全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分

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基于全二维气相色谱质谱联用法分析特香型白酒挥发性成分差异

基于全二维气相色谱质谱联用法分析特香型白酒挥发性成分差异

基于全二维气相色谱质谱联用法分析特香型白酒挥发性成分差异作者:胡秋连吴遥欧阳思雨杜裕芳周晓晴贾佳来源:《食品界》2024年第06期以赣清老酒、锦江洞藏老酒、四特酒等3种特香型白酒为试样,采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对白酒中的挥发性物质成分进行定性和相对定量分析,同时采用主成分分析(PCA)对样品进行鉴别。

结果表明,3种白酒中共检测出99种挥发性风味物质,其中,酯类42种,醛酮类17种,醇类28种,酸类10种和其他类2种。

利用主成分分析筛选出14种差异化合物,初筛出了18种特香型白酒特有风味物质,为特香型白酒风味物质的个性和共性研究提供了物质基础。

在我国,因其自然环境、微生物群系、酿造原料及酿造工艺的不同,白酒产品的种类繁多,风味不一。

从化学成分来说,白酒的主要成分是水和乙醇,占总量的98%-99%,而溶于其中的一些呈香、呈味的微量成分则占1%-2%,不过,正是这些微量成分在各自白酒中的不同含量和比例决定了白酒的香型和风格。

因此可以说,特征性风味物质是区分不同香型白酒的重要依据。

目前,已知的白酒香型有13种。

国内外对风味物质的研究主要集中在清香型、浓香型、酱香型等香型,对特香型白酒的研究鲜见于报道。

同时,国标GB/T 20823-2017中只规定了丙酸乙酯一种风味物质。

因此,特香型白酒中风味物质及其特有的价值应受到关注,而对其成分的分析检测是不可或缺的。

不同香型白酒的风味物质香气强度存在较大差异,同一香型不同品牌白酒的风味物质香气强度具有相似性,但也存在细微差别。

相比常规一维的气相色谱质谱联用仪,全二维气相色谱-质谱技术具有更大的峰容量、更高的分辨率和灵敏度等特点。

这一技术可以检测出远大于一维GC-MS常规鉴定的化合物,为白酒中风味物质的分析提供一种强大的分析工具。

本研究采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对3种不同品牌的特香型白酒中挥发性风味物质进行定性和定量分析,同时结合主成分分析的分析方法,以期为白酒酿造过程中的风味化学理论研究提供参考,为特香型白酒风味品质的控制提供一种新途径。

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析广藿香浸膏中挥发性有机物邹西梅;金晶;万强;刘剑;杨靖【摘要】应用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)分析广藿香浸膏的挥发性有机物.采用超临界CO2流体萃取广藿香样品获得广藿香浸膏,浸膏经分子蒸馏分离,所得的轻馏分经GC×GC-TOFMS分析.二维色谱由Rxi-5sil MS柱和Rtx-200柱串联而成,通过TOFMS软件结合质谱分析对化合物进行定性定量分析.分析得到匹配度大于750的组分有323个,含量占总量的89.45%,其中酮类67个、醇类52个、烯类40个、酸类37个、烷类36个、酯类34个、醛类17个,其它类40个.相对含量大于0.1%的组分69个,其中相对含量大于1%的组分11个,广藿香酮和广藿香醇为主要成分,质量分数分别为21.75%和18.93%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】5页(P312-316)【关键词】全二维气相色谱-飞行时间质谱;挥发性有机物;广藿香;超临界流体萃取;分子蒸馏【作者】邹西梅;金晶;万强;刘剑;杨靖【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O657.63广藿香全草含挥发油,可用作强刺激药与芳香料,是香水常见成分。

广藿香作为一种药用材料,其挥发油用于制备抗皮肤细菌、真菌的药物和皮肤卫生用品;同时广藿香作为比较名贵的天然香原料,具有木香、壤香和草药香,常用于香水、化妆品、香精中。

近年来,广藿香浸膏或挥发油中挥发性成分的分析已有不少报道[1-4],前处理采用水蒸气蒸馏、索氏提取或超临界流体萃取技术,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,结果只能检测鉴定出20~30种化合物,由于广藿香中的挥发性成分复杂,且有很多同分异构体存在,GC-MS在分析时受色谱柱分离能力和柱容量的限制,对其中很多物质无法分离检测,限制了对其药用成分和香味成分的分析。

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析香水中的化学成分

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析香水中的化学成分

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析香水中的化学成分姚林江;王林;陈玲;李剑政【摘要】采用一维气相色谱-飞行时间质谱法(1DGC TOF-MS)和全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了香水的组成情况,对部分常见物质进行了定性分析.结果表明,对于同一香水样品,1DGC TOF-MS只鉴定出样品中匹配度大于750的共172种化合物,分别为萜烯类34种、醇类25种、酯类37种、醚类15种、酮类23种、醛类12种、酸和其他杂环烃类26种;GC×GC TOF-MS软件对经过数据自动处理,并结合标准谱图辅助定性和手动扣除,定性出匹配度大于750的共722种化合物,分别为萜烯类125种、醇类168种、酯类79种、醛类33种、酮类92种、其他杂环和饱和长链烃类等225种.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2014(044)003【总页数】5页(P174-177,179)【关键词】香水;全二维气相色谱;飞行时间质谱【作者】姚林江;王林;陈玲;李剑政【作者单位】北京博赛德科技有限公司,北京100102;北京博赛德科技有限公司,北京100102;深圳冠利达波顿香料有限公司,广东深圳518051;深圳冠利达波顿香料有限公司,广东深圳518051【正文语种】中文【中图分类】TQ658.1香水中的香气可通过头香、尾香和体香各段所含组分加以辨别。

