工业盐酸的总酸度、灼烧残渣、游离的测定

工业盐酸
一、工业盐酸总酸度的测定
（一）原理
试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。

常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。

反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，易吸收二氧化碳和水分，且含杂质，故不能直接配制成标准溶液。

常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。

反应式为：：
KHC
8H
4
O
4
+NaOH=KNaC
8
H
4
O
4
+H
2
O
（二）试剂
0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。

（三）仪器
锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、
洗耳球。

（四）步骤
1、氢氧化钠的标定
用减量法精确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾
基准试剂三份，每份0.4——0.6g，分别置于三个锥形瓶中，加三级水20—30mL
溶解，加两滴酚酞指示剂（10g/L）。

用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，
保持30秒不褪色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。

NaoH的标定
1 2 3
邻苯二甲酸氢钾前g 14.7756 25.9470 21、1373 后g 14.3550 25.5233 20.6022 △m g 0.4206 0.4237 0.5551 V NaoH ml 20.80 20.91 27.16 C NaoH mol/L 0.09912 0、09932 0.09946 C NaoH 平均值 mol/L 0.09936
dr ％0.13
2、滴定
量取约3mL实验室样品，置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的
锥形瓶中混匀并称量（精确到0.0001g）。

向试料中加（2---3）滴溴甲酚绿指示
剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

总酸度的测定
1 2
盐酸前 g 118.7314 118.3679 后 g 118.3679 117.9415
△m g 0.3635 0.4264
V NaoH ml 29.07 34.05
％29.00 28.97
平均值％28.99
允差％0.03
二、工业盐酸中灼烧残渣的测定
（一）原理
蒸发好一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。

（二）试剂
工业盐酸、硫酸
（三）仪器
电子天平、坩埚、马弗炉、电炉、烧杯、坩埚钳
（四）步骤
1.将瓷坩埚在马弗炉内，以（800±50）℃下灼烧15min，置于干燥器中冷
却至室温，称量，称准至0.0002g。

再用此瓷坩埚称取约50g式样，称准至0.01g。

记为m
2.在电路上小心的加热盛有试样的瓷坩埚，蒸发掉大部分试料（留取5～
10mL左右），冷却至室温，再加1mL硫酸加热至干。

3.再将瓷坩埚放入马弗炉中，温度控制在（800±50）℃，灼烧15分钟，。

取出瓷坩埚，放于干燥器中，冷却至室温，称重，精确到0.0002g。

记为m
1
灼烧残渣的测定
1 2
坩埚 g 84.1831 83.7069
坩埚+盐酸 g 139.4161 /
△M g 55.2330 83.7206
灼烧后 g 84.2111 85.7163
灼烧残渣％0.050 2.4
平均数％ 1.225
允差％ 2.35
三、工业盐酸中游离氯测定
（一）原理：溶液加入碘化钾试剂，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离出来的碘
（二）试剂：碘化钾150g/L,硫代硫酸钠标准滴定溶液C=0.1mol/L, 淀粉指示剂：10g/L , 盐酸
（三）仪器：滴定管、碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）
（四）步骤：1.硫代硫酸钠的标定
称取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g左右，称准至0.001g，置于
500ml 碘量瓶中，加水25ml 使溶解，加碘化钾10ml ，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml ，摇匀，水封，放暗处放置5--10分钟，加80ml 水稀释，用配置好的硫代硫酸钠滴定至黄棕色，加淀粉指示剂3ml ，继续滴定溶液有紫色变为亮绿色，记录硫代硫酸钠的体积，平行3次，用公式CV=6m/M 进行计算。

硫代硫酸钠的标定
1 2 3 重铬酸钾称量（前）g 25.9655 25.8325 22.7984 （后）g 26.8325 25.7194 22.6376 △M g 0.1130 0.1131 0.1608 硫代硫酸钠的体积ml 29.05 24.75 35.25 硫代硫酸浓度mol/L 1.1107
0.1103 0.1104
平均值mol / L
0.1105
相对平均偏差 % 0.15 2.滴定
取盐酸50ml ，置于装有100ml 水的锥形瓶中，在锥形瓶中加入10ml 碘化钾，在暗处静置2min ，加入2ml 淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。

1 2 盐酸（前） g 126.0287 134.1710 （后） g 55.1951 55.8768 △M g 70.8336 78.3002 硫代硫酸钠体积 ml 0.50 0.60
ω ％
0.0027 0.0025 ω平均值 ％
0.0024 允差 ％ 0.0002
（一）工业盐酸总酸度的计算 1.NaoH 的标定 CV=m/M
L C /mol 09912.080.20*2044206.01==
C2=0.09932mol/L C3=0.09946mol/L
L C C C C /mol 09936.03
3
21=++=平均数
%13.0%10009936
.00001
.000004.000024.0C dr =⨯++==
平均数相对平均偏差
2.总酸度的测定
m
VcM m cM
V 10100*0
)1000/(=
=
ω
%
00.29%1003635
.0105
.3609936.007.291=⨯⨯⨯⨯=
ω
%
97.282=ω
（二）灼烧残渣的结果计算
%
100⨯=
试样
m m ϖ
%
35.2 1.2%2
2.4%
0.050%%
4.2%1007206
.832
%
050.0%1002357.55028.021==+==⨯==⨯=允差平均ϖωω
（三）工业盐酸游离氯的计算 1.硫代硫酸钠的标定 CV=6m/M
L C /mol 1107.0100005
.2924861330.01=⨯⨯⨯=
C2=0.1103mol/L C3=0.1104mol/L
L C C C C /mol 1105.03
3
21=++=平均数
%
15.0%1001105
.00001
.00002.00002.0C dr =⨯++==平均数相对平均偏差
2.游离氯含量计算
m
VcM
m cM
V 10100*0
)1000/(=
=
ω
0.0002%
0.0026%/2%0025.0%0027.0%
0025.03002.785.351105.06.0%
0027.08336.705.351105.05.021==+==⨯⨯==⨯⨯=允差）（平均值ωωω
五、注意事项
1、工业盐酸的取用需在通风橱内进行，取用时需戴手套。

2、在称量盐酸时需盖上塞子，因为浓盐酸具有挥发性，与空气接触形成酸雾，会腐蚀天平。

3、滴定时，指示剂不宜过多。

4、在使用马弗炉进行灼烧时，需先将坩埚烘干，以免使坩埚炸裂。

六、实验讨论
1.为什么在马弗炉中灼烧残渣实验时要在（800±50）℃进行?？?
答：因为在（800±50）℃的环境下，大多数物质都要分解，硫酸盐不会分解。

2.为什么工业盐酸在放入马弗炉前先将试料蒸发至5～10mL ？
答：因为工业盐酸蒸发要放出大量的烟，直接用马弗炉蒸发会对设备造成损害。

3.为什么灼烧残渣1.225%＞0.15%，相差如此大？
答：分析：坩埚在取的时候，部分坩埚发生炸裂，可能是因为第一，可能坩埚质量
有问题，第二，开炉时没有缓慢冷却，第三：坩埚中有残留的硫酸。