薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中三组分含量的研究

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告
读
者
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意。
２２ 测定方法 ．
用１ ０Ｌ微 量 定 量 点 样 管 分 别 将 Ｓ ，Ｄ， ＭＺ Ｓ Ｔ ＭＰ标准溶液和样 品溶液 各三点 ， 点于同一硅胶
３２ 稳定性实验 ．
按实验 方法 将试样展 开并 每隔 ５ ｉ进行一次 ｍｎ 扫描测定， 以面积 Ａ对时间 ｔ 作图， 图 ３从 图 ３ 得 。 可 知， 开剂 完全挥发约 ３ｍｎ 待展 ０ ｉ后各组分测定值在 ２ｈ内均恒定 。 ４
分离后 ， 直接进行薄层色谱扫描测定， 操作简便、 快速 ， 灵敏度高 ， 重现性好 。 关键词 薄层色谱 ， 甲基异噁唑， 磺胺 磺胺嘧啶 ， 甲氧苄胺嘧啶， 增效 片剂， 成分分析
１ 前言 增效联磺片是磺胺甲基异 唑（Ｍ ）磺胺嘧 ＳＺ
啶（Ｄ 、 Ｓ ）甲氧苄胺嘧 啶（ ＭＰ 的复方制剂 ， Ｔ ） 广泛用 于脑膜炎、 呼吸道和尿道感染， 疖肿及败血症等的治 疗。 片剂的含量测定 ， 其 各省药品标准多用亚硝酸钠
道系数倍率法［、 ２卡尔曼滤波分光光度法［、 ］ ３岭回归 ］
分析法［、 高效液相色谱法［等测定方法。 ５ ］ 本文采用
薄层色谱扫描法同时测定Ｓ ＺＳ Ｍ ，Ｄ和Ｔ ＭＰ含量，
操作简便 、 ， 快速 灵敏度高， 重现性好。 该法对市售成 药进行分析 ， 结果与药典法 比 ， 较 获得满意结果。
薄层分离试验， 结果表明以水饱和的乙酸乙酯－ 氯仿
加入 Ｓ ，Ｄ Ｔ ＭＺ Ｓ ， ＭＰ标准 溶液按 试样测定方 法测
表２ 回 收率测 定结果
参Baidu Nhomakorabea
考
文
献
６７ ６
１ 山西省卫生厅． 山西省药品标准．９０４１ １９ ：５
４周
１９ ３
密， 山， 洪福 尹
荃等． 阳药学 学报，９０７２ ： 沈 １９ ；（）
２ 姚桎棣， 相秉仁 药物 ． 分析杂志， ８； ２： １ ８８ ） ７ ９ （ ９
将不 同量的 Ｓ ，Ｄ，ＭＰ标样分别点于薄层 ＭＺ Ｓ Ｔ 板上 ， 按实验方法展开定量测定 ， 以点样量 Ｗ） 对积 分面积 Ａ） 进行线性 回归， 得各组分 回归方程如下：
３４ 试样测定 ． 取样 品 Ａ Ｂ片剂各 ２ 片， ， ０ 分别研 细过 ２０目 ０ 筛， 准确称取适量（ ２ｍ ） 约 ０ ｇ样品， 用乙醇充分溶 解， 全部转入 １０ Ｌ容量瓶 中稀释 至刻度， ０ｍ 干过滤 ， 弃
薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中 三组分含量的研究＊
冯彦琳 张生万 张有贤
０００） ３０６
申晓红＊
（ 山西大学化学系 太原
