实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
槐米_芦丁_实验报告
一、实验目的1. 掌握黄酮类化合物提取的基本原理和方法。
2. 学习并掌握芦丁的提取、分离和鉴定技术。
3. 了解槐米中芦丁的药理作用及临床应用。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，广泛存在于槐米、荞麦叶等植物中。
芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、降低血脂、抗炎、抗氧化等药理作用，在临床上常用于治疗高血压、冠心病、视网膜病变等疾病。
本实验采用碱提酸沉法提取槐米中的芦丁，通过重结晶、纸层析、薄层层析等手段对芦丁进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐米、石灰水、盐酸、硫酸、硼砂、Mg粉、AlCl3、FeCl3、Monish 试剂等。
2. 实验仪器：研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电热炉、烘箱、紫外可见分光光度计、薄层层析板、显色剂等。
四、实验步骤1. 槐米预处理：称取一定量槐米，研磨成粉末。
2. 提取：将槐米粉末加入烧杯中，加入适量石灰水，加热至沸腾，搅拌煮沸15分钟，抽滤，滤渣再用20mL石灰水煮沸10分钟，合并滤液。
3. 中和：用15%盐酸中和滤液至pH值为2～3。
4. 静置：将中和后的滤液静置6小时，使芦丁沉淀析出。
5. 过滤：过滤沉淀，滤渣干燥，得到粗芦丁。
6. 精制：将粗芦丁用乙醇溶解，进行重结晶，得到精制芦丁。
7. 鉴定：采用纸层析和薄层层析对精制芦丁进行鉴定，并与标准芦丁进行比对。
五、实验结果与分析1. 纸层析结果：精制芦丁在纸层析板上呈现出与标准芦丁相同的色带，证明所提取的化合物为芦丁。
2. 薄层层析结果：精制芦丁在薄层层析板上呈现出与标准芦丁相同的色带，进一步证实了所提取的化合物为芦丁。
六、实验结论本实验成功从槐米中提取并鉴定了芦丁。
实验结果表明，碱提酸沉法是提取槐米中芦丁的有效方法，纸层析和薄层层析是鉴定芦丁的可靠手段。
七、实验讨论1. 影响芦丁提取的因素：槐米的粉碎程度、石灰水的浓度、提取时间、pH值等都会影响芦丁的提取效率。
2. 芦丁的药理作用：芦丁具有调节毛细血管壁的渗透性、降低血脂、抗炎、抗氧化等药理作用，在临床上具有广泛的应用前景。
实验一槐米中芦丁的提取分离和鉴定
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾（槐米）。
具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。
近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。
槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～20%。
主要化学成分的结构及理化性质：芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。
难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。
槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。
能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分（一）实验目的1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。
2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。
（二）实验原理1、芦丁的提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。
2、芦丁的分离原理：芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。
3、芦丁的鉴定原理：芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。
（三）实验药材、仪器与试剂1、药材：槐米50g(每组)。
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁（Rutin）是一种黄酮类化合物，具有调节毛细血管壁渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁，了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器：研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理：称取3g槐米于研钵中研成粉状，置于50mL烧杯中。
2. 碱提：加入30mL饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤。
3. 滤渣处理：滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min，合并滤液。
4. 中和：用15%盐酸中和滤液至pH值约为2～3。
5. 静置：静置6h，使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤：过滤，滤渣干燥，即得粗芦丁。
