工业循环冷却水中钙镁离子的测定(精)

合集下载

工业用水中钙镁含量的测定实验结论

工业用水中钙镁含量的测定实验结论工业用水中钙镁含量的测定是广大工业生产中的一项重要工作。

钙和镁是地壳中的两种常见金属元素，它们广泛存在于水体和土壤中。

工业用水中钙镁含量的测定可以帮助工业生产单位掌握水质情况，合理配置水资源，保证生产顺利进行。

本文将围绕工业用水中钙镁含量的测定实验进行讨论，探究其实验结论。

测定钙镁含量的方法主要有多种，如滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法等。

其中滴定法是较常用的一种方法，下面将以滴定法为例进行实验讨论。

在实验中，我们通常采用EDTA容量法测定钙镁含量。

滴定前首先需要用硬度指示剂进行判定，该指示剂会与镁离子和钙离子相结合，形成稳定的络合物。

然后用标准EDTA溶液进行滴定，直至指示剂颜色转变，这时滴定到了等量点。

等量点时，EDTA与钙离子和镁离子形成稳定的络合物，指示剂的颜色会发生变化，由红色变为蓝色。

通过记录滴定所耗EDTA溶液的体积，可以计算出钙镁含量。

实验结论包括以下几个方面：1.实验过程中需要注意的事项：实验过程中，应严格控制实验条件以提高实验的准确性和可重复性。

首先要注意水样的取样方法和保存方式，避免水样受外界污染。

其次，应选择合适的硬度指示剂和EDTA滴定剂，同时应保证所有试剂的纯度和浓度。

另外，滴定时需要准确记录所耗EDTA溶液的体积，避免出现误差。

2.钙镁含量的测定结果：通过实验的滴定过程，可以得到钙镁含量的测定结果。

测定结果一般以mg/L的形式表示。

不同的工业生产单位对钙镁含量的要求不同，一般来说，高纯水要求钙镁含量较低，一般都在数十mg/L以下。

而一些特殊工业用水，如电力、造纸等，可能对钙镁含量有更高的要求。

3.钙镁的溶解性对工业生产的影响：钙镁是地壳中的两种常见金属元素，它们的存在会对水质产生一定的影响。

如果工业用水中钙镁含量过高，会引起水垢的生成，堵塞管道和设备，导致设备的积垢和堵塞，降低生产效率，增加维护成本。

此外，高钙镁含量的水对一些工业生产过程也有一定影响，如造纸过程中容易形成浆石和显像石，影响造纸品质。

工业循环冷却水钙离子的测定

钙离子的测定（EDTA滴定法）
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定
1原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在PH值＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示的红色，即为终点。

2试剂
（1）1+1盐酸溶液
（2）20%氢氧化钾溶液
（3）钙黄绿素酚酰混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚猷0.07g至于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮存于广口瓶中。

（4）0.0InIOI/1EDTA标准溶液
3分析步骤
吸取经中速滤纸过滤的水样50m1,移入250In1锥形瓶，加入1+1盐酸溶液3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5m120%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酰混合指示剂，在黑色背景下用0.0InIoI/1EDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点,记录消耗VI。

4分析结果计算
水样中钙离子含量Xmg/1,按下式计算：
式中：V…水样的体积，m1
VI•一滴定消耗EDTA标准溶液体积，m1
M…EDTA标准溶液浓度，mo1/1
40.08一钙离子摩尔质量（以CaCO3计时，按IOO.08计算），g/mo1
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离含量
5注意事项：
（1）若滴定时有轻度返色，可滴定至不返色为止。

（2）若返色严重可用满色滤纸对水样进行“干过滤”，也可采用钙指示剂或紫尿酸胺作指示剂（3）水中钙离子含量在500mg∕1（以CaCo3计）时，平行测定两结果差不大于
2mg∕1。

钙镁离子测定

工业循环‎冷却水中钙‎、镁离子的‎测定G‎B/T 1‎5452-‎95本标‎准参照采用‎国际标准I‎S O 60‎58《水质‎-钙含量的‎测定-ED‎T A滴定法‎》及ISO‎6059‎《水质-钙‎、镁合量的‎测定--E‎D TA滴定‎法》。

‎1主题内‎容与适用范‎围本标准‎规定了工业‎循环冷却水‎中钙、镁离‎子含量的测‎定方法。

本‎标准适用于‎工业循环冷‎却水中钙含‎量在2～2‎00mg/‎L，镁含量‎在2～20‎0mg/L‎的测定，也‎适用于其他‎工业用水及‎生活用水中‎钙、镁离子‎含量的测定‎。

2 ‎引用标准‎G B/T ‎601 化‎学试剂滴‎定分析(容‎量分析)用‎标准溶液的‎制备GB‎/T 60‎3化学试‎剂试验方‎法中所用制‎剂及制品的‎制备GB‎/T 66‎82 分析‎实验室用水‎规格和实验‎方法3 ‎方法提要‎钙离子测定‎是在pH为‎12～13‎时，以钙-‎羧酸为指示‎剂，用ED‎T A标准滴‎定溶液测定‎水样中的钙‎离子含量。

‎滴定时ED‎T A与溶液‎中游离的钙‎离子仅应形‎成络合物，‎溶液颜色变‎化由紫红色‎变为亮蓝色‎时即为终点‎；镁离子测‎定是在pH‎为10时，‎以铬黑T为‎指示剂用E‎D TA标准‎滴定溶液测‎定钙、镁离‎子含量，溶‎液颜色由紫‎红色变为纯‎蓝色时即为‎终点，由钙‎镁合量中减‎去钙离子含‎量即为鲜离‎子含量。