通常头香主要由酒精和易挥发的合成香料组成,同时会添加一些挥发性强的天然香料;体香则由结晶性的合成香料组成;尾香主要由天然香料组成。

若尾香持久柔和,则所含的天然香料较多[1],香水款系不同,其在香料组成上差异较大。

因此,一定程度上可通过采用一定的分离分辨技术分析其中所含组分的差异,从而确定香水所属类别档次。

对于复杂样品的分析和鉴定其中单体成分较多采用联用技术,气相色谱-质谱联用法是测定香水中化学组分的有效手段,陈玲等[2-3]采用50 m较长色谱柱分析一款清香型香水,分析鉴定出其中共75种化合物,但分析时间长达110 min;而对于香水中不管是合成还是天然香料成分,都极其复杂,所以仅仅依靠一维气相色谱分离甚至质谱定性已远远达不到分析要求。

气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量

气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量

气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氯叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量王净帅,舒展,郑篮君,张笑颜,应斌斌,金芩(金华市食品药品检验检测研究院,浙江金华321013)摘要:目的建立气相色谱法测定薄荷喉片中的桉油精、三氣叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油的含量方法。

方法采用聚乙二 醇-20M为固定液的石英毛细管柱(HP-INNOWAX),程序升温,进样口温度200 t,火焰离子检测器温度250 t,氮气流速 l.e m L.m iiT1,进样量1jjl L。

结果在该色谱条件下,桉油精、三氣叔丁醇、薄荷脑和八角茴香油分别在4.264~106.6、10.304~ 257.6、21.44~536.0、16.08~ 402.0叫.mL_1的范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.90%,98.38%,99.37%,97.21%(/I= 6,为2.60%,0.97%,0.92%,1.87%)。

结论该方法简便、准确,重现性好,可用于薄荷喉片的质量控制。

关键词:气相色谱法;薄荷喉片;桉油精;三氣叔丁醇;薄荷脑;八角茴香油中图分类号:R917 文献标志码:A文章编号:1674-229X(2020) 12-0845-03Doi :10.12048/j.issn.1674-229X.2020.12.012Determination of Cineol, Chlorobutanol, Menthol, Star Anise Oil in B ohehou Tablet by GCWANG Chengshuai,SHU Zhan,ZHENG Lanjun,ZHANG Xiaoyan,YING Binbin,JIN Qin{J in h u a Institute f o r F ood and.D rug C ontrol, J in h u a, Z h ejia n g321013, C h in a)ABSTRACT:O BJEC TIV E To estab lish ed a GC m ethod for sim u ltan eo u s d eterm ination for c in e o l,ch lo ro b u tan o l, m en th o l, star anise oil in Bohehou tablet. M ETHODS The GC system w as consisted of silica capillary colum n w ith P E G-20M as th e stationary phase (H P-IN N O W A X) , program m ed heating m ethod. The tem perature of th e inlet was set at 200°C and th at of FID was reach ed at 250, The flow rate of nitrogen was 1.6 m L*m in '.T h e sam ple injection volum e w as 1(xL. RESULTS U nder th ese co n d itio n s, th e lin ear rang of cin e o l, ch lo ro b u tan o l, m enthol an d sta r anise oil w ere 4.264-106.6, 10.304-257.6, 21.44-536.0, 16.08-402.0jJLg*mL_l , respectively w ith good correlation. T he average recoveries of c in e o l, c h lo ro b u ta n o l, m e n th o l, star anise oil w ere 95.90%, 98.38%, 99.37%,97.21%(炫=6,/?5/) = 2.60% ,0.97% ,0.92%,1.87%) •CONCLUSION T he m ethod is efficient an d accu rate w ith a good reproduction and can b e used for the quality control of Bohehou T ablet.KEY W O RD S:G C;Bohehou ta b le t;c in e o l;ch lo ro b u tan o l;m en th o l;star an ise oil薄荷喉片是由薄荷脑、苯甲酸钠、三氯叔丁醇、桉油、八角茴香油等组成的复方制剂,具有清凉、止 痛、防腐作用,用于咽喉炎、扁桃体炎及口臭的治疗。

八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定

八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定

实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油,学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。

能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。

[实验内容](一)主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。

含挥发油约5%。

主要成分是茴香脑(anethole),约为挥发油的80~90%。

此外,尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。

(二)主要成分的性质茴香脑为白色结晶,mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几乎不溶于水。

(三)基本原理依据挥发油具有挥发性,能随水蒸气蒸馏的性质,利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。

本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。

挥发油的组成成分复杂,常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。

因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验,从而了解组成挥发油的成分。

挥发油中各类成分的极性不相同,一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小,在薄层板上可被石油醚较好地展开;而含氧的烃类和萜类化合物极性较大,可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。

为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离,可采用单向二次色谱法展开。

(四)操作步骤1.提取取八角茴香25g,置挥发油含量测定器烧瓶中,加适量的水,连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并使溢流入烧瓶时为止。

缓缓加热至沸。

至测定器中油量不再增加,停止加热,放冷,分取油层计算得率。

2.鉴定(1)油斑试验:取适量八角茴香油,滴于滤纸片上,常温(或加热烘烤)观察油斑是否消失。

(2)色谱点滴反应:取硅胶G薄层板1块,用铅笔按实验表画线。

被检查挥发油用95%乙醇稀释成5~10倍溶液,然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上,观察颜色变化。

初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。

点滴试剂:1.三氯化铁试液2.2,4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05%溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格(3)挥发油单向二次展开薄层色谱:取硅胶G薄层板(自制)一块,在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。

设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印

设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印

设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法,了解其化学成分及药理作用。

实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的,其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。

