薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中三组分含量的研究
胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量
胶束薄层色谱法同时测定APC片中3组分含量赵怀清;王学娅;杨丽;程丽珠【期刊名称】《沈阳药科大学学报》【年(卷),期】2001(18)5【摘要】应用胶束薄层色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片 (APC)中的阿司匹林 (A)、非那西汀 (P)和咖啡因 (C)的含量。
在聚酰胺薄膜上 ,以 2 %SDS 乙腈 NaAc Na2 HPO4 ·1 2H2 O(3∶1∶1 )为展开剂 ,测定波长为 2 73nm ,单波长反射法锯齿扫描 ,结果 ,点样量在 0 9~ 4 5 μg,A组分的点样量X(mi)与斑点积分面积的比值Y(Ai/As)呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y =2 0 0 3 1X +0 81 5 9,r =0 9981 ,平均回收率为 1 0 1 3 % ,RSD 1 9% ;点样量在 0 6~3 0 μg,P组分的回归方程为 :Y =1 2 1 4 5X +0 4 1 0 6,r=0 9978,平均回收率为 99 2 % ,RSD 2 4 % ;点样量在 0 1 4~0 7μg,C组分的回归方程为 :Y =2 1 3 63X +0 64 5 2 ,r=0 9984 ,平均回收率为 :98 4 % ,RSD 3 1 %【总页数】3页(P338-340)【关键词】胶束薄层色谱法;阿司匹林;非那西汀;咖啡因;APC;复方乙酰水杨酸片【作者】赵怀清;王学娅;杨丽;程丽珠【作者单位】沈阳药科大学药学院;辽宁省基础医学研究所;辽宁电业中心医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R971.1;R927.2【相关文献】1.高效薄层色谱法测定妇康片中盐酸水苏碱的含量 [J], 王美多;温畅2.薄层色谱法测定骨刺片中士的宁含量的不确定度分析 [J], 承晨3.胶束动电毛细管色谱法分离测定去痛片中的4种组分 [J], 王桂芳;张守尧;贺巍4.薄层层析—紫外分光光度法测定APC药片中三组分的含量 [J], 张秋萍;吴立城5.薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量 [J], 杨建明;李立恒;王志勇;曹亮;薛贵平;黄红娜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
【推荐下载】薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量
薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【摘要】目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。
方法采用薄层色谱扫描法。
展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长S=435 nm, R=610 nm。
结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65~0.073 25、0.013 35~0.066 75、0.012~0.072 g范围内呈良好线性关系。
结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。
【关键词】薄层色谱扫描法;黄枳胶囊;大黄酚;大黄素;大黄酸;含量测定 Abstract:Objective To establish a method for determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Method Chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules was determined by TLC-scanning with a mixture of n-hexane-ethylacetate-formic acid (30∶10∶0.5) as the developing system. The detection wavelength was 435 nm and 610 nm. Results The calibraction curve of chrysophanol, emodin and rhein was linear in the range of 0.014 65~0.073 25, 0.013 35~0.066 75, 0.012~0.072 g respectively. Conclusion The method was simple, accurate with good repeatability, and suitable for the content determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Key words:TLC-scanning;Huangzhi capsules;chrysophanol;emodin;rhein;content determination 黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。
薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量
用的研究[ J 】 . 中国野生植物资源, 2 0 0 0 , 1 9 ( 4 ) : 7 2 9 .
薄层荧光扫描法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量
李 步良 柯 天英
王 伯 涛 }
( 1江苏天士力帝益药业有 限公 司,江苏 淮安 2 2 3 0 0 2 ; 2 南京工业大学药学院 ,江苏 南京 2 1 1 8 1 6 )
Au g u s t 2 01 3 , Vo 1 . 1 1 , N o. 2 2
物 岐化 酶 和谷 胱 甘 肽 过 氧化 物 酶 活力 检 测 ,药 物组 显 著 优 于对 照 组 ,经 统计 学分 析P<0 . 0 5 ,差异 有 显著 性 ,并 且 随着 药 物用 量增
加 ,而 改善更为 理想 ;总之 ,太 子参具 有【 4 显著抗 衰老 、抗 脂质 氧化 作用 ,有 效 的提高 了机 体抗 氧化 系统 功能 键 词 】三 黄 片 ;盐 酸 小檗碱 ;薄层 扫描 法 中图分 类号 :R 2 8 2 . 7 1 0 . 3 文献标 识 码 :B 文章 编号 :1 6 7 1 - 8 1 9 4( 2 0 1 3 )2 2 - 0 0 8 4 — 0 3
三黄 片 清热解 毒 ,泄火 通 便 ,因其疗 效 确切 ,价廉 物 美 ,从而 深 受老 百姓 的喜爱 。三 黄片 收载于 Ⅸ 中国药典 》 ( 2 0 1 0 版一部 ,下 同)Ⅲ,其处方组成 有大黄 、盐酸小檗碱 、黄芩浸膏 三味 ,故 而 习称 “ 三 黄” 。有 关三黄片 中盐酸 小檗碱 的含量 测定方法 ,文献报道有 紫 外分光光 度法 、离子对 萃取 比色法 、高效 液相色谱 法 ] ,前二者 专 属性差 ,易 受其他小檗碱 类生物碱的干扰 。后者色谱峰 有无干扰 ,验 证 较为 困难 。本试验采用 薄层 荧光扫描法 测定其含量 ,操作简便 ,专 属性 好 ,灵敏度高 ,结果直观 可靠 ,可用于三黄片的质量控 制。 1仪 器与 试药 C a ma g T L C S c a n n e r 3 型薄层扫描仪 ( 瑞士卡玛 ) ;C a ma g L i n o m a t 5 型半 自动点样仪 ( 瑞士卡玛 ) ;B P 2 1 1 D 型 电子 天平 ( 北京赛 多利斯 仪器公 司) ;高效硅胶G 薄层 板 ( 天津思利达色谱技术有 限公司 )。 盐酸小檗碱对照品 ( 中国药品生物制品检定所 ,1 1 0 7 1 3 - 2 0 0 6 0 9 );
薄层扫描法测定增效联磺片中磺胺嘧啶的含量
薄层扫描法测定增效联磺片中磺胺嘧啶的含量
刘仙庄;杨新立
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1994(13)2
【摘要】本文采用岛津CS-930型薄层扫描仪,以紫外反射吸收方式灵敏快速地测定了增效联磺片中磺胺嘧啶的含量。
λs=270nm,散射参数Sx=23,薄层厚度0.3mm;展开剂为氯仿:乙醇∶庚烷(1∶1∶1),平均回收率为98.01%,检出限为0.05μg。
【总页数】2页(P75-76)
【关键词】薄层扫描;磺胺嘧啶;增效联磺
