重金属检查法专题培训课件
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生物材料中重金属的检测及质量控制(共42张PPT)
加标40.0
45.79
47.25
46.19
46.41
99.8
1.6
一、广东省医学基金课题进展 ❖ 胶体钯测定血铅 加标回收
样品
测定含量(μg/L)
1
2
本底血
6.59
6.29
加标20.0
25.14
26.74
加标40.0
45.79
47.25
3 6.54 27.01 46.19
平均含量 (μg/L)
回收率(%)
实例分析
谱图由纷乱变为对称、规律
实例分析
❖ 胶体钯在测定血铅中的条件 灰化温度1000 ℃,原子化温度1900 ℃。
一、广东省医学基金课题进展
❖ 胶体钯在测定血铅中的应用
实例分析
❖ 胶体钯在测定血铅中的条件 灰化温度1000 ℃
❖ 胶体钯在测定血铅中的峰型
❖ 胶体钯在测定血铅中的峰型
❖ 胶体钯测定血铅 加标回收
首收磷的胶胶二胶血尿进有 1测尿砷旧最血不 石仪有原常保石一在V一样处、a先值酸挥体体、体中中样国P中、石佳中可墨器国子用持墨、整、品理ri3ba应 也 盐 发 钯 钯 A钯 铅 铅 针 家铍 无 墨 的 铅 使管 设 家 化 的 分 炉 生 个 生 的 手5时nAµ(排正：度在在在,的也标 的机管原的用 寿备标温基光测物测物前段1，g镉S3/除常磷,测测测石是准 石砷可子酸过 命相准度体系定材定材处。在g一0提的肌0记，酸定定定墨一检 墨以能化脱大 短对检选改统生料过料理生般高石/酐2忆原根血血血炉样测 炉及是温蛋的 ，比测择进中物检程检主物4选了墨20效因的铅铅铅原需方 原可积度白灯 一较方的剂的材测中测要材、择灰炉0）应是存中中中子要法 子溶碳应电 般简法原及各料的可的有-料11化原石56的石在的的的吸经有 吸性影该流 是单有则其个样方以方湿重温子µ墨样 本 加0g0影墨，峰条应收常收无响是。仪，是作镜品法从法法11金品底标度吸炉/～00L响管使型件用光清光机，在器易：用子，现试现消属血2种 种。收原10.，平得谱洗谱化用刚条于能机的背状剂状解检8金 金0光子0灰例台待测。测合好件掌得制清景空、1测0属 属谱吸化%℃如有测定定物出或握到洁吸白微中元 元测收硝温；积元方方现者最。收，波:的素 素定血光酸度碳素法法最硬大大加消应162， ，方铅谱或.515.，在大件吸，标解((用0如 如19法，法WW酒40部升吸设收基回、表 表0做(SS(精WW//分温光备信体收基℃22TT了清SS， ，14铅初度上号干，体/几/86洗TT有有--被期时的的扰平改11十11石的 的7799262碳与对问最严行进4次4.699墨测2方 方.--66化其应题低重样剂7911血定4管))法 法99包生的，温，测稀含9铅9，在 在96裹成温不度样定释量后))重修 修(，磷度是，品，等μ会新g订 订空酸。石如要标，/发L安， ，)烧盐墨：经准其现装有 有362时，管测过物中.7，5使.的 的04没升的前质基C空1用方 方d有温问处测体烧时。法 法吸后题理定改时，很 很收生。才几进没一少 少值成能个剂有般用 用，含进方稀吸选平(62； ；μ加氧样面释.64收择g均.27/酸磷测加是L9峰原含) 后酸定以一量，子溶络。控种但温解合制简是度出物，单回 /9进在9部 ， 确 有收.硝115率分粘保效酸0(0铅在样的%试～)出石品前剂1现墨测处7空0吸管定理0白精 R23℃..S收表准手58密D时；(峰面确段%度吸) 。上可，收，靠也值从。是很而应大降用，低最做待广样测泛品元的时素前吸
《重金属检查法》课件
通过技术创新和规模化生产，降低先进重金 属检测仪器和方法的使用成本。
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
《重金属检查法》PPT课件
中含10g~20g的Pb2+ 。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物：先要有 机破坏，破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 （灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
过程：第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中，与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液，同法处理标准砷溶液后比 较（目视或于510nm处测定吸收 度）。
优点：①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好，仪器测定； ③消除锑干扰
?????23rhgbbbhs33??????3332ashasohhclzn??3hddc6agddcas6agddcash33???红色二agddc法基甲酸银对照法检查含量测定chp90952000采用85未用silyerdithyldithiocarbamateagddcusp24二乙基二硫代氨34利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢砷化氢与agddc溶液作用还原agddc为红色胶态银直接比色或于510nm波长处测定吸收度与标准进行比较
