实验二 重结晶答案
【2020高考化学考点剖析】考点17 化工流程中物质的结晶(解析版)
考点17 化工流程中物质的结晶化工流程中物质的结晶需根据晶体的组成、溶解度、水解、性质综合考虑，大多数采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，但对不同的晶体有所改变。
1.（2019全国Ⅰ卷）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
【答案】加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）【解析】（4）为了出去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）2. （2018课标Ⅰ）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】（冰浴）冷却过滤【解析】（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
3．（2017课标Ⅰ）（14分）Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质）来制备，工艺流程如下：回答下列问题：（3）TiO2·x H2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：温度/℃30 35 40 45 50TiO2·xH2O转化92 95 97 93 88率%分析40℃时TiO2·x H2O转化率最高的原因__________________。
(完整版)有机实验大题(二)含答案
6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用反应物充分混合。
（2）图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
（5）用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
答案:（1）催化剂、脱水剂，2分，各1分使反应物充分混合1分（2）增大正丁醇的含量，可促使反应正向移动，增大邻苯二甲酸酐的转化率1分（3）及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；1分分水其中有大量的水生成1分（4）用碳酸钠除去酯中的醇和酸；1分减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
1分（5）2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题（1）仪器B中的实验现象：。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：__________。
（3）该实验设计不严密，请改正。
答案（1）仪器B中的实验现象是：溶液由澄清变浑浊（2）化学方程式： C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3（3）该实验设计不严密，请改正在A、B之间连接一只试管，加入饱和NaHCO3溶液，吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
实验思考题答案
熔点的测定1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4·接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5·什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3·溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4·什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
实验二-重结晶答案
注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 锥形瓶中，加入 约 70 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体 溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能 会有不溶杂质)。 3、脱色
➢ 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； ➢ 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 ➢ 低温时溶解度小； ➢ 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； ➢ 溶剂应容易与重结晶物质分离； ➢ 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下， 至固体完全溶解后，再多加2O％左右 (这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上 或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
一、实验目的
重结晶
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相 反，从而达到分离、提纯之目的。
有机实验问题及解答[1]
![有机实验问题及解答[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/ce0e17442e3f5727a5e96245.png)
有机化学实验问题及解答一、熔点的测定1. 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1) 用水洗熔点管。
答：不能用水洗熔点管。
否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。
(2) 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。
答：不对。
只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。
(3) 在纸上碾碎固体试样。
答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。
应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。
(4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。
答：不能靠近浓H2SO4的液面。
否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。
(5) 使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。
答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。
因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。
如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。