7. 精制：将粗芦丁用无水乙醇溶解，过滤，滤液浓缩，得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率：根据实验数据，槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定：通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应，证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度：精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法：本实验采用碱提酸沉法，该方法简单易行，提取率较高。
2. 芦丁的纯度：通过精制，芦丁的纯度可达99%以上，符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景：芦丁具有广泛的药用价值，可作为药用原料，也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁，提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上，符合药用要求。
槐米中芦丁(芸香苷)的提取分离及检识
结晶
静置液减压抽滤在 60-70温度下烘干 得粗品芸香苷 置于300ml蒸馏水 煮沸至芸香苷全部溶解 趁热抽滤 滤液放冷析晶
天然产物化学
水解 取精制芸香苷1g 置250ml圆底烧瓶中 加2%H2SO4溶液80ml 加热回流30分钟至1小时， 开始加热10分钟为澄清液，逐渐析出黄色小针状结晶， 即为槲皮素。放冷抽滤 沉淀物用蒸馏水洗至中性， 抽干水份，晾干称重，得粗制槲皮素
天然产物化学
提取
碱溶酸沉法
芸香苷分子中含有酚羟基，显弱酸性，能与 碱成盐而溶于碱液中加酸酸化后又可以沉淀 析出，因此可用碱溶酸沉法提取芸香苷。
天然产物化学
实验步骤
重复以上操作， 硼砂水150ml,时 间20min
加0.4%硼砂水200ml 加热微沸30min,用石 灰乳保持pH8-9
结晶
天然产物化学
天然产物化学
聚酰胺薄层色谱检识
点 样：（1）自制1%芸香苷乙醇溶液 （2）自制1%槲皮素乙醇溶液 对照品：1%芸香苷对照品乙醇溶液乙酯（3∶1∶0.5）
显色：（1）先在可见光下观察斑点颜色，然后在紫 外灯下观察斑点颜色 （2）用氨水熏，记录斑点颜色和位置 结果：记录图谱，斑点颜色，计算芸香苷和槲皮素 Rf
天然产物化学
槐米中芦丁（芸香苷）的提取、分离和检识
天然产物化学
芦 丁
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含 有三分子的结晶水，熔点为174~178℃， 无水物188~190℃。 溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200； 冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。 微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、 氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
天然产物化学
化学检识
• 取芸香苷和槲皮素约10mg，各用5ml乙醇溶解，制成样 品溶液，按下列方法进行试验，比较苷元和苷的反应情况。 • （1）Molish反应 取样品溶液1ml，加10%α-萘酚溶液 1ml，振摇后斜置试管，沿管壁滴加0.5ml浓硫酸，静置， 观察并记录液面交界处颜色变化。 • （2）盐酸镁粉反应 芸香甙与槲皮素溶液分别置于试管 中，加入金属镁粉少许，浓盐酸2~3滴，观察并记录颜色 变化。
槐米中芦丁的提取、分离和鉴定
滤液
沉淀
(保留作糖的纸色谱鉴定)
水洗至中性，
用乙醇－水（1：1）30ml混合溶剂
重结晶； 加热溶解，趁热抽滤，
放置 析晶，抽干，干燥 ，
苷元(槲皮素)(测定熔点、1HNMR) 13
实验注意事项
芦丁粉碎不可过细，以免过滤时速度过慢； 加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还
可以除去槐花米中含有的大量多糖类粘液质，但 pH值不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而沉 淀析出； pH值过低会使芦丁形成烊盐重新溶解，降低收率 （最佳pH值为4-5）
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思考题
苷类结构的检识大体程序如何？ 苷类水解的方法？ 怎样确定芦丁结构中的糖基是连接在槲皮
素3-OH上？ 苷元的结构怎样确定？ 怎样确定苷键的构型？
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实验课后总结与讨论
芦丁提取 芦丁的分离纯化 芦丁的理化鉴别 芦丁的苷元-槲皮素的制备 芦丁与槲皮素的波谱鉴定
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芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性， 易溶于碱液中，酸化后又可析出，因此可 以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
6
三、实验过程
1、提取分离 槐米粉末