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物：先要有 机破坏，破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 （灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
过程：第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中，与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液，同法处理标准砷溶液后比 较（目视或于510nm处测定吸收 度）。
优点：①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好，仪器测定； ③消除锑干扰
?????23rhgbbbhs33??????3332ashasohhclzn??3hddc6agddcas6agddcash33???红色二agddc法基甲酸银对照法检查含量测定chp90952000采用85未用silyerdithyldithiocarbamateagddcusp24二乙基二硫代氨34利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢砷化氢与agddc溶液作用还原agddc为红色胶态银直接比色或于510nm波长处测定吸收度与标准进行比较
重金属检查法PPT精选课件
0.000010
18
实验举例
【检查】重金属 取炽灼残渣项下遗留的残 渣，依法检查（中国药典2005年版二部附录 VIIIH第二法），与标准铅溶液 ml制成 的对照液比较，
8
第一法：供试品如含高铁盐影响 重金属检查时
可取该药品项下规定方法制成的供 试溶液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并 在对照液中加入相同量的抗坏血酸， 再照上述方法检查。
9
第二法：
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残 渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除 尽后;
（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭 化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润， 用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml， 蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500～600℃炽灼使完全灰化），
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于10μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
13
重金属检查法的记录要求：
1、必须记录所采用的方法。 2、供试品的取样量 3、标准铅溶液取用量
4、乙管与甲管比较，乙管中显出的颜 色浅于甲管，判为符合规定。
照上述第一法检查，即得。
11
第三法：
除另有规定外，取供试品适量，加氢 氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置 纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴， 摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处 理后的颜色比较，不得更深。
第四法：微孔滤膜过滤法。
12
标准铅溶液的制备:
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝 酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。
1.0
重金属检测方法ppt课件
表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ （g/L） 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法（AAS）
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低，灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ，甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广（可测定的元 素达 70 多个）、仪器较简单，操作方便等优点， 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降， 从而使底物－酶系统产生一系列的变化，诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化， 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
食品中重金属的测定PPT课件
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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重金属检测培训
