木质素检测
玉米木质素测定
玉米木质素测定是一种用于确定玉米中木质素含量的方法。
木质素是一种复杂的天然聚合物,主要存在于植物细胞壁中,是植物细胞壁的重要组成部分。
测定玉米中木质素含量可以了解其纤维素含量和细胞壁结构的特点。
玉米木质素测定的方法一般包括以下几个步骤:
1. 样品制备:将玉米样品研磨成粉末,并通过筛网过滤得到均匀的颗粒。
2. 提取木质素:用适当的溶剂(如乙醇-二氯甲烷混合溶剂)将木质素从玉米样品中提取出来。
提取时间和温度可以根据具体的方法进行调整。
3. 蒸发溶剂:将提取得到的溶液进行蒸发,去除溶剂,得到木质素的纯净物质。
4. 木质素含量测定:利用吸收光谱法、色谱法或质谱法等技术,测定木质素的含量。
这些方法可以根据木质素的特性选择适当的检测方法。
通过玉米木质素测定,可以了解玉米中木质素的含量和组成,进而评估其纤维素含量和细胞壁结构的特点。
这对于玉米的加工利用和品质
评价具有重要意义。
木质素含量检测试剂盒说明书__微量法UPLC-MS-4123
木质素含量检测试剂盒说明书注意:本产品试剂有所变动,请注意并严格按照该说明书操作。
货号:UPLC-MS-4123规格:100T/96S微量法产品组成:使用前请认真核对试剂体积与瓶内体积是否一致,有疑问请及时联系工作人员。
试剂名称规格保存条件试剂一液体35mL×1瓶4℃保存试剂二液体35mL×1瓶4℃保存试剂三自备4℃保存试剂四液体34mL×1瓶4℃保存试剂五液体 1.5mL×1支4℃保存试剂六液体35mL×1瓶4℃保存溶液配制:1.试剂三:自备,石油醚,约需要35mL。
2.试剂四:该试剂具有强挥发性和一定的毒性,注意在通风橱操作并且每次用完用封口膜密封保存。
3.试剂五:试剂有腐蚀性,注意防护。
产品说明:木质素是构成植物细胞壁的成分之一,具有使细胞相连的作用。
木质素存在于木质组织中,主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁,为次生壁主要成分。
木质素中的酚羟基发生乙酰化后在280nm处有特征吸收峰,280nm的吸光值高低与木质素含量正相关。
注意:实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。
如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。
需自备的仪器和用品:紫外分光光度计/酶标仪、台式离心机、水浴锅、微量石英比色皿/96孔UV板(非聚苯乙烯材质)、可调式移液枪、研钵、EP管、封口膜、冰乙酸、石油醚、30-50目筛和蒸馏水。
操作步骤:一、样本处理(可适当调整待测样本量,具体比例可以参考文献)样本80℃烘干至恒重,研磨,过30-50目筛,称取约3mg于 1.5mLEP管中。
二、测定步骤1、分光光度计/酶标仪预热30min以上,调节波长至280nm,分光光度计用冰乙酸调零。
2、操作表(在1.5mL离心管中依次加入下列试剂):乙酰化:测定管空白管样本(mg)3-试剂一(µL)300-65℃水浴反应30min。
3000g,室温离心5min;去上清,留沉淀;试剂二(µL)300-涡旋震荡5min。
木质素单体测定方法
木质素单体测定方法木质素单体的测定可真是个有趣又有点小复杂的事儿呢。
咱先来说说色谱法吧。
气相色谱法(GC)在测定木质素单体的时候就像是一个超级侦探。
它能够把木质素单体分离得清清楚楚。
不过呢,在使用之前,得先把木质素单体变成比较容易挥发的衍生物,就像是给它们穿上一件特殊的“衣服”,这样它们就能在气相色谱仪里欢快地跑起来啦。
而且啊,还得配上合适的检测器,像火焰离子化检测器(FID),这个检测器可灵敏了,一点点木质素单体都能被它发现。
液相色谱法(LC)也是个厉害的角色。
它不需要像气相色谱那样把样品变成挥发的衍生物。
对于那些不太容易挥发的木质素单体,液相色谱法就大显身手了。
它可以选择不同的柱子,就像给木质素单体准备不同的跑道,根据它们在流动相和固定相之间的分配差异来进行分离。
紫外检测器或者二极管阵列检测器就常常被用来检测,就像给这些木质素单体拍照,然后根据照片来确定它们是谁。
还有核磁共振法(NMR)呢。
这方法感觉特别高大上。
它就像是给木质素单体做一个超级详细的全身检查。
通过检测原子核的磁性变化,可以得到木质素单体的结构信息。
不过这个方法对于仪器的要求比较高,就像只有顶级的医疗设备才能做最详细的身体检查一样。
而且分析数据也有点难度,需要有经验的人来解读那些复杂的图谱,就像只有经验丰富的医生才能看懂复杂的检查报告。
另外,化学降解法也能用来测定木质素单体。