‎4 试剂‎与材料分‎析方法中除‎特殊规定外‎，只应使用‎分析纯试剂‎和符合GB‎/T 66‎82中三级‎水的规定；‎分析方法中‎所需标准溶‎液、制剂及‎制品，在没‎有注明其他‎规定时，均‎按GB/T‎601、‎G B/T6‎03之规定‎制备。

‎4.1 硫‎酸(GB ‎625)：‎1+1溶液‎。

4.2‎过硫酸钾‎(GB 6‎41)：4‎0g/L溶‎液，贮存于‎棕色瓶中(‎有效期1个‎月)。

4‎.3 三乙‎醇胺：1+‎2水溶液。

‎q q4.‎4氢氧化‎钾(GB ‎629)：‎200g/‎L溶液。

ICP-OES法测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量

第46卷第6期2018年3月广　州　化　工Guangzhou Chemical IndustryVol.46No.6Mar.2018ICP-OES 法测定循环冷却水中钙镁铁锌铜的含量丁翰洋1,李黎峰2,张天壤3(1中国天辰工程有限公司,天津　300400;2中国天辰工程有限公司,天津　300400;3中海油天津化工研究设计院有限公司,天津　300131)摘　要:循环冷却水在使用过程中,监测其中Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+含量,对于确保冷却水设备的安全及经济运行是十分必要的㊂采用了ICP-OES 法,对循环冷却水中的Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+进行定量测定,通过对分析线㊁背景等效浓度和检出限㊁精密度等方面的考察,结果表明此方法具有检出限低㊁线性好,线性范围宽等特点,能实现多元素同时测定,具有较高的准确性㊂关键词:ICP-OES 法;循环水冷却水　中图分类号:TQ139.2 　文献标志码:A文章编号:1001-9677(2018)06-0073-03第一作者:丁翰洋,男,工程师,主要从事化学工程研究和设计㊂Determination of Calcium ,Magnesium ,Iron ,Zinc and Copperin Circulating Cooling Water by ICP-OES MethodDING Han -yang 1,LI Li -feng 2,ZHANG Tian -rang 3(1China Tianchen Engineering Corporation,Tianjin 300400;2China Tianchen Engineering Corporation,Tianjin 300400;3Cener Tech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.,Ltd.,Tianjin 300131,China)Abstract :In the process of circulating cooling water,monitoring the content of Ca 2+,Mg 2+,Fe 2+,Zn 2+and Cu 2+is very necessary to ensure safe and economic operation of the cooling water equipment.ICP-OES method was adopted to determinate the content of Ca 2+,Mg 2+,Fe 2+,Zn 2+and Cu 2+in circulating cooling water.Through inspection of the analysis line,background equivalent concentration,detection limit,precision and other aspects,it showed that the method had the characteristics of low detection limit,good linear and wide linear range,which can realize simultaneous determination of multiple elements with high accuracy.Key words :ICP-OES method;circulating cooling water冷却水经循环使用后,水中的Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+等离子逐渐增加,溶解固体和悬浮物的数量增大,当其浓度达到过饱和状态,或经过传热表面水温升高时,会分解生成碳酸盐沉积在传热表面,形成致密的微溶性盐类水垢,其导热性能很差[≤1.16W /(m㊃K),钢材一般为45W /(m㊃K)]㊂而且水垢附着还能导致换热器传热效率降低,严重时,使换热器堵塞,系统阻力增大,生产能耗增加,产量下降,加快局部腐蚀,甚至造成非正常停产㊂所以,对于工业循环冷却水来说,监测其中Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+含量,对于确保冷却水设备的安全运行及经济运行是十分必要的[1]㊂目前检测Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+主要采用化学法或原子吸收法[2]㊂化学法一般采用滴定方法,过程比较复杂,耗时较长;原子吸收法能有效地缩短测定时间,准确度比较高,但只能单元素进行测定,操作比较繁琐[3]㊂本文采用了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),它具有检出限低㊁线性范围宽且多元素同时测定等特点,能够准确㊁快速㊁有效的对循环冷却水中的Ca 2+㊁Mg 2+㊁Fe 2+㊁Zn 2+㊁Cu 2+进行定量,此方法也同时适用于多种水质的定量分析㊂1　实　验1.1　主要仪器及工作参数Prodigy 电感耦合等离子体发射光谱仪,美国利曼公司㊂仪器工作参数:射频功率为l150W,雾化气流压力为30psi,辅助气流量为0.5L /min;冲洗泵速为120r /min,分析泵速为120r /min,积分时间为20s㊂1.2　主要试剂硝酸(优级纯),密度:1.42g /mL,天津市试剂三厂;钙㊁镁㊁铁㊁锌㊁铜标准储备溶液1000mg /L,北京纳克公司;氩气(钢瓶气,纯度≥99.99%),天津空气化工有限公司㊂1.3　实验方法[4]1.3.1　试样的分解取循环冷却水试样约500mL,加入硝酸将水样酸化至pH 为1左右㊂当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)㊂74　广　州　化　工2018年3月1.3.2　工作溶液的制备根据试样中各元素的浓度范围,选取适合的标准曲线范围,配置Ca2+㊁Mg2+㊁Fe2+㊁Zn2+㊁Cu2+五种元素的混合标准溶液,使得样品溶液浓度落在标准曲线标准点范围内㊂1.3.3　测　定根据仪器要求调节射频功率,冷却气㊁载气和辅助气流量㊁蠕动泵速,积分时间,仪器开机点火后需至少稳定30min㊂在仪器的最佳条件下,进行波长校正,然后以测定的光强度为纵坐标,相对应的元素含量mg/L为横坐标,绘制出校准曲线,相关系数应R≥0.999㊂每个样品平行测定三次,结果数值取平均值㊂2　结果与讨论2.1　