原子吸收相关概念
技术指标
特征浓度 特征浓度指获得1%吸收（0.0044Abs)时所对应的元 素浓度 反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。
测试方法： 规定使用该元素的主灵敏线，测试前细心调节雾化
器、燃烧器等，将仪器各参数调至最佳工作状态，用 空白溶液调零，重复测量该元素适当浓度的标准溶液 三次，记录吸光度，取三次测定值的平均值，用式：
S (µg/mL/1%) = 0.0044×C ÷ A 计算该元素的特
征浓度或特征量。
原子吸收相关概念
技术指标
检出限
灵敏度越高，噪声也随之增大，信噪比不一定得到提高，检测 能力不一定有改善，因为灵敏度没有与噪声联系起来,灵敏度不适 合用来表征分析方法的检测能力。
检出限是指能以99.7%（三倍标准偏差）的置信度检测出试样 中被测组分的最低含量或最小浓度，是仪器或分析方法的一项综 合指标，也是检出能力的表征。
技术指标
精密度
精密度是多次重复测定同一量时各测定值之 间彼此相符合的程度。它反映测定过程中的随 机误差，常用标准偏差S 或相对标准偏差RSD 表示。 良好的精密度是保证获得高准确度的先决条件。 在分析方法上，测量精密度不好，就不可能有 高的准确度。
重金属检测培训
主要内容
原子吸收特点和基本原理 检测前工作准备 样品的制备 试样溶液的制备 仪器状态的最佳化及仪器条件 标准曲线的建立 检测的质量控制 使用问题
原子吸收特点
原子吸收法是测量试样中的金属元素含量时首选 的方法，原子吸收分析的特点是：
一、适用范围广，目前可以测定七十余种元素。 二、选择性好，抗干扰能力强。 三、灵敏度高，火焰法 mg/ml，石墨炉法
根据GB/T 5009.1－2003 （附录A中A.2.2），检出限计算：
《重金属检查法》课件
红外光谱检测 法
基于金属离子在红外 光谱区域的一些特殊 的吸收峰可以进行检 测。
重金属检测的仪器及设备
原子吸收分光光度计
检测和确定金属元素的含量。
荧光显微镜
使用荧光染料或其它有发荧光特性的物质对试 样进行成像。
扫描电镜
通过聚焦的电子束对试样进行成像，从而可对 微小物质、元素、组织和表面形貌等进行分析。
1 标准化操作
制定一系列标准化的操作 程序和技术流程可以减少 误差。
2 质量保证
3 高精度仪器
引入质量保证体系。这意 味着，无论是从低误差的仪 器可在源头上最大程度降 低检测误差。
未来发展趋势
电化学检测新技术
其相对便宜的成本、简易的操 作流程以及检测速度较快的特 点备受关注。
土壤污染
由于种种因素，土壤污染变得越 来越普遍。了解如何检测和处理 土壤中的重金属。
常用的重金属检测方法
原子荧光光谱 法
广泛应用于重金属检 测中，以其准确、灵 敏、专业的特点受到 很多行业的重视。
电化学检测法
通过控制电流，将金 属离子还原成（或沉 淀成）金属。
荧光显微镜检 测法
利用荧光显微镜对重 金属等有特殊指示荧 光的物质进行检测。
浸涂总污染检测仪
可用于车间、小区、厂区等地的环境空气及物 体表面的总污染检测。
国内外相关的重金属检测标准
1
欧盟法规 REACH SVHC
该法规对欧盟境内的化学品等物质进行严密监控。
2
美国 EPA 标准
美国环境保护署的标准要求制定和保持一项长期计划，以确保食品和小麦粉中的 重金属元素处于安全水平。
3
我国检测标准
我国对包括重金属在内的有毒化学物质的监管工作日益完善。
[课件]中药重金属检测PPT
![[课件]中药重金属检测PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/14954f15a32d7375a41780dd.png)
原子荧光光谱法 （AFS）
检测限低于AAS 线性范围宽 干扰少
操作简便
灵敏度高 应用元素有限
4.冷原子吸收法
只用于含汞元素的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）
高频感应电流产生高温，将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定
灵敏度高， 检测限低， 精密度高，线性范围宽及抗干扰能力强 能将多种金属元素同时或顺序测定， 测定速度快 适用于绝大部分金属元素的测定 弥补了原子吸收法等不能同时测定多种元素的不足， 在痕量元素分析中占有很大 的优势 应用较多的是用其检测各类中药材或中药复方中各重金属含量
新型检测技术
电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES ThemeGallery is a ） Design Digital Content ICP-MS） 电感耦合等离子体质谱法（ & Contents mall 高效液相 -电感耦合等离子体质谱法 developed by Guild （ HPLC-ICP-MS） Design Inc. 阳极溶出伏安技术（ASV）
电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）
利用电感耦合等离子体将样品汽化，使待测金属元素分离出来，再进行质谱测定