比如说,把木质素用一些化学试剂进行降解,让它变成一个个的单体。
然后再通过其他的分析方法,比如上面提到的色谱法来确定这些单体的种类和含量。
这就像是把一个大拼图先拆成小碎片,然后再一块一块地去研究这些小碎片是什么样的。
这些测定木质素单体的方法各有各的优缺点,就像不同的工具在不同的工作里各有所长。
在实际的应用中呢,得根据具体的情况来选择合适的方法。
有时候可能还得把几种方法结合起来用,这样才能把木质素单体测定得又准确又全面。
纤维素半纤维素木质素含量测定方法
HPLC 图:
样 1:
MV
40.00 38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
(其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力,可查)
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀 稀酸 酸处 处理 理前 后糖 糖液 液浓 浓度 度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=(Cxyl100C0araW)物料86重.7量3L 0.88 100%
3. 粉碎物料,取 40 目‐60 目之间的木质纤维素。称取 300±10.0 mg,用滤纸包好放入索氏 抽提提取管中,使其低于虹吸管最高处。
4. 水抽:水溶性物质有无机物质;非结构性糖;含氮物质等,用索氏抽提法抽提 6‐24 h。 (根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽)
5. 醇抽:(水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽)醇溶性物质有叶绿素;蜡类或其 他微量组分,用索氏抽提法抽提 16‐24 h。(5g:200mL,看物料密度和抽提器高度)
木质素磷谱
木质素磷谱
木质素磷谱是一种分析方法,通过对木质素中的磷元素进行检测,以了解其结构和性质。
木质素是一种存在于植物中的天然有机高分子化合物,具有广泛的应用前景。
木质素磷谱的操作步骤通常包括:准确称取一定量的木素试样,加入内标溶液和氘代吡啶/氘代氯仿混合液,充分溶解后,加入松弛剂,充分混合,然后加入磷化试剂,15分钟后测定。
木质素磷谱的应用有助于深入研究木质素的结构和功能,为木质素的改性和应用提供科学依据。
如果你想了解更多关于木质素磷谱的信息,可以补充相关背景知识后再次提问。
木质素磺酸钙检测标准
木质素磺酸钙检测标准的重要性及其实施一、引言随着科技的不断发展,人们对于产品质量的要求越来越高。
为了保证产品的质量,各种检测标准应运而生。
木质素磺酸钙作为一种重要的化学品,在各个领域都有广泛的应用。
因此,制定木质素磺酸钙检测标准具有重要意义。
本文将详细探讨木质素磺酸钙检测标准的重要性及其实施过程。
二、木质素磺酸钙检测标准的定义和背景木质素磺酸钙检测标准是指用于检测木质素磺酸钙产品质量的一套规定和方法。
木质素磺酸钙是一种天然高分子化合物,具有良好的水溶性和胶体性质,因此被广泛应用于染料、医药、农药、造纸、石油等行业。
制定木质素磺酸钙检测标准,可以确保产品的质量和安全性,提高产品的竞争力。
三、木质素磺酸钙检测标准的制定过程木质素磺酸钙检测标准的制定过程需要经过以下几个阶段:1. 立项阶段:根据行业需求和市场现状,确定制定木质素磺酸钙检测标准的必要性。
成立标准制定工作组,负责标准的起草和制定工作。
2. 起草阶段:收集国内外相关标准和资料,进行比对和分析。
结合我国实际情况,起草木质素磺酸钙检测标准草案。
3. 征求意见阶段:将草案公开征求意见,广泛收集社会各界和相关企业的意见和建议。
对草案进行修改和完善。
4. 审查阶段:组织专家对修改后的草案进行审查,确保其科学性和可行性。
根据审查意见,对草案进行进一步修改和完善。
5. 发布阶段:经过审查通过后,正式发布木质素磺酸钙检测标准。
四、木质素磺酸钙检测标准的具体内容木质素磺酸钙检测标准主要包括以下内容:1. 外观:木质素磺酸钙应为黄色至黄褐色粉末,无结块,无杂质。
2. 水溶性:在规定条件下,木质素磺酸钙应具有良好的水溶性。
3. 纯度:通过化学分析方法,检测木质素磺酸钙的纯度,确保其符合标准要求。
4. 重金属含量:采用原子吸收光谱法等方法,检测木质素磺酸钙中重金属的含量,确保其符合相关法规要求。
5. 微生物指标:通过微生物学方法,检测木质素磺酸钙中的微生物指标,确保其符合卫生标准。
木质素的测定方法
木质素的测定方法
木质素的测定方法有很多种,以下是常用的几种方法:
1. 元素分析:使用元素分析仪测定木质素中的碳、氢、氧等元素的含量,从而间接测定木质素的含量。
2. 紫外-可见吸收光谱:木质素在紫外-可见光波段有一定的吸收特性,可以利用紫外-可见分光光度计测定木质素溶液的吸光度,然后通过标准曲线计算木质素的含量。
3. 高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV):利用高效液相色谱仪分离并检测木质素化合物,根据各个组分的峰面积或峰高,计算木质素的含量。
4. 核磁共振(NMR):利用核磁共振技术对木质素分子进行结构分析,并可以通过积分谱计算出木质素的含量。
5. 毛细管电泳:通过毛细管电泳技术对木质素化合物进行分离和检测,根据各个组分的峰面积或峰高,计算木质素的含量。
需要注意的是,不同的测定方法适用于不同类型的木质素化合物,选择合适的方法需要根据具体的研究需求和样品特点进行评估。
木质素的检测方法
木质素的检测方法
嘿,这木质素的检测方法啊,咱可得好好唠唠。
一个办法呢,是化学分析法。
这就需要一些化学试剂啥的。
把要检测的东西弄碎了,放在一个小瓶子里,加上各种试剂。
然后就像变魔术一样,看着它们发生反应。
通过观察反应的结果,就能知道里面有多少木质素啦。
这就有点像猜谜语,根据各种线索来猜出谜底。
还有一种方法是光谱分析法。
这就用到一些高大上的仪器啦。
把样品放在仪器里,仪器就会发出各种光啊啥的。
然后根据光的反射、吸收啥的情况,就能判断出木质素有多少。
这就像用手电筒照东西,看看透过来的光有啥不一样。
另外呢,也可以用显微镜观察法。
把样品切成薄薄的一片,放在显微镜下。
然后就像用放大镜看小虫子一样,仔细观察里面的结构。
如果能看到木质素的特征结构,那就说明有木质素啦。
这就需要有耐心,一点点地找。
我记得有一次,我们在实验室里检测木质素。
大家都忙得不可开交,一会儿加试剂,一会儿看仪器,一会儿又盯着显微镜。
最后终于确定了样品里木质素的含量。
从那以后,
我们就知道了,检测木质素得用对方法,不能瞎搞。
总之呢,木质素的检测方法有不少,各有各的好处。
可以根据实际情况选择合适的方法。
让我们一起努力,把木质素检测得准准的。
木质素含量的测定
试剂 蒸馏水
-2-
邮箱:bestbio@
电话:021-33921235
本产品仅供科学研究使用!请勿用于临床、诊断、食品、化妆品检测等用途!
高氯酸,浓硫酸
产品说明书
使用方法:
使用注意事项: 试剂 A 有毒性,请操作时做好防护措施,加热前必须用封口膜密封,以防气体溢出。 加热过程中有剧烈反应,震荡时轻摇,以免压力过大喷出造成人生伤害。 试剂 C 具有强刺激性,建议操作过程全部在通风橱子操作。 正式测定之前可选择 2-3 个预期差异大的样本做预实验。
注意事项: 1. 正式实验前请选取几个样本做预实验,以优化实验条件,取得最佳实验效果。 2. 螺旋盖微量试剂管装的试剂在开盖前请短暂离心,将盖和管内壁上的液体离心至管底,
避免开盖时试剂损失。 3. 禁止与其他品牌的试剂混用,否则会影响使用效果。 4. 样品或试剂被细菌或真菌污染或试剂交叉污染可能会导致错误的结果。 5. 最好使用一次性吸头、管、瓶或玻璃器皿,可重复使用的玻璃器皿必须在使用前清洗并
三、 Lignin 含量计算公式 标准曲线:y = 0.02776x+0.0068,R2=0.9889 Lignin(mg/g 干重)= (ΔA-0.0068)÷0.02776×V 反总×10-3÷W×T
= 0.0735×(ΔA-0.0068) ÷W×T
2、 按下表加样。加样表(以 1000ul 体系为例)
单位:
空白管
测定管
样本(mg)
5
试剂 A(ul)
1000
1000
高氯酸(ul)
40
40
于 10mL 玻璃试管中,用封口膜密封,充分混匀,80℃水浴 40min,每
乙酰溴法测定浑河草本植物中木质素的质量分数
第52卷第11期 辽 宁 化 工 Vol.52,No.11 2023年11月 Liaoning Chemical Industry November,2023基金项目: 2021年辽宁省教育厅基本科研项目(青年项目)(项目编号:LJKQZ2021058)。
乙酰溴法测定浑河草本植物中木质素的质量分数魏晨光,孙静雯,李子逸,于伟豪(沈阳建筑大学 市政与环境工程学院,辽宁 沈阳 110168)摘 要: 采用乙酰溴法对浑河流域草本植物样品中木质素质量分数进行定量分析,并对反应条件进行单因素优化,在反应温度为70 ℃、反应时间为30 min、乙酰溴体积分数为40%的条件下,测得的浑河草本植物样品中木质素质量分数为13.91%。
乙酰溴法测定植物木质素具有易于操作、稳定性高、试样需求量少等优点。