(6) 加热时，热源对准b形管下侧管的中部。
答：这样操作不利于浓硫酸的对流。
热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。
(7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。
答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b 形管上下两侧支管口连线的中点处。
(8) 熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。
答：取出的温度计应让其冷却到室温。
然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。
否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。
2. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？说明处理的方法。
(1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。
答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。
应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。
(2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。
答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。
实验思考题标准答案
熔点的测定1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4·接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5·什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3·溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4·什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
实验思考题答案
熔点的测定1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3·为何一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4·接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5·何时开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品方才消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反映；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度转变，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价钱廉价，操作安全，易于回收3·溶剂加多少比较适合？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部份溶剂被蒸发损失掉，使部份晶体一路留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部份待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一路留在滤纸上，造成损失。
4·何时需要加活性炭？何时加入，加入多少适合？可否在溶液沸腾时加活性炭？为何?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引发暴沸。
5·热过滤后的滤液为何不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
兰州大学有机化学实验第四版思考题答案
兰州大学有机化学实验第四版思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
实验中探究化学-重结晶实验思考题
实验中探究化学-重结晶实验思考题与诺贝尔Nobel奖紧密相关的分离技术——重结晶（马荔2011.2）第一部分思考题A组1、哪些诺贝尔化学奖与分离技术有关？讲一个体现科学精神和能够体现科学研究的故事。
2、化学中分离技术有哪些？简单介绍一下超临界萃取技术和膜分离技术。
3、提纯、重结晶实验中有哪些基本操作，注意事项是什么？4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中用到了哪些化学原理？详细说明。
5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。
（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。
）设计中要求：（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定（3）注意要检验杂质是否除去？（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、NaNO3、Na2CO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4B组1、根据你的了解，生活中用到了哪些分离方法？举出至少两个具体事例加以说明2、重结晶提纯物质的原理是什么？以NaNO3和KCl混合制得KNO3和NaCl为例说明。
3、粗硫酸铜中含有铁杂质，除去其中的杂质并得到硫酸铜晶体，提出设计实验的思路。
4、“海盐提纯为纯食盐”的实验中，你怎样知道杂质已经除去了？实验过程中和得到产品后都是怎样检验的？5、根据下列给出药品，自行设计用结晶提纯的方法得到纯产品并确定杂质已除去。
（小组可以在实验室中完成的重结晶实验。
）设计中要求：（1）步骤尽量详细！（原理、实验中用到的数据、步骤、记录表格等等）（2）哪一个是需要得到的，哪一个是杂质自行设定（3）可以参考实验提纯食盐，注意要检验杂质是否除去？（4）实验室提供的主要药品：食盐、味精、白糖、红糖、活性炭、NaCl、CuSO4·5H2O、NH4Cl、(NH4)2SO4、CaCl2、FeCl3、Na2SO4、Na2CO3、NaNO3、NaHCO3、MgCl2、NaAc、Al2(SO4)3、(NH4)2Fe(SO4)2、NaOH、KI、KNO3、ZnCl2、ZnAc2、Na2SO3、Na3PO4、Na2HPO4、CoCl2、NiCl2、AgNO3、MnSO4、KCl、KCr(SO4)2、Na2C2O4、H2C2O4参考资料：1.实验化学（上册）（第二版），陈虹锦主编，科学出版社；2.居里夫人传，第十二章、十三章；3.图书馆中的：无机化学实验、普通化学实验等等第二部分设计实验样板参考——氯化钠的提纯实验目的1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定方法。
大学大二学期有机化学实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案大学大二学期有机化学实验思考题答案1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
