第五章X射线衍射仪介绍
X射线粉末衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)介绍一.衍射分析技术的发展自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。
二.基本构造及原理2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。
所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。
现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。
如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
第五章X射线衍射方法107
特殊试样的制备方法：
当样品很少时，可将粉末和胶调匀徐在平玻片上制成。
对一些多晶质的固体样品，如果其中的晶粒足够细， 也可不必研磨成粉末。只要切磨出一个平整的面， 且样品的大小合适即可。如一些金属块、陶瓷片。
L
d/d
晶面间距的变化引起的衍射线条的位置改变
L = 2R d/d -ctg
－2R sin =－2R sin =－2R n/2d
cos
1- sin2
1-(n/2d)2
－2R sin =－2R sin =－2R n/2d
cos
（2）将晶体粉末与适量的树胶混合均匀，调成面团状，然后夹 在两片毛玻璃之间，搓成所是粗细的粉末柱。
（3）试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管 中，制成粉末柱。
4. 衍射花样的测量和计算
衍射角度的测量
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角
衍射弧对与角的关系
对于前反射区（2<90）衍射弧对， 有
6. 样品的制备
1、制备样品的方法
与照相法的粉末试样制备一样，试样中晶体微粒 的线性大小以在10-3mm数量级为宜，对无机非金属 样品，可以将它们放在玛瑙研钵中研细至用手指搓 摸无颗粒感时即可。金属或合金试样用锉刀挫成粉 末。所需的样品量比照相法要多，大约在0.5-1克 左右。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6. 样品的制备
被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右，
3）X射线的波长越长，分辨本领越高。所以为了提高相机的 分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的X射 线源。
X射线衍射仪XRD相关术语解释
X射线衍射仪XRD相关术语解释第一篇：X射线衍射仪XRD相关术语解释X射线衍射仪(XRD)相关术语解释λ 非相干散射当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。
因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。
这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。
λ 相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。
当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。
这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。
X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。
λ X射线管衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。
前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。
λ 密封式管这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。
壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。
靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。
这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。
密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
λ 可拆式管这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。
不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。
λ 转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。
管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。
X射线衍射仪介绍及图像简要处理
X射线衍射分析仪X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图图1-2.X射线衍射仪系统方框图1.X射线衍射分析仪重要组成系统1.1.X射线发生器X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。
X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。
靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。
X射线发生装置示意图及发生器结构示意图：图1-3.X射线发生装置示意图图1-4.X射线发生器结构示意图1.2.测角仪测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。