分析线的选择分析线的选择应考虑被测元素的含量,基体效应,干扰元素含量及谱线的灵敏度㊂本实验从仪器分析线数据库中调取钙㊁镁㊁铁㊁铜㊁锌各分析线中灵敏度较高的谱线各数条㊂进行了检出限的测定㊂对空白溶液平行测定10次,计算标准偏差,按照检出限公式;为方法的检出限,为置信因子,一般取3;为标准偏差;计算各谱线的检出限[5]㊂钙393.9nm㊁镁280.2nm两条谱线信背比较高,在试样浓度低时,灵敏度很高,适用于痕量分析㊂但在试样浓度较高时,火焰易发生自吸现象,造成标准曲线的弯曲㊂本文将Ca㊁Mg两元素的测试浓度范围分为两部分0.5~5mg/L和5~ 50mg/L,在样品浓度高于5mg/L以上时,推荐使用Ca317.9nm 和Mg285.2nm两条次灵敏线,保证数据的真实性和可靠性㊂同时又考察各谱线的相关系数,取线性相关系数R≥0.999的作为备选谱线㊂最终以信背比高㊁检出限低㊁线性最好者为本文推荐的分析线,列于表1㊂表1　各元素的分析线及线性范围Table1　Analysis line and linear range of each element 元素波长/nm信背比DL/(mg/L)标准曲线相关系数标准曲线线性范围/(mg/L) Ca393.3999990.0010.99990.5~5 Ca317.916000.00215~50 Mg280.2999990.0010.99990.5~5 Mg285.2190000.00115~50 Fe259.948000.0010.99980.1~10 Cu324.756000.0010.99950.1~10 Zn213.8170000.0020.99980.1~10 2.2　精密度试验[6]本文分别用高㊁低两种浓度的标准溶液进行精密度测试㊂用标准溶液连续测10次,计算相对标准偏差作为短期稳定性的结果㊂同时用标准溶液每间隔15分钟测一次,用测得的10次结果计算相对标准偏差值作为长期稳定性的结果㊂由表2可知,短期稳定性和长期稳定性的相对标准偏差均小于1.0%,说明方法具有良好的精密度和重复性,能够满足测试的要求㊂表2　各元素的精密度试验结果Table2　Precision results of each element浓度值钙镁铁铜锌短期稳定性高浓度低浓度配制浓度/(mg/L)101010410相对标准偏差/%0.150.260.250.150.21配制浓度/(mg/L)0.40.40.40.160.4相对标准偏差/%0.240.230.170.210.46长期稳定性高浓度低浓度配制浓度/(mg/L)101010410相对标准偏差/%0.360.420.370.460.14配制浓度/(mg/L)0.40.40.40.160.4相对标准偏差/%0.990.350.450.860.972.3　测试结果及验证实验对循环水以及锅炉用水试样进行测定,同时采用加标回收法进行验证,见表3㊂通过计算,2个试样的回收率均在95%~ 105%之间,满足水样的测定要求,证明此方法是准确可靠的㊂表3　各种元素加标回收实验结果Table3　Standard addition recovery results of each element来源钙镁铁铜锌循环冷凝水1#2#水样测定值/(mg/L)24.6515.622.221.458.67加标值/(mg/L)25.0015.002.001.008.00加标后测定值/(mg/L)49.3730.254.212.4416.69平均回收率/%999810099100测定值/(mg/L)10.7723.561.230.873.56加标值/(mg/L)10.0020.001.000.803.00加标后测定值/(mg/L)20.3343.352.201.706.61平均回收率/%969997104102(下转第91页)第46卷第6期黎殊,等:ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定91X=(C-C0)×501000×m=5.72×500.2074×1000=1.38mg/kg计算明胶中铬的含量:x=1.38mg/kg,则铬含量测量的合成标准不确定度为:uc=u rel×X,则u(x)=1.38×0.04319mg/kg= 0.060mg/kg㊂4.6　扩展不确定度U取k=2(置信水平为95%),则U=k×u(x)=2×0.060mg/kg= 0.12mg/kg㊂4.7　结果报告应用ICP-MS测定明胶中铬含量结果可表示为(1.38±0.12)mg/kg,k=2㊂5　结　论本文采用ICP-MS测定明胶中铬的含量,并对其进行了不确定度的评定㊂通过不确定度分量评定计算,对影响结果准确度的因素从大到小为标准曲线拟合引入的测量不确定度,样品测量重复性引入的不确定度,定容和称量引入的不确定度㊂对于采用ICP-MS测定铬的过程中,标准拟合曲线的制备和样品前处理是关键的步骤,规范操作,减少因操作不慎引入的不确定度㊂在检测同时,附上测量值的不确定度具有重要意义,不仅使得实验结果更加完整,也确保数据的准确度和可靠性㊂参考文献[1]　占文慧,程仕群,万春艳,等.ICP法测定食用明胶中的铬[J].广州化工,2015,43(3):122-124.[2]　徐晓飞,陈少洁,刘玮,等.不同来源明胶软糖质构的研究[J],中国食品添加剂,2017(11):1-6.[3]　国家质量监督检验检疫总局.JJF1135-2005化学分析测量不确定度的评定[S].2005.[4]　谢华林,张萍.ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素[J].食品科技,2012,37(9):328-335.[5]　陈红梅,张滨.ICP-MS法测定茶叶中铅,铬,镉,砷,铜等重金属元素[J].食品安全质量检测学报,2011,2(4):193-197. [6]　杨勇,吴琳琳,罗奕,等.HPLC-CAD法测定乳制品中果糖,葡萄糖,蔗糖,乳糖,半乳糖和麦芽糖含量的不确定度评定[J].中国食品添加剂,2015(9):172-180.[7]　刘长姣,王思琪,王磊,等.HPLC法测定红景天苷含量的不确定度评定[J].中国食品添加剂,2017(11):155-159.[8]　孟繁磊,张之鑫,武巍,等.基于QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量的不确定度评估[J].中国食品添加剂, 2017(10):141-146.[9]　刘长姣,熊湘炜,郑霞,等.HPLC法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量的不确定度评定[J].中国食品添加剂,2017(10):147-151.[10]国家质量监督检验检疫总局.JJG196-2006常用玻璃量器检定规程[S].北京:中国计量出版社,2006.(上接第74页)3　结　论本文采用ICP-OES法对循环冷却水中Ca2+㊁Mg2+㊁Fe2+㊁Zn2+㊁Cu2+含量进行测定㊂通过对分析线,信背比㊁线性㊁线性范围等方面进行考察,选取了各元素最佳的分析线㊂同时对方法的精密度和回收率进行讨论,结果表明此方法检出限低㊁线性好,线性范围宽,方便快速,并实现多元素同时测定,实验数据准确可靠,是循环冷却水中金属离子定量分析的一种行之有效的测定方法㊂参考文献[1]　刘汉波.工业循环冷却水水质分析中的硬度和碱度测定[J].冶金动力,2005(2):62-63.[2]　GB/T14636-2007工业循环冷却水中钙㊁镁含量的测定原子吸收光谱法[S].[3]　HG/T3609-2000工业循环冷却水水质分析方法规则[S].[4]　GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则[S].[5]　GB/T20125-2006低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法[S].[6]　梁媛,郭浩龙.ICP-OES法测阻垢缓蚀剂中总磷的含量[J].广州化工,2017,45(11):139-140.。

