蒸馏、萃取和分液

第3课时蒸馏、萃取和分液[学习目标定位] 1.通过制取蒸馏水，学会蒸馏的原理和基本操作。

2.初步学会Cl－的检验方法。

3.通过从碘水中提取碘的实验，学会萃取和分液的原理和基本操作。

一、蒸馏1.蒸馏(1)蒸馏实验原理蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，再重新冷凝成液体的过程。

根据混合物各组分的沸点不同，利用蒸馏可以除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。

(2)实验仪器装置①指出图中序号所示各仪器的名称②蒸馏实验中所用的主要仪器的作用：蒸馏烧瓶：可以用于加热的反应容器，在加热时要垫石棉网；冷凝管：用于冷凝蒸气使之成为液体；牛角管又叫承接器：将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中；锥形瓶：用来接收冷凝出的液体。

(3)实验注意事项①蒸馏装置的连接应按由下到上、由左到右的顺序。

②气密性检查连接好装置，在冷凝管的出口处接一橡胶管，并将橡胶管插入水中，将烧瓶微热，水中有气泡产生，冷却到室温，橡胶管中有一段稳定的水柱，则气密性良好。

③用水作冷却介质，将蒸气冷凝为液体。

冷凝水的流向要从低处流向高处，即下口进水，上口出水。

④加入碎瓷片(或沸石)是为了防止蒸馏烧瓶内液体暴沸。

蒸馏实验装置的改进当用蒸馏的方法分别获取几种沸点不同的液体时，应该用温度计控制收集沸点不同的馏分，装置改进如下：说明(1)温度计的液泡(水银温度计的液泡又称水银球)不能浸入液体中，应放于蒸馏烧瓶支管口附近(精确地说，温度计的液泡上缘要恰好与蒸馏烧瓶支管口的下缘在同一水平线上)。

(2)制取蒸馏水时可以不使用温度计，因为水的沸点是100 ℃，加热至沸腾即可，可以不通过温度计控制。

2.制取蒸馏水的实验流程及Cl－的检验氯离子的检验方法(1)试剂：稀硝酸、硝酸银溶液。

(2)现象：产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。

(3)化学方程式(以氯化钠为例)：NaCl＋AgNO3===AgCl↓＋NaNO3。

1.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。

(1)指出图中两处明显的错误：①________________________________________________________________________，②________________________________________________________________________。

(2)A仪器的名称是________，B仪器的名称是________。

(3)实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量__________________，其作用是________________________________________________________________________。

(4)收集完蒸馏水后，是先撤酒精灯还是先停冷凝水？________________________________________________________________________。

答案(1)①温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处②冷却水进出口位置反了(2)蒸馏烧瓶冷凝管(3)沸石(或碎瓷片)防止加热时液体暴沸(4)先撤酒精灯解析对于蒸馏的实验装置，最重要的问题有以下几点：①仪器的连接顺序；②温度计的位置；③冷却水的流向(进出口位置)；④防暴沸的措施。

2.工业酒精是含水约4%的液态乙醇，向工业酒精中加入生石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙醇：CaO＋H2O===Ca(OH)2。

要在实验室中将工业酒精转化为无水酒精。

请回答下列问题：(1)加入过量的生石灰后，可采取的分离操作是______。

(2)在你选择需要加热的实验方法中，需要的玻璃仪器除酒精灯外，还有______________。

(3)在该方法的实验步骤里，紧挨加热之前的操作是________________________，并且对此要注意的问题是_______________________________________。

答案(1)蒸馏(2)蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶(3)接通冷凝管中的水水从下口进，上口出二、萃取和分液实验室用四氯化碳从碘水中萃取碘的实验如图所示(1)实验中用到的仪器名称是分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)。

(2)实验操作可分解如下几步①把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；②把50mL碘水和15mL四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；③检验分液漏斗活塞上的玻璃塞是否漏液；④倒转漏斗用力振荡，并不时地旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；⑤旋开活塞，用烧杯接收溶液；⑥从分液漏斗的上口倒出上层水溶液；⑦将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；⑧静置，分层。

正确的操作顺序(用上述序号填写)③→②→④→①→⑧→⑦→⑤→⑥(3)上述步骤⑤的操作中应注意使漏斗颈末端紧靠烧杯内壁；及时关闭活塞，不要让上层液体流出。

(4)步骤⑦的操作目的是使漏斗内外空气相通，以保证进行⑤操作时，漏斗内的液体能顺利流出。

(5)能选用四氯化碳从碘水中萃取碘的原因是四氯化碳与水不互溶，并且碘在四氯化碳中溶解度比在水中大得多，碘与四氯化碳不反应。

(6)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多，能不能用酒精来萃取碘水中的碘：不能(填“能”或“不能”)，其理由是酒精和水可以互溶，碘溶于酒精中所形成的酒精溶液与水无法分液。