综合ICP较高的离子化能力和MS的高分辨 、 高灵敏度及连续测定多种元素等的优 点， 只需一次处理样品， 一次上机就可以同时给出测试结果， 可与多种进样或分 离技术联用 更低的检出限， 更宽的线性范围， 更强的抗干扰能力， 更高的精密度及分析速度， 可以提供精确的同位素信息， 是目前痕量分析领域最先进的方法 其价格较为昂贵 ，应用最多的仍然是对中药重金属的含量测定
免疫法检测技术
重金属检测技术
重金属检查法PPT参考幻灯片
照上述第一法检查，即得。
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
重金属的危害及检测PPT课件
12
环境污染 凤翔血铅事件
13
陕西凤翔“儿童血铅超标事件”
凤翔县政府8月13日晚上公布的最新 检测结果显示，731名受检儿童中，615名 血铅超标，其中166名属中度、重度铅中毒， 需要住院进行排铅治疗。
14
汞
汞的用途比较广泛。体温表、血压计、温度表、 荧光灯、电池、补牙材料、化妆品等。汞是重金 属污染中毒性最大的元素。食入后直接沉入肝脏， 对大脑、神经、视力破坏极大。积累在体内的汞 会侵入神经中枢系统，破坏脑血管，表现为四肢 麻木、语言失常、视野缩小、听觉失灵等。急性 汞中毒，会诱发肝炎和血尿。
自来水一般呈弱酸性，在管道中蓄积
了一夜，易与管道发生化学反应，管
道中的铅和水表中的铜 会进入到水中，
并成为豆浆的一部分。釉彩碗碟的彩
色花纹中含有铅，易沾染到食物上。
17
砷
俗称“砒霜” 。砷慢性中毒皮肤色素高 度沉着和皮肤高度角化、发生龟裂性溃疡 是砷中毒的另一个特点。急性砷中毒多见 于消化道摄入，主要表现为剧烈腹痛、腹 泻、恶心、呕吐。抢救不及时可造成死亡。
18
当我们吃了大量的海鲜，再吃含VC的 食品，就形成了砷。砷50%沉积在肝 脏，这个物质在肝里代谢不出去就可 以导致肝硬化。它能让我们的脏器变 异，它可以促长自由基的迅速生成当 砷在体内排不掉的时候，可导致帕金 森老年痴呆。
23
近几年，全民族都兴起了补钙热潮，可 是你发现补了很多的钙，却依然是骨质 疏松。大家都晓得钙不轻易被吸收，为 什么呢？在我们的身体中有一种酶，叫 锌的酶，也就是我们常说的补锌，补钙 时先补锌，钙就能吸收的好。原因就是 我们身体内的镉把锌的酶杀死，你给他 补再多的钙，喝再多的骨头汤，它没有 产生酶，酶和钙离子需要转换，没有酶， 钙离子就转换不了，就进不到骨头里， 这样就造成了骨质疏松。
环境污染 凤翔血铅事件
13
陕西凤翔“儿童血铅超标事件”
凤翔县政府8月13日晚上公布的最新 检测结果显示，731名受检儿童中，615名 血铅超标，其中166名属中度、重度铅中毒， 需要住院进行排铅治疗。
14
汞
汞的用途比较广泛。体温表、血压计、温度表、 荧光灯、电池、补牙材料、化妆品等。汞是重金 属污染中毒性最大的元素。食入后直接沉入肝脏， 对大脑、神经、视力破坏极大。积累在体内的汞 会侵入神经中枢系统，破坏脑血管，表现为四肢 麻木、语言失常、视野缩小、听觉失灵等。急性 汞中毒，会诱发肝炎和血尿。
自来水一般呈弱酸性，在管道中蓄积
了一夜，易与管道发生化学反应，管
道中的铅和水表中的铜 会进入到水中，
并成为豆浆的一部分。釉彩碗碟的彩
色花纹中含有铅，易沾染到食物上。
17
砷
俗称“砒霜” 。砷慢性中毒皮肤色素高 度沉着和皮肤高度角化、发生龟裂性溃疡 是砷中毒的另一个特点。急性砷中毒多见 于消化道摄入，主要表现为剧烈腹痛、腹 泻、恶心、呕吐。抢救不及时可造成死亡。
18
当我们吃了大量的海鲜，再吃含VC的 食品，就形成了砷。砷50%沉积在肝 脏，这个物质在肝里代谢不出去就可 以导致肝硬化。它能让我们的脏器变 异，它可以促长自由基的迅速生成当 砷在体内排不掉的时候，可导致帕金 森老年痴呆。
23
近几年，全民族都兴起了补钙热潮，可 是你发现补了很多的钙，却依然是骨质 疏松。大家都晓得钙不轻易被吸收，为 什么呢？在我们的身体中有一种酶，叫 锌的酶，也就是我们常说的补锌，补钙 时先补锌，钙就能吸收的好。原因就是 我们身体内的镉把锌的酶杀死，你给他 补再多的钙，喝再多的骨头汤，它没有 产生酶，酶和钙离子需要转换，没有酶， 钙离子就转换不了，就进不到骨头里， 这样就造成了骨质疏松。
重金属检查法-炽灼法ppt实用资料
地奥心血康中重金属检查
地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和穿山龙薯蓣 的根茎提取物。
《中国药典》 查其重金属。
年版采用第二法（炽灼法）检
二、操作步骤
供试品 中药及其制剂的重金属检查多采用此法。
标准溶
显色
结果
溶液制备 液制备 与观察 判断 例如：枸杞子、山楂、西洋参、阿胶中铅、镉、砷、汞、铜的测定即用此法，并规定含铅不得过5mg/kg；
重金属 取本品g，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至500〜600℃使完全灰化，放冷，依法（通则 0821)检查。
铜不得过20mg/kg。遗留的残渣，按照④规定操作。
②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗 留残渣，按照④规定操作。
二、操作步骤
供试品 溶液制备
标准溶 液制备
显色 与观察
结果 判断
1.供试品溶液制备
① 供试品
供试品 溶液
蒸发 至干
按炽灼残渣检 查法炽灼残渣
按照④规 定操作
②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗 留残渣，按照④规定操作。
铜不得过20mg/kg。