工业循环冷却水中钙离子测定方法

工业循环冷却水中钙离子测定方法本方法适用于循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10毫克/升。

1方法提要本方法采纳钙黄绿素为指示剂。

在PH12时，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液螯合滴定水样中钙离子。

2仪器与试剂2.1仪器2.1.1微量滴定管：酸式10ml；2.1.2滴定管:酸式50ml；2.2试剂；2.2.1氢氧化钾：20%溶液；2.2.2三乙醇胺；1+2溶液；2.2.3盐酸：1+1溶液；2.2.4氧化锌：基准物质；2.2.5氨水；2.2.6氯化铵；2.2.7酚酞；2.2.8氯化钾；2.2.9醋酸；2.2.10醋酸钠；2.2.11钙黄绿素指示剂；2.2.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；2.2.13铬黑T：0.5%酒精溶液。

3准备工作3.1氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再用水稀释至1升。

3.2钙黄绿素酚酞混合指示剂；称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。

或直接使用市售的钙黄绿素————酚酞试纸。

3.30.01M氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g，加入20ml1+1盐酸，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

3.40.01MEDTA标准溶液。

3.4.1配制：称取3.72gEDTA,溶于1升水中，摇匀。

3.4.2标定：a.精准吸取25ml0.01M氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10mlPH=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变化成纯兰色为尽头，同时作空白试验校正结果。

b．EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算：M1*V1M=V—V1式中V————消耗的EDTA标准溶液体积，毫升；M1――氧化锌标准溶液的摩尔浓度；V1——－吸取氧化锌标准溶液的毫升数；V0——－空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，毫升。

工业循环冷却水水质分析

工业循环冷却水水质分析一、钙离子的测定——EDTA滴定法一、主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中Ca2+的测定方式。

本方式适用于工业循环冷却水中含量在2～200mg/L的Ca2+的测定，也适用于天然水、生活用水及其它工业用水中Ca2+的测定。

二、引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方式3、方式提要钙黄绿素指示剂能与水中Ca2+生成荧光黄绿色络合物。

在pH值大于12的条件下，以EDTA 标准溶液滴定水中的Ca2+，接近终点时，EDTA夺取与钙黄绿素指示剂结合的Ca2+，溶液的荧光黄绿色消失，并显示红色，即为终点。

4、试剂与材料4.1 盐酸溶液：20%4.2 铬黑T指示剂：称取0.50g铬黑T和4.50g盐酸羟胺，溶于100mL 95%乙醇中，贮于棕色瓶中。

4.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释至1000mL。

4.4 氨水溶液：10%。

量取440mL氨水，稀释至1000mL。

4.5 盐酸溶液：。

1+1。

4.6 氢氧化钾溶液：20%。

（量取504mL盐酸，稀释至1000mL。

）4.7 钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0.20g和酚酞0.07g置于研钵中，再加20.00g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。

4.8 三乙醇胺溶液：1+2。

4.9 EDTA标准溶液〔c(EDTA)=0.02mol/L〕配制：称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）8.00g，溶于1000mL水中，加热溶解，冷却。

摇匀。

标定：称取0.42g 于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至0.0002g ）。

用少量水湿润，加3mL 盐酸（4.1）溶液至样品溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度。

工业循环冷却水质分析方法

工业循环冷却水质分析方法一、总硬度测定方法1.原理：在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠和水中的钙镁离子生成稳定的络合物，指示剂铬黑T 也能与钙镁离子生成酒红色络合物，其稳定性不如EDTA 与之生成的络合物，当用EDTA 滴定接近终点时，EDTA 络黑T 的酒红色络合物夺取钙镁离子而使络黑T 指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。

2.试剂2.1氨--氯化铵缓冲液PH=10：称取54g 氯化铵，溶于200mL 水中，加350mL 氨水，用水稀释1000mL。

2.2铬黑T 指示剂：称取0.5g 络黑T 和4.5g 盐酸羟胺，溶于100mL 乙醇中，储于棕色瓶。

2.30.01mol/LEDTA 标准溶液：准确称取3.7224g 乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中。

3.分析步骤吸取水样25mL，移入锥形瓶中，加入5mL 氨--氯化铵缓冲液，2-4滴铬黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

4.分析结果的计算水样中总硬度含量X（毫升以CaCO 3计）安下式计算X=V M V 08.100**×1000式中：V---滴定时EDTA 标准溶液在体积，mL；M---EDTA 标准溶液的浓度mol/L；V-----水样的体积mL；100.08---碳酸钙摩尔质量，g/moL。