关 键 词:草本植物;木质素;乙酰溴;乙酰化反应中图分类号:O636.2 文献标识码: A 文章编号: 1004-0935(2023)11-1706-04木质素作为一种高分子有机化合物,主要分布于陆源高等植物体内,可用来对河流及海洋陆源物质进行定量的示踪研究,木质素的质量分数可以用来示踪河流及海洋环境中陆源有机质的量[1-2]。
分离纯化木质素的方法有两种:将木质素以外的成分分解并作为不溶物沉淀的方法,以及将木质素溶解在有机溶剂中进行纯化的方法[3]。
木质素质量分数可通过硫酸法(Klason 法)、乙酰溴法、高效液相色谱法和氧化还原法等方法进行测定[4-5]。
硫酸法是早期测定木质素质量分数应用较为普遍的方法,这种方法是利用72%的硫酸对样品进行消解,在加热条件下,将糖类化合物溶解成可溶性成分,得到的剩余不溶性固体即为木质素,之后经过过滤、洗涤、干燥、称重等步骤即可得到木质素的质量[6-7]。
但这种方法有一些弊端,加热溶解时,部分木质素也会被溶解,产生相应的误差,因此需要修正木质素质量分数值。
乙酰溴法原理是根据物质分子对200~760 nm 范围内电磁波的吸收特性建立的定性定量分析方法。
木质素成分的测定原理
木质素成分的测定原理在进行木质素成分的测定之前,我们需要先了解木质素的基本构成及特性。
木质素是一类水不溶性的天然有机化合物,主要存在于植物细胞壁中。
它是植物体内的第二大有机成分,仅次于纤维素。
木质素是由苯丙基醇类化合物聚合而成,其主要特点是具有高度芳香性和稳定性。
在自然环境中,它在植物体内起到支撑植物结构、抵抗细菌、真菌和昆虫侵袭的作用。
木质素有多种不同结构的衍生物,主要包括纤维素和非纤维素类木质素。
纤维素是由葡萄糖分子聚合而成,是主要的结构性成分。
非纤维素类木质素则是由苯丙基醇衍生物形成的,主要是由苯丙素、桥酮、羟基苯丙素等组成。
在测定木质素成分时,可以采用多种方法,常见的方法有纤维素分析、酸碱法分析、气相色谱法和质谱法等。
纤维素分析是通过分解纤维素来进行测定的。
首先,将纤维素样品经过一系列的预处理,去除非纤维素类木质素等杂质。
然后,用浓烷酸或浓碱溶液进行纤维素的水解,得到葡萄糖。
最后,通过测定葡萄糖的含量,计算出纤维素的含量。
这种方法需要耗费较多的时间和试剂,但可以较准确地测定纤维素的含量。
酸碱法分析是根据纤维素和非纤维素类木质素对酸碱溶液的反应性差异进行测定的。
首先,将样品分别与酸和碱进行处理,得到酸洗液和碱洗液。
然后,通过测定洗液中木质素的含量,并与样品的总质量进行比较,计算出木质素的含量。
这种方法简单易行,但由于木质素的结构多样性,不同类型的木质素对酸碱溶液的反应性也不完全相同,因此对不同类型的木质素可能存在一定的测定误差。
气相色谱法是通过将样品中的木质素分离出来,并通过气相色谱仪进行测定的。
首先,将样品提取得到木质素的混合物。
然后,使用气相色谱法将这些木质素成分进行分离,并通过检测器进行检测。
根据不同木质素成分的保留时间和峰面积,可以计算出各个成分的含量。
这种方法需要仪器设备的支持,对操作人员的技术要求较高,但可以同时测定多种木质素成分,并具有较高的准确性和灵敏度。
质谱法是通过用质谱仪对样品进行分析来测定木质素成分的。
近红外光谱法快速测定毛竹Klason木质素的含量
第27卷,第10期 光谱学与光谱分析Vol 127,No 110,pp1977219802007年10月 Spectroscopy and Spectral Analysis October ,2007 近红外光谱法快速测定毛竹K lason 木质素的含量李改云1,黄安民1,王 戈2,覃道春2,江泽慧1311中国林业科学研究院木材工业研究所,北京 10009121国际竹藤网络中心,北京 100102摘 要 研究了用近红外漫反射光谱法对毛竹Klason 木质素含量的快速预测。
选取了代表不同竹龄、不同高度和横向不同位置的54个竹材粉末样品,用常规实验室方法测定了54个样品的Klason 木质素含量,用近红外光谱仪漫反射方式在350~2500nm 范围内采集相应样品的光谱,利用多变量统计分析软件建立样品木质素含量和光谱数据之间的相关性模型。
结果表明,对原始光谱进行二阶导数预处理后,选择1011~1675nm 和1930~2488nm 波长区间,用偏最小二乘法(PL S1)和完全交互验证方式建立了的校正模型和预测模型的相关系数分别为0199,和0197,校正标准误差SEC =0136%,预测标准误差SEP =0159%,说明毛竹Klason 木质素含量和近红外光谱之间存在非常好的相关性,用近红外光谱技术可以实现对竹材样品中Klason 木质素含量的快速预测。