《①中除国 另药有典规》定外，年取版①各采品用除种第另项二下法有规（定炽规量灼定的法供）外试检品查，或其取供重试金各品属溶。品液种（蒸项发至下干规），定按炽量灼的残渣供检查试法品进行或炽灼供处试理，品然后溶取遗留的残渣，
按（照2）④炽规灼定残操渣作加。硝液酸处（理，蒸必发须蒸至干，干至）氧化，氮蒸按气炽除尽灼，否残则渣会使检硫代查乙法酰胺进水解行生炽成的灼硫化处氢理，因，氧化然析后出乳取硫，影响检查。
②直接取该品种炽灼残渣检查项下，在500〜600℃炽灼的遗留残渣，按照④规定操作。
土壤中重金属的测ppt课件
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15
三、植物的各个部位对重金属的吸收
树皮
Odukoya 等(2000) 在尼日利亚Abeokuta市不同污染水平 的地点，集了印度楝(Azadirachta.indica)、榕(Ficus spp．)和猴面包树等7种树木的树皮样品，用原子吸收光 谱法测定了Pb、Zn、Cu的含量。Pb、Zn浓度(分别1.9— 159.8、16.5 —659.1gg·g一干重)和交通车辆的数量成 正相关，表明人为因素是造成 空气严重污染的主要原因； Cu含量较低(4.220.7gg·g一干重 ),和交通车辆的数量无 关。
农业生产中的畜禽养殖业也是一个不可忽视的重要方面。 随着规模养殖业的发展，其对周围土壤的污染也越来越严重。
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5
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6
一、土壤中重金属污染的来源
3、交通运输对土壤重金属污染的影响 道路两侧土壤中的污染物主要来自汽车尾气排放及汽车轮
胎磨损产 生的大量含重金属的有害气体和粉尘的沉降，而 污染元素则主要为 Pb、 Cu、Zn等元素。它们一般以道路为 中心成条带状分布，强度 因距离公路、铁路、城市以及交 通量的大小有明显的差异。
学领域根据稳定同位素的分馏原理，常用各种元素的同位 素成分来区分各种地质体的物质来源。 其中铅同位素的研究较多，它在环境检测中的应用始于20 世纪60 年代，而从90年代以来被广泛用于环境样品，以监 测和示踪铅的来源变化，在国外这种方法已越来越多被应 用于土壤地球化学领域研究污染物的来源，并能有效的区 分出自然来源还是人为来源。 近年来，我国的一些学者对有关工作也进行了一 些尝试， 但相对应用较少，如路远发等。对杭州市土壤Pb污染进行 了Pb同位素示踪研究，将土壤与杭州市的汽车尾气、大气 等环境样品进行对比发现，随着土壤受污染程度的增加， Pb同位素组成逐渐向汽车尾气Pb漂移，表明汽车尾气排放 的Pb为其主要污染源 。
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B.内消色法 C.改用微孔滤膜过滤法。
（5）干扰物的排除：
①微量Fe的干扰:
Fe3++S2- H S
排除方法加入维生素C或盐酸羟胺
Fe3++Vc Fe2++去氢抗坏血酸
②大量的Fe3＋（如枸橼酸铁胺）：加入浓
HCI Fe3++HCI—HFeCl62-（六氯合铁离子） 黄色，用乙醚提取到无色，剩余少量Fe3+ ，
在氨碱性溶液中，加掩蔽剂 KCN
K3[Fe(CN)6]，(Na2S为显色剂）（第三 法）。
③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化
物，如硫酸锌ZnS04+Na2S
ZnS ，
加掩蔽剂KCN：Zn2++2KCN Zn(CN)2
2CN- [Zn(CN)4]2-被掩蔽起来，依第三
法检查。
（6）重金属限量低时，用比色管 难以观察，可改用微孔滤膜过滤 法（第四法，本法适用于2-5μg 重金属） 。
例2. 葡萄糖中进行重金属检查时， 适宜的条件是（C）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进 行重金属检查，应采用《中国药典》 上收载的重金属检查的哪种方）共收载 四法。
1. 硫代乙酰胺法 2. 炽灼残渣法 3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
（一）硫代乙酰胺法 1. 原理对照法
硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5 醋酸盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量 重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均 匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理 后所呈颜色比较。白色背景，自上而下。
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、 石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐 蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。
（三）硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在
稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、 巴比妥类。