测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1；图1-5.测角仪基本结构示意图1.S1，S2-索拉狭缝；2.SS-防散射狭缝；3.RS-接收狭缝；4.DS-发散狭缝；测角仪分类图：图1-6.测角仪分类图1.3.X 射线衍射信号检测系统X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
闪烁计数器原理图：图1-7.闪烁器原理图1.4.X 射线衍射图处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。
计算机主要具有三大模块：a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；b.衍射数据处理分析系统：主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务；c.各种X射线衍射分析应用程序：(1)X射线衍射物相定性分析，(2)X射线衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4) 晶粒大小测量，(5)晶胞参数的精密修正，(6)指标化，(7)径向分布函数分析等。
x射线衍射仪的介绍
X射线衍射仪是一种用于材料科学、化学、生物学和物理学等领域的分析仪器，它利用X射线的衍射现象来分析样品的结构。
X射线衍射仪的主要工作原理是，当X射线照射到样品上时，X射线会与样品中的原子相互作用，产生衍射现象。
这些衍射现象的特征取决于样品的晶体结构和原子排列。
通过测量衍射角和衍射强度，可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射仪通常由X射线源、样品台、探测器、数据采集系统和计算机等组成。
X射线源产生X射线，样品台放置样品，探测器用于测量衍射强度，数据采集系统用于收集数据，计算机用于处理和分析数据。
X射线衍射仪在材料科学、化学、生物学和物理学等领域有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的晶体结构、相变、表面结构等，也可以用于研究化学反应过程中物质的结构变化，以及生物学中蛋白质的结构分析等。
总之，X射线衍射仪是一种重要的分析仪器，可以提供样品的晶体结构信息，对于材料科学、化学、生物学和物理学等领域的研究具有重要意义。
第5章 单晶X射线衍射仪 PPT课件
各圆和实验坐标（XL,YL,ZL）的关系
四圆衍射仪法
主要用途
测定晶体结构 晶体对称性 研究未知晶体
转晶法：单色X射线照射转动的单晶体样品， 并用圆筒底片记录衍射信息的衍射方法．
单晶X射线衍射仪——四圆衍射仪法
四圆衍射仪法
入射光和探测器在一个平面内（称赤道平面）, 晶体 位于入射光与探测器的轴线的交点，探测器可在此平面内 绕交点旋转，因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可 能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录。 如何让那些法线不在赤道平面内的面族也会发生衍射并能 被记录呢？办法是让晶体作三维旋转，有可能将那些不在 赤道平面内的晶面族法线转到赤道平面内，让其发生衍射， 四圆衍射仪正是按此要求设计的。
?单晶x射线衍射仪四圆衍射仪法四圆衍射仪法入射光和探测器在一个平面内称赤道平面晶体位于入射光与探测器的轴线的交点探测器可在此平面内绕交点旋转因此只有那些法线在此平面内的晶面族才可能通过样品和探测器的旋转在适当位置发生衍射并被记录
第 5 章 单晶体的研究方法
分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一 粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排 列的。将X射线射到一粒单晶体上会发生衍射， 对衍射线进行分析可以解析出原子在晶体中的排 列规律——即解出晶体结构。
晶格－空间点阵示意图
晶胞的表示方法
2 维点阵平面
a
（０，１，０）
b
（１，０，０）
若将一束单色X射线射到一粒静止的 单晶体上，入射线与晶粒内的各晶面族都 有一定的交角θ，其中只有很少数的晶面能 符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使 各晶面族都发生衍射呢？
劳埃法：以连续X射线照射不动的单晶体样 品，并用平板底片记录衍射信息的衍射方 法．
现代仪器分析——X射线衍射分析讲诉
方法(method)
变化
不变化 变化 变化
单晶体
周转晶体法(rotating-crystal method) 单晶体 不变化
劳埃（Laue）法 粉末法 (power method) 多晶体 不变化 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪
5、X射线衍射的方向和强度
X射线衍射可归结为两方面的问题：衍射方向和衍射强度。
图 3.测角仪构造示意图及照片
精密光学系统
Bragg－Brentano衍射几何 设计原理： R1＝R2，试样转θ 角，探测器转2θ 角（ 2θ / θ 偶合）， 或试样不动，光管转θ ，探测器转θ （ θ /θ 偶合）
探测器
作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电 (瞬时脉冲)信号。 NaI闪烁计数器具有低背底（0.4cps）、高线 性范围2x106 cps；新型YAP晶体闪烁计数器的 线性范围高达1x107cps Si（Li）固体探测器具有极佳的能量分辨率。 可选择特定能量的光子进行响应。背景小于 0.01cps。
1
条件： 1.产生自由电子； 2. 使电子作定向的高速 运动; 3. 在其运动的路径上设 置一个障碍物使电子突 然减速或停止。
3
4 6 5
7
2
1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线
3、X射线管
封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 5 7 （ 10 ~ 10 mmHg ）二极管。
二、基本原理
1、X射线的本质
• X射线的本质是电磁波，与可见光完全相 同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像 性。
(1)波动性 (2)粒子性
