无机化学实验(一)ppt

无机化学实验
实验十六 常见阳离子的 分离与鉴定(二)
宁德师范学院化学系谢鸿芳
• [实验目的]
• 1、学会混合离子分离的方法，进一步巩固
离子鉴定的条件和方法;
• 2、熟练运用常见元素(Ag、Hg、Pb、Cu、
Fe)的化学性质。
宁德师范学院化学系谢鸿芳
• [实验内容] • 1、NO3-的鉴定 • 取3滴混合试液，加6 mol· L-1HAc溶液酸化 后用玻棒取少量锌粒加入试液，搅拌均匀， 使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺 酸与α-苯胺溶液各一滴，有何现象？ • 取混合溶液20滴，放入离心试管并按以下 实验步骤进行分离和鉴定。
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• 向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是否
完全。沉淀完全后离心分离，用饱和NH4Cl
溶液洗涤沉淀，所得溶液为溶液2。通过实
验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和
颜色。
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• （1）Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
• 在所得沉淀上加5滴1 mol· L-1Na2S溶液，水
浴加热3min,并不时搅拌。再加3～4滴水，
搅拌均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再
处理一次，合并清液，并编号溶液3。沉淀
用饱和NH4Cl溶液洗涤，并编号沉淀3。观
察溶液3的颜色，讨论反应历程。
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• （2）Cu2+的鉴定
• 向沉淀3中加入浓硝酸（约4～5滴），加热
搅拌，使之全部溶解，所得溶液编号为溶
没有变化，请用玻棒摩擦。加入2 mol· L-1
NaOH后，再加6 mol· L-1HAc，有什么变化？
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• （4）Hg2+的鉴定
• 向溶液3中逐滴加入6 mol· L-1 H2SO4，记
下加入滴数。当加至pH=3～5时，再多加
一半滴数的H2SO4。水浴加热并充分搅拌。
离心分离，用少量水洗涤沉淀。向沉淀中
• [注意事项]
• 安全操作
• [问题讨论]
• HgS的沉淀一步中为什么选用H2SO4溶液
酸化而不用HCl溶液？
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• 4. Pb2+、Hg2+ 、Cu2+、和Fe3+的分离及Pb2+、
Hg2+、Cu2+的分离和鉴定
• 用6 mol· L-1氨水将溶液1的酸度调至中性（加氨水
约3～4滴），再加入体积约为此时溶液十分之一
的2 mol· L-1 HCl溶液（约3～4滴），将溶液的酸
度调至0.2 mol· L-1 。加15滴5%CH3CSNH2，混匀 后水浴加热15min。然后稀释一倍再加热数分 钟～。静置冷却，离心沉降。
加5滴1 mol· L-1KI和2滴6 mol· L-1 HCl溶
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• 液，充分搅拌，加热后离心分离。
• 再用KI和HCl重复处理沉淀。合并两次离
心液，往离心液中加1滴0.2mol· L-1 CuSO4
和少许Na2CO3固体，有什么生成？说明
有哪种离子存在？
宁德师范学院化学系谢鸿芳
动。待沉淀沉降后，趁热取清液三滴于黑色点滴
板上，加2 mol· L-1K2CrO4和2 mol· L-1HAc溶液各
一滴，有什么生成？加2 mol· L-1 NaOH溶液后又 怎样？再加6 mol· L-1HAc溶液又如何？取清液后 所余沉淀为沉淀2。
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• （2）Ag+的鉴定 向沉淀2中加少量 6 mol· L-1 NH3· H2O，沉淀是否溶解？ 再加入6 mol· L-1HNO3，沉淀重新生 成。观察沉淀的颜色，并写出反应 方程式。
静置片刻，离心沉降，向上层清液中加2 mol· L-1
HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液，
编号溶液1。用2 mol· L-1 HCl溶液洗涤沉淀，编号
沉淀1。观察沉淀的生成和颜色，写出反应方程式
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• （1）Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定
向沉淀1中
加六滴水，在沸水浴中加热3min以上，并不时搅
液4。用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液
4于白色点滴板上，加1mol· L-1NaAc和
0.25mol· L-1 K4Fe(CN)6各1滴，有何现象？
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• （3）Pb2+的鉴定
• 取3滴溶液4于黑色点滴板上，加1滴1 mol· L-1
NaAc和1滴1 mol· L-1K2CrO4,有什么变化？如果
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• 2、Fe3+的鉴定
• 取一滴试液加到白色点滴板凹穴，加0.25
mol· L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和 颜色，该物质是何沉淀？
宁德师范学院化学系谢鸿芳
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• 3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、
Pb2+的分离和鉴定。
• 向余下试液中滴加4滴2 mol· L-1HCl，充分振动，