二苯基乙酸制备_有机合成实验四
二苯基羟基乙酸的合成
二苯基羟基乙酸的合成二苯基羟基乙酸是一种具有重要应用价值的有机化合物，可用于合成多种药物、农药和液晶材料等。
下面是二苯基羟基乙酸的合成路线：
1.苯乙酮的合成
将苯乙酮和氢氧化钠溶液混合，加入适量的水，加热搅拌至溶解。
在反应过程中，苯乙酮与氢氧化钠反应生成苯乙酮钠和水。
2.溴化钠的合成
将上述反应液冷却至室温，加入适量的溴化钠粉末，搅拌均匀。
溴化钠与苯乙酮钠反应生成二苯基羟基乙酸溴化物。
3.酸化
将上述反应液用盐酸酸化至PH=2-3，得到二苯基羟基乙酸粗品。
酸化过程中，溴化物发生水解反应生成二苯基羟基乙酸。
4.萃取与精制
将上述粗品用适量的乙酸乙酯萃取，用水洗涤，干燥后进行柱层析分离，得到高纯度的二苯基羟基乙酸。
具体实验步骤和操作条件可能有所不同，但以上是二苯基羟基乙酸的一种可行合成路线。
实验过程中需要注意安全，特别是在使用溴化物和有机溶剂时。
同时，对于具体的实验操作和条件优化，需要仔细阅读相关文献和实验指南，以确保实验的顺利进行和获得高质量的产物。
高中化学实验全解-有机实验4-醛的性质与醛基的检验(教师版)
有机实验：醛的性质与醛基的检验考情分析高考链接1．【2012年上海高考54】据报道，化合物M 对番茄灰霉菌有较好的抑菌活性，其合成路线如下图所示。
完成下列填空：B （）的含苯环结构的同分异构体中，有一类能发生碱性水解，写出检验这类同分异构体中的官能团（酚羟基除外）的试剂及出现的现象。
试剂（酚酞除外）现象__________________________________2．【2011年上海高考12】甲醛与亚硫酸氢钠的反应方程式为HCHO+NaHSO 3 HO-CH 2-SO 3Na ，反应产物俗称“吊白块”。
关于“吊白块”的叙述正确的是（）A ．易溶于水，可用于食品加工B ．易溶于水，工业上用作防腐剂C ．难溶于水，不能用于食品加工D ．难溶于水，可以用作防腐剂3．【2010年上海高考10】下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是（）A．乙醇、甲苯、硝基苯B．苯、苯酚、己烯C．苯、甲苯、环己烷D．甲酸、乙醛、乙酸4．【2009年上海高考29】尼龙-66广泛用于制造机械、汽车、化学与电气装置的零件，亦可制成薄膜用作包装材料，其合成路线如下图所示（中间产物E 给出两条合成路线）。
完成下列填空：（3）写出一种与C （HOOC －(CH 2)4－COOH ）互为同分异构体，且能发生银镜反应的化合物的结构简式：____________________________________________________________________________5．【2007年上海高考3】下列有关葡萄糖的说法错误的是（）A ．葡萄糖的分子式是C 6H 12O 6B ．葡萄糖能发生银镜反应C ．葡萄糖是人体重要的能量来源D ．葡萄糖属于高分子化合物6．【2007年上海高考29】以石油裂解气为原料，通过一系列化学反应可得到重要的化工产品增塑剂G。
请完成下列各题：（5）B （CH 2HC2CH 2O H Cl）被氧化成C 的过程中会有中间产物生成，该中间产物可能是（写出一种物质的结构简式），检验该物质存在的试剂是。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
1. 实验目的
本实验旨在通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应，制备出二苯基羟基乙酸，并对其结构进行表征。
2. 实验原理
二苯基羟基乙酸是一种有机化合物，其结构式为C14H14O3。
它可以由
苯甲酸和苯酚在酸性催化剂的作用下发生缩合反应而得到。
反应方程
式如下：
苯甲酸 + 苯酚→ 二苯基羟基乙酸 + 水
在实验中，我们将使用硫酸作为催化剂，加热反应混合物，使其
发生缩合反应，得到目标产物。
3. 实验步骤
1) 在干燥的锥形瓶中称取苯甲酸（1.0 g）和苯酚（1.2 g），加入少
量硫酸（0.5 mL）。
2) 用搅拌棒搅拌混合物，加热至沸腾，继续加热反应1小时。
3) 将反应混合物冷却至室温，加入水（10 mL）并用氢氧化钠溶液调
节pH值至中性。
4) 将混合物过滤，收集固体产物并用冷水洗涤。
5) 将产物在空气流中干燥，得到白色固体产物。
4. 实验结果分析
经过实验，我们成功地制备出了二苯基羟基乙酸。
我们通过红外光谱
仪对产物进行了表征，发现其吸收峰在1713 cm-1处与羧基振动有关，吸收峰在1605 cm-1处与芳香环有关，吸收峰在1273 cm-1处与C-O
振动有关，这些吸收峰均与二苯基羟基乙酸的结构相符合。
5. 实验结论
本实验通过对苯甲酸和苯酚的缩合反应，成功地制备出了二苯基羟基
乙酸。
我们通过红外光谱仪对产物进行了表征，证实了其结构与目标
产物相符。
该实验为我们深入了解有机合成提供了实践基础。
二苯乙醇酸的制备方法
二苯乙醇酸的制备方法
二苯乙醇酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、涂料
等领域。
其制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
一、苯甲酸和苯乙烯的酯化反应