X射线衍射本质：衍射的本质就是晶体中各原子相干散射波 叠加的结果。
X射线衍射仪
X射线衍射仪的形式多种多样，用途各异，但其基本构成很相似，为X射线衍射仪的基本构造原理图，主要部 件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压 可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3）射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多 晶衍射图谱数据。 （4）衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们 的特点是自动化和智能化。 x射线衍射仪 X射线衍射仪
每种矿物都具有其特定的X射线衍射图谱，样品中某种矿物含量与其衍射峰和强度成正相关关系。在混合物 中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是X射线衍射做相定量分析的基础。X射线衍 射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数 目、位置等)，结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可 区分出不同的矿物成分。X射线衍射仪主要采集的是地层中各种矿物的相对含量，并系统采集各种矿物的标准图谱， 包括石英、钾长石、斜长石、方解石、白云石、黄铁矿等近30种矿物成分，通过矿物成分的相对含量就可以确定 岩石岩性，为现场岩性定名提供定量化的参考依据，提高特殊钻井条件下岩性识别准确度。
主要参数
主要参数
三个物理量：从图中可以看出，衍射谱上可以直接得到的有三个物理量，即衍射峰位置(2θ)、衍射峰强度 (I)及衍射峰形状(f(x))。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础 的。
X射线衍射仪
X射线衍射仪1、X射线衍射仪及主要部件:X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析，广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
它广泛应用于各大、专院校，科研院所及厂矿企业。
分析物质,射线衍射的仪器，形式多种多样，用途各异，但仪器构成硬件主要有X射线光源、衍射信号检测系统及数据处理和打印图谱系统等几部分构成，下面分别介绍。
1.1、X射线光源在晶体衍射实验中，常用的X射线管按其结构设计的特点可分为三种类型: 1.1.1、可拆式管——这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10,5毫帕或更佳的真空度。
不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换。
1.1.2、密封式管——这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。
壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗口”——铍窗口。
这种管子使用方便，但靶和灯丝不能更换。
若灯丝烧断后管子也就报废了，其寿命一般为1000—2000小时。
1.1.3、转靶式管——这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。
管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。
这种管的功率能远远超过前两种管子。
对于铜或钼靶管，密封式管的额定功率，一般只能达到2kW,3kW，而转靶式管最高可达90KW。
1.2 X射线衍射信号检测系统常用的X射线衍射信号检测手段如下:1.2.1 荧光板荧光板是将ZnS、CdS等荧光材料涂布在纸板上制成，当X射线信号照射到荧光板上时，荧光板就会发出荧光。
常用荧光板来确认光源产生的原射线束的存在，主要用于仪器零点的调试。
1.2.2 照相方法照相法是最早使用的检测并记录X射线的方法，直到现在仍被采用。
X射线与可见光一样，能够使感光乳剂感光。
当感光乳剂受到X射线照射后，AgBr颗粒离解形成显影核，经过显影而游离出来的单质银微粒使感光处变黑。
X射线衍射仪
4.3.4 衍射线峰位的确定及衍射线积分强 度的测量
a.衍射线峰位确定 峰位确定主要有3种方法： 图形法、曲线近似法和重心法
图形法： 峰顶法 切线法 半高宽中点法 7/8高度法 中点连线法
曲线拟合法：最常用的是将衍射线顶点近似 成抛物线，再用3~5个峰形上的实验点来拟合 抛物线，找出其顶点，将此顶点所对应的衍
数据采集与数据处理
– 现代X射线衍射仪都实现了计算机控制自动
化。包括测角仪转动、加降高压电流、数据 采集、数据存贮、数据处理等一切操作流程
系统加电准备
测角仪转动
测量数据
装入样品
测角仪初始化
数据保存
输入测量参数
加高压电流
数据处理
数据采集程序
数据采集程序提供用户界面，供用户输入测量 参数，并执行加压降压和启动测量控制、保存 数据文件等功能 参数文件 保存设备控制参数，这些参数有三个作用： 本次测量按当前设定的参数进行 将参数加入测量数据文件中，在数据处理时提 供必要的参数 保存在外存贮器中，供下次启动时初始化系统
光敏阴极由光敏物质（铯锑的金 属间化合物）制成。当晶体吸收 一个X射线光子时，便产生一个 闪光，这个闪光射到光电倍增管 的光敏阴极上激发出许多电子
光电倍增管内一般装有10个联极， 每个联极递增100V正电压，最后一 个联极与测量电路连接
每个电子通过光电倍增管在最后一 个联极上可倍增到106～107个电子
C3A
2000
Y Axis Title
1000
0 30 60
X Axis Title
连续扫描的图谱
连续扫描的优点
扫描速度快，工作效率高。当需要 对衍射花样进行全扫描测量时，一 般选用连续扫描测量方法
第五章 X射线衍射原理
生的相互平行的反射线间的干涉作用导致了“选择反 射”的结果.
据此,导出布拉格方程
如图5-2所示,设一束平行的X射线(波长λ)以θ角照射到
晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面上,各原子面产生反射.