提要 提 出了增效联磺片中磺胺 甲基异噁唑（Ｍ ）磺胺嘧啶 （Ｄ 及甲氧苄胺嘧啶（ Ｍ ） ＳＺ Ｓ） Ｔ Ｐ 三组分薄层色谱同
时 的 方 。 法 水 和 乙 乙 －仿 １ 混合 剂 展 剂在 胶Ｇ２ 上 被 各 分 测定 新 法 该 以 饱 的 酸 酯氯 （２） 溶 为 开 ，硅 Ｆ４ 将 测 组 的 ５ 板
３ｍｎ ０ ｉ使展开剂完全挥发。然后将其于薄层色谱仪
上 ， 狭 缝 １２ ．ｍ 灵 敏 度 中等 ， 描 截 距 在 ． ×１２ ｍ， 扫 ０２ ｍ， 动 幅度 １．ｍ 测 定波 长 λ ｐ ｎ ．ｍ 摆 ００ ｍ， Ｔ ２５ｍ， Ｍ ８
Ｓ ７ｎ ｓｚ６ｎ Ｄ ５ｍ，ｍ２５ｍ条件下， ２ 以单波长反射锯齿扫
Ｆｎ Ｙ ｎｉ ， ｈｎ Ｓｅｇ ａ， ｈｎ Ｙ ｕｉ ａｄ ｅ Ｘａｈｎ ｅｇ ｌｇ Ｚ ａｇ ｎｗ ｎ Ｚ ａｇ ｘ ｎ Ｓ ｎ ｏｏｇ ａ ｎ ｈ ｏ ａ ｎ ｈ ｉ
（ ｅａｔｅｔ Ｃｅ ｉｒ， ｈｎｉ ｉ ｒｔ， ａ ｕｎ ０００） Ｄｐ ｒ ｎ ｏ ｈｍｓｙ Ｓａ ｘ Ｕ ｖ ｓｙ Ｔ ｉ ａ ， ３０６ ｍ ｆ ｔ ｎ ｅｉ ｙ Ａ ｗ ｉ ｌ ｅ ｃｒｍ ｔ ｒｐｉｓ ｎｉ ｍ ｔｏ ｗ ｓ ａｌｈｄ ｔ ｓ ｕ ａｅｕ ｄｔ ｍ ｎｔ ｎ ｎ ｔｎ ａ ｒ ｏ ａ ｇａｈ ｃ ｎ ｇ ｈｄ ｅｔ ｉ ｅ ｆ ｈ ｉ ｌｎｏｓ ｅ ｉ ｉ ｅ ｈ －ｙ ｈ ｏ ｃ ｎ ｅ ａ ａ ｓ ｂｓ ｏ ｅ ｔ ｒ ｍ ｅ ｒ ａｏ ｏ ｔｒ ｃｍ ｏｅｔ ｏ ｔｍ ｔ ｐｉ （ ＭＰ － ｌｄ ｚ ｅ Ｄ － ｌ ｍ ｔ ｘｚ ｅ ＭＺ ｔ ｌｓ ｅ ｆ ｅ ｏ ｐｎｎ ｆ ｅ ｏｒ ｈ ｅ ｓ ｒ ｈ ｍ Ｔ ） ｕ ａｉ ｉ （ ） ｕ ａ ｅ ｏａｏ （ ｉ ｓ ｆ ａｎ Ｓ ｓ ｆ ｈ ｌ Ｓ ） ｅ ａ ｒ ａ ｔ ｆ ｂ ｔ ｄｖｌ ｍ ｎ ｗｔ ３％ ｌ ｏｏ ｉ ｗ ｔ ｓｔｒ ｅ ｅ ｙ ａｅ ｔ ａ ａ ｅ ｐ ｇ ｌ ｎ ｏ ｓｉ Ｇ ２ ｅｅ ｐ ｅｔ ｈ ｃ ｏ ｆ ｍ ａ ｒ ｕａ ｄ ｌ ｔ ｅ ｄｖｌ ｉ ｓ ｖ ｔ ｉ ａ ５ ｏ ｉ ３ ｈ ｒ ｒ ｎ ｅ ａ ｔ ｔ ｃ ａ ｓ ｅ ｏ ｎ ｏ ｅ ｎ ｃ Ｆ ４ ｈ ｌ ｐ ｔ Ｔ ｅ ｔ ｄ ｉ ｐ ，ａｉ， ｅｓｉ ａｄ ｒ ｕｉｅ ｌｅ ｈ ｍ ｈ ｉｓ ｌ ｒｐ ｓ ｉ ｅ ｒ ｏ ｃ ｌ ａ． ｅ ｏ ｓ ｅ ｍ ｄ ｎｔ ｎ ｅ ｄ ｂ ． ｖ ｐ Ｋ ｙ ｒｓ ｔｉ ｌ ｅ ｃｒｍ ｔ ｒ ｈ ，ｔ ｍ ｔｏｒ ｅ ｗ ｄ ｏ ｈ － ｙｒ ｏ ａ ｇａ ｙ ｒ ｅ ｐｉ ｎａ ｈ ｏ ｐ ｉ ｈ ｍ，ｓｌｄ ｚ ｅ ｕ ａ ｅ ｏａｏ ，ｓｎｒ ｓ ｕ ａｉｉ ，ｓｌ ｍ ｔ ｘｚ ｅ ｙｅ ｉ ｆ ａｎ ｆ ｈ ｌ ｇｔ ｔ ｌ ，ｏ ｐｎｎ ａａ ｓ ａ ｅ ｃｍ ｏｅｔ ｎｌ ｉ ｂｔ ｓ ｙ ｓ
去初滤液， 续滤液按测定方法进行展开测定， 其测定
结果与文献方法测定结果列入表 １ 中。由表 １ 可见 该法 测定结果较满意 。 ３３ 线性范围 ．
