粉体工程学第2章
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光学显微镜便宜
(3)光衍射法粒度测试
测量原理 当光入射到颗粒时,会产生衍射, 小颗粒衍射角大,而大颗粒衍射角小, 某一衍射角的光强度与相应粒度的颗粒多少有关。
测量原理示意图
光源
颗粒影像
测量方法 激光衍射法 X光小角衍射法 激光衍射法
◆
0.05—500μ m 0.002—0.1μ m
光传感器列阵
未衍射光束 激光束 粉末
衍射光束
中心传感器
(4)电传感法粒度测试 测量原理 当一个小颗粒通过小孔时,所产生的电感应,即 电压脉冲与颗粒的体积成正比。
无颗粒时单元的电阻
R ( tl ) A
有颗粒时单元的电阻
R 1
A a [ l f
s l
a
]
R d
光吸收率
t1 t2 0
t3
时间
t=0
t=t1
t=t2
t=t3
测量方法
◆ 重力场光透过沉降法 测量范围0.10~1000μ m。 ● 光源为可见光、激光、X射线。 ● 沉降速度与悬乳液密度有关,密度差大时沉降 速度快反之则慢。 ◆ 离心力场光透过沉降法可测量0.007~30μ m的 颗粒。 ● 在离心力场中,颗粒的沉降速度明显提高。 ● 离心力场光透过沉降法可测量纳米级颗粒。
如下投影图所示:
h
b l
三轴平均径计算公式
三轴算术平均值: 立体图形的算术平均
三轴调和平均径: 与颗粒外接长方体比表面积相 等的球的直径或立方体的一边长 三轴几何平均径: 与颗粒外接长方体体积相等 的立方体的棱长
l bh 3
3
1 1 1 l b h
3
lbh
2.1.2 定向径
沿一定方向的颗粒的一维尺度。 定向径包括三种
(2)显微镜法 采用定向径方法测量
光学显微镜 0.25——250μ m 电子显微镜 0.001——5μ m 显微镜测定粒度要求统计颗粒的总数: 粒度范围宽的粉末———10000以上 粒度范围窄的粉末———1000左右
显微镜方法的优缺点
优点: 可直接观察粒子形状 可直接观察粒子团聚
缺点: • 代表性差 • 重复性差 • 测量投影面积直径 • 速度慢
颗粒的大小表示
直径D 表示
直径D高H 表示
长L宽B高H 表示
?何表示
研究颗粒特性中人为规定了一些所谓尺寸表征方法: a、三轴径;b、定向径;c、当量径
2.1.1 三轴径
设一个颗粒以最大稳定度(重心最低)处于一个水平面上,
此时颗粒的正视和俯视投影以颗粒的长度、宽度、高度定义 的粒度平均值称为三轴径。 长度l:颗粒俯视投影图中与宽度方向垂直的平行线夹距 宽度b:颗粒俯视投影图的最小平行线夹距 高度h:颗粒最低势能态时正视投影图的高度
延伸度
2.2.3 形状系数
若以Q表示颗粒的几何特征,如面积、体积, 则Q与颗粒粒径d的关系可表示为:
Q kd
p
式中,k即为形状系数。 对于颗粒的面积和体积描述, k有两种主要形式,分别为:
(1)表面形状因子
S Sj 2 dj
(j表示征对于该种粒径的规定)
与π 的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
目前的激光法粒度仪基本上都同时应用了夫琅霍夫
(Fraunhofer)衍射理论和米氏(Mie)衍射理论。
霍夫(Fraunhofer)衍射理论适用于颗粒直径远大于 入射波长的情况,即用于几微米至几百微米的测量; ● 米氏(Mie)衍射理论适用于几个微米以下的测量。
●
激光衍射法原理图
样品池 透镜 透镜 激光器
2.1.3 当量径
颗粒与球或投影圆有某种等量关系的球 或投影圆的直径
等效圆球体积直径
30µm
等体积球当量径: 与颗粒同体积球的直径
dv 3
6v
等表面积球当量径: 与颗粒等表面积球的直径
ds
s
比表面积球当量径: 与颗粒具有相同的表面积 对体积之比,即具有相同的体积比表面的球的 3 直径 d 6v v sv s d s2
=1 =0.877 =0.806 =0.671 =0.580 =0.472
2.2.2 扁平度m与延伸度n 一个任意形状的颗粒,测得该颗粒的 长、宽、高为l、b、h,定义方法与 前面讨论颗粒大小的三轴径规定相同,则:
扁平度
颗粒的宽度 b m 颗粒的高度 n
颗粒的长度 l n 颗粒的宽度 b