二、总碱度测定方法1.试剂1.10.1N（=0.1moL）盐酸标准溶液的配制：准确量取8.3ml 分析浓盐酸溶于1000mL 水中。

1.2甲基橙：0.1%水溶液。

1.3酚酞指示剂：0.1g 酚酞溶于60mL 乙醇中，用水稀释至100mL。

2.分析步聚吸取水样25mL，滴入几滴酚酞指示剂，溶液如果呈红色，说明水中有酚酞碱度，用盐酸标准溶液滴定至无色，记下用量P，再在溶液中加入一滴管甲基橙指示剂，溶液呈黄色，用盐酸标准溶液滴定至无色记下用量M(其中M 包括P)。

3.分析结果计算总碱度X=o Vh M N 250**式中：M---滴定时盐酸标准溶液的体mL；N---盐酸标准溶液的浓度moL/L；V 水--水样体积mL；50--与1mL 盐酸相当，以g 表示的CaCO 3摩尔质量，g/moL。

钙镁离子的测定——容量法

钙镁离子的测定——容量法1.范围本标准规定了测定循环冷却水和天然水中钙镁离子测定方法。

本标准适用于含量大于10mg/L的钙镁离子测定。

2.方法原理本标准采用钙黄绿素为指示剂，在PH≥12时，用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现红色终点的滴定。

3.试剂溶液本标准使用分析纯式剂和蒸馏水或同等纯度的水。

（1）氢氧化钾：20％。

称取20g氢氧化钾溶于80g蒸馏水中。

（2）盐酸：（1+1）溶液。

（3）钙黄绿素—酚酞指示剂：称取钙黄绿素0.2g，酚酞0.07g 置于玻璃研钵中加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。

4.仪器和设备一般实验室仪器（1）自动滴定管：25mL。

（2）三角瓶：250mL。

（3）容量瓶：100mL、1000mL（4）量杯： 5mL。

（5）量筒： 10mL。

（6）天平：感量0.1g。

5.测定步骤取水样50mL于250mL三角瓶中，加（1+1）盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却到50度以下，加50mL水，再加5mL氢氧化钾溶液，加钙黄绿素—酚酞指示剂约30mg，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现红色为终点。

6.分析结果的表述（1）计算水样中钙离子含量（mg/L）按式①计算X=C×V1×100.09×1000/V……①式中：C代表EDTA标准溶液摩尔浓度，mol/LV1代表消耗EDTA标准溶液的体积，mLV代表所取水样的体积，mL100.09代表碳酸钙的分子量。

水样中镁离子含量按式②计算X Mg2+=总硬度—X Ca2+……②式中数据以碳酸钙计。

（2）精密度含钙离子50mg/L的水样平行测定两个结果间差值，不应超过0.21mg/L。

取两个结果的算术平均值，作为钙离子的含量（mg/L）报出。

工业循环冷却水中钙镁离子的测定(EDTA滴定法)

５分析步骤
５．１钙离子的测定
用移液管吸取５０ｃｎＬ水样于２５０ｍＬ锥形瓶中，加１ｍＬ硫酸溶液（（４．１）和５ｍＬ过硫酸钾溶液（４．２）加热煮沸至近干，取下冷却至室温加５０ｍＬ水，３ｍＬ三乙醉胺（４．３）．７ｍＬ氢氧化钾溶液（（４．４）和约。．２ｇ钙一梭酸指示剂（４．５），用ＥＤＴＡ标准滴定溶液（４．６）滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。５．２镁离子的测定用移液管吸取５０ｉｍＬ水样于２５０ｍＬ锥形瓶中，加１ｍＬ硫酸溶液和５ｍＬ过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加５０ｍＬ水和３ｍＬ三乙醉胺溶液，用氢氧化钾溶液调节ｐＨ近中性，再加５ｍＬ氨一氯化铁缓冲溶液（（４．７）和三滴铬黑Ｔ指示液（４．８），用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注： ① 原水中钙、镁离子含量的侧定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 ② 三乙醉胺用于消除铁、铝离子对侧定的千扰．原水中钙、食离子测定不加人． ③ 过硫酸钾用于氧化有机碑系药剂以消除对测定的干扰。
６分析结果的表述
以：ｎｇ／Ｌ表示的水样中钙离子含量（ｚ１）按式（１）计算：
中华人民共和国国家标准
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定
ＥＤＴＡ滴定法
Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇｃｏｏｌｉｎｇｗａｔｅｒ－Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃａｌｃｉｕｍａｎｄｍａｇｎｅｓｉｕｍ

工业循环冷却水中钙离子的测定

工业循环冷却水中钙离子的测定本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子～其含量大于10毫克/升。

本方法系用钙黄绿素为指示剂～在PH,12时以EDTA进行络合滴定。

1仪器、材料合试剂1.1仪器滴定管:酸式50毫升。

1.2试剂1.2.1氢氧化钾:分析纯、20%水溶液。

1.2.2盐酸:分析纯、1:1水溶液。

1.2.3氧化锌:基准物质。

1.2.4氨水:分析纯、比重0.90。

1.2.5氯化铵:分析纯。

1.2.6酚酞:指示剂。

1.2.7氯化钾:分析纯。

1.2.8钙黄氯素:指示剂。

1.2.9乙二胺四乙酸二钠,EDTA,:分析纯。

1.2.10络黑T:指示剂。

2准备工作2.1氨性缓冲溶液,PH=10,:称取67.5克氯化铵溶于300毫升水中～加氨水570毫升～用水稀释至1升。

2.2钙黄绿素—酚酞指示剂:称取钙黄绿素0.2克,酚酞0.07克于玻璃研钵中～加20克氯化钾研细混匀～储于磨口瓶中。

2.3 0.01 M氧化锌标准溶液配制方法:称取于800?灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137克,准确至0.0002克,～加入1:1盐酸20毫升～加热溶解后～移入1升容量瓶中稀释至刻度～摇匀。

