高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
水中苯胺类化合物
水系中苯胺类化合物的测定1、方法依据水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。
2、适用范围本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见下表。
3、测定原理用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类化合物。
4、干扰及消除水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。
5、试剂5.1 甲醇：色谱纯5.2 乙酸铵：分析纯5.3 乙酸：分析纯5.4 无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。
5.5 氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。
5.6 二氯甲烷：分析纯。
5.7 标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。
也可购买商品标准贮备液。
5.8 标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。
5.9 标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光贮存，现用现配。
6、仪器和设备6.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。
6.2 K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。
6.3 分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。
6.4 硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。
称取硅酸镁3g，滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。
装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。
6.5 恒温水浴锅：温控可调节7、分析步骤7.1 样品预处理取100ml水样用1mol/L的氢氧化钠将水样中的pH值调节至11~12，加入5g氯化钠。
将水样转入250mL的分液漏斗中，加入10mL二氯甲烷充分振摇，萃取2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用K—D浓缩器将萃取液浓缩至0.5ml左右，用甲醇定容至1ml,待色谱分析。
固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年3月第23卷第6期固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中苯胺类刘畅(辽宁省生态环境监测中心，辽宁沈阳110161)摘要：为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。
建立了经地表水样晶前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺、2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法。
结果表明：该方法灵敏度较高、抗干扰性较强，在1.0mg/L~50.0mg/L范围内线性良好，方法检出限为苯胺类化合物0.5M g/L,回收率为72.2%〜96.1%。
同时，尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。
关键词：苯胺类；固相萃取一高效液相色谱法；地表水中图分类号:X703文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)06-0053-031引言苯胺类化合物是重要的工业原料，具有致癌、致畸、致突变性,可通过呼吸道、消化道进入人体，亦可经皮肤吸收。
我国环境优先污染物黑名单已将苯胺、二硝基苯胺、对硝基苯胺、2,6—二硝基苯胺等列入其中。
在我国的标准体系中，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中关于生活饮用水地表水源中苯胺的限值为100 M g/Lo由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，因此，为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义m。
本研究建立了经样品前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺,2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法,实现苯胺类化合物较为快速、简便的分析。
液相色谱法分析MDA生产废水中MDA和苯胺含量
消息动态
迈图推出新型硅酮表面活性剂
迈图高新材料集 团近日在 中国推 出一种 新型 硅酮表 面 活性剂 # # # N IAX L 901C。该产品 为非水 解型 表面 活性剂, 主要用于生产低密度 的软质聚氨酯泡沫塑料。