第三节 粉体的特性表征与测定
2.3.1 粉体的平均粒径
●
粉体平均粒径计算公式
① 算术平均径 ② 长度平均径 ③ 面积平均径
d a nd
n
d l nd 2
ds
2 nd
nd
n
① 体积平均径 ② 体面积平均径 ③ 质量平均径
dV 3
3 nd
n
dVS nd 3
S
V
π /6 π /12 π π π π 1 1 0.5 0.2 0.1 /4 /8 /20 /40
SV
6 9.7 6 8 14 24 6 6 8 14 24
圆锥形 (l=b=h=d) 圆(l=b) h=d l=b h=0.5d l=b h=0.2d l=b h=0.1d 立方体 l=b=h 方柱体 l=b h=b l=b h=0.5b l=b h=0.2b l=b h=0.1b
◆
2.2.1 球形度
与颗粒等体积的球的表面积与颗粒的表面积之比
dV w d S
2
可以看出: 1. w 1 ;
w 达最大值。 2. 颗粒为球形时,
一些规则形状体的球形度:
球体 圆柱体(d=h) 立方体 正四面体 圆柱(d:h=1:10) 圆板(d:h=10:1)
球 立方体 6
(2)体积形状因子
V V j 3 dj
V
与 j
6
j
的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
V 球 6 V 立方体 1
j
(3)比表面积形状系数
SV
SVj
Sj
Vj
表面形状因子与体积形状因子的比值
一些规则几何体的形状因子
几何形状 球形 (d) π 0.81π 3π /2 π 7π /10 3 π /5 6 6 4 2.8 2.4
3
仪器对脉冲计数并归档,即可计算出有关粒度参量
(5)沉降法粒度测试 测量原理
◆
在具有一定粘度的粉末悬浊液内,大小不等的颗
粒自由沉降时,其速度是不同的,颗粒越大沉降速 度越快。
如果大小不同的颗粒从同一起点高度同时沉降, 经过一定的距离(时间)后,就能将粉末按粒度差别 (大小)分开。
◆
测量原理示意图
2 0.074 2
0.074
4
◆ 标准筛系列:
得到比200目粗的筛孔尺寸 得到比200目细的筛孔尺寸
n
32 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200
270 325 400
其中最细的是400目,孔径是38μm。
◆
部分孔径与目数的对应值如下:
1µm=12500目
2 nd
d w nd 4
3 nd
d a d l d s d v d vs d w
平均径:算术<长度<面积<体积<体面积<质量
2.3.2 粉体的粒度分布
●粒度分布依据的统计基准:
① ② ③ ④
个数基准分布(又称频度分布) 以每一粒径间隔内 的颗粒数占颗粒总数 n 的比例。 长度基准分布 面积基准分布 重量基准分布 以每一粒径间隔内的颗粒总长度 以每一粒径间隔内的颗粒总表面
高岭土样品
沉降
%
激光
10
100 粒度
(6)常见粒度分析方法
统计方法: 代表性强, 动态范围宽 分辨率低 • 筛分方法 38µm以上 • 沉降方法 0.01-300µm • 光学方法 0.001-3500µm 非统计方法: 分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 • 显微镜方法 光学 1µm以上 电子0.001µm以上 • 电域敏感法 0.5-1200µm
粒 径 名 称
定 方 向 径 (Feret 径) 定方向等分径 ( Martin 径) 定向最大径
定
义
沿一定方向测得颗粒投影的两平行线的距离。
沿一定方向将颗粒投影像面积等分的线段长度 沿一定方向测定颗粒投影像所得最大宽度的线 段长度
定向最大径 S1
Martin径
S2
Feret径
对于一个颗粒,随方向而异,定向径可取其所有方向的 平均值;对取向随机的颗粒群,可沿一个方向测定。
d
投影圆当量径Heywood径: 与颗粒投影面积相等的 圆的直径 4a
da
等周长圆当量径:与颗粒投影圆形周长相等的圆的 直径
dl l
最短直径
最长直径
等效重量直径
等效体积 直径 等效沉降速率直径 筛分直径
等效表面积直 径
以上各种粒径是纯粹的几何表征量,
描述了颗粒在三维空间中的线性尺度。
