硅钼蓝分光光度法测定碳酸岩中游离SiO2质量分数的不确定度评定

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硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量

2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品，用（1+5）的硝酸提取后，用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰，加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性，在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。

关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅（SiO2）是一种酸性氧化物，地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%，其存在形态有结晶型和无定型两大类，统称硅石，化学性质比较稳定。

1实验部分1.1试剂（1）混合溶剂：3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。

（2）硝酸溶液（1+5）(1+19）。

（3）双氧水（1+1）。

（4）钼酸铵（5%）：称取钼酸铵5.00g溶于100ml 水中，过滤。

（5）草酸-硫酸混酸：称取15.00g草酸溶于300ml 水中，过滤。

吸取20ml硫酸溶于100ml水中，冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。

（6）硫酸亚铁铵溶液（5%）：称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中，过滤，另取1ml硫酸溶于约30ml水中，冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并，水稀至100ml，摇匀。

（7）无水乙醇。

（8）二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g 二氧化硅（高纯）于铂坩埚中，加入3g混合溶剂，混匀，表面再覆盖1g溶剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中，用水定容。

移入塑料瓶中贮存。

此溶液含二氧化硅100μg/ml。

1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计，电子天平BSA224S，SRJX-04-09高温电阻炉。

1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中，加入2～3g混合溶剂，转动混匀，置于已升温至980～1000℃的高温马弗炉中熔融10min，取出稍冷，滤纸擦干净坩埚底部，放入已盛有（1+5）硝酸溶液70ml的烧杯中，搅拌后置于电热板上低温加热浸取，不时搅拌坩埚，待熔块全部溶解后（若有二氧化锰沉淀，滴加3%双氧水至溶解清亮），水洗出坩埚，溶液移入200ml容量瓶中，冷却后水稀至刻度摇匀。

浅谈如何用硅钼蓝分光光度法准确测定煤灰中的二氧化硅

浅谈如何用硅钼蓝分光光度法准确测定煤灰中的二氧化硅[摘要] 介绍了用硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅时结果偏差的几个常见问题及其解决办法。

[关键词] 标准储备液质量温度速度1.前言煤质分析中灰成分分析是较为复杂、烦琐的一个项目。

煤灰成分主要以二氧化硅和三氧化二铝为主，二者占煤灰的70％～80％以上；由于二氧化硅所占比例较大，对灰成分含量的计算影响也很大。

由于受影响因素较多，新做此项目的化验人员感到很难掌握。

2.测定原理在乙醇存在的条件下，于0.1mol/L盐酸介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄；提高酸度至2.0mol/L以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，采用比色法测定二氧化硅含量。

3.影响因素3.1 二氧化硅标准储备液对工作曲线的影响在制备1mg/mL的二氧化硅标准储备液时，先准确称取光谱纯的二氧化硅0.5000g放入银坩埚中；加几滴乙醇湿润，加氢氧化钠4g，加盖；放入马弗炉中。

由室温缓慢升至650℃~700℃，灼烧15~20min，取出坩埚，迅速冷却，平放于250mL塑料杯中；加沸水约150mL，盖上表面皿，待剧烈反应停止后，洗净坩埚和盖。

实际操作中，清洗坩埚时，一般先用1+1的盐酸洗，然后再用热的蒸馏水冲洗。

这样洗出的坩埚洁白、光亮，非常干净。

但是，由于存在少量盐酸，一部分硅酸有可能会逐渐聚合起来。

这部分聚合的硅酸不能进一步参加反应，测出的吸光度容易偏低，导致绘出的工作曲线偏低。

通过清洗坩埚时加1+1盐酸与不加盐酸清洗坩埚所测出的吸光度对照数据如表1所示。

由表1可以看出，随二氧化硅含量增加，吸光度的差值越来越大，所绘出的工作曲线差别也大，容易造成二氧化硅含量偏低。

所以，在制备二氧化硅标准工作液时，不能用1+1的盐酸清洗坩埚，应将标准工作液保存在碱性介质中。

3.2 储备液中氢氧化钠的量对二氧化硅的影响用半微量法做储备液时，在30mL银坩埚中称取灰样，用几滴乙醇湿润，再加氢氧化钠2g。

由于氢氧化钠在空气中特别容易吸水，想称取2g氢氧化钠不太容易。

二氧化硅标准溶液的配制及其不确定度评定

二氧化硅标准溶液的配制及其不确定度评定白静;段嫚雷;夏娃;丁敏【摘要】介绍了三种方法配制二氧化硅标准溶液，使用硅钼蓝分光光度法进行结果比对，对影响标准溶液浓度的因素进行了分析，全面评定了配制过程产生的不确定度。