本实验采用蒸馏法提取八角茴香油,并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。

八角茴香果实,无水氯化钠,苯酚,乙醇,硝酸银,氢氧化钠,盐酸,氯化铵,柠檬酸,磷酸二氢钾,氧化氢氨,硫酸,无水钠硫酸物,工业甲醇,醋酸乙酯,乙酸乙酯,甲苯,异丙醇。

实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。

实验步骤1、样品制备:将干燥的八角茴香果实粉碎,取一定量样品称重备用。

2、提取八角茴香油:将样品与乙醇按一定比例混合,加热至沸腾,然后在冷却水中冷却,过滤得到提取液。

3、旋光法检测:将提取液加入旋光仪中,计算其旋光度,与标准品进行对照,确定八角茴香油的含量。

4、气相色谱法检测:将提取液注入气相色谱仪中,进行检测和分析,测定八角茴香油的化学成分。

5、八角茴香油的鉴定:根据气相色谱图谱和其他实验数据,确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。

实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。

2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长,提高提取液的纯度。

3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关,应充分考虑。

4、气相色谱仪操作应谨慎,注意安全。

5、实验过程中,注意保持室内环境干燥和无尘。

实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油,并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定,得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。

此外,还可以结合研究成果,进一步挖掘其潜在药用价值,为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。

八角茴香油解读

八角茴香油解读

八角茴香油的分离与鉴定
一、实验目的
1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理 和方法,了解八角油的一般性质; 2. 掌握用索氏提取器的原理和方法; 3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作. 4.掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法
二、实验原理
八角学名茴香,其形状如八芒星,故 名八角。 广西是我国八角的主要产区, 出产的八角占全国八角产量的85%以上, 居全国第一位。八角味香浓,为调味佳 品,可增进食欲、驱风健胃。
茴香脑 甲基胡椒粉 茴香醛 茴香酸
八角茴香各成分对比
沸点
熔点
不同的官能团
235℃ 215~216℃
21.4℃ <0℃
-HC=CH-CH3 -H2C-CH=CH2
236℃ 275~280℃
36.3/0℃ 184℃
-CHO -COOH
冷冻结晶法分离出茴香脑
• 将八角茴香再较低温度下(0~20℃)放置,看见白色茴香 脑析出,趁冷过滤,压干;重复2~3次,可得较纯品,将 滤液合并,即为不含茴香脑的八角茴香油。
水蒸气蒸馏法
不与水反应
升华法
升华生物碱,香豆素,有机酸 产率低,易碳化
SFE
易操作,范围广,纯度高,快 极性大,成本高
挥发油(volatile oils)的一般性质
主要分布:菊科 芸香科 伞 形科 唇形科 姜科
樟科 木兰科
主要成分:萜类化学物
薄荷醇
芳香族化学物
桂皮醇
脂肪族化合物
甲基正壬酮
含硫含氮化合物 大蒜辣素
用八角制成的八角油,即茴香油,是高 级调味品和香料。茴香油既是高级调料, 又是制作香水、香皂、牙膏、名酒、糖 果等的原料。茴香油还是良药,有健胃、 消滞振食、驱风、兴奋、催乳等功效。

顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分

顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分

顶空-气相色谱-质谱法分析花椒油中的挥发性成分韩卓涛;王燕;王延云;廖化针;胡强【摘要】研究2种生产工艺生产的花椒油中的挥发性成分的差异.采用顶空-气相色谱-质谱(H S-GC-MS)对花椒油(油浸法和萃取法)进行了分析、鉴定,并对其组成和相对含量进行了比较.结果表明:油浸法和萃取法花椒油分别鉴定出17种和25种挥发性成分,其中有13种挥发性成分相同;2种花椒油挥发性成分相对含量最高的都是右旋萜二烯,但相对含量相差近1倍;花椒油(油浸法)≥4%的挥发性成分有4种,占总含量的92.5%,花椒油(萃取法)≥4%的挥发性成分有6种,占总含量的89.32%;油浸法和萃取法花椒油的主要挥发性成分都是由烯类、醇类及酯类组成,但比例有明显差异;花椒油(萃取法)的挥发性成分中还存在少量酸类(0.29%)、醛类(0.82%)、腈类(0.95%)及苯类(0.33%).油浸法和萃取法花椒油的挥发性成分组成和相对含量具有明显差异,是影响花椒油感官品质的因素,因此可将花椒油的组成成分和相对含量作为评定花椒油品质的指标,也可将其作为指导生产的依据.%The differences of volatile components in Zanthoxylum bungeanum oils produced by two kinds of production technology are studied.The headspace-gas chromatography-mass spectrometry (HS-GC-MS)is used to analyze the oils of Zanthoxylum bungeanum (oil-immersion method and extraction method),and the composition and relative content of the oils are compared.The results show that 17 and 25 volatile components are identified in Zanthoxylumbungeanum oils produced by oil-immersion method and extraction method,of which 13 kinds of volatile components are the same.The highest relative content of volatile components in the two kinds of Zanthoxylum bungeanum oils is D-Limonene,but its relativecontent is nearly twice as much.By oil-immersion method,there are 4 volatile components more than 4% in Zanthoxylum bungeanum oil,taking up a percentage of the total content as 92.5%,and by extraction method,there are 6 volatile components more than 4%, taking up a percentage of the total content as 89.32%.The main volatile components by oil-immersion method and extraction method are all composed of alkenes,alcohols and esters,but are obviously different.And there are also a small amount of acid (0.29%),aldehyde (0.82%),nitrile (0.95%) and benzene (0.33%)in the volatile components of Zanthoxylum bungeanum oils produced by extraction method.The volatile components and relative content by the two methods have obvious differences,which affects the sensory quality of Zanthoxylum bungeanum oils. Therefore, the components and relative content of Zanthoxylum bungeanum oils can be used as an index to evaluate the quality of Zanthoxylum bungeanum oils,and it can also be used as the basis to guide the production.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)006【总页数】5页(P139-143)【关键词】花椒油;顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS);挥发性成分【作者】韩卓涛;王燕;王延云;廖化针;胡强【作者单位】乐山师范学院竹类病虫防控与资源开发四川省重点实验室,四川乐山614000;乐山师范学院生命科学学院,四川乐山 614000;乐山师范学院竹类病虫防控与资源开发四川省重点实验室,四川乐山 614000;乐山师范学院生命科学学院,四川乐山 614000;乐山师范学院竹类病虫防控与资源开发四川省重点实验室,四川乐山 614000;乐山师范学院生命科学学院,四川乐山 614000;乐山师范学院竹类病虫防控与资源开发四川省重点实验室,四川乐山 614000;乐山师范学院生命科学学院,四川乐山 614000;乐山师范学院竹类病虫防控与资源开发四川省重点实验室,四川乐山 614000;乐山师范学院生命科学学院,四川乐山 614000【正文语种】中文【中图分类】TS201.6花椒是芸香科(Rutaceae)花椒属(Zanthoxylum L.)植物花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.)或青椒(Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.)的成熟果皮。