1. 原理 在碱性介质中以硫化钠为显色剂，
使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定 量标准铅溶液经同法处理后所显颜色 比较，不得更深。
适用于在实验条件下供试液澄清、无 色，对检查无干扰或经处理后对检查无干 扰的药物。
C3 C HS 2 H N 2 O H p H 3 C .5 3 C HO 2 H N 2 S
药物 P2b ： H2S p H 3.P 5 b黄 S 色～
对照 Pb： N 3c、 O VH2S p H 3.5PbS
黄色～
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓
冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下
不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。
3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性
下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
（二）炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于
水、稀酸、乙醇及碱或能与重金属离 子形成配位化合物的有机药物。 1.原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处 理后，按第一法检查。
2. 操作方法
样品S置 ：坩埚 5 0～ 中 06 0℃ 0 炽 灼 残 残 渣渣 H N 3、 O H C 、 l氯化 物 H 2ON H 3 H2 O调 节 p 至 H 7左 .0右 p H 3 .5缓 冲 2. 0液 m l 依一法检查
中含10g~20g的Pb2+ 。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对
例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载 的重金属检查方法（ACD） A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤 后观察色斑 E. 以上都对
A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5
95：84．微孔滤膜法是用来检查（C） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物
例1. 中国药典(2000年版)重金属检 查法中，所使用的显色剂是（BC）
A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液
方法：首先依第一法检查，结果经微 孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。 USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP （2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97：78．重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
空 白 对 照 ： 空 坩 埚 H 2SO 4、 H NO 3、 H Cl、 N H3 H2O 、 H 2O 标 准 Pb（ NO 3） 2溶 液 p H3. 5缓 冲 液 2.0m l 依 一 法 检 查
药物 P2b ： N2S a N aO H Pb黄 S 色～
对P 照 b3c N ： 、 V O N 2 S a N a O P H黄 bS色
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下 （2）显色剂：硫化钠试液，现用 现配
（四）微孔滤膜法
适用于含2～5g重金属杂质及有色 供试液的检查。
（5）干扰物的排除：
①微量Fe的干扰:
Fe3++S2- H S
排除方法加入维生素C或盐酸羟胺
Fe3++Vc Fe2++去氢抗坏血酸
②大量的Fe3＋（如枸橼酸铁胺）：加入浓
HCI Fe3++HCI—HFeCl62-（六氯合铁离子） 黄色，用乙醚提取到无色，剩余少量Fe3+ ，
在氨碱性溶液中，加掩蔽剂 KCN
K3[Fe(CN)6]，(Na2S为显色剂）（第三 法）。
③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化
物，如硫酸锌ZnS04+Na2S
ZnS ，
加掩蔽剂KCN：Zn2++2KCN Zn(CN)2
2CN- [Zn(CN)4]2-被掩蔽起来，依第三
法检查。
（6）重金属限量低时，用比色管 难以观察，可改用微孔滤膜过滤 法（第四法，本法适用于2-5μg 重金属） 。
例2. 葡萄糖中进行重金属检查时， 适宜的条件是（C）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进 行重金属检查，应采用《中国药典》 上收载的重金属检查的哪种方）共收载 四法。
1. 硫代乙酰胺法 2. 炽灼残渣法 3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