关键词 木质素;毛竹;近红外;偏最小二乘法中图分类号:S79519 文献标识码:A 文章编号:100020593(2007)1021977204 收稿日期:2006208228,修订日期:2006212229 基金项目:国家林业局“948”引进项目(200324227)资助 作者简介:李改云,女,1974年生,中国林业科学研究院木材工业研究所助理研究员 e 2mail :ligy @forestry 1ac 1cn 3通讯联系人引 言 近红外光谱属分子振动光谱,记录的主要是含氢基团C —H ,O —H ,N —H ,S —H ,P —H 等振动的倍频和合频吸收。
木质素测定方法 标准
木质素测定方法标准木质素是一种重要的天然高分子化合物,广泛存在于植物细胞壁中,对于研究植物生长发育和木材性质具有重要意义。
因此,木质素的测定方法也备受关注。
下面将介绍一种常用的木质素测定方法及其标准。
一、木质素测定方法1. 试剂准备(1)2% NaOH溶液:将2g NaOH加入100ml去离子水中,搅拌至溶解。
(2)1% HCl溶液:将1ml浓盐酸加入100ml去离子水中,搅拌至溶解。
(3)乙醇:取绝对乙醇。
(4)酚:取纯酚。
2. 样品制备将待测样品粉碎成粉末,称取0.5g样品,加入50ml 2% NaOH溶液中,放置于80℃水浴中加热2h,然后过滤,滤液收集于100ml烧杯中。
3. 木质素测定(1)加入1ml 1% HCl溶液,搅拌均匀。
(2)加入10ml乙醇,搅拌均匀。
(3)加入1ml酚,搅拌均匀。
(4)加入1ml 1% HCl溶液,搅拌均匀。
(5)加入10ml乙醇,搅拌均匀。
(6)用去离子水定容至100ml,搅拌均匀。
(7)用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度值。
二、木质素测定标准根据GB/T 2677.8-1994《木材化学分析方法第8部分:木质素含量的测定》标准,木质素测定应符合以下要求:1. 试剂应符合国家标准或行业标准的规定。
2. 样品应随机取样,样品数量应符合统计学要求。
3. 试验室应保持干燥、通风、无污染的环境。
4. 试验过程中应注意安全,避免试剂溅入眼睛或皮肤。
5. 试验结果应进行统计分析,计算出平均值和标准差。
6. 试验结果应报告测定值和相应的误差范围。
7. 试验结果应与同类样品进行比较,评估样品的木质素含量。
总之,木质素测定方法及其标准对于研究植物生长发育和木材性质具有重要意义,应严格按照标准操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
稻壳中纤维素_半纤维素和木质素的测定
40 检测分析2005,No.8粮食与饲料工业CEREAL &FEED I N DUST RY收稿日期:2005-06-09作者简介:熊素敏(1980-),女,硕士研究生,主要从事谷物资源开发与低聚糖的研究。
稻壳中纤维素、半纤维素和木质素的测定熊素敏,左秀凤,朱永义(河南工业大学粮油食品学院,河南郑州 450052)摘 要:阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
最终选定测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2mol/L 盐酸水解法和浓硫酸法。
结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量分别为21.9%、19.0%、17.8%。
关键词:稻壳;纤维素;半纤维素;木质素;测定中图分类号:TS210.1 文献标识码:A 文章编号:1003-6202(2005)08-0040-02D eter m i n a ti on of Cellulose,He m i 2Cellulose and L i g i n i n R i ce HullABSTRACT:D ifferent methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were intr oduced .The finally se 2lected methods for deter m inati on of cellul ose,he m i 2cellul ose and ligin in rice hull were the hydr olysis of 72%H 2S O 4,the hydr olysis of 2mol/L HCl and the method of concentrated sulfuric acid res pectively .The deter m inati on results indicated that the contents of cellu 2l ose,hem i -cellul ose and ligin were 21.9%,19.0%and 17.8%res pectively .KE YWO R D S:rice hull;cellul ose;he m i 2cellul ose;ligin;deter m inati on 稻壳是碾米工业的主要副产品之一,约占稻谷质量的20%。