S cience and T echnology, Q ingdao 266042) Abstract: A determ inat ion m ethod o fMDA and aniline in w aste w ater conta in ing N aC l from MDA production process w as estim ated by reversed phase HPLC and analysis cond itions w ere determ ined. Aceton itrile /w ater= 4 /6 ( V /V ) w as used as m ob ile phase at the flow rate o f 1. 0 m L /m in. The separa tion co lum n w as C18. T he detection w ave leng th w as 254 nm. T he sam plesw ere neutralized, d iluted and filtered before determ ination T he relative stand ard dev iation w as less than 1% and recovery of MDA w as 99. 6% ~ 100. 4% . K eyw ord s: H PLC; MDA; An iline
高效液相色谱_荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚
高效液相色谱2荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚薛科社Ξ1,董发昕2(1.西北大学环境科学系,西安710069;2.西北大学化学系,西安710069摘要:建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。
色谱柱为Eclipse X DB 2C 8(4.6mm i.d.×150mm ,5μm ,流动相为甲醇2磷酸盐缓冲液(0.1m ol/L 磷酸二氢钾+011m ol/L 磷酸氢二钠,pH 6.87V (甲醇∶V (磷酸盐缓冲液=50∶50,流速110m L/min ,柱温25℃,检测波长0min λex /λem=230/340nm (测定苯胺,3.5min λex /λem =215/300nm (测定苯酚。
测定苯胺的线性范围0.2~120ng ,r =0.9999,检出限0.01ng ;测定苯酚的线性范围0.4~500ng ,r =0.9998,检出限0.02ng ,回收率98.1%~101.2%。
该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。
关键词:高效液相色谱;荧光检测;苯胺;苯酚;环境水中图分类号:O657.6文献标识码:A 文章编号:100020720(20040920036203苯胺是制造染料、药物的主要原料,进入人体后可造成急性或慢性中毒,产生高铁血红蛋白症或神经衰弱、轻度贫血、中毒性皮炎等。
苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,是对人体和水生生物有害的污染物质。
测定这2种物质的方法有分光光度法[1,2]、荧光光度法[3]、可变角荧光法[4]和高效液相色谱2紫外检测法[5]等。
由于环境样品的物质种类和质量浓度常有很大的变化,特别是废水样品的分析,以上方法有的干扰严重,需要用多种方法和试剂进行分离、操作繁琐、耗时长,有的对这2种物质不能同时测定。
本文以高效液相色谱分离,以高选择性的荧光检测器进行检测,通过选用合适的分离条件,并采用检测波长的时间切换,样品不需要前处理,可对苯胺和苯酚同时测定,所用方法未见报道。
污水中苯胺测定的基本原理
污水中苯胺测定的基本原理
污水中苯胺的测定方法多种多样,根据不同的原理可以分为以下几类:
一、色谱法
高效液相色谱法(HPLC)是最常用的方法之一,其基本原理是:
1. 取适量样品,经前处理后注入HPLC进行分离。
2. 样品中的苯胺在色谱柱上根据不同的化学性质得到分离。
3. 苯胺通过检测器时产生特定的信号响应。
4. 根据响应信号峰面积计算样品中苯胺的含量。
二、电化学法
如差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)等,通过测量苯胺在电极上的氧化还原反应电流,进行定量。
三、色光法
利用苯胺的颜色反应原理,与特定试剂反应后产生颜色,通过比色确定其浓度。
四、酶肽法
应用酶和肽分析法测定,通过酶促反应和肽的竞争反应进行定量。
五、质谱法
利用质谱仪直接分析样品中的离子,确定苯胺的质荷比,从而定量分析。
选择正确的分析方法,结合样品基质进行适当优化,可以提高苯胺分析的准确度。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物作者：莫震天来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：随着我国工业化进程的加快，水污染也逐渐成为一个全民聚焦的问题，生活污水和工业废水中存在着大量的有机物，其中苯胺类物质含量众多。
高效液相色谱法是检测水中苯胺类物质的最有效的方法，对于水中苯胺类物质的检测不仅能够高效地分析水资源，同时也能推进化工行业的快速发展，本文对液相色谱法检测水中苯胺类化合物进行了阐述分析，旨在为水处理行业提供借鉴。
关键词：液相色谱法；苯胺类物质；检测1 高效相色谱法在检测水中苯胺类化合物的应用概述自二十世纪初俄国植物化学家茨维特首次提出“色谱法”以来，进过一百多年的发展，高效液相色技术已经在化学行业、医学行业、农学植物学和食品检测行业得到了极为广泛的应用。
水中苯胺类物质的检测首先通过提取方式将水中的苯胺类物质提取出来，然后进行检测，常用的技术手段有：萃取、过滤、超滤、反渗透、膜分离技术等等，主要是根据不同的水质和不同的检测方法进行有机物的提取。