【作者】刘仙庄;杨新立
【作者单位】河南师范大学化学系,河南商丘师范专科学校
【正文语种】中文
【中图分类】R978.2
【相关文献】
1.原子吸收分光光度法测定银锌乳膏中磺胺嘧啶银与磺胺嘧啶锌含量 [J], 倪晓霞;张荣;王庆芬;刘晓玲
2.RP-HPLC法测定壳聚糖磺胺嘧啶银胶浆中磺胺嘧啶银的含量 [J], 丁俊杰;张洪;李华荣
3.HPLC法测定磺胺嘧啶鱼肝油滴鼻剂中磺胺嘧啶的含量 [J], 熊英;雷健;邢茂
4.反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶滴鼻液中磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱含量 [J], 汪洁;魏然
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实训一薄层色谱法对药片APC各组分的分析
实训一薄层色谱法对药片APC各组分的分析实验一薄层色谱法对药片APC各组分的分析(4学时)一、实训目的1.了解薄层层析分离和鉴定有机物的原理和方法;2. 掌握薄层层析分离和鉴定有机物的操作步骤。
二、实训原理薄层色谱是一种微量而快速的分离方法,它的原理是根据分析试样中各组分在不相混溶并做相对运动的两相——流动相和固定相中的溶解度不同或者在固定相上的物理吸附程度的不同,即在两相中的分配不同,而使各组分进行分离。
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。
待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。
一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。
任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。
在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。
在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。
而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。
【推荐下载】薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量
薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【摘要】目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。
方法采用薄层色谱扫描法。
展开剂:正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长S=435 nm, R=610 nm。
结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65~0.073 25、0.013 35~0.066 75、0.012~0.072 g范围内呈良好线性关系。
结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。
【关键词】薄层色谱扫描法;黄枳胶囊;大黄酚;大黄素;大黄酸;含量测定 Abstract:Objective To establish a method for determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Method Chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules was determined by TLC-scanning with a mixture of n-hexane-ethylacetate-formic acid (30∶10∶0.5) as the developing system. The detection wavelength was 435 nm and 610 nm. Results The calibraction curve of chrysophanol, emodin and rhein was linear in the range of 0.014 65~0.073 25, 0.013 35~0.066 75, 0.012~0.072 g respectively. Conclusion The method was simple, accurate with good repeatability, and suitable for the content determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Key words:TLC-scanning;Huangzhi capsules;chrysophanol;emodin;rhein;content determination 黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。
HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组份的含量
HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组份的含量
卓芝;张伟
【期刊名称】《儿科药学杂志》
【年(卷),期】2005(11)5
【摘要】目的:研究HPLC法同时测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.025 mol/L磷酸溶液-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为220 nm。
结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为40 ̄
240μg/ml(r=0.9999)、40 ̄240μg/ml(r=0.9999)和16~96μg/ml(r=0.9995),
回收率分别为100.4%(RSD=0.30%)、100.4%(RSD=0.21%)、
101.7%(RSD=1.29%)。
结论:该法快速、简便、重现性好。
【总页数】2页(P43-44)
【关键词】高效液相色谱法;联磺甲氧苄啶片;磺胺甲噁唑;磺胺嘧啶;甲氧苄啶
【作者】卓芝;张伟
【作者单位】重庆市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.21;R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中三种组分的含量 [J], 林丽红;徐灿辉
2.HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中甲氧苄啶的含量 [J], 潘鹏飞;陈立柱;孙菲
3.HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑的含量 [J], 陈立柱;潘鹏飞;徐占方
4.高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量 [J], 吕毅;沈晓华;姜文霞;樊鑫;李凯;高红
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HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中三种组分的含量
HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中三种组分的含量
林丽红;徐灿辉
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2004(5)5
【摘要】目的:建立了高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量.方法:采用Kro-masil TMC18柱,以水-乙腈-三乙胺(800:200:1),用0.2mol·L-1氢氧化钠和稀醋酸调pH值至6.6±0.1为流动相,流速1ml·min-1,检测波长为210nm,结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶的线性范围均为10.0~100.0μg·ml-1,甲氧苄啶的线性范围4.0~40.0μg·ml-1,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.68%)、99.6%(RSD=0.77%)和99.7%(0.74%).结论:本方法快速、简便、准确,可作为该制剂质控标准.
