8 薄膜力学性能
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第七章 薄膜的物理性质--(1) 薄膜的力学性质 20141118
S 基片的热胀系数； Td 薄膜淀积温度；
T 测量温度。 随温度线性变化， 若 F 、 S 与温度无关， F 薄膜和基片热膨胀系数越接近，热应力越小。
第七章
薄膜的物理性质-之薄膜的力学性质
7.1.2 薄膜的内应力
界面应力 （2）本征应力 生长应力 A、在界面处薄膜与基片的结构失配形成的内应力。 界面应力： B、在界面处有相当高的缺陷密度和杂质密度 引 本征应力 起严重的界面失配 产生界面应力。 生长应力：来源于薄膜在生长过程中所形成的各种结构缺陷。 本征应力与薄膜厚度有关。薄膜厚度小时，构成薄膜的小岛互不相连， 由于小岛互不相连，即使相连也呈网状结构，此时内应力较小。随着 膜厚增加，小岛互相连接，由于小岛之间晶格排列的差异以及小孔的 存在，使内应力迅速增大，并出现最大值。膜厚进一步增加，并形成 连续薄膜时，此时应力减小并趋于一稳定值。
附着力的测试方法 机械方法数种如下：
条带法（剥离法）原理图
条带法（剥离法）、引拉法、划痕法、 推倒法、摩擦法、扭 曲法、离心法、超声法、振动法等。
(1)条带法（P198）
在薄膜表面粘结上宽度一定的附着胶带，然后以一定的角 度对附着胶带施加拉力，把附着胶带拉下来，根据剥离情 况判断附着力大小。 三种可能：①薄膜随附着带全部从基片上剥离下来； ②仅部分剥离下来； ③未剥离→说明薄膜附着好→定性测量
第七章
薄膜的物理性质-之薄膜的力学性质
7.1.2 薄膜的内应力
内应力的测试方法
悬臂梁法 基片弯曲法 弯盘法 机械方法 基片膨胀法 分两类： 衍射方法
内应力的测试方法
第七章
薄膜的物理性质-之薄膜的力学性质
薄膜力学性能解析
薄膜和基底晶格常数失配引起的薄膜晶格常数的变化， 为 晶界松弛距离， 为Lg晶体尺寸。
19
二、残余应力的测量
1. Stoney公式
在薄膜残余应力的作用下，基底会发生挠曲，这
种变形尽管很微小，但通过激光干涉仪或者表面轮廓
仪，能够测量到挠曲的曲率半径。基底挠曲的程度反
映了薄膜残余应力的大小，Stoney给出了二者之间的
3
分类
脆性薄膜
按
脆性基底
力
学
性
质 分
脆性薄膜
类
韧性基底
韧性薄膜 脆性基底
韧性薄膜 韧性基底
4
4.1 薄膜的弹性性能
一、薄膜的弹性常数
弹性模量是材料最基本的力学性能参之一，由于 薄膜的某些本质的不同之处，其弹性模量可能完全不 同于同组分的大块材料。
5
三点弯曲
如图所示，加载和挠度的测量均在两支点中心位置，
2
y
2bdy
hs 2
hs 2h f
I f y2bdy
hs 2
(4.3)
实验中测出载荷增量与中心挠度增量的关系曲线（近似 线性），求出其斜率，用(4.1)式求出薄板的抗弯刚度，若基 体弹性模量已知，则利用(4.2)式可求得薄膜的弹性模量。
7
压痕法
纳米压痕技术可用以测定薄膜的硬度、弹性模量以
及薄膜的蠕变行为等，其理论基础是Sneddon关于轴
详细推导过程见流程图2。
15
表4.1 式(4.21)中对应于hg /R 的系数
16
17
图2 根据p-h 曲线确定应力－应变关系的流程图
4.2 薄膜的残余应力
一、残余应力的来源
通常认为，薄膜中的残余应力分为热应力和内应力两种 。
19
二、残余应力的测量
1. Stoney公式
在薄膜残余应力的作用下，基底会发生挠曲，这
种变形尽管很微小，但通过激光干涉仪或者表面轮廓
仪，能够测量到挠曲的曲率半径。基底挠曲的程度反
映了薄膜残余应力的大小，Stoney给出了二者之间的
3
分类
脆性薄膜
按
脆性基底
力
学
性
质 分
脆性薄膜
类
韧性基底
韧性薄膜 脆性基底
韧性薄膜 韧性基底
4
4.1 薄膜的弹性性能
一、薄膜的弹性常数
弹性模量是材料最基本的力学性能参之一，由于 薄膜的某些本质的不同之处，其弹性模量可能完全不 同于同组分的大块材料。
5
三点弯曲
如图所示，加载和挠度的测量均在两支点中心位置，
2
y
2bdy
hs 2
hs 2h f
I f y2bdy
hs 2
(4.3)
实验中测出载荷增量与中心挠度增量的关系曲线（近似 线性），求出其斜率，用(4.1)式求出薄板的抗弯刚度，若基 体弹性模量已知，则利用(4.2)式可求得薄膜的弹性模量。
7
压痕法
纳米压痕技术可用以测定薄膜的硬度、弹性模量以
及薄膜的蠕变行为等，其理论基础是Sneddon关于轴
详细推导过程见流程图2。
15
表4.1 式(4.21)中对应于hg /R 的系数
16
17
图2 根据p-h 曲线确定应力－应变关系的流程图
4.2 薄膜的残余应力
一、残余应力的来源
通常认为，薄膜中的残余应力分为热应力和内应力两种 。
薄膜材料物理-薄膜的力学性质
塑性变形机制
屈服强度是描述材料抵抗塑性变形能力的物理量，当外力达到屈服强度时，材料开始发生不可逆的塑性变形。
应力-应变曲线是描述材料在受力过程中应力与应变关系的曲线，通过该曲线可以确定材料的弹性模量和屈服强度等力学性能参数。
屈服强度与应力-应变曲线
应力-应变曲线
屈服强度
塑性形变对薄膜物理性能的影响
断裂表面形貌与机理
温度对薄膜的力学性能产生影响，低温下材料脆性增大，高温下材料韧性增强。
温度
湿度
加载速率
湿度对薄膜材料的力学性能产生影响，湿度过高可能导致材料吸湿膨胀，降低力学性能。
加载速率越快，材料吸收的能量越少，断裂强度越低。
03
02
01
பைடு நூலகம்
环境因素对薄膜断裂性质的影响
05
薄膜的疲劳性质
薄膜在循环应力作用下，经过一段时间后发生断裂的现象。
屈服强度
断裂强度是描述材料在受到外力作用时发生断裂行为的应力值，对于薄膜材料，其断裂强度也是衡量其力学性能的重要参数之一。
断裂强度
薄膜的力学性能参数
02
薄膜的弹性性质
弹性模量
是指材料在受到外力作用时，单位面积上产生的正应力与应变之比，是衡量材料抵抗弹性变形能力的物理量。对于薄膜材料，其弹性模量决定了材料在受力时的刚度和变形程度。
疲劳现象
循环应力导致薄膜内部产生微裂纹，裂纹逐渐扩展导致薄膜断裂。
疲劳机理
循环应力的幅值、频率、温度、薄膜材料的性质等。
影响因素
疲劳现象与机理
疲劳寿命预测与实验验证
疲劳寿命预测
基于疲劳裂纹扩展速率和应力强度因子幅值，预测薄膜的疲劳寿命。
实验验证
通过实验测试薄膜的疲劳寿命，与预测结果进行对比，评估预测模型的准确性。
4-第四讲--薄膜材料物理--第二章薄膜的力学性质
因此在这个方向上薄膜的应变为：z
2（垂直膜面方向上）
E
在垂直膜面方向上的应变为：z
dd0 d0
d薄膜，d0块状
第四讲 第二章 薄膜的力学性质