实验结果表明，在实际配制中，通过筛选原料的纯度，严格控制操作步骤，可以有效减小标准溶液标称值的不确定度，提高检测结果的准确度。

%Three methods of preparation of silicon dioxide standard solution were introduced and silicomolybdate blue spectrophotometric method was used to compare results. The factors of uncertainty were analyzed and the uncertainty evaluation was performed finally. The concentrations of silicon dioxide in three solutions were as following:1.000 0±0.0008,0.995±0.006,1.000±0.004(g/L, k=2). The results indicate that by screening purity of raw materials and simplifying operation steps, the uncertainty of standard solution can be effectively reduced and the accuracy of test results could be enhanced.【期刊名称】《上海计量测试》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P36-39)【关键词】二氧化硅;不确定度;标准溶液;分光光度法【作者】白静;段嫚雷;夏娃;丁敏【作者单位】上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院【正文语种】中文硅是自然界中一种常见的元素，极少以单质的形式存在，主要以硅酸盐和二氧化硅的形式广泛存在于岩石、砂砾和尘土之中。

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定蔡玉曼【摘要】对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度.当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2).【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】4页(P123-126)【关键词】不确定度评定;钛铁矿;硅;硅钼蓝分光光度法【作者】蔡玉曼【作者单位】江苏省地质调查研究院,江苏,南京,210018【正文语种】中文【中图分类】O213.1;O613.72根据ISO/IEC 17025—2005《测试和校准实验室能力的一般要求》[1]的规定，测试报告必须包括评估测量不确定度的相关信息。

对于不确定度的评定是提供有效性、科学性、公正性、可靠性数据的需要，是定量说明一个实验室技术的水平，即工作水平的一个量度。

不确定度评定在商品检测[2]、地质分析[3-6]等日益受到重视。

本文采用综合评价法对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量[7]的结果进行了不确定度评定。

1 测量过程测量过程见文献[7]。

SiO2含量测量流程见图1。

图1 钛铁矿中SiO2含量测量流程Fig.1 Flow chart for the measurement of SiO2 in titanite2 数学模型式中,w—钛铁矿中SiO2的含量(以质量分数表示，%)；ρ—测试液中扣除试剂空白后SiO2的质量浓度(μg/mL)；V—样品溶解后的定容体积(mL)；m—称取样品质量(g) 。

3 不确定度的主要来源及其分析影响测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度主要有以下5个来源：(1) 标准物质。

包括标准储备液制备的不确定度及稀释过程中所引入的不确定度。

(2) 样品制备。

包括样品均匀性、天平最大允许误差、熔矿分解过程的回收率、定容体积的校准等。

聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅

聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅张建珍;王锦荣;刘家齐【摘要】针对矿石中的二氧化硅通常含量较高,制取母液时大量硅酸产生聚合的问题,建立了以氟化铵-氯化铝作为聚合硅酸(nH4SiO4)解聚剂、钼酸铵作为显色剂和抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原剂测定高含量二氧化硅的的分光光度法.实验表明,室温25℃时,在HCl浓度为0.25～0.35 mol/L,氟化铵-氯化铝混合液体积为10 mL,反应时间为25 min时,聚合硅酸(nH4SiO4)可被完全解聚生成正硅酸(H4SiO4).正硅酸和钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(硅钼黄),而后被5 mL抗坏血酸一盐酸羟胺还原为硅钼蓝,于波长680 nm处进行吸光度测定.二氧化硅的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.65×106L·mol-1·cm-1.检出限为0.028 mg/L.使用本法对铁矿、铝土矿等标准样品中二氧化硅进行了多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)在0.63%～2.1%(n=6)之间.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)009【总页数】5页(P65-69)【关键词】解聚;聚合硅酸(nH4SiO4);正硅酸(H4SiO4);分光光度法;氟化铵-三氯化铝(NH4F-AlCl3·6H2O);抗坏血酸-盐酸羟胺【作者】张建珍;王锦荣;刘家齐【作者单位】中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O657.32目前矿石中二氧化硅的分析测定,通常采用仪器分析法[1-2]和化学分析法[1,3-8]。