加约6倍量水①，煮沸， 在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8～9②。 在保持该pH条件下③，微沸20～30分钟， 随时补充失去的水份④， 趁热抽滤⑤， 药渣加 4倍量水⑥，同法再提2次
样品：①自制芦丁乙醇液; ②自制槲皮素乙醇液。
对照品：①芦丁对照品乙醇液; ②槲皮素对照品乙醇液。
吸附剂：聚酰胺薄膜。 展开剂：①氯仿—甲醇—甲酸(15：5：1);
②醋酸乙酯—甲酸—水(8：1：1)。 显色剂：①喷三氯化铝试液，待乙醇挥干
后，置紫外灯(365nm)下观察。
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5、芦丁的IR、1HNMR鉴定
槐米中芦丁的提取分离与鉴定
O
O CH2O
O OH
OH
HO 7 5
OH 3'
4' O
3 OH
OH
O
槲皮素
OH OH
OH OH
芦丁
项目一 芦丁的提取分离与鉴定
v 子项目一 槐米中芦丁的提取 v 子项目二 槐米中芦丁的精制 v 子项目三 水解芦丁得到槲皮素 v 子项目四 芦丁和槲皮素的鉴别
槐花
相关内容介绍
芦丁的提取分离与鉴定
槐米
天然药物化学实训
项目一 槐米中芦丁的提取分离
与鉴定
实训目的
v 能够运用碱溶酸沉法和结晶法的操作技术对 槐米中的芦丁进行提取分离
v 能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进 行水解
v 能够运用纸色谱、薄层色谱法和化学法鉴别 芦丁、槲皮素和糖类化合物
实训结果
得到两个单体化合物
OH OH
HO
O
OH OH O
自的原理有什么不同？ 4、黄酮类薄层色谱中常用到AlCl3乙醇溶液显色？显色
后一般呈什么颜色？ 5、薄层色谱的操作要点有哪些？
子项目三 芦丁 和槲皮素的鉴别
糖 的 鉴 定
残渣
芦丁的提取分离与鉴定
水解所得滤液20ml
用饱和Ba(OH)2调PH值至中 性，折叠滤纸过滤
滤液 蒸干，放冷 加2-3ml乙醇溶解
试剂
盐酸-镁粉反应 Molish反应 FeCl3反应
试验记录
试验现象 芦丁
黄酮母核
性
将样品溶液1ml，加入少许镁粉振摇，滴加几
反 滴浓盐酸，1-2min内，观察颜色变化。
应
Molish反应
苷类
将样品溶液1ml，加入等体积10%α-萘酚溶 液，倾斜试管，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意 观察两界面产生的变化。
槐米中芦丁的实验报告
槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米是一种常见的食材，被广泛应用于中餐和糕点中。
近年来，人们开始对槐米中的营养成分进行深入研究。
其中，槐米中的芦丁引起了科学家们的兴趣。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物，具有多种保健功效。
本实验旨在探究槐米中芦丁的含量及其对人体的潜在益处。
实验一：槐米中芦丁的提取首先，我们收集了新鲜的槐米样本，并将其研磨成粉末状。
然后，我们使用乙醇作为溶剂，将槐米粉末浸泡在其中。
经过搅拌和过滤，我们得到了槐米乙醇提取物。
接下来，我们使用高效液相色谱法（HPLC）对槐米乙醇提取物中的芦丁进行定量分析。
结果显示，槐米中的芦丁含量为每克10毫克。
这一发现表明，槐米是一种富含芦丁的食材。
实验二：芦丁的抗氧化性质芦丁被广泛认为具有抗氧化作用，能够帮助人体对抗自由基的侵害。
为了验证这一假设，我们进行了一系列的实验。
首先，我们使用2,2-联氨基二苯基-1-苦肼（DPPH）自由基清除实验来评估芦丁的抗氧化能力。
结果显示，芦丁能够有效清除DPPH自由基，表明其具有明显的抗氧化活性。
其次，我们进行了DNA损伤实验。
通过将DNA暴露在过氧化氢的作用下，我们模拟了细胞内自由基对DNA的损伤。
然后，我们添加不同浓度的芦丁溶液，并观察DNA的损伤程度。
结果显示，芦丁能够显著减轻DNA的损伤，说明其具有保护细胞核酸免受自由基攻击的能力。
实验三：芦丁的抗炎作用芦丁还被认为具有抗炎作用，能够减轻炎症反应。
为了验证这一假设，我们进行了一系列的实验。
首先，我们使用细胞培养技术，将人类巨噬细胞暴露在炎症刺激物（如细菌脂多糖）的作用下。
然后，我们添加不同浓度的芦丁溶液，并观察细胞的炎症反应。
结果显示，芦丁能够显著抑制炎症反应，并减少炎性细胞因子的释放。
其次，我们使用小鼠模型进行了体内实验。
我们给小鼠注射炎症刺激物，并同时给予不同剂量的芦丁。
结果显示，芦丁能够显著减轻小鼠的炎症反应，表明其具有抗炎作用。
结论通过本实验，我们发现槐米中富含芦丁，并且芦丁具有抗氧化和抗炎作用。
中药化学 实验 槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
取样品的乙醇溶液1ml加1%的FeCl3乙醇溶 液2~3滴，观察颜色。 ③中性醋酸铅反应
取样品的乙醇溶液1ml加5%的中性醋酸铅溶 液1~2滴，观察现象。
④α-萘酚、浓H2SO4反应 取样品的乙醇溶液1ml加α-萘酚试液1~ 2滴
后振摇，然后沿管壁加适量浓H2SO4，观察两界 面处的颜色。
（2）AlCl3纸斑反应 取样品的乙醇溶液，在滤纸上各滴一个点，
干燥后置紫外灯下观察荧光。然后在原斑点上 喷AlCl3，干燥后重新置紫外光灯下观察荧光。
5、糖的检识（径向纸层析） 展开剂：正丁醇：冰醋酸：水（4：1：5）上层 显色剂：邻苯二甲酸-苯胺试剂（95℃烘干） 样 品：水解浓缩液 对照品：葡萄糖、鼠李糖的水溶液 展开方式：径向 结 果：对照样品斑点及对照品斑点位置并计