任选两相邻面(A1与A2),反射线光程差 δ=ML+LN=2dsinθ;
有机化学家豪普物曼和卡尔勒在50年代后建立了应用X射线 分析的以直接法测定晶体结构的纯数学理论，特别对研究大分 子生物物质结构方面起了重要推进作用，他们因此获1985年诺 贝尔化学奖
第一节 衍射方向
一.Braag方程
1.布拉格实验(现代X射线衍射仪的原型) •在满足反射定律的方向设置反射线接收(记录)装 置 •记录装置与样品台以2∶1的角速度同步转动 得到了“选择反射”的结果.即当X射线以某些角度入射时,记录到 反射线(以CuKα射线照射NaCl表面,当θ=15°和θ=32°时记录到反 射线);其它角度入射,则无反射
每一个可能产生反射的(HKL)晶面均有各自的衍射矢量三
角形.各衍射矢量三角形的关系如图5-6所示.
s0为各三角形之公共边;若以s0矢量起点(O)为圆心,|s0|为半 径作球面(此球称为反射球或厄瓦尔德球),则各三角形之另一
腰即s的终点在此球面上;因s的终点为R*HKL之终点,即反射晶 面(HKL)之倒易点也落在此球面上
. X射线发展史：
•1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现了X射线 （1901年获得首届诺贝尔奖）
•1912年，德国的Laue第一次成功地进行X射线通过晶体发生衍 射的实验，验证了晶体的点阵结构理论。并确定了著名的晶体 衍射劳埃方程式。从而形成了一门新的学科—X射线衍射晶体 学。 （1914年获得诺贝尔奖）
射线衍射仪
PART 5
应用领域
PART 1
主要组成部分
主要组成部分
X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、探测器、数据收集系统和数据处理系统组成
主要组成部分
01
02
03
04
05
X射线源
产生高能X射线，通常 使用的是阳极靶和X射
线管
样品台
用于放置样品的装置， 可以衍射 的X射线
数据收集系统
作用，产生衍射现象
Step.03
不同的晶体结构和化学 成分会产生不同的衍射 图案，通过对衍射图案 的分析可以推断样品的
晶体结构和化学成分
Step.04
01
02
03
04
PART 3
样品要求
样品要求
X射线衍射仪对样品的要求较低，只要是固体样品都可以进行测试。但是为了获得更准确 的测试结果，需要对样品进行一些要求
样品应该是单一晶体：避免含有多种晶 体结构的样品对测试结果的干扰 样品应该具有一定的纯度：避免杂质对 测试结果的干扰 样品表面应该平整：避免样品表面的不 平整对测试结果的干扰 样品应该具有一定的粒度：通常要求样 品粒度小于0.5mm，避免样品粒度过大对 测试结果的干扰
PART 4
实验步骤
实验步骤
精度高：X射线衍射仪测试样 品的晶体结构和化学成分的 精度较高
应用广泛：X射线衍射仪可以 应用于材料科学、化学、生 物学、医学、地质学等多个 领域
05-X射线衍射仪..
7.3 衍射信息的获取
1. 衍射线峰位的确定
（1）图形法 • 峰值法
以衍射线上强度最大值 处的角度2θ作为峰位的定 峰位法，称为峰值法 • 弦中点法
在衍射线强度1/2或1/3 处绘一条平行于背底的弦， 以弦中点处角度2θ作为峰 位 • 弦中点连线法
在 强 度 1/2 、 2/3 、 3/4 处各绘一弦，将其中点连 • 切线线并法外推到衍射峰轮廓线 上，对交于点峰处形2较θ作对为称峰，位宽度较窄的衍射线可采用切线法定峰位从衍射线 两侧各作切线，切线交点处的角度2θ作为峰射线的强度
峰高强度：用衍射线的最大强度值代表整个衍射线的强度，也就是以 衍射线的峰高来表示它的强度。在定性相分析时，将谱线中最强的峰 强度定为100，其余峰按比例计算。在通常情况下，可以用峰高法比 较同一试样中各条衍射线的强度，也可以用它比较不同试样中衍射线 的强度。峰高法确定的强度值往住与理论计算值不符，这除了实验和 试样因素外，还与两者的定义有关
NaI闪烁检测器
4 . 控制、记录和数据处理系统
这部分包括衍射仪中除X光机、测角仪和探测器以外的所有部件。
主要功能：控制X光窗口的开、关，设定和调控测角仪的运行方式， 按需要方式输出探测器的信号，记录、打印衍射图形和处理衍射数据。
计数测量的核心部件：脉冲高度分析器、定标器、计数率计
脉冲高度分析器：利用计数器产生的脉冲高度（脉冲电压）与X射线 光子能量成正比的原理来辨别脉冲高度，利用电子学好电路方法剔除对 衍射分析不需要的干扰脉冲，达到降低背底和提高信噪比的作用