【总页数】3页(P37-39)
【作者】林丽红;徐灿辉
【作者单位】湖南省益阳市药品检验所,益阳,413000;湖南省益阳市药品检验所,益阳,413000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定复方氨酚穿心莲片中三组分的含量和含量均匀度 [J], 华小懿;龚建茜
2.多波长线性回归分光光度法测定联磺甲氧苄啶片中三组分含量 [J], 周明达;邓凯佳;李战辉;文莉
3.高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组分含量 [J], 刘宏英;陈立柱;潘鹏飞
4.HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中甲氧苄啶的含量 [J], 潘鹏飞;陈立柱;孙菲
5.HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑的含量 [J], 陈立柱;潘鹏飞;徐占方因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
薄层扫描法同时测定广陈皮中三种黄酮化合物的含量_周芳
表 1
加样回收率试验结果 (n=3)
被测成分
取样量 /mg
加入量 /mg
测得量 /mg
回收率 /%
平均 回收率
/%
橙皮苷 川陈皮素 橘皮素
9.29 9.29 9.16 0.47 0.48 0.48 0.31 0.31 0.30
9.10 9.00 9.30 1.40 1.20 1.30 1.00 0.90 1.10
0.11
3.96
0.15
0.10
3.65
0.19
0.12
由表 2知 , 新会产区 6种不同乡镇橙皮苷的含 量差别较大 , 其中新会会城 、新会小岗 、新会崖南相 差不大 , 新会古井 、新会司前 、新会双水含量亦差别 不大 , 但前者比后者含量约高 0.3% ~ 0.5%。 6种 不同产地的川陈皮素和橘皮素含量差别不大 。 3 讨论
值 Y为纵坐标 , 点样量 (μg)X为横坐标 , 绘制标准 曲线 , 得橙 皮苷 的回归 方程 为 Y=1 972.8X + 2 784.6, r=0.9990;川陈 皮素 的回归 方程 为 Y=11 095X +1 389.4, r= 0.9991;橘皮素的回归方程为 Y=13 075X +1 090, r=0.9991。结果表明 , 橙皮苷 点样量在 1.0 ~ 5.1 μg、川陈皮素点样量在 0.12 ~ 0.60 μg、橘皮素点样量在 0.1 ~ 0.5 μg范围内 , 峰
收稿日期 :2008-10-21 基金项目 :国家科技 “十一五”支撑项目子课题 (2006BAI06A11-02) 作者简介 :周芳 (1984-), 女 , 在读硕士研究生 , 主要从事天然药物化学研究 ;E-mail:ctcezf@ 。 *通讯作者 :蒋林 , Tel:020-89003629, Fax:020-39943043, E-mail:lindersonjiang@ 。
双波长HPLC法同时测定清肝片中三种成分
果发现,在实验中建立的采用薄层色谱法鉴别贝贝止咳露中的川贝母、前胡和麻黄三种成分的方法,斑点显示清晰,阴性对照没有干扰,专属性强,重现性好,因此该方法可以作为贝贝止咳露的质量控制方法之一。
参考文献3〕陈慕媛,李辉标,唐洪梅,等.基于熔解曲线峰形特异性鉴别川贝母真伪3〕中药新药与临床药理,261926(65):3227263〔2〕张文娟,魏锋,马双成.对市场上一种新的松贝伪品的比较研究4〕药物分析杂志,2626,46(64):659-66333〕国家药典委员会编.中国药典(2015年版一部))S〕3北京:中国医药科技出版社,4015,36,149934〕周琪,雷乾娅,赵军宁,等.川产道地药材川贝母(栽培品)鉴别与品质研究4〕世界中医药,2020,15(02):225-23633〕吕新林,徐国兵,许雷鸣,等.前胡总香豆素提取物质量标准研究4〕中医药学报,2626,48(62):437634〕屈云飞,方伟,靳云洲,等.麻杏石甘汤加减联合西医常规治疗普通型新型冠状病毒肺炎46例[J].河南中医,2020349(05):965-6693双波长HPLC法同时测定清肝片中三种成分李冬云,张晓娟*(玉林市食品药品检验检测中心,广西玉林287006)摘要:目的建立清肝片中(R,S)-告依春、甘草酸和绿原酸的含量测定方法,提高对三种成分的定性、定量的准确性,实现对清肝片的整体质量控制。
方法采用双波长高效液相色谱法同时测定三种成分,流动相为乙腈7.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:0.0mL-min-,检测波长为: 245om〔(R,S)-告依春、甘草酸〕,326am(绿原酸),柱温为30t,进样量为12w L。
结果检测限为〔(R,S)-告依春:6.20、,甘草酸:90、,绿原酸:4.4、〕,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<90%,加样回收率%分别为〔(R,S)-告依春:99.0%,甘草酸:95.6%,绿原酸: 93.4%〕。
薄层色谱扫描法课件
(1)吸收法:扫描时测定薄层板上的样品斑点 对光吸收强度的方法。
(2)荧光法:测定样品斑点经激发后产生的荧 光强度的方法。
(3)荧光淬灭法:利用某些化合物减弱吸附剂 中荧光剂的紫外吸收强度而进行定量的方 法。由于薄层板各部分荧光强度不均匀,对 定量不太适用,而是便于斑点的定位。
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由此可见,展开时必须控制条件一致,得到重现的 分辨率最佳的色谱,才能得到可靠的定性定量结果。
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(四)显色
显色剂必须与样品定量反应,且灵敏度要高,专属性要强, 色点稳定性好。
常用的是喷雾法显色,分为自动喷雾、手动喷雾。自动喷雾 的雾滴均匀而细,比手动喷雾得到的背景吸收小,重现性及定 量准确度高。需注意的是:喷完显色剂后,需加热显色的,应 注意控制加热的温度和时间,尤其含羧甲基纤维素钠的薄层 板,温度过高或加热时间过长易焦化,如果用硫酸等显色剂 可使板面炭化而影响显色效果;加热时间不够,导致斑点未 显出或显色不完全;有的成分加热的温度和加热的时间不同. 显色效果是有差别的。
3、测量方式
(1)透射法:测定照射光穿透样品斑点后 光的吸收情况。
(2)反射法:样品斑点对照射光的反射情 况进行测定的方法。
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4、测光形式
(1)单波长扫描:使用一种波长的光束对薄层进行扫 描。适用于分离度好,背景干扰小的薄层色谱。 (2)双波长扫描:用测定波长和参比波长分别扫描薄 层后,测定样品斑点在两波长下的吸收度之差,可 减少分离度欠佳的组分间的相互干扰,并减少薄层 板的背景干扰,能显著改善基线的平稳性。操作时 应选择待测斑点无吸收或最小吸收的波长作为参比 波长。
薄层扫描法测定金胆片中大黄素的含量