实验
槐米中芦丁的提取、分离、鉴定及槲皮素的制备
[实验目的]
1.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、 苷元的结构研究的一般方法；
2.熟悉根据溶解性差异来提取分离芦丁的 方法；
3.了解芦丁紫外光谱的测定方法。
实验原理
➢提取原理：芦丁在冷热水中的溶解度差异； ➢纯化原理：芦丁在冷热甲醇中的溶解度差异 ➢制备原理：槲皮素为芦丁的苷元，因此可进
行酸水解得到槲皮素
[实验流程]
1、提取
槐米（20g）
加水煎煮两次，趁热过滤合并煎
沉淀
自然干燥
粗品芦丁
2、精制
粗品芦丁
加甲醇15~20ml，水浴加热（空气冷凝） 溶解， 至无黄色物，趁热过滤。
沉淀
滤液
放置，待结晶析出，抽滤至干。
沉淀
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试；苷的碱提取，酸沉淀；薄层层析铺板。
实验二产品的精制:重结晶；苷的水解。
实验三苷、苷元的定性鉴定；甙、甙元的TLC 鉴定；糖的纸层析鉴定。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定（一）预试；苷的碱提取，酸沉淀；薄层层析铺板。
（二）产品的精制：重结晶；苷的水解。
（三）苷、苷元的定性鉴定；甙、甙元的TLC鉴定；糖的纸层析鉴定。
教学目的：1 •掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
已知重要成分及其性质1. 芦丁（芸香苷，rutin ）淡黄色针晶，水中结晶者含3分结晶水，C27H30O16 3H2O lOOmmHg和11O C 加热12小时后，变为无水物，无水物于25C变棕，115〜7C软化，214〜5C发泡分解，1g芦丁溶于约300ml冷水，200ml沸水，7ml沸甲醇，溶吡啶，甲酰胺和碱液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2. 槲皮素（Guereetin ）为芦丁的苷元，C15H10O7，MW302.23 ;含二分子结晶水为黄色针晶，（稀乙醇），5〜7C失水，314C解，1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇，溶于冰醋般在碱水中溶解显黄色，几不溶于水R=一glu—rha 芦丁R= — 0H 槲皮素3. 皂苷（Saponin）粗品为白色粉末，mp 210C〜20C（dec）。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇，酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
（1）白桦酯醇（Betulin）无色针晶，mp215〜2C,能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水(2)槐花二醇(Sophoradiol)无色针晶, 醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
整套实验的过程：预试一一提取分离一一鉴定实验一预试；甙的碱提取，酸沉淀实验目的通过系统预试，了解检品中含有哪些类型的成分，可能含有哪些化学类型的成分，为进一步提取分离有效成分提供线索。
槐米中芦丁的提取分离与鉴定
１
２
３
芦丁的提取分离与鉴定
定 性 反 应
芦丁供试品溶液： 芦丁供试品溶液：取精制芦丁约5mg，用5ml甲醇 使溶液，备用。 槲皮素供试品溶液： 槲皮素供试品溶液：取粗槲皮素约5mg，用5ml甲 醇使溶液，备用。
其余试剂：镁粉、浓盐酸、10%α 萘酚溶液、浓硫酸、 其余试剂：镁粉、浓盐酸、10%α-萘酚溶液、浓硫酸、2% 三氯化铁乙醇溶液
标准品：葡萄糖、 标准品：葡萄糖、鼠李糖 展开剂：正丁醇-乙酸展开剂：正丁醇-乙酸-水（4：1：5）上层液 显色剂：苯胺—邻苯二甲酸试剂。 显色剂：苯胺 邻苯二甲酸试剂。 邻苯二甲酸试剂 105℃烘10min显色 显棕色或棕红色斑点) 显色( 105℃烘10min显色(显棕色或棕红色斑点)
新华一号滤纸 标本缸
芦丁的提取分离与鉴定
子项目三 芦丁 和槲皮素的鉴别
糖 的 鉴 定
残渣
水解所得滤液20ml 水解所得滤液20ml
用饱和Ba(OH)2调PH值至中 用饱和Ba(OH) PH值至中 性，折叠滤纸过滤
滤液 蒸干， 蒸干，放冷 3ml乙醇溶解 加2-3ml乙醇溶解 供试品溶液 纸色谱
芦丁的提取分离与鉴定
糖 的 纸 色 谱 鉴 定
槲皮素
子项目一 槐米中芦丁的提取
思考问题
1、加入硼砂目的是什么？ 加入硼砂目的是什么？ 为什么要加入石灰水， 2、为什么要加入石灰水，在芦丁的提取中能 起到什么作用？ 起到什么作用？ 酸沉pH值为什么不宜过低？ pH值为什么不宜过低 3、酸沉pH值为什么不宜过低？
所需的试剂和设备
1、样品：槐花米 槐花米 试剂：硼砂、CaO、浓盐酸 硼砂、 硼砂 CaO、 仪器：每一组需要： 电炉、1000ml烧杯 烧杯、 仪器：每一组需要： 电炉、1000ml烧杯、 小烧杯、 500ml烧杯 玻璃棒、pH试纸 烧杯、 试纸、 小烧杯、 500ml烧杯、玻璃棒、pH试纸、玻 璃漏斗、 璃漏斗、滴管 公共需要：棉花、 公共需要：棉花、天平
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
讨论与建议
尽管本次实验取得了较为满意的成果，但仍存在一些不足之处。例如，在提取过程中，我 们采用的是乙醇作为溶剂，但乙醇的溶解度有限，可能会影响提取效率。未来可以考虑采 用其他溶剂或混合溶剂进行提取，以提高提取效率
