实验八 胆矾中铜的测定

二、实验原理
4. 胆矾中铜的测定 ④沉淀的转化
CuI + SCN- = CuSCN + I-
三、药品及仪器设备
1.使用仪器名称：分析天平、酸、碱滴定管， 移液管，锥形瓶，容量瓶。
2. 药 品 ： HCl 溶 液 (6 mol/L) ， H2SO4 溶 液 (1 mol/L) ， Na2S2O3 标 准 溶 液 (0.1 mol/L) ， K2Cr2O7(基准物质)，淀粉溶液(0.5%)，KI(固 体)，胆矾试样。
使溶液呈弱碱性 抑制细菌生长
二、实验原理
2. Na2S2O3溶液的标定方法 基准物质：K2Cr2O7 标定方法：间接碘量法 指示剂：淀粉
Cr2O7 2- + 6 I- +14 H+ = 2 Cr3+ +3 I2+7 H2O I2 + 2 S2O32- = S4O62- + 2 I-
二、实验原理
3. Na2S2O3溶液标定的反应条件 ①酸度：0.2-0.4 mol/L为宜 ②K2Cr2O7充分反应(盖上表面皿)，需放置
四、实验步骤
1. Na2S2O3溶液(0.1 mol/L) 的配制
加入0.1 g 碳酸钠
粗称Na2S2O3·5H2O 200 ml煮沸并冷却的
12.5 g
蒸馏水溶解
稀释至500 ml,保存于 棕色的试剂
瓶中
四、实验步骤
2. Na2S2O3溶液的标定
准确称取 K2Cr2O7 1.2 g
100ml 烧杯
六、数据处理
1. Na2S2O3标准溶液的标定
编号
1
mK2Cr2O7/g
VK2Cr2O7/mL
25.00
VNa2S2O3/mL CNa2S2O3/mol·L-1
相对偏差/% 相对平均偏差/%
2
3
25.00 25.00
六、数据处理
2. 胆矾中铜含量的测定
数据
I
m胆矾(g)
V(Na2S2O3)(mL) 铜的含量/%
分析化学实验
实验八 胆矾中铜含量的测定
一、实验目的
1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法； 2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜的原理及方
法。
二、实验原理
除1.去NCaO22S和2O3溶液的配制方法
杀死细菌
要用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S 2O3，并 加入少量的Na2CO3，将配好的溶液贮存于棕 色试剂瓶中。
铜的含量平均值/% 相对偏差%
平均相对偏差%
II
III
七、问题与讨论
1.为什么淀粉指示剂要在近终点前加入而不 是在滴定开始时加入？
2. Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由？ 3.间接碘量法的主要误差来源有哪些？ 4. 本实验中加入NH4SCN溶液的目的是什么？
为何必须在近终点时才能加入？
暗处5 min ③所用KI不应含有KIO3或I2。
二、实验原理
4. 胆矾中铜的测定
①胆矾的溶解 ②调节酸度pH=3.0~4.0 ③加入过量KI析出I2
KI的用途： a.还原剂 b.沉淀剂 c.络合剂
2Cu2+ + 4 I- = CuI ↓+ I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
准确称取胆矾 0.4-0.6g（3份）
立即用Na2S2O3 滴定
滴至 浅黄色
加入2ml淀粉
滴至 浅蓝色
加入10 ml 1M NH4SCN
滴至蓝 色消失
源自文库
五、注意事项
1.滴定速度：快滴慢摇； 2. K2Cr2O7与KI的反应应严格控制酸度 3.指示剂的加入时机：临近终点时加入； 4. NH4SCN溶液只能在临近终点时加入 5. 剩余的K2Cr2O7 回收。
250 mL 两人一份
移取25.00mL K2Cr2O7 溶液
加50 ml H2O 用Na2S2O3滴定
加5 ml 6 M HCl 暗处反 1g KI,加盖表面皿 应5min
溶液呈浅黄色 加2 ml 淀粉 溶液呈 亮绿色
四、实验步骤
1ml 1M H2SO4
3. 胆矾中铜的测定6加0入m1l g水K溶I 解后，