薄层扫描法测定金胆片中大黄素的含量
戴军平
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1998(13)2
【摘要】采用甲醇提取--酸水水解--乙醚萃取-薄层扫描法测定金胆片中大黄素的含量,方法回收率为99.1%,薄层展开剂为石油醚-甲酸乙酯-甲酸。
【总页数】1页(P55)
【作者】戴军平
【作者单位】扬子江药业集团药物研究所;扬子江药业集团药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.薄层扫描法测定胆清片中大黄素的含量 [J], 杜利云;莫亚雄
2.薄层扫描法测定肝豆灵片中大黄素含量 [J], 徐先祥;夏伦祝
3.双波长薄层扫描法测定茵虎黄片中大黄素的含量 [J], 丁水平;丁水生;苏明武
4.薄层扫描法测定熄风降压片中大黄素的含量 [J], 熊辉;赵旭
5.薄层扫描法测定通胆灵冲剂中大黄素的含量 [J], 李青翠;钟化人
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高效液相色谱法同时测定联磺甲氧苄啶片中三组分的含量
[ 关键词] 高效液相色谱 法; 含量测定 ; 联磺 甲氧苄啶片 ; 磺胺 甲恶唑; 磺胺嘧啶; 甲氧苄啶 [ 中图分类号] R 3 31 [ 文献标识码 】 B
量 l I。 Ox l
联磺 甲氧苄啶片是治疗感 染性疾病常见 的复方制剂 , 主 要 由磺胺甲恶唑 、 胺嘧 啶 、 磺 甲氧苄 啶三种磺 胺药 组成。原 标准 对磺胺 甲恶唑含量测定方法为永停滴定法 , 对磺胺嘧
和磺胺甲恶唑分离度均大于 1 。如图 : 0
l 仪器与试 药
1 1 仪 器 : ge t10高 效 液 相 色 谱 仪 ( 3 1 泵 , . A inl0 l G11A
G 34 1 1A紫外检测器 , 17 A脱气机 , 1 1A柱温箱 ) X G 39 G 36 ; S一
25 u电 子分 析 天 平 ( te 上 海 有 限 公 司 ) 0d Melr t 。
啶和 甲氧苄啶含量测定方法为紫外分光光度 法 , 此两 种方法 操作繁琐费事 , 引起误 差较大 。本文建 立了一个简便 准确的 HP C法 同时对联磺 甲氧苄 啶片 中的磺 胺 甲恶 唑 、 L 磺胺 嘧 啶、 甲氧苄啶三个 组分进行含量测定。
133 供试品溶 液的配制 : .. 精密称取样 品适量 ( 约相 当于 1
・
3 8・ 6
医学杂志 21 0 0年 4月 第 3 2卷 第 4期
Nn x igi dJA r2 1 V l 2 N . aMe , p.0 0,o , o4 3
( O 2 ) (5 6 ) 3 :0 ] 3 :5 。结果 发现前者所 得色谱峰拖尾 , 而后 者
所得 峰形对称 , 拖尾现象 消失 , 故选 择 0 1 乙酸铵溶 液 ( .M 用
高效液相色谱法测定增效联磺片中三组分的含量
高效液相色谱法测定增效联磺片中三组分的含量
张琴;董燕
【期刊名称】《山西预防医学》
【年(卷),期】1997(006)002
【总页数】2页(P128-129)
【作者】张琴;董燕
【作者单位】山西医科大学;太原红星制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R978.24
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定洋参雪哈口服液中三组分含量 [J], 刘丽;赵春香;朱德芳;肖楠
2.高效液相色谱法测定血塞通片中三组分的含量 [J], 马春燕
3.薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中三组分含量的研究 [J], 冯彦琳;张生万;张有贤
4.高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量 [J], 邢伶;王瑞菲;唐晓婵;王艳;岳涛;冯维春
5.PLS-紫外分光光度法同时快速测定增效联磺片中三组分含量 [J], 周国华;章杰兵;古卓良;李亮
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RP—HPLC法测定小儿增效联磺颗粒剂中三组份含量
RP—HPLC法测定小儿增效联磺颗粒剂中三组份含量42?儿科药学杂志2003年第9卷第1期JournalofPediatricPharmacy2003.V o1.9.No.1 RP—HPLC法测定小儿增效联磺颗粒剂中三组份含量张锦(重庆市药品检验所,重庆400015)药品质量监督?【摘要】目的:建立RP—I-IPLC外标法测定小儿增效联磺颗粒剂中三种有效成分的含量.方法:采用c-?色谱柱.检测波长230nm,流动相0.05mol/mL磷酸二氢钾一甲醇(75:25).结果:平均回收率磺胺甲嗯唑99.O%,磺胺嘧啶99.5%,甲氧苄啶98.8%.结论:方法简单.快速.灵敏.准确.【关麓词】磺胺甲嗯唑;磺胺嘻啶;甲氧苄;RP-HPLC外标法【中图分类号]R927.2【文献标识码】A【文章编号】1672一108X(2003)01—0042-02 DeterminationofXiao'erZengxiaoLianhuangKeuwithRP-ItPLCZHANGJI(ChongqingInstituteforDrugComrd,Chongqing40015)[Abstract]Ob~atre:.I1lemethodofthedeterminationofsulfamethoxamle.sulfacllazineand tfimethopriminXiao'el"ZengxiaoLianhuangKeliwasestabHsbed.Methods:|I1lemethodusedspherisorbODScoltlIP.n0.05mol/mlpota ssiumdihydrogenphosphatesolution.methanol(75:25)鹳mobilephaseand230nmasdetectionwavelength.Results:averagerecoveriesofsulfametho xamle,sulfadiazineandtrimethoprimwere99.O%.99.5%and99.8%respectively.Conclusion:|I1IemetIIodissimpl e,rapid,accurateandsuitableforquality controlofZenxiaoLianhuangpreparations.[Keywords]Sulfametlloxazole;Sulfadiazine;Trmetlloprim;Bp-HPLC dx)L增效联磺颗粒剂系磺胺类抗茵消炎药,其主要成分为磺胺甲嗯唑,磺胺嘧啶,甲氧苄啶,在一些地方药品标准均有收载【I_.含量测定均采用永停法测定磺胺甲嚼唑与磺胺嘧啶的磺胺总量,甲氧苄啶用三氯甲烷提取后采用吸收系数法测定含量,操作繁锁,毒性大.尤其是不能将磺胺甲嗯唑与磺胺嘧啶单独定量.本文建立的RP-HPLC外标法能同时检测分离该制剂中三种有效成分的含量,报道如下.1仪器与试药日本岛津LC一10AD高效液相色谱仪,SPD一10AD紫外检测器,浙江大学N2000型色谱工作站.