i 1 n 2 2
1 2
沉降法方法的优缺点
优点: • 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对 比性好 • 价格比激光衍射 法便宜 缺点: • 对于小粒子测试速 度慢, 重复性差 • 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料 • 动态范围比激光衍 射法窄
沉降与激光衍射法对于非球型粒子测试比较
2
占全部颗粒的长度总和 nd 的比例。 积占全部颗粒的总表面积 nd 的比例。 以每一粒径间隔内的颗粒总重量
3
占全部颗粒的总重量 nd 的比例。
例:以显微镜观察测量粉体的Feret径(测量总数为1000个)
级别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 粒径间隔 (μ m) 1~2 2~3 3~4 4~5 5~6 6~7 7~8 8~9 9~10 10~11 颗粒数 39 71 88 142 173 218 151 78 32 8 频度(f%) 3.9 7.1 8.8 14.2 17.3 21.8 15.1 7.8 3.2 0.8 累计百分数 3.9 11.0 19.8 34.0 51.3 73.1 88.2 96.0 99.2 100
在实际粉末颗粒测量中,还有依据物理测量原理, 例如运动阻力,介质中的运动速度等获得的颗粒粒径, 这时的粒径已经失去了通常的几何学大小的概念, 而转化为材料物理性能的描述。
因此,除球体以外的任何形状的颗粒并没有一个绝对的
粒径值,描述它的大小必须要同时说明依据的规则和测 量的方法。
第二节 颗粒形状
颗粒的形状对粉体的物理性能、化学性能、输运性能 和工艺性能有很大的影响。 例如,球形颗粒粉体的流动性、填形性好,粉末结合后材 料的均匀性高。 ■ 涂料中所用的粉末则希望是片状颗粒,这样粉末的覆 盖性就会较其他形状的好。 ● 科学地描述颗粒的形状对粉体的应用会有很大的帮助。 同颗粒大小相比,描述颗粒形状更加困难些。 ※ 为方便和归一化起见,人们规定了某种方法,使形状 的描述量化,并且是无量纲的量。 ⊙ 这些形状表征量可统称为形状因子,主要有以下几种:
25 .4 m ad
(a,d单位mm)
a
d
25.4
标准规则: 以200目的筛孔尺寸0.074mm为
基准,乘或除模 2 (或) 2 ,则得到
n
4
n
●
主模系列:
n
2 0.074 2
0.074
得到比200目粗的筛孔尺寸 得到比200目细的筛孔尺寸
n
●
副模系列:
4 n
粉体工程学
第二章 粉体颗粒分析与测量
主要讲述:粉体颗粒表示、粒度分布和颗粒度测量
第一节 来自百度文库粒大小和形状表征
◆ 材料的基本特性用机械、物理、化学性质来描述。
● 当物质被“分割”成粉体之后就不能用机械、物理、
化学性质全面描述其性质,必须对粉体材料的 组成单元“颗粒”详细描述。 ■ 颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性的 表征量。
2µm=6250目 5µm=2500目 10µm=1250目 20µm=625目
1.3µm=8000目
2.6µm=5000目 6.5µm=2000目 15µm=800目 33µm=425目
37µm=400目
74µm=200目
44µm=325目
149µm=100目
350µm=45目
筛分的优缺点
优点: 统计量大, 代表性强 便宜 重量分布 缺点: 下限38µm 人为因素影响大 重复性差 非规则形状粒子误差 速度慢
自然重力状态下的d~t的函数(Stokes)
180 H d 0 gt
离心力状态下的d~t函数
1 2
180 lnx2 x1 d 2 0 t
log I 0 log I i K kdi Ni d
频度%
粒度
频度%
曲线型
粒度
正态分布:
f (d )
(d d 0 ) 1 exp 2 2 2
2
(–∞d+∞)
d0
——中位径,统计学中的数学期望值 ——标准偏差
2.3.3 粉体粒度测定 (1)筛分析法 (>40μm)
国际标准筛制:Tyler(泰勒)标准 单位:目 目数为筛网上1英(25.4mm)寸长度内的网孔数