木质素含量测定方法
木质素含量测定方法
森林作物的木质素含量测定是评价森林作物品质的重要指标,在科学管理森林作物时也有重要的作用。
木质素含量测定采用的方法有多种,主要有重量法和容量法。
1、重量法
重量法是最常用的木质素含量测定方法,其测定原理是利用重量比,即已知样品中木质素的重量比和总重量比,可以推算出样品中木质素的重量。
该方法测定步骤如下:
Step1:将二氧化碳法制样的样品(约10g)装入直径为30mm的重量罐内。
Step2:将重量罐放入干燥箱,在105℃±2℃的温度下烘干,并在每隔两小时消耗50g的二氧化碳,直至样品重量不变。
Step3:取放入重量罐内的干燥样品重量,记为A。
Step4:将烘干的样品取出,用火焰焚烧,烧至弹棉,再将烧结物再放入重量罐内,重新烘干,烘至样品不减重。
Step5:取放入重量罐内的烧结物重量,记为B。
Step6:计算样品中木质素含量:木质素含量=(A-B)/A × 100%。
2、容量法
容量法是采用干重法检测样品中的木质素含量,它比重量法简单,耗时短,容量稳定性高,但容量法的结果受木质素的表面粗糙度影响较大,不适用于检测木质素含量较低的样品,它的检测步骤如下:
Step1:将样品分装于两个容量瓶中。
木质纤维素检测方法
木质纤维质量要求及检测方法
一、木质纤维素的质量要求(JTG F40-2004 )
项目单位指标试验方法
纤维长度,不大于mm 6 水溶液用显微镜观测灰分含量% 18±5 高温590~600℃燃烧后测定残留物pH值—7.5±1.0 水溶液用pH试纸或pH计测定吸油率—纤维质量的5倍用煤油浸泡后放在筛上经振后称重
含水率(以质量
% 5 105℃烘箱烘2h后冷却称量计),不大于
二、具体检测方法
1.灰分含量
用高温燃烧后的残留灰分表示。
取2~3g试样,在不少于2h的时间内加热到590~600℃,冷却后称取残留物的质量。
2.pH值
试验时取5g纤维加在100ml水中,保持30min后测定。
3.吸油试验
称量5g纤维浸入煤油中,不少于5min,取出后称量吸透油分的纤维质量,将其放入一个由筛网做成的小滤勺中,滤网的孔径为0.5mm,在摇筛机上摇振10min(每分钟摇动221次,幅度32mm,振147次/min,振幅13mm)。
称量摇筛后吸油纤维的质量,计算纤维吸油量与纤维自重的比值,即为纤维的吸油率。
4.含水率
将纤维放入烘箱中干燥2h后测定水分的损失。
5.相对密度
木质纤维由于材质较轻,且纤维内部吸收一部分水,溶解某些物质,所以测定相对密度时需要通过另一种已知相对密度液体转换。
具体方法是称取适量的纤维放入一个经过标定的测定相对密度的瓶中,向瓶中注入一种密度小于这种纤维且不使纤维发生溶解的液体,为防止瓶中出现气泡,可以事先用该液体浸泡纤维,必要时可采取捣实或离心的方式除去气泡,将液体注满。
相对密度=(m瓶+纤维-m瓶)/(m注满瓶的水-(m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维)/液体相对密度)。
木质素纤维检测报告
木质素纤维检测报告
共页第页委托单位报告编号
施工单位样品编号
工程名称规格型号
工程部位代表批量
生产厂家委托人
实验室地址联系电话
样品名称委托日期
样品数量检测日期
样品状态检测类别
检测依据检测环境
检测内容
检测项目技术要求检测结果结果判定
长度(mm)
灰分含量(%)
吸油率(倍)
pH值
含水率(%)
以下空白
综合结论
检测说明
批准:审核:主检:检测单位检测专用章(盖章)
签发日期:年月日
木质素纤维检测原始记录
共
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第
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校核:
主检:
样品名称样品编号规格型号检测编号样品状态环境条件
检测依据设备名称设备编号设备状态
检
测
内
容
灰分含量
烘干后纤维试样质