磺胺甲嗯唑,磺胺嘧啶,甲氧苄啶对照品由中国生物制品检定所提供.小儿增效联磺颗粒剂由湖北宜药集团有限责任公司提供.磷酸二氢钾为分析纯,甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水.2方法的建立2.1色谱条件Diamonsi钻石Cl8柱150mln×4.6mm(5p~m),检测波长230nln,流动相O.05mol/ml磷酸二氢钾一甲醇(75:25).流速1.2ml/min.2.2供试液制备精密称取经105℃干燥至恒重后的磺胺甲聪唑对照品25.12mg,磺胺嘧啶对照品2O.14mg与甲氧苄啶对照品lO.17mg置5Oml量瓶中加甲醇5nll使溶解.用流动相稀释至刻度,作为对照相品溶液的贮备液.2.3标准曲线精密量取贮备液1.O,1.5,2.0,2.5,3.O,3.5ml至5Onll量瓶中,加流动相稀释至刻度,按上述色谱条件进样2O1分别测定磺胺甲嗯唑,磺胺嘧啶与甲氧苄啶峰面积,见图l.结果磺胺甲嗯唑对照溶液的浓度在lO.O5—35.17p.g/ml范围内与峰面积呈线性关系,r=0.9999;磺胺嘧啶对照品溶液的浓度在8.06—28.20p~g/ml范围内与峰面积呈线性关系,r=0.9997;甲氧苄啶对照品溶液的浓度在4.07—14.24lxg/ml范围内与峰面积呈线性关系.r=0.9992.2.4回收实验按处方比例分别称取本品适量约相当于磺胺甲嗯唑25mg至5Oml量瓶中,加甲醇适量使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀滤过,精密量取续滤液5ml至5Onll量瓶,中用流动相稀释至刻度,摇匀进样2O注人液相色谱仪记录色谱图,按外标法以峰面积计算,分别求出磺胺甲曝唑的平均回收率为99.O%.磺胺嘧啶99.5%,甲氧苄啶98.8%,RsD分别为O.42%,0.84%,0.65%n=6).儿科药学杂志2003年第9卷第1期JournalofPediatricPharmacy2003,V o1.9,No.1 氨溴索治疗毛细支气管炎临床观察张励勤,吴惧(成都市儿童医院,四川成都610016)43?经验介绍与交流?【摘要】目的:探讨氨溴索(沐舒坦)对毛细支气管炎的疗效及安全性.方法:2001年1—2月住院毛细支气管炎惠儿42例为对照组,2002年1—2月住院毛细支气管炎惠儿64例为治疗组.两组均采用常规治疗,治疗组加用盐酸氨溴索l5mg静脉滴注,每日一次.结果:氨溴索使治疗组肺部哮鸣音消失时问及住院日的缩短优于对照组.【关键词】毛细支气管炎;IL溴索【中图分类号】R974.1B725.6【文献标识码】B【文章编号】16"/2—108X(2003)01—0043—02 Theclinicalobservationofmucosoivanonthetreatmentofcapillarybronchitis ZHANGLiQing,WUJu(TheChildren'sHospitalofChendu610016)[A~ract】Objective:Toinvestigatetheclinicaleffectanditssafetyofmucosolvanintreatmentofcapilla rybronchitis.Methods:42case8 ofcapilhuybronchitisadmittedfromJanuarytoFebruary2001wereadopted8.8thecontrol,a ndother64casesofcap池rybronchitisadmittedfromJanuarytoFebruary2002~welt'@adoptedasthetreatmentgroup.Bothreceivedroutine therapy.withexceptionthatadditionalmUcoSOIvanwasused,atthedoseof15ragperdayintravenously,inthetreatmentgroup.Thehospitalizatio ndaysandphysicalsignsinlungweree.valuatedinbothgmups.Results:Thetreatmentgroupinmuchbetterinbothhospitalizationda ysandphysicalsignsinlung.Conclusion:It'seffectiveandsafetOusemucosolvanintreatmentofcapillarybronchitis. [Keywords]Capillarybronchitis;Mucosolvan,毛细支气管炎是婴儿时期常见的下呼吸道感染之一.气道狭窄,分泌物粘稠导致通气障碍是其主要的病理改变.为寻找更为满意的对症治疗措施,我科使用粘液溶解剂氨溴索静脉滴注治疗毛细支气管炎患儿64例,现总结如下.1资料的方法1.1临床资料2001年l一2月及2002年l一2月我科住院的毛细支气管炎患儿共106例,全部病例均符合毛细支气管炎诊断标准….以回顾性资料(2001年l一2月病例)作为对照组,以前瞻性资料(2002年1—2月病例)作为治疗组进行不同病例前后对照研究.两组一般资料比较见表l.衰1两组一般资料比较1.2方法两组患儿均采用抗感染,拍背,吸痰,呼吸道局部雾化吸人平喘剂等常规治疗.治疗组在上述基础上加3样品测定取本品l0包,精密称定研细,精密称取本品适量约相当于磺胺甲曝唑25mg照回收实验项下的方法同法测定,结果见表l.表1两种方法测定小儿增效联颗粒剂三组分含量结果标示(%) 4讨论本文建立的反相高效液相色谱外标法能有效的分离d,JL增效联磺颗粒剂中三种有效成分的含量,专属性较强,解决了省标含量测定方法中不能对磺胺嘧啶和磺胺甲曝唑单独定量的问题,方法准确,快速,且毒性小,适用于药厂对该品种的质量控制.参考文献【1】四川省药品标准is].1992:406[21河北省药品标准IS].1991:276【3】北京市药品标准【s】.1996:18(收稿日期t2002—05—2O||}稿日期:2002—11—14)。
薄层扫描法同时测定Vc银翘片中的3组分含量
薄层扫描法同时测定Vc银翘片中的3组分含量姜静;赵怀清;杨丽;徐卿;曲燕【期刊名称】《沈阳药科大学学报》【年(卷),期】2002(19)6【摘要】目的建立Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分同时定量的分析方法。
方法用超声提取 ,以乙酸乙酯∶冰醋酸∶水(7∶2∶3,V∶V∶V)为展开剂 ,通过双薄层扫描法对Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏和Vc进行同时定量。
结果扑热息痛点样量在 10~30 μg,扑尔敏在 1~3μg,Vc在2 5~ 75 μg呈现良好的线性关系。
在此线性范围内它们的回归方程分别是:y =5 6 0 6× 10 3 x +1 92 9× 10 3 ,r =0 995 8;y =8 0 5 2× 10 3 x - 2 4 76× 10 3 ,r =0 9985 ;y =9 773× 10 3 x +7 6 79×10 2 ,r =0 9992。