（一）硫代乙酰胺法 1. 原理对照法
硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5 醋酸盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量 重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均 匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理 后所呈颜色比较。白色背景，自上而下。
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、 石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐 蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。
（三）硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在
稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、 巴比妥类。
1. 原理 在碱性介质中以硫化钠为显色剂，
使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定 量标准铅溶液经同法处理后所显颜色 比较，不得更深。
适用于在实验条件下供试液澄清、无 色，对检查无干扰或经处理后对检查无干 扰的药物。
C3 C HS 2 H N 2 O H p H 3 C .5 3 C HO 2 H N 2 S
药物 P2b ： H2S p H 3.P 5 b黄 S 色～
对照 Pb： N 3c、 O VH2S p H 3.5PbS
黄色～
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓
冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下
不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。
3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性
下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
（二）炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于
水、稀酸、乙醇及碱或能与重金属离 子形成配位化合物的有机药物。 1.原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处 理后，按第一法检查。
2. 操作方法
样品S置 ：坩埚 5 0～ 中 06 0℃ 0 炽 灼 残 残 渣渣 H N 3、 O H C 、 l氯化 物 H 2ON H 3 H2 O调 节 p 至 H 7左 .0右 p H 3 .5缓 冲 2. 0液 m l 依一法检查
中含10g~20g的Pb2+ 。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对
例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载 的重金属检查方法（ACD） A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤 后观察色斑 E. 以上都对
A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5
95：84．微孔滤膜法是用来检查（C） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物
例1. 中国药典(2000年版)重金属检 查法中，所使用的显色剂是（BC）
A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液
方法：首先依第一法检查，结果经微 孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。 USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP （2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97：78．重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
空 白 对 照 ： 空 坩 埚 H 2SO 4、 H NO 3、 H Cl、 N H3 H2O 、 H 2O 标 准 Pb（ NO 3） 2溶 液 p H3. 5缓 冲 液 2.0m l 依 一 法 检 查
药物 P2b ： N2S a N aO H Pb黄 S 色～
对P 照 b3c N ： 、 V O N 2 S a N a O P H黄 bS色
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下 （2）显色剂：硫化钠试液，现用 现配
（四）微孔滤膜法
适用于含2～5g重金属杂质及有色 供试液的检查。