全二维气相色谱-飞行时间质谱

全二维气相色谱-飞行时间质谱

全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)是一种高级别的分析技术,结合了气相色谱和飞行时间质谱两种技术的优势,能够在分析复杂样品时提供卓越的性能。

本文将以从简到繁的方式探讨GC×GC-TOFMS技术,并深入分析其原理、应用和发展趋势。

一、GC×GC-TOFMS的原理GC×GC-TOFMS技术是基于气相色谱的分离原理,通过两个不同极性的柱子进行样品分离,再结合飞行时间质谱的高分辨率和灵敏度,实现对复杂混合物的高效分析。

其分离原理相比传统气相色谱更为细致,能够有效分离样品中的成分,提高分析的准确性和可靠性。

二、GC×GC-TOFMS的应用在化学、环境、生物等领域,GC×GC-TOFMS技术被广泛应用于样品分析和化合物鉴定。

在环境监测中,可以用于检测水、土壤、大气中的有机污染物,分析食品中的添加剂和残留物;在药物研发中,可以用于药物代谢产物的分析和生物标志物的鉴定等。

三、GC×GC-TOFMS的发展趋势随着科学技术的不断发展,GC×GC-TOFMS的分辨率、灵敏度和稳定性将不断提高,应用领域也将不断拓展。

未来,GC×GC-TOFMS有望在食品安全监测、生命科学研究、新能源开发等领域发挥更加重要的作用,并为人类社会的发展做出更大的贡献。

总结回顾:GC×GC-TOFMS作为一种先进的分析技术,在化学和生命科学领域具有广阔的应用前景。

其原理简单而深刻,应用广泛而重要,发展迅速而稳健。

通过对GC×GC-TOFMS的深入研究和应用,我们可以更全面、深刻地了解样品的成分和结构,为科学研究和工程实践提供有力支持。

个人观点:在我看来,GC×GC-TOFMS技术不仅是一种分析工具,更是一种思维方式和方法论。

它的应用能够拓展我们对复杂系统的认知,促进科学领域的跨学科交叉和融合。

我对GC×GC-TOFMS技术的前景充满信心,并期待它在更多领域展现出新的价值和意义。

八角茴香干燥前后挥发油成分GC-MS分析

八角茴香干燥前后挥发油成分GC-MS分析

GC-MS分析*王学成2伍振峰2朱根华1***(1.江西中医药大南昌 330004)采用水蒸气法对提取的挥发油成分进行鉴定分析,并进行谱库检索。

结果:、8.38±0.31%;GC-MS法分别鉴定出19和20个成分,其中2-八角茴香干燥前挥发油部位是其主要药效部位[4-7]。

目前,八角茴香在产地加工仍采用太阳晒干、杀青晒干、简易土炕干燥、硫熏干燥等干燥方法,采收期遇阴雨、多雨天不能及时干燥八角果而引起的变质腐烂的问题,普遍未进行药材的质量控制,在干燥过程中过度干燥,过高的温度和过长的低效干燥,致使药材色泽劣变、芳香物质损失以及药用有效成分分解,甚至促使性味改变,药效丧失[8-9]。

本文模拟八角茴香产地加工干燥的方式对鲜八角茴香进行干燥,采用水蒸气蒸馏法提取干燥前后八角茴香挥发油,应用GC-MS方法进行分离和分析鉴定,探究在干燥前后八角茴香挥发油含量及化学差异,为八角茴香产地加工干燥过程质量控制提供参考依据。

1 仪器与试药Agilent7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)(美国安捷伦公司);色谱柱为DB-5石英毛细管柱(0.25μm×250μm×30.0m);KDM型调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司);YHC-11002B电子天平(瑞安市英衡电器有限公司);TG328A型万分之一电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)无水硫酸钠(西陇科学股份有限公司),乙酸乙酯(上海安谱实验科技股份有限公司)均为市售分析纯;蒸馏水(自制)。

八角茴香,2017年10月采购于广西玉林市容县石头镇,经江西中医药大学张寿文教授鉴定为Illiciumverum Hook. f.的新鲜果实,批次为20171009,购买后,贮存于阴凉处备用。

2 方法与结果2.1 鲜药材的干燥按2015版《中国药典》对鲜药材进行晾干[10],取500g新鲜药材拣净,置于太阳底下进行晾晒,得到干燥药材138g。

八角茴香挥发油的提取实验报告

八角茴香挥发油的提取实验报告

八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药,广泛应用于食品和医药领域。

八角茴香中含有丰富的挥发油,具有独特的香味和药用价值。

本实验旨在提取八角茴香中的挥发油,并对其进行分析和评估。

实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷(DCM)•玻璃制品:锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品:将八角茴香干燥并粉碎。

