仪器分析个人总结

1、气相色谱

1、分离原理：

是混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小，强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。

2、几个重要的值

（1）死时间：

（2）保留时间：

（3）调整保留时间：

（4）相对保留值：

（5）标准偏差：

（6）半峰宽度：

（7）峰底宽度：

（8）分配系数：

（9）分配比（容量因子）：

（相比）

（10）滞留因子：（）

（11）塔板理论

有效作为柱效能指标

有效

有效

有效

（）（）

（12）分离度：，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可

用其作为色谱柱的总分离效能指标。

（13）选择性系数：

3、固定液的要求

（1）挥发性小；

（2）热稳定性好；

（3）对试样各组分有适当的溶解度；

（4）具有较高的选择性；

（5）化学稳定性好。

4、检测器

（1）热导池（所有的物质，质量型）

（2）氢火焰离子化（所有的有机物，浓度性）

（3）电子俘获（电负性强）

（4）火焰光度（硫和磷）

（5）要求：响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，通用范围好。

5、保留指数

6、定量

（1）归一化法：

（2）内标法

内标

内标

7、相似相溶

极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。

2、液相色谱

1、特点

（1）三高一广一快：

高压、高效、高灵敏度，高速，可以测定75-80%的有机物。

2、六大分离原理

（1）液-液分配色谱：

可以分离各种有机无机物

（2）液-固色谱：

可以分离中等相对分子质量的油溶性物质

（3）离子对色谱：

可以分离碱

（4）离子交换色谱：

可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子

（5）离子色谱：

可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子

（6）空间排阻色谱：

可以分离高分子

2、选择流动相时应注意的因素

（1）流动相纯度要高

（2）应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂

（3）对试样要有适宜的溶解度

（4）溶剂的粘度小些为好

（5）应与检测其相匹配

3、梯度洗提

流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。

4、检测器

（1）紫外光度

（2）荧光

（3）示差折光

（4）电导

4个中唯有示差折光不能用梯度洗提。

3、电位

1、测定原理

对电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定

2、能斯特方程

试

3、膜电位

膜电位的建立证明主要是溶液中的例子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果。

4、选择性系数

（）

，

5、标准加入法

用标准溶液滴加待测试液，计算前后差别。

（）

4、伏安

1、欧姆定律

外

2、定量

（1）测电流：

（2）扩散电流方程：

（3）直接比较法：

测定两个溶液的波高进行比较

（4）标准加入法：

3、干扰电流及消除方法

（1）残余电流

一、原因：

溶液中滴汞电极上存在微量杂质和存在电容电流。

二、解决方法：

提高极谱分析的灵敏度。

（2）迁移电流

一、原因：

待测离子向电极表面的移动受扩散力作用和电场库仑力作用。

二、解决方法：

加入支持电解质。

（3）极大

一、原因：

滴汞电极毛细管末端对滴汞上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近，滴汞下部被测离子则无阻碍地接近，因而在离子还原时，滴汞下部的电流密度将较上部为大，这种电荷分布的不均匀会引致滴汞表面张力部分运动，这种电荷分布不均匀会引致滴汞表面张力的不均匀，表面张力小的部分要向表面张力大的部分运动，这种切向运动会搅动滴汞附近的溶液，加速被测离子的扩散和还原而形成极大电流。

二、解决方法：

加入少量极大抑制剂。

（4）氧波

一、原因：

溶解氧在滴汞电极上被还原而产生的两个极谱波。

二、解决方法

加入少量亚硫酸钠

5、库仑

1、法拉第电解定律

电化学电导电位伏安库仑

测量电阻 E i-E Q

电池原电池电解池（极化）电解池（去极化）I 0 Id I

电解质常数迁移电流产生电生

定量能斯特方程

pH的计算

标准加入法Kc=id

标准加入法

m=

6、原子发射光谱

1、波长区域

射线=5-140pm

X射线=-10nm

光学区10-100

其中：远紫外区10-200nm

近紫外区200-380nm

可见区380-780nm

近红外区0.78-2.5

中红外区2.5-50

远红外区50-1000

微波0.1nm-1m

无线电波

1pm=，1nm=，1=

2、ICP光源

（1）特征

一、ICP的工作温度比其他光源高。

二、ICP是涡流态的，且在高频发生器频率较高时，等离子体因趋肤效应而形成环状。

三、ICP中电子密度很高。

四、ICP是无极放氧。

五、ICP的载气流速较低。

六、ICP一般以氩气作工作气体。

3、定性

（1）灵敏线

各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。

（2）铁谱线

将各个元素的分析线按波长为指标插在铁光谱图上。

4、变宽效应

（1）自然宽度

在无外界影响下，谱线仍有一定宽度

（2）多普勒变宽

原子在空间做无规则热运动所导致

（3）压力变宽

吸光原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，是发射或吸光量子