高效液相色谱技术的检测水平也促进了水处理行业的不断发展，首先需要确定苯胺类物质的作用机理，实现工业废水中残余物质的可压缩性。
高效液相色谱技术在检测水体中苯胺类物质随着运行时间的增长，会引起废水通量的变化，一般是随着时间延长通量下降。
高效液相色谱技术也需要不断的完善，才能提升我国在水体检测方面的竞争力，促进我国环保事业的发展。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器包括：岛津高效液相色谱仪（LC-20AT），二极管阵列检测器（WATERS2996型号），硅胶填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自动固相萃取仪（GILSON型号）；苯胺类化合物标样：苯胺（分析纯，萨恩化学技术（上海）有限公司）、对硝基苯胺（分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物医药有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析纯、国药集团化学试剂有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析纯，济南汇丰达化工有限公司），浓度为1000 mg/L。
高效液相色谱法测定废水中苯胺和双乙酰苯胺
高效液相色谱法测定废水中苯胺和双乙酰苯胺摘要：建立了工业废水中苯胺和双乙酰苯胺的高效液相色谱分析方法，采用Kromasi-C18（5μm×4.6mm×150mm）色谱柱，流速1mL/min，进样体积10μL，流动相为V（甲醇）：V（0.02mol/L醋酸铵溶液）=60：40，测定波长分别为230nm 和254nm。
测定结果表明，苯胺和双乙酰苯胺的质量浓度分别在0.4～50mg/L和0.4～80mg/L范围内对用的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.03mg/L 和0.05mg/L。
该方法的精密度和准确度较高，相对标准偏差小于2%，加标回收率在97.2%～102.4%之间。
关键词：苯胺；双乙酰苯胺；高效液相色谱法苯胺是最重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。
近年来在国内外市场一直畅销，有着极好的发展前景。
因此研究苯胺和双乙酰苯胺的分析方法显得尤为重要。
目前国内对此类物质的分析方法有显色法[1]、液相色谱法[2]，但均为测定单一物质。
本文采用高效液相色谱法，同时测定苯胺和双乙酰苯胺，方法操作简便，分析准确、灵敏度高。
1实验部分1.1试剂、材料和仪器Agilent1200液相色谱仪。
甲醇（色谱纯）；苯胺、双乙酰苯胺及醋酸铵（分析纯）；水为二次蒸馏水。
实际水样为江苏某化工厂提供。
1.2实验方法1.2.1标准工作液的配制精密称取苯胺0.0500g、双乙酰苯胺0.0800g于100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水定容，混匀，配成质量浓度分别为500.0，800.0mg/L的标准溶液。
用二次蒸馏水逐级稀释，可得不同质量浓度的标准工作液1.2.2样品制备每次测试前将样品用0.45μm滤膜过滤后进样分析，其中对苯胺质量浓度≥50mg/L或双乙酰苯胺质量浓度≥80mg/L的废水，须将其稀释后进样。
1.3分析方法1.3.1色谱操作条件Kromasi-C18色谱柱（5μm×4.6mm×150mm），流动相V（甲醇）：V（0.02mol/L醋酸铵溶液）=60：40，测定波长分别为230nm和254nm，流速1mL/min，进样体积10μL。
测污水中的苯胺
高效液相色谱法测污水中的苯胺一．实验目的1：了解高效液相色谱法的原理2：学习高效液相色谱仪的使用，了解色谱流出曲线的读法。
二．实验原理苯胺又称阿尼林、阿尼林油、氨基苯，分子式：C6H7N。
无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
具有强烈的毒性，对水体可造成污染。
色谱法的分离原理：使混合物中各组分在两相中进行分配，其中一项不动，称为固定相，另一相携带混合物流过此。
固定相的流体，称为流动相。
各组分在不同相态的选择性分配，使其会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。
高效液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。
在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵，高效固定相和高灵敏度检测器。
经数据处理系统得到色谱图保留时间(t R) 保留体积(V R) VR=tRUeUe常压和室温条件下柱出口处的载气体积流速3)死时间(t A)4)死体积(V A) VA=tAUe5)调整保留时间(t’R) t’R=tR-tA6)调整保留体积(V’R) V’R =t’RUe定性分析:通过保留时间（指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间）进行定性。
苯胺的保留时间为6.01min定量分析：根据色谱峰的面积或者峰高可以进行定量分析三：实验仪器与试剂高效液相色谱仪及其配套仪器；1000mL分液漏斗；装有无水硫酸钠的漏斗；10mL离心管(带刻度)；25mL具塞比色管苯胺的标准储备液100mg/L（甲醇溶液）无水硫酸钠（在350℃哄4h）氢氧化钠：1mol/L 甲醇：色谱纯（进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。
