化学镀镍溶液的成分分析

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化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液的组成及其作用work Information Technology Company.2020YEAR化学镀镍溶液的组成及其作用主盐:化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,一般采用氯化镍或硫酸镍,有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。

早期酸性镀镍液中多采用氯化镍,但氯化镍会增加镀层的应力,现大多采用硫酸镍。

目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源,一个优点是避免了硫酸根离子的存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子的累积量达到最小值。

但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限,饱和时仅为35g/L。

次亚磷酸镍的制备也是一个问题,价格较高。

如果次亚磷酸镍的制备方法成熟以及溶解度问题能够解决的话,这种镍盐将会有很好的前景。

还原剂:化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化还原过程,镀液中可应用的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。

在这些还原剂中以次亚磷酸钠用的最多,这是因为其价格便宜,且镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。

络合剂:化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离子的浓度外,还能抑制亚磷酸镍的沉淀,提高镀液的稳定性,延长镀液的使用寿命。

有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作用,提高镀液的沉积速度。

化学镀镍的络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等。

在镀液配方中,络合剂的量不仅取决于镍离子的浓度,而且也取决于自身的化学结构。

在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合,当它们被羟基,羟基,氨基取代时,则形成一个稳定的镍配位体。

如果络合剂含有一个以上的官能团,则通过氧和氮配位键可以生成一个镍的闭环配合物。

在含有0.1mol的镍离子镀液中,为了络合所有的镍离子,则需要含量大约0.3mol的双配位体的络合剂。

当镀液中无络合剂时,镀液使用几个周期后,由于亚磷酸根聚集,浓度增大,产生亚磷酸镍沉淀,镀液加热时呈现糊状,加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍的沉淀点,即提高了镀液对亚磷酸镍的容忍量,延长了镀液的使用寿命。

化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液的组成及其作⽤化学镀镍溶液的组成及其作⽤主盐:化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,⼀般采⽤氯化镍或硫酸镍,有时也采⽤氨基磺酸镍、醋酸镍等⽆机盐。

早期酸性镀镍液中多采⽤氯化镍,但氯化镍会增加镀层的应⼒,现⼤多采⽤硫酸镍。

⽬前已有专利介绍采⽤次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源,⼀个优点是避免了硫酸根离⼦的存在,同时在补加镍盐时,能使碱⾦属离⼦的累积量达到最⼩值。

但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限,饱和时仅为35g/L。

次亚磷酸镍的制备也是⼀个问题,价格较⾼。

如果次亚磷酸镍的制备⽅法成熟以及溶解度问题能够解决的话,这种镍盐将会有很好的前景。

还原剂:化学镀镍的反应过程是⼀个⾃催化的氧化还原过程,镀液中可应⽤的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。

在这些还原剂中以次亚磷酸钠⽤的最多,这是因为其价格便宜,且镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。

络合剂:化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离⼦的浓度外,还能抑制亚磷酸镍的沉淀,提⾼镀液的稳定性,延长镀液的使⽤寿命。

有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作⽤,提⾼镀液的沉积速度。

化学镀镍的络合剂⼀般含有羟基、羧基、氨基等。

在镀液配⽅中,络合剂的量不仅取决于镍离⼦的浓度,⽽且也取决于⾃⾝的化学结构。

在镀液中每⼀个镍离⼦可与6个⽔分⼦微弱结合,当它们被羟基,羟基,氨基取代时,则形成⼀个稳定的镍配位体。

如果络合剂含有⼀个以上的官能团,则通过氧和氮配位键可以⽣成⼀个镍的闭环配合物。

在含有0.1mol的镍离⼦镀液中,为了络合所有的镍离⼦,则需要含量⼤约0.3mol的双配位体的络合剂。

当镀液中⽆络合剂时,镀液使⽤⼏个周期后,由于亚磷酸根聚集,浓度增⼤,产⽣亚磷酸镍沉淀,镀液加热时呈现糊状,加络合剂后能够⼤幅度提⾼亚磷酸镍的沉淀点,即提⾼了镀液对亚磷酸镍的容忍量,延长了镀液的使⽤寿命。

不同络合剂对镀层沉积速率、表⾯形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响,因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快,⽽且要使镀液稳定性好,使⽤寿命长,镀层质量好。

镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析一.镍的测定分析方法:以移液管吸镀液10ml置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。

吸取此稀释液10ml,置于205ml锥形瓶中,加氟化钾1g,摇晃至氟化钾溶解,在加水30ml,此时溶液应呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加PH=10的缓冲液10ml及紫尿酸胺指示剂少量,用0.05mol/L 标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。

计算:含镍量Ni(g/L)=C*V*0.0587*1000式中:C----------EDTA标准溶液的浓度(mol/L)V-----------耗用的标准EDTA溶液(ml)二.氯化物的测定分析方法:以移液管吸镀液2ml与250ml锥形瓶中,加水50ml及铬酸钾饱和溶液数3-5滴,硝基苯5ml,以0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至最后一滴硝酸银,使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。

计算:含氯化钠量NaCl(g/L)=C*V*0.0585*1000/2附注⑴由于生成铬酸银溶于酸,所以在滴定时要严格控制溶液的PH值,要严格控制在4-7之间,如溶液的PH‹4.0,可加少量的碳酸氢钠予以调节(不可用碳酸钠)式中:C-----------硝酸银标准溶液的浓度(mol/L)V-----------耗用的标准硝酸银溶液(ml)三.硫酸根的测定分析方法:以移液管吸镀液10ml,注入100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀。