量m 0(g)
坩埚质量m 2(g)
灰分与坩埚合重
m 1(g)
灰分含量A c (%)单值
平均值
吸油率
烘干后纤维试样质
量m 1(g)
试样筛质量m 2(g)
吸油纤维与试样筛合重m 3(g)吸油率O A (倍)单值
平均值
含水率
未烘干纤维试样质
量m 0(g)
坩埚质量m 2(g)
烘干纤维与坩埚合重m 1(g)
Wc含水率(%)单值
平均值
pH值
烘干纤维试样质量m 1(g)
pH值
单值
平均值
纤维长度(mm )纤维长度平均值(mm )
检测说明。
秸秆中纤维素_半纤维素和木质素的几种测定方法对比
秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情 商晋 宋慧芳 郭康权(西北农林科技大学机械与电子工程学院,陕西杨凌西农路22号,712100)摘 要:农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。
秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素,其测定方法各有利弊。
本文对比了几种不同测试方法和测试手段,从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较,给出了各测试方法的优缺点,并对几种改进方法作了介绍。
其中,Van Soest方法比较简单实用,一般实验室都能进行,但结果准确性低并且过滤困难;王玉万法可以同时进行多个试样的分析,但测定纤维素含量偏高,半纤维素含量偏低;高效液相色谱法数据可靠,重复性好,但仪器贵,测试成本较高。
关键词:秸秆,纤维素,半纤维素,木质素0 引 言中国秸秆资源丰富,但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉,随着科技的发展,一些较深层次的秸秆加工技术应运而生,如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。
农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据,秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素,其含量的多少为其综合利用提供重要依据。
纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。
Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序,得到研究学者的普遍应用; 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序;Van Soest于1991年对其方法进行了改进;李华针对Van Soest法进行了进一步改进,取得了良好的效果;国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素,测定结果比较可靠。
本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析,旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考,为不同检测目的的学者提供选择依据。
1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法,它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。
木质素检测
木质素(Lignin)是一类重要大分子有机聚合物,属于芳香族化合物,主要存在于高等植物的细胞壁中,其含量仅次于纤维素。木质素主要填充于纤维素纤维之间,可以通过增强植物体的机械支持力,抵御病菌的侵害。此外,木质素还影响食草动物的消化吸收,因此木质素含量可以反映饲草营养价值的高低。
木质素检测
木质素的分类
1.按单体分。木质素主要包括香豆醇、松柏醇和芥子醇3种单体。按单体的-木质素:由紫丁香基丙烷结构单体聚合而成的紫丁香基木质素
(2)
(3)G-木质素:由愈创木基丙烷结构单体聚合而成的愈创木基木质素
(4)
(5)H-木质素:由对-羟基苯基丙烷结构单体聚合而成的对-羟基苯基木质素
(6)
3.按植物种类的不同,木质素可以分为3种:针叶材木质素(裸子植物)、阔叶材木质素和草本木质素。
4.
5.按分离方法的不同,木质素可以分为2大类:一是将木质素作为溶解物质分离,得到的主要是酸木质素。二是将木质素作为不溶性物质分离。
6.