2.4 0.01 M EDTA标准溶液2.4.1配制:称取3.72克EDTA溶于1升水中。

2.4.2标定:2.4.2.1测定方法:准确吸取25毫升0.01 M氧化锌标准溶液于250毫升锥形瓶中～加70毫升水及10毫升氨性缓冲溶液～加3滴0.5%络黑T指示剂～用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯兰色为终点。

同时以空白试验校正结果。

2.4.2.2计算:EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算:MV11 M,V,V0式中:V— EDTA 标准溶液消耗的体积～mL,M—0.01 M氧化锌标准溶液摩尔浓度, 1V—0.01 M氧化锌标准溶液吸取毫升数, 1V—滴定空白溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积～毫升。

03试验步骤用移液管吸取过滤后的水样50毫升于250毫升的锥形瓶中～加1:1盐酸3滴混匀～加热煮沸0.5分钟并冷却至50?以下～加入20%氢氧化钾5毫升～加钙黄绿素—酚酞指示剂约30毫克～在黑色背景下用EDTA 标准溶液滴定至黄绿色荧光消失并出现红色时即为终点。

水中钙镁离子含量的测定

水中钙镁离子含量的测定
水中钙镁离子含量的测定可以通过以下步骤进行：
1. 采集水样：在需要测试的地方采集水样，将其放入干净的容器中。

2. 准备试剂：准备一定量的硝酸铵（NH4NO3）、乙二胺四乙酸（EDTA）和卡钠（Calcein Na）试剂。

3. 样品前处理：将采集到的水样用玻璃棒充分搅拌，以保证样品均匀。

根据所需样品量，取少量水样置于锥形瓶中。

4. 钙镁离子络合反应：分别取两个锥形瓶，其中一个加入所需量的硝酸铵溶液，另一个加入乙二胺四乙酸（EDTA）溶液。

然后将两个瓶中溶液混合均匀。

5. 添加指示剂：将卡钠试剂溶解于适量去离子水中，然后滴加到混合溶液中。

搅拌均匀，使溶液发生橙黄色变化。

6. 加标法测定：取一定量的钙标准溶液，加入到产生橙黄色的溶液中。

继续滴加卡钠试剂，直到溶液颜色变为红色。

记录所需滴加的钙标准溶液体积。

7. 测定样品：将步骤6中记录的钙标准溶液体积作为参考，再分别对未加标样品和标准样品进行滴定，直到溶液颜色变为红色。

记录所需滴加的钙标准溶液体积。

8. 计算钙镁离子含量：根据滴定过程中钙标准溶液的使用量，以及水样中的滴定用量，通过计算可以得到水样中钙镁离子的含量。

9. 结果分析：根据计算结果，可以得出水中钙镁离子含量的浓度。

水中钙镁离子的测定

?mglnd?calnd?2h22yy22hind22h?酒红色无色兰色22camg11lnln??dcadmg1?1?如果水中镁离子含量较少?lgkcay1069lgkmgy869?当水中的mg2的含量较低时用铬黑t指示剂往往得不到敏锐终点可在缓冲溶液中加入一定量的的含量较低时用铬黑t指示剂往往得不到敏锐终点可在缓冲溶液中加入一定量的mg2edta盐mgyca2caymg2?置换出来的mg2in兰mgin?滴定时edta先与ca2配位当达到滴定终点时edta夺取配位当达到滴定终点时edta夺取mgin中的mg2形成mgy游离出形成mgy游离出指示剂
2、用同样的方法滴定原水样100ml,所消耗 NaOH的体积为b。
重复一次，计算 b
C= CNaOH (a b) 1000 （m mol* L1 ) 100
用EDTA（常用H2Y-2表示）试剂测定水的硬度
络黑T（常用Hind-2表示）为指示剂
1.加络黑T：
Mg2
Mg ln d 1
利用此方法可以更简便地测定Ca2、Mg 2
各自的分析浓度
水是人类赖以生存的源泉。
希望在不久的将来我们所喝所用的水能够为我们的•水健是康人和类生赖活以提生供存最的大源的泉益。处
希望在不久的将来我们所喝的水能够为我们的健康和生活提供最大的益处
巍 1107 高巍巍
03081107
分光系统
检测系统
n 仪器光源辐射出待测元素的特征谱线(强度为 I0) 经火焰原子化区被待测元素基态原子吸收
n 溶液在火焰中一般经历四个阶段
雾化: 形成直径小于10m的气溶胶。蒸发: 气溶胶雾滴与燃气, 助燃气混合后, 进入
火焰, 雾滴脱去溶剂, 形成气溶胶。熔化和解离: 雾粒在火焰中熔化和汽化, 进而解离

工业循环冷却水中水质分析方法(DOC)

工业循环冷却水中水质分析方法目录一钙镁离和总硬度的测定….P2~6二氯离子的测定……………..P7~9三碱度的测定………………..P10~13四水中有机磷和正磷的测定..P14~18五水中唑类测定……………..P19~20六总铁和铁离子的测定……..P21~24七悬浮物的测定……………..P25~26八溶解固体的测定…………..P27~28九二氧化硅的测定…………..P29~31十硫酸盐的测定……………..P32~33十一浊度的测定………………P34十二电导率的测定……………P35十三PH值的测定……………P36一工业冷却循环水中钙镁离子的鉴定GB/T15452-1995钙镁离子的测定-----EDTA络合滴定法本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2~200㎎/L，镁含量在2~200㎎/L的鉴定。

也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的鉴定。

1、方法提要：钙离子测定是在pH12~13时，以钙- 羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水中钙镁离子含量。

滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA 标准滴定溶液鉴定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

2、试剂与材料①硫酸：1+1溶液。

②过硫酸钾溶液：40g/L，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。

③三乙醇胺：1+2水溶液。

④氢氧化钾溶液：200g/L。

⑤钙- 羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2- 羟基-1-（2-羟苯-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

⑥乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L 。

⑦氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10.⑧铬黑T 指示液：溶液0.50g 铬黑T 即[1-羟基-2-萘偶氨-6-销基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL 三乙醇胺，在加入15mL 乙醇。

钙和镁的测定(精)

水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB 11905—89Water quality-Determination of calcium and Megnesium Atomic absorption spectrophotometricmethod引言本标准等效采用国际标准ISO 7980-1986《水质－钙和镁的测定－原子吸收分光光度法》。

1 主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法。

1.2适用范围本标准适用于测定地下水，地面水和废水中的钙、镁。

本标准适用的校准溶液浓度范围(见表1)与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。

通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。

表1 测定范围及最低检出浓度mg／L1.3干扰原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原于化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。

火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。

试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。

2 定义2.1可滤态钙、镁：未酸化的样品中能通过0.45?m滤膜的钙镁成分。

2.2不可滤态钙、镁总量：未经过滤的样品经消解后测得的钙、镁浓度，或样品中可滤态和不可滤态两部分钙、镁浓度总和。

3 原理将试液喷入火焰中。

使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

选用422.7nm共振线的吸收测定钙，用285.2nm共振线的吸收测定镁。

4 试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

4.1 硝酸(HNO3)，P＝1.40g／mL。

4.2 高氯酸(HClO4)，P＝1.68g／mL，优级纯。

4.3 硝酸溶液，1＋1。

4.4 燃料：乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。

工业循环冷却水水质分析方法

工业循环冷却水水质分析方法第一节电导率的测定本方法采用静态法测定，适用于电导率大于3μS/cm(25℃)的水样的电导率测定。

一、方法提要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小可用电导率表示。

电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插人溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。

电导率是电阻率的倒数。

其定义是截面积为lcm2，极间距离为lcm时，该溶液的电导。

电导率的单位为西每厘米(S/cm)。

在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。

溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。

一般，溶液电导率是指25℃时的电导率。

二、试剂和材料①lmol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的Ⅱ级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)溶解后移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

②0.1mol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂) 7.4365g，用新制备的Ⅱ级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)溶解后移人1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

③0.Olmol/L氯化钾标准溶液：称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的Ⅱ级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)溶解后移人1/L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

④0.001mol／L氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.Olmol/L氯化钾标准溶液lOOmL，移人1L容量瓶中，用新制备的I级水(见本书附录“分析实验室用水规格和试验方法”)稀释至刻度，混匀。

以上氯化钾标准溶液，应放人聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1-2所示。

①电导仪(或电导率仪)：测量范围0～10μS/cm，相当于电阻范围∞～lOOkΩ。

工业循环冷却水中镁离子测定方法

工业循环冷却水中镁离子测定方法本方法适用于测定循环冷却水，天然水中的镁离子，其含量在10200毫克/升。

1方法提要在PH=10的氨性缓冲液中，用酸性铬蓝K为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液螯合滴定钙镁含量，从中减去钙量为镁量。

2试剂2.1酒石酸钾钠：5%溶液；2.2三乙醇胺；1+2水溶液；2.3氯化铵；2.4萘酚绿B：试剂级；2.5氨水；2.6酸性铬蓝K：试剂级；2.7巯基乙醇：（硫代乙醇酸）。

2.8硝酸钾。

3准备工作3.1氨性缓冲溶液（PH=10）称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1升，*好用酸度计核对PH值。

3.2酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂：称取0.1g酸性铬蓝K和0.15g萘酚绿B置于研钵中，加10g干燥硝酸钾，研磨均匀，贮于磨口瓶中。

或直接使用市售的酸性铬兰K萘酚绿B试纸。

3.30.01mEDTA标准溶液。

配制和标定见循环水中钙离子的测定方法中3.4、4试验步骤4.1吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液。

注：若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入5%洒石酸钾钠2ml，1+2三乙醇胺2ml，若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸0.1g，巯基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2—3ml。

4.2加入少量酸性铬蓝K——萘酚绿B指示剂，或一条酸性铬兰K萘酚绿B试纸，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为尽头，记录所消耗的EDTA标准溶液毫升数V2、5计算水样中镁离子含量X（毫克/升）按下式计算：式中：V1滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；V2滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；MEDTA标准溶液的摩尔浓度；V吸取水样体积，毫升；24.31镁的原子量。

6、容许差6.1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过0.54毫克/升。

6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中镁离子的含量。

NO 7.18 滴定法测量电极冷却循环水中镁和钙浓度

QB 攀钢集团钛业有限责任公司企业标准QJ/TY 4.407—2008（配位）滴定法测量电极冷却循环水中镁和钙浓度QJ/TY 3.307—2008前言为了规范钛冶炼厂各检验岗位的操作程序，根据QG/PG0001《标准化管理标准》的要求,结合钛业公司实际,特制定本标准。

本标准由攀钢集团钛业有限责任公司提出。

本标准由攀钢集团钛业有限责任公司科技部归口。

本标准由攀钢集团钛业有限责任公司钛冶炼厂起草。

本标准主要起草人：。

QJ/TY 3.307-2008（配位）滴定法测量电极冷却循环水中镁和钙浓度1 方法概要该方法是基于配位酮滴定，在铬黑T指示剂存在的条件下，用EDTA在PH 9.5-10时滴定钙镁离子总量，在PH为12并有红紫酸胺指示剂（钙指示剂）存在条件下滴定钙离子，两者之差可算出镁含量。