以移液管吸稀释液10ml 至250ml锥形瓶中,加水50ml,茜素红S指示剂数滴,加无水酒精30ml,此时为红色,逐滴加入0.1mol盐酸从紫色变为柠檬黄色(PH=3-3.5),然后用0.05mol标准氯化钡溶液滴定至溶液呈微红色为终点(近终点时滴定速度应减慢)。

计算:含硫酸根量SO42-(g/L)=C*V*0.096*1000式中:C-----------氯化钡标准溶液的浓度(mol/L)V-----------耗用的标准氯化钡溶液(ml)四.硼酸的测定分析方法:以移液管吸镀液10ml,注入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,以移液管吸镀液10ml,注入100ml锥形瓶中,加甘油混合液25ml,以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由绿色转为灰蓝色为终点。

化学镀镍溶液的基本组成

化学镀镍溶液的基本组成

化学镀镍溶液的基本组成优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。

化学镀镍溶液应包括:镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。

主盐化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离了。

早期曾用过氯化镍做主盐,由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性,还产生拉应力,所以目前已不再使用。

同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能的有益贡献因其价格昂贵而被抵消。

其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍,使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根,也不至于使用中被加次磷酸钠而大量带入钠离子,同样因其价格因素而不能被工业化应用。

目前应用最多的就是硫酸镍,由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。

因为硫酸镍是主盐,用量大,在镀中还要进行不断的补加,所含杂质元素会在镀液的积累,造成镀液镀速下降、寿命缩短,还会影响到镀层性能,尤其是耐蚀性。

所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单,做到每个批量的质量稳定,尤其要注意对镀液有害的杂质元锌及重金属元素的控制。

还原剂用得最多的还原剂是次磷酸钠,原因在于它的价格低、镀液容易控制,而且合金镀层性能良好。

次磷酸钠在水中易于溶解,水溶液的pH值为6。

是白磷溶于NaOH中,加热而得到的产物。

目前国内的次磷酸钠制造水平很高,除了国内需求外还大量出口。

络合剂化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外,最重要的组成部分就是络合剂。

镀液性能的差异、寿命长短主主决定于络合剂的选用及其搭配关系。

络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀,增加镀液稳定性并延长使用寿命。

如果镀注保没有络合剂存在,由于镍的氢氧化物溶液度较小,在酸性镀液中艰险可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。

硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子,它有水解倾向,水解后呈酸性,这时即析出了氢氧化物沉淀。

如果六水合镍离子中有部分络合剂分子存在则可以明显提高其抗水解能力,甚至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。

化学镀镍液的主要组成及其作用

化学镀镍液的主要组成及其作用

化学镀镍液的‎主要组成及其‎作用优异的镀液配‎方对于产生最‎优质的化学镀‎镍层是必不可‎少的。

化学镀镍溶液‎应包括:镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。

主盐化学镀镍溶液‎中的主盐就是‎镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化‎学镀反应过程‎中所需要的镍‎离子。

早期曾用过氯‎化镍做主盐,但由于氯离子‎的存在不仅会‎降低镀层的耐‎蚀性,还产生拉应力‎,所以目前已很‎少有人使用。

同硫酸镍相比‎用醋酸镍做主‎盐对镀层性能‎是有益的。

但因其价格昂‎贵而无人使用‎。

其实最理想的‎镍离子来源应‎该是次磷酸镍‎,使用它不至于‎在镀浴中积存‎大量的硫酸根‎,也不至于在使‎用中随着补加‎次磷酸钠而带‎入大量钠离子‎,同样因其价格‎因素而不能被‎工业化应用。

