有机无机复混肥国家行业标准

有机无机复混肥国家行业标准
中华人民共和国农业行业标准
NY/T XXXX-2001
有机无机复混肥料
Organic-Inorganic Compound Fertilizer
(讨论稿)
2000-XX-XX发布 2001-XX- XX实施
中华人民共和国农业部发布
NY/T XXXX-2001
前言
本标准是根据我国有机无机复混肥料生产应用的情况而制定的，为我国有机无机复混肥料提供统一的技术标准。

本标准由全国农业技术推广服务中心提出。

本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司归口。

本标准由全国农业技术推广服务中心、中国农业科学院土壤肥料研究所和华中农业大学负责起草。

本标准主要起草人:
本标准是首次发布。

中华人民共和国农业行业标准
NY/T XXXX-2001
有机无机复混肥料
Organic-inorganic Compound Fertilizer 1 范围
本标准规定了有机无机复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存。

本标准适用于以畜禽粪便、植物残体等有机物料为主要原料，
添加少量动物、植物性辅料，经发酵处理，添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。

本标准不适用于含有煤渣、风化煤、粉煤灰等高度缩合碳物质和污泥的产品。

2 术语及定义
2.1 肥料(fertilizer)
以提供植物养分为其主要功效的物料。

2.2 无机矿物肥料(inorganic [mineral] fertilizer ) 标明养分呈无机盐形式的肥料,由提取、物理和(或)化学工业方法制成。

2.3 有机肥料(organic fertilizer)
主要来源于植物和(或)动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。

2.4 有机无机复混肥料 (organic-inorganic compound fertilizer) 来源于标明养分的有机和无机物质的产品，由有机和无机肥料混合和(或)化合制成。

2.5 总养分 total primary nutrient
总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量百分数计。

3 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有
效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB 4789- 大肠杆菌值测定方法
GB/T 6679-1986 固体化工产品采样通则
GB 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 7466- 总铬测定方法
GB 7468- 总汞测定方法
GB 7470- 总铅测定方法
GB 7471- 总镉测定方法
GB 7485- 总砷测定方法
GB 8172- 蛔虫卵测定方法
GB 8569-1997 固体化学肥料包装
GB/T 8571-1998 复混肥料实验室样品制备
GB/T 8576-1988 复混肥料中游离水的测定真空烘箱法 GB/T 8577-1988 复混肥料中游离水的测定卡尔?费休法 GB 15063-2001 复混(复合)肥料GB/T 17767.1-1999 有机-无机复混肥料中总氮含量的测定 GB/T 17767.2-1999 有机-无机复混肥料中总磷含量的测定 GB/T 17767.3-1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB ××××-2001 肥料标识、内容和要求
HG/T 2843-1997 化肥产品，化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
4 要求
4.1 外观:颗粒状或条状产品，无机械杂质。

4.2 有机无机复混肥料技术指标应符合表1要求。

表1 技术指标
项目指标
总养分(N+有效PO+KO)含量，% ? 20 252
水分(游离水)，% ? 10
有机质，% ? 20
粒度(3,6mm)，% ? 70
酸碱度(pH) 5.5,8.5
无害化要求:
汞(Hg)，以元素计，mg/kg ? 5
镉(Cd)，以元素计，mg/kg ? 3
铬(Cr)，以元素计，mg/kg ? 70
砷(As)，以元素计，mg/kg ? 30
铅(Pb)，以元素计，mg/kg ? 60
蛔虫卵死亡率，% ? 90
大肠杆菌值 ? 10-1
注: 组成有机无机复混肥料的单一养分含量不得低于4.0%。

5 试验方法
本标准所用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

5.1 外观
目视法测定。

5.2 总氮含量的测定
按GB/T 17767.1 规定进行。

5.3 总磷含量的测定
按GB/T 17767.2 规定进行。

5.4 总钾含量的测定
按GB/T 17767.3 规定进行。

5.5 水分测定
5.5.1 卡尔?费休法仲裁法
按GB/T 8577规定进行。

5.5.2 真空烘箱法
按GB/T 8576规定进行。

5.6 有机质含量的测定重铬酸钾容量法
5.6.1 方法提要
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定。