代入上式得出薄膜的内应力为： E d0 d E薄膜材料的弹性模量 2 d0
泊松比， t l
t 横向切应变，l 纵向切应变
第四讲 第二章 薄膜的力学性质
2、弯盘法
采用圆形基片，分别测量出在淀积薄膜前后的基片 的曲率半径R1和R2，则薄膜单位宽度的应力为：
SdF
ESdS2 6
1 (
R2
1) R1
基片：玻璃、石英、单晶硅 尺寸：0.13×Ф18-0.22×Ф30，光学抛光
测量方法：牛顿环法(常用)、x射线衍射法、光纤法等。
然后在薄膜质量最佳处，用喷水法对基片进行钻 孔，直到在孔底只剩下薄膜位置。
#用干涉图像法测量膨胀面曲率半径在起始态和膨胀 态的变化，从而求出薄膜所受的应力与应变分别为：
第四讲 第二章 薄膜的力学性质
应力：
PR 2dF
Pa2 ，P 4dFh
薄膜单位面积上的压差，dF
膜厚，a 铜管半径
的终点→抗张强度与应力—应变关系紧密。 2.5.1 薄膜的应力—应变曲线 • 块材：先线性弹性阶段→非线性弹性阶段
→塑性变形 薄膜：有可能发生蠕变，因为薄膜内的缺陷较多，
受到内部弹性能的活化而发生了一些变化。 →与块材不同
第四讲 第二章 薄膜的力学性质
2.5.2 薄膜的抗张强度 薄膜的断裂机理：在薄膜的内部局限区域中发生塑
2.6.1 引张法 采用微张力测试仪，观察样品在较轻负载下的很小伸
长率。用灵敏的光学仪器测量伸长率（0.5nm）
薄膜力学测试国标
薄膜力学测试国标
薄膜力学测试的国标主要有以下几项：
1.GB/T10801-2006《塑料薄膜及片材拉伸试验》：该标准规定了对塑料薄膜及片材进行拉伸试验的方法和要求。
2.GB/T16491-2008《薄膜力学性能测量标准试验方法》：该标准规定了测量薄膜力学性能的标准试验方法和要求，包括拉伸、撕裂、切割、扭转、压缩等试验方法。
3.GB/T31318-2014《气体净化用活性炭纤维滤料》：该标准规定了气体净化用活性炭纤维滤料的物理性能、化学性能、性能测试方法等内容。
4.GB/T12706-2008《电缆用聚乙烯绝缘电力电缆》：该标准规定了电缆用聚乙烯绝缘电力电缆的物理性能、机械性能、电性能、耐热性能、耐寒性能等方面的要求和测试方法。
5.GB/T5598-2015《液晶面板用全透光同色度亚甲基蓝光谱片》：该标准规定了液晶面板用全透光同色度亚甲基蓝光谱片的外观、物理性能、光学性能、使用要求等内容。
薄膜力学性能评价技术
薄膜力学性能评价技术一、薄膜概述薄膜可定义为用物理、化学等方法，在金属或非金属基底表面形成的一层具有一定厚度的、不同于基体材料性质、且具有一定的强化、防护或特殊功能的覆盖层[1]。
薄膜与基体是不可分割的，薄膜在基体上生长，彼此相互作用，薄膜的一面附着在基体上，并受到约束产生内应力。
附着力和内应力是薄膜极为重要的固有特性[2,3]。
薄膜的制备方法有很多，其中实验室里最常用的方法有物理气相沉积法（PVD）和化学气相沉积法（CVD）。
薄膜按照形成方法分为天然薄膜和人工合成薄膜；按照晶体结构可以分为单晶、多晶以及非晶薄膜[4]。
另外，薄膜从用途上还可以分为光学薄膜、导电薄膜、以及耐磨防腐薄膜等等。
不同用途的薄膜对自身的性能要求不统一，薄膜要达到使用需求，就需要对自身相应的性能进行表征。
在机械工业中，薄膜主要用于改善工件的承载能力或者摩擦学性能。
这些性能与薄膜的力学特性密切相关。
例如增加工件的硬度就可以相应的增加其承载能力，在工件表面沉积一层减磨涂层可以显著改善其摩擦学性能等[5~12]。
薄膜力学性能表征方法有很多，但目前来说这些表征方法还存在一些问题。
首先，对于有基体支撑的薄膜，其表征手段难以消除基体对薄膜性能的影响；无基体支撑的薄膜一是在制备上比较困难，二是其界面结合问题与实际情况也相差甚远，直接影响到薄膜的力学性能的测试[13~18]。
其次，对于大块样品的力学性能检测手段不能直接用来测试接近二维结构的薄膜样品。
本文主要介绍当下较为常用的几种薄膜力学性能检测手段。
二、薄膜硬度的测量硬度的经典定义是材料抵抗另一种较硬材料压入产生永久压痕的能力。
硬度从物理意义上讲是材料本质结合力的度量，它与材料抵抗弹性、塑性变形的能力、拉伸强度、疲劳强度、耐磨性以及残余应力等密切相关，是材料综合力学性能的反映[19,20]。
目前薄膜硬度的测量方法主要有显微硬度和纳米压痕硬度两种。
1.薄膜显微硬度测量方法显微硬度计是一种压入硬度，测量的仪器是显微硬度计，它实际上是一台设有加负荷装置带有目镜测微器的显微镜。
薄膜力学性能资料
th f TsTdT
(4.22)
根据Hooke’s定律，应力为
th
E
1 f
th
(4.23)
18
薄膜—基底体系中由于晶格常数失配在薄膜中产生的内 应力由Hoffman的晶界松弛模型得到
i
1
Ef
f
xa a
1
Ef
f
Lg
(4.24)
式中 a为薄膜材料为无残余应力时的晶格常数， x 为a由于
详细推导过程见流程图2。
15
表4.1 式(4.21)中对应于hg /R 的系数
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17
图2 根据p-h 曲线确定应力－应变关系的流程图
4.2 薄膜的残余应力
一、残余应力的来源
通常认为，薄膜中的残余应力分为热应力和内应力两种 。
热应力是由于薄膜和基底材料热膨胀系数的差异引起的， 所以也称为热失配应力。热应力对应的弹性应变为
3
分类
脆性薄膜
按
脆性基底
力
学
性
质 分
脆性基底
韧性薄膜 韧性基底
4
4.1 薄膜的弹性性能
一、薄膜的弹性常数
弹性模量是材料最基本的力学性能参之一，由于 薄膜的某些本质的不同之处，其弹性模量可能完全不 同于同组分的大块材料。
5
三点弯曲
如图所示，加载和挠度的测量均在两支点中心位置，
对称压头载荷与压头深度之间的弹性解析分析，其结果
为
S dP dh
2
Er
A
(4.4)
这里，h为压头的纵向位移，S dP为d试h 验载荷曲线的薄
膜材料刚度， 是压A头的接触面积。
8
Er 为约化弹性模量
1
塑料薄膜力学性能检测标准有哪些塑料薄膜力学性能检测方法汇总
塑料薄膜力学性能检测标准有哪些塑料薄膜力学性能检测方法汇总塑料薄膜被广泛应用在各种包装材料当中，不同的包装需求，需要用到不同的材料。
塑料薄膜的力学性能是衡量包装在生产、运输、货架展示、使用等环节对内容物实施保护的基础指标，一般包括：抗拉强度与伸长率、复合膜剥离强度、热合强度、耐穿刺性能、耐冲击性能、耐撕裂性能、抗揉搓性能、耐压性能等指标。
检测橡塑材料检测实验室可各类塑料薄膜力学性能检测服务。
作为第三方检测中心，机构拥有CMA、CNAS检测资质，检测设备齐全、数据科学可靠。
塑料力学性能：拉伸性能塑料的拉伸性能试验包括拉伸强度、拉伸断裂应力、拉伸屈服应力、断裂伸长率等试验。