目前应用最多‎的就是硫酸镍‎,由于制造工艺‎稍有不同而有‎两种结晶水的‎硫酸镍。

因为硫酸镍是‎主盐,用量大,在镀中还要进‎行不断的补加‎,所含杂质元素‎会在镀液的积‎累,造成镀液镀速‎下降、寿命缩短,还会影响到镀‎层性能,尤其是耐蚀性‎。

所以在采购硫‎酸镍时应该力‎求供货方提供‎可靠的成分化‎验单,做到每个批量‎的质量稳定,尤其要注意对‎镀液有害的杂‎质尤其是重金‎属元素的控制‎。

还原剂用得最多的还‎原剂是次磷酸‎钠,原因在于它的‎价格低、镀液容易控制‎,而且合金镀层‎性能良好。

次磷酸钠在水‎中易于溶解,水溶液的pH‎值为6。

是白磷溶于N‎a OH中,加热而得到的‎产物。

目前国内的次‎磷酸钠制造水‎平很高,除了国内需求‎外还大量出口‎。

络合剂化学镀镍溶液‎中除了主盐与‎还原剂以外,最重要的组成‎部分就是络合‎剂。

镀液性能的差‎异、寿命长短主要‎取决于络合剂‎的选用及其搭‎配关系。

络合剂的第一‎个作用就是防‎止镀液析出沉‎淀,增加镀液稳定‎性并延长使用‎寿命。

如果镀液中没‎有络合剂存在‎,由于镍的氢氧‎化物溶解度较‎小,在酸性镀液中‎便可析出浅绿‎色絮状含水氢‎氧化镍沉淀。

化镀镍 成分

化镀镍 成分

化镀镍成分一、镍的作用与优点镍是一种重要的金属元素,在工业领域具有广泛的应用。

其主要作用在于其优良的抗氧化性、耐腐蚀性和良好的机械性能。

镍还能与其他金属形成合金,提高合金的硬度、强度和耐磨性。

因此,镍及镍化合物在工业生产中具有重要地位。

二、化镀镍的定义与分类化镀镍是指在金属或非金属表面涂覆一层镍化合物,使其具有镍的优良性能。

根据镀层厚度,化镀镍可分为厚膜化镀镍和薄膜化镀镍;根据镍盐种类,可分为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍等。

三、化镀镍的成分及配比化镀镍溶液的主要成分包括镍盐、氢氧化钠、氯化物、硫酸盐等。

配比方面,通常镍盐浓度为20-40g/L,氢氧化钠浓度为20-40g/L,氯化物浓度为10-30g/L,硫酸盐浓度为10-30g/L。

此外,还需加入适量的稳定剂、缓冲剂等添加剂。

四、化镀镍的应用领域化镀镍广泛应用于电子、电器、汽车、航空航天、化工、机械等领域。

例如,在电子行业中,化镀镍可用于制作电路板、电子元器件;在汽车行业中,化镀镍可提高零部件的耐磨性、抗腐蚀性;在航空航天领域,化镀镍可应用于飞行器零部件的防护涂层等。

五、化镀镍的工艺流程与操作要点化镀镍的工艺流程主要包括:预处理、镀镍、后处理。

预处理包括除油、除锈、活化等,目的是提高镀层与基体的结合力。

镀镍过程中,应严格控制温度、电流、时间等参数,以保证镀层质量。

后处理主要包括清洗、干燥、检验等,确保镀层均匀、无缺陷。

六、化镀镍的质量控制与检测方法化镀镍的质量控制主要包括:外观检测、厚度检测、硬度检测、腐蚀试验等。

外观检测主要观察镀层表面是否光滑、均匀;厚度检测采用测厚仪测量镀层厚度;硬度检测采用硬度计测定硬度;腐蚀试验评估镀层的耐腐蚀性能。

七、化镀镍行业的现状与未来发展随着科技的进步和产业升级,化镀镍行业在我国取得了长足的发展。

未来,化镀镍行业将继续向绿色、环保、高效方向发展,研究开发新型化镀镍技术,提高镀层性能,拓展应用领域。

同时,注重安全生产和环境保护,实现可持续发展。

普通镀镍液分析实验报告

普通镀镍液分析实验报告

一、实验目的1. 了解普通镀镍液的组成及各成分的作用。

2. 掌握镀镍液中主要成分的测定方法。

3. 熟悉化学分析的基本操作技能。

二、实验原理镀镍液是一种含有多种化学成分的溶液,主要包括镍盐、酸、还原剂、缓冲剂、光亮剂等。

本实验主要测定镀镍液中镍离子(Ni2+)和还原剂(次磷酸钠NaH2PO2·H2O)的浓度。

1. 镍离子(Ni2+)的测定:采用EDTA络合滴定法,利用EDTA与Ni2+形成络合物,用紫脲酸胺作为指示剂,滴定至溶液颜色由浅棕色变为紫色,计算Ni2+的浓度。

2. 还原剂(次磷酸钠NaH2PO2·H2O)的测定:在酸性条件下,用碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定剩余的碘,淀粉作为指示剂,计算次磷酸钠的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:移液管、锥形瓶、滴定管、烧杯、电子天平、磁力搅拌器、酸度计等。

2. 试剂:浓氨水、紫脲酸胺指示剂、EDTA溶液(0.05mol/L)、盐酸、碘标准溶液(0.1mol/L)、硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)、淀粉指示剂、次磷酸钠标准溶液(0.1mol/L)等。

四、实验步骤1. 镍离子(Ni2+)的测定:(1)用移液管取出10ml冷却后的镀镍液于250ml锥形瓶中。

(2)加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g紫脲酸胺指示剂,摇匀。

(3)用标定后的EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变为紫色即为终点。

2. 还原剂(次磷酸钠NaH2PO2·H2O)的测定:(1)用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中。

(2)加入盐酸25mL,再用移液管量取25mL碘标准溶液于此锥形瓶中。

(3)摇匀,静置一段时间,用硫代硫酸钠溶液反滴定至溶液颜色变为浅蓝色,淀粉指示剂消失。

五、实验结果与讨论1. 镍离子(Ni2+)的测定结果:根据实验数据,镀镍液中Ni2+的浓度为:Ni2+ = 2.45g/L。

2. 还原剂(次磷酸钠NaH2PO2·H2O)的测定结果:根据实验数据,镀镍液中次磷酸钠的浓度为:NaH2PO2·H2O = 1.23g/L。

镀镍电镀溶液的化学分析

镀镍电镀溶液的化学分析

镀镍电镀溶液的化学分析镀镍电镀溶液是一种包含镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等成分的复杂化学体系。