关于重结晶的高考题目
关于重结晶的高考题目全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：重结晶是一种常用的化学实验技术，通过溶解物质、使其缓慢冷却结晶来得到高纯度的晶体。
在高考化学考试中，重结晶也是一个常见的考点。
本文将就关于重结晶的高考题目进行详细解析，帮助学生更好地掌握这一知识点。
一、选择题1. 下列哪种物质适合通过重结晶的方法提纯？A. 纯净水B. 食盐C. 重铬酸钾D. 硫酸铜2. 在进行重结晶实验时，以下哪种操作是错误的？A. 溶解物质B. 加热溶液C. 缓慢冷却溶液D. 快速冷却溶液3. 下列哪种情况会导致重结晶失败？A. 加热溶液过快B. 冷却速度过快C. 结晶容器不干净D. 结晶过程持续时间过短二、填空题1. 重结晶的基本原理是将物质溶解在______中，通过冷却使其缓慢结晶出来。
2. 成功进行重结晶操作需要控制好溶解物质的______和冷却速度。
3. 在进行重结晶实验时，可以用______过滤进行初步提纯。
三、简答题1. 请简要描述一下重结晶的步骤和原理。
答：重结晶是一种将已溶解的物质在适当溶剂中重新结晶出来的方法，通过适当控制加热和冷却速度，可以得到高纯度的晶体。
其步骤包括：溶解物质、加热溶液使其完全溶解、缓慢冷却溶液使其结晶出来、过滤得到纯净晶体。
2. 在进行重结晶实验中，如何判断结晶是否已达到高纯度？答：可以通过观察晶体外观的透明度和颜色来初步判断结晶的纯度，如果晶体透明且颜色均匀，则说明晶体纯度较高。
可以通过化学性质检测，如熔点测定等方法进行验证。
总结：重结晶是一项重要的化学实验技朮，正确掌握这一知识点不仅有利于提高实验技术水平，还可以帮助学生更好地理解物质的纯度和结晶过程。
希望本文提供的高考题目和解析能够帮助学生更好地掌握重结晶知识，取得优异的成绩。
第二篇示例：重结晶是材料科学中常见的一种制备方法，通过对材料进行加热处理，使其分子重新排列，形成新的晶体结构。
这种方法常用于提高材料的纯度、改善晶体结构、提高材料的力学性能等方面。
实验二 重结晶答案共25页
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草Байду номын сангаас长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
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谢谢！
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
湖北省大学生化学实验竞赛有机实验及答案
有机实验及答案有机实验及答案 重结晶操作中，如果趁热过滤后的溶液不结晶，下列方法中，哪些方法不适合用来加速结晶？哪些方法不适合用来加速结晶？ (参考答案: C) A: 投“晶种”投“晶种”B: 冷却冷却C: 振荡振荡D: 用玻璃棒摩擦器壁用玻璃棒摩擦器壁下列化合物能发生碘仿反应的是：下列化合物能发生碘仿反应的是： (参考答案: A) A: 丁酮丁酮B: 正丁醛正丁醛C: 苯甲醛苯甲醛D: 二苯酮二苯酮在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是：在纯化石油醚时，依次用浓硫酸、酸性高锰酸钾水溶液洗涤，其目的是： (参考答案: A) A: 将石油醚中的不饱和有机物类除去将石油醚中的不饱和有机物类除去B: 将石油醚中的低沸点的醚类除去将石油醚中的低沸点的醚类除去C: 将石油醚中的醇类除去将石油醚中的醇类除去D: 将石油醚中的水份除去将石油醚中的水份除去干燥2-甲基-2-己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂：己醇粗产品时，应使用下列哪一种干燥剂： (参考答案: B) A: CaCl2(无水无水) B: Na2SO4(无水无水) C: Na D: CaH2 为使反应体系温度控制在-10～-15℃应采用℃应采用 (参考答案: B) A: 冰/水浴水浴B: 冰/氯化钙浴氯化钙浴C: 丙酮/干冰浴干冰浴D: 乙醇/液氮浴液氮浴异戊醇与冰乙酸经硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应结束后，其后处理的合理步骤为其后处理的合理步骤为 (参考答案: C) A: 水洗、碱洗、酸洗、盐水洗水洗、碱洗、酸洗、盐水洗B: 碱洗、酸洗、水洗碱洗、酸洗、水洗C: 水洗、碱洗、盐水洗水洗、碱洗、盐水洗D: 碱洗、盐水洗碱洗、盐水洗下列化合物中能与Schiff 试剂作用产生紫红色的是试剂作用产生紫红色的是 (参考答案: B) A: 乙醇乙醇B: 乙醛乙醛C: 丙酮丙酮D: 3-戊酮戊酮戊酮 萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是：萃取时常常会出现乳化现象，下列方法中，不适宜用来破坏乳化的方法是： (参考答案: D) A: 加少量乙醇加少量乙醇B: 加少量稀酸加少量稀酸 C: 加少量的电解质(如食盐) D: 用力振荡用力振荡用12.2 g 苯甲酸及25 mL 的95%乙醇、20 mL 苯，用分水器分水制备苯甲酸乙酯，反应完成后，理论上应分出水约为：后，理论上应分出水约为： (参考答案: A) A: 3 mL B: 5 mL C: 7 mL D: 9 mL 在制备纯净苯时，可用浓硫酸除去苯中的少量的噻吩。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离?2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：(1 )分离沸点有显著区别(相差30 'C以上)的液体混合物。
(2 )常量法测定沸点及判断液体的纯度。
(3 )除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
(4 )回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸岀部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排岀部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果?(1 )熔点管壁太厚。
(2 )熔点管不洁净。
(3 )样品未完全干燥或含有杂质。
(4 )样品研得不细或装得不紧密。
(5 )加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？八答：结果分别如下：(1 )熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
(2 )熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
(3 )样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4 ）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
实验思考题答案