）氮气正已烷四：实验步骤1.水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析检测有干扰，萃取时控制pH在lO～11之间可消除干扰，其它化合物的干扰采用硅酸镁净化消除2.取水样100mL用1mol/L的氢氧化钠将水样pH值调至11～12，加入5g氯化钠。
高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量
高效液相色谱法直接测定废水中苯胺含量李少飞;孙延康【摘要】建立了高效液相色谱直接快速测定废水中苯胺含量的分析方法.方法采用C18反相色谱柱(4.6×150 mm,5um),流动相为甲醇:水=40∶60的混合液,流速1.5 ml/min,波长为280 nm.废水样品1.0 ml与甲醇1.0 ml混匀,过0.45 um有机滤膜后直接进样,简化了前处理环节,减少废水采样体积和有机试剂的使用,回收率在97.3％～101.9％,相对标准偏差小于2％.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2017(031)002【总页数】3页(P63-64,22)【关键词】高效液相色谱;直接;废水;苯胺【作者】李少飞;孙延康【作者单位】烟台市环境监测中心站,山东烟台264000;烟台市环境监测中心站,山东烟台264000【正文语种】中文【中图分类】X832苯胺类化合物广泛应用于化工、印染、制药等工业，具有致癌和致突变的作用，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视，环保部已将其列入优先控制的污染物名单中[1]。
因此，严格控制废水中苯胺的含量具有重要意义。
国内采用的治理苯胺污水的方法有物理法[2]、化学法[3]、生化法[4]等。
大孔树脂吸附[5-6]是很好的办法，具有成本低处理废水量大的特点，并可回收苯胺，为苯胺的治理开辟了新的途径和方法，因此需要建立一套准确，快速的分析方法来配合苯胺废水处理工艺和废水处理达标情况的研究。
目前测定苯胺常采用分光光度法[7]，电化学法[8]，气相色谱法[9-10]，液相色谱法[11]等，其种分光光度法操作繁琐，干扰因素多，电化学法灵敏度不高，应用范围有限。
气相色谱法和液相色谱法，前处理采用液液萃取，浪费人力和大量有机试剂，对人体有害。
本文建立了高效液相色谱法直接快速分析废水中苯胺的含量的方法。
1.1 仪器与试剂液相色谱仪（Agilent公司），苯胺标准溶液（Accustandard公司），甲醇（HPLC级别，Dikma公司），色谱柱ZOBAX SB-C18（Agilent公司），滤膜（0.45 um，Anpel公司）1.2 色谱条件色谱柱：4.6×150 mm、5 um，柱温：30°C，检测波长：280 nm，流速：1.5ml/min，流动相：甲醇:水=40:60，进样量：10 ul。
HJ1048-2024水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
HJ1048-2024水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-
三重四极杆质谱法
苯胺类化合物是一类有机污染物，常见于工业废水中，对人体健康和环境都具有潜在危害。
因此，对水中苯胺类化合物的测定非常重要，可以用于监测水质安全，并采取相应的治理措施。
1.采样：根据实际情况选择合适的采样方法和位置，确保采样的水样具有代表性。
2.样品处理：首先，将水样经过预处理，去除悬浮物和固体颗粒。
然后，使用适当的方法提取苯胺类化合物。
3.质谱条件设置：根据质谱仪的要求，设置适当的离子源温度、干燥气流量、离子源电压等条件，使质谱仪能够适应样品的性质。
4.色谱条件设置：通过优化流动相组成、流速和柱温等参数，使目标化合物在色谱柱中得到有效分离。
5.质谱测定：将经过色谱分离的样品引入质谱仪，进行质谱测定。
在三重四极杆质谱仪中，通过选择合适的多级碰撞能量和扫描模式，获得准确的质谱图。
6.定量：通过比对样品的质谱图和标准品的质谱图，可以确定目标化合物的浓度。
根据分析实验的结果，计算出样品中苯胺类化合物的含量。
总之，HJ1048-2023方法为水质中苯胺类化合物的测定提供了一种有效、可靠的分析方法，能够帮助我们更好地评估水质的安全性，并采取相应的措施保护水环境和人民的健康。
超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物
干旱 环境监测
Ａｒｉｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ
Ｉｆ．３Ｏ Ⅳ０．３ Ｓｅｐ．．２０１６
超 声 辅助 离 子 液体 一分 散 液 液 微 萃取 一 高效 液 相 色 谱 法 测 定 水 中苯 胺 类化 合 物
马 莹 ．一，张 奇。，李 媛 ，张海霞
（１．新 疆维吾尔 自治 区环境监测 总站 ，新疆 乌鲁 木齐 ８３００１１；２．兰州大学 化学化工学院 ，甘 肃 兰州 ７３００００）
摘 要 ：本研 究建立了超声辅助离子液体 一分 散液液微萃取 一高效液相色谱测 定环境水样中苯胺（ＡＮ）、对氟苯胺 （４ 一 ＦＡ）、对硝基苯胺 （４一ＮＡ）、对氯苯胺 （４一ＣＡ）四种苯胺化合物 的方法 。以最 常用 的烷 基咪 唑六 氟磷酸盐类 离子液 体为萃取剂 ，通过超声加速萃取剂 的分 散程度 ，提高 了萃取 效率。该 方法的检测限达到 ０．１—７３ ｎｇ／ｍｌ，对黄河水和 自 来水 中的加标 回收率均在 ９０．５％ ～１１３％之间 ，回收效果 良好 。与传统 的液液 萃取相 比 ，该萃 取方法具有 绿色 、快速 、 富集效果好 、有机溶剂消耗小 的优点 ，可 以满 足环 境水体中苯胺类化合物 的测定 。 关键 词 ：离子液体 ；超声辅助 ；分散液液微萃取 ；高效液相色谱 ；苯 胺类 化合物 中图分 类号 ：Ｘ８３０．２ 文献标识码 ：Ｂ 文章编号 ：１００７—１５０４（２０１６）０３—０１０１—０６