2θ
C 试样表面
F 线状斑 S1 Soller光阑 H 发散狭缝 M 防散射狭缝 S2 Soller光阑 G 接收狭缝
测角仪旋转轴
测角仪的光学布置（狭缝系统）
X射线衍射仪工作原理操作及其应用（精选5篇）
X射线衍射仪工作原理操作及其应用（精选5篇）第一篇：X射线衍射仪工作原理操作及其应用X射线衍射仪工作原理操作及其应用（一）工作原理X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。
对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。
广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20～0.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。
考虑到X 射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律：式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。
当X射线以掠角θ（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
（二）操作步骤2.1开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间； 2.2开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。
X射线衍射仪
X射线衍射仪简介
1.主要技术参数
该仪器带有直接光学位置灵敏（Direct Optical Position Sensing）的独特测角仪，测试角度2θ范围：0-100︒；分辨率：0.028°2θ；具有世界上唯一的可以进行0维、1维和3维测量的面探测器PIXcel3D；靶材及
功率：Cu（Co）靶 2.2kW，最大电压：60kV。
最大电流：55mA
2.主要用途
该仪器能够精确地对测量样品进行定性定量分析，能够精确地测量和分析金属和非金属的多晶、薄膜样品，纳米材料颗粒分布测量和检索分析等。
3. X射线衍射仪操作程序
（1）开机程序
1)检查X射线衍射仪各部分状态及电源连接，确认无误后准备开机；
2)打开仪器数据处理电脑；
3)开主仪器电源，然后打开冷却循环水开关，系统稳定后，开高压；
4)调出测试程序软件，调整测试参数，准备测试。
（2）关机程序
1)关闭测试程序软件；
2)关闭主仪器高压，五分钟后，关闭冷却循环水开关和主仪器电源；
3)关闭仪器数据处理电脑；
4)检查仪器各部分状态及电源状况，确认无误后离开。
X射线衍射仪(XRD)
X 射线衍射仪（XRD ）1、X 射线衍射仪（XRD ）原理当一束单色 X 射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X 射线衍射做物相分析的基础。
X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n 为衍射级数图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD 谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X 射线衍射（XRD ）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X 射线衍射（XRD ）图谱为一些漫散射馒头峰。
n λ=2dsin θ应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
第五章X射线衍射仪介绍
第五章X射线衍射仪介绍德国布鲁克AXS公司X射线衍射X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的无损分析工具。
对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质表征和质量控制不可缺少的方法。