仪器分析法灵敏度高,选择性好,但相对误差较大,费用相对昂贵,对实验操作人员的要求相对较高。

采用经典的动物胶重量法[1],最大优点是结果准确、稳定,但测定手续繁琐,分析流程冗长。

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定

硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸的不确定度评定王亚平;许春雪;代阿芳;袁建;朱家平【摘要】采用不确定度连续传递模型,对硅钼黄分光光度法测定地下水中偏硅酸(DZ/T0064.62-93)的不确定度进行评定.测量结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测量过程引入的不确定度三部分,而二氧化硅和偏硅酸的摩尔质量不确定度较小,可以忽略不计.采用双误差回归的方式对标准曲线进行拟合,在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】6页(P601-606)【关键词】不确定度评定;硅;地下水;硅钼黄分光光度法;双误差回归【作者】王亚平;许春雪;代阿芳;袁建;朱家平【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;中国地质大学(武汉),湖北,武汉,430074;国家地质实验测试中心,北京,100037;中国地质调查局南京地质矿产研究所,江苏,南京,210016【正文语种】中文【中图分类】O213.1%O657.3%O612.4%P641硅是人体必需的微量元素，一般以偏硅酸的形式存在。

偏硅酸是人体皮肤结缔组织、关节软骨组织和关节结缔组织中必需的元素。

它能提高皮肤的弹性，保持弹性纤维周围组织的完整性；有助于骨的钙化，促进生长发育，特别有利于儿童智力的发展以及骨骼的成长，也可防止老年骨质疏松。

偏硅酸对人体还具有良好的软化血管的功能，可使人的血管壁保持弹性，故而对于动脉硬化、心血管和心脏疾病等也能起到明显的缓解作用。

由于偏硅酸对人体的众多有益之处，其成为矿泉水质量评价中的一个常用的水质指标。

地下水中一般也含有Si，一些高温热水，SiO2含量可达100 mg/mL以上。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法，该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应，通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。

而对于二氧化硅的测定，通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线，从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。

二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后，形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。

通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定，绘制出吸光度与浓度的标准曲线，从而实现对未知浓度的物质进行测定。

三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前，需要准备好所需的试剂和实验器材，如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。

2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理，得到显色后的溶液作为测定样品。

3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理，测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度，绘制出吸光度与浓度的标准曲线。

4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品，并测定其显色后溶液的光吸收度，利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。

四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法，特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。

通过绘制标准曲线，可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度，提高了工作效率和准确度。

总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法，广泛应用于实验室和工业生产中。

而对于二氧化硅的测定，通过该方法绘制出的二氧化硅曲线，不仅可以准确测定其含量，也为了解样品性质和质量提供了重要参考。

通过本次文章的撰写，不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解，也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。

硅钼蓝分光光度法测硅含量.

FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法F_CL_YS_RE_KS_0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法1. 范围本法适用于稀土精矿中 0.2%~10%二氧化二硅的测定。

2. 原理试样以碳酸钠,硼酸混合熔剂熔融,以稀盐酸浸取,在 0.20~0.25mol/L的酸度下,使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。