根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳量，乘以系数1.724，为有机质含量。

5.6.2 仪器
通常实验室用仪器和
5.6.2.1 电砂浴
5.6.2.2 弯颈小漏斗
5.6.2.3 自动调零滴定管(25mL)
5.6.3 试剂和溶液
5.6.3.1 硫酸银:研成粉末
5.6.3.2 二氧化硅:粉末状
5.6.3.3 邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉指示剂1.49g溶于含0.70g硫酸亚铁或1.00g硫酸亚铁铵的100mL水溶液中。

此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂:称取此指示剂0.2g溶于含有0.2g碳酸钠的100mL 水溶液中，加微热，并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂迅速溶解。

二种指示剂可任选一种。

5.6.3.4 重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾39.23g溶于600-800mL水中，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中，另取1L浓硫酸(ρ1.84)慢慢地倒入重铬酸钾溶液内，并不断搅拌。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL硫酸后稍停片刻，并将大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一部分硫酸。

直到全部加完为止。

此溶液浓度;(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L。

5.6.3.5 重铬酸钾标准溶液:称取在130?烘1.5h的基准重铬酸钾9.807g，先用少量水溶解，然后无损移入1L容量瓶中，用水定容。

此溶液浓
度:;(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L。

5.6.3.5 硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)56g，溶于600-1000mL 水中，加浓硫酸(ρ1.84)20mL，搅匀，用水稀释至1L(必要时过滤)，贮于棕色瓶中。

此溶液易受空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

硫酸亚铁标准溶液的标定:吸取0.2mol/L重铬酸钾标准溶液20mL三份，分别放入150mL三角瓶中，加浓硫酸(ρ1.84)5mL，加水补足至35mL，加邻菲罗啉指示剂3-5滴(或N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂5滴)。

用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液的消耗量，计算其准确浓度C2 : C2 =(C1×V1)/V2 式中:C1--重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;
V1--吸取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V2--滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL。

5.6.4 操作步骤
5.6.4.1 称取通过1mm筛的风干试样0.05-0.5g(精确至0.0001 g)(称样量的多少取决于有机质含量的高低)，放入150mL三角瓶中，加粉末状硫酸银0.1g，用自动调零滴定管准确加入0.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液10mL。

5.6.4.2 在盛有试样的三角瓶口加一弯颈小漏斗，移置于预热到200-230?的电砂浴上加热，起初有少量小气泡产生，这是有机质开始被氧化而释放出的CO2，不是真正的沸腾。

在开始冒大泡时开始计算时间，保持平缓地沸腾5?5min。

5.6.4.3 将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中，瓶中溶液总体积应控制在35mL左右，加3-5滴邻菲罗啉指示剂(或5滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂)，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，以邻菲
罗啉指示剂时，溶液颜色由橙黄-蓝绿-突变棕红为终点;用N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂时，溶液颜色由棕红-紫色突变蓝绿为终点。

5.6.4.4 每批试样分析时，必须同时做2-3个空白标定，即取0.5g(精确至0.001g)粉末状二氧化硅代替试样，其他分析步骤与试样测定相同，取其平均值。

如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所用硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3时，则应减少称样量，重新测定。

5.6.5 分析结果的表述
5.6.5.1 以质量百分数表示的有机质含量按下式计算:
有机碳，%=[(V0-V)× (C2×0.003)/m×100]
有机质，%=[(V0-V)× (C2×0.003×1.724)/m×100]
式中:V0--空白标定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;
V--滴定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;
C2--硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L;
0.003--1/4碳原子的摩尔质量,g/mol;
1.724--由有机碳换算为有机质的系数;
m--称样量,g。

5.6.6 允许差
取平行分析结果的算数平均值为最终分析结果，保留两位小数。

平行分析结果的绝对相差不得超过0.5%。

5.7 粒度测定——筛分法
按GB 15063-94中5. 6、5.7规定进行。

5.8 酸碱度的测定 pH计法
5.8.1 方法提要
样品经水浸泡平衡，直接用pH酸度计测定。

5.8.2 仪器
通常实验室用仪器和
5.8.2.1 pH酸度计
5.8.3 试剂和溶液
5.8.3.1 pH4.01标准缓冲液:称取在105?烘过的苯二钾酸氢钾
(KHC8H4O4)10.21g用水溶解稀释至1L。