收稿 日期 ：２０１６—０３—１１；修 回 日期 ：２０１６—０３—１８ 作者简介 ：马莹（１９８９一），女 ，宁夏吴忠人 ，硕士 ，主要从 事环境测试分析及研究工作 。
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干 旱 环 境 监 测
超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中10种苯胺类化合物
超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中10种苯胺类化合物摘要：对地表水样品进行富集-净化，利用超高效液相色谱仪对化合物进行分离，三重四级杆质谱仪进行定性定量分析。
以甲醇和0.005%甲酸为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）正电离模式扫描，多反应监测模式进行检测，内标法定量。
试验结果表明，10种苯胺类化合物具有良好的响应值，且标准曲线线性良好，每个化合物的相关系数R2均在0.995以上，检出限范围为0.002μg/L~0.01μg/L，六次平行测定试验相对标准偏差在2.6%~8.5%之间，加标回收率在75.6%~97.2%之间。
该方法适用于地表水中低含量苯胺类化合物的测定。
关键词：苯胺类化合物，超高效液相色谱-三重四级杆质谱法，地表水1 引言苯胺类化合物是芳香烃的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。
苯胺类化合物质具有特殊的颜色和气味，易溶于甲醇、乙醇、乙醚及丙酮，具有较强极性。
苯胺类化合物是工业、农药、医药等行业中的重要原料，且在环境水体中具有吸附作用和生物降解作用，可通过颗粒物或沉积物对苯胺类进行吸附。
苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物[1]。
随着工农业的发展，苯胺类化合物在环境中的排放残留量日趋增多，对环境及人们的身体健康所产生的危害日益严重[2]。
因此，对苯胺类化合物的测定至关重要。
对于苯胺类的测定方法主要有气相色谱法、分光光度法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等[3]。
本文采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法对地表水中低含量苯胺类化合物进行分析测定。
2 实验部分2.1 方法原理样品经阳离子交换固相萃取柱富集和净化后进样，用超高效液相-三重四级杆质谱分离检测苯胺类化合物。
以苯胺—d5作为内标，以苯胺—d8作为替代物，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
2.2 试剂和材料试剂：甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）、乙酸（色谱纯）、氨水（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）、氮气（载气，纯度≥99.99%）、氩气（辅助气，纯度≥99.99%）。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
苯胺 硝基苯胺
对硝基苯胺 ο
二硝基苯胺
Ν Ν 二甲基苯胺 ∀ Ν Ν
分析结
表 自配水样的分析结果
Ρ εχοϖερψ οφ ανιλ ινε δεριϖατιϖεσ βψ εξτραχτιον
化合物名称
加入量
Λ
实测量
Λ
平均回收率
Ρ Σ∆
平行实验次数
然后用样品过滤器将浓缩液
仪器 美国 公司的 检测器 进样阀 滤膜
的定量管中 用甲醇定容至
高效液相
液相色谱法测定 ∀
色谱仪 公司的脱气装置 站 样品过滤器
Ξ
结果与讨论
色谱工作 色谱条件的确定 色谱柱的选择
浓缩器 ∀
试剂
本课题为中美环境监测合作项目 得到美国环保局资助 本文收稿日期 修回日期
∀因此 采用梯度淋洗方式 这样可使分离
时间大大缩短 峰形改善 ∀
邻
分析方法的线性和最小检测量 分析方法的线性 标准样品的配制 将 种苯胺类化合物分别配制
Ù 的储备液 然后再配
苯胺 硝基苯胺
对硝基苯胺 ο
间硝基苯胺
联苯胺
成以甲醇为溶剂 浓度为 制成 种浓度均为
二硝基苯胺
图 甲醇浓度对苯胺类化合物容量因子 κ χ的影响
Φιγ Ε φφεχτ οφ ετηανολ χονχεντρατιον ον χα αχιτψ φαχτορ κ χ οφ ανιλ ινε δεριϖατιϖεσ
值大于
时 可使 种物质达到基线分
离 但是分析时间较长 Ν Ν 二甲基苯胺的保留时
Χηινεσ ε Ε νϖιρον ενταλ Μ ονιτορινγ Χεντερ Β ειϕ ινγ
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物_赵淑莉
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物赵淑莉 魏复盛 邹汉法 (中国环境监测总站 北京 100029) (中国科学院大连化学物理研究所 大连 116012)徐晓白(中国科学院生态环境研究中心 北京 100085)提 要 应用反相高效液相色谱法,采用Hypersil BDS色谱柱,以甲醇-水作流动相,梯度洗脱,U V254nm检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺及N,N-二甲基苯胺的含量。