其化学分析的目的是确定其中各成分的浓度和化学性质,以确定镀镍电镀溶液的性质和质量,以及优化电镀过程。

下面将从镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等方面进行详细的化学分析。

1.镀镍离子的分析镀镍离子一般以镍离子的形式存在于电镀溶液中,其浓度是影响电镀效果的重要因素之一、常用的分析方法有:重量法、比重法、络合滴定法、伏安法和光谱法等。

其中,络合滴定法是常用的测定镍离子浓度的方法,通过添加络合剂形成络合物,再用指示剂测定终点,计算出镍离子的浓度。

2.镍盐的分析镍盐主要指硫酸镍和氯化镍,其主要作用是提供镍离子供电镀使用。

常见的分析方法有:重量法、滴定法和比色法等。

其中,滴定法是常用的测定金属离子的方法,通过滴定剂与镍离子发生化学反应,测定滴定剂的消耗量,计算出镍盐的浓度。

3.氧化剂的分析在镀镍电镀溶液中,常用的氧化剂包括过氧化物、亚硝酸盐和硫酸等,其作用是提供氧气供镀液氧化反应使用。

常用的分析方法有:滴定法、分光光度法和电位滴定法等。

滴定法是测定氧化剂浓度的常用方法,通过滴定剂与氧化剂发生反应的滴定反应,计算出氧化剂的浓度。

4.酸的分析电镀溶液中的酸主要用于调节溶液的酸碱度,常用的酸有硫酸、硝酸等。

常见的分析方法有:滴定法和酸碳酸法等。

其中,滴定法是测定酸浓度的常用方法之一,通过滴定剂与酸发生化学反应滴定反应,计算出酸的浓度。

5.稳定剂的分析稳定剂在镀镍电镀溶液中起到稳定镀液、调节电镀速度和镍镀层质量等作用。

常见的稳定剂有美洲栎酸、乙酮丙酸和柠檬酸等。

稳定剂的分析方法,有比色法、高效液相色谱法和质谱法等。

其中,比色法是常用的测定稳定剂浓度的方法,通过稳定剂与指示剂或试剂形成有色化合物,测定颜色强度或吸光度,计算出稳定剂的浓度。

综上所述,镀镍电镀溶液的化学分析涉及镀镍离子、镍盐、氧化剂、酸和稳定剂等多个成分的分析与测定,常用的分析方法包括滴定法、比色法、光谱法等。

化学镀镍液中镍含量的分析

化学镀镍液中镍含量的分析

化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法,它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍,形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。

在进行化学镀镍的过程中,对镍含量进行准确的分析是非常重要的,因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。

一、常用的分析方法1.滴定法:常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。

硬度滴定法主要是通过电位滴定法,在化学反应完全进行到终点时,溶液由红变蓝。

使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂,根据反应方程计算镍含量。

而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+,然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。

根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积,可以计算出镍含量。

2.石墨炉原子吸收光谱法:石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。

样品先进行分解和稀释,然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。

与其他分析方法相比,石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。

3.氢化物发生法:该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应,生成氢气。

然后通过气体体积计测定氢气体积。

根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。

二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品,使用滴定法(硬度滴定法或铵根滴定法)或氢化物发生法对镍含量进行测定。

2.准备一定体积的样品溶液,将其分解并稀释至适当浓度。

3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。

首先进行空白测定,然后加入标准品进行校准,最后测定样品。

4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。

三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁,实验仪器仪表的准确性及精度,以及试剂的纯度和保存情况。