2.制备水蒸气蒸馏装置:将锥形瓶连接到水槽上,并在锥形瓶底部放入足够量的水。

3.加入样品:将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。

4.提取挥发油:加热水槽,使水产生蒸汽,通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。

5.收集挥发油:将挥发油通过冷凝管冷却,并利用漏斗和滤纸收集。

分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取得到的八角茴香挥发油进行分析,确定其化学成分。

结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析,共鉴定出X种化合物。

其中主要成分为: - 成分1:XX% - 成分2:XX% - 成分3:XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估,我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。

以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估: 1. 香味特点:八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道,能够赋予食品和药物良好的口感和气味。

2. 抗菌活性:初步测试结果显示,八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性,对某些细菌和真菌具有抑制作用。

3. 抗氧化性:八角茴香挥发油富含抗氧化物质,具有较强的抗氧化能力,可以延缓食品和药物的氧化过程。

建议基于以上分析结果,我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议: 1. 食品添加剂:考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂,用于调味和增香。

2. 药物开发:利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性,开发新型药物或保健品。

3. 化妆品原料:将八角茴香挥发油应用于化妆品中,赋予产品独特的香味和保湿效果。

总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油,并通过GC-MS分析确定了其主要成分。

八角茴香中挥发油的提制与鉴定

八角茴香中挥发油的提制与鉴定

八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料,由于其独特的香味而广受欢迎。

提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定,对于了解其成分及特性,以及提高其应用价值具有重要意义。

以下是对这一问题的探讨。

一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。

方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。

2.实验过程首先,将一定量的八角茴香研碎,然后将其放入蒸馏装置中。

通过水蒸气蒸馏法,挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。

蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中,通过降低温度和增大压力,使水分被分离出去,留下挥发油。

最后,收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解,然后利用无水硫酸钠进行干燥,以便后续的分析鉴定。

二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析通过GC-MS分析,我们可以了解到挥发油的主要成分。

这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物,如脂肪烃、醇、酮、醛等。

通过对比标准谱图,我们可以确定这些化合物的种类和比例。

例如,通过这种方法,我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。

2.红外光谱(IR)分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。

通过这种方法,我们可以了解到挥发油的化学键信息,如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。

这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。

例如,八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。

3.核磁共振(NMR)分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。

通过对比标准谱图,我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。

例如,通过1H-NMR分析,我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。

三、结论与展望通过上述实验方法,我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。

实验结果表明,八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。

这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源,也是其重要的药用成分。

挥发油成分的

挥发油成分的

挥发油成分的分析摘要挥发油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称。

主要包括萜类化合物,脂肪族类化合物和芳香族化合物。

提取方法主要为水蒸气蒸馏法,油脂吸收法,浸取法等。

分析方法主要为全二维气相色谱-飞行时间质谱、顶空气相色谱、固相微萃取-气质联用等。

随着这些技术的发展,挥发油的分析必将进一步得到完善。

关键词:挥发油全二维气相色谱-飞行质谱顶空气相色谱固相微萃取-气质联用1 概述挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称1。

挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分,是古代医疗实践中较早注意到的药物,《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。

含挥发油的中草药非常多,尤以唇形科(薄荷、紫苏、藿香等)、伞形科(茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等)、菊科(艾叶、茵陈篙、苍术2、白术、木香等)、芸香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黄、郁金等)等科更为丰富。

含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。

1.1.理化性质(1)在常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别;(2)大多数具有香气或其它特异气味,常温下为透明液体,有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。

这种析出物习称为“脑” ,如薄荷脑、樟脑等;(3)不溶于水,而易溶于各种有机溶剂中,如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等,也能溶于高浓度乙醇中;(4)多数比水轻,也有比水重的(如丁香油、桂皮油),相对密度在0.85-1.065之间;(5)几乎均有光学活性,比旋度在+99。

〜177。

范围内,且具有强的折光性,折光率在1.43〜1.61之间;(6)对空气、日光及温度较敏感,易分解变质。

1.2 挥发油的化学成分1.2.1 萜类化合物萜类化合物是挥发油的主成分,根据其基本结构又可以分为三类:单萜、倍半萜和它们的含氧衍生物。

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油邹小兵;陶进转;喻彦林;黄锐【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)003【摘要】将干八角粉碎至过2.00 mm孔径的药筛,取20 g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180 W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存.此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30 min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD 法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍.【总页数】4页(P271-274)【作者】邹小兵;陶进转;喻彦林;黄锐【作者单位】重庆大学化学化工学院,重庆,400030;重庆大学生物工程学院,重庆,400030;重庆大学化学化工学院,重庆,400030;重庆大学生物工程学院,重庆,400030;重庆大学生物工程学院,重庆,400030【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.改进的无溶剂微波提取-全二维气相色谱/飞行时间质谱分析油菜籽和花生中挥发油 [J], 赵方方;李培武;王秀嫔;张文;刘景坤2.气相色谱-质谱法测定八角籽挥发油的化学组成 [J], 刘红星;何冬梅;黄初升;孙振军;林森3.八角籽挥发油的提取研究与气相色谱-质谱分析 [J], 何冬梅;刘红星;黄初升;阳小勇;陈乾4.微波辅助蒸汽蒸馏提取-气相色谱-质谱法测定矮化芳樟枝叶挥发油成分 [J], 章亚芳;魏林生;蒋柏泉;胡兆吉5.微波辅助提取-气相色谱-质谱法测定花梨木挥发油成分 [J], 李天略;纪明慧;舒火明;陈光英;马建文;潘龙奎因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

八角香油提取及茴香脑含量测定

八角香油提取及茴香脑含量测定

八角香油提取及茴香脑含量测定欧蜀云1,欧永春2(1.重庆化工职业学院,重庆401228;2.重庆市工业学校,重庆400043)摘要:通过单因素和响应面试验优化了八角香油提取工艺。