回收率为51.57%～107.92%,变异系数为1.88%～5.98%。
方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。
关键词 反相高效液相色谱法,苯胺类化合物,废水分类号 O658/X81 前言苯胺类化合物是致癌物质[1],它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重,因此,对这类化合物的监测已越来越受到重视。
美国、日本等国把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测的污染物黑名单[2]。
在我国,苯胺类化合物也被列为环境重点污染物并制定了最高容许排放浓度[3]。
在已颁布的污水综合排放标准(GB8978-88)中规定了苯胺类化合物的排放标准,并制订了分析苯胺类化合物的标准方法——萘乙二胺偶氮光度法[4]。
但不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物,不能对单个的苯胺类化合物进行定性和定量分析。
高效液相色谱法能弥补这个不足。
目前,用高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物已有报道[5～8],但未见同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、N,N-二甲基苯胺等7种物质的报道。
我们建立了测定这7种化合物的简便、快速、准确的方法。
2 实验部分2.1 仪器美国Spectr a-Phy sics公司的SP-8800高效液相色谱仪,Spectr a100U V-V IS检测器,ELI T E-T EST 公司的脱气装置,G L605进样阀,W DL-95色谱工作站,样品过滤器,0.5 m F H滤膜,K-D浓缩器。
固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物
固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物刘健明;麦永乐【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2015(000)002【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物的方法，采用Waters Spherisorb® ODS2色谱柱，以甲醇-0.05M乙酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱，UV280nm检测，同时测定水中苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二硝基苯胺的含量。
结果显示，苯胺的加标回收率为86.7～119.1%，相对标准偏差为4.0～6.8%；2-硝基苯胺的加标回收率为96.6～98.9%，相对标准偏差为3.0～4.5%；3-硝基苯胺的加标回收率为93.4～102.4%，相对标准偏差为2.2～3.2%；4-硝基苯胺的加标回收率为99.4～99.8%，相对标准偏差为2.0～7.3%；2.4-二硝基苯胺的加标回收率为74.4～96.8%，相对标准偏差为3.9～6.2%。
该方法简单、快速、准确，能够满足水体中五种苯胺类化合物的定性定量测定。
【总页数】4页(P52-54,62)【作者】刘健明;麦永乐【作者单位】东莞市东江水务有限公司，广东东莞 523000;东莞市东江水务有限公司，广东东莞 523000【正文语种】中文【相关文献】1.混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 [J], 王超;彭涛;高愈霄;吕怡兵;滕恩江2.超声辅助离子液体－分散液液微萃取－高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物[J], 马莹;张奇;李媛;张海霞3.固相萃取／液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除 [J], 赵云芝;谢振伟;潘乐丹;姚欢4.高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 [J], 赵淑莉;魏复盛;邹汉法5.固相萃取/高效液相色谱法测定水中的苯胺类化合物 [J], 赵永刚; 沈燕; 章勇; 张蓓蓓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
水质 苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定苯胺类化合物是水源中一种有害物质，具有多种毒性，可对水中生物造成重大危害。
因此，监测苯胺类化合物在水中的含量是水质检测工作中的重要组成部分。
常用的苯胺类化合物检测方法有气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法测定苯胺类化合物是利用苯胺类化合物在特定温度和压力的条件下的色谱分离和检测。
气相色谱测定苯胺类化合物质量快，灵敏度高，可以达到百分亿级，是监测苯胺类化合物的常用方法。
高效液相色谱苯胺类化合物的检测方法，是利用固定相和可溶性溶剂的浓度差异，在某一压力下进行混合流动，通过色谱柱内各物质定量测定来分析苯胺类化合物。
该方法灵敏度高，可以达到百万级以下，舍弃量少，是监测苯胺类化合物的理想方法。
以上两种检测方法对苯胺类化合物的检测都具有较高的精度和灵敏度，同时具有选择性强，且可进行大规模的检测，可作为监测水质中苯胺类化合物含量的重要方法。
但是，由于检测裁剪步骤和步骤易