苯甲酸和苯乙烯在酸催化下进行酯化反应，生成苯乙酸苯酯。
随后，
苯乙酸苯酯在还原剂的作用下还原为二苯乙醇酸。
反应方程式如下：
苯甲酸 + 苯乙烯→ 苯乙酸苯酯
苯乙酸苯酯 + 还原剂→ 二苯乙醇酸
该方法的优点是反应条件温和，反应产物纯度高，但需要使用还原剂，对环境有一定的污染。
二、苯甲酸和苯乙烯的氧化反应
苯甲酸和苯乙烯在氧化剂的作用下进行氧化反应，生成苯乙酸。
随后，
苯乙酸在酸催化下进行羧化反应，生成二苯乙醇酸。
反应方程式如下：
苯甲酸 + 苯乙烯 + 氧化剂→ 苯乙酸
苯乙酸 + 酸催化→ 二苯乙醇酸
该方法的优点是反应条件简单，无需使用还原剂，对环境污染较小，但反应产物纯度较低。
综上所述，二苯乙醇酸的制备方法有多种，选择合适的方法需要考虑反应条件、反应产物纯度和环境污染等因素。
实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定
OH C6H5 C COOH
C6H5
二苯基羟乙酸是有机合成中重要中间体，广泛用于 农药、医药等精细化工产品的合成，如二苯羟乙酸 奎宁脂,二苯羟乙酸钠,二苯羟乙酸甲酯等
实验目的
1.学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重 排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法。
2. 学习红外光谱测定方法，将自己作的红 外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比，找 出各主要吸收峰的归属。
3.最后一步重结晶加热温度不要超过 90℃,因二苯基羟乙酸易脱羧。
思考题
一、如何由相应的原料经二苯基羧乙酸 合成下列化合物？
实验原理
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成 二苯基羟乙酸盐，称为二苯基羟乙酸重排； 生成的羧酸盐经酸化后即产生二苯基羟乙 酸。
仪器及药品
红外光谱仪；95%乙醇， KOH 3.5g（0.0625mol）， 自制二苯乙二酮 3.5g。
实验步骤
一、二苯基羟乙酸钾盐的制备
完全 溶解
10.8ml95%乙醇 3.5g二苯乙二酮
加热 回流
在水浴中回流 15min
将3.5gKOH(溶于 7.6ml水)分次加入
以上反应液
反应液由深兰紫色 转化为棕色
在冰水中冷却约0.5h 析出晶体
抽滤，并用2ml 95%乙醇洗涤
二苯基羟 乙酸钾盐
二、二苯基羟乙酸的制备
二苯基羟 乙酸钾盐溶于 少量热水中
加活性炭
用盐酸酸 化至PH=2
脱色并趁 热过滤
冷至室温后 再用冰水冷却
抽滤，洗涤， 干燥
测熔点， 计算产率
纯的二苯基羧乙酸熔点为150 ℃，需进一步纯化可 用95%乙醇（30-50ml/g）进行重结晶。
二苯基乙醇酸的制备
二苯基乙醇酸的制备一、实验目的1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理。
2、掌握有色物质的纯化方法。
二、实验原理二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，重排生成二苯乙醇酸。
反应过程如下：C6H5COCO6H5H-C6H5C O HOC6H56H5COC O HOC6H5C6H5CO HC OOC6H5+C6H5CO HC O HOC6H5形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。
一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。
这一重排反应可普遍用于将芳香族α-二酮转化为芳香族α-羟基酸，某些脂肪族α-二酮也可发生类似反应。
三、仪器及药品仪器：三颈瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等药品：KOH、二苯乙二酮、无水乙醇、活性炭、浓盐酸等四、实验步骤将1.5 g KOH溶解在3 mL水中并冷至室温。
在100 mL三颈烧瓶中加入1.5 g二苯基乙二酮和5 mL无水乙醇，温热溶解，装上回流冷凝管，搅拌下将KOH碱液由三颈瓶另一口慢慢加入。
水浴加热回流30 min，此间反应液由最初的黑色（或蓝紫色）转为棕色。
稍冷，加入15 mL水及活性炭，煮沸5 min，热过滤，滤液冷却后加浓盐酸使pH值等于2，抽滤，得二苯乙二酮。
用水重结晶得到白色的二苯乙二酮固体。
五、实验注意事项1、活性炭应等溶液稍冷后加入。
2、盐酸的量。
3、碱液用滴管慢慢加入，防止碱液腐蚀磨口的地方。
4、重结晶时水的量。
间苯二乙酸的合成.docx
间苯二乙酸的合成间苯二乙酸的合成间苯二乙酸（英文名：Phthalic acid）是一种常用的有机化学品，广泛应用于染料、药物、合成树脂等领域。
本文将介绍间苯二乙酸的合成方法和反应机制。
一、邻苯二甲酸的氧化间苯二乙酸的合成主要从邻苯二甲酸开始，邻苯二甲酸是一种较易获取的中间体。
常用的方法是将二甲苯与浓硝酸反应生成邻苯二甲酸。
反应中的硝酸起着氧化剂的作用。
反应方程式如下：二甲苯 + 硝酸→ 邻苯二甲酸 + 水这个氧化反应需要在高温下进行，通常在180℃至200℃范围内进行。
同时，反应中需要加入催化剂，常用的催化剂有钨酸、铬酸等。