扑热息痛、扑尔敏、Vc 3种成分的含量分别为 :99 4 % ,10 0 2 % ,98 7%。
RSD分别为 4 0 % ,2 4 % ,3 8% ,回收率分别为 994 % ,99 1% ,98 4 % ,RSD值分别为 2 8% ,3 2 % ,1 6 %。
结论本方法用于Vc银翘片中扑热息痛、扑尔敏、Vc【总页数】3页(P417-419)【关键词】Vc银翘片;扑热息痛;扑尔敏;Vc;超声提取;双波长薄层扫描法;同时定量【作者】姜静;赵怀清;杨丽;徐卿;曲燕【作者单位】黑龙江省七台河市药品检验所;沈阳药科大学药学院;辽宁电业中心医院【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.薄层扫描法测定注射用硫酸庆大霉素中3组分的含量 [J], 贾忠;袁继勇;吕东煜2.维C银翘片(强力)中绿原酸的薄层扫描法测定 [J], 梅艳;王振中;马长青因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC-ELSD法同时测定三黄片中的四种目标成分
HPLC-ELSD法同时测定三黄片中的四种目标成分荆汉卫;石炳娟;陈志恒;辛英芝;郭琪【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2017(018)003【摘要】目的:建立HPLC-ELSD法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,以C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)和0.02 mol·mL-1乙酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,漂移管温度80℃,氮气流量为1.2mL·min-1.结果:四种成分分离效果好,精密度高,重复性良好,回收率符合要求.结论:该方法可以用于同时测定三黄片中的四种目标成分的含量.【总页数】4页(P207-210)【作者】荆汉卫;石炳娟;陈志恒;辛英芝;郭琪【作者单位】潍坊市食品药品检验检测中心,潍坊261100;潍坊市食品药品检验检测中心,潍坊261100;潍坊市食品药品检验检测中心,潍坊261100;潍坊市食品药品检验检测中心,潍坊261100;潍坊市食品药品检验检测中心,潍坊261100【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量 [J], 杨建明;李立恒;王志勇;曹亮;薛贵平;黄红娜2.HPLC法同时测定小儿退热口服液中四种目标成分 [J], 冯叶彬3.HPLC-ELSD一测多评法同时测定蜂蜜中4种糖类成分 [J], 凌真; 刘慧; 丁苏苏; 姚晶晶; 朱庆丽4.UPLC-MS/MS法同时测定三黄片中5种成分的含量 [J], 岳磊;张丹;黄丽杰;李晓静5.HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量 [J], 崔雪莹;刘阿娜;陈迩东;蒋海强;容蓉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组分含量
高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中3组分含量刘宏英;陈立柱;潘鹏飞【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2008(017)009【摘要】目的建立测定联磺甲氧苄啶片含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法采用Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-三乙胺(799:200:1,用氢氧化钠试液或冰醋酸调节Ph值至5.9)为流动相,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,柱温为30℃.结果磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑质量浓度在5~100μg/mL范围内,甲氧苄啶质量浓度在2~40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好:平均回收率磺胺嘧啶为99.91%(RSD为0.2%),磺胺甲噁唑为99.76%(RSD为0.2%),甲氧苄啶为99.80%(RSD为0.4%).结论 HPLC法分离度好,快速、简便,可同时测定3种组分,可作为该产品的质量控制方法.【总页数】2页(P18-19)【作者】刘宏英;陈立柱;潘鹏飞【作者单位】黑龙江省鸡西市药品检验所,黑龙江,鸡西,158100;黑龙江省鸡西市药品检验所,黑龙江,鸡西,158100;黑龙江省鸡西市药品检验所,黑龙江,鸡西,158100【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.2【相关文献】1.多波长线性回归分光光度法测定联磺甲氧苄啶片中三组分含量 [J], 周明达;邓凯佳;李战辉;文莉2.高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中3组分含量 [J], 朱叶青;鲍丽杰;闫占军3.高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺嘧啶含量 [J], 刘宏英4.高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中两组分含量 [J], 吴娟娟;李玉琴5.反相高效液相色谱法测定复方美沙芬片中3组分含量 [J], 陈志华;蒋婉琳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
李文霞;宋平顺
【期刊名称】《药学进展》
【年(卷),期】2011(35)4
【摘要】目的:建立HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量.方法:色谱柱为Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(45∶55,含1 g·L-1十二烷基磺酸钠);检测波长为265 nm;流速为l.0 mL·min-1;柱温为室温.结果:黄芩苷在0.086 00~4.320 μg、盐酸小檗碱在0.102 0~1.533 μg 范围内,其质量与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.市售三黄片中,平均每片含黄芩苷0.490 0~20.53 mg、盐酸小檗碱2.81~5.12 mg.结论:该法操作简便,可同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量;不同厂家黄芩苷的含量差异较大,应加强对黄芩浸膏的投料监督.