受干扰，因此试剂、仪器以及操作人员的熟练程度也决定了苯胺类化合物测定的准确性。
苯胺类化合物是水质评价和环境污染监测的重要指标，在很多商业应用中也被广泛使用。
搭配正确的检测方法，可以有效的检测到苯胺类化合物的含量，从而准确地判断水的质量，为水质改善、污染防治提供重要的参考依据。
超高效液相色谱质谱法测定水中联苯胺
超高效液相色谱质谱法测定水中联苯胺
一、联苯胺的概述
1、联苯胺是一种有机物质，它由氮结合在苯环中形成的胺基团构成，其分子
式为C6H5NH2，分子量为93.13。
2、联苯胺在有机合成中是重要的原料，已广泛应用于医药、日化、农药等领域，
但有些联苯胺是环境污染物，其主要危害是具有强烈的嗅觉矿物质，容易污染水体，对人体和生物健康有不良影响。
二、超高效液相色谱质谱法
1、超高效液相色谱质谱法是将高效液相色谱技术与质谱技术相结合的一种分
析技术，可以快速准确地测定复杂样品中微量有机物质的组成结构和含量。
2、超高效液相色谱质谱法能够实现定性和定量，可以检测有机物中微量元素，可
以以高灵敏度快速准确测定。
由于具有高灵敏度、高准确度和高稳定度等优点，因此已成为现代分析中重要的检测手段。
三、测定水中联苯胺
1、样品处理：将所要测试的水样放入一定体积的容器中，然后用提取液进行
抽样，提取液的体积一般是10-20倍于水样体积，然后经离心机进行离心，收集上清液后用于检测分析。
2、实验步骤：①在环境温度下按加样方法和所需的溶剂组态将水样加入检测室，
按定量加入回收剂；②调节高、低压头，将色谱仪控制在设定条件下，配制系统
并进行洗脱；③采集流动相中 et ou含量最高的峰，分析其构成；最后，根据参照
物的相对浓度确定联苯胺的浓度。
四、总结
超高效液相色谱质谱法是一种有效的检测方法，可用于测定水中联苯胺的含量。
这种方法具有高灵敏度、高准确度和高稳定度的优点，并能以可接受的成本和时间完成测试，且可避免发生物化反应等情况，因此是现代分析中重要的技术。
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高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，它的大量使用对环境和人类的饮用水安全造成了很大的危害。
本文以高效液相色谱法(HPLC)检测水中5种苯胺类化合物的方法，该方法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 μg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；水；环境；高效液相色谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
Keywords：aniline compound；water；environment；high performance liquid chromatography。
一、前言1.1 技术发展苯胺类化合物是致癌物质，它对环境造成的污染随着它的广泛应用而日趋严重，因此对这类化合物的监测已越来越受到重视。
美国、日本等国把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测的污染物黑名单[1]。
在我国，苯胺类化合物也被列为环境重点污染物并制定了最高容许排放浓度。
在已颁布的污水综合排放标准(GB 8978-88)中规定了苯胺类化合物的排放标准，并制订了分析苯胺类化合物的标准方法——萘乙二胺偶氮光度法[2]，但不足的是该方法只能分析总的苯胺类化合物，不能对单个的苯胺类化合物进行定性和定量分析。
高效液相色谱法能弥补这个不足。
目前，用高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物已有报道，但未见同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、Ν，Ν-二甲基苯胺等7种物质的报道[3]。
我们用更简单、快速、准确的方法来测定这7种物质。
1.2 试验设计目的1. 了解高效液相色谱仪的结构及工作原理；2. 了解并熟悉高效液相色谱实验流程和相关仪器操作；3. 了解并掌握并能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。
二、试验原理高效液相色谱（HPLC）法是以高压下的液体为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。
高效液相色谱对样品的适用性广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，因而弥补了气相色谱法的不足。
在目前已知的有机化合物中，可用气相色谱分析的约占20%，而80%则需用高效液相色谱来分析。
高效液相色谱和气相色谱在基本理论方面没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质的差别。
高效液相色谱的分离过程：同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
开始样品加在柱头上，假设样品中含有３个组分，Ａ、Ｂ和Ｃ，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。
分配系数小的组分Ａ不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。
分配系数大的组分Ｃ在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。
组分Ｂ的分配系数介于Ａ，Ｃ之间，第二个流出色谱柱。
若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。