塑料拉伸性能试验的方法国家标准有几个，适用于不同的塑料拉伸性能试验。
GB/T 1040－1992 《塑料拉伸性能试验方法》一般适用于热塑性、热固性材料，这些材料包括填充和纤维增强的塑料材料以及塑料制品。
适用于厚度大于1 mm的材料。
GB/T13022－1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》是等效采用国际标准ISO1184－1983《塑料薄膜拉伸性能的测定》。
适用于塑料薄膜和厚度小于1mm 的片材，该方法不适用于增强薄膜、微孔片材、微孔膜的拉伸性能测试。
以上两个标准中分别规定了几种不同形状的试样，和拉伸速度，可根据不同产品情况进行选择。
如伸长率较大的材料，不宜采用太宽的试样；硬质材料和半硬质材料可选择较低的速度进行拉伸试验，软质材料选用较高的速度进行拉伸试验等等。
塑料力学性能：撕裂性能撕裂性能一般用来考核塑料薄膜和薄片及其它类似塑料材料抗撕裂的性能。
GB/T 16578－1996《塑料薄膜和薄片耐撕裂性能试验方法裤形撕裂法》是等效采用国际标准ISO 6383－1：1983《塑料－薄膜和薄片－耐撕裂性能的测定第1部分；裤形撕裂法》适用于厚度在1mm以下软质薄膜或片材。
试验方法是将长方形试样在中间预先切开一定长度的切口，像一条裤子。
故名裤形撕裂法。
第五章薄膜的性质-课件
▪ 薄膜介电常数随厚度减薄而变小； ▪ 另外，压电薄膜的介电常数随温度、频率
的变化也会发生明显的变化。
二、 体积电阻率
▪ 从降低压电薄膜的介质损耗和驰豫频率来说， 都希望它具有很高的电阻率，至少应该 v 108cm
▪ ALN薄膜的电阻率为2×1014~1×1015 cm ， 远高于108 cm ，因而在这方面AIN是十分优异 的薄膜。
▪ 有压电效应的晶体都不具有对称中心，所以其 电子迁移率也是各向异性的。电导率也是各不 相同的。
三、 损耗角正切
▪ ALN压电薄膜的介质损耗角正切 tg0.00~30.005
ZnO薄膜的 tg 则较大，为0.005~0.01。这些 薄膜的 tg 之所以有这样大，是由于在这些薄 膜中除了有电导过程以外，还存在着显著的驰 豫过程。
薄膜附着力的测量方法
▪ 离心力法：使薄膜与衬底一起进行高速旋 转，在离心力作用下，使薄膜从衬底上脱 开，用旋转离心力来表征薄膜的附着力。
▪ 脉冲激光加热疲劳法：利用薄膜与衬底在 脉冲激光作用下周期性地热胀冷缩，使薄 膜与衬底不断地弯曲变形，从而引起界面 疲劳和造成薄膜脱落时单位薄膜面积上所 吸收的激光能量来表征薄膜的附着力。
▪ 由此我们把薄膜内产生力矩的力称为内应力。
1、 内应力形成的原因
▪ （1）热应力（热收缩效应） ▪ （2）相转移效应 ▪ （3）空位的消除 ▪ （4）界面失配 ▪ （5）杂质效应 ▪ （6）原子、离子埋入效应 ▪ （7）表面张力（表面能）
2、 内应力的测量
▪ 内应力的测量方法有： ▪ ①悬壁梁法； ▪ ②弯盘法； ▪ ③X射线衍射法； ▪ ④激光拉曼法。
3、 内应力与薄膜的物理性能
▪ （1）内应力引起磁各向异性，内应 力是通过磁致伸缩现象向薄膜提供能 量的。而且还对薄膜的磁性能产生影 响。
的变化也会发生明显的变化。
二、 体积电阻率
▪ 从降低压电薄膜的介质损耗和驰豫频率来说， 都希望它具有很高的电阻率，至少应该 v 108cm
▪ ALN薄膜的电阻率为2×1014~1×1015 cm ， 远高于108 cm ，因而在这方面AIN是十分优异 的薄膜。
▪ 有压电效应的晶体都不具有对称中心，所以其 电子迁移率也是各向异性的。电导率也是各不 相同的。
三、 损耗角正切
▪ ALN压电薄膜的介质损耗角正切 tg0.00~30.005
ZnO薄膜的 tg 则较大，为0.005~0.01。这些 薄膜的 tg 之所以有这样大，是由于在这些薄 膜中除了有电导过程以外，还存在着显著的驰 豫过程。
薄膜附着力的测量方法
▪ 离心力法：使薄膜与衬底一起进行高速旋 转，在离心力作用下，使薄膜从衬底上脱 开，用旋转离心力来表征薄膜的附着力。
▪ 脉冲激光加热疲劳法：利用薄膜与衬底在 脉冲激光作用下周期性地热胀冷缩，使薄 膜与衬底不断地弯曲变形，从而引起界面 疲劳和造成薄膜脱落时单位薄膜面积上所 吸收的激光能量来表征薄膜的附着力。
▪ 由此我们把薄膜内产生力矩的力称为内应力。
1、 内应力形成的原因
▪ （1）热应力（热收缩效应） ▪ （2）相转移效应 ▪ （3）空位的消除 ▪ （4）界面失配 ▪ （5）杂质效应 ▪ （6）原子、离子埋入效应 ▪ （7）表面张力（表面能）
2、 内应力的测量
▪ 内应力的测量方法有： ▪ ①悬壁梁法； ▪ ②弯盘法； ▪ ③X射线衍射法； ▪ ④激光拉曼法。
3、 内应力与薄膜的物理性能
▪ （1）内应力引起磁各向异性，内应 力是通过磁致伸缩现象向薄膜提供能 量的。而且还对薄膜的磁性能产生影 响。
薄膜表面力学性能测试先进技术
薄膜表面力学性能测试先进技术薄膜是一种物质形态，它所使用的膜材料非常广泛，可以是单质无素或化合物，也可以是无机材料或有机材料。
近年来功能材料薄膜和复合薄膜也有很大发展，不同用途的薄膜对自身的性能要求不统一，薄膜要达到使用需求，就需要对自身相应的性能进行表征。
例如在机械工业中，薄膜主要用于改善工件的承载能力或者摩擦学性能。
这些性能与薄膜的力学特性密切相关。
薄膜力学性能表征方法有很多，但目前来说这些表征方法还存在一些问题。
首先，对于有基体支撑的薄膜，其表征手段难以消除基体对薄膜性能的影响；无基体支撑的薄膜一是在制备上比较困难，二是其界面结合问题与实际情况也相差甚远，直接影响到薄膜的力学性能的测试。
其次，对于大块样品的力学性能检测手段不能直接用来测试接近二维结构的薄膜样品。
本文主要介绍AntonPaar公司当下较为常用的几种薄膜力学性能检测手段。
一薄膜硬度测试1．综述硬度的经典定义是材料抵抗另一种较硬材料压入的能力。
它与材料抵抗弹性、塑性变形的能力、拉伸强度、疲劳强度、耐磨性以及残余应力等密切相关，是材料综合力学性能的反映。
在薄膜硬度的测试过程中，一般压痕深度为薄膜厚度的1/10时，我们才认为测得的硬度为薄膜的本征硬度。
但是显微硬度测试时一般会得到微米级深度的压痕，深度大于薄膜的厚度，这样以来测得的硬度就不可避免的会受到基体的影响，为薄膜与基体的复合硬度。
所以显微硬度大多用来横向定性的对比几种薄膜的硬度大小，一般不认为它是薄膜的本征硬度。
另外，显微硬度的测试过程中，同一压痕，由于测试者的身体状态（如视力）或评定标准的不同，测得的显微硬度值也会有偏差，所以同一批作横向对比的样品最好由同一测试人员在一次实验中完成测试。