槐米中芦丁的提取与鉴定实 验报告
汇报人：xxx
目录
CONTENTS
-
PART 01 PART 02 PART 03 PART 04 PART 05 PART 06 PART 07
实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与数据分析 图表展示 实验结论 讨论与建议
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
实验目的
-
20XX 感谢聆听 批评指导 THANK YOU TO LISTEN TO CRITICISM GUIDANCE
此外，在鉴定实验中，我们采用了高效液相色谱仪进行分子量测定和可见紫外分光光 度计进行光谱分析，但这些方法并不能完全确定芦丁的结构。未来可以考虑采用更多 先进的仪器和方法，如核磁共振仪、质谱仪等，对芦丁的结构进行更深入的研究
最后，槐米作为一种常见的中药材，其药用价值受到了广泛关注。然而，仍有许多其他的 中药材和植物资源有待开发研究。未来可以进一步拓展中药材的化学成分研究和药理作用 研究，为中药材的现代化和国际化提供更多科学依据
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
采用高效液相色谱仪进行芦丁的分子量测定；通过可 见紫外分光光度计进行光谱分析；利用核磁共振仪进 行结构鉴定
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定
※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉，具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁，又名芸香甙，含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，临床上用作毛细管脆性引起的出血症，并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1．通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2．掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4．熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖、李糖，并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4％硼砂水溶液、2％的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1％的氢氧化钠溶液、1％的三氯化铝乙醇溶液、1％的葡萄糖溶液、1％的鼠李糖溶液、1％芸香苷乙醇溶液、1％槲皮素乙醇溶液、95％乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花米中芦丁的提取与鉴定背景知识芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。
芦丁具有维生素P样作用。
能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。
亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
一、实验目的通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。
二、实验要求独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。
三、实验原理芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。
四、实验材料和器皿【器皿】烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。
【材料】槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。
槐米中芦丁的提取和精制试验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定（一）实验目的要求1.制备芦丁，供药用。
2.通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
（二）实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基，呈酚酸性，能在碱水中溶解的性质，可用碱性溶剂进行提取，提取液加酸后可沉淀析出（碱溶酸沉法）。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小，在热水中溶解度大的性质进行提取。
2.芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小，在热乙醇中溶解度大，以及在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后，趁热抽滤，滤液放冷后能析出而达到分离的目的（如不纯可再重复操作进行分离）。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3.芦丁的鉴定原理（1）利用吸附薄层色谱的分离原理，芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开，显色，以达到鉴定芦丁的目的。