加入草硫混酸消除磷的干扰, 用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝, 光度法测定。

3. 试剂3.1 混合熔剂:取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。

3.2 盐酸:(1+6 。

3.3 钼酸铵:50g/L; 5g 钼酸铵用热水溶解,过滤后稀释至 100mL 。

3.4 草酸混酸:将 3g 草酸溶于 100mL 硫酸(1+9中。

3.5 硫酸亚铁铵溶液:50g/L; 称取 5g 硫酸亚铁铵, 加 1mL 硫酸 (1+1 , 用水稀释至100mL , 搅拌溶解,过滤后使用(一周内有效。

3.6 二氧化硅标准溶液:称取 0.1000g 预先在 900℃灼烧过 1h 的二氧化硅(99.990g/L置于盛有 2g 混合熔剂的铁坩埚中,再复盖 0.5g 混合熔剂。

加盖,于950~1000℃马弗炉中熔融 30~40min ,其间在炉内摇动一次。

取出冷却,放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚, 在水浴中加热使熔块全溶,待溶液清亮后冷至室温,移入500mL 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,立即转移到塑料瓶中保存待测,此液每 mL 含20.0µg二氧化二硅。

4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定准确称取试样 0.1~0.2g 于铂坩埚中, 加 2.5g 混合熔剂 (3.1 , 混匀, 再加入少许熔剂 (3.1 复盖表面,于 950~1000℃马弗中熔融约 30min ,取出,摇动坩埚,冷却。

将坩埚置于预先盛有 100mL 热盐酸(3.2 (1+6的烧杯中,在搅拌下,加热浸取熔块至溶液清亮。

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量刘霞;尤瑜生;柳洪超;郭国建;鲁毅;吴立军【摘要】Silicon carbide sample dissolved in sodium chloride-hydrochloric acid-hydrofluoric acid, then ammonium molybdate was added which reacted with silicate ion into molybdenum heteropoly acid, finally the reaction product was reduced into silicon molybdenum blue by l-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid, which had absorption at 700 nm. The test conditions were optimized including sample mass, heating temperature, heating time in water bath, reservoir vessel, color reaction time and so on. The silicon dioxide mass concentration was linear with absorbancy in the range of 0.25～12.5 mg / (100 mL), the correlation coefficient r=0.999 86. The recoveries were 99.2%-100.9%, and the relative standard deviation of determination results was 0.76% (n=6).%采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700 nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量.考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件.二氧化硅的质量浓度在0.25～12.5mg/(100 mL)的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.99986.加标回收率为99.2％～100.9％,测定结果的相对标准偏差为0.76％(n=6).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)006【总页数】3页(P26-28)【关键词】碳化硅;二氧化硅;硅钼蓝光度法【作者】刘霞;尤瑜生;柳洪超;郭国建;鲁毅;吴立军【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031【正文语种】中文【中图分类】O657.3碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，在功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料等领域[1-2]有着广泛应用。

岩石矿物中低含量硅的分析方法

岩石矿物中低含量硅的分析方法[摘要]目前,岩石矿物中硅的分析多采用动物胶重量法。

但是，实践中我们发现在采用该方法的过程中，硅酸胶体过滤时会穿过滤纸,使低含量硅的测定结果偏低,且操作复杂,流程长不易掌握。

而如果在实验中采用硅钼蓝光度法,可以使操作更加简单,准确性也更高,并且易于技术人员掌握。

本文中笔者将对两种试验实例进行对比分析，阐述硅钼蓝光度法在岩石矿物中低含量硅的分析中的应用优势,并从试验原理、试验步骤和试验结果三个方面进行对比，以便更直观的揭示二者之间的区别，使科研人员更好的认识到硅钼蓝光度法是一种更为合适的岩石矿物中的硅含量分析法。

【关键词】硅钼蓝光度法一、动物胶凝聚重量法检测硅含量的试验——即滤液钼蓝比色法测定硅1、方法提要选取适量的岩石矿样，经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出，经过滤、灼烧以及氢氟酸的处理后，硅元素会以四氟化硅的形式逸出，然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅，并计算出式样中的硅含量。

2、试验中所用到的试剂2.1无水碳酸钠，固体。

2.2焦硫酸钾，固体。

2.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.5盐酸(1+1；2+98)。

2.6氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

2.7硝酸银溶液(10g/L)，具体的制法是：在试验开始前要将一克硝酸银溶于五十毫升水中，并加入十五滴硝酸(1+1)，用水稀释至一百毫升。

2.8动物胶溶液(10g/L)，具体的制法为：将一克明胶溶于一百毫升约七十度的水中(用时配制)。

2.9硫酸(1+1)，具体的制法为:将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀其体溶液含量不宜超过二百毫升。