为了减少测试误差对硬度评定的影响，在显微硬度测量时一般都需要用硬度标准块对测量值进行校正。
2．纳米压痕仪原理介绍纳米压入测试通过计算机控制载荷连续变化，并在线监测压入深度。
一个完整的压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。
薄膜的力学性质
——只有热激活的电子才能克服库的作用力而 穿过隧道，此模型导出的公式：
8me
h3B2
eb KT
BKT s in(B KT )
exp(
A
1 2
)
exp
W KT
其中，b为小岛间距（Å）
Φ---隧道区域内功函数平均值 A= 4s
较小 （5）热处理可减小内应力；但过高温度，内应力可
能回升（因为缺陷减少，体积减小，应力增加）
3、内应力产生的原因 （1）薄膜和基片热膨胀系数不同 （2）结晶温度以下的冷却和热收缩 （3）相变过程（液→固；非晶→结晶） （4）薄膜——基片晶格失配 （5）小岛合并 （6）杂质影响
三、薄膜的硬度
1、定义
薄膜材料相对于另一种物质的抗摩擦、抗刻划、抗形 变的能力。
2、硬度的测量方法
金刚石压头，加一定重量压试样，根据被测试样上压 痕大小来判断硬度。（压头形状不同，所得结果不 同）。
（1）硬度的几种名称 •维氏（Vickers）硬度（136度） •库氏（Knoop）硬度（172.5度） •布氏（Brinell）硬度
薄膜和基片的费米能级不同，紧密接触后发 生电子转移。
2、影响附着力的因素 •膜料与基片的组合
有些材料需对其活化，如离子轰击以提高其表面能、 衬底加温或制备过渡层。
•基片表面污染，导致表面化学键饱和，使附着差 •基片温度的影响 温度高——利于原子扩散，形成扩散附着和形成中间
化合物
温度过高——晶粒变粗会影响附着 •溅射或离子束辅助沉积的膜比蒸发沉积膜附着好
1、附着机理
三种附着机理：
•范德华力,化学键力, 薄膜——基片间静电引力 （1）范德华力：薄膜及衬底原子相互极化产生 包括： 定向力（0.2eV）：永久偶极子之间的相互作用力 诱导力（0.02eV）：永久偶极子与感应偶极子间的相互作用力 色散力（0.4eV）：电子绕原子核运动时所生的瞬时偶极矩相
8me
h3B2
eb KT
BKT s in(B KT )
exp(
A
1 2
)
exp
W KT
其中，b为小岛间距（Å）
Φ---隧道区域内功函数平均值 A= 4s
较小 （5）热处理可减小内应力；但过高温度，内应力可
能回升（因为缺陷减少，体积减小，应力增加）
3、内应力产生的原因 （1）薄膜和基片热膨胀系数不同 （2）结晶温度以下的冷却和热收缩 （3）相变过程（液→固；非晶→结晶） （4）薄膜——基片晶格失配 （5）小岛合并 （6）杂质影响
三、薄膜的硬度
1、定义
薄膜材料相对于另一种物质的抗摩擦、抗刻划、抗形 变的能力。
2、硬度的测量方法
金刚石压头，加一定重量压试样，根据被测试样上压 痕大小来判断硬度。（压头形状不同，所得结果不 同）。
（1）硬度的几种名称 •维氏（Vickers）硬度（136度） •库氏（Knoop）硬度（172.5度） •布氏（Brinell）硬度
薄膜和基片的费米能级不同，紧密接触后发 生电子转移。
2、影响附着力的因素 •膜料与基片的组合
有些材料需对其活化，如离子轰击以提高其表面能、 衬底加温或制备过渡层。
•基片表面污染，导致表面化学键饱和，使附着差 •基片温度的影响 温度高——利于原子扩散，形成扩散附着和形成中间
化合物
温度过高——晶粒变粗会影响附着 •溅射或离子束辅助沉积的膜比蒸发沉积膜附着好
1、附着机理
三种附着机理：
•范德华力,化学键力, 薄膜——基片间静电引力 （1）范德华力：薄膜及衬底原子相互极化产生 包括： 定向力（0.2eV）：永久偶极子之间的相互作用力 诱导力（0.02eV）：永久偶极子与感应偶极子间的相互作用力 色散力（0.4eV）：电子绕原子核运动时所生的瞬时偶极矩相
功能薄膜与器件-力学性能-2012.11.28
2013-8-12
9
(D)通过宏观效应的附着—包括有机械锁合和双电层 吸引 机械锁合是一种宏观的机械作用。当基体表面 比较粗糙，有各种微孔或微裂缝时，在薄膜形成过 程中，入射到基体表面上的气相原子便进入到粗糙 表面的各种缺陷、微孔或裂缝中形成这种宏观机械 锁合。如果基体表面上各种微缺陷分布均匀适当， 通过机械锁和作用可提高薄膜的附着性能。
这种反常现象可能和这种加热
方式有关。
21
二 内应力性质
1、应力的定义和产生原因
在材料内部单位面积上的作用力称为应力，一般用σ表示。
2013-8-12
如果这种应力是由于薄膜受外力作用引起的则称为外应力， 如果它是由薄膜本身原因引起的则称为内应力。 它们的单位通常采用牛顿/米2或达因/厘米2表示。
2013-8-12
8
(C)通过中间层的附着— 是在薄膜和基体之间形成一种化合物中间层， 薄膜再通过这个中间层与基体间形成牢固的附着。 这种中间层可能是一种化合物的薄层，也可能 是含有多种化合物的薄层。其化合物可能是薄膜与 基体两种材料形成的化合物，也可能是与真空室内 环境气氛形成的化合物，或者两种情况都有。 由于薄膜和基体之间有这样一个中间层，所以 两者之间形成的附着就没有单纯的界面。
6
电子显微分析表明，薄膜的附着可分为如图所示 的简单附着、扩散附着、通过中间层附着和宏观 效应附着等四种类型。
2013-8-12
(a)简单附着—是在薄膜和基体之间存在一个很清楚 的分界面。这种附着是由两个接触面相互吸引形成 的。当两个不相似或不相容的表面相互接触时就易 形成这种附着。
7
(B)扩散附着— 是由于在薄膜和基体之间互相扩散或溶解形 成一个渐变的界面. 用阴极溅射法制备的薄膜其附着性能比真空 蒸发法较好，其中一个重要原因是从阴极靶上溅 射出的粒子都有较大的动能。它们沉积到基体上 时可发生较深的纵向扩散从而形成扩散附着。
薄膜力学8-断裂2
EM 397: Thin Film Mechanics
VIII. Film Cracking under Tension
Nanshu Lu The University of Texas at Austin Fall 2013
Crack nucleation and growth
Film
Substrate
Loss of constraint
underlayer
Plastic underlayer: the substrate constraint is partially lost, and the driving force for channel cracks increases. Creeping or viscous underlayer: the constraint is gradually lost over time.