【总页数】4页(P178-181)
【作者】李文霞;宋平顺
【作者单位】定西市人民医院药剂科,甘肃,定西,743000;甘肃省药品检验所,甘肃,兰州,730000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量 [J], 李小燕
2.HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量 [J], 徐奇超
3.四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定 [J], 彭文;刘兆雄
4.三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定 [J], 刘丽芳
5.高效液相色谱法测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量 [J], 高卫东;黄婉锋;李翠玲
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复方茶碱片中三组分的簿层扫描测定
复方茶碱片中三组分的簿层扫描测定
屈爱桃;胡广慧;孙利明;李红梅
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1995(26)8
【摘要】复方茶碱片中三组分的簿层扫描测定屈爱桃,胡广慧,孙利明,李红梅(内蒙古医学院药学系,呼和浩特010059;内蒙古妇幼保健院,呼和浩特)TLC-SCANNINGDETERMINATIONOFTHREECOMPONENTSINCOMPOUNDTHEOPR...
【总页数】2页(P366-367)
【关键词】复方茶碱片;薄层扫描法;咖啡因;茶碱;盐酸麻黄碱
【作者】屈爱桃;胡广慧;孙利明;李红梅
【作者单位】内蒙古医学院药学系,内蒙古妇幼保健院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱梯度洗脱同时测定复方茶碱片中7组分的含量 [J], 王霞;刘道杰;孙吉令
2.HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量 [J], 汝秋明;李春实;吴萍
3.高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中3组分含量 [J], 朱叶青;鲍丽杰;闫占军
4.HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量 [J], 何培孝;于新颖
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为00,.306, . 04,.7故选用乙酸乙酯- 氯仿混合溶剂 为展开剂。对展开后的试样和标样各斑点分别进行
原位紫外光谱扫描 , 结果见图 1 。由图 1 可见分离后 试样各 组分 与相应标 样的峰形和 最大 吸收完全一 致。 同时还可看到各组分均有两个最大吸收 。 实验表 明 以长波区最大吸收为测定波 长, 各组分的稳定性
3mn 0 i使展开剂完全挥发。然后将其于薄层色谱仪
上 , 狭 缝 12 .m 灵 敏 度 中等 , 描 截 距 在 . ×12 m, 扫 02 m, 动 幅度 1.m 测 定波 长 λ p n .m 摆 00 m, T 25m, M 8
S 7n sz6n D 5m,m25m条件下, 2 以单波长反射锯齿扫
去初滤液, 续滤液按测定方法进行展开测定, 其测定
结果与文献方法测定结果列入表 1 中。由表 1 可见 该法 测定结果较满意 。 33 线性范围 .
表 1 试样含量测定结果
35 回收率测定 .
定, 结果见表 2 可见回收率在 9.~104 。 84 0. %之间, 说明结果较满意 。
用已知含量的样品配制成试样, 在定容前定量
薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中 三组分含量的研究*
冯彦琳 张生万 张有贤
000) 306
申晓红*
( 山西大学化学系 太原
提要 提 出了增效联磺片中磺胺 甲基异噁唑(M )磺胺嘧啶 (D 及甲氧苄胺嘧啶( M ) SZ S) T P 三组分薄层色谱同
时 的 方 。 法 水 和 乙 乙 -仿 1 混合 剂 展 剂在 胶G2 上 被 各 分 测定 新 法 该 以 饱 的 酸 酯氯 (2) 溶 为 开 ,硅 F4 将 测 组 的 5 板
描, 三点平均值 , 取 外标一点法定量测定 。
法[测定S 1 ] MZ和S D的磺胺总量, 用提取分光光度
法测定 T MP的含量 , 操作繁琐费时 。 近来有文献报
3 结果与讨论
3 1 分离条件及测定波长的选择 . 曾用乙酸乙酯、 、 氯仿 四氯化碳、 乙醇等十余 苯、 种单一或混 合展开剂, 对标样 、 混合标样及试样进行
《 色谱》 编辑部
厂) 分别以乙 溶剂配成8 g L8 /L , 并 醇为 0/ , m μ m 0g
和3 / L标准溶液冷藏备用。 0gm 增效联磺片A( 北
京制药厂)B 太原红星制药厂) ,( 。其它试剂均 为分
析纯。
均优于短波区。 本文选用 Tp8n ,D7n S m 25m S 5m,w 2 z
25m 为测 定波长。对上述各斑点固定波长 25m 6n 8n 进行色谱扫描 , 果如图 2 结 所示。分离结果十分满
将不 同量的 S ,D,MP标样分别点于薄层 MZ S T 板上 , 按实验方法展开定量测定 , 以点样量 W) 对积 分面积 A) 进行线性 回归, 得各组分 回归方程如下:
34 试样测定 . 取样 品 A B片剂各 2 片, , 0 分别研 细过 20目 0 筛, 准确称取适量( 2m ) 约 0 g样品, 用乙醇充分溶 解, 全部转入 10 L容量瓶 中稀释 至刻度, 0m 干过滤 , 弃