表 １ 试样含量测定结果
３５ 回收率测定 ．
定， 结果见表 ２ 可见回收率在 ９．～１０４ 。 ８４ ０． ％之间， 说明结果较满意 。
用已知含量的样品配制成试样， 在定容前定量
为００，．３０６， ． ０４，．７故选用乙酸乙酯－ 氯仿混合溶剂 为展开剂。对展开后的试样和标样各斑点分别进行
原位紫外光谱扫描 ， 结果见图 １ 。由图 １ 可见分离后 试样各 组分 与相应标 样的峰形和 最大 吸收完全一 致。 同时还可看到各组分均有两个最大吸收 。 实验表 明 以长波区最大吸收为测定波 长， 各组分的稳定性
描， 三点平均值 ， 取 外标一点法定量测定 。
法［测定Ｓ １ ］ ＭＺ和Ｓ Ｄ的磺胺总量， 用提取分光光度
法测定 Ｔ ＭＰ的含量 ， 操作繁琐费时 。 近来有文献报
３ 结果与讨论
３ １ 分离条件及测定波长的选择 ． 曾用乙酸乙酯、 、 氯仿 四氯化碳、 乙醇等十余 苯、 种单一或混 合展开剂， 对标样 、 混合标样及试样进行
厂） 分别以乙 溶剂配成８ ｇ Ｌ８ ／Ｌ ， 并 醇为 ０／ ， ｍ μ ｍ ０ｇ
和３ ／ Ｌ标准溶液冷藏备用。 ０ｇｍ 增效联磺片Ａ（ 北
京制药厂）Ｂ 太原红星制药厂） ，（ 。其它试剂均 为分
析纯。
均优于短波区。 本文选用 Ｔｐ８ｎ ，Ｄ７ｎ Ｓ ｍ ２５ｍ Ｓ ５ｍ，ｗ ２ ｚ
２５ｍ 为测 定波长。对上述各斑点固定波长 ２５ｍ ６ｎ ８ｎ 进行色谱扫描 ， 果如图 ２ 结 所示。分离结果十分满
（：） ２ １混合展开剂， 分离效果最佳 。 试样各组分与相 应标样 Ｒ 值完全一致 ，ＭＰ Ｓ Ｓ 的 Ｒ 值分别 ｆ Ｔ ，Ｄ，ＭＺ ｆ
２ 实验部分 ２１ 主要仪器及试剂 ．
日 本岛津 Ｃ － ０ Ｓ９ 薄层色谱扫描仪 ， ３ 毛细管定量 点样器 ； 硅胶板 Ｇ ２（ Ｆ５ 青岛海洋化工 厂）标准品 Ｓ ４ ； Ｄ （ 中国药品生物制 品检定所）Ｓ ， ＭＰ太 原制药 ，ＭＺＴ （
３ 王 占文， 邹巧根 ， 陆晓平． 中国药学杂志，９９２ （１ ： １８；４１）
５ 李太平． 药物分析杂志，９９９１：９ １８；（）３
Ｓｍｕｔｎｏ ｓ ｔｒ ｉａｉｎ Ｔ ｒｅ ｍｐ ｎｎｓ ｉ ｌ ｅｕ Ｄ ｅｍ ｎ ｔ ｏ ｈｅ Ｃ ａ ｅ ｏ ｆ ｏ ｏｅｔ ｏ ｆ Ｔ ｉ ｔｏ ｒ Ｓ ｌ ｄａｉｅＳ ｌ ｍｅ ｏａｏｅ ｂｅｓ ｒ ｈ ｐｉ ｕｆ ｉ ｎ －ｕｆ ｔ ｘ ｚｌ Ｔ ｌ ｂ ｍｅ ｍ－ ａ ｚ ａ ｈ ａ ｔ ｙ Ｔ ｉ－ ａｅ Ｃ ｒｍ ｔｇａｈ Ｓａ ｎｎ ｈｎＬ ｙｒ ｏ ａｏ ｒｐ ｙ ｎ ｉｇ ｈ ｃ
Ｇ ２板上， Ｆ５ ４ 以水饱和的乙酸乙酯－ 氯仿（： ） ２ １为展开
剂 上 行 展开 。展 距达 ８ｍ 时， 出硅胶 板 ， 置 ｃ 取 放
＊ 山西省自然科学基金资助项 目 ＊＊１８ 级本科毕业生 ９８ 本文收稿 日 ：９３ １ 月 ２ 期 １９ 年 ０ ３日， 回日 ：９４ １ ２ 日 修 期 １９ 年 月
《 色谱》 编辑部