熔点的测定1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？参加使液面稍高于侧管的液体3·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4·接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5·什么时候开场记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，参加活性炭〔脱色〕，趁热过滤〔除去不溶性杂质与活性炭〕，结晶析出〔可溶性杂质留在母液中〕，减压过滤〔使晶体与母液别离〕，洗涤晶体〔除去附着的母液〕，晶体的枯燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反响；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，枯燥时易于结晶别离除去溶剂应容易与重结晶物质别离无毒或毒性很小，价格廉价，操作平安，易于回收3·溶剂加多少比拟适宜？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有局部溶剂被蒸发损失掉，使局部晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有局部待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4·什么时候需要加活性炭？何时参加，参加多少适宜？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因外表积大会使晶体外表从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
实验课后问题
2-5熔点的测定1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠答：试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高;2、加热的快慢为什么会影响熔点答：加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大;3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢,为什么答：不可以;因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体;2-6蒸馏和沸点的测定1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么答：a.加料b.加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干;否则,可能会发生意外事件;蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶;2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上,是否正确为什么答：不正确,应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上;3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中,不用漏斗行么该如何操作答：行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上;如是组合的磨口装置,则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头;4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴若加热后才发现未加止暴剂,该如何操作答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象;加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂;因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾;5、当加热后有蒸馏液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水若不行,该怎么办答：不能马上通水,因为此时冷凝管温度较高,立刻通水可能会使冷凝管损坏;应当先停止加热,移开热源,待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作;6、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果怎么样把橡皮管套进测管时,怎样才能防止折断其侧管;答：冷凝管通水是由下而上,,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一,气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能炸裂;7、若加热过猛,测定的沸点是否正确为什么答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高;8．用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点;2-9水蒸气蒸馏1.进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏;2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢答：经常要检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏;2-10萃取1.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：溶质溶剂的性质,溶剂的用量,萃取的次数等；所选用的萃取溶剂应对溶质有更好的溶解度且与原溶剂不起反应;2.使用分液漏斗的目的何在使使用分液漏斗时要注意哪些事项答：一.1分离两种分层而不起作用的液体2从溶液中萃取某种成分3用水或碱或酸洗涤某种产品4用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗二．1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿住分液漏斗的下端3不能用手拿住分液漏斗进行分离液体4上口玻璃塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要由分液漏斗下口放出;3.两种不相溶解的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层下一层的液体从哪里放出来放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体,应该从哪里倒入另一容器中答：密度大的在下层；下层液体从漏斗下端倒出；手应时刻握住活塞调节液体流出快慢；上层液体应从上口倒出;2-11液体有机化合物折光率的测定无2-12重结晶提纯法1.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么答：能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键;避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失;因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失;溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低;2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质;因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色;所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入；溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸;3.