样品中铁，铜，镍和钴干扰的消除：通过加入盐酸羟胺，氯化钠和硫化钠或者让铁，铜，镍和钴与氢氧化钠反应。

测量范围：镁离子浓度(0.3 – 23) g/L钙离子浓度(0.8-30) g/L2 试剂与材料本标准所用水应符合ＧＢ/Ｔ6682中三级水合格。

所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。

2.1 分析天平，量程200g，精度：0.0001 g;2.2 250ml锥形瓶2.3 100ml移液管;2.3圆锥形漏斗，直径为120 mm;2.5 洁净的白色滤纸；2.7容量瓶100ml 和1000ml；2.8 陶瓷研钵；2.9 玻璃烧杯300ml;2.10 氯化铵（NH3Cl），化学纯;2.11 氨水，化学纯，溶液的质量浓度为25 ％ ;2.12 氯化钠（NaCl），分析纯;2.13 硫化钠（Na2S），新鲜的溶液5 ％（质量）；2.14 盐酸羟胺，溶液的质量： 1 ％；2.15 铬黑T指示剂；（以确定镁离子）称取0.5g铬黑T和预先在温度为(105 ± 5)˚C干燥好50g氯化钠，放入陶瓷研钵中磨细。

2.16 红紫酸胺指示剂（红紫酸铵盐）（以确定钙离子）称取0.50g红紫酸铵与预先在温度为(110 ± 5) 0C下干燥好的氯化钠50.0 g，放入陶瓷研钵磨细。

水中钙镁离子含量的测定方法

水中钙镁离子含量的测定方法检测试剂1 盐酸2 硝酸3 盐酸溶液：1+14 盐酸溶液：1+995 氯化镧溶液：含镧20g/L。

称取24.0g氧化镧,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸50mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

6 氯化锶溶液：含锶50g/L。

称取152.0g氯化锶,置于200mL烧杯中，加人20mL水，加人盐酸20mL溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

7 氯化铯溶液：含钝20g/L。

称取25.0g氯化绝,置于100mL烧杯中，加人盐酸溶液(1+99)50mL 溶解，转移至1000mL容量瓶中，并用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。

8 钙标准贮备溶液：1mg/mL。

称取预先于105℃-110℃烘至恒重的高纯碳酸钙2.4970g,精确至0.2mg。

置于100mL烧杯中，加入50mL水、10mL盐酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

9 钙标准溶液：0.05mg/mL。

移取钙标准贮备溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

10 镁标准贮备溶液：0.1mg/mL11 镁标准溶液：5mg/L。

移取镁标准贮备溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

该溶液现用现配。

检测所需仪器1 原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯、镁空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器与氧化亚氮预混合燃烧器，打印机或记录仪。

2 乙炔钢瓶:压力不得低于500 kPa。

3 空压机。

仪器调试按照仪器说明书调节仪器至最佳状态，调整钙测定波长为422.7nm、镁测定波长为285.2nm。

仪器开机点火，稳定5min-10min后再进行测定。

水样采集水样采集容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。

水样收集后，应立即加入盐酸酸化，防止碳酸钙沉淀。

通常每升水样加入8mL盐酸可以满足。

当水样中悬浮物较多时，可以用中速定量滤纸过滤，滤液贮存于聚乙烯瓶内（试样可放置2周）。

电位滴定法测定工业循环冷却水钙离子

工业技术电位滴定法测定工业循环冷却水钙离子郑虹杨张剑周文（唐山钢铁集团有限责任公司质量管理部河北唐山063009）摘要：工业循环冷却水中钙、镁离子的含量是一项重要指标。

原有EDTA滴定法中工业循环冷却水浑浊问题导致指示剂终点不明显，故本文提出了一种基于钙离子选择电极的电位滴定法直接检测工业循环冷却水中的钙离子，并对具体试验过程进行了阐述，讨论了电位滴定参数设置问题，就电位滴定法测工业循环冷却水中钙离子含量的优点进行了阐述。

关键词：电位滴定钙离子工业循环冷却水参数设置中图分类号：TQ085.1文献标识码：A文章编号：1674-098X(2021)10(b)-0058-03Potentiometric Titration Determination of Calcium Ion in IndustrialCirculating Cooling WaterZHENG Hongyang ZHANG Jian ZHOU Wen(Quality Management Department of Tangshan Iron and Steel Group Co.,Ltd.,Tangshan,Hebei Province,063009China)Abstract:The content of calcium and magnesium ions in industrial circulating cooling water is an important indicator.In the original EDTA titration method,the turbidity of the industrial circulating cooling water led to the unclear end point of indicator.Therefore,this paper proposes a potentiometric titration method based on calciumion selective electrode to directly detect calcium ions in the industrial circulating cooling water.In this paper,the specific test process is described,and the setting of potentiometric titration parameters is discussed.The advantages ofthe potentiometric titration method for measuring calcium ion content in industrial circulating cooling water are described.Key Words:Potentiometric titration;Calcium ion;Industrial circulating cooling water;Parameter setting钙离子含量是工业循环冷却水的重要指标，直接关系到运行的稳定性［1］。

工业循环冷却水中钙镁离子的测定(精)

工业循环冷却水中钙、镁离子的测定本标准参照采用国际标准ISO 6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》及ISO 6059《水质-钙、镁合量的测定--EDTA滴定法》。

1、主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。

本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。

2、引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法3、方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。

滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。

4、试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。

4.1 硫酸：1+1溶液。

4.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。

4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。

4.4 氢氧化钾：200g/L 溶液。

4.5 钙-羧酸指示剂：0.2g 钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g 氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

4.6 乙二胺四乙酸二钠 (GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L 。

4.7 氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。

4.8 铬黑T 指示液：溶解0.50g 铬黑T 即〔1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)〕于85mL 三乙酸胺中，再加入15mL 乙醇。