木质素的生物合成途径
(1)植物光合作用后的同化产物通过莽草酸途径形成酪氨酸和苯丙氨酸;
(2)
(3)通过苯丙烷途径及木质素合成特异途径,苯丙氨酸或酪氨酸经脱氨基、羟基化、甲基化、氧化还原反应,生成3种主要木质素单体;
(4)
(5)木质素单体糖基化并聚合形成木质素。
(6)
迪信泰检测平台基于高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)两类仪器,建立了成熟的木质素检测和木质素单体检测体系,旨在为全国范围的各高校、科研单位、企业提供HPLC/LC-MS/GC-MS/生化/试剂盒检测技术服务。
木质素纤维检测方法副本
木质素纤维(絮状)检测方法[第一版]编制日期:2012年5月09日、产品指标二、检测方法(一)纤维长度测定按照GB/T14336的方法测定。
(二)筛分析(专用筛)1 •试验器具1.1 JJYMS-1木质素纤维分析筛;1.2电子天平:精度为O.OIg2. 试验步骤2.1将纤维烘干并分散开;2.2精确称取纤维mo为5g± 0.10g ;2.3 盖好筛盖,用特制的刷子逐级筛分10min;2.4称取纤维各级筛余量mx精确至O.OIg3.试验结果计算3.1 各级筛上的分计筛余量百分率按公试(1)计算:Px=mx/mO< 100%3.2 各级筛的累计筛余量百分率为该级筛及大于该级筛的各级筛上的分计筛余量百分率之和;3.3 各级筛的质量通过百分率为100减去该级筛累计筛余量百分率;3.4 根据需要,绘制木质素纤维筛分曲线。
(三)灰分含量1 .试验器具1.1高温炉:可恒温595C〜650E;1.2 电子天平:精度为0.01g;1.3 瓷坩锅:50ml;1.4 干燥器:干燥剂为硫酸钙。
3. 试验步骤3.1加热高温炉至试验温度:595C〜650C;3.2将瓷坩锅放入高温炉中烘干至恒重,然后置于干燥器中冷却后称取质量m2精确至0.01g;3.3称取烘干过的纤维m1=2.00g± 0.10g,放入瓷坩锅中,然后将瓷坩锅置于预热的高温炉中,615C恒温2h;3.4取出坩锅,放入干燥器中冷却(不少于30min),称取坩锅质量m3精确0.01g.4.试验结果计算(计算纤维灰分含量X1)X1= (m3-m2 /mi x 100%(四)PH 值测试1 .试验器具1.1 250ml 烧杯;1.2 玻璃棒;1.3 PH计或精密PH试纸(测量精度为0.1 )。
2. 试验步骤2.1 称取烘干过的纤维5.00g±0.10g;2.2将纤维放入盛100ml蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒充分搅拌,静置30min;2.3用PH计或精密PH试纸测蒸馏水的PH值。
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木质素检测
木质素又称作木素,是自然界唯一能够提供可再生芳基化合物的非石油资源,为第二大天然高分子材料。
根据结构单元不同,可将木质素分为三种类型:愈创木基木质素(guaiacyl lignin,G-木质素)、紫丁香基木质素(syringyl lignin,S-木质素)和对羟基苯基木质素(hydroxy-phenyl lignin,H-木质素)。
木质素主要源于工业纸浆的副废物,制浆工业每年产生5000万吨左右的木质素副产品。
但迄今为止,超过95%的木质素扔直接排入江河或者浓缩后烧掉,很少得到高效利用。
随着人类对环境污染和资源危机等问题的不断深入,木质素作为天然高分子所具有的可再生性、可降解性等性质日益受到重视。
中心以广泛应用于木质素研究的热解-气相色谱-质谱分析技术为基础,通过不断改良优化测试方法,发展了一种四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术(TMAH-Py-GC-MS)。
科标化工分析检测中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会(CMA)实验室认证认可,能出具权威的第三方检测报告。
木质素含量检测(甲基化裂解色谱质谱分析法)
一、实验原理
四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术通过对裂解产物中的羟基、氨基、羧基等基团原位甲基化,有效地克服常规裂解分析法因产生不稳定中间体、高沸点和强极性产物而难于进入色谱系统获得有效分离的缺点,拓宽了分析范围,降低了GC柱温,缩短了分析时间,进而对木质素及其结构单元进行定量分析。
二、仪器和试剂
①裂解器(又称裂解色谱装置):管式炉裂解器。
②台式色谱质谱联用仪(70eV,带数据库)。
③毛细管色谱柱,色谱柱为DB-5MS,其长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的石英毛细管柱。
④甲基化试剂:四甲基氢氧化胺甲醇溶液(10g/100mL)。
三、试验方法
将样品和甲基化试剂(四甲基氢氧化铵甲醇溶液)混合,加热,用不锈钢小工具压磨试样,使试样能溶于四甲基氢氧化铵中,取析出的伴有四甲基氢氧化铵的细小颗粒,裂解温度550℃,进行裂解色谱质谱联用分析。
图1花的TMAH-Py-GC-MS谱图
四、结果计算与评价
科标化工分析检测中心利用甲基化裂解色谱质谱分析法计算木质素含量。
附图
1.木质素分子结构模型
2.木质素三种主要结构单元
3.表1木质素TMAH-Py-GC-MS分析主要裂解产物。