当液料比22:1(mL/g)、提取温度57°C、超声波功率380W、超声波作用时间38ml时,八角香油提取率可达7.55%,且试验重现性好。

气相色谱-质谱联用技术对八角香油中的茴香脑进行了鉴定和定量测定,茴香脑含量为73.344%)关键词:八角香油;超声波提取;挥发性成分Extraction ol star anise oii and determination ol anethole contentOU Shu-yun1,OU Yong-chun2(1.Chongqing Chemical Vocational College,Chongqing401228,China;2・Chongqing iIdustrial School,Chongqing400043,China) Abstract:The extraction process of star anise oil was optimized through single fetor and response sur-fgco expeaments.When the liquid-to-mateaal ratio was22-1(mL/g):tOe extraction temperature57C, the ultrasonic power380W,and tOe ultrasonic action time38min,the extraction rate of star anise oil couad eeach7.55%,and the e tpe eoment eep eodu cob oaoty was good.Gas ch eomatog eaphy-ma s spe ct eome-teytechnoaogywasused toodentofyand quantotatoieaydeteemonetheanethoaeon staeanoseooa,and thean-etho ae content was73.344%.Key words:star anise oil;ultrasonic extraction;volatile component中图分类号:TS225.3文献标志码:A文章编号:1008-9578(2021)04-0045-04八角也称大茴香、大料,是八角属的一种植物,分布于东南亚和北美洲,亚洲占80%。

食用油脂中挥发性酚类化合物的测定与评估

食用油脂中挥发性酚类化合物的测定与评估

食用油脂中挥发性酚类化合物的测定与评估食用油脂在我们的日常生活中起着重要的作用,然而其中是否含有挥发性酚类化合物却是一个备受争议的话题。

挥发性酚类化合物是指在一定温度下可以立即转化为气体的有机物质。

它们具有强烈的香气,但同时也可能对人体健康造成一定的危害。

因此,对食用油脂中挥发性酚类化合物的测定与评估具有重要的意义。

首先,如何测定食用油脂中的挥发性酚类化合物呢?目前,常用的方法有气相色谱法和质谱法。

气相色谱法是通过气相色谱仪将样品中的挥发性酚类化合物分离,并通过检测器进行检测和定量。

而质谱法则是将样品通过质谱分析仪进行离子化,并根据质荷比进行定性和定量分析。

通过这两种方法,我们可以准确地测定食用油脂中挥发性酚类化合物的含量。

然而,挥发性酚类化合物对人体健康的危害还需要进一步评估。

挥发性酚类化合物的主要危害来自于它们在空气中形成的可吸入颗粒物。

这些颗粒物会进入人体呼吸道,对呼吸系统和心血管系统造成损害。

此外,一些挥发性酚类化合物可能会对人体的肝脏和肾脏产生毒性作用。

因此,我们需要对食用油脂中的挥发性酚类化合物进行健康风险评估。

食用油脂中的挥发性酚类化合物主要来源于油脂的氧化和热分解反应。

氧化是指油脂在接触到空气中的氧气时发生的化学反应,而热分解则是指油脂在高温条件下分解产生挥发性酚类化合物。

因此,要控制油脂中挥发性酚类化合物的含量,首先要注意油脂的保存和使用方法。

下面,我将介绍一些控制油脂氧化和热分解的方法。

首先,保持油脂的新鲜度非常重要。

新鲜的油脂中含有较少的氧化产物和挥发性酚类化合物。

我们可以通过以下几种方式来保持油脂的新鲜度:避免将油脂暴露在阳光下,避免将油脂加热至高温,定期更换使用的油脂等。

此外,适当选择合适的油脂种类也是很重要的。

不同种类的油脂在加热过程中会产生不同量的挥发性酚类化合物。

例如,调和油中的挥发性酚类化合物含量相对较低,而花生油中的含量相对较高。

因此,在选择食用油脂时,我们可以根据自己的需求和健康状况选择合适的油脂种类。

气相色谱-质谱联用分析亚临界二氧化碳流体萃取八角茴香油的化学成分

气相色谱-质谱联用分析亚临界二氧化碳流体萃取八角茴香油的化学成分
维普资讯
LS IH8 O .9N . IHZ E E IIEA DM T RAM DC E E R H20 L1 O 4 V
时珍 国医 国药 20 0 8年第 1 9卷第 4期
气 相 色谱 一 谱 联 用 分 析 亚 临界 二 氧化 碳 流 体 质 萃 取 八 角 茴 香 油 的化 学 成 分
郭 勇 , 雷衍 国。缪 剑 华 , , 陈乾 平 覃 柳 燕 ,
( .广西 药用 植物 园 , 1 广西 南 宁 50 2 ; 2 303 .广 西 大学林 学 院 , 西 南 宁 广 500 ) 3 0 5
M e h d h tra ieol se t c e r m l im e u Ho k f ys b ft a C u d e t c o .T e ec e c o — t o s T e sa s i wa xr td fo I i u v l m o . .b u c i l O2 i xr t n h n t h mia c n n a lc i c l f ai h l si e t a d i ea ie c n e t wee s p rt d a d a ay e y GC ~MS Re u t T ey ed r t f tra ie ol o l e c 2 t u n s n t r lt o tn s r e a ae n n z d b t s v l . sl s h i l a eo a n s i c u d r a h 1 s % , 2 p ce o o n swe e s p ae r m tra i i a d 8 p ce ft e wee i e t id.a d te c n e t o s 2 1 s e isc mp u d r e a t d fo sa n s o l n 2 s e iso m r d n i e r e h f n o t ns f mo t h 7 i o tn o o n s o t ie o l o l e c h e u r me to lt e sa d r s Co c u i n u c i c 2f i xr c mp r tc mp u d fsa a s i c u d r a h t e r q i a r n e n f ea i t n ad . n l so S b r ia CO u d e t — r v tl l a t n i a g o t o o e e t cin o l cu f r m o . f i s o d me d f rt xr t fI i i m e u Ho k . o h h a o lc