我们的解决方案所涵盖的领域包括：物相分析：可变狭缝：选择您需要的试样照射面积适合Cr、Fe、Co、Cu、和Mo靶的二次单色器闪烁计数器、Sol-X固体探测器、位敏探测器PSD、面探测器DIFFRAC plus物相检索:原始数据直接检索对整个PDF卡片库的快速物相检索晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）薄膜分析织构与残余应力研究不同温度、气氛条件下的原位相变动态研究微量样品和微区试样分析纳米材料实验室及过程自动化组合化学[D8 ADVANCE 系列衍射仪][D8 DISCOVER高分辨率衍射仪][D8GADDS面探测器衍射仪][D8 DISCOVER 组合化学衍射仪][D4 过程控制衍射仪][“纳米星”NANOSTAR小角散射系统][附件][XRD软件]X射线荧光光谱仪(XRF) 作荧光分析我们的波长色散X射线光谱仪（也称：光谱仪解决方案）确保非破坏性、无环境污染、安全的多元素分析。
元素分析范围从铍到铀含量范围从零点几个ppm到100 %无标样XRF分析准确度: 0.05 % (相对误差)样品形态: 金属、非金属样品、粉末、液体样品制备简单快捷二维探测器：快速相分析在常规的X射线衍射分析中，微量试样或有择优取向样品通常是装在薄的玻璃毛细管中进行测量。
对此类试样，其散射信号非常弱。
而在较大立体角范围内探测衍射信号时，如测量整个或部分得拜环，则可得到可靠的衍射花样。
D8 DISCOVER衍射仪系列中的GADDS系统以其独特的二维面探测器技术为您提供了完美的解决方案。
无需试样或探测器移动，即可同时采集大角度2 范围数据实时数据采集和显示优异的峰背比即使来自弱散射试样同样可获得精确的数据围绕Debye环强度积分消除择优取向影响薄膜分析：从玻璃或金属上的薄膜到外延膜均可分析随着应用领域的不同，薄膜和涂层的性能也不一样。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第五章X射线衍射仪介绍德国布鲁克AXS公司X射线衍射X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的无损分析工具。
对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质表征和质量控制不可缺少的方法。
我们的解决方案所涵盖的领域包括：物相分析：可变狭缝：选择您需要的试样照射面积适合Cr、Fe、Co、Cu、和Mo靶的二次单色器闪烁计数器、Sol-X固体探测器、位敏探测器PSD、面探测器DIFFRAC plus物相检索:原始数据直接检索对整个PDF卡片库的快速物相检索晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）薄膜分析织构与残余应力研究不同温度、气氛条件下的原位相变动态研究微量样品和微区试样分析纳米材料实验室及过程自动化组合化学[D8 ADVANCE 系列衍射仪][D8 DISCOVER高分辨率衍射仪][D8GADDS面探测器衍射仪][D8 DISCOVER 组合化学衍射仪][D4 过程控制衍射仪][“纳米星”NANOSTAR小角散射系统][附件][XRD软件]X射线荧光光谱仪(XRF) 作荧光分析我们的波长色散X射线光谱仪（也称：光谱仪解决方案）确保非破坏性、无环境污染、安全的多元素分析。
元素分析范围从铍到铀含量范围从零点几个ppm到100 %无标样XRF分析准确度: 0.05 % (相对误差)样品形态: 金属、非金属样品、粉末、液体样品制备简单快捷二维探测器：快速相分析在常规的X射线衍射分析中，微量试样或有择优取向样品通常是装在薄的玻璃毛细管中进行测量。
对此类试样，其散射信号非常弱。
而在较大立体角范围内探测衍射信号时，如测量整个或部分得拜环，则可得到可靠的衍射花样。
D8 DISCOVER衍射仪系列中的GADDS系统以其独特的二维面探测器技术为您提供了完美的解决方案。
无需试样或探测器移动，即可同时采集大角度2 范围数据实时数据采集和显示优异的峰背比即使来自弱散射试样同样可获得精确的数据围绕Debye环强度积分消除择优取向影响薄膜分析：从玻璃或金属上的薄膜到外延膜均可分析随着应用领域的不同，薄膜和涂层的性能也不一样。
但是请注意：X射线衍射是探测它们的有力工具。
对所有分析方法，通常的要求是入射角必须高度精确。
通常来说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的X射线光学组件和探测器技术。