2.10硫酸(1+4)，具体的制法为:将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混匀，同样总体容量以不超过二百毫升为宜。

2.11过硫酸铵溶液(100g/L)，具体的制法为:称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL。

2.12钼酸铵溶液(50g/L)，具体的制法为:称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至一百毫升。

分析化验分析规程二氧化硅的测定

二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。

2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。

蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。

3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。

3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。

3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。

3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。

3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。

方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。

3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。

二氧化硅的测定-硅钼蓝光度法

二氧化硅的测定——硅钼蓝光度法一、原理将粉煤灰试样经碱熔分解，在0.1~0.2mol/L盐酸介质中硅变为正硅酸，在0.1~0.2mol/L 酸度下，硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸H8[Si(Mo2O7)6](俗称硅钼黄)，H4SiO4 + 12 H2MoO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 10 H2O硅钼黄不够稳定，通常用抗坏血酸将其还原成兰色的H8[Si (Mo2O5) (Mo2O7)5] (俗称硅钼蓝)，然后进行比色，这就是硅钼蓝光度法。

二、试剂1. 氢氧化钠（粒状）优级纯。

2. 盐酸 1 mol/L；6 mol/L。

3. 钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]水溶液（8%）必要时过滤，贮存于聚乙烯瓶中。

4. 抗坏血酸[C6H8O6]水溶液（1%）：使用时配制。

5. 乙醇。

6. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g光谱纯二氧化硅[预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温]置于铂坩埚中，加入2.5g无水碳酸钠，搅匀，再覆盖0.5g，盖上坩埚盖，置于950℃高温炉中熔融20~30min，取出稍冷。

加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移入聚四氟乙稀烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。

将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。

将溶液移入预先加有约600mL水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

立即移入聚乙烯瓶中保存。

此溶液1mL含100μg二氧化硅。

三、分析手续1.分析步骤准确称取0.1000g试样，均匀置于石墨坩埚中，加入数滴乙醇，润湿试样后，加入1.5g 氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，将玻璃棒前端用一小片滤纸擦净，并放入石墨坩埚中，然后套上瓷坩埚，放入高温炉中，120℃左右逐乙醇去后，升温至400℃保温10min，继续升温至650℃熔融10 min，取出坩埚，趁热摇动，冷凝熔融物。

用滤纸擦净坩埚底部，放入聚四氟乙烯烧杯中，向坩埚中加入沸水100mL，盖上表皿，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移坩埚用热水冲洗两次，用聚四氟乙稀棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚和盖用热水洗净。

紫外分光光度法不确定度评定模板

分光光度法测定二氧化硅含量的不确定度评定检测标准：GB/T 3286.2-2012 硅钼蓝分光光度法1.目的应用测量不确定度的评定方法，建立数学模型，分析分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量的各种影响因素，计算各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。

2.方法原理试样用碳酸钠- 硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸提。

分取部分试液，在盐酸介质中，加入钼酸铵、草酸- 硫酸混合酸和硫酸亚铁铵生成成硅钼蓝后进行比色测定。

3.建立数学模型试样中SiO2 含量按下式计算：m1 V0 F 100%m V1式中，为试样中二氧化硅的质量分数（%）；m1为从工作曲线上求得的硅含量（g）; m 为试样量（g）; V0为试样定容体积（250mL）；V1为溶液的分取体积（10mL）；F为硅换算成二氧化硅的换算因子（2.1393 ）；4.主要仪器和试剂分析天平：赛多利斯BSA224S型容量瓶：250mL, A 级，允许差± 0.15 mL容量瓶：100mL, A 级，允许差± 0.10mL移液管：10mL A 级，允许差± 0.05mL硅标准溶液：1000ug/mL5.不确定度的来源分析根据分析方法的数学模型，可见不确定度主要来源以下几个方面：重复性测定引入的不确定度u1；天平引入的标准不确定度u2 ；250mL容量瓶引入的标准不确定度u3 ；100mL容量瓶引入的标准不确定度u 4 ；10mL移液管引入的标准不确定度u5 ；标准工作溶液引入的标准不确定度u6 ；工作曲线线性回归方程引入的标准不确定度u7；换算因子引入的不确定度u8。