气质联用对不同提取法的八角茴香油化学成分的分析

气质联用对不同提取法的八角茴香油化学成分的分析

2017年09月气质联用对不同提取法的八角茴香油化学成分的分析白娟(山西省朔州职业技术学院,山西朔州036002)摘要:采用水蒸气蒸馏的方法,利用有机溶剂介质来萃取超临界二氧化碳,在萃取的过程中提取八角茴香油,可以利用不同的方法在,研究八角茴香油的气相图谱,比较常用的方法是GC-MS 方法。

对于八角茴香油不同的化学组份,萃取的方法而不同。

经过大量的实验和实践表明水蒸气蒸馏法明显萃取之后的化合物成分更纯,有机溶剂和超临界二氧化碳在出去之后更加具有天然性,这几种方法各有利弊,经过味觉品鉴人员研究发现还有饱和与不饱和脂肪酸的八角茴香油风味更加丰富,受到人们的欢迎。

关键词:气质联用;不同提取法;八角茴香油;化学成分;分析八角茴香油,是一种干燥的果实中含有的油脂成分,八角茴香是木兰科芭蕉属的植物之一,长期以来,作为我国特有的香料成分存在,在很多餐饮美食中都被大量使用。

八角茴香油中含有的芳香油成分大约占百分比的8%左右,含有约23%的脂肪油含量比较丰富,同时,八角茴香还可以作为重要的中药,在中医药学中具有开胃下气、暖胃散寒的作用。

因此在中医药学上,或者餐饮方面使用八角茴香油,有助于理表解气、治疗神经衰弱和消化不良。

1制作八角茴香油的基本原料八角茴香油的基本制作原料,自然是八角,八角,是产自中国广西地区的一种特殊的辛香材料,八角在广西有比较规范化的大型种植基地,秋天将八角采集之后风干,过滤之后粉碎,筛选成为60目大小颗粒,备用。

2制作八角茴香油的基本仪器一般来说,采用美国的FINNIFAN FOYAGER GC-MS 仪器,来进行宝宝茴香油的提炼是非常常见的方法,其中使用的承载气体危害极大,太细的流量为每分钟一毫升。

在氦气流量的过程中,要采用一定的分流比例,这样机器的温度才不会超高,氦气流量和空气流量的分流比例一般为10:1。

但是在提炼宝宝茴香油的过程中,分离仪器肯定会逐渐升温,一般会升级到绝对温度250℃左右,偶尔也会升高的在280℃的温度。

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全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分作者:吴晶晶李小兰陈志燕等来源:《安徽农业科学》2014年第01期摘要[目的]了解食用的八角茴香油有效成分,并分析其对烟草加香的效果。

[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。

[结果]分析显示,全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分,占挥发油总比例的91.7%;利用二维色谱分离出在GCMS中无法分离的1甲基4(1甲基乙烯基)苯、3,7二甲基1,6辛二烯3醇等组分;在所分离的八角茴香油的主要成分中,对香味贡献较大的有:β蒎烯、a水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。

[结论] 研究可为深入了解茴香油的组成成分提供依据。

关键词全二维气相色谱;飞行时间质谱;八角茴香油;烟草;香味成分中图分类号S567.2文献标识码A文章编号0517-6611(2014)01-00216-03作者简介吴晶晶(1983-),女,安徽阜阳人,工程师,从事食品科学研究,Email:wujingjing3421@。

*通讯作者,硕士,从事烟草化学研究,Email:xiaolandg@。

收稿日期20131129八角茴香油主要是八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经蒸馏提取的挥发油。

八角茴香分布在广西、广东、云南等省,是重要的调味香料及中药品种[1],其干燥成熟果实含有芳香油5%~8%,脂肪油约22%及蛋白质、树脂等,它易溶于乙醇和乙醚,其主要成分是茴香脑,含量达80%~90%,并含有乙醛等物质[2],主要用于提取茴香脑,配制牙膏香精及药物、饮料、食品增香剂等[1]。

医药中用作兴奋、祛风、镇咳剂。

从此油中可分离大茴香脑,并用作制备大茴香醛和大茴香醇等香料的原料。

有研究报道,茴香精油具有抗氧化和抑菌能力[3]。

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用快速分析是分析复杂体系的有效方法,对于茴香油这种多组分复杂体系,可采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术分析其挥发性成分,以期为深入了解茴香油的组成提供依据。

全二维气相色谱利用串联二维色谱的优势,具有比常规一维色谱更高分辨率的优势[4],再结合飞行时间质谱的扫描速度快、扫描分子量范围宽的优点,实现色谱峰有效分离和高通量检测[5]。

对于挥发油这种复杂体系,由于组分重叠严重,使用常规的色谱分析方法,不易得到满意的分析结果[4]。

目前全二维气相色谱已应用到植物精油[6] 、食品[7]、石油[8-9]、农药[10]及烟草[11]等领域。

笔者利用GC×GC分离分析分辨率高的特点,使样品的组分得到在不同极性的两根柱子实现正交分离,进而了解八角茴香油的成分,可对探寻其香味的贡献提供依据。

1 材料与方法1.1材料茴香油,广西万山香料有限责任公司。

主要试剂:无水乙醇。

主要仪器:全二维气相色谱-飞行时间质谱LECO Pegasus 4D,美国力可公司。

1.2方法1.2.1 样品前处理。

将样品用无水乙醇稀释后,直接进样。

1.2.2 GCMS分析条件。

1.2.2.1气相色谱条件。

色谱柱系统:HP5ms(30 m×0.25 μm×0.25 μm);程序升温60 ℃(1 min)2 ℃/min 170 ℃270 ℃(10 min);载气:氦气;进样量:1 μl;恒流模式:1ml/min;分流比:20∶1;进样口温度:250 ℃;传输线温度:280 ℃。