GSS
l
2 0
2E f
Z ( , )
02 h f
Ef
l 2Z ( , )h f
For a thin substrate with the lower surface fixed:
ks ~
s
hs
l2
E f h f hs
s
Effect of substrate constraint
35 30 25 20 15 10 5 0 -1
Beuth [21] XFEM = /4
GSS Z ( , )
02 h
Ef
Z 1.976
-0.5 0 Elastic mismatch, 0.5 1
Beuth, IJSS 29, 1657-1675 (1992); Huang et al., Engineering Fracture Mech. 70, 2513-2526 (2003).
VIII. Film Cracking under Tension
Nanshu Lu The University of Texas at Austin Fall 2013
Crack nucleation and growth
Film
Substrate
Loss of constraint
underlayer
Plastic underlayer: the substrate constraint is partially lost, and the driving force for channel cracks increases. Creeping or viscous underlayer: the constraint is gradually lost over time.
GSS
l
2 0
2E f
Z ( , )
02 h f
Ef
l 2Z ( , )h f
For a thin substrate with the lower surface fixed:
ks ~
s
hs
l2
E f h f hs
s
Effect of substrate constraint
35 30 25 20 15 10 5 0 -1
Beuth [21] XFEM = /4
GSS Z ( , )
02 h
Ef
Z 1.976
-0.5 0 Elastic mismatch, 0.5 1
Beuth, IJSS 29, 1657-1675 (1992); Huang et al., Engineering Fracture Mech. 70, 2513-2526 (2003).
薄膜的性质
要使薄膜在基体上有牢固的附着性，必须在它们间 产生化学键。
原子与原子间的相互作用往往是物理的和化学的作 用交织在一起，而不是单纯的某一种作用，因此， 薄膜对基片的附着常常不是单纯的某一种附着力。
4、附着力 （1）定义 指薄膜以多大的强度附着在基片上。
基准附着力：薄膜与基片完全接触时，在界面处的 结合力。
???1弹性模量薄膜的热胀系数基片的热胀系数薄膜淀积温度测量温度f??fsdfsde?ttett????????????薄膜热应力的表达式为3之热应力为负即为压应力
第九章 薄膜的性质
力学性质 电学性质 介电性质 半导体薄膜性质 其他性质
§9-1 薄膜的力学性质
薄膜的力学性质与其结构密切相关。 薄膜的主要力学性能：
剪切法：与拉伸法相类似，剪一叨法用私结的手段 将薄膜的表面与一块金属板私结在一起。然后， 在平行于薄膜表面的方向上对金属板施加载荷或 扭矩，并测量使薄膜从衬底上剥离所需要的临界 载荷，以作为薄膜附着力的量度。
另外有压痕法（类似于划痕法）、拉倒法（类似于 拉伸法）。
容易形成氧化物的薄膜其附着力则较大
之，热应力为负，即为压应力。
因此，可通过选择基片或者改变成膜温度的办法 来改变薄膜中热应力的性质和大小。
（4） 对于高熔点的金属薄膜及其他薄膜，随着成 膜温度的提高，热应力可能成为它内应力中的一 个主要部分。
对于低熔点金属和结构高度有序的薄膜，因为它 们的本征应力很小，所以热应力能成为它们内应 力中的绝大部分。
其附着能=分开单位附着面所需做的功 Wfs=Ef+Es-Efs
（Ef—薄膜的表面能，Es—基片的表面能，Efs—薄 膜与基片之间的界面能）
两个相似或相容的表面接触，Efs小，Wfs大，附着牢 两个完全不相似或不相容的表面接触， Efs大，Wfs小
原子与原子间的相互作用往往是物理的和化学的作 用交织在一起，而不是单纯的某一种作用，因此， 薄膜对基片的附着常常不是单纯的某一种附着力。
4、附着力 （1）定义 指薄膜以多大的强度附着在基片上。
基准附着力：薄膜与基片完全接触时，在界面处的 结合力。
???1弹性模量薄膜的热胀系数基片的热胀系数薄膜淀积温度测量温度f??fsdfsde?ttett????????????薄膜热应力的表达式为3之热应力为负即为压应力
第九章 薄膜的性质
力学性质 电学性质 介电性质 半导体薄膜性质 其他性质
§9-1 薄膜的力学性质
薄膜的力学性质与其结构密切相关。 薄膜的主要力学性能：
剪切法：与拉伸法相类似，剪一叨法用私结的手段 将薄膜的表面与一块金属板私结在一起。然后， 在平行于薄膜表面的方向上对金属板施加载荷或 扭矩，并测量使薄膜从衬底上剥离所需要的临界 载荷，以作为薄膜附着力的量度。
另外有压痕法（类似于划痕法）、拉倒法（类似于 拉伸法）。
容易形成氧化物的薄膜其附着力则较大
之，热应力为负，即为压应力。
因此，可通过选择基片或者改变成膜温度的办法 来改变薄膜中热应力的性质和大小。
（4） 对于高熔点的金属薄膜及其他薄膜，随着成 膜温度的提高，热应力可能成为它内应力中的一 个主要部分。
对于低熔点金属和结构高度有序的薄膜，因为它 们的本征应力很小，所以热应力能成为它们内应 力中的绝大部分。
其附着能=分开单位附着面所需做的功 Wfs=Ef+Es-Efs
（Ef—薄膜的表面能，Es—基片的表面能，Efs—薄 膜与基片之间的界面能）
两个相似或相容的表面接触，Efs小，Wfs大，附着牢 两个完全不相似或不相容的表面接触， Efs大，Wfs小
薄膜力学性能ppt课件
F Fs F f
(4.9)
在拉伸过程中，基体和薄膜没有剥落前，两者的变形一致
s f
根据(4.7)、(4.8)、(4.9)和(4.10)，得到
(4.10)
F sSs f S f
f
F
sSs
Sf
(4.11) (4.12) 11
2. 压痕法
对于大多数纯金属和合金材料来说，它们本身服从
热应力是由于薄膜和基底材料热膨胀系数的差异引起的， 所以也称为热失配应力。热应力对应的弹性应变为
th f TsTdT
根据Hooke’s定律，应力为
th
E
1 f
th
(4.22)
(4.23)
18
薄膜—基底体系中由于晶格常数失配在薄膜中产生的内 应力由Hoffman的晶界松弛模型得到
0
t
z /2
1
(4.34)
式(4.34)取加号时对应拉应力，取减号时对应压力。
27
5. X射线衍射法
X射线衍射法测定材料中的残余应力的原理是因为物 体内部存在的残余应力，使得晶体的晶格常数发生弹性变 形，即晶面间距发生了变化。通过晶体的Bragg衍射
2d sin n
(4.35)
反映在相应于某一晶面族的衍射峰发生了位移。对于多晶
(4.31)
25
应变能处于平衡状态需满足 V 0 0，V 0 。 即导出