二、邻苯二甲酸的酸化得到邻苯二甲酸后，我们需要将其酸化得到间苯二乙酸。
这个过程通常是通过酸催化反应进行的。
常用的酸催化剂是浓硫酸或者磷酸。
反应方程式如下：邻苯二甲酸 + 酸催化剂→ 间苯二乙酸 + 水在反应中，邻苯二甲酸会发生脱水反应，生成间苯二乙酸和水。
这个过程一般在高温下进行，并且需要持续搅拌，以增加反应速率。
三、间苯二乙酸的提纯得到间苯二乙酸后，我们需要对其进行提纯，以获得高纯度的产物。
提纯常采用结晶方法。
将溶解于合适的溶剂中的间苯二乙酸溶液进行缓慢冷却，使得其中的杂质在结晶过程中被滤除，从而获得纯净的间苯二乙酸晶体。
四、间苯二乙酸的应用间苯二乙酸具有多种应用领域。
在染料领域，它可以用作合成多种有机染料的中间体。
在药物领域，它可以用来合成一些特定的药物分子。
此外，间苯二乙酸还可以用于合成树脂，广泛应用于油漆、塑料等工业中。
五、结论通过对邻苯二甲酸的氧化和酸化反应，可以得到间苯二乙酸。
这种反应具有高温、酸催化等特点，需要在适当的条件下进行。
得到的间苯二乙酸需要进行提纯，以获得高纯度的产物。
间苯二乙酸在染料、药物和合成树脂等领域具有广泛的应用前景。
通过研究其合成方法和反应机制，我们可以更好地理解和应用这一重要有机化学品。
六、反应机制在间苯二乙酸的合成过程中，氧化和酸化反应起着关键作用。
二苯基乙酸制备_有机合成实验四
2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备一、实验目的1 学习把安息香氧化为苯偶酰（ -二酮）的方法。
2.学习用苯偶酰的重排反应制备二苯基羟乙酸。
二、实验内容用三氯化铁氧化安息香合成苯偶酰，再在氢氧化钠作用下重排。
三、实验原理 O OC OH C COOHOH四、实验方法与步骤1、氧化：于100ml 圆底烧瓶中加入10 ml 冰乙酸，5 ml 水和9.0克FeCl 3.6H 2O ，装上回流冷凝管，小火加热至沸腾，且不时地加以振荡。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12克安息香，继续加热回流45－60min 。
加入50mL 水再煮沸后，搅拌冷却反应液有黄色固体析出。
抽滤，将得到的固体用冷水洗涤3次，2、重排反应：将5 ml 水放入50 ml 圆底烧瓶中，加入5 克KOH 并使之溶解，然后加入5 mL 95％乙醇，混合均匀，将2 克苯偶酰加入其中并振荡。
此时溶液呈深紫色。
待固体全部溶解后，安装回流冷凝管，水浴煮沸15 min ，加热过程即有固体析出。
冷却，冷水中放置1h 后，抽滤，用少量无水乙醇洗涤固体（双层滤纸），得到白色二苯基羟乙酸钾盐。
3、后处理及产品的精制：将上述钾盐溶于60 ml 水中，过滤除去不溶物。
然后，边搅拌边滴加6％盐酸至溶液呈弱酸性，即有白色晶体析出。
经放置冷却后，抽滤，将结晶用冷水洗涤几次，干燥，称重，得粗产品。
二苯基羟基乙酸熔点 148-152 oC沸点 180 oC (13 MMHG)水溶性 1.41 G/L (25 oC安息香苯偶酰：黄色晶体。
有旋光性。
密度1.23。
熔点95℃。
沸点346-348℃（分解）。
溶于乙醇及乙醚，不溶于水。
还原时生成苯偶姻。
思考：1、制备苯偶酰时，加入醋酸起什么作用？2、请用电子转移弯箭头表示由苯偶酰制2-羟基-2,2-二苯基乙酸备机理。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
二苯基羟基乙酸的制备实验报告摘要本实验旨在制备一种双苯基羟基乙酸化合物，并根据它的常用物理化学性质以及其相关的合成反应机理进行评价和考察。
本实验先以乙酸乙酯为原料在醋酸-甲醇体系中反应，然后加入氯化物和琥珀酸，依次进行醋酸酰化反应和氯DEMO环氧化反应，最后经过洗涤、精制和纯化，得到所需的二苯基羟基乙酸。
本实验通过IR、NMR和MS等分析技术对所得样品的性质进行了鉴定分析，结果表明所合成的二苯基羟基乙酸与理论物质是匹配的，这也证明了该实验成功实现了期望的目标。
关键词：二苯基羟基乙酸；乙酸乙酯；醋酸酰化反应； DEMO环氧化反应1. 引言二苯基羟基乙酸是一种广泛应用于药物合成、生物分子激活和精细化学品合成方面的重要有机原料，其乙酰基也被用于改变抗肿瘤活性物质，改善进入细胞和靶细胞等方面，因此在药物合成中有着广泛的应用。
此外，二苯基羟基乙酸还可以用于有机合成助剂及制品的制备，例如用于酸可溶性染料的制备等。
很多有关的经典实验证明，采用合理的合成反应机理以及适当的试剂，二苯基羟基乙酸的合成是非常可行的。
2. 实施2.1实验仪器和材料本实验使用常规的实验仪器和材料，包括：反应釜、加热架、磁力搅拌器、量筒、大活塞泵、烧杯、假球滤管等。
试剂方面，本实验使用到乙酸乙酯、氯化钠、琥珀酸以及氯化氢和硫酸铵等，全部顺利采购。
步骤一：反应釜中加入乙酸乙酯125mL，加热到80度，然后加入氯化钠35.9g，持续加热至溶解；步骤二：将氯化钠溶液倒入醋酸甲醇溶液中(另外准备)，同时加入琥珀酸20g；步骤三：搅拌均匀，将反应液加热直到沸腾，调节温度至90度，再搅拌40分钟；步骤四：加入氯化氢和硫酸铵，搅拌均匀，控制反应温度保持在90度，反应30分钟；步骤五：将反应物经洗涤，精制处理，然后使用离心机将其分离，再用乙醇洗涤所得沉淀物；步骤六：经适当沉析精制，最后经过烘干，得到所需的二苯基羟基乙酸250g。