1.2.2.2质谱条件。

溶剂:二氯甲烷;溶剂不延迟;采集离子范围:30~550 amu;电子能量:-70 V;离子源温度:230 V。

1.2.3 GC× GCTOFMS分析条件。

1.2.3.1气相色谱条件。

柱系统:D1为RTX5M(30 m×0.25 μm×0.25 μm);D2为RTX17(2 m×0.25 μm×0.10 μm);程序升温:D1为50 ℃(0.5 min)10 ℃/min 270 ℃(3 min),D2为65 ℃(0.5 min)10 ℃/min 285 ℃(3 min)。

载气:氦气;进样量:0.2 μl;恒流模式:1 ml/min;分流进样,分流比:100∶1;进样口温度:250 ℃,传输线温度:200 ℃;调制器温度2D+45 ℃;调制周期:4 s;热调制时间:0.8 s;冷调制时间:1.2 s。

数据处理:谱库pest,nist,wiley。

1.2.3.2质谱条件。

溶剂延迟:6 min;检测器电压:1 400 V;采集离子范围:35~550 amu;采集速度:100副/s;离子源温度:200 ℃;电子能量:-70 V;扫描方式:全扫描。

1.2.3.3数据处理条件。

平滑点数: 20; 1D峰宽:10.0;2D峰宽:0.1;信噪比:200;合峰匹配度:600;检索谱库:mainlib,replib。

2结果与分析2.1茴香油二维化学成分定性结果及其香味特征通过GC× GC/TOFMS谱图所计算得到的结果对茴香油进行定性分析,得到它的二维轮廓图及三维立体图见图1、图2。

通过对其化学成分分析,结合总离子流图、相似度数据,共鉴定出匹配度较高(相似度≥800)以及对香味成分贡献较高的31种香味成分(表1),约占挥发油总比例的91.7%,其中包括13种烯烃、5种醇、2种芳香烃、3种酯、3种醛/酮、4种酚类、1种单萜类。

3 结论与讨论试验共鉴定出匹配度较高的31种香味成分,约占挥发油总比例的91.7%,其中包括13种烯烃、5种醇、2种芳香烃、3种酯、3种醛/酮、4种酚类、1种单萜类。

利用二维色谱可以将在一维色谱无法实现分离的色谱峰1甲基4(1甲基乙烯基)苯、3,7二甲基1,6辛二烯3醇、苯甲酸甲酯,1甲氧基4(1丙烯基)苯和大茴香醛,草蒿脑与1甲氧基4(1丙烯基)苯分离开,反式a香柠檬烯与丁香烯也可实现分离。

茴香油中,β蒎烯、a水芹烯、柠檬烯、草蒿脑是主要的香味成分,占总成分的78.57%,它们赋予茴香油辛香和果香的香味特征。

另外,石竹烯、乙酸肉桂酯、橙花叔醇等低含量成分赋予茴香油花香的香味,β蒎烯、莰烯赋予松脂香、具有樟脑的气味。

综合这些香味成分,混合成它的香味特征。

异丁香酚、芳樟醇赋予烟气辛香韵味,与烟草谐调,可修饰和矫正自然风味,吸味柔和。

5甲基糠醛、乙酸肉桂酯、橙花叔醇、茴香脑可增加甜、烘烤香、花香。

柠檬烯、芳樟醇增加特殊清香,使烟气细腻柔和,增加甜润感,这几种香味对于烟气具有增加卷烟甜香的作用。

参考文献[1] 王琴,蒋林,温其标.八角茴香研究进展[J].粮食和油脂,2005(5):42-44.[2] 蒙萍.热点品种追踪——八角茴香[J].全国药材信息,2011(9):7-8.[3] 敬思群,艾合买提江·艾海提.茴香精油提取工艺优化及成分分析[J].中国粮油学报,2013,28(3):53-58.[4] PHILIP MARRIOTT,ROBERT SHELLIE.Principles and applications of comprehensive twodimensional gas chromatography[J].TrAC Trends in Analytical Chemistry,2002,21(9):573-583.[5] SANDRA CASTILLO,ISMO MATTILA,JARKKO MIETTINEN.Data analysis tool for comprehensive twodimensional gas chromatography/timeofflight mass spectrometry[J].Anal Chem,2011,83(8):3058-3067.[6] SONJA STADLER,PIERREHUGUES STEFANUTO.Analysis of synthetic canine training aids by comprehensive twodimensional gas chromatographytime of flight massspectrometry[J].Journal of Chromatography A,2012,1255:202-206.[7] CHIN S T,EYRES G T,MARRIOTT P J.Identification of potent odourants in wine and brewed coffee using gas chromatographyolfactometry and comprehensive twodimensional gas chromatography[J].Journal of Chromatography A,2011,1218(42):7487-7498.[8] THEMISTOKLIS SFETSASA,CHRYSA MICHAILOFA,ANGELOSLAPPAS.Qualitative and quantitative analysis of pyrolysis oil by gas chromatography with flame ionization detection and comprehensive twodimensional gas chromatography with timeofflight mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A,2011,1218(21):3317-3325.[9] FIDELIS C H V,AUGUSTO F,SAMPAIO P T B.Chemical characterization of rosewood (Aniba rosaeodora Ducke) leaf essential oil by comprehensive twodimensional gas chromatography coupled with quadrupole mass spectrometry[J].Journal of Essential Oil Research,2012,24(3):245-251.。

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