1.萃取和分液(1)萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

加入的溶剂称为萃取剂。

(2)分液是把萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。

2.萃取的三个“三”三仪器：①分液漏斗②烧杯③铁架台(带铁圈)三溶剂：常见萃取剂：①汽油②苯③四氯化碳三原则：①萃取剂和原溶剂互不相溶②萃取剂和溶质不发生反应③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度3.分液漏斗的使用和检漏方法分液漏斗使用前必须检查是否漏液。

若漏液可在活塞上涂少量凡士林。

检漏方法：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水。

若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。

4.分液操作的注意事项(1)振荡时，要不时地旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。

(2)分液时，分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，以防液滴飞溅。

(3)旋开活塞，用烧杯接收下层液体时，要注意待下层液体恰好流出时及时关闭分液漏斗的活塞，注意不能让上层液体流出，上层液体应从上口倒出。

3.将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是()A.分液漏斗使用前要检验它是否漏水B.萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解C.注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液D.若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色 答案 C解析 为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液，故A 正确；萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解，萃取剂和溶质不反应，故B 正确；振荡后需静置分层后分液，故C 错误；苯的密度比水小，浮在水面上，所以若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色，故D 正确。

4.实验室用含有Ca 2＋、Mg 2＋、Cl －、SO 2－4、Br －等离子的溶液进行有关实验，已知：Cl 2＋2Br－===Br 2＋2Cl －。

原溶液―――――→①通入氯气――→②⎩⎪⎨⎪⎧上层溶液X 下层溶液Y →Br 2(1)操作②使用的试剂是________，该操作的名称是________，所用主要仪器是________。

(2)若溴(Br 2)是从上层液体获得的，则使用的试剂可能是________，________(填“能”或“不能”)使用酒精。

答案 (1)四氯化碳 萃取、分液 分液漏斗 (2)苯 不能解析 观察流程图可以得知，通入Cl 2的目的是获得Br 2，经操作②后溶液分成两层，可知操作②是萃取、分液，从溶液中提取Br 2是萃取，将两层液体分开是分液，且Br 2在下层，使用的试剂应是密度大于水的试剂，可以用四氯化碳(CCl 4)，所用主要仪器为分液漏斗；若Br 2是从上层液体获得的，则萃取剂可能是苯，因酒精与水互溶，所以酒精不能作萃取剂。

1.蒸馏操作可简记为隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。

需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。

2.萃取操作可简记为萃取原液互不溶，质溶程度不相同。

充分振荡再静置，下放上倒切分明。

1.我国明代《本草纲目》中收载药物1892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上…其清如水，味极浓烈，盖酒露也。

”这里所用的“法”是指( ) A.萃取B.过滤C.蒸馏D.蒸发 答案 C解析 由信息可知，蒸令气上，则利用互溶混合物的沸点差异分离，则该法为蒸馏。

2.下列关于蒸馏实验中仪器使用的说法错误的是( ) A.酒精灯内酒精不超过容积的2/3B.蒸馏烧瓶应垫上石棉网加热C.蒸发和蒸馏过程中都需用到玻璃棒D.接收馏分的仪器名称为锥形瓶答案 C解析蒸馏过程中不需要使用玻璃棒，C错误。

3.在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是()A.分液时，原溶剂从分液漏斗下口流出，萃取剂溶液从漏斗上口倒出B.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离C.分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞D.分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必拧开活塞把气体放出答案 C4.下列离子检验的方法正确的是()A.某溶液中加硝酸银溶液生成白色沉淀，说明原溶液中有Cl－B.某溶液中加BaCl2溶液生成白色沉淀，说明原溶液中有SO2－4C.某溶液中加NaOH溶液生成蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu2＋D.某溶液中加稀硫酸生成无色无味气体，说明原溶液中有CO2－3答案 C解析检验Cl－和SO2－4时应该先加入稀硝酸、稀盐酸、排除干扰离子，再加入AgNO3溶液，BaCl2溶液，故A、B项错误；与稀硫酸反应产生无色无味气体的也可能HCO－3，D项错误。

5.在常用方法和混合物之间连线。

答案[基础过关]题组一物质分离与提纯的方法选择1.2015年Nobel医学或生理学奖授予中国医学工作者屠呦呦，以表彰她用乙醚提取青蒿素这种有机物高效治疗疟疾的突出贡献。

该提取方法是()A.萃取B.蒸发C.蒸馏D.过滤答案 A2.已知乙酸乙酯(C4H8O2)是一种无色液体，不溶于水，密度小于1g·mL－1，沸点约为55℃。

要从水与乙酸乙酯的混合物中将乙酸乙酯分离出来，下列方法中最简便的是()A.蒸馏B.分液C.过滤D.蒸发答案 B解析乙酸乙酯与水不互溶，用分液的方法分离最简便。

3.现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39%的酒精溶液③氯化钠和单质溴的水溶液。

分离以上各混合液的正确方法依次是()A.过滤、萃取、分液B.萃取、分液、蒸馏C.分液、蒸馏、萃取D.萃取、蒸馏、分液答案 C解析①汽油和氯化钠溶液互不相溶，用分液法分离；②酒精和水的沸点不同且互溶，用蒸馏的方法分离；③单质溴极易溶于有机溶剂而有机溶剂不溶于水，用萃取法。