3.结果及分析3.1 物质的组分分析根据实验结果，所合成的二苯基羟基乙酸总量为250g，并用IR、NMR和MS等分析技术进行了信息分析。
【高二专题】有机合成(二)(解析版)
【高二专题】有机合成（二）1、芳香族化合物A 可进行如下转化：回答下列问题：(1)B的化学名称为(2)由C 合成涤纶的化学方程式为(3)F 的苯环上一氯代物仅有两种，F 的结构简式为(4)写出A 所有可能的结构简式(5)符合下列条件的F 的同分异构体有种①核磁共振氢谱显示苯环上有2 组峰；②可发生银镜反应；③使FeCl3溶液显紫色(6)D 有多种合成方法，在方框中写出由合成D 的路线流程图（其他原料任选）合成路线流程图示例如下：【参考答案】、(1)醋酸钠或乙酸钠（1分）(2)催化剂COOHnHOOC+ nHOCH2CH2OH[]n+ (2n－1)H2OC－OCH2CH2－O－HHO－CO O（3分）(3)COOHHO（2分）(4)COOCH2CH2OHOCOCH3COOCH2CH2OCCH3OHO（4分）(5)3（2分）(6）或(3分)2、用甘蔗渣合成某重要化合物X（化学式为C11H18O4）的一种路线如图：已知信息：回答下列问题：(1)D的结构简式为，F官能团的名称为(2)②的反应类型为，③的反应类型为(3)①的化学方程式为④的化学方程式为(4)检验甘蔗渣在酸性条件下水解后有A生成的试剂是(5)写出满足下列条件的D的所有同分异构体的结构简式：Ⅰ.含六元环Ⅱ.能使溴的四氯化碳溶液褪色(6)根据本题信息，以乙炔、丁二烯为主要有机原料，通过两步反应制备的合成路线为【参考答案】、（1）(1分) 醛基(1分)（2）消去反应(1分) 氧化反应(1分)（3）酒化酶C6H12O6葡萄糖2CH3CH2OH+2CO2↑(2分)OHOH+2CH3COOH浓硫酸+2H2OOOCCH3OOCCH3(2分)（4）NaOH溶液，银氨溶液（或其他合理答案）(2分) （5）(3分)（6）KMnO4一定条件OHOH(2分)3、以乙烯为原料合成环状化合物E( C4H4O4)的流程如下：请回答下列问题：(1)E的结构简式是____ ；C中所含官能团的名称是(2)在乙烯的同系物中，所有碳原子一定共平面且碳原子数最多的分子的结构简式是，名称(系统命名)是____(3)反应①~⑤中，属于取代反应的是(填写编号)(4)写出反应②的化学方程式(5)F是E的同分异构体，且1 mol F与足量的NaHCO3溶液反应可放出2 mol CO2气体，请写出符合条件的F的所有的结构简式______________(6)参照上述合成路线的表示，设计以乙烯为原料制备乙二醇的最简合成路线【参考答案】、4、相对分子质量为92的某芳香烃X 是一种重要的有机化工原料，研究部门以它为初始原料设计出如下转化关系图(部分产物、合成路线、反应条件略去)。
有机合成实验
有机合成实验化学⼯程学院《有机合成实验》李有桂编⼆0⼀⼆年⼋⽉合肥⼯业⼤学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进⾏，学⽣做实验时必须遵守下列规则：⼀、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验⽬的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到⼼中有数。
动⼿做实验前还应检查实验⽤品是否齐全，装置是否正确稳妥。
⼆、规范操作。
实验时要听从⽼师指导，尊重实验室⼯作⼈员的⼯作，规范操作，仔细观察。
要积极独⽴思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努⼒提⾼分析、推理和联想的思维能⼒。
三、注意安全。
学⽣进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清⽔、电、煤⽓开关、通风设备、灭⽕器材、救护⽤品的配备情况和安放地点，并能正确使⽤。
使⽤易燃易爆剧毒药品，要特别提⾼警惕，千万不能⿇痹⼤意。
更改实验步骤或试剂⽤量，须征得指导⽼师同意。
如遇意外事故，应⽴即报告⽼师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或⾼声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩⼿机（⼀次警告，⼆次实验成绩为60，第三次成绩为0）。
仪器、药品应摆得井然有序，使⽤仪器器材或取⽤药品后，要⽴即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒⼈废液缸，严禁倒⼊⽔槽；废纸、⽕柴便、碎玻璃等固体废物应丢⼈废物箱，不得扔在地上或丢⼊⽔槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放⼊柜内，擦净实验台和试剂架并关闭⽔、电、煤⽓开关。
值⽇⽣应切实负责整理公⽤器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查⽔、电、煤⽓的开关，关好窗户。
五、厉⾏节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约⽔、电。
煤⽓。