不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。
其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。
所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益[4]。
三、仪器与试剂仪器：WATERS 2695型高效液相色谱仪( 杭州赛默科技有限公司)；WA—TERS 2996型二极管阵列检测器(杭州赛析科技有限公司)；Hype rsil BDS4.0mm x 200mm 不锈钢柱(北京赛谱锐思科技有限公司)；Spectra 100 UV-VIS检测器；脱气装置（ELITE-TEST公司）；GL-605进样阀；Y-100色谱工作站(上海华爱色谱分析技术有限公司)；样品过滤器。
试剂：甲醇（AR)(沈阳试剂三厂生产)；二氯甲烷（AR)(郑州市化学试剂三厂生产)；氯化钠（AR)(沈阳试剂厂生产)；苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、联苯胺标样(沈阳试剂厂生产)；邻硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺（化学纯)(防化学院试验化工厂生产)；Ν，Ν-二甲基苯胺（化学纯)（北京化工厂生产）。
四、试验方法1、色谱条件Hype rsil BDS4.0mm x 200mm不锈钢柱；流动相为甲醇-水，梯度洗脱；流速1mL/min；检测波长254nm，进样量10μL。
2、样品预处理用稀NaOH溶液将水样的pH值调至11-12取其中的200mL放入含有6g氯化钠(破乳剂)的500mL分液漏斗中，振摇(注意振摇时不能过于激烈，以免溶液乳化，降低萃取效率)，将氯化钠完全溶解。
用8mL二氯甲烷萃取2min放气，静置0.5h。
将萃取后的有机相接收在浓缩瓶中。
按照同样的步骤，将萃取后的水样用同体积的萃取剂连续萃取两次，将有机相接收在同一浓缩瓶中。
用K-D浓缩器将萃取液浓缩至约0.8mL，然后用样品过滤器将浓缩液过滤到1mL的定量管中，用甲醇定容至1mL，用高效液相色谱法测定[5]。
3. 仪器操作（1）过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
（2）有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。
（3）打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪)，连接好流动相管道，连接检测系统。
（4）进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
（5）对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
（6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
（7）设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
（8）进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
（9）关机时，先关计算机，再关液相色谱[6]。
五、结果处理及分析5.1分析方法的线性和最小检测量5.1.1分析方法的线性标准样品的配制：将7种苯胺类化合物分别配制成以甲醇为溶剂，浓度为,1g/L的储备液，然后再配制成7种浓度均为100mg/L的混合标样。
再将此混合标样依次稀释成0.5，5，10，15，20，25，30mg/L的标准系列。
用选定的色谱条件，分别作它们的色谱图，以色谱峰面积Y与对应的浓度X(mg/L)作标准曲线，求出它们的线性关系和相关系数见表1。
表1苯胺类化合物的线性方程、相关系数和最小检测量化合物名称线性方程相关系数最小检测量苯胺Y=1.78×103+3.53×103X 0.09973 2.5对硝基苯胺Y=7.99×103+7.51×103X 0.999 3间硝基苯胺Y=-1.71×104+23.0×104X 0.9983 1.82联苯胺Y=-1.41×104+15.5×104X 0.9988 1.6邻硝基苯胺Y=-3.47×102+112×102X 0.997 22，4-二硝基苯胺Y=4.50×104+1.59×104X 0.9974 2N，N-二甲基苯胺Y=2.62×105+0.56×105X 0.9986 1.25.1.1最小检测量在选定的色谱条件下扣除空白采用逐渐稀释的方法，测定各种物质的最小检测量。
5.2水样的分析结果5.2.1自配水样的测定向蒸馏水中加入7种化合物的甲醇溶液，按照上面所述，进行水样前处理，然后按照选定的色谱条件进行高效液相色谱分析，色谱分离图见图1，分析结果见表2。
图1 苯胺类化合物标准样品色谱图1. 苯胺，2. 对硝基苯，3. 间硝基苯胺，4. 联苯胺，5. 邻硝基苯胺，6. 2，4-二硝基苯胺，7. Ν，Ν-二甲基苯胺。
表2 自来水样的分析结果化合物名称加入量（μg）实测量（μg）平均回收率（%）RSD（%）平行试验次数苯胺30 15.47 51.57 2.03 8 对硝基苯胺30 26.13 87.11 1.88 8 间硝基苯胺30 28.8 96.01 4.24 8 联苯胺30 29.89 99.63 2.1 8 邻硝基苯胺30 32.38 107.92 4.86 82，4-二硝基苯胺30 31.82 106.07 5.98 8N，N-二甲基苯胺30 27.17 90.56 4.2 85.2.2 废水分析结果从某一染料厂采废水样，按照上面水样预处理方法，立即进行废水预处理，然后按照选定的色谱条件进行分析测定（见图2）。