（2）通过专属的化学显色反应（如三氯化铝显色反应），确定芦丁的成分类型（黄酮类）。
（三）实验内容1.用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2.用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3.溶剂重结晶精制芦丁。
4.薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁（四）实验药材仪器与试剂1.实验药材槐米20g。
2.仪器：磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯，1000ml烧杯，50ml烧杯，250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置，布氏漏斗，抽滤瓶、层析缸等。
3.试剂：硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
（五）实验步骤1.提取（水提取法）称取槐米粗粉20g，在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中，加水200ml，用磁力加热搅拌器加热煮沸30min，趁热过滤。
残渣同法操作一次，合并两次滤液，放置冰箱中析晶，待全部析出后，减压抽滤，用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶，抽干，得粗制芦丁，干燥，称重，计算得率。
槐米中芦丁的提取和精制实验报告
槐米中芦丁的提取和精制实验报告实验报告：槐米中芦丁的提取和精制(2024)一、引言芦丁是一种天然的生物活性化合物，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物学活性。
槐米是指槐树的种子，其中富含芦丁。
本实验旨在通过提取和精制的方法，从槐米中提取出高纯度的芦丁。
二、实验方法1.实验材料槐米、乙醇、甲醛、无水醚、浓盐酸、浓硫酸、无水酒精、过滤纸、试管、量筒、烧杯等。
2.实验步骤(1)槐米的提取将槐米研磨成粉末状，并将其移至烧杯中，用无水醇提取槐米中的芦丁。
取1g槐米粉末，加入适量的无水酒精，加热回流提取2小时，过滤得到槐米提取液。
(2)槐米提取液的精制将槐米提取液中的乙醇去除，得到芦丁的浸取液。
将槐米提取液加热至60℃，倒入漏斗中，再用冷水冷却至室温，反复漂洗槐米提取液，使其几乎不含乙醇。
(3)芦丁的结晶将芦丁的浸取液用乙醇溶解，加入三倍体秤量的甲醛，静置24小时，得到芦丁结晶沉淀。
收集芦丁结晶沉淀，并用无水醚进行提纯。
(4)芦丁的鉴定将芦丁纯品与样品进行比色反应，并在紫外光下检测其吸收波长，以确定所提取的物质是否为芦丁。
三、结果分析经过提取和精制处理，从槐米中成功提取到了芦丁。
通过比色反应和紫外吸收波长检测，证实所提取的物质为芦丁。
经过精制后，芦丁的纯度提高，获得了较高纯度的芦丁结晶。
四、讨论与总结本实验成功地从槐米中提取出芦丁，并通过精制得到高纯度的芦丁结晶。
提取过程中采用了无水醇作为提取剂，乙醇和甲醛用于精制过程。
然而，本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先，在提取过程中可以尝试使用其他有选择性的溶剂，以提高提取效率和纯度。
其次，在提纯过程中可以进一步优化步骤和条件，提高芦丁的纯度。
此外，可以采用其他分析方法验证芦丁的纯度和结构。
总之，本实验通过提取和精制的方法，成功提取到了槐米中的芦丁，并得到高纯度的芦丁结晶。
这对于进一步研究芦丁的生物学活性和应用具有重要意义。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（一）一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定，了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁：浅黄色针状结晶，mp174℃-178℃。
溶解度：1：8000；热水1:200；冷乙醇1:300；热乙醇1:30；冷甲醇1:100；热甲醇1:10.槲皮素：黄色结晶，mp313℃-314℃（2分子结晶水），能溶解于冷乙醇（1:650），易溶于沸乙醇（1:60），可溶于甲醇、乙酸乙酯等；难溶于水，实验室以稀硫酸水解，乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基，显弱酸性，可溶于碱中，加酸酸化后又可析出结晶的性质，采用碱溶酸沉法提取，并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取：取槐米20g置500ml烧杯中，加入沸水400ml及1g硼砂，搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟（注意保持PH8-9），并随时补充蒸发掉的水分，趁热用双层纱布滤过，收集滤液，药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟，合并两次滤液。