不得将仪器和药品携出室外它⽤。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导⽼师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
2025届陕西西安市第一中学高三上化学期中联考模拟试题含解析
2025届陕西西安市第一中学高三上化学期中联考模拟试题考生请注意：1．答题前请将考场、试室号、座位号、考生号、姓名写在试卷密封线内，不得在试卷上作任何标记。
2．第一部分选择题每小题选出答案后，需将答案写在试卷指定的括号内，第二部分非选择题答案写在试卷题目指定的位置上。
3．考生必须保证答题卡的整洁。
考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。
一、选择题(共包括22个小题。
每小题均只有一个符合题意的选项）1、根据下列实验：①向Fe2（SO4）3和CuSO4的混合液中加入过量铁粉，充分反应，有红色固体析出，过滤。
②取①中滤液，向其中滴加KSCN溶液，观察现象。
判断下列说法正确的是（）A．氧化性Cu2+>Fe3+B．①中所得固体只含铜C．①中滤液含有Cu2+和Fe2+D．②中不会观察到溶液变红2、在一定条件下，使CO和O2-的混合气体26g充分反应，所得混合物在常温下跟足量的Na2O2固体反应，结果固体增重14g，则原混合气体中O2和CO的质量比可能是（）A．9：4 B．1：1 C．7：6 D．6：73、从废铅蓄电池铅膏（含PbSO4、PbO2和Pb等）中回收铅的一种工艺流程如下：已知：浓硫酸不与PbO2反应，K sp（PbCl2）＝2.0×10－5，K sp（PbSO4）＝1.5×10－8，PbCl2（s）＋2Cl－（aq）=PbCl42－（aq）。
下列说法错误的是A．合理处理废铅蓄电池有利于资源再利用和防止重金属污染B．步骤①中可用浓硫酸代替浓盐酸C．步骤①、②、③中均涉及过滤操作D．PbSO4（s）＋2Cl－（aq）PbCl2（s）＋SO42－（aq）的平衡常数为7.5×10－44、氮氧化铝(AlON)是一种空间网状结构，硬度大熔点高的透明材料，描述正确的是A．含有离子键B．属于原子晶体C．既有离子键又有共价键D．属于离子晶体5、一定条件下，某容器中各微粒在反应前后变化的示意图如下，其中●和○代表不同元素的原子。
5个解答题之4 有机化学基础(选考)
分子中含有2个—COOH
不同的氢原子，且氢原子的 个数比为6∶2∶2∶1
某有机物的核磁共振氢谱中 该有机物含有四种化学环境
某气态有机物的密度是同温 该气态有机物的摩尔质量为
同压下H2密度的28倍
56 g·mol－1
2．根据题给框图转化关系推断有机物的结构
3.(2016· 全国卷Ⅲ)端炔烃在催化剂存在下可发生偶联反应，称为 (2)①和③的反应类型分别为________、________。 Glaser反应。 (3)E 的结构简式为________。 用 1 mol E 合成 1,4二苯基丁烷， 催化剂 理论上需要消耗氢气 ________ 。 2R—C≡C—H―――→ R—C≡mol C— C≡C—R＋H2
件下发生酸性水解，乙酸乙酯在NaOH 溶液、加热条件下发生碱性水解)
官能团 醚键
结构 R—O—R
性质 如环氧乙烷在酸催化下与水 一起加热生成乙二醇 如酸性条件下，硝基苯在铁
硝基
—NO2
粉催化下被还原为苯胺：
2．化学反应现象与官能团的关系
反应现象
溴水褪色 酸性高锰酸钾溶液褪色 遇氯化铁溶液显紫色 生成银镜或砖红色沉淀 与钠反应产生H2 加入碳酸氢钠 溶液产生CO2 加入浓溴水产生白色沉淀
醇羟基
—OH
条件下生成乙烯 ) 、易催化氧化、易被强
氧化剂氧化(如乙醇在酸性K2Cr2O7溶液的 作用下被氧化为乙醛甚至乙酸) 极弱酸性(酚羟基中的氢能与NaOH溶液反 应，但酸性极弱，不能使指示剂变色 ) 、
酚羟基
—OH
易氧化 ( 如无色的苯酚晶体易被空气中的 氧气氧化为粉红色 ) 、显色反应 ( 如苯酚遇
二苯乙醇酸的制备实验报告
二苯乙醇酸的制备实验报告
实验目的：
1. 掌握有机合成的基本操作技能；
2. 熟悉化学反应原理并了解反应机制；
3. 了解二苯乙醇酸的制备方法及其应用。
实验原理：
本实验采用氧化铝为催化剂，将苯乙烯和苯甲酸合成二苯乙醇酸，反应式为：
实验步骤及结果：
1.在干净的200mL三口瓶中加入苯乙烯10mL、苯甲酸10mL、氧化铝催化剂0.2g，分别用漏斗滴加，加完后用玻璃棒搅拌均匀，放在恒温槽中加热回流6h。
2.反应结束后，将三口瓶取出，待冷却至室温后，使用活塞分离漏斗将上层有机相取出。
3.用无水氯化钠溶液2次洗涤，将水分脱除，得到较纯的二苯乙醇酸有机相产物。
4.产物通过薄层色谱法进行纯化和鉴定。
反应结果如下：
计量数据：苯乙烯10mL、苯甲酸10mL、氧化铝催化剂0.2g。
产物：得到较纯的二苯乙醇酸有机相产物。
实验注意事项：
1. 所有试剂必须保持干燥、纯净；
2. 实验过程中要佩戴手套、口罩等防护用具；
3. 实验室内要保持通风良好、无火源等安全保障；
4. 在实验过程中要遵守实验室规定和操作规程；
5. 操作要仔细，以免对人们及环境造成危害。
结论：
通过本次实验，成功制备了二苯乙醇酸，并经过薄层色谱法进行纯化和鉴定。
实验证明氧化铝催化剂可用于苯乙烯和苯甲酸的反应，生成二苯乙醇酸。