6.1 测量重复性引入的不确定度分量 u rel （1）为获得重复性测量的不确定度，对同一样品进行了 10 次测定，测试结果见表 1 测量次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 称样质量（g ） 0.5032 0.5048 0.5010 0.5032 0.5028 0.5015 0.5032 0.5006 0.5013 0.5032测量结果（%） 0.27 0.30 0.28 0.28 0.26 0.29 0.29 0.30 0.31 0.31称样质量平均值（ g ）0.5025 测量结果平均值（ %） 0.2910 次测得二氧化硅含量的的算术平均值为：1101i0.29单次测量的标准偏差为：平均值的标准偏差即测量重复性引入的标准不确定度（一般测定结果为两次测量的平均值）为：相对标准不确定度分量为：u rel （1）u （）1.83%6.2 天平引入的不确定度分量 u rel （2）使用精度为 0.1mg 的数字天平称量，称取 0.2g 样品。

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅

硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅洪达峰【摘要】The kaolin sample is hardly decomposed.During the determination of silicon dioxide in kaolin by silicon molybdenum blue spectrophotometry,there are some problems such as easy polymerization of silicic acid in acid solution and bad stability of silicon molybdenum yellow,etc.The sample was firstly wetted with little ethanol.Then the kaolin sample was decomposed by fusion using sodium hydroxide-sodium peroxide as mixed flux.After fusion decomposing of sample,a large-volume container was used to avoid the polymerization of silicon by hydrochloric acid inverse acidification.5 mL of anhydrous ethanol and ammonium molybdate solution were successively added into 0.10-0.20 mol/L hydrochloric acid system to improve the stability of silicon molybdenum yellow.Then oxalic acid-sulfuric acid mixture was added to eliminate the interference of phosphorus and arsenic.After reducing silicon molybdenum yellow to silicon molybdenum blue,the solution was determined at 660 nm.Consequently,the determination method of silicon dioxide content in kaolin by silicon molybdenum blue spectrophotometry was established.The results indicated that Beer's law was obeyed for silicon dioxide with mass concentration in range of 1.00-10.00 μg/mL.The correlation coefficient was 1.000 and the detection limit of silicon dioxide was 0.033 μg/mL.The interference tests of main component (aluminum oxide) and impurity components (ironic oxide,titanium dioxide,calciumoxide,magnesium oxide,potassium oxide,sodium oxide,phosphorus and arsenic) in kaolin were conducted.The results showed that these components had no interference with the determination.The proposed method was applied for the determination of silicon dioxide in two certified reference materials of kaolin,and the found results were basically consistent with the certified values.The relative standard deviations (RSD,n=6) were 0.29％ and 0.36％,respectively.The content of silicon dioxide in six actual samples of kaolin was determined according to the experimental method,and the found results were basically consistent with those obtained by secondary hydrochloric acid dehydration gravimetric method in national standard method (GB/T 14563-2008).%高岭土样品较难分解,在采用硅钼蓝分光光度法对其中二氧化硅进行测定时,存在硅酸在酸性溶液中易聚合,硅钼黄的稳定性较差等问题.实验采用先加入少许乙醇润湿样品,再加入氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂进行熔融的方法,实现了对高岭土样品的分解.将样品熔融分解后,选用体积较大的容器以盐酸逆酸化法以避免硅的聚合,在0.10～0.20 mol/L 盐酸体系中,采用先加入5 mL无水乙醇,再加入钼酸铵溶液的方法提高了硅钼黄的稳定性,随后加入草酸-硫酸混合酸以消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长660nm处测定,建立了硅钼蓝分光光度法测定高岭土中二氧化硅含量的方法.结果表明,显色液中二氧化硅质量浓度在1.00～10.00 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为1.000,方法中二氧化硅的检出限为0.033 μg/mL.对高岭土中的主要组分三氧化二铝及杂质组分三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、砷、磷等进行了干扰试验,结果表明,这些组分均不干扰测定.实验方法用于2个高岭土标准物质中二氧化硅的测定,测定值与认定值基本相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.29％和0.36％.按照实验方法测定6个高岭土实际样品中的二氧化硅,测定值与采用国家标准方法GB/T 14563-2008中二次盐酸脱水重量法的测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)010【总页数】6页(P59-64)【关键词】高岭土;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法【作者】洪达峰【作者单位】安徽省地质矿产勘查局324地质队,安徽池州247000【正文语种】中文高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物，其化学成分相当稳定，被誉为“万能石”，主要用于造纸、陶瓷和耐火材料，在地质找矿中除了需测定高岭土中三氧化二铝外，同时要求测定二氧化硅的含量。