6 m
ts
lm
1
lm
1
1 6l
l 4l 2
l
4
m
2
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薄膜材料与器件
薄膜力学性能
沈杰 复旦大学材料科学系
薄膜力学性能
附着力 薄膜厚度一般小于1微米，本身的机械强度导致其无法单独存在， 总要附着在各种基片上。 薄膜与基片之间的附着性能直接影响到薄膜的各种性能。 附着性差，薄膜无法使用。 应力 在制作过程中，薄膜结构受到工艺条件影响很大，薄膜内部因此 而产生一定的应力。 基片材料与薄膜材料之间热膨胀系数不同，也会使薄膜产生应力。 过大的内应力将使薄膜卷曲和开裂，导致失效。 硬度
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
本征应力
热应力 本征应力：薄膜形成过程中由于缺陷等原因而引起的内应力。 本征应力与薄膜厚度有关。在薄膜厚度很薄时(10nm以下) ，构成薄膜 的小岛互不相连，即使相连也呈网状结构，此时的内应力较小。随着 膜厚的增加，小岛相互连接，由于小岛之间晶格排列的差异以及小孔 洞的存在，使内应力迅速增大，并出现最大值。膜厚进一步增加，并 形成连续膜时，膜中不再有小孔洞存在，此时应力减小并趋于稳定值。
复旦大学材料科学系
薄膜-基片界面
简单附着 (突变界面 )：薄膜与基片之间存在清 楚的分界面，相互作用为范德瓦尔斯力 扩散附着 (扩散界面 )：在薄膜和基片之间通过 基片加热、离子注入、离子轰击等方法实现原 子的互扩散，形成一个渐变界面，使薄膜与基 片的接触面积明显增加，附着力相应增加。 中间层附着 (复合界面 )：薄膜与基片之间形成 化合物中间层，薄膜通过中间层与基片形成牢 固的附着。 宏观效应附着： 机械锁合：基片表面的微观的凹凸、微孔 或微裂缝。在沉积薄膜时，部分原子进入 凹凸之中或微孔、微裂缝中，增加附着力。 双电层吸引：两种功函数不同的材料互相 接触时会发生电子转移，在界面两边聚集 起电荷，形成双电层，具有静电吸引能。 复旦大学材料科学系
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
划痕法
在垂直载荷作用下，钢针尖端下的 基片表面严重变形。薄膜因随基片 变形而延伸，因此在薄膜与基片之 间产生剪切力，其中在压痕 L处的剪 切力最大。 当垂直载荷达到临界值W 时，压痕 L 处的剪切力增大到足以断裂薄膜对 基片的附着，这种使单位面积的薄 膜从基片上剥离所需要的临界剪切 力f等于附着力fs。������������ = ������
������/������������ ������ = ������ ������ 2 − ������/������������ ������������ 2 ������ − ������
r是针尖曲率半径，P是基片在L点处对针的反作用力，可认为与薄膜的布氏硬 度大致相同。若使薄膜剥离所加的垂直载荷越大，表明膜的附着力也越大。 当P值未知时，则可根据测出的压痕宽度d，按d=2a=(W/P)1/2求出P。 划痕法受薄膜硬度的影响也十分明显，因此只能是一种半定量的方法。 复旦大学材料科学系 薄膜材料与器件
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
内应力
(a)
(b)
Stresses in silver-lithium thin films: (a) Tensile film failures during deposition; (b) compressive film failures during aging in Ar.
复旦大学材料科学系
胶带法
在薄膜表面粘结上宽度一定的 附着胶带，然后以一定的角度 对附着胶带施加拉力，把附着 胶带拉下来后，可根据薄膜被 剥离的情况来判断附着力的大 小。这种方法基本上是一种定 性测量。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
内应力
应力：亦称内应力，即薄膜内部任一截面上， 单位截面的一侧受到另一侧施加的力。 用真空蒸发、溅射、气相生长等方法制作 的薄膜都有内应力。由于薄膜材料与基片 的不同和工艺条件的不同其应力大小也不 同。应力最大可达 109N/m2，过大的应力 常使薄膜开裂或起皱脱落，使薄膜元器件 失效。内应力分为张应力和压应力。 张应力：截面的一侧使薄膜开裂； 压应力：截面的一侧受到来自另一端的推 (a)张应力 (b)压应力 压方向的力。薄膜有伸展趋势时受到的是 压应力，过大的压应力使薄膜起皱或脱落。 金属薄膜中内应力常表现为张应力。易于氧化的金属薄膜在刚制作好时为张应 力，但在空气中暴露一段时间后，由于金属逐渐氧化和扩散，应力也逐渐由张 应力变为压应力。介质薄膜中的内应力则多是压应力。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
热应力
热应力 在制备薄膜的过程中，薄膜和基片都处于比较高的温度，当薄膜制备 完以后，它与基片又都恢复到常温状态，由于薄膜和基片的热膨胀系 数不同，这样在薄膜内部必然产生内应力，这种仅由热效应产生的应 力称为热应力。 热应力随温度的不同而不同，当薄膜与基片的热膨胀系数与温度无关 时，热应力随温度作线性变化，薄膜和基片的热膨胀系数越接近，热 应力也就越小。 本征应力
不同类型的薄膜-基片界面: (1) 突变界面; (2) 复合界面; (3) 扩散界面; (4) 机械锁合
薄膜材料与器件
薄膜-基片界面
用基片加热法制备光学铝膜时，先在250oC 时蒸发 一层很薄的铝层，然后将基片温度降至 150oC 再继 续蒸发，可增加铝膜的附着力。 用离子轰击法，先在基片上沉积一层很薄的金属膜， 然后用高能氩离子(100keV) 对它进行轰击，以实现 扩散，最后再继续沉积加厚薄膜。 大多数使用薄膜的元件与器件中薄膜的厚度都很薄， 要求基片十分平整，即使有少量的微孔或微裂缝也 会严重影响薄膜的性能。在实际生产中都力求避免 基片上有微孔或微裂缝，只有表面不可避免的微观 凹凸才起着机械锁合的作用。
拉倒法
在薄膜表面上垂直粘结一 根直棒，向棒端施加一平 行于薄膜表面的力，测量 棒倒时所施加的力 F就可计 算出附着力f。
假设直棒是边长为 a ，高度 h 的方柱棒，薄膜单位面积所受到的力 ������ ������ = −������������，根据力矩平衡条件可得 ������ ℎ =
������ 4 ������������ ������������ ������ ������������ = ������ −������������ ������������������ = −������������������ 2 ������������ = − 12 −������/2 −������/2 12 ������4 ������/2 ������/2
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
内应力起因