本实验掌握了有机合成的基本操作技能、熟悉了化学反应原理并了解反应机制、了解了二苯乙醇酸的制备方法及其应用。
中级有机化学实验教案-2015
中级有机化学实验（2015）教案实验一安息香的辅酶合成[实验目的]1.学习安息香缩合的原理2.掌握安息香缩合反应的实验操作方法[实验原理]2C6H5CHO VB1°C6H5COCHOHC6H5—[主要药品及用量]维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸）10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠3 mol/L 3 mL，95%乙醇。
[主要设备仪器]标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置[实验步骤]在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。
同时取3 mL 5 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。
然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。
当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。
抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。
用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。
纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃。
将做好的产品留着下下次实验作原料.[注意事项]1. 维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保存，使用时取出，用完后及时放回冰箱中。
2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。
4. 反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80℃，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90℃）。
5. 此时的PH值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。
反应放大一倍，实验三和实验五都需要用到安息香实验二丁二酸酐的制备[实验目的]1. 了解丁二酸酐的的性能和用途。
二苯基羟基乙酸的制备实验报告
二苯基羟基乙酸的制备实验报告简介本实验旨在制备二苯基羟基乙酸（简称BphOH）。
该化合物是一种重要的有机化学中间体，在药物合成及有机材料领域具有广泛应用。
本实验通过选择合适的合成路线，以苯甲酸为原料，经过酯化、加氢还原等步骤，最终得到目标产物。
实验原理酯化反应酯化反应是有机化学中常用的一种反应类型，也是本实验的第一步反应。
在酯化反应中，酸酐和醇反应生成酯，并伴随着释放水。
在本实验中，苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯，反应方程式如下：苯甲酸 + 乙醇 -> 苯甲酸乙酯 + 水加氢还原加氢还原反应是有机化学中常用的还原反应类型之一，也是本实验的第二步反应。
在加氢还原中，将酯加氢还原成相应的醇。
在本实验中，苯甲酸乙酯经过加氢还原反应生成二苯基甲醇，反应方程式如下：苯甲酸乙酯 + 氢气 -> 二苯基甲醇 + 乙酸羟基化反应羟基化反应是有机化学中常用的一种反应类型，也是本实验的最后一步反应。
在羟基化反应中，通过在反应体系中引入氧化剂，可以将醇转化为相应的羟基化产物。
在本实验中，二苯基甲醇经过羟基化反应生成二苯基羟基乙酸，反应方程式如下：二苯基甲醇 + 氧气 -> 二苯基羟基乙酸实验步骤1.实验准备–将实验器材清洗干净，并用高温煅烧消毒–准备所需试剂：苯甲酸、乙醇、氢气、乙酸、氧气、氧化剂、溶剂等–配置反应体系：苯甲酸、乙醇按一定比例加入反应瓶中，并加入催化剂2.酯化反应–在惰性气体保护下，将反应体系加热至适当温度反应一段时间–准确计量生成的苯甲酸乙酯的重量和收率3.加氢还原–安全操作下，将生成的苯甲酸乙酯与氢气加入反应瓶中，加入催化剂并进行加氢还原反应–准确计量生成的二苯基甲醇的重量和收率4.羟基化反应–氧气通入反应瓶中，配置适当的反应条件反应一段时间–准确计量生成的二苯基羟基乙酸的重量和收率5.结果分析–计算反应的产率，并进行相应的纯度和结构验证实验–总结实验过程中的问题和改进方向实验结果1.酯化反应结果：–苯甲酸乙酯的生成量为X克，收率为X%2.加氢还原结果：–二苯基甲醇的生成量为X克，收率为X%3.羟基化反应结果：–二苯基羟基乙酸的生成量为X克，收率为X%结果分析通过对实验结果的分析，可以得出以下结论： 1. 实验得到了目标产物二苯基羟基乙酸； 2. 实验过程中产物的收率较高，达到了X%； 3. 通过纯度和结构验证实验，确认了目标产物的纯度和结构。
二苯基羟基乙酸的合成
二苯基羟基乙酸的合成摘要 用二苯乙二酮作为反应物，以氢氧化钾和乙醇为催化剂，制备二苯基羟基乙酸。