5.8.3.2 pH6.87标准缓冲液:称取烘过的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.398g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g(120-130?烘2h)溶于水中稀释至1L。

5.8.3.3 pH9.18标准缓冲液:称取硼砂(Na2B4O7?10H2O)溶于水中稀释至1L。

5.8.4 操作步骤
称取新鲜有机复混肥料样品10.00g于100mL烧杯中，加50mL水(经煮沸驱除二氧化碳)，搅动1min，静置30min，用pH酸度计测定。

测定前，用标准缓冲液对酸度计进行校验，每测定10个样品后，用标准缓冲液进行复校一次。

5.8.5 允许差
取平行分析结果的算数平均值为最终分析结果，保留一位小数。

平行分析结果的绝对相差不得超过0.1pH单位。

5.9 总汞含量的测定
按GB 7468- 规定进行
5.10 总镉含量的测定
按GB 7471- 规定进行
5.11 总铬含量的测定
按GB 7466- 规定进行
5.12 总砷含量的测定
按GB 7485- 规定进行
5.13 总铅含量的测定
按GB 7470- 规定进行
5.14 蛔虫卵死亡率的测定
按GB 8172- 规定进行
5.15 大肠杆菌值的测定
按GB 4789- 规定进行
6 检验规则
6.1 本标准中质量指标合格判断，采用GB 1250中"修约值比较法"。

6.2 有机复混肥料应由生产厂质量监督部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的有机复混肥料均符合本标准的要求。

每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、产品净重、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾、有机质含量、生产日期及本标准号。

6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的有机复混肥料进行检验，核验其质量指标是否符合本标准要求。

6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中选取有机复混肥料样品进行复验，重新检验结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批有机复混肥料不能验收。

6.5 有机复混肥料按批检，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。

6.6 袋装取样时，按表2取样，超过512袋时，按式(1)计算结果取样，计算结果如遇小数时，则进为整数。

表2
总袋数取样袋数总袋数取样袋数
1,10 全部袋数 182,216 18
11,49 11 217,254 19
50,64 12 255,296 20
65,81 13 297,343 21
82,101 14 344,394 22
102,125 15 395,450 23
126,151 16 451,512 24
152,181 17
超过512袋时，按式(1)计算结果取样:
式中:N--每批有机复混肥料总袋数。

按表2或式(1)计算结果，抽出样品袋数，用取样器从每袋从最长对角线插入
至袋四分之三处，取出不少于100g样品，每批抽取总试样量最少不得少于2kg。

6.7 散装产品取样时，按GB/T 6679 规定进行取样。

6.8 样品缩分:将所取样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至1kg，分装于两个洁净、干燥的广口瓶中，
密封并贴上标签，注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名，一瓶供检验用，另一瓶保存二个月，以备查用。

6.9 试样制备
称取100g缩分样，于干燥箱60,62?烘3,4小时，冷却，迅速研磨至全部通过40目筛，混匀，收集到洁净、干燥的磨砂塞广口瓶中，供成分分析用。

6.10 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检验和产
量质量鉴定管理办法》有关规定执行。

7 标识
执行GB××××- 《肥料标识，内容和要求》，有机复混肥料包装袋上应注明:产品名称、商标、氮、磷、钾、有机质含量、净重、本标准号、生产厂名、登记号。

8 包装、运输和贮存
8.1 有机复混肥料用塑料编织袋衬聚乙稀内袋进行包装。

应按GB 8569规定进行。

每袋净重50?0.5、40?0.4、25?0.25kg，平均每袋净重不得低于50.0、40.0、25.0kg。

8.2 有机复混肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

8.3 在包装中的物料，必须混合均匀,不得在大包装中加小包装。

或双方协商决定仲裁单位。

仲裁时，按本标准规定进行。