加入 S ,D T MZ S , MP标准 溶液按 试样测定方 法测
表2 回 收率测 定结果
参
考
文
献
67 6
1 山西省卫生厅. 山西省药品标准.9041 19 :5
4周
19 3
密, 山, 洪福 尹
荃等. 阳药学 学报,9072 : 沈 19 ;()
2 姚桎棣, 相秉仁 药物 . 分析杂志, 8; 2: 1 88 ) 7 9 ( 9
G 2板上, F5 4 以水饱和的乙酸乙酯- 氯仿(: ) 2 1为展开
剂 上 行 展开 。展 距达 8m 时, 出硅胶 板 , 置 c 取 放
* 山西省自然科学基金资助项 目 **18 级本科毕业生 98 本文收稿 日 :93 1 月 2 期 19 年 0 3日, 回日 :94 1 2 日 修 期 19 年 月
Fn Y ni , hn Seg a, hn Y ui ad e Xahn eg lg Z ag nw n Z ag x n S n oog a n h o a n h i
( eatet Ce ir, hni i rt, a un 000) Dp r n o hmsy Sa x U v sy T i a , 306 m f t n ei y A w i l e crm t rpis ni m to w s alhd t s u aeu dt m nt n n tn a r o a gah c n g hd et i e f h i lnos e i i e h -y h o c n e a a s bs o e t r m e r ao o tr cm oet o tm t pi ( MP - ld z e D - l m t xz e MZ t ls e f e o pnn f e or h e s r h m T ) u ai i ( ) u a e oao ( i s f an S s f h l S ) e a r a t f b t dvl m n wt 3% l oo i w t str e e y ae t a a e p g l n o si G 2 ee p et h c o f m a r ua d l t e dvl i s v t i a 5 o i 3 h r r n e a t t c a s e o n o e n c F 4 h l p t T e t d i p ,ai, esi ad r uie le h m h is l rp s i e r o c l a. e o s e m d nt n e d b . v p K y rs ti l e crm t r h ,t m tor e w d o h - yr o a ga y r e pi na h o p i h m,sld z e u a e oao ,snr s u aii ,sl m t xz e ye i f an f h l gt t l ,o pnn aa s a e cm oet nl i bt s y s
3 王 占文, 邹巧根 , 陆晓平. 中国药学杂志,992 (1 : 18;41)
5 李太平. 药物分析杂志,9991:9 18;()3
Smutno s tr iain T re mp nns i l eu D em n t o he C a e o f o oet o f T i to r S l daieS l me oaoe bes r h pi uf i n -uf t x zl T l b me m- a z a h a t y T i- ae C rm tgah Sa nn hnL yr o ao rp y n ig h c
敬
告
读
者
欲订购 19 年《 95 色谱》 杂志的用户请到当地邮局订阅( 本刊代号:-4 每期定价 45 8 3, .0 元, 全年六期2 元。有的省市地区期刊订购目录可能会有遗漏, 7 请不要怀疑, 本刊仍由邮局发 行, 订购时务必写明代号 8 3 -4。 未在邮局订到《 色谱》 的用户可向《 色谱》 编辑部补订, 补订办法与 19 年相同( 94 详见19 94 年第 1 5 页, 3 19 第 4 22 。 期 2 第 期 9 页, 期 7 页)
意。
22 测定方法 .
用1 0L微 量 定 量 点 样 管 分 别 将 S ,D, MZ S T MP标准溶液和样 品溶液 各三点 , 点于同一硅胶
32 稳定性实验 .
按实验 方法 将试样展 开并 每隔 5 i进行一次 mn 扫描测定, 以面积 A对时间 t 作图, 图 3从 图 3 得 。 可 知, 开剂 完全挥发约 3mn 待展 0 i后各组分测定值在 2h内均恒定 。 4
(:) 2 1混合展开剂, 分离效果最佳 。 试样各组分与相 应标样 R 值完全一致 ,MP S S 的 R 值分别 f T ,D,MZ f
2 实验部分 21 主要仪器及试剂 .
日 本岛津 C - 0 S9 薄层色谱扫描仪 , 3 毛细管定量 点样器 ; 硅胶板 G 2( F5 青岛海洋化工 厂)标准品 S 4 ; D ( 中国药品生物制 品检定所)S , MP太 原制药 ,MZT (
道系数倍率法[、 2卡尔曼滤波分光光度法[、 ] 3岭回归 ]
分析法[、 高效液相色谱法[等测定方法。 5 ] 本文采用
薄层色谱扫描法同时测定S ZS M ,D和T MP含量,
操作简便 、 , 快速 灵敏度高, 重现性好。 该法对市售成 药进行分析 , 结果与药典法 比 , 较 获得满意结果。
薄层分离试验, 结果表明以水饱和的乙酸乙酯- 氯仿
分离后 , 直接进行薄层色谱扫描测定, 操作简便、 快速 , 灵敏度高 , 重现性好 。 关键词 薄层色谱 , 甲基异噁唑, 磺胺 磺胺嘧啶 , 甲氧苄胺嘧啶, 增效 片剂, 成分分析
1 前言 增效联磺片是磺胺甲基异 唑(M )磺胺嘧 SZ
啶(D 、 S )甲氧苄胺嘧 啶( MP 的复方制剂 , T ) 广泛用 于脑膜炎、 呼吸道和尿道感染, 疖肿及败血症等的治 疗。 片剂的含量测定 , 其 各省药品标准多用亚硝酸钠