热效应 热效应是热应力的来源。由于薄膜和基片的热膨胀系数不同造成 热应力。因此在选择基片时应尽量选择热膨胀系数与薄膜相接近 的材料，或者选择可使薄膜处于压应力状态的材料。 基片温度对薄膜的内应力影响很大：在蒸发过程中，由于蒸发原 子具有一定的能量，同时受蒸发源热辐射的影响较大，所以薄膜 的温度较高。基片的温度直接影响吸附原子在基片表面的迁移能 力，从而影响薄膜的结构、晶粒的大小、缺陷的数量和分布，而 这些都与应力大小有关。 微孔消失 Wilcook提出的应力起因模型：薄膜在形成过程中含有许多晶格缺 陷、微孔、空隙等。在一定的退火温度下，这些缺陷、微孔向表 面扩散而消失，薄膜的体积因此收缩，内部相互产生张应力。
������ ������������ 2 ������−������
������������ = ������������������������������ = ������ ������ ≈ ������������ 2 ������ ������������ = ������
������ ������ 2 − ������ 2
薄膜材料与器件
复旦大学材料科学系
增强附着力的策略
对基片进行清洁处理 清洗基片：基片的表面状态对附着力的影响很大，如果表面有一层污 染层，将使薄膜不能和基片直接接触，范德瓦尔斯力大大减弱，扩散 附着也不可能，从而附着性能极差。 离子轰击：高能离子轰击基片表面可排除表面吸附的气体及有机物， 同时还能在一定程度上增加表面的微观粗糙度，使薄膜的附着力增强。 提高基片温度 沉积薄膜时提高基片温度，有利于薄膜和基片间的原子的相互扩散， 而且会加速化学反应，从而有利于形成扩散附着和化学键附着，使附 着力增大。 基片温度过高会使薄膜晶粒粗大，增加膜中的热应力，从而影响薄膜 的其它性能。因此在提高基片温度时应作全面考虑。 采用离子(溅射、离子助沉积、离子束沉积) 溅射优于蒸发。溅射粒子的能量较高，既可排除表面吸附的气体，增 加表面活性，又有利于薄膜原子向基片中扩散，薄膜附着力明显提高。 离子轰击不仅能清洁表面，还有活化作用，有利于化学键形成。 复旦大学材料科学系 薄膜材料与器件
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
附着力测试
划痕法 拉张法 胶带法 拉倒法 磨擦法 离心法
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
划痕法
将一根硬针的尖端垂直地放在 薄膜表面，钢针尖端的半径是 已 知的 ( 一般 为 0.05mm) ， 在 钢针上逐渐加大载荷，直到把 薄膜刻划下来为止。 一般把刚好能将薄膜刻划下来 的载荷称为临界载荷，并用来 作为薄膜附着力的一种量度。 用光学显微镜观察划痕以确定 临界载荷，其数值一般为几到 几百克。
增强附着力的策略
制造中间过渡层 薄膜在基片上的附着性好就是薄膜材料易于在基片表面浸润，即薄膜与基片之间 的附着力大于薄膜的内应力。如二氧化硅在玻璃上沉积时有较大的附着力，而在KDP 晶体上附着性不好。又如金在玻璃基片上附着力很差，但在Pt，Ni，Ti，Cr等金属基片 上附着力却很好。 在制备薄膜时可以在薄膜与基片之间加入另外一种材料，组成中间过渡层。例如 Au膜在玻璃上附着不好，可以先在玻璃上蒸镀一层很薄的Cr或Ni-Cr。Cr能从氧化物基 片中夺取氧形成氧化物，有很强的化学键力，附着性能很好。然后再蒸发Au膜，Au膜 和Cr膜之间形成金属键，也有很大附着力。通过中间过渡层解决Au膜在玻璃基片上的 附着问题。 金属 -氧化物- 基片：Cr, Ti, Mo, Ta Al-Al2O3-glass 金属 - 金属-基片：Au, Ag, Cu Ti-Au, Ti-Pd-Au, Ti-Pt-Au, Cr-Au, Cr-Pd-Au, Cr-Ag, Mo-Au
薄膜力学性能
沈杰 复旦大学材料科学系
薄膜力学性能
附着力 薄膜厚度一般小于1微米，本身的机械强度导致其无法单独存在， 总要附着在各种基片上。 薄膜与基片之间的附着性能直接影响到薄膜的各种性能。 附着性差，薄膜无法使用。 应力 在制作过程中，薄膜结构受到工艺条件影响很大，薄膜内部因此 而产生一定的应力。 基片材料与薄膜材料之间热膨胀系数不同，也会使薄膜产生应力。 过大的内应力将使薄膜卷曲和开裂，导致失效。 硬度
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
本征应力
热应力 本征应力：薄膜形成过程中由于缺陷等原因而引起的内应力。 本征应力与薄膜厚度有关。在薄膜厚度很薄时(10nm以下) ，构成薄膜 的小岛互不相连，即使相连也呈网状结构，此时的内应力较小。随着 膜厚的增加，小岛相互连接，由于小岛之间晶格排列的差异以及小孔 洞的存在，使内应力迅速增大，并出现最大值。膜厚进一步增加，并 形成连续膜时，膜中不再有小孔洞存在，此时应力减小并趋于稳定值。
复旦大学材料科学系
薄膜-基片界面
简单附着 (突变界面 )：薄膜与基片之间存在清 楚的分界面，相互作用为范德瓦尔斯力 扩散附着 (扩散界面 )：在薄膜和基片之间通过 基片加热、离子注入、离子轰击等方法实现原 子的互扩散，形成一个渐变界面，使薄膜与基 片的接触面积明显增加，附着力相应增加。 中间层附着 (复合界面 )：薄膜与基片之间形成 化合物中间层，薄膜通过中间层与基片形成牢 固的附着。 宏观效应附着： 机械锁合：基片表面的微观的凹凸、微孔 或微裂缝。在沉积薄膜时，部分原子进入 凹凸之中或微孔、微裂缝中，增加附着力。 双电层吸引：两种功函数不同的材料互相 接触时会发生电子转移，在界面两边聚集 起电荷，形成双电层，具有静电吸引能。 复旦大学材料科学系
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
划痕法
在垂直载荷作用下，钢针尖端下的 基片表面严重变形。薄膜因随基片 变形而延伸，因此在薄膜与基片之 间产生剪切力，其中在压痕 L处的剪 切力最大。 当垂直载荷达到临界值W 时，压痕 L 处的剪切力增大到足以断裂薄膜对 基片的附着，这种使单位面积的薄 膜从基片上剥离所需要的临界剪切 力f等于附着力fs。������������ = ������
������/������������ ������ = ������ ������ 2 − ������/������������ ������������ 2 ������ − ������
r是针尖曲率半径，P是基片在L点处对针的反作用力，可认为与薄膜的布氏硬 度大致相同。若使薄膜剥离所加的垂直载荷越大，表明膜的附着力也越大。 当P值未知时，则可根据测出的压痕宽度d，按d=2a=(W/P)1/2求出P。 划痕法受薄膜硬度的影响也十分明显，因此只能是一种半定量的方法。 复旦大学材料科学系 薄膜材料与器件
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薄膜材料与器件
内应力
(a)
(b)
Stresses in silver-lithium thin films: (a) Tensile film failures during deposition; (b) compressive film failures during aging in Ar.