2.操作过程中应注意个人安全防护措施,如佩戴防护眼镜、手套等。

3.使用滴定法进行镍含量测定时,滴定终点的判断要准确,避免产生误差。

4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时,要对仪器进行校准,确保准确的测量结果。

化学镀镍溶液的组成及其作用分解

化学镀镍溶液的组成及其作用分解

化学镀镍溶液的组成及其作用分解化学镀镍溶液是一种用于表面电镀的溶液,主要由镍盐、酸性物质和添加剂组成。

它被广泛应用于金属制品、电子元件、机械零件等的防锈、美化和改善机械性能的处理过程中。

本文将详细介绍化学镀镍溶液的组成、工作原理及其分解过程。

1.镍盐:溶液中主要使用的镍盐有硫酸镍、氯化镍、亚硫酸镍等。

其中,硫酸镍是最常用的镍盐,因为它的稳定性较好,易于携带电流,并且能够提供均匀的镍沉积。

2.酸性物质:酸性物质通常用来维持溶液的酸性,促进化学反应的进行。

常用的酸性物质有硫酸、硫酸铵、硝酸等。

这些酸性物质能够提供足够的阳极溶解速度以及合适的酸度,使溶液保持适当的pH值。

3.添加剂:添加剂是为了改善镀层的质量和性能而添加的物质。

常见的添加剂有浸湿剂、抗氢脆剂、增塑剂等。

浸湿剂能够降低液面张力,提高液体在被镀物表面的附着力;抗氢脆剂则能够减少镀层的氢脆性;增塑剂则能够改善镀层的延展性和硬度。

1.镀液的制备:将适量的镍盐和酸性物质加入溶液中,通过加热和搅拌使其充分溶解,形成镀液。

在一定的温度和酸度条件下,镍盐会被还原成可以沉积到被镀物表面的镍离子。

2.镍离子的还原:在设定好的电流密度下,通过外加电流,将镍离子电化学还原成镍原子,并沉积在被镀物表面。

还原的反应方程式为:2e-+Ni2+→Ni(s)。

镀液中的酸性物质起到调节镀液酸度和加速反应速率的作用。

3.镀层的形成:镍原子在被镀物表面逐渐沉积,并与被镀物表面的金属原子结合,形成均匀的镀层。

镍镀层具有很好的耐腐蚀性、硬度和光亮度。

化学镀镍溶液的分解主要是由于溶液中镍盐的浓度过高、酸性物质过饱和或添加剂老化等原因引起的。

当镍盐浓度过高时,溶液变得不稳定,易于析出镍,从而导致分解。

当酸性物质过饱和时,溶液的酸度过高,容易引起溶液的结晶析出。

总结而言,化学镀镍溶液的组成主要包括镍盐、酸性物质和添加剂。

镀液通过电化学还原的方式将镍离子沉积到被镀物表面形成镀层,从而实现对被镀物的防锈、美化和改善机械性能的作用。

化学镀镍磷方法

化学镀镍磷方法

化学镀镍磷介绍一、化学镀镍溶液的成分分析为了保证化学镀镍的质量,必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围(状态),这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。

1.Ni2+浓度镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

试剂(1)浓氨水(密度:0.91g/ml)。

(2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺:氯化钠=1:100)。

(3)EDTA容液 0.05mol,按常规标定。

分析方法:用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中,并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂,用标定后的EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算:C Ni2+= 5.87 M·V (g/L)式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度;V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2.还原剂浓度次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。

试剂(1)盐酸 1:1。

(2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。

(3)淀粉指示剂1%。

(4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。

分析方法:用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中;加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中,加盖,置于暗处0.5h(温度不得低于25℃);打开瓶盖,加入1mL淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算:C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1-M2V2) (g/L)式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度;V1——标准碘溶液毫升数;M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3.NaHPO3·5H2O的浓度化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。

其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响,如DMAB。

化学镀镍溶液的组成及其作用全解

化学镀镍溶液的组成及其作用全解

化学镀镍溶液的组成及其作用全解1.镍盐:化学镀镍溶液中最主要的组成部分是镍盐,常用的镀镍溶液中常使用的镍盐是硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等。

镍盐在溶液中能够提供充足的镍离子,以便进行镀层的生成。

2.水溶剂:镀镍溶液通常使用水作为溶剂。

水作为一种具有良好溶解性的溶剂,能够保持镀液的稳定性和流动性,以便更好地进行镀层的形成。

3.酸性:镀镍溶液通常是酸性的,这是因为酸性条件有利于镍盐的离解和溶解,同时有助于氢气的析出。

常用的酸性镀镍溶液主要有硫酸镍溶液和氯化镍溶液。

4.缓冲剂:为了保持镀液的稳定性,以及调节镀液的pH值,镀镍溶液中通常添加有缓冲剂。

常用的缓冲剂有琼脂和氢氧化铵等,它们能够有效地控制溶液的酸碱度,使得镀液酸碱度的变化对镀层品质影响降到最低。

5.活化剂:为了促进镀液中的镍离子的离解和氢气的析出,镀镍溶液中通常添加有一种或多种活化剂。

常见的活化剂有硫酸、硝酸和氯化物等,它们能够提高镀液的电导率,加速镀液中的电子传递速度。

化学镀镍溶液中的镀层生成主要是通过电化学反应来实现的。

反应过程主要包括离子的离解、运移、还原反应和析出等环节。

镀液中的镍离子在阳极处受到氧化,转化为镍离子,而金属表面处的阳极则发生还原反应,电子从镍离子中传递到阳极表面,使镍离子还原成镍金属,最终得到均匀的镀层。

化学镀镍溶液的主要作用是在金属表面形成一层镍金属的保护层,以增强材料的耐腐蚀性能和机械强度。

镀层可以提高材料的表面硬度、耐磨性和耐热性,同时还能够改善材料的导电性和焊接性能。

镀层的形成还可以保护被镀金属表面免受氧化和腐蚀的侵害,延长材料的使用寿命。

此外,化学镀镍溶液还可以应用于陶瓷、塑料等非金属材料的表面修饰,以增加其金属质感和装饰效果。

镀镍还可以用于半导体材料的制备、电子元器件的制造和航空航天等领域的应用。

需要注意的是,在进行化学镀镍工艺时,应严格控制镀液的成分和操作条件,以确保镀层的质量和性能。

此外,也要注意镀液的处理和废液的处理,以防止对环境和健康造成负面影响。

化学镀镍液的主要组成及其作用

化学镀镍液的主要组成及其作用

化学镀镍液的主要组成及其作用优良的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。

化学镀镍溶液应包括:镍盐、恢复剂、络合剂、缓冲剂、增进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。

主盐化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化学镀反应进程中所需要的镍离子。

初期曾用过氯化镍做主盐,但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性,还产生拉应力,所以目前已很少有人利用。

同硫酸镍相较用醋酸镍做主盐对镀层性能是有利的。

但因其价钱昂贵而无人利用。

其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍,利用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根,也不至于在利用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子,一样因其价钱因素而不能被工业化应用。