浓缩至1/2体积，滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5，静置一周，析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁，收率稳定，且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎，使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9，不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芦丁水解破坏，使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5，不宜过低，否则会使芸香苷成烊盐溶于水，降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用：保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化，亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合，使芦丁不受损失。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定（二）一、实验目的1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。
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实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别
一、实验目的
（1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
（2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。
现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。
尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。
芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。
芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。
溶解度情况如下：
水：1:10000(冷)，1:200(热)
甲醇：1:100(冷)，1:9(热)
乙醇：1:300(冷)，1:30(热)
吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热)
不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。
可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。
芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。
再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。
利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。
三、实验内容
（一）芦丁(芸香苷)的提取
1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。
称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤
饼用水洗3-4次），干燥后得粗品。
（二）芦丁(芸香苷)的精制
1. 将芦丁粗品置烧杯中，按(1：200)加蒸馏水，加热煮沸数分钟，使其充分溶解，趁热抽滤，滤液放置过夜；
2. 减压过滤，用少量蒸馏水洗涤沉淀2-3次，抽干，即得芦丁精品。
（三）鉴别
（1）莫氏(Molish)反应
取芦丁数毫克，置于小试管中，加2ml乙醇溶解，再加10% α-萘酚乙醇液1ml，振摇使之溶解，然后沿试管壁加浓硫酸约2ml，静置，观察，两液层界面变化，呈紫红色环者示分子中含糖结构。
(2). 盐酸----镁粉反应
取芦丁数毫克，置于小试管中，加2ml乙醇热溶，加镁粉少许，滴加浓盐酸，溶液由黄色逐渐变红者示有黄酮类化合物存在。
(3). 醋酸镁纸片反应
取一张滤纸，滴两滴芦丁的乙醇溶液，然后加1%醋酸镁甲醇溶液两滴，黄酮类应呈黄色荧光。
紫外灯下观察荧光的变化，并记录现象。
(4). 三氯化铝纸片反应
取一张滤纸，分别滴两滴芦丁的乙醇溶液，然后加1%三氯化铝甲醇溶液两滴，黄酮类化合物应呈鲜黄色。
紫外灯下观察荧光的变化，并记录现象。
四、实验操作要点
（1）硼砂的作用。
芦丁分子因含有邻二酚羟基，性质不太稳定，暴露空气中，在光的作用下，能缓缓分解，变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解，硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的。
因此，加入硼砂既能调节碱性水溶液的pH，又能保护芦丁减少氧化。
（2）加入石灰乳使pH 8～9，既可达到溶解芦丁的目的，又可以出去槐米中含有的大量多糖、粘液质，但pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而析出沉淀。
（3）用浓盐酸调pH 4～5，pH过低，会使芦丁生成盐而降低收率。
五、思考题
1、用碱溶酸沉法提取芦丁的原理是什么？为什么要控制碱的浓度？
2、用碱溶酸沉法提取芦丁，为什么要加入硼砂水溶液？。