使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火怎样才能避免答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作;常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解;若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失;4.用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现如有油珠出现应如何处理答：在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质;乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解;5.使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失;所以不能大,只要盖住瓷孔即可;6.停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀泵会有什么问题产生答：如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了;7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤;滤饼时应该注意些什么答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失;如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后;可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的;8.如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度答：测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高;3-1环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度答：温度不可过高,蒸馏速度不宜过快,以1滴2~3秒为宜,减少未作用的环己醇蒸出;2.在粗制的环己烯中,加入粗盐使水层饱和的目的是什么答：减少产物在水中的溶解;3.如用油浴加热时,要注意哪些问题答：油浴锅内应放置温度计指示温度；用电炉加热时,应垫上石棉网；加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火;在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性；在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅;中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；使用油浴时最好使用调压器调整加热速度; 4.在蒸馏过程中阵阵白雾是什么答：出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾;3-31-溴丁烷的制备1.本实验中,浓硫酸起何作用其用量及浓度对实验有何影响答：正丁醚主要靠浓硫酸除去;硫酸用量加大,反应加快,可通过吸水使平衡正向移动,但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多产生1-丁烯,重排2-丁烯,两者再与HBr加成得2-溴丁烷;2.反应后的粗产物中有哪些杂质它们是如何除去的答：主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇;水除去HBr及部分正丁醇注意正丁醇不是与水混溶,正丁醇,正丁醚主要靠浓硫酸除去；溴化氢用碳酸氢钠洗去;3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸;先用水洗一次的目的是除除除除去过量去过量去过量去过量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇;然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸;硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解.3-62-甲基-2-氯丙烷的制备1.在洗涤粗产物时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响为什么答：2-甲基-2-氯丙烷中,氯所连的是一个叔碳,较易形成碳正离子而发生SN1反应;碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会增多产品的水解损失;3-12正丁醚的制备1.制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同答：反应原理：相同；不同：反应、蒸馏装置不同乙醚：反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置——60℃水浴无明火、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收;正丁醚：反应装置——采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置——空气冷凝管;2.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中各步的洗涤目的何在答：反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质;水洗,除去有机层中的大部分醇；酸洗,正丁醇能溶于50%硫酸,而正丁醚溶解很少,从而除掉正丁醚中的正丁醇；10ml水洗,除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类;3-14环己酮的制备1．环己醇用铬酸氧化得到环己酮,用高锰酸钾氧化则得己二酸,为什么答：高锰酸钾氧化性过高,直接开环2.利用伯醇氧化制备醛时,为什么要将铬酸溶液倒入醇中而不是反之答：铬酸氧化性足够强,可以把醛基氧化成羧基,所以要是铬酸少量,防止过度氧化; 3-15苄叉丙酮的制备3-22苯甲酸乙酯的制备1．本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯的得率答、①通过增加反应物的浓度,使反应限度加大;②通过分离生成物水,使平衡向右移动;③添加浓硫酸作催化剂,使反应限度加大;2.在开始反应时,回流速度要慢,为什么不能加热太快答：在制备苯甲酸乙酯回流时,温度不要太高,否则反应瓶中颜色很深,甚至炭化;3.本实验中你是如何运用三元共沸数据分析现象和指导操作的3-28乙酰苯胺的制备1.假设用8mL苯胺和9mL乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的乙酰苯胺的理论产率是多少答：2.反应时为什么要控制冷凝管上端温度在105℃答：℃℃的沸点所决定控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动;3.用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常先要进行酰化答：芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上可以保护氨基;。