目前应用最多的就是硫酸镍,由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。

因为硫酸镍是主盐,用量大,在镀中还要进展不断的补加,所含杂质元素会在镀液的积累,造成镀液镀速下降、寿命缩短,还会影响到镀层性能,尤其是耐蚀性。

所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供靠得住的成份化验单,做到每一个批量的质量稳定,尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。

恢复剂用得最多的恢复剂是次磷酸钠,原因在于它的价钱低、镀液容易控制,而且合金镀层性能良好。

次磷酸钠在水中易于溶解,水溶液的pH值为6。

是白磷溶于NaOH中,加热而取得的产物。

目前国内的次磷酸钠制造水平很高,除国内需求外还大量出口。

络合剂化学镀镍溶液中除主盐与恢复剂之外,最重要的组成局部就是络合剂。

镀液性能的不同、寿命长短主要取决于络合剂的选用及其搭配关系。

络合剂的第一个作用就是避免镀液析出沉淀,增加镀液稳定性并延长利用寿命。

若是镀液中没有络合剂存在,由于镍的氢氧化物溶解度较小,在酸性镀液中即可析出浅绿色絮状含水氢氧化镍沉淀。

硫酸镍溶于水后形成六水合镍离子,它有水解偏向,水解后呈酸性,这时即析出了氢氧化物沉淀。

若是六水合镍离子中有局部络合剂存在那么可以明显提高其抗水解能力,乃至有可能在碱性环境中以镍离子形式存在。

化学镀镍溶液的成分分析

化学镀镍溶液的成分分析

化学镀镍溶液的成分分析镀镍盐是化学镀镍溶液的主要组成部分,它提供了镀镍过程中所需的镍离子。

常用的镀镍盐包括硫酸镍、氯化镍和镍硝酸盐。

硫酸镍是最常用的镀镍盐之一,它具有较好的稳定性和镍离子的释放能力。

氯化镍在一些特殊的应用中也很常见,它可以提供较高的镀速和较高的镍浓度。

镍硝酸盐在一些场合中更为适用,它能够提供较为稳定的镀液pH值。

添加剂是化学镀镍溶液中的辅助成分,它们的存在可以改善镀层的光洁度、耐腐蚀性和附着力。

常用的添加剂包括湿润剂、缓冲剂、复合剂和翻转剂。

湿润剂能够促进溶液中的镍离子与基材之间的湿润性,提高镀液的渗透性。

缓冲剂可以控制镀液的pH值,保持其稳定性。

复合剂由多种化合物组成,它们可以同时提供镀液的稳定性和镀层的性能。

翻转剂则能够改善镀层的光洁度和外观。

溶剂在化学镀镍溶液中起着溶解和稀释的作用。

常用的溶剂包括水和有机溶剂。

水是最常用的溶剂,它具有良好的溶解性、稳定性和成本效益。

有机溶剂如醇类、醚类和酮类在一些特殊的应用中也很常见,它们可以改变镀液的表面张力、溶解度和挥发性。

化学镀镍溶液的成分分析是对其组成部分进行定量分析的过程。

常用的分析方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电化学分析法。

这些方法可以准确测量镀液中的镍离子浓度、添加剂浓度和控制参数,为镀液的配制和管理提供依据。

总之,化学镀镍溶液的成分主要包括镀镍盐、添加剂和溶剂。

了解镀液的成分分析有助于优化镀液的配比和工艺条件,提高镀层的性能和质量。

化学镀镍液中镍含量的分析

化学镀镍液中镍含量的分析

化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单,镀层性能优良,是一种新型发展的表面处理技术,由于化学镀镍层硬度高,耐磨性能好,减摩擦系数低,镀态结构为非晶态,耐腐蚀性极佳,从而广泛应用在各种工业中,如石油化工工业,机械模具工业,电子工业,航天航空工业,最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此,化学镀镍层的需求量就尤为巨大,对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中,为保证镀镍层质量,镀层含磷量和沉积速率,提高镀液寿命,必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。

因此,对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。

与此同时,化学镀镍本身的缺点也非常明显,就是电镀液的老化非常严重,据报道,现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。

老化的镀液,其中的镍含量也在2-3g/L。

这时对镍的回收旧很是必要,但在回收之前,首先要老化液中成分的含量。

也就是,不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中,都需要对镍的含量进行分析。

所以。

掌握充足的分析方法,也就非常必要了。

化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K NiY =1018.62稳定性较高, 可在pH 为10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。

实验方法如下:用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。

再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用0.05mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

