玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定

一、原理：

在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。

二、试剂和材料：

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

1、无水乙醇

2、酚酞-乙醇溶液（10g/L ）：1.0g 酚酞溶于100ml 95%（V/V ）乙醇。

3、c （KOH ）=0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液

c （KOH ）=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配制：

称取28g 氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO 2的蒸馏水（约20ml ）溶解，再将其稀释至1000ml ，密闭放置24h 。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

c （KOH ）=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定

精确称取在105℃烘2h 并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g ，溶于50ml 不含CO 2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s 不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml 数（V 1），同时做空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml 数，（V 0）。 按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。

C （KOH ）=22

.204)(100001⨯-⨯V V m 式中：c （KOH ）——氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L

1000——换算系数

m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V 1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml

V 0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml

204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

注：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标

4、c （KOH ）=0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液

准确移以20.0ml 已经标定好的0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V ）乙醇稀释定容至1000ml ，盛放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释。

三、仪器与设备：

具塞磨口锥形瓶：250ml

移液管：50.0ml 、25.0ml

微量滴定管：5ml ，最小刻度为0.02ml ；10ml ，最小刻度为0.05ml

天平：感量为0.01g

振荡器：往返式，振荡频率为100次/min

四、分析步骤：

1、试样处理：

称取约10g 试样，精确到0.01g ，于250ml 具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml 无水乙醇，置往返式振荡器上振荡10min ，频率为100次/min 。静置1～2min ，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml 以上。

2、测定：

精确称取25.0ml 滤液于150ml 锥形瓶中，加50ml 不含CO 2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L 的氢氧化钾-95%乙醇标准溶液滴定至呈微红色，30s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积（V 1）

注：样品提取后一定要及时滴定，滴定应在散射日光或日光灯下对着光源方向

进行，滴定终点不易判定时，可用已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参

照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。

3、空白试验：

取25.0ml 无水乙醇于150ml 锥形瓶中，加50ml 不含CO 2的蒸馏水，滴加3～4滴酚酞-乙醇指示剂，用0.01mol/L 的氢氧化钾-95%乙醇溶液滴定至呈微红色，30s 不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积（V 0）

五、结果计算：

脂肪酸值（KOHmg/100g ）=m c V V )(1122001-⨯×w

-100100 式中：V 1——滴定试样所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，ml

V 0——滴定空白所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，ml

c ——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L

50——提取试样用无水乙醇的体积，ml

25——用于滴定的滤液的体积，ml

100——换算为100g （干）试样的质量，g

m ——试样的质量，g

w ——试样水分百分数，即每100g 试样中含水分的质量，g

六、结果表示：

每份试样取两个平等样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。

七、重复性：

同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g 。