重结晶中有关问题
之吉白夕凡创作1. 简述重结晶提纯固态有机物的基来源根基理及一般过程.答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度分歧使它们相互分离从而到达提纯目的的.但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物.重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂.(2) 将粗产物溶于适宜的热溶剂中, 制成饱和溶液.(3) 趁热过滤除去不溶性杂质.若溶液带颜色, 则应先脱色后过滤.(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂, 使结晶慢慢析出, 而杂质留在母液中(或者杂质析出, 被提纯物留在溶液中).(5) 减压抽滤, 分离母液, 分出晶体或杂质.(6) 洗涤晶体, 除去概况吸附的母液.(7) 干燥晶体(风干或烘干).(8) 测定熔点, 确定是否合乎要求.若分歧格, 应进行第二次重结晶.2. 进行重结晶时, 选择溶剂是个关键.那么, 适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应.(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常年夜(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去).(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发, 干燥时易与晶体分开除去, 但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不年夜, 把持不方便), 也不宜太高(太高时不宜除去晶体概况吸附的溶剂)；同时, 溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出, 而固化时包括有较多杂质). (6) 价廉易得3.在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂.请你说说试验的方法.答：取0.1 g 固体样品置于小试管中, 用滴管逐滴加入溶剂, 其实不竭振摇, 待加入的溶剂约1 ml 时, 在水浴上加热至沸(使其溶解), 冷却时析出年夜量晶体, 则此溶剂一般认为是合适的.如果样品在冷却或加热时, 都能溶于1 ml 溶剂中, 则说明此溶剂是分歧适的.若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时, 则可逐步添加溶剂, 每次约为0.5 ml 并加热至沸腾, 若加入溶剂总量到达3 ml 时, 样品在加热时, 还不溶解, 则说明这种溶剂是分歧适的.若固态样品能溶于3 ml 以内的沸腾溶剂中, 则将其冷却观察有无晶体析出.还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法, 促使晶体析出, 若仍然未析出晶体, 则这种溶剂也是分歧适的；若有晶体析出, 则以结晶析出的几多来选择溶剂.依照上述方法逐一试验分歧的溶剂, 如冷却后有晶体析出, 则比力晶体的几多, 选择出最佳的重结晶溶剂.4.如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时, 应根据哪些条件选择溶剂？答：在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时, 则应根据晶体的回收率、把持的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂.5.什么叫混合溶剂？用混合溶剂重结晶时应怎样把持？答:所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很年夜的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来, 这样可获得新的良好的溶解性能.用混合溶剂进行重结晶时, 一般先用适量溶解度年夜的溶剂, 在加热的条件下使样品溶解.溶液若有颜色, 则用活性炭脱色.趁热过滤除去不溶物.将滤液加热至接近沸腾时, 慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好呈现浑浊不用失时, 再小心滴入溶解度年夜的溶剂, 直至溶液刚好变廓清.放置, 冷却结晶.若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物, 则可先配好混合溶剂, 按单一溶剂重结晶的方法进行.6.重结晶时, 溶剂用量为什么不能过量太多, 也不能太少？正确的用量应该是几多？答：要使重结晶获得的产物纯且回收率高, 溶剂的用量几多相当重要.用量过少, 在热过滤时, 会带来很年夜麻烦和产物损失；用量太多, 则被提纯物残留在母液中的量太多, 损失年夜, 甚至根本无结晶析出.因此, 必需使用适量的重结晶溶剂, 即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜.7.加热溶解被提纯物的粗品时, 为什么加入溶剂的量要比计算量稍少, 然后, 渐渐添加至恰好溶解, 最后, 再多加其量的20% 左右的溶剂？答：因为计算量是按纯品溶解度计算获得的, 实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中.只有先比计算量少加, 再逐渐添加至恰好溶解, 才华了解溶解粗品至少需要的溶剂量.最后多加其量的20% 左右的溶剂, 目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难.8. 使用有机溶剂(低沸点)进行重结晶时, 在热溶过程中应注意些什么？答：应注意：(1) 选用小口仪器(如三角烧瓶).因为瓶口小, 溶剂不容易挥发, 同时便于振摇, 促使固体溶解.(2) 有机溶剂大都是低沸点易燃的, 量取溶剂时, 应熄灭附近的明火.(3) 混溶时, 在三角烧瓶上必需装上回流冷凝管(需要长时间加热溶解的, 也要装上回流冷凝管, 以防止溶剂的挥发).(4) 根据溶剂沸点的高低, 选用热水浴或电热套.切勿用明火直接加热8.用活性炭脱色(也可以除去某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮物), 是不是用量越多越好？应该用几多量才合适？答：用活性炭脱色时, 必需防止用量过多, 因为活性炭会沾上一些被提纯物, 减少了回收率.加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定, 一般为干粗固体样品重量的1-5% 左右, 假如一次未完全脱去溶液的颜色, 可再加活性炭进行二次脱色.9.