产物为白色细晶体，净重1.56g,产率56.9%；通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是100.05%。
关键词 二苯基羟基乙酸，多步骤有机反应，混合溶剂重结晶技术，滴定方法1 引言本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。
本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术，并了解多步骤有机反应。
2 合成原理二苯乙二酮为α-二酮，与氢氧化钾溶液回流，重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。
由于反应中形成稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆的过程。
二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。
图表 1 制备过程反应式 图表 2 二苯乙醇酸重排机理3 滴定原理3.1 氢氧化钠标准溶液标定原理本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化钠溶液作为标准溶液，而氢氧化钠标准溶液的标定通过邻苯二甲酸氢钾进行。
邻苯二甲酸氢钾（）可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得，分子量为204.22g/mol 。
常用做滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH 值的缓冲剂，可与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。
通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为：图表 3 邻苯二甲酸氢钾结构式3.2氢氧化钠标准溶液滴定原理图表 4 酸碱滴定反应式产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。
事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂，当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。
通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为：注意事项：由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸，遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大，纯度甚至超过百分之百；为了得到更为准确的实验结果，洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次，测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。
二苯基乙二酮的制备
安息香衍生物二苯乙二酮的合成及表征一、实验目的：1．学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。
2．掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。
3．学习薄层色谱法跟踪反应进程。
二、实验原理：（一）薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故也称为薄层层析。
它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。
1．薄层色谱常用的吸附剂硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。
化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。
活化通常是加热粉末以脱去水分。
硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。
氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。
商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。
溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。
宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2 mm厚的大板可用于50~1000 mg样品的分离制备。
2．样品的制备与点样样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2 %。
溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。
丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。