薄膜掠射分析：薄膜物相分析反射率仪: 测量薄膜的密度、厚度和表面及界面粗糙度薄膜材料分析织构和残余应力研究工件、矿物、陶瓷、聚合物等材料的微观结构，如择优取向（织构）或晶体点阵畸变（残余应力）等，与材料的宏观性能是密切相关的。
因此，测定产品（例如：涡轮叶片、燃烧发动机阀门等）的织构和应力可反应产品的性能。
X射线衍射技术广泛的应用于生产过程中的质量控制。
最新的X射线光学器件和探测技术的应用大大提高了数据质量，并加快了测量速度。
高低温原位研究通常材料的性能随温度、压力、气氛、湿度等的变化而变化。
用X射线衍射仪研究这些变化时，可将样品放置于特殊样品室中，该样品室的窗口对X光具有良好的通透性，其控制参数的设定及自动检查完全由DIFFRAC plus软件完成。
高低温附件的温度范围为5 K 到3000 K最高压力可达60 bar相对湿度可达90 %可加惰性或反应气氛独特的高温薄膜研究附件Göbel Mirror可消除温度等因素引起的峰位漂移等现象。
D8 GADDS 微区/微量分析衍射仪微量样品和试样的微小区域分析具有一个共同的特点：其X射线衍射强度极低；一般仅有少数几个晶粒对散射有贡献，而且，还会引起得拜环（Debyerings）的不连贯，即得拜环为一些不连贯的衍射斑点。
二维探测器可探测到不均匀衍射斑或整个得拜环，沿得拜环对强度数据进行积分可有效地修正这些因素的影响，获得精确的衍射图象，从而为进一步的分析提供准确的数据。
可同时测量单晶、织构和非织构类样品可探测小到50微米的微小区域的衍射信息用XYZ三轴自动样品平台和激光/视频对光系统使样品对光及定位非常简单对得拜环积分可得到准确的相对强度D8 GADDS:大结构分析小角散射研究大结构，需要高强度、低发散度的点光源。
为了在透射光束附近观察到试样的微弱的小角散射信息，需要可调的beam stop和真空通道以防止面探测器受直射光和空气散射的影响。
交叉的双Göbel 镜及真空光路是D8 GADDS 用于小角散射的重要工具。
交叉Göbel镜提供高强度的平行的点光源。
氦气通道消除空气散射二维的HI-STAR 探测器可得到最佳的信噪比二维探测器可测量各向同性及各向异性样品。
D8 GADDS: 在同一台设备上分析纳米结构(SAXS)及原子结构(XRD)[返回][超大结构分析]最后更新时间: June 1, 2001 X 射线衍射仪X射线衍射仪XRD-7000S/L型采用样品水平型测角仪、WindOWSNT／2000对应的软件，操作非常便利。
并且，丰富的选配件支持多种多样的应用。
L型则可对应最大350mm吵的大型样品。
●X射线发生部2KW或3KW(CPU 控制)●测角仪9～0,Os—9d联动，9s或9d 独立●动作范围6s：—6~-82’，9d：·6‘-132’●选配件大型R-0样品台，多毛细管X射线衍射仪XRD-6000型采用高精度垂直测角仪。
windows98／NT对应的软件，实现了多任务功能，操作简便。
性价比出色。
另外，丰富的选配件满足各种应用需求。
●X射线发生部2kw或3kw 电脑控制●测角仪9—29联动，9、29独立●动作范围29：·6’～163’●数据处理部windows98／NT对应X射线光电子能谱仪AMICUS适用于工艺管理，可在约1分钟的时间里同时分析36种元素。
采用4kw薄窗X射线管。
采用封气型检测器，直至Na的检测也实现了长期稳定性，可以微量区域开始，在宽广的范围内进行出色的分析。
●分析元素，Be～tj：U●固定分析器弯曲晶体聚焦分光，全元素真空型●扫描型分光器’卜板晶体个行束方式●软件定量·定性分析、工作曲线、作表、传输岛津/KRATOS/X射线光电子能谱仪AXIS-165型对于半导体、金属、高分子材料等广泛的样品，从宏观分析、微观分析、深度分析，或从元素分析到状态分析，都可做多方面评价的ESCA／Auger的复合表面分析装置。
●XPS灵敏度11800Kcps(1．30ev，MgKa)400Kcps(0．55ev，单色器)●AES灵敏度500Kcps，S／N500：l岛津/KRATOS高性能X射线光电子能谱仪AXIS-HSi型可分析30llm以下的微小区域，同时，可进行XPS成图，观测到不同结合状态的分布图，是高性能的XPS。
●灵敏度Ag3ds／2 450W I．0eV时120gm中：200kcpH60gm中：75kcps●成图范围10mm x 10mm最大●自动分析亿10mm x 10mm视野内的任意20j气岛津/KRATOS高性能成图X射线光电子能谱仪AXIS-ULTRA型采用新开发的双模式分析器，从数秒至数十秒的时间内得到数llm以下的高分辨元素图、化学状态图，是真正的成图XPS。