用活性炭脱色时, 为什么要待固体物质完全溶解后方可加入？为什么不能往正在沸腾的溶液中加活性炭？答：用活性炭脱色, 要待固体样品完全溶解后才华加入.这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色, 以及颜色的深浅, 从而决定是否需要加活性炭或应加几多活性炭；其次, 固体样品未完全溶解, 就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部份溶剂), 同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三, 由于黑色活性炭的加入, 使溶液变黑, 这样就无法观察固体样品是否完全溶解.上述三个方面的原因均会招致纯产物回收率的降低.11.要使重结晶获得的纯品回收率高, 热过滤是一个重要的把持, 请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从平安、顺利地过滤等方面考虑)？应如何进行热过滤？答：在进行热过滤前应做好如下方面的准备(1)选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以防止晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞)；同时, 玻璃漏斗应在高温烘箱或电热套中预热.(2)折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较年夜, 可以加速过滤, 减少在过滤时析出晶体的机会).折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压, 否则, 因折纹集中, 过滤时易破裂.同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好, 这样可以防止被弄脏的一面接触滤液.使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上；过滤即将开始时, 先用少量热溶剂润湿, 以免干滤纸吸附溶剂招致晶体析出.(3) 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时, 必需熄灭邻近的明火.保温漏斗中的热水要在别处准备好, 切勿边加热边过滤, 以免造成事故.上述准备工作做好后, 先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水), 然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内, 把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好, 用少量热溶剂润湿滤纸, 趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤.若滤纸上有少量晶体析出, 可用少量热溶剂洗下；若析出的晶较多时,必需刮回原瓶, 加少量溶剂重新热溶后再过滤.并加上盖子放置, 自然冷却结晶.>>收敛其实不是示弱, 外放未免自伤^_^12.重结晶时, 析出的晶体过年夜或过小有什么欠好？应如何处置才华获得均匀的小晶体？答：重结晶时, 若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液, 则会形成颗粒很小的晶体.这种小晶体虽然包括的杂质较少, 但由于概况积较年夜, 吸附在其概况的杂质总量还是比力多的.同时, 由于晶体太小造成抽滤的困难.但也不要形成过年夜的晶体.晶体颗粒过年夜, 晶体中会夹杂母液, 造成干燥困难.正确的处置是, 将滤液静置自然冷却结晶.当看到有年夜晶体在形成时, 适当摇动使之酿成较小均匀的小晶体.13.重结晶时, 有时滤液中析不出晶体, 这是什么原因？可采用什么方法使其晶体析出？答：滤液中析不出晶体的原因：(1) 滤液中有胶状物质存在；(2) 形成了过饱和溶液；(3) 滤液还未到达饱和.实验中经常采用下列方法促使晶体析出(1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗拙面, 使溶质分子呈定向排列而形成晶体.(2)投入少量晶种(同一种物质的晶体；若无此晶体, 可将玻璃棒沾一些溶液, 溶剂挥发后即会析出晶体)供给定型晶核, 使晶体形成.(3)用冰水或其它冷冻剂进行冷却, 也能使晶体形成.另外, 如果被提纯物呈油状析出时, 可将析出油状物的溶液加热重新溶解, 然后慢慢冷却.一旦油状物析出时, 便剧烈搅拌使油状物分散.也可在搅拌至油状物消失的状况下固化.若溶液未到达饱和, 则应加热蒸发除去过剩的溶剂, 晶体便会析出.14.抽滤装置包括哪几部份？抽滤时应注意哪些事项？答：抽滤装置包括布氏漏斗, 抽滤瓶及水泵三个部份.其装配方法是：将布氏漏斗装一橡皮塞, 然后塞在抽滤瓶上, 但必需紧密不漏气.漏斗的下段斜口要正对抽滤瓶的支管, 瓶的支管用厚的橡皮管与水泵(或机械泵)支管相接. 抽滤时应注意以下几点：(1) 滤纸不应年夜于布氏漏斗的底面, 也不能太小, 应以盖住底面小孔为宜(2) 在抽滤前, 必需用同一溶剂将滤纸湿润, 使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面, 然后翻开水泵或机械泵将滤纸吸紧, 防止晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中(3) 停止抽滤时, 先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中平安瓶上的活塞翻开与年夜气相通(防止水倒流入抽滤瓶内).最后关闭水泵(或关失落机械泵)15.在抽滤过程中, 怎样对滤饼进行洗涤？答：为了除去晶体概况的母液, 应用溶剂洗涤晶体.洗涤滤饼前, 将连接抽滤瓶的橡皮管拆开, 关闭水泵.把少量溶剂均匀地洒在滤饼上, 使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜.用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸), 使所有的晶体湿润, 重新装好抽滤装置抽滤.为了抽尽母液, 可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压.洗涤过程中, 应坚持少量(溶剂)屡次(洗涤)的原则.16.经过一次重结晶获得的晶体, 应如何检验其纯度？是否需要进行再次重结晶？答：可通过测定熔点的方法检验.若符合质量要求, 则不需要再次重结晶.否则, 就需再次重结晶到符合质量要求为止.17.有一固体有机物极易溶于热的乙醇中, 但难溶于冷的乙醇中, 问这种固体有机物应怎样重结晶？答：首先应明确：乙醇是一种低沸点易燃的有机溶剂, 所以在重结晶过程中要注意防火.该固体有机物重结晶的方法：(1) 将待提纯的固体有机物加到合适的三角烧瓶或圆底烧瓶中.(2) 加入比需要量略少的乙醇, 装上回流冷凝管.(3) 用电热套(或热水浴)加热使固体溶解.如未溶完, 可从冷凝管顶端逐滴加入乙醇至恰好溶解.再多加20% 左右(加入量)乙醇.若溶液带颜色, 应加活性炭脱色.(4) 用保温漏斗趁热过滤(严禁边加热边过滤).(5) 放置, 自然冷却结晶.(6) 抽滤、洗涤、干燥产物、称重.(7) 测定熔点.。
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再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。
