氯化锌法制备竹活性炭

第43卷　第5期厦门大学学报(自然科学版)

V ol.43　N o.5　2004年9月

Journal of X iamen University (Natural Science )

Sep.2004　

文章编号:043820479(2004)0520669203

氯化锌法制备竹活性炭

收稿日期:2003209215

作者简介:马柏辉(1978-),男,硕士研究生.3C orresponding author

马柏辉1,叶李艺13,张会平2,张小璇1

(1.厦门大学化学工程与生物工程系,福建厦门361005;2.华南理工大学化工学院,广东广州51064)

摘要:活性炭的制备主要以木材和煤作为原料,采用化学法和物理法进行活化.本文在活性炭原料的选取中,采用

竹子来代替木材和煤炭,使用氯化锌法制备活性炭,对制备工艺进行了研究,得到的最佳工艺条件为:活化温度

600℃,浸渍比150%,活化时间为60～90min.

关键词:竹子;氯化锌;活性炭;吸附中图分类号:T Q 028

文献标识码:A 活性炭是一种具有发达孔隙结构、巨大比表面积和优良吸附性能的含碳物质[1,2],从理论上说,任何碳质材料都可以作为活性炭原料,但由于原料和生产工艺的不同,所制得的活性炭产品质量和性能存在较大的差异[3～5].工业上主要制备原料是木屑、木片、各类煤、椰壳以及一些高聚物[6].以竹子为原料制备活性炭的研究国内外报道的较少,只有日本研究机构[7]、云南大学[8]、湖南大学[9]进行了有关竹活性炭的研究.

我国是竹子中心产区之一,大量的竹子下脚料通常都作为垃圾而被烧毁,造成竹子资源的极大浪费、土壤的酸化和大气环境的污染.用竹子制备活性炭,可充分利用资源,变废为宝,适应可持续发展的时代要求.

1　实验部分

1.1　实验仪器和药品

K S222212H 回转电阻炉(上海实验电炉厂)

AI 2708温控仪(厦门宇光电子技术研究所)

水浴恒温振荡器(深圳天南海北实业有限公司)721型分光光度计(厦门分析仪器厂)石英管( 38×3×920)(自制)ZnCl 2(分析纯)98%

盐酸　0.1m oL/L

N 2(普氮)99.5%

(以上不含性能测试所需的试剂).

1.2　实验步骤

1.2.1活性炭的制备

1)选取粒径20～30目的竹屑,晒干,在110℃

的烘箱中干燥2h ,待冷却后取出.

2)准确地称取一定量的竹屑,在一定浓度的活化剂(ZnCl 2)溶液中浸渍一定的时间.

3)将浸渍后的竹屑移入活化设备中,在流量为150m L/min 的N 2气氛中,以10℃/min 的速度加热至活化温度,活化一定的时间后冷却.

4)取出活化物,用0.1%的HCl 酸洗至pH 为6～7,然后用热的蒸馏水洗涤至洗出液不使0.1m ol/L 的AgNO 3溶液变浑浊为止.

5)样品在110℃的烘箱中干燥2h ,冷却后称重,保存备用.

1.2.2产品性能评价

制得的活性炭样品的碘吸附值(mg/g 活性炭)和亚甲基兰吸附值,根据G B/T 12496.1～12496.22290标准进行测定.

2　结果与讨论

采用氯化锌化学活化法制备活性炭,由于氯化

锌具有较强的脱羟基和脱水的作用,在一定的温度下,使原料中的氢和氧以水的形式放出,再与竹屑炭化体作用,从而产生不同的孔道结构.对活性炭产品性能的影响因素主要有:浸渍率(R )、活化温度(T )、活化时间(t ).

Im pregnation ratio/%　图1　浸渍率对亚甲基兰吸附量的影响

　Fig.1　The effect of im pregnation ratio on methylene blue

ads orption (T =600℃,t =60min )

2.1　浸渍率(R )的影响

浸渍率(R )为活化剂与竹屑的质量比.在氯化

锌法制备活性炭中,浸渍率对活性炭产品的性能有较大的影响,为主要影响因素.在活化温度和活化时间不变的情况下,采用不同的浸渍率制备活性炭,其产品的吸附性能如图1、2所示.

T /℃

　图3　活化温度对亚甲基兰吸附量的影响

　Fig.3　The effect of activated tem perature on methylene blue

ads orption (R =150%,t =60min )

随着浸渍率的提高,亚甲基兰的吸附量不断增加,当浸渍率大于150%时,亚甲基兰的吸附量则趋于一定量值;浸渍率从50%增加到100%的过程中,活性炭碘吸附值迅速增加,从100%至150%则增加速度变缓,且浸渍率在150%碘吸附值达到最大值,随后缓慢降低,超过200%以后则基本不变,略有降低.主要是由于浸渍率超过150%以后,活化剂对孔道的剥蚀程度增大,从而部分微孔被破坏,使碘吸附值下降而亚甲基兰的吸附量基本不变.由此可见,浸渍率以150%最佳.

2.2　活化温度(T )的影响

活化温度也是影响活性炭性能的重要因素.当

浸渍率、活化时间不变时,活化温度对活性炭性能的影响如图3、4所示.在500℃至550℃期间,

随着活

Im pregnation ratio/%　图2　浸渍率对碘吸附值的影响

　Fig.2　The effect of im pregnation ratio on iodine ads orption

(T =600℃,t =60min )

化温度的提高,亚甲基兰的吸附量基本不变;当温度超过550℃后,吸附量不断增加,到达600℃,吸附量达到最大值,随后则不断降低,650℃后亚甲基兰吸附量随温度增加基本不变;从500℃开始,碘吸附量不断的增大,550℃之后,增幅变大,600～650℃之间,碘吸附量增加甚微,达到最大值,650℃之后,吸附量则不断降低.考虑到碘吸附值在600～650℃之间增加的很少,温度提高成本也提高,所以,选择活化温度在600℃为佳.

T /℃　图4　活化温度对碘吸附量的影响

　Fig.4　The effect of activated tem perature on iodine ads orp 2

tion (R =150%,t =60min )

2.3　活化时间(t )的影响

活化时间对活性炭产品吸附性能的影响如图5,6所示.在浸渍率、活化温度固定的条件下,随着活

化时间的增加,亚甲基兰的吸附值不断的增加,60min 达到最大,随后又开始下降,90～120min 之间基

本不变,超过120min 后则开始不断地下降;碘吸附值开始的时候也随着活化时间的增加而增大,60min 有个最大值,60～90min 吸附值下降缓慢,90min 之后迅速下降,120min 开始下降速度减缓.其原

因也是由于随着活化时间的变长,活性炭孔道变得丰富,当超过一定的时间之后,孔道不再增加,反而

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