并且，若在图像上以鼠标点击指定分析位置，则无需移动样品，便可进行最小至15llm微小区域的多点能谱分析。
●图像分辨率(边缘分辨率) 21．tm左右●XPS灵敏度宏ll,800kcps／llOgm~ 735kcps27gm~ 28kcpx ／(Ag3ds／2,450W、1．3eV) ●最小分析直径(能谱分析) 15Llm中微焦点X射线透视装置SMX-80/100/130型采用微X射线源，可得到鲜明的高倍率图像。
使用与电脑一体化的强大的图像处理软件，可进行3D表示等丰富多彩的处理。
最适于电子装置、复合材料等的内部构造评价、测定。
●X射线管电压～80kV、—100kY、—130kV、●X射线焦点7gm／80kV、5gm／100kY、8gm／130kV、●X-Y工作台300 x 350mm 多用途X射线透视检查装置F1-30/35系列适用于各种产品材料的内部缺陷检测，从塑料、橡胶、木材到铸件钢材的焊接部件。
为改善质量起到重大作用。
●x射线管电压25－150kv●x射线管电流0．5－3mA最大输225W●5轴操纵装置(FI-30型)●X-Y-Z工作台400 x 300mm(FI-35型)●X射线管／Ⅱ管升降120mm／620mm微焦点X射线CT装置SMX-160CT型采用焦点尺寸1Llm的管球，可得到高倍率、高精度的透视图像及CT断层图像。
适于小型电子零部件、LSI IC器件的内部检查●X射线管电压一160kV●K射线焦点1μm●CT数据收集时间60秒(1800view)●CT图像再构成时叫12秒(512 x 512)布鲁克AXS X射线分析仪器布鲁克AXS X射线分析仪器公司由原西门子X射线分析仪器部（以下即称AXS）独立而成。
因此完全继承和延续了原西门子X射线分析仪器研制、生产、销售及维护体系。
1997年10月西门子将AXS股份转让给著名的材料分析仪器制造商－德国Bruker 公司，从而成为Bruker AXS。
AXS生产研制X射线分析仪器已有80多年历史。
1895 伦琴发现X射线，AXS开始制造X射线管·1920 开始研制X射线分析仪器及相应的技术问题·1928 推出衍射系统，光谱分析仪，Deby-Scherrer&Hull相机，Laue相机，多功能相机·1931 生产了90KV X光管，公布了世界上第一本X射线分析仪器样本·1935 手提式X射线衍射应力测定仪·1936 K1型便携式X射线发生器·1947 K2型X射线发生器及薄膜相机·1953 K3型台式X射线发生器·1957 推出带尤拉环的织构衍射仪·1964 7道MRS1型多道X射线荧光光谱仪·1965 首家推出X光管、测角仪、探测器三位一体整体结构测角仪·1966 AED X射线单晶衍射仪·1967 推出世界上第一台全封闭SRS1顺序式X射线荧光光谱仪·1968 MRS2型多道X射线荧光光谱仪·1975 SRS200型单道X射线荧光光谱仪，首次用步进马达，逻辑控制，RS232接口·1975 AUTEX自动织构衍射仪·1977 AED2型X射线单晶衍射仪·1977 28道端窗X光管，MRS400型多道X射线荧光光谱仪·1977 推出世界上第一台全封闭式D500型衍射仪·1983 单道端窗X光管，SRS300型X射线荧光光谱仪·1985 首次将PC机用于X射线仪功能控制及数据处理·1987 SRS303型单道X射线荧光光谱仪·1988 在美国与Nicolet合资生产X射线单晶衍射仪·1989 MRS404型多道X射线荧光光谱仪·1989 D5000型X射线衍射仪·1990 购买美国Nicolet股份独资生产P4型等单晶衍射仪·1989-1993 X100 - X10000 - Hi- STAR面探测仪, GADDS衍射仪系统，其中X100, GADDS先后获美国R&D 100 Awards奖·1992 推出SRS3000顺序式X射线荧光光谱仪·1994 SMART-CCD X射线单晶衍射仪系统获R&D 100 Awards奖·1995 MRS4000多道X射线荧光光谱仪·1996 推出Goebel镜，并获美国R&D 100 Awards奖·1997 推出新一代衍射仪D5005以及Smart1000/2000新一代单晶衍射仪·1998 推出新一代D8 X射线衍射仪及SRS3400 X射线荧光光谱仪；S4小巨人X射线荧光光谱仪、衍射光路Goebel镜、单管X光透镜、整体X光透镜、光束压缩及扩展器件等。