剪好滤纸 润湿滤纸 抽滤（先抽气） 先停抽气再拆装置 抽气
7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称
重，计算收率。
重结晶流程图
制热饱和 溶液
选溶剂
脱色
热过滤
冷却结晶
抽滤
干燥、称重
四、操作要点及说明 1、选择适宜的溶剂
加入约 70 mL 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，
使固体溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能会有不溶杂质)。 3、脱色 待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅
拌后继续加热沸腾 5 到 10 min。
4、热过滤
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。
6、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表 面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法 很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下 几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中 干燥。
五、注意事项
溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热
过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故 两者应综合考虑。 可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少， 否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏 感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度 不可能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时， 应同时考虑热过滤的实际操作温度。 为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上 装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （ 2 ）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。 （3）抽滤、冷却结晶，除去母液。 （4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2 、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确 的应该如何？
重结晶
一、实验目的
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固
体有机化合物。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下， 至固体完全溶解后，再多加2O％左右
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上
或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。 ( 用量为粗产品质量的 1% —
5%)——待溶液稍冷后加活性炭！！(切不可在沸腾的溶液Байду номын сангаас加入活性炭，那
样会有暴沸的危险) 煮沸5~10分钟。
3、热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接 收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或 使用档火板。
方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过 少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在 滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分 晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的 饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊
花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液
乘热过滤至一150 mL烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后， 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
5、冷却结晶
盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却
结晶。
6、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气，
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相 似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同 温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶
物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 低温时溶解度小； 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 溶剂应容易与重结晶物质分离； 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
过滤时，漏斗上可盖上表面皿 (凹面向下) 减少溶剂的挥发。
4、结晶
滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的 直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损 失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环 泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这 样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可 逐渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀，再停泵，可避免倒吸。
中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相
反，从而达到分离、提纯之目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液 天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 mL 锥形瓶中，