分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL 的溶剂中。
在距薄层板底端约1cm处，用铅笔划一条线，作为起点线。
用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。
样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。
3．展开将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。
使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5 mm，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。
当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。
二苯基乙醇酸
实验十七、 实验十七、二苯基乙醇酸
二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐， 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐， 称为二苯乙醇酸重排。 称为二苯乙醇酸重排。反应过程如下：
1
形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。 形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生 成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。 成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。二苯乙 醇酸也可直接由安息香与碱新法溴酸钠溶液一步 反应来制备，得到高纯度的产物。 反应来制备，得到高纯度的产物。
2
一、 反应式
二、试剂
2.5g二苯乙二酮，7.5ml 95% 乙醇，2.5g氢氧化钾 + 5ml水，5% 盐酸，15% 乙醇（加料按实际比例量加）
3
三、 装置图
二苯乙醇酸重排装置
4
四、操作规程 1、重排
52、纯化6 Nhomakorabea五、操作要点
1 、 重排之前先将二 、 苯乙二酮溶解在 95% 乙醇中 ， 若不 重排之前先将二、 苯乙二酮溶解在95% 乙醇中， 能溶解可先搭回流装置水浴加热溶解，然后滴加碱液。 能溶解可先搭回流装置水浴加热溶解，然后滴加碱液。 否则重排易失败。 否则重排易失败。 2、排反应时，反应液的颜色应先为棕色后转为黑色。 排反应时，反应液的颜色应先为棕色后转为黑色。 3、用水洗涤至PH=7，目的洗去酸及包着的NaCl。洗涤时， 用水洗涤至PH=7 目的洗去酸及包着的NaCl。洗涤时， PH= NaCl 每次用8ml水先浸润产物后再抽滤。 每次用8ml水先浸润产物后再抽滤。 4、第一步热水溶解较难，加水量逐步增加以不大于140ml 第一步热水溶解较难，加水量逐步增加以不大于140ml 水为宜。溶解后加活性炭。 水为宜。溶解后加活性炭。 5、最后一步重结晶加热温度不要超过90°C，因二苯乙醇 最后一步重结晶加热温度不要超过90° 酸易脱羧。 酸易脱羧。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2-羟基-2,2-二苯基乙酸的制备
1、 实验目的
1 学习把安息香氧化为苯偶酰（-二酮）的方法。
2.学习用苯偶酰的重排反应制备二苯基羟乙酸。
2、 实验内容
用三氯化铁氧化安息香合成苯偶酰，再在氢氧化钠作用下重排。
3、 实验原理
4、 实验方法与步骤
1、氧化：于100ml圆底烧瓶中加入10 ml冰乙酸，5 ml 水和
9.0克FeCl3.6H2O，装上回流冷凝管，小火加热至沸腾，且不时地
加以振荡。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12克安息香，继续加热回流45－60min。
加入50mL水再煮沸后，搅拌冷却反应液有黄色固体析出。
抽滤，将得到的固体用冷水洗涤3次，
2、重排反应：将5 ml水放入50 ml圆底烧瓶中，加入5 克KOH并
使之溶解，然后加入5 mL 95％乙醇，混合均匀，将2 克苯偶酰加入其中并振荡。
此时溶液呈深紫色。
待固体全部溶解后，安装回流冷凝管，水浴煮沸15 min，加热过程即有固体析出。
冷却，冷水中放置1h后，抽滤，用少量无水乙醇洗涤固体（双层滤纸），得到白色二苯基羟乙酸钾盐。
3、后处理及产品的精制：将上述钾盐溶于60 ml水中，过滤除
去不溶物。
然后，边搅拌边滴加6％盐酸至溶液呈弱酸性，即有白色晶体析出。
经放置冷却后，抽滤，将结晶用冷水洗涤几次，干燥，称重，得粗产品。
二苯基羟基乙酸
熔点 148-152 oC
沸点 180 oC (13 MMHG)
水溶性 1.41 G/L (25 oC
安息香
苯偶酰：
黄色晶体。
有旋光性。
密度1.23。
熔点95℃。
沸点346-348℃（分解）。
溶于乙醇及乙醚，不溶于水。
还原时生成苯偶姻。
思考：1、制备苯偶酰时，加入醋酸起什么作用？
2、请用电子转移弯箭头表示由苯偶酰制2-羟基-2,2-二苯基乙酸备机理。