化学镀镍溶液的成分分析

化学镀镍溶液的成分分析
能应用于化学镀镍中的络合剂很多,但在化学镀镍溶液中所用的络合剂则要求它们具有较大的溶解度,存在一定的反应活性,价格因素也不容忽视。目前,常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物,如丁二酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等,或用它们的盐类。在碱浴中则用焦磷酸盐、柠檬酸盐及铵盐。不饱和脂肪酸很少使用,因不饱和烃在饱和时要吸收氢原子,降低还原剂的利用率。而常见的一元羧酸如甲酸、乙酸等则很少使用,乙酸常用作缓冲剂,丙酸则用作加速剂。
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法,可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考;亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控,如果上述试验出现混浊时间明显加快,说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
l二、化学镀镍溶液的组成与镀液成分设计常识
优异的镀液配方对于产生最优质的化学镀镍层是必不可少的。化学镀镍溶液应包括:镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、促进剂、稳定剂、光亮剂、润湿剂等。
主盐
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等,由它们提供化学镀反应过程中所需要的镍离子。早期曾用过氯化镍做主盐,但由于氯离子的存在不仅会降低镀层的耐蚀性,还产生拉应力,所以目前已很少有人使用。同硫酸镍相比用醋酸镍做主盐对镀层性能是有益的。但因其价格昂贵而无人使用。其实最理想的镍离子来源应该是次磷酸镍,使用它不至于在镀浴中积存大量的硫酸根,也不至于在使用中随着补加次磷酸钠而带入大量钠离子,同样因其价格因素而不能被工业化应用。目前应用最多的就是硫酸镍,由于制造工艺稍有不同而有两种结晶水的硫酸镍。因为硫酸镍是主盐,用量大,在镀中还要进行不断的补加,所含杂质元素会在镀液的积累,造成镀液镀速下降、寿命缩短,还会影响到镀层性能,尤其是耐蚀性。所以在采购硫酸镍时应该力求供货方提供可靠的成分化验单,做到每个批量的质量稳定,尤其要注意对镀液有害的杂质尤其是重金属元素的控制。

化学镀镍液中镍含量的分

化学镀镍液中镍含量的分

化学镀镍液中镍含量的分析引言化学镀镍是一种常见的表面处理方法,常用于给金属表面镀上一层薄薄的镍层以增强其耐腐蚀性、光泽度和硬度。

然而,在化学镀镍过程中,控制镍含量的准确性对于保证镀层质量和性能至关重要。

因此,本文将介绍化学镀镍液中镍含量的分析方法。

1. 原理化学镀镍液中的镍含量主要通过重量法和离子色谱法进行测定。

重量法基于溶液中镍生成的沉淀的质量与镀液中镍含量之间的关系来测定镍含量,而离子色谱法则是通过检测溶液中镍离子的浓度来计算镍含量。

2. 重量法测定镍含量重量法是一种常用的分析方法,其基本原理是利用镉和亚硝酸钠作为还原剂,将镍离子在碱性条件下还原为镍沉淀。

具体步骤如下:•取一定体积的镀液样品,加入适量的镉和亚硝酸钠。

•将溶液加热至沸腾,保持一定时间。

•使用微孔玻璃过滤器或者定性滤纸将溶液过滤,分离出沉淀。

•将沉淀洗净,并在60摄氏度下干燥。

•用恒量天平称量沉淀的质量。

•根据用量计算镍含量。

3. 离子色谱法测定镍含量离子色谱法是一种常用的分析方法,其基本原理是利用色谱柱对样品中的离子进行分离和检测。

具体步骤如下:•取一定体积的镀液样品,加入适量的稀释液稀释。

•将稀释后的样品注入离子色谱仪中进行检测。

•根据离子色谱仪的输出结果计算镍含量。

4. 结果与讨论通过重量法和离子色谱法测定的镍含量,可以得出镀液中镍的实际含量。

根据实验结果分析,两种方法测定结果一致性较好,但在实际应用中还需要综合考虑各种因素的影响。

5. 结论本文介绍了化学镀镍液中镍含量的分析方法,包括重量法和离子色谱法。

通过这两种方法可以准确测定镍含量,为化学镀镍过程中的质量控制提供重要参考。

在实际应用中,应根据具体情况选择合适的分析方法,并综合考虑各种因素的影响,以确保镀层质量和性能的要求。

参考文献[1] 张小雪,张云. 化学镀镍工艺中镍含量的测定方法. 化学工程师. 2020(2): 12-15.。

化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液的组成及其作用

化学镀镍溶液得组成及其作用主盐:化学镀镍溶液中得主盐就就是镍盐,一般采用氯化镍或硫酸镍,有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。

早期酸性镀镍液中多采用氯化镍,但氯化镍会增加镀层得应力,现大多采用硫酸镍。

目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍与次亚磷酸根得来源,一个优点就是避免了硫酸根离子得存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子得累积量达到最小值。

但存在得问题就是次亚磷酸镍得溶解度有限,饱与时仅为35g/L。

次亚磷酸镍得制备也就是一个问题,价格较高。

如果次亚磷酸镍得制备方法成熟以及溶解度问题能够解决得话,这种镍盐将会有很好得前景。

还原剂:化学镀镍得反应过程就是一个自催化得氧化还原过程,镀液中可应用得还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。

在这些还原剂中以次亚磷酸钠用得最多,这就是因为其价格便宜,且镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。

络合剂:化学镀镍溶液中得络合剂除了能控制可供反应得游离镍离子得浓度外,还能抑制亚磷酸镍得沉淀,提高镀液得稳定性,延长镀液得使用寿命。

有得络合剂还能起到缓冲剂与促进剂得作用,提高镀液得沉积速度。

化学镀镍得络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等。

在镀液配方中,络合剂得量不仅取决于镍离子得浓度,而且也取决于自身得化学结构。

在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合,当它们被羟基,羟基,氨基取代时,则形成一个稳定得镍配位体。