复旦大学材料科学系
胶带法
在薄膜表面粘结上宽度一定的 附着胶带，然后以一定的角度 对附着胶带施加拉力，把附着 胶带拉下来后，可根据薄膜被 剥离的情况来判断附着力的大 小。这种方法基本上是一种定 性测量。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
内应力
应力：亦称内应力，即薄膜内部任一截面上， 单位截面的一侧受到另一侧施加的力。 用真空蒸发、溅射、气相生长等方法制作 的薄膜都有内应力。由于薄膜材料与基片 的不同和工艺条件的不同其应力大小也不 同。应力最大可达 109N/m2，过大的应力 常使薄膜开裂或起皱脱落，使薄膜元器件 失效。内应力分为张应力和压应力。 张应力：截面的一侧使薄膜开裂； 压应力：截面的一侧受到来自另一端的推 (a)张应力 (b)压应力 压方向的力。薄膜有伸展趋势时受到的是 压应力，过大的压应力使薄膜起皱或脱落。 金属薄膜中内应力常表现为张应力。易于氧化的金属薄膜在刚制作好时为张应 力，但在空气中暴露一段时间后，由于金属逐渐氧化和扩散，应力也逐渐由张 应力变为压应力。介质薄膜中的内应力则多是压应力。
复旦大学材料科学系
薄膜材料与器件
热应力
热应力 在制备薄膜的过程中，薄膜和基片都处于比较高的温度，当薄膜制备 完以后，它与基片又都恢复到常温状态，由于薄膜和基片的热膨胀系 数不同，这样在薄膜内部必然产生内应力，这种仅由热效应产生的应 力称为热应力。 热应力随温度的不同而不同，当薄膜与基片的热膨胀系数与温度无关 时，热应力随温度作线性变化，薄膜和基片的热膨胀系数越接近，热 应力也就越小。 本征应力
不同类型的薄膜-基片界面: (1) 突变界面; (2) 复合界面; (3) 扩散界面; (4) 机械锁合
薄膜材料与器件
薄膜-基片界面
用基片加热法制备光学铝膜时，先在250oC 时蒸发 一层很薄的铝层，然后将基片温度降至 150oC 再继 续蒸发，可增加铝膜的附着力。 用离子轰击法，先在基片上沉积一层很薄的金属膜， 然后用高能氩离子(100keV) 对它进行轰击，以实现 扩散，最后再继续沉积加厚薄膜。 大多数使用薄膜的元件与器件中薄膜的厚度都很薄， 要求基片十分平整，即使有少量的微孔或微裂缝也 会严重影响薄膜的性能。在实际生产中都力求避免 基片上有微孔或微裂缝，只有表面不可避免的微观 凹凸才起着机械锁合的作用。
拉倒法
在薄膜表面上垂直粘结一 根直棒，向棒端施加一平 行于薄膜表面的力，测量 棒倒时所施加的力 F就可计 算出附着力f。
假设直棒是边长为 a ，高度 h 的方柱棒，薄膜单位面积所受到的力 ������ ������ = −������������，根据力矩平衡条件可得 ������ ℎ =
������ 4 ������������ ������������ ������ ������������ = ������ −������������ ������������������ = −������������������ 2 ������������ = − 12 −������/2 −������/2 12 ������4 ������/2 ������/2
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内应力起因
热效应 热效应是热应力的来源。由于薄膜和基片的热膨胀系数不同造成 热应力。因此在选择基片时应尽量选择热膨胀系数与薄膜相接近 的材料，或者选择可使薄膜处于压应力状态的材料。 基片温度对薄膜的内应力影响很大：在蒸发过程中，由于蒸发原 子具有一定的能量，同时受蒸发源热辐射的影响较大，所以薄膜 的温度较高。基片的温度直接影响吸附原子在基片表面的迁移能 力，从而影响薄膜的结构、晶粒的大小、缺陷的数量和分布，而 这些都与应力大小有关。 微孔消失 Wilcook提出的应力起因模型：薄膜在形成过程中含有许多晶格缺 陷、微孔、空隙等。在一定的退火温度下，这些缺陷、微孔向表 面扩散而消失，薄膜的体积因此收缩，内部相互产生张应力。
������ ������������ 2 ������−������
������������ = ������������������������������ = ������ ������ ≈ ������������ 2 ������ ������������ = ������
������ ������ 2 − ������ 2
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增强附着力的策略
对基片进行清洁处理 清洗基片：基片的表面状态对附着力的影响很大，如果表面有一层污 染层，将使薄膜不能和基片直接接触，范德瓦尔斯力大大减弱，扩散 附着也不可能，从而附着性能极差。 离子轰击：高能离子轰击基片表面可排除表面吸附的气体及有机物， 同时还能在一定程度上增加表面的微观粗糙度，使薄膜的附着力增强。 提高基片温度 沉积薄膜时提高基片温度，有利于薄膜和基片间的原子的相互扩散， 而且会加速化学反应，从而有利于形成扩散附着和化学键附着，使附 着力增大。 基片温度过高会使薄膜晶粒粗大，增加膜中的热应力，从而影响薄膜 的其它性能。因此在提高基片温度时应作全面考虑。 采用离子(溅射、离子助沉积、离子束沉积) 溅射优于蒸发。溅射粒子的能量较高，既可排除表面吸附的气体，增 加表面活性，又有利于薄膜原子向基片中扩散，薄膜附着力明显提高。 离子轰击不仅能清洁表面，还有活化作用，有利于化学键形成。 复旦大学材料科学系 薄膜材料与器件
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附着力测试
划痕法 拉张法 胶带法 拉倒法 磨擦法 离心法
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划痕法
将一根硬针的尖端垂直地放在 薄膜表面，钢针尖端的半径是 已 知的 ( 一般 为 0.05mm) ， 在 钢针上逐渐加大载荷，直到把 薄膜刻划下来为止。 一般把刚好能将薄膜刻划下来 的载荷称为临界载荷，并用来 作为薄膜附着力的一种量度。 用光学显微镜观察划痕以确定 临界载荷，其数值一般为几到 几百克。
增强附着力的策略
制造中间过渡层 薄膜在基片上的附着性好就是薄膜材料易于在基片表面浸润，即薄膜与基片之间 的附着力大于薄膜的内应力。如二氧化硅在玻璃上沉积时有较大的附着力，而在KDP 晶体上附着性不好。又如金在玻璃基片上附着力很差，但在Pt，Ni，Ti，Cr等金属基片 上附着力却很好。 在制备薄膜时可以在薄膜与基片之间加入另外一种材料，组成中间过渡层。例如 Au膜在玻璃上附着不好，可以先在玻璃上蒸镀一层很薄的Cr或Ni-Cr。Cr能从氧化物基 片中夺取氧形成氧化物，有很强的化学键力，附着性能很好。然后再蒸发Au膜，Au膜 和Cr膜之间形成金属键，也有很大附着力。通过中间过渡层解决Au膜在玻璃基片上的 附着问题。 金属 -氧化物- 基片：Cr, Ti, Mo, Ta Al-Al2O3-glass 金属 - 金属-基片：Au, Ag, Cu Ti-Au, Ti-Pd-Au, Ti-Pt-Au, Cr-Au, Cr-Pd-Au, Cr-Ag, Mo-Au