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

在进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制之前，让我们先对这个主题进行全面的评估。

硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定某些化学物质的浓度。

而在这个方法中，二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。

我们需要明确了解硅钼蓝分光光度法的工作原理和基本步骤。

硅钼蓝法是一种化学分析方法，通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应，在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。

而二氧化硅曲线绘制则是指在此方法中，用二氧化硅作为标准物质，通过一系列实验得到吸光度与浓度之间的线性关系，从而绘制出二氧化硅的标准曲线。

我们需要深入了解如何进行硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的具体步骤和技术要点。

在进行曲线绘制时，需要准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，并分别测定它们的吸光度。

根据实验数据绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线，通常是通过线性回归分析来获得直线方程。

这样一来，当我们需要测定其他样品中二氧化硅的浓度时，只需通过测定其吸光度，然后代入标准曲线方程中进行计算，就可以得到准确的浓度值。

在撰写这篇文章时，我们需要多次提及“硅钼蓝分光光度法”和“二氧化硅曲线绘制”，以确保文章的深度和广度兼具。

另外，我们还可以在文章中共享一些个人观点和理解，比如在实际操作中需要注意的技术细节、曲线绘制的误差分析等，从而让读者更全面地理解这一主题。

文章的总结部分可以对整个主题做一次回顾和总结，让我能够全面、深刻和灵活地掌握硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制的知识。

在本文中，我们将按照知识的文章格式撰写，使用序号标注并确保文字量大于3000字。

我相信通过这篇文章的阅读，我将能够对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制有一个更加深入和全面的理解。

硅钼蓝分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定某些化学物质的浓度。

其工作原理是通过硅钼蓝与目标物质之间的特定反应，在特定波长下检测吸光度的变化来测定物质的浓度。

而在这个方法中，二氧化硅曲线绘制则是其中的重要步骤之一。

重量—钼兰光度法测定二氧化硅含量不确定度

味，下。稍冷后加入甲醇除硼，蒸干脱水。取再３加入浓盐酸充分搅拌溶解盐类，慢速定量）用化后移入高温炉中灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸
定度
通过对空白及一系列标准溶液测定，从仪器上测得吸光值Ｙ，见表１所列。
后的重量差为沉淀中二氧化硅的含量。再用钼兰分光光度法测定滤液中二氧化硅的含量，两者相加即
为试样中二氧化硅的含量。由表１出线性回归后得直线方程：得
Ｙ＝００２．０６＋００１４．０５ｘ
２数学模型
其中斜率ｂ＝．０５，００１４截距口＝．０６ｒ００２，＝
．
Байду номын сангаас
：
：０．ｏ１ｏ９
３３天平称量产生的相对标准不确定度．
空白吸光度００００００００００００００００００００００００．１．１．１．１．１．１．１．１（ｎＡ）减空白后吸光度０Ｏ７００６０Ｏ８００７００８０Ｏ８００７００７．６．６．６．６．６．６．６．６：Ａ：Ａ— 。
按标准要求样品称量准确至０Ｏ０ｇ按均匀．０５，
分布评定，，ｋ＝则
０５ｕ）（：０００
．
— —
：
２８．９×１一（）０ｇ
√＿ｊ
因此，由称量引入的相对标准不确定度为：
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Ｏ引言
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