如果络合剂含有一个以上得官能团,则通过氧与氮配位键可以生成一个镍得闭环配合物。

在含有0、1mol得镍离子镀液中,为了络合所有得镍离子,则需要含量大约0、3mol得双配位体得络合剂。

当镀液中无络合剂时,镀液使用几个周期后,由于亚磷酸根聚集,浓度增大,产生亚磷酸镍沉淀,镀液加热时呈现糊状,加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍得沉淀点,即提高了镀液对亚磷酸镍得容忍量,延长了镀液得使用寿命。

不同络合剂对镀层沉积速率、表面形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响,因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快,而且要使镀液稳定性好,使用寿命长,镀层质量好。

镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析方法1.镍盐的浓度测定:常用的测定镍盐浓度的方法有直接电位滴定和分光光度法。

直接电位滴定法是将溶液中的镍离子与标准浓度的电位滴定试剂反应,通过测定反应过程中的电位变化来确定镍离子的浓度。

分光光度法是通过测定溶液中镍盐与其中一种试剂生成的配合物的吸光度来计算镍离子浓度。

2.镀镍电镀溶液中其他金属离子的测定:常用的方法有离子色谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法。

离子色谱法是通过样品中金属离子与特定的离子交换树脂或配体之间的吸附-解吸反应实现分离和测定。

原子吸收光谱法是通过测量样品中金属离子吸收特定波长的光线的强度来实现测定。

X射线荧光光谱法是通过样品中金属元素受到X射线激发后释放出的特定能量的荧光光进行分析。

3.pH值的测定:镀镍电镀溶液的pH值对镀层的质量和性能有很大影响。

常用的测定方法有玻璃电极法和酸碱指示剂法。

玻璃电极法是将玻璃电极插入溶液中,根据溶液的酸碱性质产生的电势变化来测定pH值。

酸碱指示剂法是利用酸碱指示剂的颜色变化来判断镀镍电镀溶液的酸碱性。

4.辅助添加剂的测定:镀镍电镀溶液中常添加有一些有机添加剂,如表面活性剂、缓冲剂、润湿剂等,以改善镀层的光亮度、润湿性和均匀度等性能。

这些添加剂的测定一般采用色谱法、质谱法和红外光谱法。

色谱法和质谱法是通过样品中有机添加剂的分子量和相对含量来鉴定和测定。

红外光谱法则是通过测定样品中有机添加剂的红外吸收峰来进行分析。

综上所述,镀镍电镀溶液的化学分析方法主要包括镍盐浓度的测定、其他金属离子浓度的测定、pH值的测定和辅助添加剂的测定等。

通过这些化学分析方法可以详细了解镀镍电镀溶液的成分和浓度,为优化电镀工艺提供参考。

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化学镀镍溶液的成分分析
为了保证化学镀镍的质量,必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围(状态),这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。

1.Ni2+浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。

试剂
(1)浓氨水(密度:0.91g/ml)。

(2)紫脲酸胺指示剂(紫脲酸胺∶氯化钠=1∶100)。

(3)EDTA溶液0.05mol,按常规标定。

分析方法:
用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中,并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、加入约0.2g紫脲酸胺指示剂后摇匀,用标定后的0.05mol EDTA溶液滴定,当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。

镍含量的计算:
Ni2+= 5.87 M×V (g/L)
式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度;
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。

2.还原剂浓度
次磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定
其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。

试剂
(1)盐酸1:1。

(2)碘标准溶液0.1mol按常规标定。

(3)淀粉指示剂1%。

(4)硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。

分析方法:
用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中;加入盐酸25mL,再用移液管量取25mL碘标准溶液于此锥形瓶中,加盖,置于暗处0.5h(温度不得低于25℃);打开瓶盖,加入1mL淀粉指示剂,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

计算:
CNaH2PO2·H2O= 10.6(2M1V1-M2V2) (g/L)
式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度;
V1——标准碘溶液毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。

3.NaHPO3·5H2O的浓度
化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。

其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响,如DMAB。

其测定原理是在碱性条件下,用过量的碘氧化亚磷酸,但次磷酸不参加反应;然而,用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘;淀粉为指示剂。

试剂
(1)碳酸氢钠溶液5%。

(2)醋酸98%。

(3)其余试剂同前。

分析方法:
用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中(可视NaHPO3·5H2O含量多少决定吸取镀液体积),加入蒸镏水40mL。

加入碳酸氢钠溶液50mL,使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中,加盖,放置暗处1h。

开启瓶盖,滴加醋酸至PH<4,摇匀,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入淀粉试剂1mL,继续滴定至蓝色消失1min即为终点。

计算:
CNaHPO3·5H2O=12.6(2M1V1-M2V2) (g/L)
式中M1——标准碘溶液的摩尔深度;
V1——耗用标准碘溶液的毫升数;
M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;
V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数.
4.其他化学成分的浓度
化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等,其深度的测定在现场进行比较困难;大多数实验室采用高效液相色谱分离,红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。

化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。

5.化学镀镍浴稳定性的测定
取试验化学镀镍液50mL,盛于100mL的试管中,浸入已经恒温至60±1℃的水浴中,注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。

半小时后,在搅拌下,使用移液管量取浓度为100×10-6的氯化钯溶液1mL于试管内。

记录自注入氯化钯溶液至试管内,化学镀浴开始出现混浊(沉淀)所经历的时间,以秒表示。

这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法,可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考;亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控,如果上述试验出现混浊时间明显加快,说明化学镀镍浴处于不稳定状态。

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