纯化方法

沸腾干燥:利用流态化技术,即利用热空气使孔板上的粒状物料呈流化沸腾状态,使水分迅速汽化达到干燥目的。怎样才能使粒子处于流态化?干燥时,使气流速度与颗粒的沉降速度相等,当压力降与流动层单位面积的质量达到平衡时(此时压力损失变成恒定),粒子就在气体中呈悬浮状态,并在流动层中自由地转动,流动层犹如正在沸腾。

沸腾造粒干燥:利用流化介质(空气)与料液间很高的相对气流速度,使溶液带进流化床就迅速雾化。这时液滴与原来在沸腾床内的晶体结合,就进行沸腾干燥,故也可看作是喷雾干燥与沸腾干燥的结合。

成粒:自我成粒、涂布成粒、粘结成粒

喷雾干燥:利用不同的喷雾器,将悬浮液和黏滞的液体喷成雾状,形成具有较大表面积的分散微粒同热空气发生强烈的热交换,迅速排除本身的水分,在几秒至几十秒内获得干燥。

雾化系统:压力式喷雾、气流式喷雾、离心式喷雾

第三节分子蒸馏技术

分子蒸馏(短程蒸馏)技术:高真空(0.133-1Pa)条件下,蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料蒸汽分子的平均自由程,由蒸发面逸出的分子,既不与残余空气的分子碰撞,自身也不相互碰撞,而是毫无阻碍地到达并凝集在冷凝面上,从而实现液-液分离的技术。

根据分子蒸馏装置形成蒸发液膜的不同降膜式刮膜式离心式

显著特点:操作温度低,无需沸腾。蒸馏压强低。受热时间短。分离程度更高

分子碰撞:当分子接近到一定程度时,由于斥力的作用,两分子发生斥离。这种由于接近而至斥离的过程就是分子的碰撞过程。

有效直径:分子在碰撞过程中,两分子质心的最短距离(即发生斥离的质心距离)称为分子有效直径。

分子运动自由程:一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程。

分子运动平均自由程:

分子蒸馏基本原理:根据分子运动理论,液体分子受热从液面逸出,不同种类的分子,其λm不同;

液体混合物为达到分离的目的:首先进行加热,能量足够的分子逸出液面。轻分子的λm大,重分子的λm小,若在离液面小于轻分子λm而大于重分子λm处设置一冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,从而破坏了轻分子的动态平衡,使得轻分子继续不断逸出。而重分子因达不到冷凝面,很快趋于动态平衡。

分子蒸馏的原理

分子蒸馏应满足两个条件:自由程有差异:轻、重分子的平均自由程必须要有差异,且差异越大越好。两面间距:蒸发面与冷凝面的间距必须小于轻分子的平均自由程。

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