XRD实验报告

X射线衍射物相分析报告

一、物相分析原理

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示：

2dsinθ＝nλ

根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线衍射图谱。因为每个物相产生的衍射独立存在，该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加，所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。

二、试样名称

陶瓷片编号为7，为块体材料。陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。

三、物相分析过程

1.XRD测试过程

①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。

②依次打开循环冷凝水及面板开关，控制一定的循环水温度。

③打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

④打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。

⑤样品制备：将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好（要求样品表面平整，样品槽外清洁）。

⑥打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压，机身左下面板中X-ray on 指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。

⑧测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

⑨依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭）。⑩测试过程注意以下事项：

i. 开关门时要轻开轻关，避免震动；

ii. 一定要在X-射线管自动关闭后，即X-ray on指示灯灭后，才可开启机门；

iii. 测试过程中切忌打开机门；

iv. 切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；

v. 注意室内通风。

2. 分析软件(jade6.0)分析过程

运用分析软件(jade6.0)，与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。物相检索方法是“三强线”检索法，即根据（剩余的）三条强线的d 值来检索物相，在满足三强线的基础上在比对“八强线”，在八强线都存在的情况下在比对所有线是否都存在。

Jade6.0分析步骤如下：

（1）打开数据:File —read ；

（2）双击BG 去背景,鼠标右键点击“S/M”,在General 选项里，首先勾选上左侧的所有的库，在右侧钩选Use Chemistry Fliter ，选定认为自己样品可能存在的元素(Al,Sm,O,N)，最后左击ok ；

(3) 完成上述步骤，出现一个界面，其显示了物质名称、化学式、FOM 值、PDF-#、RIR 等内容。物质的排序是按匹配品质因数FOM 值由小到大排列的，FOM 值越小，表示存在这种矿物的可能性越大（但不绝对），FOM=0时为完全匹配，FOM=100时为完全不匹配。将匹配品质因数小于100的物相与PDF 卡片对比；

（4）当鼠标左击到一个物相时（PDF 卡片），在X 衍射图谱显示栏会显示蓝色的线，选择与X 衍射图谱拟合最好的物相；

（5）观察是否还有衍射峰没有被检出，如果有，重新设定检索条件，重复上面的步骤，直到全部物相被检出；

（6

）物相检索完毕后输出结果。检索完毕后，鼠标右键点击常用工具栏中的“打印机”按钮

，转到“打印预览”窗口，选择实际测试谱图和标准图对照图，点”Print ”打印保存。

四、物相分析结果

经jade6.0分析，样品中的含有四种物相，分别为：SmAlO 3、SmAl 、Sm 2AlO 3N 和AlN ，物相与其所对应的标准卡片如图2。在Origin8.0中作图，用不同符号标出各物质，分析结果如下图1：

图1 XRD pattern of ceramic chip

2θ/degree

图2. 物相与其所对应的标准卡片

五、物相分析操作体会

通过X射线衍射实验，了解了仪器结构及工作原理，熟悉了X射线衍射仪的操作，掌握运用X射线衍射分析软件（Jade6.0）进行物相分析的方法。为以后开展科研实验奠定了XRD 的仪器基础。在运用X射线衍射分析软件（Jade6.0）进行物相分析的过程中发现即使三条强线对应的非常好，但有另一条较强的线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，三强线匹配是物相检索的必要条件而非充分条件。X射线衍射物相检索是一种“结构检索”而不是“元素分析”。检索时，可以按照样品种类，选择在一个或几个子库内检索，以缩小检索范围，提高检索的命中率。检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。

六、阐述分析：X射线能谱分析和X射线衍射分析有什么异同？分别用于材料的什么分析？

答：不同点：X射线能谱分析是利用特征X射线进行分析。特征X射线具有元素固有的能量，所以将他们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定元素的含量。能谱仪分析元素的范围为：有Be窗口的范围为11Na--92U，无窗口和超薄窗口为4Be--92U。能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。在材料科学中通常在扫描电镜上加装X射线能谱仪，这样既可以进行形貌观察，又可进行成分分析。

X射线衍射物相鉴定的对象一般是指晶体材料，而对非晶体材料是无能为力的。X射线